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氯化铵对紫色红曲霉固态发酵红曲色素和桔霉素合成的双向调控作用 预览
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作者 周文斌 黄梓芮 +8 位作者 洪家丽 李路 郭伟灵 蒋雅君 刘斌 倪莉 饶平凡 陈劲星 吕旭聪 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第6期81-89,共9页
研究了氯化铵对紫色红曲霉M3103次级代谢产物中红曲色素和桔霉素合成代谢的影响及其调控机制。结果表明:在以红米为固态发酵基质的培养基中外加氯化铵能显著提高红曲色素产量,降低桔霉素产量;通过高效液相色谱-紫外可见光全波长扫描分... 研究了氯化铵对紫色红曲霉M3103次级代谢产物中红曲色素和桔霉素合成代谢的影响及其调控机制。结果表明:在以红米为固态发酵基质的培养基中外加氯化铵能显著提高红曲色素产量,降低桔霉素产量;通过高效液相色谱-紫外可见光全波长扫描分析红曲色素组成,发现添加氯化铵显著提高了红曲黄色素和橙色素的产量;通过实时荧光定量PCR检测,红曲色素合成关键基因mppC、mppD、mppE、MpFasA2和MpPKS5的表达量与空白组相比均显著上调,而桔霉素合成关键基因ctnA和PksCT的表达量与空白组相比均显著下调。固态发酵中添加适量的氯化铵可影响紫色红曲霉M3103对营养物质吸收和代谢,有利于促进红曲色素尤其是黄色素的生物合成,抑制桔霉素的合成。 展开更多
关键词 氯化铵 紫色红曲霉 红曲色素 桔霉素 调控机制
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红曲黄酒传统酿造用曲的特征挥发性风味成分分析 预览 被引量:1
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作者 吕旭聪 蒋雅君 +6 位作者 胡荣康 郭伟灵 周文斌 李燕 饶平凡 陈劲星 倪莉 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第5期222-233,共12页
红曲黄酒为中国黄酒中特色鲜明的一类黄酒,它以糯米为主要原料,添加红曲和药白曲作为糖化发酵剂,经多种微生物酿造而成。传统酿造用曲(红曲和药白曲)对红曲黄酒的风味特征和风味品质至关重要。本文采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术提取... 红曲黄酒为中国黄酒中特色鲜明的一类黄酒,它以糯米为主要原料,添加红曲和药白曲作为糖化发酵剂,经多种微生物酿造而成。传统酿造用曲(红曲和药白曲)对红曲黄酒的风味特征和风味品质至关重要。本文采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术提取福建红曲黄酒传统酿造常用的4种不同地区的酒曲(古田红曲、乌衣红曲、龙岩药曲、南平白曲)中的挥发性风味组分,然后用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术测定,结合谱库检索技术对其中主要化合物进行鉴定。研究发现:50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头最适合于萃取红曲黄酒酿造用酒曲中的挥发性风味组分,从这4种酒曲中共鉴定出62种匹配度≥80的挥发性风味成分,包括醇类17种、醛酮类9种、酚类4种、酯类8种、酸类11种、吡嗪类5种和其它化合物8种。对不同酒曲中挥发性组分进行主成分分析(PCA)和风味特征贡献度分析,找出不同酿造用曲的特征挥发性风味成分,结果发现古田红曲和乌衣红曲香气组成差异显著,而龙岩药曲和南平白曲香气组成较为接近。本研究结果对于了解红曲黄酒传统酿造机理,提升红曲黄酒风味品质和改良红曲黄酒传统酿造工艺具有重要的意义。 展开更多
关键词 红曲黄酒 传统酒曲 风味成分 顶空固相微萃取 气质联用技术 主成分分析
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橄榄油中农药多残留前处理方法研究及其应用于气相色谱、气质联用测定效果评估 预览
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作者 苏建峰 陈劲星 +4 位作者 连文浩 马莹 徐佳 沈松 刘建军 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第6期120-128,共9页
