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基于无机元素结合偏最小二乘判别与聚类分析的柚品种比较 预览
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作者 吴振 李红 +4 位作者 陈岗 杨勇 汪敏 田圆 刘元 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第18期248-253,共6页
探讨无机元素结合最小二乘判别分析(partial least-squares discriminant analysis,PLS-DA)和聚类分析(clustering analysis,CA)在柚子品种综合评价中的应用。采用电感耦合等离子体原子发射光谱(inductively coupled plasma-atoimc emis... 探讨无机元素结合最小二乘判别分析(partial least-squares discriminant analysis,PLS-DA)和聚类分析(clustering analysis,CA)在柚子品种综合评价中的应用。采用电感耦合等离子体原子发射光谱(inductively coupled plasma-atoimc emission spectrometry,ICP-AES)对我国5种柚子(沙田柚、玉环柚、脆香甜柚、琯溪蜜柚和梁平柚)共计67份柚果肉样品的17种元素含量测定。柚果肉中Cd、Pb、As、Hg均未检出,Ca、K、Fe、Mg、Mn等有益元素含量丰富;PLS-DA可将5种柚子区分,其前3个主因子(F1-F3)的累积方差贡献率为99.065%,F2与B、V相关,F3与Mg、Mn相关,其余均与F1相关。通过相关性分析和聚类分析将17种元素聚为四大类,说明了各个元素的内在联系。无机元素结合多元统计分析能够对我国5种柚子品种进行有效区分,该研究为我国柚子品种特性比较、种质资源调查及其综合利用提供了基础依据。 展开更多
关键词 柚(Citrus grandis L.Osbeck) 品种 元素 偏最小二乘判别分析 相关性 聚类分析
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基于无机元素的花椒产地溯源和品种聚类分析 预览
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作者 吴振 李红 +5 位作者 杨勇 谭红军 詹永 贾凤霞 李孝彬 王福强 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第16期213-219,共7页
采用电感耦合等离子体原子发射光谱法,对红花椒(陕西韩城、四川汉源、四川茂汶、甘肃武都)和青花椒(云南昭通、贵州关岭、四川金阳、四川汉源、重庆江津)9大主产地的80个样品中21个无机元素含量进行测定。采用主成分分析(principal comp... 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法,对红花椒(陕西韩城、四川汉源、四川茂汶、甘肃武都)和青花椒(云南昭通、贵州关岭、四川金阳、四川汉源、重庆江津)9大主产地的80个样品中21个无机元素含量进行测定。采用主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘判别分析(partial least squaresdiscriminationanalysis,PLS-DA)对红花椒和青花椒中无机元素进行综合评价,PCA和PLS-DA将80个花椒聚为9组,PLS-DA分类效果更佳,并能将红花椒和青花椒有效区分,从元素组成角度揭示了红花椒和青花椒的亲缘关系和地域分布特征。研究证明多元素分析结合PLS-DA可作为一种花椒品种和产地识别的有效工具,对于产地溯源和品种鉴定具有重要意义。 展开更多
关键词 红花椒 青花椒 元素 偏最小二乘判别分析 品种 产地
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乙基纤维素的质量属性对美沙拉嗪缓释胶囊体外释放行为的影响
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作者 徐登 黄俊 +6 位作者 梁静 徐洁 蒲道俊 彭越 杨锐 曾令高 孙会敏 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第14期1699-1703,共5页
