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硝基苯精馏过程的模拟优化
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作者 于莉 程学礼 王二强 《计算机与应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期357-360,共4页
传统等温硝化制硝基苯工艺中,采用双塔精馏除去硝化产物中水、苯等轻组分和二硝基苯、硝基酚等重组分。本文采用Aspenplus软件对双塔流程进行稳态模拟优化,对其精馏特性进行了分析,指出初馏塔馏出量是一个重要的操作参数。对馏出比D... 传统等温硝化制硝基苯工艺中,采用双塔精馏除去硝化产物中水、苯等轻组分和二硝基苯、硝基酚等重组分。本文采用Aspenplus软件对双塔流程进行稳态模拟优化,对其精馏特性进行了分析,指出初馏塔馏出量是一个重要的操作参数。对馏出比D/F、进料位置等参数进行灵敏度分析,其优化值对工业生产过程具有重要的参考指导作用。 展开更多
关键词 硝基苯 精馏 初馏塔 精馏塔 模拟优化
甲苯与甲醇侧链烷基化合成苯乙烯KX催化剂失活现象的研究 预览
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作者 宋兰兰 李振荣 +1 位作者 赵亮富 李文 《天然气化工:C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期46-50,共5页
考察了甲苯、甲醇侧链烷基化反应KX催化剂的稳定性及失活现象。并采用XRD、N2物理吸附、DTG、SEM、NH3-TPD、CO2-TPD和ICP等方法对反应前后的催化剂进行了表征。结果表明,反应前后活性位变化和积炭不明显,对催化剂失活影响很小。随着反... 考察了甲苯、甲醇侧链烷基化反应KX催化剂的稳定性及失活现象。并采用XRD、N2物理吸附、DTG、SEM、NH3-TPD、CO2-TPD和ICP等方法对反应前后的催化剂进行了表征。结果表明,反应前后活性位变化和积炭不明显,对催化剂失活影响很小。随着反应时间延长,反应过程中产生大量的水导致分子筛骨架脱铝,晶体结构被严重破坏,这是催化剂失活的主要原因。增强催化剂骨架的水热稳定性是解决催化剂失活问题的关键。 展开更多
关键词 甲醇 甲苯 侧链烷基化 KX沸石催化剂 失活
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甲苯与甲醇侧链烷基化反应热力学分析 预览 被引量:1
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作者 宋兰兰 李振荣 +1 位作者 赵亮富 李文 《天然气化工:C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期46-50,共5页
采用原子矩阵法确定了甲苯、甲醇侧链烷基化体系的独立反应数,并建立平衡关系,计算了各个反应的平衡常数及反应平衡时平衡组分浓度。经分析表明:体系中绝大多数反应可以自发进行到很高程度;甲醇生成甲醛很困难,而甲醇和甲醛极易分解,... 采用原子矩阵法确定了甲苯、甲醇侧链烷基化体系的独立反应数,并建立平衡关系,计算了各个反应的平衡常数及反应平衡时平衡组分浓度。经分析表明:体系中绝大多数反应可以自发进行到很高程度;甲醇生成甲醛很困难,而甲醇和甲醛极易分解,提高甲醇的利用率是侧链烷基化反应的关键;适当提高反应温度可以增加苯乙烯选择性;甲醇分解平衡组成中氢气含量很低,并不会影响苯乙烯选择性的降低,提高苯乙烯选择性需要开发高选择性的催化剂,从动力学角度上抑制氢气的生成。 展开更多
关键词 热力学 甲苯 甲醇 侧链烷基化 苯乙烯
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以放射性标记的肽核酸对目标基因的识别与检测 预览
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作者 王光伟 黄亮 +2 位作者 向开祥 赵红 何裕建 《中国科学院研究生院学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期1-5,共5页
