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原子吸收光谱法测定电镀废水中的六价铬和总铬 预览 被引量:4
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作者 吴江峰 韩瑜 +1 位作者 张聪 韩华云 《电镀与环保》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期39-42,共4页
建立了一种分别测定电镀废水中六价铬和总铬的方法。十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)与六价铬形成离子对,被萃取进入甲基异丁基甲酮(MIBK)中,而三价铬则不被萃取而保留于水中,提高了测定六价铬的灵敏度和选择性。该方法测定六价铬... 建立了一种分别测定电镀废水中六价铬和总铬的方法。十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)与六价铬形成离子对,被萃取进入甲基异丁基甲酮(MIBK)中,而三价铬则不被萃取而保留于水中,提高了测定六价铬的灵敏度和选择性。该方法测定六价铬的灵敏度为0.85×10^-12 g/1%,方法检出限为1.66×10^-12 g:测定总铬的灵敏度为3.87×10^-12 g/1%,方法检出限为9.72×10^-12g。测定两种铬的相对标准偏差为4.1%~6.6%。大多数常见离子特别是三价铬对六价铬的测定不产生干扰。本方法操作简单,用于电镀废水中六价铬和总铬的分别测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 原子吸收 电镀废水 六价铬 总铬
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X-射线荧光光谱法测定白云石中主次量组分 预览 被引量:1
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作者 杜天军 李景文 +1 位作者 夏辉 韩华云 《化学分析计量》 CAS 2012年第6期64-66,共3页
采用粉末压片x-射线荧光光谱法测定白云石中氧化镁、氧化钙、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁和二氧化钛含量。采用校正曲线和基体校准一体的回归方程进行谱线重叠干扰校正和基体效应校正。将白云石样品进行磨细处理,在压片机上制成... 采用粉末压片x-射线荧光光谱法测定白云石中氧化镁、氧化钙、二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁和二氧化钛含量。采用校正曲线和基体校准一体的回归方程进行谱线重叠干扰校正和基体效应校正。将白云石样品进行磨细处理,在压片机上制成样片,直接在X-射线荧光光谱仪上按照选定的分析条件,以标准样品做工作曲线,利用工作曲线测定样品含量。通过与国家标准化学法以及熔片法对照,分析结果与标准值、熔片法结果吻合,主含量元素测定结果相对误差不超过10%,同一样品12次测定结果相对标准偏差不超过10%。该方法简便、快速、准确、重现性好。 展开更多
关键词 X-射线荧光光谱法 粉末压片 主次量组分 白云石
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萃取富集-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量银 预览 被引量:2
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作者 吴江峰 韩瑜 +1 位作者 张聪 韩华云 《化学分析计量》 CAS 2011年第3期 57-59,共3页
建立了萃取富集-火焰原子吸收法测定食品中痕量银的新方法。在硫氰酸钾、十六烷基三甲基溴化铵和氯化钠溶液体系中,银离子能被定量萃取到乙酸乙酯中,从而起到富集作用,取乙酸乙酯于火焰原子吸收光谱仪测定其中的银元素含量,提高了... 建立了萃取富集-火焰原子吸收法测定食品中痕量银的新方法。在硫氰酸钾、十六烷基三甲基溴化铵和氯化钠溶液体系中,银离子能被定量萃取到乙酸乙酯中,从而起到富集作用,取乙酸乙酯于火焰原子吸收光谱仪测定其中的银元素含量,提高了测定灵敏度和选择性。结果显示:银在0~200ng/mL内线性良好,r=0.9993,测定银的灵敏度(特征浓度)为5.30×10^-3μg·mL^-1/1%,检出限为1.37ng/mE,相对标准偏差为1.3%.3.5%(n=10)。其中的常见离子对银测定不产生干扰,方法的加标回收率为91.0%~104.0%。 展开更多
关键词 富集 食品 火焰原子吸收光谱法
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氢化物发生-原子荧光光谱法分析钢铁中的微量砷 预览 被引量:4
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作者 杨惠玲 杜天军 +2 位作者 唐静 周杰 韩华云 《化学分析计量》 CAS 2009年第5期,共4页