目的:考察乙基纤维素(ethyl cellulose,EC)作为包衣,控制释放速率,其质量属性对薄膜包衣型缓释制剂体外释放行为的影响。方法:以美沙拉嗪为模型药物,不同质量属性的EC为包衣材料,分别制备缓释胶囊,考察EC的质量属性对模型药物的释放速... 目的:考察乙基纤维素(ethyl cellulose,EC)作为包衣,控制释放速率,其质量属性对薄膜包衣型缓释制剂体外释放行为的影响。方法:以美沙拉嗪为模型药物,不同质量属性的EC为包衣材料,分别制备缓释胶囊,考察EC的质量属性对模型药物的释放速率和释放动力学的影响。结果:EC包衣增厚和增加EC黏度,都会使得模型药物的释放速率降低,高乙氧基含量的EC也有利于药物释放。此外,EC的来源不同对药物释放也有较大影响。结论:EC质量属性与缓控释制剂释药行为间相关性的研究,将有利于EC质量评价方法的建立。 展开更多
关键词 乙基纤维素 质量属性 体外释放行为
不同热处理温度对蓝莓果汁在冷藏过程中多酚和黄酮含量的影响 预览
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作者 吴振 李红 +4 位作者 王勇德 谭红军 杨勇 詹永 王福强 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第17期209-215,共7页
为探讨不同热处理温度对蓝莓果汁在冷藏中多酚和黄酮含量的影响,测定了蓝莓果汁(热杀菌60~90℃,30min)在冷藏(4℃)过程中的总多酚、总黄酮、花色苷和原花青素的含量。结果表明,经不同温度杀菌的蓝莓果汁冷藏16周后,其总多酚、总黄酮、... 为探讨不同热处理温度对蓝莓果汁在冷藏中多酚和黄酮含量的影响,测定了蓝莓果汁(热杀菌60~90℃,30min)在冷藏(4℃)过程中的总多酚、总黄酮、花色苷和原花青素的含量。结果表明,经不同温度杀菌的蓝莓果汁冷藏16周后,其总多酚、总黄酮、花色苷、原花青素保留率分别为68.43%~73.62%、65.78%~69.67%、52.20%~57.43%和62.98%~65.51%,杀菌温度越高,蓝莓果汁活性成分损失越多。“零级和一级”结合模型的校正决定系数均大于0.97,说明其能较好反映各功效成分在冷藏中的动态变化。“60℃杀菌”有利于蓝莓果汁功效成分的保留,“零级和一级”结合模型可作为热杀菌蓝莓果汁在冷藏中各成分降解的预判方式;“60℃杀菌+4℃冷藏”可作为蓝莓果汁生产的指导方法。该研究为蓝莓果汁的加工、贮藏和产品研发提供了技术指导。 展开更多
关键词 蓝莓果汁 热处理温度 冷藏 多酚和黄酮 “零级和一级”结合动力学模型
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应用近红外光谱技术快速评价牛黄清胃丸质量
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作者 聂黎行 查祎凡 +3 位作者 刘燕 戴忠 张毅 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1330-1335,共6页
目的:探讨近红外光谱技术在中药快速质量评价中的应用。方法:采集牛黄清胃丸的漫反射光谱,结合相似度匹配算法建立品种的真伪鉴别模型,结合偏最小二乘算法建立水分、果糖、葡萄糖、麦芽糖的多成分含量测定模型。结果:所有牛黄清胃丸样... 目的:探讨近红外光谱技术在中药快速质量评价中的应用。方法:采集牛黄清胃丸的漫反射光谱,结合相似度匹配算法建立品种的真伪鉴别模型,结合偏最小二乘算法建立水分、果糖、葡萄糖、麦芽糖的多成分含量测定模型。结果:所有牛黄清胃丸样品相似度均高于90,模拟伪品相似度均低于90,定性分析模型误判数为0。水分、果糖、葡萄糖、麦芽糖的定量分析模型的预测均方差分别为0.65%、0.85%、1.04%、0.08%。结论:所建方法简便、快速、无损,可用于牛黄清胃丸的真伪鉴别,水分含量测定和辅料的质量控制,为近红外光谱技术在中药分析领域的应用提供了新的思路。 展开更多
关键词 牛黄清胃丸 水分 果糖 葡萄糖 麦芽糖 近红外光谱 真伪鉴别 多成分含量测定 相似度匹配 偏最小二乘
三七总皂苷(PNS)肠溶缓释片制备工艺及体外释放研究
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作者 张琳 赵凤平 +4 位作者 王云红 张传辉 闫丹 江敏瑜 杨荣平 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期861-865,共5页
目的制备三七总皂苷(PNS)肠溶缓释片,考察其体外释放度。方法以辅料羟丙基甲基纤维素(HPMCK15M)和微晶纤维素(MCC)的用量为自变量,以药物累积释放度总评分为因变量,采用中心复合设计-效应面法,优选PNS缓释片的最佳工艺参数;以羟丙基甲... 目的制备三七总皂苷(PNS)肠溶缓释片,考察其体外释放度。方法以辅料羟丙基甲基纤维素(HPMCK15M)和微晶纤维素(MCC)的用量为自变量,以药物累积释放度总评分为因变量,采用中心复合设计-效应面法,优选PNS缓释片的最佳工艺参数;以羟丙基甲基纤维素酸酞酯(HPMCP)为肠溶衣材料,采用单因素法考察包肠溶衣过程。结果最佳工艺参数为:PNS∶HPMCK15M∶MCC用量比为∶100∶51∶92,片芯:HPMCP为100∶8,压片数量1000片,每片0.26g,此条件药物累积释放度综合评分为97.74,与理论预测值基本吻合。结论优化工艺稳定、可行,具有一定的应用价值。 展开更多
