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超高效液相色谱-串联质谱法测定复合调味料中爱德万甜的不确定度评定 预览
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作者 张小刚 王霞 +2 位作者 王卫东 范艳红 孙洪峰 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2020年第2期156-159,共4页
采用超高效液相色谱-串联质谱法测定复合调味料中的爱德万甜,并建立不确定度评定模型。通过对不确定来源的分析计算,得出合成不确定度及扩展不确定度。根据结果表明,最小二乘拟合引入的不确定度影响最大。当取样量为1.0000 g,k=2(95%置... 采用超高效液相色谱-串联质谱法测定复合调味料中的爱德万甜,并建立不确定度评定模型。通过对不确定来源的分析计算,得出合成不确定度及扩展不确定度。根据结果表明,最小二乘拟合引入的不确定度影响最大。当取样量为1.0000 g,k=2(95%置信水平)时,测得爱德万甜理论含量为50μg/kg的复合调味料中爱德万甜的值为(50.03±2.98)μg/kg。 展开更多
关键词 不确定度 超高效液相色谱-串联质谱 爱德万甜 复合调味料 评定
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植物源性食品中氟吡菌胺、烯肟菌胺、氯虫苯甲酰胺残留的LC-MS/MS检测方法研究 预览 被引量:1
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作者 司文帅 张颖 +4 位作者 张其才 韩奕奕 杨晓君 白冰 宋卫国 《上海农业学报》 2019年第1期76-79,共4页
采用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)建立了植物源性食品中氟吡菌胺、烯肟菌胺、氯虫苯甲酰胺残留的定量分析方法,样品经过乙腈涡旋提取后,无水MgSO4、PSA和C18分散固相萃取净化,LC-MS/MS检测。结果表明:在2—100μg/L的线性范围内,氟吡... 采用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)建立了植物源性食品中氟吡菌胺、烯肟菌胺、氯虫苯甲酰胺残留的定量分析方法,样品经过乙腈涡旋提取后,无水MgSO4、PSA和C18分散固相萃取净化,LC-MS/MS检测。结果表明:在2—100μg/L的线性范围内,氟吡菌胺、烯肟菌胺、氯虫苯甲酰胺的峰面积与其浓度呈良好线性关系,方法检出限为2μg kg;在水稻、西瓜、青菜、番茄和黄瓜5种基质中,10μg/kg、20μg/kg和40μg/kg三个添加水平下,氟吡菌胺、烯肟菌胺、氯虫苯甲酰胺回收率为88.2%—107.6%,相对标准偏差为1.2%—8.2%。该方法可以满足植物源性食品中氟吡菌胺、烯肟菌胺、氯虫苯甲酰胺残留检测的需要。 展开更多
关键词 植物源性食品 氟吡菌胺 烯肟菌胺 氯虫苯甲酰胺 液相色谱-串联质谱
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纳米材料在QuEChERS方法中的应用研究进展 预览
3
作者 陈美莲 梅博 章慧 《农产品质量与安全》 2019年第6期47-52,共6页
QuEChERS方法作为一种快速、高通量样品前处理方法已成为国内外广泛研究的热点,纳米材料是QuEChERS净化材料的重要发展方向之一。本文总结了近年来多壁碳纳米管、磁性纳米粒子、石墨烯、金属有机框架及复合纳米材料等纳米材料在QuEChER... QuEChERS方法作为一种快速、高通量样品前处理方法已成为国内外广泛研究的热点,纳米材料是QuEChERS净化材料的重要发展方向之一。本文总结了近年来多壁碳纳米管、磁性纳米粒子、石墨烯、金属有机框架及复合纳米材料等纳米材料在QuEChERS方法中的应用研究进展。 展开更多
关键词 纳米材料 QUECHERS 净化 农药残留 前处理
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固相萃取-UPLC-MS/MS法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物残留量 预览 被引量:1
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作者 张小刚 王霞 +3 位作者 马颖清 丰东升 戴春风 陈美莲 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第8期221-224,共4页