建立了氢化物发生-原子荧光光谱法分析钢铁中微量砷的新方法。考察了负高压、原子化器高度、载气流速、屏蔽气流速、载流酸和硼氢化钾浓度对测定的影响,优化了测定条件,研究了钢铁中常见元素的干扰效应及消除结果。对于砷的测定,发现EDT... 建立了氢化物发生-原子荧光光谱法分析钢铁中微量砷的新方法。考察了负高压、原子化器高度、载气流速、屏蔽气流速、载流酸和硼氢化钾浓度对测定的影响,优化了测定条件,研究了钢铁中常见元素的干扰效应及消除结果。对于砷的测定,发现EDTA能有效地掩蔽Fe的干扰,而对Mn、Ni、Cu、Mo的干扰用抗坏血酸能有效地进行掩蔽。在选定的实验条件下,方法的线性范围为0~100ng/mL,相关系数r=0.9993,检出限为0.073ng/mL,相对标准偏差为1.7%(n=10)。通过测试国家标准钢样进行方法验证,测定结果与标准值相符。将该法用于普通钢样分析,加标回收率为90.0%~99.5%。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 钢铁
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氢化物发生-原子荧光光谱法分析钢铁中痕量锑 预览 被引量:4
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作者 杨慧玲 杜天军 +2 位作者 唐静 韩华云 张西林 《化学分析计量》 CAS 2009年第3期 61-64,共4页
建立氢化物发生-原子荧光光谱法分析钢铁中痕量锑的新方法。试验了钢铁中常见元素Cu、V、Cr、Mn、Mo、Si、W、Ni和Ti等对锑元素测定的影响。考察了原子化器高度、载气流速、屏蔽气流速、载流酸和硼氢化钾浓度等因素对测定的影响,优化了... 建立氢化物发生-原子荧光光谱法分析钢铁中痕量锑的新方法。试验了钢铁中常见元素Cu、V、Cr、Mn、Mo、Si、W、Ni和Ti等对锑元素测定的影响。考察了原子化器高度、载气流速、屏蔽气流速、载流酸和硼氢化钾浓度等因素对测定的影响,优化了测定条件。结果表明,在选定的实验条件下,碘化钾-抗坏血酸混合溶液不仅能作为Sb5+的预还原剂,并且还能有效掩蔽Fe、Cu、V、Cr、Mn、Mo、Si、W和Ti的干扰,而共存元素Ni的干扰需要EDTA-硫脲进行联合掩蔽。方法的线性范围为0-120 ng/mL(相关系数r=0.9990),检出限为0.24 ng/mL,测定结果的相对标准偏差为5.1%(n=10)。用该法对国家标准钢样进行分析,测定结果与标准值相符合。 展开更多
关键词 氢化物发生-原子荧光光谱法 钢铁
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壳聚糖衍生物键合固定相的合成与表征 预览 被引量:4
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作者 李琳 毛陆原 +3 位作者 赵斌 金小卫 陈晓辉 张书胜 《郑州大学学报:工学版》 CAS 2007年第2期 43-46,共4页
壳聚糖(CTS)作为天然高分子材料,改性后具有一定的分子识别和手性识别功能.采用香草醛(3,4-二氧亚甲基-苯甲醛)接枝到壳聚糖的链上,然后通过偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷将其与硅胶键合制备出新型液相色谱固定相.香... 壳聚糖(CTS)作为天然高分子材料,改性后具有一定的分子识别和手性识别功能.采用香草醛(3,4-二氧亚甲基-苯甲醛)接枝到壳聚糖的链上,然后通过偶联剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷将其与硅胶键合制备出新型液相色谱固定相.香草醛接枝壳聚糖(VCTS)的制备,计算了接枝率,确定了分子量.然后将香草醛接枝壳聚糖(VCTS)作为反应的原料,制备键合硅胶固定相(VCTS-KH560-S1),并用傅立叶变换红外光谱、热分析和质量分析法等手段进行表征,证明键合产物性质稳定.研究了其对手性物质的分离性能。并讨论了分离效果. 展开更多
关键词 壳聚糖衍生物 功能材料 键合硅胶固定相 高效液相色谱
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山药中金属元素的分析 预览 被引量:3
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作者 杜天军 韩华云 +3 位作者 徐卫河 闫明 林琳 张西林 《河南工业大学学报:自然科学版》 CAS 北大核心 2005年第6期 21-23,共3页
采用微波消解一火焰原子吸收法测定了多种山药样品中的金属元素,重点对样品的前处理方法进行了研究.实验结果表明,山药中金属元素含量丰富,尤其是钾元素,是山药中含量最多的金属元素.其次是镁、钠和钙、另外山药中还含有丰富的微... 采用微波消解一火焰原子吸收法测定了多种山药样品中的金属元素,重点对样品的前处理方法进行了研究.实验结果表明,山药中金属元素含量丰富,尤其是钾元素,是山药中含量最多的金属元素.其次是镁、钠和钙、另外山药中还含有丰富的微量元素铁、锌、锰、铜. 展开更多
关键词 微波消解 FAAS 山药 金属元素
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醋酸泼尼松中乙酸乙酯残留量的测定 预览 被引量:2
8
作者 张福义 刘虹 张西林 《分析科学学报》 CAS CSCD 2005年第5期 587-588,共2页
本文采用气相色谱法测定醋酸泼尼松中乙酸乙酯的残留量.乙酸乙酯含量在0~12.88μg/mL范围内线性良好,r=0.999 8,检出限为0.92 μg/mL,相对标准偏差在1.02%~1.73%范围之间,回收率在96.8%~105.4%之间.该方法简便、快速、准确.