用放射性核素^111In^3+标记的肽核酸(PNA)为探针,分别检测与PNA序列互补的单链寡聚核苷酸、pUC19-C1质粒结合形成双螺旋的情况.结果表明,PNA不仅能够与游离单链的互补核酸形成稳定的双螺旋;还在有PNA开链剂存在的情况下,能够与... 用放射性核素^111In^3+标记的肽核酸(PNA)为探针,分别检测与PNA序列互补的单链寡聚核苷酸、pUC19-C1质粒结合形成双螺旋的情况.结果表明,PNA不仅能够与游离单链的互补核酸形成稳定的双螺旋;还在有PNA开链剂存在的情况下,能够与靶位质粒特异性结合.以放射性标记的PNA可作为检测目标基因片断的有效分子探针. 展开更多
关键词 肽核酸 放射性标记 PNA开链剂 序列特异性结合
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乙二醇壳聚糖接枝羧甲基β-环糊精用于运载疏水性抗癌药物甲氨蝶呤 预览 被引量:1
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作者 谭海娜 姚鑫 《中国科学院研究生院学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期200-205,共6页
利用简单的交联反应合成乙二醇壳聚糖接枝羧甲基卢.环糊精(GCH-g-CM β-CD),通过红外光谱、核磁共振谱和浓硫酸-苯酚降解法对其进行表征.将GCH—g-CM序.CD用于运载疏水性抗癌药物甲氨蝶呤(MTX),应用表面等离子体激元共振仪在... 利用简单的交联反应合成乙二醇壳聚糖接枝羧甲基卢.环糊精(GCH-g-CM β-CD),通过红外光谱、核磁共振谱和浓硫酸-苯酚降解法对其进行表征.将GCH—g-CM序.CD用于运载疏水性抗癌药物甲氨蝶呤(MTX),应用表面等离子体激元共振仪在线原位监测其与MTX的结合,紫外吸收分光光度法测定主客体分子的结合比为1:1.证明GCH—g—CMp.CD通过CM β-CD的疏水空腔与MTX结合,形成稳定的水溶性复合物.因此,GCH-g-CM β-CD有望用于疏水性抗肿瘤药物的运载. 展开更多
关键词 乙二醇壳聚糖接枝羧甲基β-环糊精 药物载体 抗癌药物 甲氨蝶呤 表面等离子体 激元共振仪
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苯基取代的六元碳链双烯酮阴离子自由基的分子内环加成反应的理论研究 预览
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作者 袁建华 陈波珍 《中国科学院研究生院学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期187-193,共7页
用密度泛函理论B3LYP方法,结合6-31G(d,P)和6-311+G(d,P)基组,研究苯基取代的六元碳链双烯酮阴离子自由基的分子内环加成反应.探讨反应物分别通过[4+2]和[2+2]环加成反应生成六元环产物(i)和四元环产物(ii)的反应机理... 用密度泛函理论B3LYP方法,结合6-31G(d,P)和6-311+G(d,P)基组,研究苯基取代的六元碳链双烯酮阴离子自由基的分子内环加成反应.探讨反应物分别通过[4+2]和[2+2]环加成反应生成六元环产物(i)和四元环产物(ii)的反应机理.结果表明,2个反应都是分步进行的,都先经过第1个过渡态得到中间体.然后从该中间体出发,反应(i)经过第2个过渡态得到六元环产物;反应(ii)经过另外一个过渡态得到四元环产物.计算表明反应(i)是主反应通道. 展开更多
关键词 密度泛函理论 双烯酮 环加成反应 阴离子自由基
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高效毛细管电泳法研究β-淀粉样蛋白与金属离子的相互作用 预览
7
作者 姚付军 崔宏 李向军 《中国科学院研究生院学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期317-321,共5页