建立了串联双柱净化前处理方法用于橄榄油中313种农药多残留的测定。橄榄油样品采用正己烷溶解,正己烷-乙腈-盐水三相分配除去部分杂质,农药组分转移至乙腈中,经串联双柱净化后供气相色谱仪(GC)和气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。气相色谱... 建立了串联双柱净化前处理方法用于橄榄油中313种农药多残留的测定。橄榄油样品采用正己烷溶解,正己烷-乙腈-盐水三相分配除去部分杂质,农药组分转移至乙腈中,经串联双柱净化后供气相色谱仪(GC)和气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。气相色谱法采用火焰光度检测器(FPD)和电子捕获检测器(ECD)测试,外标法定量,适用于有机磷、有机氯和拟除虫菊酯等部分农药的测定。气相色谱-质谱法采用选择离子监测方式(SIM),外标法定量,适用于本法中所有313项农药的测定。在优化后的条件下进行分析,气相色谱-质谱法的检出限(S/N≥3)为0.01~0.03mg/kg,在加标水平为0.01、0.05、0.20mg/kg时,平均回收率为57.5%~148.4%(百菌清为44.3%),其中回收率在70%~120%之间的占93.9%,相对标准偏差为2.1%~17.8%。方法准确、灵敏、快速,可满足橄榄油中多种农药残留的风险监控需求并可扩展到其他植物油检测。 展开更多
关键词 农药多残留 橄榄油 气相色谱法 气相色谱-质谱法 固相萃取
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吡蚜酮在大棚和露地芥蓝上的残留消解动态
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作者 郑坤明 陈劲星 +4 位作者 陈冬花 林瑶 张钰萍 苏建峰 胡德禹 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期598-600,共3页
[目的]比较大棚和露地条件下吡蚜酮在芥蓝的消解动态和最终残留差异,为其在芥蓝上的合理使用提供数据支持。[方法]样品经乙腈提取,经石墨炭净化,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。在0.02、0.2、2.0 mg/kg的3个添加水平下,吡蚜... [目的]比较大棚和露地条件下吡蚜酮在芥蓝的消解动态和最终残留差异,为其在芥蓝上的合理使用提供数据支持。[方法]样品经乙腈提取,经石墨炭净化,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。在0.02、0.2、2.0 mg/kg的3个添加水平下,吡蚜酮的平均回收率为91.7%~95.8%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~3.7%。[结果]吡蚜酮的残留量与其栽培方式有关,在露地芥蓝的半衰期为7.1 d,而在大棚的半衰期为8.8 d,在露地上10 d可降解80%以上;而大棚却要在14 d以上。[结论]吡蚜酮在大棚条件下使用时比在露地使用时更加难以降解,降解半衰期更长。 展开更多
关键词 吡蚜酮 芥蓝 大棚 露地
代森锌及其代谢物在小白菜中的残留及消解动态
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作者 郑坤明 龚瑾 +5 位作者 苏建峰 陈源 薛伟 张钰萍 陈劲星 胡德禹 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期749-751,共3页
[目的]建立小白菜中代森锌及其代谢物的检测方法,评价代森锌在小白菜使用后的安全性。[方法]在密闭系统中与氯化亚锡盐酸溶液反应,释放出二硫化碳,经正己烷吸收,气相色谱检测;乙撑硫脲经甲醇提取,无水硫酸镁净化,高效液相色谱-串联质谱... [目的]建立小白菜中代森锌及其代谢物的检测方法,评价代森锌在小白菜使用后的安全性。[方法]在密闭系统中与氯化亚锡盐酸溶液反应,释放出二硫化碳,经正己烷吸收,气相色谱检测;乙撑硫脲经甲醇提取,无水硫酸镁净化,高效液相色谱-串联质谱测定。[结果]在优化的条件下,二硫化碳和乙撑硫脲相关系数R^2大于0.99,2者在小白菜中的平均回收率分别为83.4%~84.7%和77.9%~87.9%,相对标准偏差分别为2.1%~3.2%和1.5%~2.0%。代森锌在湖南和安徽2地的小白菜上的降解半衰期分别为2.4、1.8 d。[结论]该方法简便、准确、灵敏、快速,可满足代森锌及其代谢物在小白菜的残留检测要求。 展开更多
关键词 代森锌 乙撑硫脲 二硫化碳 小白菜 残留
超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氟虫腈及其代谢物残留量
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作者 郑坤明 陈劲星 +6 位作者 陈冬花 连文浩 徐佳 薛伟 张钰萍 苏建峰 胡德禹 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期898-900,共3页