关键词 三七总皂苷( PNS) 缓释片 肠溶衣 中心复合设计-效应面法 体外释放
重庆地区鲜食葡萄品质综合评价 预览 被引量:1
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作者 李雪 梁叶星 +5 位作者 许晶冰 刘剑飞 张雪梅 杨世雄 张玲 张欢欢 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期219-227,共9页
以重庆地区销售的本地主栽7种、同期市场外调2种(对照)鲜食葡萄果实为试材,通过比较19 项与果实理化营养品质、加工制汁品质和商业品质相关的性状指标,并应用层次分析-逼近理想解排序联合(analytic hierarchy process-technique for ord... 以重庆地区销售的本地主栽7种、同期市场外调2种(对照)鲜食葡萄果实为试材,通过比较19 项与果实理化营养品质、加工制汁品质和商业品质相关的性状指标,并应用层次分析-逼近理想解排序联合(analytic hierarchy process-technique for order preference by similarity to ideal solution,AHP-TOPSIS)、聚类分析的方法,综合评价重庆地区鲜食葡萄的品质。结果表明:通过AHP分析,鲜食葡萄商业品质权重(0.625)高于加工制汁品质(0.239)、理化营养品质(0.137),其中果实风味、单果重、硬度、出汁率、糖酸比、乙醇含量是影响品质的主要因素,其权重依次为0.267、0.162、0.103、0.102、0.058、0.052;9种鲜食葡萄综合品质TOPSIS排序结果与专家鉴评结果吻合,秩相关系数达0.867,该评价方法较可靠;聚类分析将葡萄分为3类,优选出综合品质优良的鲜食葡萄品种5个,其中本地“阳光玫瑰”、“夏黑”、“巨玫瑰”、“巨峰”综合品质佳。 展开更多
关键词 重庆 鲜食葡萄 层次分析法 逼近理想解排序法 聚类分析 品质评价
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头孢菌素常用关键起始原料的质量控制探讨
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作者 邓贵福 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期251-255,共5页
头孢菌素是我国使用最为广泛的一类抗菌药物,其质量情况一直受到药品监管部门及患者的密切关注。头孢菌素一般采用微生物发酵物或其衍生物作为关键起始原料,经进一步的化学修饰或酶催化制得,头孢菌素最终的质量情况与关键起始原料的质... 头孢菌素是我国使用最为广泛的一类抗菌药物,其质量情况一直受到药品监管部门及患者的密切关注。头孢菌素一般采用微生物发酵物或其衍生物作为关键起始原料,经进一步的化学修饰或酶催化制得,头孢菌素最终的质量情况与关键起始原料的质量好坏密切相关。本文旨在讨论头孢菌素常用关键起始原料的质量控制策略,供相关研发及生产企业参考。 展开更多
关键词 头孢菌素 关键起始原料 质量控制
注射用头孢呋辛钠杂质谱研究 预览
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作者 邓贵福 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2019年第2期228-232,共5页
目的对两个国内厂家生产的注射用头孢呋辛钠和原研品的杂质谱进行对比分析,并对检出主要杂质的结构和来源进行分析。方法采用中国药典有关物质方法对注射用头孢呋辛钠的杂质情况进行对比分析,采用高分辨质谱对检出的主要杂质进行结构鉴... 目的对两个国内厂家生产的注射用头孢呋辛钠和原研品的杂质谱进行对比分析,并对检出主要杂质的结构和来源进行分析。方法采用中国药典有关物质方法对注射用头孢呋辛钠的杂质情况进行对比分析,采用高分辨质谱对检出的主要杂质进行结构鉴定。结果两个国内厂家产品的杂质谱与原研品相当,检出的主要杂质的结构一致。结论注射用头孢呋辛钠中检出的杂质主要为降解杂质,为保证临床用药的安全性,建议在中国药典中增加对已知降解杂质的控制。 展开更多
关键词 头孢呋辛钠 杂质谱 原研品 高分辨质谱
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渝东南地区土家特色酸鲊肉纯种发酵前期发酵条件优化 预览
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作者 冉春霞 陈光静 邓惠玲 《肉类研究》 北大核心 2019年第10期29-32,33-35共7页