β-淀粉样蛋白(Aβ)的聚集及纤维生成与阿尔茨海默病(AD)存在密切的关系,大量证据表明,老年斑中含有高浓度的过渡金属离子如Zn^2+、Cu^2+和Fe^3+.本文采用高效毛细管电泳法(HPCE-UV)研究金属离子与Aβ16以及Aβ28的相互作用.... β-淀粉样蛋白(Aβ)的聚集及纤维生成与阿尔茨海默病(AD)存在密切的关系,大量证据表明,老年斑中含有高浓度的过渡金属离子如Zn^2+、Cu^2+和Fe^3+.本文采用高效毛细管电泳法(HPCE-UV)研究金属离子与Aβ16以及Aβ28的相互作用.研究表明,Zn^2+、Cu^2+和Fe^3+都可以与Aβ发生相互作用,但Cu^2+可以诱导Aβ16的聚集生成低聚体而Zn^2+不能.Zn^2+和Fe^3+都可以诱导Aβ28生成低聚体,但聚集的速率不同. 展开更多
关键词 毛细管电泳 Β淀粉样蛋白 金属离子 相互作用
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KF/γ-Al2O3催化甘油酯交换合成碳酸甘油酯 被引量:4
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作者 刘振民 王军威 +4 位作者 亢茂青 殷宁 王心葵 谭猗生 朱玉雷 《精细化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1026-1031,共6页
采用等体积浸渍法制备了一系列氧化铝负载碱金属氟化物固体碱催化剂,用于甘油(丙三醇)与碳酸二甲酯酯交换反应合成碳酸甘油酯,其中KF/γ-Al2O3催化剂能够更好地促进碳酸甘油酯的生成。进一步考察了KF/γ-Al2O3催化剂的制备条件、反应... 采用等体积浸渍法制备了一系列氧化铝负载碱金属氟化物固体碱催化剂,用于甘油(丙三醇)与碳酸二甲酯酯交换反应合成碳酸甘油酯,其中KF/γ-Al2O3催化剂能够更好地促进碳酸甘油酯的生成。进一步考察了KF/γ-Al2O3催化剂的制备条件、反应条件对甘油与碳酸二甲酯酯交换反应的影响。当KF负载在γ-Al2O3的负载量为15%(质量分数,下同),于400℃焙烧5 h后制得固体碱催化剂,在n(碳酸二甲酯)∶n(甘油)=3∶1,反应温度80℃,反应时间1.5 h的条件下,甘油的转化率达96.1%,碳酸甘油酯选择性和收率分别达98.1%和94.3%。 展开更多
关键词 KF/Γ-AL2O3 甘油 碳酸二甲酯 酯交换反应 碳酸甘油酯 精细化工中间体
缺电子Rh-BINAP催化剂催化氢化富电性底物的机理研究 预览
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作者 黄碧玉 吴海臣 杨镜奎 《中国科学院研究生院学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期 571-575,共5页
合成了4种富电性的脱氢α-氨基酸衍生物,将缺电子催化剂Rh-3,5-CF3-(R)-BINAP用于这几种底物的不对称氢化反应中.讨论了底物上取代基及空间位阻对对映选择性的影响.
关键词 富电性底物 缺电子催化剂 不对称氢化 机理
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毛细管电泳法测定中药萹蓄中山柰素、槲皮素和咖啡酸 预览 被引量:1
10
作者 冯海燕 李向军 +2 位作者 王惠 任蕾 牛金玉 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期1187-1189,共3页
提出了毛细管电泳法同时分离测定中药篇蓄中山柰素、槲皮素和咖啡酸含量的方法,以pH8.5的20mmol·L^-1硼酸钠-磷酸二氢钠为缓冲溶液,运行电压20kV,重力进样时间14S,在254nm波长处进行紫外检测。山柰素、槲皮素和咖啡酸在7min... 提出了毛细管电泳法同时分离测定中药篇蓄中山柰素、槲皮素和咖啡酸含量的方法,以pH8.5的20mmol·L^-1硼酸钠-磷酸二氢钠为缓冲溶液,运行电压20kV,重力进样时间14S,在254nm波长处进行紫外检测。山柰素、槲皮素和咖啡酸在7min内即可实现分离。3者的线性范围依次为0.50~100,0.70~146,1.0~124mg·L^-1,检出限(3S/N)依次为0.3,0.4,0.6mg·L^-1。采用此法对篇蓄样品进行了分析,所得加标回收率在95.3%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于3.5%。 展开更多