[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中氟虫腈及其代谢物残留量的分析检测方法。[方法]蜂蜜样品用乙腈提取,50 mg无水硫酸镁、50 mg石墨化炭黑(PSA)和50 mg十八烷基硅烷(C18)净化。氟虫腈及其代谢物采用电喷雾负离子(ESI-... [目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中氟虫腈及其代谢物残留量的分析检测方法。[方法]蜂蜜样品用乙腈提取,50 mg无水硫酸镁、50 mg石墨化炭黑(PSA)和50 mg十八烷基硅烷(C18)净化。氟虫腈及其代谢物采用电喷雾负离子(ESI-)电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质标准溶液外标法定量。[结果]氟虫腈及其代谢物4种化合物在0.001~0.02 mg/L质量浓度范围内线性关系良好(R2>0.99),方法的检出限分别为0.17μg/kg,定量限分别为5.0μg/kg。在5.0、10.0、20.0μg/kg添加水平下,氟虫腈及其代谢物4种化合物的平均回收率为80.9%~94.7%,相对标准偏差(RSD)在0.9%~3.4%之间。[结论]方法简便、快速、灵敏度高、重现性好,适用于蜂蜜中氟虫腈及其代谢物4种化合物的快速测定。 展开更多
关键词 蜂蜜 超高效液相色谱-串联质谱 氟虫腈 代谢物
气相色谱法和气相色谱-质谱法测定大蒜中甲基嘧啶磷和乙基嘧啶磷残留量 预览
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作者 许天钧 苏建峰 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期457-462,共6页
取经捣碎并混匀的大蒜样品10.00g,加入水3mL、乙腈20mL、氯化钠3g和2个陶瓷均质子,涡旋提取2min,离心,取上层清液10.0mL于40℃下蒸发至近干,用含1%(体积分数)甲酸的甲醇(1+5)混合液溶解残渣。所得溶液流经固相萃取柱(SPE)净化,用3mL含1%... 取经捣碎并混匀的大蒜样品10.00g,加入水3mL、乙腈20mL、氯化钠3g和2个陶瓷均质子,涡旋提取2min,离心,取上层清液10.0mL于40℃下蒸发至近干,用含1%(体积分数)甲酸的甲醇(1+5)混合液溶解残渣。所得溶液流经固相萃取柱(SPE)净化,用3mL含1%(体积分数)甲酸的甲醇(1+5)混合液淋洗萃取柱,弃去淋洗液。用含0.5%(体积分数)氨水的甲醇混合液将吸附在SPE柱上的分析物洗脱,洗脱液在40℃下吹氮至近干,用丙酮-正己烷(1+9)混合液溶解残渣并定容至1.0mL。分别采用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)和气相色谱-质谱法(GCMS)测定此溶液中甲基嘧啶磷和乙基嘧啶磷的含量。结果表明:甲基嘧啶磷和乙基嘧啶磷的质量浓度在一定范围内与其峰面积之间呈线性关系,甲基嘧啶磷和乙基嘧啶磷采用GC-FPD和GC-MS进行测定的测定下限(10S/N)均为0.01mg·kg^-1。按照标准加入法进行加标回收试验,采用GCFPD测得回收率在81.6%~91.6%之间,采用GC-MS测得回收率在94.4%~98.1%之间,两方法测定值的相对标准偏差(n=6)分别在4.1%~8.6%和3.1%~9.4%之间。 展开更多
关键词 气相色谱法 火焰光度检测器 气相色谱-质谱法 固相萃取 甲基嘧啶磷 乙基嘧啶磷 大蒜
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离子交换净化-气相色谱法测定洋葱及洋葱调味汁中二嗪磷农药残留
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作者 许天钧 苏建峰 《分析试验室》 CSCD 北大核心 2018年第8期917-920,共4页
依据二嗪磷农药结构的特点,建立了离子交换净化法测定洋葱及洋葱调味汁中二嗪磷农药残留的前处理方法。样品用乙酸乙酯涡旋振荡提取,提取液经浓缩复溶后过阳离子交换柱净化,所得净化液经浓缩定容后供气相色谱仪分析。采用火焰光度检测... 依据二嗪磷农药结构的特点,建立了离子交换净化法测定洋葱及洋葱调味汁中二嗪磷农药残留的前处理方法。样品用乙酸乙酯涡旋振荡提取,提取液经浓缩复溶后过阳离子交换柱净化,所得净化液经浓缩定容后供气相色谱仪分析。采用火焰光度检测器测试,外标法定量。方法在最优条件下进行测试,二嗪磷的定量下限(S/N≥10)为0.01 mg/kg,在加标水平为0.01,0.05,0.10,0.20 mg/kg时,回收率为80.5%-91.2%,相对标准偏差为3.2%-9.6%。方法适用于洋葱及洋葱调味汁中二嗪磷农药残留的测定。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱法 二嗪磷 洋葱 洋葱调味汁