关键词 醋酸泼尼松 乙酸乙酯 残留量 气相色谱法
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气相色谱法测定替莫唑胺中溶媒残留量 预览 被引量:1
9
作者 刘虹 任晓明 张福义 《郑州大学学报:医学版》 CAS 北大核心 2004年第2期 312-314,共3页
目的:测定替莫唑胺中残留溶媒丙酮、乙酸乙酯的含量.方法:采用程序升温气相色谱法,检测3批替莫唑胺原料药中残留溶媒丙酮、乙酸乙酯含量.结果:该法检测丙酮、乙酸乙酯的线性范围分别为1.9~38.0 mg/L、2.05~41.00 mg/L,线性回归方程分... 目的:测定替莫唑胺中残留溶媒丙酮、乙酸乙酯的含量.方法:采用程序升温气相色谱法,检测3批替莫唑胺原料药中残留溶媒丙酮、乙酸乙酯含量.结果:该法检测丙酮、乙酸乙酯的线性范围分别为1.9~38.0 mg/L、2.05~41.00 mg/L,线性回归方程分别为y=150.36c+46.305、y=163.84c-18.869,相关系数分别为0.999 6、0.999 4,最低检出浓度分别为0.95 mg/L、1.00 mg/L,RSD分别为0.6%、0.9%.3批样品丙酮含量0.059%~0.067%,未检出乙酸乙酯,回收率分别为98.4%~102.6%、97.5%~103.2%.结论:该方法简便、快速、准确,适用于替莫唑胺中溶媒残留量的测定. 展开更多
关键词 气相色谱法 替莫唑胺 溶媒残留量 丙酮 乙酸乙酯
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顶空气相色谱法测定合成盐酸伪麻黄碱中的甲醇残留量 预览 被引量:2
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作者 刘虹 马福勤 张福义 《化学分析计量》 CAS 2002年第4期 19-20,共2页
选用HP-5型毛细管柱(30 m ×0.53 mm i.d.,1.5 μm)和氢火焰离子化检测器,用顶空气相色谱法测定合成盐酸伪麻黄碱中的甲醇残留量.该方法的线性范围为0~11.7μg/mL,线性回归方程为Y=0.204c+0.111,相关系数r=0.9997,检出限为0.4μg/... 选用HP-5型毛细管柱(30 m ×0.53 mm i.d.,1.5 μm)和氢火焰离子化检测器,用顶空气相色谱法测定合成盐酸伪麻黄碱中的甲醇残留量.该方法的线性范围为0~11.7μg/mL,线性回归方程为Y=0.204c+0.111,相关系数r=0.9997,检出限为0.4μg/mL,相对标准偏差为0.8%~1.4%,回收率为97.8%~104.2%.该方法操作简单,测定结果准确. 展开更多
关键词 测定 顶空气相色谱法 合成盐酸伪麻黄碱 甲醇 残留量 拟肾上腺素药 分析
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气相色谱法测定盐酸多西环素中乙醇的含量 预览 被引量:4
11
作者 刘虹 马福勤 张福义 《现代科学仪器》 2002年第3期 53-54,57,共3页
采用气相色谱法测定盐酸多西环素中乙醇的含量.乙醇在0.158~0.790mg/ml范围内线性关系良好,r=0.9992.乙醇的最低检出浓度为0.0790mg/ml,相对标准偏差在0.40~2.69%,回收率在99.3~103.0%之间,RSD=1.31%(n=9).该方法简便、快速、准确.
关键词 气相色谱法 盐酸多西环素 乙醇
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涂镧石墨管—电热原子吸收法测定环境样品中微量钡 预览 被引量:9
12
作者 韩华云 林琳 +1 位作者 陈克 王峰 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第1期 143-145,共3页
建立了硝酸镁作基体改进剂,镧涂层石墨管原子吸收法测定钡的方法,有效地避免了碳化物的生成,提高了测定灵敏度,测定土壤标样和环境水样中钡的含量.方法的检出限为2.1×10-12 g,对于15 ng*mL-1钡的测定相对标准偏差为5.4%.