关键词 毛细管电泳法 萹蓄 山柰素 槲皮素 咖啡酸
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高效毛细管电泳法测定萹蓄中金属阳离子的含量 被引量:1
11
作者 冯海燕 李向军 +1 位作者 常永芳 杨艳蕾 《中国药房》 CAS CSCD 2012年第43期4091-4093,共3页
目的:建立测定萹蓄中金属阳离子含量的方法。方法:采用高效毛细管电泳法。色谱柱为未涂层弹性融硅石英毛细管柱(50cm×50μm ID,有效长度46cm),运行缓冲液为7.0mmol·L-1咪唑+6.0mmol·L-1酒石酸(pH6.0),分离电压为2... 目的:建立测定萹蓄中金属阳离子含量的方法。方法:采用高效毛细管电泳法。色谱柱为未涂层弹性融硅石英毛细管柱(50cm×50μm ID,有效长度46cm),运行缓冲液为7.0mmol·L-1咪唑+6.0mmol·L-1酒石酸(pH6.0),分离电压为20kV,电动进样时间为3s(电压为15kV),检测波长为214nm。结果:K+、Na+、Mg2+、Mn2+、Ca2+、Zn2+检测浓度分别在0.5~120.0mg·L-1(r=0.9993)、0.5~120.0mg·L-1(r=0.9987)、0.1~60.0mg·L-1(r=0.9973)、0.1~120.0mg·L-1(r=0.9992)、0.1~60.0mg·L-1(r=0.9991)和0.5~120.0mg·L-1(r=0.9982)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;K+、Na+、Mg2+、Ca2+、Zn2+的平均加样回收率分别为103.5%、96.0%、93.4%、105.4%和101.6%,RSD分别为1.75%、1.66%、1.52%、1.43%和1.19%(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确、可靠,可用于萹蓄中金属阳离子的含量测定。 展开更多
关键词 高效毛细管电泳法 萹蓄 金属阳离子 含量测定
红旱莲总黄酮的超声波提取工艺研究 预览 被引量:3
12
作者 冯海燕 李向军 +1 位作者 胡瑞省 郑伟 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期 332-334,349,共4页
通过单因素试验和正交试验,研究乙醇浓度、料液比、超声时间、超声温度对红旱莲总黄酮提取率的影响。结果表明:影响红旱莲总黄酮提取率因素的主次关系是料液比〉乙醇浓度〉超声温度〉超声时间,最佳工艺条件为乙醇浓度90%、料液比1... 通过单因素试验和正交试验,研究乙醇浓度、料液比、超声时间、超声温度对红旱莲总黄酮提取率的影响。结果表明:影响红旱莲总黄酮提取率因素的主次关系是料液比〉乙醇浓度〉超声温度〉超声时间,最佳工艺条件为乙醇浓度90%、料液比1:20、超声时间35min、超声温度70℃。通过与传统醇提法相比,超声波法提取时间缩短了3/4,而总黄酮提取量提高了30%。 展开更多
关键词 红旱莲 超声波提取 总黄酮 正交试验
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群多普利溶液构象的NMR研究 预览
13
作者 沈莉 姜金良 +3 位作者 余亦华 吴艳波 孙秀燕 顾谦群 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期 153-157,共5页
采用1D和2D NMR技术对血管紧张素转化酶抑制剂群多普利在CDCl3溶液中存在的两种构象进行了结构解析,并结合分子动力学和密度泛函理论方法对其进行了结构的几何优化和能量计算.结果表明,群多普利因分子中酰胺键的旋转而形成反式构象A和... 采用1D和2D NMR技术对血管紧张素转化酶抑制剂群多普利在CDCl3溶液中存在的两种构象进行了结构解析,并结合分子动力学和密度泛函理论方法对其进行了结构的几何优化和能量计算.结果表明,群多普利因分子中酰胺键的旋转而形成反式构象A和顺式构象B,两种构象的能量差为6.35 kJ/mol,且顺式构象为该药物的优势构象. 展开更多
关键词 群多普利 核磁共振 构象 优势构象