液相-原子荧光法测定食品中的无机砷 预览 被引量:1
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作者 陈竞秀 《广东化工》 CAS 2018年第20期140-141,145共3页
使用等度洗脱的方法,并使用H2O2氧化三价砷到五价砷,这样测定五价砷的量即为总的无机砷含量。加标回收率在93%~99%之间,相对标准偏差为1.62%~5.07%之间,该方法有较好的精密度和准确性,适用于食品中无机砷的测定分析。
关键词 液相色谱 原子荧光光谱 价态 无机砷
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气相色谱-质谱法测定洋葱中129种农药残留 预览 被引量:1
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作者 徐佳 《福建分析测试》 CAS 2017年第5期52-58,共7页
建立了组合柱固相萃取-气相色谱-质谱法快速测定洋葱中129种农药残留的分析方法。样品用乙腈均质提取,盐析分配,提取液经C18和PSA组合柱固相萃取净化后供气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。采用选择离子扫描方式,外标法定量。该方法简便、... 建立了组合柱固相萃取-气相色谱-质谱法快速测定洋葱中129种农药残留的分析方法。样品用乙腈均质提取,盐析分配,提取液经C18和PSA组合柱固相萃取净化后供气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。采用选择离子扫描方式,外标法定量。该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量下限(S/N≥10)为0.01-0.1 mg/kg,在加标水平为0.1 mg/kg时,方法回收率为63.2%-113.1%,相对标准偏差为5.3%-14.4%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 洋葱 农药多残留分析
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阳离子交换净化/气相色谱-质谱法与气相色谱法测定蔬菜水果中15种三唑类农药残留 预览 被引量:2
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作者 许天钧 苏建峰 《分析测试学报》 CSCD 北大核心 2017年第12期1469-1475,共7页
采用离子交换净化法,建立了蔬菜水果中15种三唑类农药残留测定的前处理方法。样品用乙腈提取,加入氯化钠均质,离心分层后取部分乙腈层经溶剂转换后过阳离子交换柱净化,所得净化液经浓缩定容后供气相色谱仪(GC)和气相色谱-质谱仪(... 采用离子交换净化法,建立了蔬菜水果中15种三唑类农药残留测定的前处理方法。样品用乙腈提取,加入氯化钠均质,离心分层后取部分乙腈层经溶剂转换后过阳离子交换柱净化,所得净化液经浓缩定容后供气相色谱仪(GC)和气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。气相色谱-质谱法采用选择离子扫描方式(SIM),外标法定量。结果表明,在最优条件下15种三唑类农药的定量下限(S/N≥10)均可达到0.01 mg/kg,在0.01、0.05、0.10 mg/kg三个加标水平下的回收率为68%~102%,相对标准偏差为2.4%~16.2%。实验特别考察了该净化方法在气相色谱-电子捕获检测器(ECD)上的适用性,发现各种蔬菜水果(包括葱属蔬菜)均可获得干扰极少的ECD谱图。方法简单、快速,适用于多种蔬菜水果中15种三唑类农药残留的测定。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱法 气相色谱-质谱法 三唑类杀菌剂 三唑类植物生长调节剂 蔬菜水果
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氢化物原子荧光光谱法测定鳗鱼中总汞的不确定度评定 预览
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作者 陈建南 《食品界》 2017年第4期88-89,共2页