采用响应面法优化渝东南地区土家特色酸鲊肉纯种发酵前期的发酵条件,在单因素试验的基础上,选取发酵时间、发酵温度、菌种接种量及白砂糖添加量为影响因子,以酸鲊肉前期发酵制品的乳酸脱氢酶活力、蛋白酶活力、脂肪酶活力为响应值,应用B... 采用响应面法优化渝东南地区土家特色酸鲊肉纯种发酵前期的发酵条件,在单因素试验的基础上,选取发酵时间、发酵温度、菌种接种量及白砂糖添加量为影响因子,以酸鲊肉前期发酵制品的乳酸脱氢酶活力、蛋白酶活力、脂肪酶活力为响应值,应用Box-Behnken试验设计建立数学模型。结果表明,酸鲊肉前期发酵的最优工艺条件为发酵时间30 h、发酵温度34℃、菌种接种量8%、白砂糖添加量4%,在此工艺条件下,得到酸鲊肉前期发酵制品的乳酸脱氢酶活力为102.92 U/mL,蛋白酶活力为41.58 U/mL,脂肪酶活力为11.86 U/mL,各评价指标达到相对较高水平。 展开更多
关键词 酸鲊肉 纯种发酵 前期发酵 发酵条件优化
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分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定油脂食品中33种增塑剂 预览 被引量:1
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作者 邓美林 杨小珊 +3 位作者 段云鹏 胡江 韩婷婷 赵博 《食品与发酵科技》 CAS 2019年第1期108-113,共6页
建立了分散固相萃取-气相色谱-串联质谱同时测定含油食品中33种增塑剂的检测方法。样品经乙腈提取后,上清液经分散固相萃取(dSPE)净化后浓缩。选用DB-5ms非极性毛细管色谱柱对待测物进行分离,经EI离子源电离后以多反应监测(MRM)模式采... 建立了分散固相萃取-气相色谱-串联质谱同时测定含油食品中33种增塑剂的检测方法。样品经乙腈提取后,上清液经分散固相萃取(dSPE)净化后浓缩。选用DB-5ms非极性毛细管色谱柱对待测物进行分离,经EI离子源电离后以多反应监测(MRM)模式采集数据并做定性筛查和定量分析。33种增塑剂在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,对4类典型代表的油脂食品进行加标试验,平均回收率85-106%,相对标准偏差RSD在1.13-6.28%,检出限(LOD,S/N=3)为0.010-0.316mg/kg。该方法成本低廉、灵敏度可靠,适用于同时对油脂食品中33种增塑剂进行定性和定量测定。 展开更多
关键词 分散固相萃取(dSPE) 气相色谱-串联质谱 增塑剂 油脂食品
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高效液相色谱法同时测定白酒中6种甜味剂 预览
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作者 马雪丰 向彩彬 +2 位作者 张庆 毛庆 唐红 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期497-500,共4页
建立了同时测定白酒中6种甜味剂安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、甜菊糖苷、纽甜、阿力甜的高效液相色谱分析方法。以ZORBAXSB-C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,乙腈-乙酸铵(20mmol/L)为流动相进行梯度洗脱;采用外标法进行定量分析。结... 建立了同时测定白酒中6种甜味剂安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、甜菊糖苷、纽甜、阿力甜的高效液相色谱分析方法。以ZORBAXSB-C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,乙腈-乙酸铵(20mmol/L)为流动相进行梯度洗脱;采用外标法进行定量分析。结果显示,6种甜味剂能在25min内完成分离;在5~100μg/mL范围内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系(相关系数>0.9999)。该方法的检出限为0.12~3.3mg/kg,定量限为0.48~7.0mg/kg,在3个加标水平下,样品平均回收率在87.0%~103.1%,相对标准偏差<3%。表明该方法简便、快捷、准确,能够用于白酒中6种甜味剂的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 白酒 甜味剂
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高效液相色谱法同时测定碳酸饮料中的防腐剂和甜味剂 预览
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作者 廖杰 马雪丰 +1 位作者 练雪梅 毛红 《现代食品》 2019年第16期166-170,共5页