关键词 涂镧石墨管 电热原子吸收法 环境样品 测定 微量分析 土壤 环境水样
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大米陈化过程中谷蛋白与大米质构特性的变化 预览 被引量:25
13
作者 任顺成 周瑞芳 李永红 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期42-46,共5页
本文对新、陈大米米谷蛋白与淀粉的相互作用及大米的质构特性进行了研究,并利用SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)分析了米谷蛋白的分子量.结果表明:大米经陈化后,蒸煮米的粘度下降,硬度增加;米谷蛋白谱带数目不变,部分低分子量谱带相... 本文对新、陈大米米谷蛋白与淀粉的相互作用及大米的质构特性进行了研究,并利用SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)分析了米谷蛋白的分子量.结果表明:大米经陈化后,蒸煮米的粘度下降,硬度增加;米谷蛋白谱带数目不变,部分低分子量谱带相对含量减少,高分子量谱带相对含量增加;米谷蛋白与淀粉之间存在明显的相互作用. 展开更多
关键词 大米陈化过程 谷蛋白 大米质构特性 SDS-PAGE 相互作用
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液相反应制备纳米金红石型TiO2反应条件研究 预览 被引量:1
14
作者 刘朝晖 张征 +2 位作者 杨宇 屈凌波 阎铨钊 《郑州轻工业学院学报》 CAS 2001年第1期 51-54,共4页
由液相反应直接制备金红石型纳米TiO2可避开由锐钛矿高温固相转变为金红石 型的过程.液相反应中,氨水的存在对金红石晶型的形成有诱导作用,对锐钛矿晶型的形成 有阻碍.胶溶时的温度、酸浓度及胶溶时间对晶化过程和晶粒长大均有显著影响.
关键词 纳米二氧化钛 胶溶 晶化 金红石 液相反应 反应条件 水解
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微波溶样——石墨炉原子吸收法测定鸡蛋中的铬 预览 被引量:6
15
作者 韩华云 杜斌 +1 位作者 郭金伏 韩秀丽 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第8期 72-74,共3页
测定食品中微量铬时,传统的预处理方法有干法灰化和硫酸--过氧化氢氧化法[1],前者炭化时间长,耗时耗电,后者需大量试剂,产生的酸雾污染环境,且少量的油脂不易被消化完全.本文利用微波消解鸡蛋,并对几种处理方法造成的结果差异进行了比较... 测定食品中微量铬时,传统的预处理方法有干法灰化和硫酸--过氧化氢氧化法[1],前者炭化时间长,耗时耗电,后者需大量试剂,产生的酸雾污染环境,且少量的油脂不易被消化完全.本文利用微波消解鸡蛋,并对几种处理方法造成的结果差异进行了比较,发现利用微波技术消化样品:简单快速、省试剂、少污染.利用石墨炉原子吸收法测铬,检出限7.9×10-11g/ml,相对标准偏差2.3%(n=10),回收率96.0%~101.0%,结果满意. 展开更多
关键词 微波溶样 石墨炉原子吸收法 铬含量 测定 鸡蛋
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诃子中的多元酚类成分 预览 被引量:20
16
作者 丁岗 刘延泽 +2 位作者 宋毛平 邹大鹏 盛龙生 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期 193-196,共4页
目的:系统研究诃子的化学成分。方法:反复利用硅胶、凝胶色谱技术对诃子的化学成分进行分离、纯化,应用化学及波谱方法确定他们的结构。结果:共分离鉴定出21个成分,本文报道8个多元酚类成分:2,3-(S)-六羟基联苯二甲酰基-D-葡萄糖... 目的:系统研究诃子的化学成分。方法:反复利用硅胶、凝胶色谱技术对诃子的化学成分进行分离、纯化,应用化学及波谱方法确定他们的结构。结果:共分离鉴定出21个成分,本文报道8个多元酚类成分:2,3-(S)-六羟基联苯二甲酰基-D-葡萄糖[2,3-(S)-HHDP-D-glucose, TCD-11];3,6-二-O-没食子酰基-D-葡萄糖 (3,6-di-O-galloyl-D-glucose ,TCD-14);6-O-没食子酰基-D-葡萄糖(6-O-galloyl-D-glucose,TCD-17); (-)-莽草酸盐4-O-没食子酸酯[(-)-shikimide 4-O-gallate, TCD-18]; (-)-莽草酸3-O-没食子酸酯+(-)-莽草酸5-O-没食子酸酯[(-)-shikimic acid 3-O-gallate+(-)-shikimic acid 5-O-gallate,TCD-20];没食子酸甲酯(methyl gallate,TCD-25) 和1,2,6-三-O-没食子酰基-β-D-葡萄糖(1,2,6-tri-O-galloyl-β-D-glucose,TCD-27) 的提取、分离和结构鉴定。结论:这8个多元酚类成分均系首次从诃子中分得。 展开更多
关键词 诃子 多元酚 结构鉴定 化学成分
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KF/Al2O3协同TBHPAS固—液相转移催化己内酰胺和酰亚胺的N—烃基化反应 预览
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作者 张传新 郭保国 +1 位作者 司晚龄 刘振中 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期 34-36,共3页
利用KF/Al2O3协同TBHPAS,在固液相转移催化条件下进行己内酰胺和酰亚胺的N烃基化,收率分别为92%~96%和82%~96%,该方法简单,操作方便,是一种较为理想的N烃基化方法.
