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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定催化剂中铂钯元素 认领 被引量:1
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作者 庞晓辉 高颂 +2 位作者 王桂军 王芳 《分析仪器》 CAS 2020年第3期60-62,共3页
介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定催化剂中铂、钯元素的方法,进行了样品前处理方法试验,考察了溶样试剂、样品状态等的影响,确定样品经灼烧后采用盐酸、硝酸溶解,进行了光谱仪仪器工作参数和待测元素分析线的选... 介绍了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定催化剂中铂、钯元素的方法,进行了样品前处理方法试验,考察了溶样试剂、样品状态等的影响,确定样品经灼烧后采用盐酸、硝酸溶解,进行了光谱仪仪器工作参数和待测元素分析线的选择试验,确定了仪器最佳工作条件。考察了基体和共存元素对待测元素的影响,确定了铂和钯各待测元素分析线分别为Pt 265.94nm、Pd 340.45nm。通过基体匹配消除基体的影响,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定催化剂中铂、钯元素的含量。加入回收试验的回收率在98%~102%之间,相对标准偏差小于2%。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 催化剂
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定FGH96粉末高温合金中杂质元素 认领 被引量:3
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作者 庞晓辉 高颂 +1 位作者 赵海燏 《分析仪器》 CAS 2019年第4期27-30,共4页
FGH96粉末高温合金中杂质元素V、Mn、Fe、Cu、Ta、Hf对合金性能有直接影响,快速准确测定杂质元素含量有重要意义。本研究采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定粉末高温合金FGH96中杂质元素,通过优化试样溶解方法、考察合金... FGH96粉末高温合金中杂质元素V、Mn、Fe、Cu、Ta、Hf对合金性能有直接影响,快速准确测定杂质元素含量有重要意义。本研究采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定粉末高温合金FGH96中杂质元素,通过优化试样溶解方法、考察合金基体和共存元素对待测元素的影响、优化了仪器工作参数,最终采用盐酸、硝酸混合酸溶解试样,确定各待测元素分析线分别为V 309.310nm、Mn 257.610nm、Fe 239.562nm、Cu327.393nm、Ta 226.230nm、Hf 264.141nm,并通过对工作曲线进行基体匹配消除基体的影响。样品测定试验和加入回收试验表明,方法回收率在90%~120%之间,检出限是0.003~0.01μg/mL,相对标准偏差小于9%。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 FGH96粉末高温合金 杂质元素
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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粉末高温合金中硅镁元素 认领 被引量:1
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作者 庞晓辉 赵海燏 +3 位作者 高颂 房丽娜 王桂军 《分析仪器》 CAS 2018年第6期50-53,共4页
介绍了采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定粉末高温合金中硅镁元素的方法,采用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解样品,控制溶解温度不超过60℃防止硅损失,选择为Si251.611,Mg279.553nm为分析线。考察了合金基体和共存元素对待测元素... 介绍了采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定粉末高温合金中硅镁元素的方法,采用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解样品,控制溶解温度不超过60℃防止硅损失,选择为Si251.611,Mg279.553nm为分析线。考察了合金基体和共存元素对待测元素的影响,工作曲线系列溶液进行基体匹配,在选定的分析线适当位置处扣背景的方法消除基体的影响,优化了仪器工作参数,确定了仪器最佳工作条件,实现了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粉末高温合金中硅镁元素的含量的方法。进行了标准物质对照试验和加入回收试验,回收率在101~113%之间,方法的检出限是0.003~0.01μg/mL,相对标准偏差小于14%。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体原子发射光谱法 粉末高温合金 硅、镁
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HCD-1型空心阴极光源在痕量分析中的应用及常见问题分析 认领
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作者 庞晓辉 高颂 +3 位作者 陈靖 张涛 郑松波 《现代科学仪器》 2017年第5期80-83,共4页
