海洋鱼类血清游离皮质醇液质分析研究

摘　　要:

血清样品中加入地塞米松作为定量内标,用氯仿提取,氮气吹干,V（甲醇）：V（水）=1：3混合溶液定容后用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS）对游离皮质醇进行分析。采用电喷雾电离源负离子模式,分别取m/z407.2和437.2作为皮质醇和内标的定量目标离子进行检测。结果表明,皮质醇与内标在BEHC18色谱柱上得到良好的分离,方法在0～200μg/L浓度范围内线性相关系数为0.9993。仪器检出限为1.64pg。方法平均回收率达到93.3%～98.1%,相对标准偏差小于10%。对采自浙江宁波几批大黄鱼（Preudosciaena Crocea）和鲈鱼（Lateolabrax Japonicus）血清进行测定,游离皮质醇含量在2.11～75.84μg/L范围内。与三重四极质谱仪（Q-Q-Q-MS）进行比较,仪器检测灵敏度要优于三重四极质谱仪;在0～2000μg/L。浓度范围内线性相关不及三重四极质谱仪的分析结果,但在0～200μg/L浓度范围内相关性相近。 (共5页)