关键词 药物 中间体 固-液相转移催化 己内酰胺 酰亚胺 KF/AL2O3 TBHPAS 协同 N-烃基化反应
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薄层色谱法分析葵花仁粕中的绿原酸 预览 被引量:21
18
作者 朱玉 张书胜 +1 位作者 张西林 陈洁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2001年第1期 82-84,共3页
以聚酰胺薄膜为固定相、体积分数为36%的乙酸溶液为流动相,研究建立了薄层色谱分离测定葵花仁粕中绿原酸的方法。绿原酸样品溶液上行展开8.5cm,其Rf值为0.61。绿原酸的检测量在0.05μg~0.6μg范围内,其斑点的面积与绿原酸的检测量具... 以聚酰胺薄膜为固定相、体积分数为36%的乙酸溶液为流动相,研究建立了薄层色谱分离测定葵花仁粕中绿原酸的方法。绿原酸样品溶液上行展开8.5cm,其Rf值为0.61。绿原酸的检测量在0.05μg~0.6μg范围内,其斑点的面积与绿原酸的检测量具有良好的线性关系。绿原酸的回收率为97.53%,不同薄层板之间的RSD为2.57%,最低检出限为0.025μg。在以体积分数为70%的乙醇溶液为萃取剂、搅拌振荡萃取时间为30min的条件下,以该方法测定萃取液中绿原酸的含量和葵花仁粕中绿原酸的残留量,确定了最佳萃取次数,为研究葵花仁粕中蛋白质的最佳萃取工艺提供了依据。 展开更多
关键词 薄层色谱法 葵花仁粕 绿原酸 蛋白质 萃取 分离 分析
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Ni+与酮分子束流在飞行时间质谱中气相反应的研究 预览
19
作者 张福义 刘虹 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第2期 183-185,共3页
将激光解离/分子束流/飞行时间质谱仪结合起来设计的装置内,让激光解离石英反应室内的单质镍,并使产生的Ni+与连续喷入的酮类化合物分子束流反应,生成的产物离子经飞 行时间质谱仪检测,发同在Ni+与酮的 相反应中,Ni+总是... 将激光解离/分子束流/飞行时间质谱仪结合起来设计的装置内,让激光解离石英反应室内的单质镍,并使产生的Ni+与连续喷入的酮类化合物分子束流反应,生成的产物离子经飞 行时间质谱仪检测,发同在Ni+与酮的 相反应中,Ni+总是插入与酮羰基相连的C-C单键,然后发生分子内重排,裂解。根据如下的插入机理能很好地解释发生的反应:⑴Ni +插入酮分子中0=C-C的C-C单键;⑵β-H或β-烷基迁移至Ni+上;⑶失去中 展开更多
关键词 镍离子 酮分子束流 气相反应 飞行时间质谱
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1—(2,6—二氯苯基)—2—吲哚酮及相关物质的HPLC分离分析 预览
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作者 吉琼梅 张书胜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第1期 55-56,共2页
应用高效液相色谱方法研究了以2,6-二氯苯酚和苯胺为超始原料合成药物中间体1-(2,6-二氯苯基)-2-吲哚酮(DCI)过程中,DCI及相关物质在不同色谱条件下的分离情况。结果表明,以CLC-CN(150mm×6... 应用高效液相色谱方法研究了以2,6-二氯苯酚和苯胺为超始原料合成药物中间体1-(2,6-二氯苯基)-2-吲哚酮(DCI)过程中,DCI及相关物质在不同色谱条件下的分离情况。结果表明,以CLC-CN(150mm×6.0mmi.d.,7um)为分离柱,以MeOH-H2O(体积比为6:4)为流动相,在流速为1mL/min的情况下,DCI及相关物质可以达到基线分离。建立了快速准确测定DCI工和检验杂质种类 展开更多
关键词 高效液相色谱法 吲哚酮 DCI 分离分析
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