不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相关联的参数。本文根据GB 5009.17-2014《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》、CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评... 不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相关联的参数。本文根据GB 5009.17-2014《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》、CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对鳗鱼中总汞含量的测量结果不确定度做出分析,确立影响因素和总汞含量真值所处区间。在测量结果处于临界状态时,用于对测量结果作出正确的判定。 展开更多
关键词 不确定度 总汞 临界状态 分散性 评估指南 影响因素 被测量 汞含量 汞标准溶液 测量结果
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沙丁胺醇化学发光免疫检测试剂盒的研制 预览 被引量:2
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作者 方成俊 陈巧钦 +6 位作者 余晓薇 陈俊玉 肖颖 陈晖 张长弓 黄印尧 苏建峰 《畜禽业》 2016年第9期42-45,共4页
该研究建立了直接竞争化学发光免疫法检猪尿中沙丁胺醇(Salbutamol,SAL)的方法 。并优化了包被抗体浓度、酶标抗原浓度和加样操作模式。优化后的CLIA检测试剂盒,检测范围为0.3~24.3 ng/m L,IC50为0.615ng/m L,理论检测限小于0.1ng/m ... 该研究建立了直接竞争化学发光免疫法检猪尿中沙丁胺醇(Salbutamol,SAL)的方法 。并优化了包被抗体浓度、酶标抗原浓度和加样操作模式。优化后的CLIA检测试剂盒,检测范围为0.3~24.3 ng/m L,IC50为0.615ng/m L,理论检测限小于0.1ng/m L。猪尿检测的平均回收率为87±15%,批内相对对标准偏差均小于10%。这些参数表明CLIA检测试剂盒可用于猪尿中沙丁胺醇的检测。 展开更多
关键词 沙丁胺醇 CLIA 试剂盒
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气相色谱-质谱法与气相色谱法测定茶叶及茶叶加工品中295种农药多残留 预览 被引量:43
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作者 苏建峰 钟茂生 +4 位作者 陈晶 郭昕 陈劲星 梁震 刘建军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期625-638,共14页
建立了一种适用于茶叶及茶叶加工品(超微茶粉、速溶茶粉)中农药多残留分析的前处理方法(方法Ⅰ),配以一个辅助方法(方法Ⅱ),构成茶叶及茶叶加工品中常见有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类及其它杂类共295种农药多... 建立了一种适用于茶叶及茶叶加工品(超微茶粉、速溶茶粉)中农药多残留分析的前处理方法(方法Ⅰ),配以一个辅助方法(方法Ⅱ),构成茶叶及茶叶加工品中常见有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类及其它杂类共295种农药多残留的分析体系(方法Ⅰ286种,方法Ⅱ9种)。方法Ⅰ中,样品用乙酸乙酯均质和超声波提取,提取液利用丙酮的溶解性能和亲水亲脂特性,使待测农药溶于少量丙酮中并借丙酮在水相与正己烷相之间的转移实现了待测农药的选择性转移,从而除去茶多酚、咖啡因、蛋白质、有机酸、矿物质、糖类及调味组分等大部分杂质,然后采用Cleanert TPT柱除去色素和剩余的少部分极性杂质,气相色谱-质谱(GC-MS)进行分析;方法Ⅱ中,样品采用乙腈均质和超声波提取,提取液经Cleanert TPT柱净化后供气相色谱(GC)分析。GC-MS采用选择离子监测方式(SIM),GC采用火焰光度检测器(FPD),外标法定量。在最优条件下,方法的线性范围为0.01~1.00 mg/L,r2〉0.99,定量下限(S/N≥10)为0.01~0.10 mg/kg。加标水平为0.10 mg/kg时,方法Ⅰ回收率为51%~135%,其中回收率在70%~110%之间的占88.3%,相对标准偏差为3.7%~18%;方法Ⅱ回收率为68%~99%,相对标准偏差为3.5%~8.2%。该方法简便、准确、灵敏、快速,可满足茶叶及茶叶加工品中多种农药残留的检测要求。 展开更多
关键词 气相色谱法 气相色谱-质谱法 样品前处理 农药多残留分析 茶叶 茶粉
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液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中7种糖皮质激素残留量 预览 被引量:2