空心阴极光谱法具有激发效率高,原子扩散损失小、灵敏度高、操作简单、成本低、环境污染小等特点,适用于高温合金中低熔点痕量元素Sn、Pb、Ag、TI、As、Sb、Bi、Te的批量检测。本文介绍了HCD—1型空心阴极光源的基本结构和工作原理,... 空心阴极光谱法具有激发效率高,原子扩散损失小、灵敏度高、操作简单、成本低、环境污染小等特点,适用于高温合金中低熔点痕量元素Sn、Pb、Ag、TI、As、Sb、Bi、Te的批量检测。本文介绍了HCD—1型空心阴极光源的基本结构和工作原理,空心阴极光谱法测定高温合金中痕量元素的方法,以及样品处理的要求。探讨了空心阴极光源的工作参数包括系统真空度、氩气流量、电路、电极等对检测结果的影响,列举了常见的故障现象及其排除方法。 展开更多
关键词 空心阴极光源 高温合金 痕量元素
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超高效液相色谱-串联质谱法测定污水中14种有机磷酸酯阻燃剂 认领 被引量:17
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作者 牛宇敏 刘景富 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期1681-1685,共5页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用法同时测定污水中14种有机磷酸酯阻燃剂(OPEs)的分析方法.样品采集后,经GF/C膜过滤,HLB固相萃取小柱净化后进样分析.以BEH C18色谱柱为分离柱,乙腈和水混合液为流动相(0.2 mL min^-... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用法同时测定污水中14种有机磷酸酯阻燃剂(OPEs)的分析方法.样品采集后,经GF/C膜过滤,HLB固相萃取小柱净化后进样分析.以BEH C18色谱柱为分离柱,乙腈和水混合液为流动相(0.2 mL min^-1)梯度洗脱,15 min内可完成14种OPEs的分离.在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测模式(MRM)进行质谱测定.在加标浓度为1.0μg·L^-1时,14种OPEs在污水处理厂进水和出水中的回收率分别为52.1%—119%、43.6%—114%,相对标准偏差(RSD)分别为1.2%—16.2%、0.4%—9.2%,方法的检出限(LOD)在0.3—6.0 ng·L^-1间.方法精密度好,准确度高,可满足同时对污水样品中的14种OPEs进行定性及定量分析的要求. 展开更多
关键词 有机磷酸酯 阻燃剂 超高效液相色谱-串联质谱 污水
氢化物发生-原子荧光光谱法测定纯锆中微量铋 认领
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作者 杨峥 +3 位作者 张艳 刘喜山 庞晓辉 高颂 《冶金分析》 CAS 北大核心 2020年第11期63-67,共5页
纯锆被广泛应用于航空航天、航海和核反应堆等领域。铋元素对锆的耐腐蚀性有重要影响,准确测定纯锆中铋含量非常重要。实验建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定纯锆中微量铋元素的分析方法。采用HCl-HNO3-HF可将纯锆完全溶解;... 纯锆被广泛应用于航空航天、航海和核反应堆等领域。铋元素对锆的耐腐蚀性有重要影响,准确测定纯锆中铋含量非常重要。实验建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定纯锆中微量铋元素的分析方法。采用HCl-HNO3-HF可将纯锆完全溶解;以硫脲-抗坏血酸为预还原剂,12g/L硼氢化钾溶液为还原剂,20%(体积分数)盐酸为测定介质,光电倍增管负高压为300V,灯电流为80mA,实现了HG-AFS对纯锆中铋的测定。实验表明锆基体对铋元素测定的干扰可忽略,因此配制标准溶液系列时不需要进行锆基体的匹配。铋校准曲线的线性范围为0.00005%~0.0010%,校准曲线线性相关系数r=0.9998;方法检出限为0.000002%。按照实验方法分析3个纯锆样品中铋,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.29%~0.75%;测定结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)基本一致。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS) 纯锆
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脉冲加热红外吸收法测定Nb-Si粉末合金中氧含量 认领 被引量:1
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作者 杨峥 +1 位作者 庞晓辉 高颂 《失效分析与预防》 2019年第1期30-34,共5页
研究样品的分析功率、助熔剂、浴比、标准加入法等对脉冲加热红外吸收法测定Nb-Si粉末合金中氧含量影响。结果表明:采用Ni作为助熔剂、分析功率为5kW、标准加入法进行测定时,可消除基体干扰,氧含量测定结果精密度和准确度高,相对标准偏... 研究样品的分析功率、助熔剂、浴比、标准加入法等对脉冲加热红外吸收法测定Nb-Si粉末合金中氧含量影响。结果表明:采用Ni作为助熔剂、分析功率为5kW、标准加入法进行测定时,可消除基体干扰,氧含量测定结果精密度和准确度高,相对标准偏差(RSD)为1.27%,加入回收率为98.3%~103.5%。此方法能够准确测定Nb-Si合金中氧含量,可拓展其他类似合金的氧含量测定。 展开更多
关键词 脉冲加热红外吸收法 标准加入法 Nb-Si合金 助熔剂 浴比
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