本研究建立了同时测定碳酸饮料中防腐剂和甜味剂苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、脱氢乙酸、安赛蜜与糖精钠的高效液相色谱分析方法。以ZORBAXSB-C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,以磷酸二氢铵(0.1mol·L^-1)-甲醇为流动相... 本研究建立了同时测定碳酸饮料中防腐剂和甜味剂苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、脱氢乙酸、安赛蜜与糖精钠的高效液相色谱分析方法。以ZORBAXSB-C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,以磷酸二氢铵(0.1mol·L^-1)-甲醇为流动相进行梯度洗脱;柱温为30℃,流速为1mL·min^-1,检测波长为230nm;以保留时间定性,峰面积外标法定量。6种人工合成防腐剂和甜味剂能在25min内完成分离;在5~100μg·mL^-1范围内质量浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.99983~1.00000;该方法简便、快捷、准确,能用于碳酸饮料中多种人工合成防腐剂和甜味剂的同时测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 人工合成防腐剂 人工合成甜味剂 碳酸饮料
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高效液相色谱法检测环索奈德鼻喷雾剂的防腐剂 预览
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作者 沈丹丹 许娟 +1 位作者 姜学美 肖波 《中国药业》 CAS 2019年第9期46-49,共4页
目的建立同时测定环索奈德鼻喷雾剂中防腐剂山梨酸钾和依地酸二钠含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Inertsil^■ODS-3C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.02mol/L硼砂溶液(10∶90),流速为1.0mL/min,检测波长为288nm,... 目的建立同时测定环索奈德鼻喷雾剂中防腐剂山梨酸钾和依地酸二钠含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Inertsil^■ODS-3C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.02mol/L硼砂溶液(10∶90),流速为1.0mL/min,检测波长为288nm,柱温为30℃。结果依地酸二钠和山梨酸钾色谱峰之间的分离度大于1.5,依地酸二钠及山梨酸钾质量浓度分别在3.2096~12.8384μg/mL(r=0.9999),38.46~153.82μg/mL(r=0.9998)范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99.84%和96.96%,RSD分别为0.96%和2.17%(n=9);山梨酸钾在光照条件下含量下降。结论该方法可用于环索奈德鼻喷雾剂中防腐剂的质量控制。 展开更多
关键词 环索奈德鼻喷雾剂 依地酸二钠 山梨酸钾 防腐剂 高效液相色谱 影响因素 质量控制
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HPLC测定异维A酸有关物质
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作者 唐杨 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期41-44,共4页
目的 建立HPLC测定异维A酸有关物质的方法。方法 色谱柱为NUCLEOSIL 100-3 C18(4.6 mm×150 mm,3μm),以甲醇-水-冰醋酸(770∶225∶5)为流动相,流速为1.0 mL·min-(16);柱温为25℃,检测波长为355 nm。结果 异维A酸峰与杂质H、I... 目的 建立HPLC测定异维A酸有关物质的方法。方法 色谱柱为NUCLEOSIL 100-3 C18(4.6 mm×150 mm,3μm),以甲醇-水-冰醋酸(770∶225∶5)为流动相,流速为1.0 mL·min-(16);柱温为25℃,检测波长为355 nm。结果 异维A酸峰与杂质H、I、维A酸、强制降解杂质峰分离良好;异维A酸、杂质H、I和维A酸的线性范围分别为0.000 545 5~21.82μg·mL-1(r=0.999 9),0.002 856~7.14μg·mL-1(r=0.999 0),0.002 789~6.97μg·mL-1(r=0.999 1)、0.017 07~22.76μg·mL-1(r=0.999 6);检测限分别为0.27,0.60,0.65,5.50 ng·mL-1,定量限分别为0.55,2.85,2.80,17.00 ng·mL-1;杂质H、I和维A酸的平均回收率分别为101.57%,102.02%,101.03%,RSD分别为0.5%,0.8%,1.5%。结论 建立的HPLC方法准确、专属性强,可用于异维A酸有关物质的测定。 展开更多