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作者 徐佳 《福建分析测试》 CAS 2015年第2期42-47,共6页
建立鸡肉中糖皮质激素多残留的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷净化,10%乙腈水定容后供高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)分析,采用C18色谱柱分离,电喷雾离子化负离子方式(ESI-)及多反应监测模式(MRM)进... 建立鸡肉中糖皮质激素多残留的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷净化,10%乙腈水定容后供高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)分析,采用C18色谱柱分离,电喷雾离子化负离子方式(ESI-)及多反应监测模式(MRM)进行测定,外标法定量。研究了仪器条件、提取溶剂、净化溶剂等条件对七种目标物分离状况的影响。在优化条件下,该方法在鸡肉样品中泼尼松的的线性范围为0.5-20μg/L,泼尼松龙、甲基泼尼松、地塞米松、氢化可的松、倍氯米松、氢化可的松乙酸盐的浓度范围为0.1-20μg/L,在加标水平1.0-10μg/kg范围内,回收率为83%-104.2%;相对标准偏差为0.92%-4.89%。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 糖皮质激素 鸡肉
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高效液相色谱法同时检测淀粉类食品中添加的姜黄色素与类胡萝卜素化合物 被引量:3
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作者 杨方 张盼盼 +2 位作者 钱疆 陈健 张玉燕 《中国食品卫生杂志》 北大核心 2014年第6期558-562,共5页
目的建立了淀粉类食品中姜黄色素与类胡萝卜素化合物的高效液相色谱分析方法。方法采用环已烷-乙酸乙酯二元体系提取试样中姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素、叶黄素和β-胡萝卜素,硅胶SPE柱净化,YMCTMCarotenoid色谱柱(250 m... 目的建立了淀粉类食品中姜黄色素与类胡萝卜素化合物的高效液相色谱分析方法。方法采用环已烷-乙酸乙酯二元体系提取试样中姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素、叶黄素和β-胡萝卜素,硅胶SPE柱净化,YMCTMCarotenoid色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,甲基叔丁基醚和甲醇-水梯度洗脱。对所分析化合物的稳定性、前处理条件及色谱条件进行了探讨与优化。结果 5种分析物在0.5~100μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.998 4~0.999 8。在1~100 mg/kg浓度范围内,平均加标回收率为68.5%~101.2%,相对标准偏差为3.4%~10.4%。定量限为1 mg/kg。结论本方法稳定、可靠,可应用于实际样品的检测。 展开更多
关键词 姜黄色素 类胡萝卜素 淀粉类食品 高效液相色谱 同时检测
水产品中十氯酮农药残留的气相色谱测定和气相色谱-质谱联用确证方法的建立 被引量:1
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作者 苏建峰 陈晶 +2 位作者 陈华 赵建晖 刘建军 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期239-243,共5页
建立固相萃取-气相色谱法检测和气相色谱-质谱法确证水产品中十氯酮残留的分析方法。先使用正己烷配合乙腈、水对样品进行均质提取,再加入氯化钠继续均质,离心分层。取部分乙腈浓缩后过Florisil柱净化,用乙酸乙酯-正己烷(体积比1:... 建立固相萃取-气相色谱法检测和气相色谱-质谱法确证水产品中十氯酮残留的分析方法。先使用正己烷配合乙腈、水对样品进行均质提取,再加入氯化钠继续均质,离心分层。取部分乙腈浓缩后过Florisil柱净化,用乙酸乙酯-正己烷(体积比1:9)溶剂淋洗去除油脂和其他杂质,再使用丙酮-正己烷(体积比1:9)溶剂洗脱分析物供气相色谱仪(GC)和气相色谱-质谱仪(GC—MS)分析。气相色谱检测采用电子捕获检测器(ECD),气相色谱-质谱联用确证采用选择离子监测方式(SIM).外标法定量。在优化的样品前处理条件和仪器测试条件下,方法的定量限(RSN≥10)为0.01mg/kg,在加标水平为0.01-0.10mg/kg时,回收率为73%-110%,相对标准偏差为3.5%-10.4%。该方法准确、快速、灵敏,可满足水产品中十氯酮农药残留的检测要求。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱法 气相色谱-质谱法 十氯酮 水产品