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霍林河褐煤及其热解焦油管式炉热解试验研究 预览 被引量:3
14
作者 崔丽杰 李欣 +1 位作者 李松庚 林伟刚 《煤炭科学技术》 CAS 北大核心 2012年第10期124-128,共5页
为深入了解褐煤热解过程,并与霍林河褐煤的喷动载流床快速热解进行对比,对霍林河褐煤及其热解焦油进行了管式炉反应器热解试验研究,利用在线连接的傅里叶红外光谱仪对热解逸出的气体进行了检测。结果表明,霍林河褐煤的管式炉反应器中速... 为深入了解褐煤热解过程,并与霍林河褐煤的喷动载流床快速热解进行对比,对霍林河褐煤及其热解焦油进行了管式炉反应器热解试验研究,利用在线连接的傅里叶红外光谱仪对热解逸出的气体进行了检测。结果表明,霍林河褐煤的管式炉反应器中速热解与喷动载流床快速热解的变化规律基本相同,对于低温热解,煤粉粒径的影响更大。热解焦油的受热反应包括裂解和缩聚两部分,裂解反应生成了CO、CH4、H2等气体,而缩聚反应转化为炭黑,热解过程中焦油在600℃前所发生的二次反应较弱。 展开更多
关键词 霍林河褐煤 热解 管式炉 焦油 裂解反应
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葡萄糖苷酶抑制剂作用机理的分子动力学模拟和自由能计算 预览 被引量:5
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作者 罗芳 高剑 +2 位作者 成元华 崔巍 计明娟 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第9期2191-2201,共11页
含有锍离子的葡萄糖苷酶抑制剂如kotalanol(SK)和它除去磺酸基团后的衍生物(DSK),是潜在的毒副作用较小的治疗II型糖尿病的候选药物.小葡萄糖苷酶抑制活性实验显示,DSK活性比SK略高,而将二者环上的S原子替换成NH后(分别称为DSN... 含有锍离子的葡萄糖苷酶抑制剂如kotalanol(SK)和它除去磺酸基团后的衍生物(DSK),是潜在的毒副作用较小的治疗II型糖尿病的候选药物.小葡萄糖苷酶抑制活性实验显示,DSK活性比SK略高,而将二者环上的S原子替换成NH后(分别称为DSN和SN),DSN的活性要比SN高1500倍左右.本文用分子动力学模拟,结合自由能计算和自由能分解的方法对上述四个抑制剂的作用机理进行了研究.研究结果表明活性的巨大差异是由NH基团取代效应和磺酸基团立体效应共同作用的结果,由于N—C键长比S—C键长短,NH基团取代导致烷基链的翻转,同时,磺酸基团限制了链的翻转,因此改变了抑制剂的结合模式.计算结果与实验基本一致.本文的研究结果有助于进一步理解含锍离子的葡萄糖苷酶抑制剂的结合机理,并为设计更有潜力的葡萄糖苷酶抑制剂提供了有价值的信息. 展开更多
关键词 锍离子 葡萄糖苷酶抑制剂 分子动力学模拟 自由能计算 自由能分解
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两亲性生物降解羟丙基纤维素-聚己内酯接枝共聚物在蛋白药物微胶囊中的应用 预览 被引量:2
16
作者 郭成功 王亮 +2 位作者 王彩旗 谭惠民 董宇平 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第10期110-113,共4页
以溶菌酶为蛋白模型,用复乳化和溶剂蒸发技术制备了微米级可生物降解的羟丙基纤维素-接枝-聚己内酯共聚物(HPC-g-PCL)/蛋白药物微胶囊。运用红外光谱(FT-IR)确定了所制备微囊中HPC-g-PCL和溶菌酶的存在;差示扫描量热(DSC)分析结... 以溶菌酶为蛋白模型,用复乳化和溶剂蒸发技术制备了微米级可生物降解的羟丙基纤维素-接枝-聚己内酯共聚物(HPC-g-PCL)/蛋白药物微胶囊。运用红外光谱(FT-IR)确定了所制备微囊中HPC-g-PCL和溶菌酶的存在;差示扫描量热(DSC)分析结果表明,HPC-g-PCL包裹溶菌酶蛋白后,结晶能力降低,结晶更加不完善,致使熔点下降;扫描电镜(SEM)观察结果表明,HPC-g-PCL微囊呈球形结构,但是与PCL均聚物微囊相比,表面呈现凹凸结构和明显的粒状突起。初步判断为HPC-g-PCL共聚物的两亲性本质所致。 展开更多
关键词 羟丙基纤维素 己内酯 接枝共聚物 溶菌酶 微囊