关键词 异维A酸 有关物质 高效液相色谱法
加校正因子自身对照法同时测定富马酸替诺福韦二吡呋酯13个已知杂质
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作者 梁静 黄俊 +2 位作者 徐登 曾令高 彭越 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期423-431,共9页
目的:建立了同时测定富马酸替诺福韦二吡呋酯原料药中13个已知杂质的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,以苯基硅烷键合硅胶为填充剂(Inertsil Phenyl-3,250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相A为0. 05 mol·L-1醋酸铵缓冲液(pH 5. 5)... 目的:建立了同时测定富马酸替诺福韦二吡呋酯原料药中13个已知杂质的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,以苯基硅烷键合硅胶为填充剂(Inertsil Phenyl-3,250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相A为0. 05 mol·L-1醋酸铵缓冲液(pH 5. 5)-甲醇(85∶15),流动相B为0. 05 mol·L-1醋酸铵缓冲液(pH 5. 5)-甲醇(15∶85),进行梯度洗脱;检测波长为260 nm;流速为1. 0 m L·min-1;柱温为30℃;进样量为10μL。测定13个已知杂质的线性方程,以斜率计算各杂质相对于替诺福韦二吡呋酯的校正因子,用相对保留时间定位,并完成方法学验证。结果:替诺福韦二吡呋酯与相邻杂质及各已知杂质之间的分离度均大于1. 5。采用所建立的加校正因子的自身对照法和杂质对照品外标法,对3批样品中有关物质进行检查,2种方法杂质测定结果一致。结论:该方法的专属性、线性等良好,可采用加校正因子的主成分自身对照法对本品的有关物质进行检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 富马酸替诺福韦二吡呋酯 有关物质 校正因子 自身对照
激光粒度仪测定环索奈德粒度分布的应用研究 预览
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作者 沈丹丹 曾令高 +1 位作者 许娟 肖波 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2019年第8期946-952,共7页
目的建立激光粒度仪测定环索奈德粒度分布的测定方法。方法采用马尔文2000激光粒度仪,以浓配法配制供试品溶液,表面活性剂浓度为0.01%(W/W)吐温20,分散介质水500mL,遮光度界限为10%~15%,泵转速为2000r/min,超声能量为12.5,超声定时120s... 目的建立激光粒度仪测定环索奈德粒度分布的测定方法。方法采用马尔文2000激光粒度仪,以浓配法配制供试品溶液,表面活性剂浓度为0.01%(W/W)吐温20,分散介质水500mL,遮光度界限为10%~15%,泵转速为2000r/min,超声能量为12.5,超声定时120s,样品测量时间10s,样品测量快照10000,背景测量时间10s,背景测量快照10000。结果3批样品中环索奈德粒径分布特征值d0.1、d0.5和d0.9平均值分别为1.215、2.726和5.734μm,平均标准差分别为0.086、0.186和0.251μm,测定结果与显微镜法基本一致。结论本法快速、简便、重现性好、精密度高,适用于微粉化活性成份环索奈德的粒度测定。 展开更多
关键词 环索奈德 马尔文激光粒度仪 粒度及粒度分布
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气相色谱-串联质谱法测定白酒中10种增塑剂 预览
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作者 邓美林 杨小珊 +3 位作者 段云鹏 尹露 吴晓琴 赵博 《食品与发酵科技》 CAS 2019年第2期94-97,共4页