建立一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚)的分析方法。牛奶样品经提取和盐析,Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化后,以乙腈-水为流动相,HSS T3色谱柱(2.1mm×10... 建立一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚)的分析方法。牛奶样品经提取和盐析,Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化后,以乙腈-水为流动相,HSS T3色谱柱(2.1mm×100 mm,1.8μm)进行色谱分离,在电喷雾负离子模式下,多反应监测(MRM)方式进行测定,外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.05~5.0μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数r≥0.9976,方法检出限为0.01μg/kg,定量限为0.05μg/kg。在浓度分别为0.5、1、10μg/kg加标水平下,4种化合物的回收率范围为80.6%~101%,相对标准偏差范围为1.0%~6.1%。该方法简单快捷、准确可靠,适用于牛奶中氟虫腈及其代谢物的同时测定。 展开更多
关键词 氟虫腈 超高效液相色谱-串联质谱 牛奶 固相萃取
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QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定复合调味料中的爱德万甜含量 预览
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作者 张小刚 王霞 +2 位作者 王卫东 范艳红 孙洪峰 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1023-1027,共5页
称取复合调味料样品1.000 0g,用甲醇-水(50+50)溶液作为提取剂将样品中爱德万甜溶于提取剂中。先后提取2次,每次加提取剂10mL,振荡提取10min,高速离心5min。收集2次上清液,合并并用水定容至25.0mL。分取此溶液1.0mL加入于已装有C18200mg... 称取复合调味料样品1.000 0g,用甲醇-水(50+50)溶液作为提取剂将样品中爱德万甜溶于提取剂中。先后提取2次,每次加提取剂10mL,振荡提取10min,高速离心5min。收集2次上清液,合并并用水定容至25.0mL。分取此溶液1.0mL加入于已装有C18200mg和N-丙基乙二胺(PSA)100mg的EP管中,涡旋混匀1min,高速离心2min,取上清液经0.22μm滤膜过滤。分取滤液5μL进样,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱作为固定相,以不同比例的0.1%(体积分数)甲酸溶液(A)和甲醇(B)的混合液作为流动相,按程序进行梯度洗脱。串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子扫描和多反应监测模式。测得爱德万甜的线性范围在0.2~20μg·L-1之间,其检出限(3S/N)为2.0μg·kg-1。以调味粉和调味酱样品作为基体,用标准加入法进行回收和精密度试验,测得回收率在89.3%~98.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8%~3.8%之间。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 爱德万甜 复合调味料
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中6种头孢菌素类抗生素残留 预览 被引量:10
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作者 张小刚 王霞 +1 位作者 戴春风 陈美莲 《色谱》 CSCD 北大核心 2018年第4期345-350,共6页
建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定牛奶中6种头孢菌素类抗生素的分析方法。牛奶样品加人含1%(v/v)醋酸的乙腈溶液提取,于45^氮吹浓缩,经100mgC1 8吸附剂净化后,采用HSST3柱(100 mmx2.1 mm,1.8|um)分离,以0.1%... 建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定牛奶中6种头孢菌素类抗生素的分析方法。牛奶样品加人含1%(v/v)醋酸的乙腈溶液提取,于45^氮吹浓缩,经100mgC1 8吸附剂净化后,采用HSST3柱(100 mmx2.1 mm,1.8|um)分离,以0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源、正离子模式(ESI+)下电离,多反应监测(MRM)模式下检测,外标法定量。结果表明,6种头孢菌素类抗生素在2~200 pg/L质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999,方法的检出限为0.2~0.6 ug/kg、定量限为0.8~2.0 ug/kg。在8、1 6和80 ug/k g的加标水平下,6种头孢菌素类抗生素的回收率为75.1%~94.4%,相对标准偏差为0.63%~8.3%。该方法简单快捷,准确可靠,适用于牛奶中头孢菌素类抗生素残留的同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 头孢菌素类抗生素 牛奶