大豆制品中胰蛋白酶抑制剂失活方法的研究进展 预览
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作者 陈婉 《漳州职业技术学院学报》 2013年第2期24-29,共6页
大豆胰蛋白酶抑制剂是大豆中主要的抗营养因子,降低了大豆制品的营养质量和食用安全性,在大豆制品加工过程中必须使其失活。介绍了通过热处理、微波技术、压力处理、超声波处理、高压脉冲电场、化学还原、酚类化合物络合、酶法水解、... 大豆胰蛋白酶抑制剂是大豆中主要的抗营养因子,降低了大豆制品的营养质量和食用安全性,在大豆制品加工过程中必须使其失活。介绍了通过热处理、微波技术、压力处理、超声波处理、高压脉冲电场、化学还原、酚类化合物络合、酶法水解、微生物发酵及亲和色谱分离等钝化大豆胰蛋白酶抑制剂的方法。 展开更多
关键词 大豆 胰蛋白酶抑制剂 失活
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定葱、姜、蒜与辣椒酱中的66种有机磷农药残留 预览 被引量:41
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作者 苏建峰 赵建晖 +3 位作者 熊刚 陈燕雯 陈劲星 刘建军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期 1094-1099,共6页
建立了青葱、生姜、大蒜和辣椒酱中66种有机磷农药多残留的快速分析方法。样品用陶瓷均质子配合乙腈涡旋提取,盐析除水,提取液经Carb、C18和PSA粉末分散固相萃取净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC—MS/MS)进行分析,经HSST... 建立了青葱、生姜、大蒜和辣椒酱中66种有机磷农药多残留的快速分析方法。样品用陶瓷均质子配合乙腈涡旋提取,盐析除水,提取液经Carb、C18和PSA粉末分散固相萃取净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC—MS/MS)进行分析,经HSST3色谱柱分离,在电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)下进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在优化实验条件下,方法的线性范围为0.01~0.25mg/L,相关系数r2〉0.99,定量下限(S/N≥10)为0.01mg/kg。在加标水平为0.01、0.02、0.10mg/kg时,方法的回收率为52%~117%,其中回收率在70%~110%之间的占92%;相对标准偏差为4.7%~16.9%。方法可满足多种调味蔬菜及其加工品中有机磷农药多残留的检测要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 有机磷 残留 青葱 生姜 大蒜 辣椒酱
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食品重金属含量标准检测技术探析 预览 被引量:1
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作者 蔡燕芳 《食品安全导刊》 2016年第6X期31-,共1页
<正>近年来,食品重金属污染成为人们关注的焦点。本文从常见重金属的危害及检测入手,重点对食品重金属含量标准检测技术进行了分析和阐述,希望给行业相关人士一定的参考和借鉴。重金属的概念所谓的重金属指的是比重在5之上的金属... <正>近年来,食品重金属污染成为人们关注的焦点。本文从常见重金属的危害及检测入手,重点对食品重金属含量标准检测技术进行了分析和阐述,希望给行业相关人士一定的参考和借鉴。重金属的概念所谓的重金属指的是比重在5之上的金属,比如:铅、铜、锌、镍、汞等。一般来说,食品中重金属的自然本底浓度不会对人体产生伤害,然而随着经济及工业的不断发展,进入土壤、空气和水中的铅、汞等有害重金属含量大幅增加,导致环境出现严重的重金属污染。从食品安全方面来看,当前汞、镉、铅、铬以及类金属砷成为威胁食品安全常见的重金属种类。据权威数据统计,通过食物链,重金属污染能够 展开更多
关键词 食品重金属含量 重金属污染 标准检测 金属种类 原子吸收光谱法 有害重金属 类金属 原子荧光法 荧光光谱法 镉含量
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