建立了气相色谱-串联质谱同时测定白酒中10种增塑剂的检测方法。样品经正己烷提取后,上清液选用DB-5ms非极性毛细管色谱柱对待测物进行分离,经EI离子源电离后以多反应监测(MRM)模式采集数据并做定性筛查和定量分析。10种增塑剂在相应的... 建立了气相色谱-串联质谱同时测定白酒中10种增塑剂的检测方法。样品经正己烷提取后,上清液选用DB-5ms非极性毛细管色谱柱对待测物进行分离,经EI离子源电离后以多反应监测(MRM)模式采集数据并做定性筛查和定量分析。10种增塑剂在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,对白酒进行3个不同浓度的加标试验,平均回收率79.8%-106.7%,相对标准偏差RSD在1.27%-5.13%,检出限(LOD,S/N=3)为0.002-0.045 mg/kg。该方法成本低廉、灵敏度可靠,适用于白酒中10种增塑剂进行定性和定量测定。 展开更多
关键词 气相色谱-串联质谱 增塑剂 白酒
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LC-MS/MS技术在食品中农药多残留分析的应用进展 预览
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作者 周纯洁 候美玲 +2 位作者 何春兰 刘欢 杨小珊 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第13期283-286,298共5页
液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术在食品中多类农药的高通量、高效率筛查和确证分析方面发挥了重要作用。本文对基于四级杆滤质器的LC-MS/MS技术近年来在食品中农药多残留分析方面的应用进展进行了综述,重点讨论了液相色谱-低分辨串联质... 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术在食品中多类农药的高通量、高效率筛查和确证分析方面发挥了重要作用。本文对基于四级杆滤质器的LC-MS/MS技术近年来在食品中农药多残留分析方面的应用进展进行了综述,重点讨论了液相色谱-低分辨串联质谱(三重四级杆串联质谱和四级杆线性离子阱串联质谱)以及液相色谱-高分辨串联质谱(四级杆飞行时间串联质谱和四级杆静电场轨道阱串联质谱)在多类农药多残留分析中的应用。 展开更多
关键词 农药 多残留分析 液相色谱-串联质谱 基质效应
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GC-MS法测定克林霉素磷酸酯中的对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯
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作者 张勉 李超 +2 位作者 梁静 黄俊 唐华 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2019年第5期490-493,共4页
目的采用气质联用法测定克林霉素磷酸酯中的对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯。方法样品用水溶解、甲苯萃取后,经气相色谱分离,用质谱对化学成分进行确认,采用外标法计算含量。色谱采用HP-5MS毛细管柱(30 m×0. 25 mm,0. 25μm),程... 目的采用气质联用法测定克林霉素磷酸酯中的对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯。方法样品用水溶解、甲苯萃取后,经气相色谱分离,用质谱对化学成分进行确认,采用外标法计算含量。色谱采用HP-5MS毛细管柱(30 m×0. 25 mm,0. 25μm),程序升温,进样口温度250℃,载气为高纯氦气(1. 0 m L·min^-1)。质谱的电离方式为EI,电离电压70 V,离子源温度230℃,对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的定量离子分别为m/z 186、m/z 200。结果 2. 60~780. 8ng·m L^-1对甲苯磺酸甲酯和2. 72~816. 6 ng·m L^-1对甲苯磺酸乙酯与峰面积的线性关系良好(r=0. 999),对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的平均回收率为93. 4%、106. 1%(n=9);3批原料中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯均未检出。结论所用方法可用于克林霉素磷酸酯中对甲苯磺酸甲酯和对甲苯磺酸乙酯的含量测定。 展开更多
关键词 抗生素类药 克林霉素衍生物 克林霉素磷酸酯 对甲苯磺酸甲酯 对甲苯磺酸乙酯 气相色谱-质谱联用法 基因毒性杂质 毛细管色谱柱
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