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离子液体在有机合成和分析化学中的应用研究进展 被引量:12
17
作者 姚付军 李向军 袁倬斌 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期 289-294,共6页
离子液体目前已在有机合成化学、电化学、分析化学等领域得到广泛的应用。主要介绍离子液体在有机合成化学和分析化学领域的最新研究进展。
关键词 离子液体 有机合成 分析化学 应用
壳聚糖固载β-环糊精的制备及其与二茂铁和二茂铁衍生物的主客体作用 预览
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作者 姜明伟 申娟 +2 位作者 邱雄鹰 郭成功 王彩旗 《中国科学院研究生院学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期 32-37,共6页
以壳聚糖为母体,合成了携带β-环糊精侧基的壳聚糖大分子主体化合物(CDCS).通过红外光谱、X-射线衍射和浓硫酸降解等方法对CDCS进行了表征;并利用X-射线衍射和紫外-可见吸收光谱等分析方法研究了CDCS分别与二茂铁和二茂铁苯酮酸的主... 以壳聚糖为母体,合成了携带β-环糊精侧基的壳聚糖大分子主体化合物(CDCS).通过红外光谱、X-射线衍射和浓硫酸降解等方法对CDCS进行了表征;并利用X-射线衍射和紫外-可见吸收光谱等分析方法研究了CDCS分别与二茂铁和二茂铁苯酮酸的主客体相互作用.结果表明,带有二茂铁基团的客体与壳聚糖主体化合物侧链上固载的环糊精主体确实发生了主客体相互作用. 展开更多
关键词 二茂铁 环糊精 主客体作用 壳聚糖 自组装
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仪器分析研究β淀粉样蛋白和金属离子相互作用进展 预览
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作者 姚付军 李向军 袁倬斌 《现代科学仪器》 2012年第2期 149-154,共6页
大脑皮质中β淀粉样蛋白的聚集以及纤维的生成被认为与阿尔茨海默病存在密切的关系,很多证据表明过渡金属离子如铜、锌和铁在β淀粉样蛋白沉淀和神经毒性的产生过程中有着非常重要的作用。因此,研究金属离子与β淀粉样蛋白的相互作用、... 大脑皮质中β淀粉样蛋白的聚集以及纤维的生成被认为与阿尔茨海默病存在密切的关系,很多证据表明过渡金属离子如铜、锌和铁在β淀粉样蛋白沉淀和神经毒性的产生过程中有着非常重要的作用。因此,研究金属离子与β淀粉样蛋白的相互作用、对Aβ的结构以及其聚集过程的影响对了解阿尔茨海默病的神经生理学特征有着非常重要的意义。此外,对Aβ蛋白与金属离子结合位点的研究亦为阿尔茨海默病的新疗法提供了一个非常广阔的前景。 展开更多
关键词 阿尔茨海默病 Β淀粉样蛋白 金属离子 相互作用
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对二巯基苯促进的孔雀绿的芬顿降解(英文) 预览
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作者 马家海 杨维英 李向军 《中国科学院研究生院学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期 175-179,共5页
研究了对二巯基苯对染料的芬顿降解反应的影响.研究发现,对二巯基苯可以显著加速孔雀绿和罗丹明B等有机染料的芬顿降解,但是不能提高染料的矿化率.通过循环伏安和邻菲啰啉实验,确认对二巯基苯在芬顿反应中的助催化剂作用是通过加速Fe3+... 研究了对二巯基苯对染料的芬顿降解反应的影响.研究发现,对二巯基苯可以显著加速孔雀绿和罗丹明B等有机染料的芬顿降解,但是不能提高染料的矿化率.通过循环伏安和邻菲啰啉实验,确认对二巯基苯在芬顿反应中的助催化剂作用是通过加速Fe3+/Fe2+的循环实现的.将对二巯基苯和氢醌的助催化效果做了比较. 展开更多
关键词 对二巯基苯 孔雀绿 铁循环 氧醌
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