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上海地区奶牛的乳房炎金黄色葡萄球菌耐药性 预览 被引量:1
7
作者 章慧 戴春风 韩奕奕 《乳业科学与技术》 2018年第2期1-4,共4页
为调查上海地区奶牛乳房炎金黄色葡萄球菌的耐药性,采集上海地区乳房炎患病乳样60份,进行金黄色葡萄球菌的分离鉴定及药敏实验。结果表明:经分离鉴定,共检出8株金黄色葡萄球菌,分离率为13.33%;药敏实验结果表明,分离得到的金黄色葡萄... 为调查上海地区奶牛乳房炎金黄色葡萄球菌的耐药性,采集上海地区乳房炎患病乳样60份,进行金黄色葡萄球菌的分离鉴定及药敏实验。结果表明:经分离鉴定,共检出8株金黄色葡萄球菌,分离率为13.33%;药敏实验结果表明,分离得到的金黄色葡萄球菌对青霉素G和氨苄西林的耐药率最高,均为100.00%,对磺胺甲恶唑的耐药率次之,为50.00%,对头孢克洛、头孢唑肟、洛美沙星、诺氟沙星、四环素、庆大霉素、红霉素、克林霉素和氯霉素的耐药率均为37.50%,对环丙沙星和氧氟沙星的耐药率均为25.00%,对头孢噻肟、头孢他啶和依诺沙星的耐药率均为12.50%,对头孢噻吩、头孢美唑和头孢呋辛钠100.00%敏感;另外,8株金黄色葡萄球菌中50%为多重耐药菌株。 展开更多
关键词 金黄色葡萄球菌 乳房炎 耐药性
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乳粉中黄曲霉毒素M1的检测能力验证 预览
8
作者 韩奕奕 陈美莲 +1 位作者 杨晓君 陆仲斐 《乳业科学与技术》 2018年第4期25-28,共4页
设计并实施乳粉中黄曲霉毒素M1(aflatoxin M1,AFM1)的检测能力验证计划,了解和评价实验室检测乳粉中AFM1的检测能力和水平,识别实验室间存在的差异,促进实验室提高检测水平。参照CNAS—CL002《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》... 设计并实施乳粉中黄曲霉毒素M1(aflatoxin M1,AFM1)的检测能力验证计划,了解和评价实验室检测乳粉中AFM1的检测能力和水平,识别实验室间存在的差异,促进实验室提高检测水平。参照CNAS—CL002《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》制备分割水平对的样品,采用单因素方差分析和t检验对样品均匀性和稳定性进行分析。对能力验证结果进行稳健统计分析,通过Z值比分数评价实验室能力。结果表明:样品通过均匀性和稳定性的检验要求,满足能力验证计划要求;参加实验室49家,满意结果数为45家,满意率为91.8%;多数参加实验室的检测能力评价为满意,表明乳粉中AFM1的检测水平总体良好。实验操作误差和数据处理不当是个别实验室结果离群的主要原因。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素M1 检测 乳粉 实验室能力验证 稳健统计
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生物质炭对高效氯氰菊酯的吸附效果研究 预览
9
作者 卢洪秀 陆仲斐 《上海农业学报》 CSCD 2018年第6期31-35,共5页
为降低蔬菜农药残留,缓解农作物秸秆带来的环境污染,以水稻秸秆为原料制作生物质炭,通过大田试验,研究了不同裂解温度(300℃和600℃)和不同施用量(4t/hm^2、12t/hm^2、24t/hm^2)的生物质炭对高效氯氰菊酯的吸附作用。结果表明:生物质炭... 为降低蔬菜农药残留,缓解农作物秸秆带来的环境污染,以水稻秸秆为原料制作生物质炭,通过大田试验,研究了不同裂解温度(300℃和600℃)和不同施用量(4t/hm^2、12t/hm^2、24t/hm^2)的生物质炭对高效氯氰菊酯的吸附作用。结果表明:生物质炭对土壤中高效氯氰菊酯残留吸附效果比较明显,且吸附作用随施用量增大、裂解温度升高而增强;生物质炭对青菜中高效氯氰菊酯吸附作用不明显,但随着裂解温度升高,施用量增加,表现出一定的吸附能力;青菜种植过程中,选择施用600℃下裂解的生物质炭,施用量为24t/hm^2,对降低土壤和青菜中的农药残留效果最大,且最终残留量远低于农药最大残留量限量标准。 展开更多
关键词 生物质炭 农药 吸附
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生鲜乳中苯甲酸与马尿酸转化规律的研究 被引量:2
10
作者 刘玉娟 韩奕奕 +1 位作者 章慧 陈慧华 《食品工业》 北大核心 2017年第7期66-68,共3页
试验研究了生鲜乳在4℃,15℃和25℃储存温度下,在72h内,苯甲酸和马尿酸的转化规律以及生鲜乳中菌落总数的变化。结果表明:储存温度越高,菌落总数越多,马尿酸向苯甲酸的转化率越高,且转化速率越快。试验对更好地控制原料乳中苯甲... 试验研究了生鲜乳在4℃,15℃和25℃储存温度下,在72h内,苯甲酸和马尿酸的转化规律以及生鲜乳中菌落总数的变化。结果表明:储存温度越高,菌落总数越多,马尿酸向苯甲酸的转化率越高,且转化速率越快。试验对更好地控制原料乳中苯甲酸的来源,解决乳制品的安全卫生问题具有重要意义。 展开更多
关键词 生鲜乳 苯甲酸 马尿酸 菌落总数
频率、温度和大豆分离蛋白对南极磷虾虾肉糜介电特性的影响 预览 被引量:1
11
作者 张毛赛 楼飞 +3 位作者 张瑞娟 卢敬昊 程裕东 金银哲 《食品与发酵工业》 CSCD 北大核心 2017年第8期212-218,共7页
为探索微波加热作为虾肉糜复合物加工方式的可行性,以南极磷虾虾肉糜和大豆分离蛋白粉末及其复合物为研究对象,采用同轴探针技术测定了在25℃下不同压力(0~4.96N)和堆积密度下大豆分离蛋白粉末的介电特性,以及大豆分离蛋白含量(... 为探索微波加热作为虾肉糜复合物加工方式的可行性,以南极磷虾虾肉糜和大豆分离蛋白粉末及其复合物为研究对象,采用同轴探针技术测定了在25℃下不同压力(0~4.96N)和堆积密度下大豆分离蛋白粉末的介电特性,以及大豆分离蛋白含量(0%-4%)、温度(20~80℃)和频率(300M~3000MHz)对南极磷虾虾肉糜介电特性的影响。结果表明,随着压力的增大,大豆分离蛋白粉末的介电常数增加,而介电损失率无显著变化(P〉0.05),但在堆积密度下略大于其他压力下的介电损失率。虾肉糜复合物的介电常数随着温度的升高而降低,介电损失率在小于2500MHz时增大而大于2500MHz时减小,穿透深度随温度的升高而降低。一定温度和频率下,随着大豆分离蛋白含量的增加,南极磷虾虾肉糜的介电常数降低,而对介电损失率无显著影响(P〉0.05)。对20~80℃时虾肉糜复合物的介电特性值的进行拟合,拟合系数均大于0.93。调节频率和温度,可改变南极磷虾虾肉糜复合物的介电特性;大豆分离蛋白的添加可降低其介电常数。 展开更多
关键词 南极磷虾 大豆分离蛋白 介电特性 温度 频率
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农产品中甲基碘磺隆和甲基二磺隆的残留量测定方法研究 预览 被引量:1
12
作者 陈美莲 何亚斌 《上海农业科技》 2017年第3期26-27,30共3页
采用超高效液相色谱-串联质谱,建立了同时测定农产品中甲基碘磺隆和甲基二磺隆的测定方法。样品经乙腈提取、QuEChERS方法净化、反相色谱柱分离、电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,并对液质分离条件、参数和样... 采用超高效液相色谱-串联质谱,建立了同时测定农产品中甲基碘磺隆和甲基二磺隆的测定方法。样品经乙腈提取、QuEChERS方法净化、反相色谱柱分离、电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,并对液质分离条件、参数和样品前处理条件进行优化。结果显示,该方法快速、准确、灵敏。在5.0~25μg/kg范围内,平均加标回收率在7 4.2%~95.3%,RSD值在0.7 4%~6.8%。该方法测定甲基碘磺隆和甲基二磺隆的检出限均为2.5μg/kg。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS) 农产品 甲基碘磺隆 甲基二磺隆 残留量
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超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂花粉中克百威及其代谢物初探 预览 被引量:1
13
作者 戴春风 何亚斌 朱春燕 《上海农业科技》 2014年第4期40-41,24共3页
采用超高效液相色谱-串联质谱法对蜂花粉中克百威及其代谢物含量进行了测定.结果显示,克百威及其代谢物在0.08~100 ng/mL范围内线性良好(0.9983 ~0.9997);在1.0~10.0μg/kg范围内,平均加标回收率在88.1% ~97.5%,RSD值在2.2% ~... 采用超高效液相色谱-串联质谱法对蜂花粉中克百威及其代谢物含量进行了测定.结果显示,克百威及其代谢物在0.08~100 ng/mL范围内线性良好(0.9983 ~0.9997);在1.0~10.0μg/kg范围内,平均加标回收率在88.1% ~97.5%,RSD值在2.2% ~9.8%.采用该方法测定克百威、3-羟基克百威、3-酮基克百威和呋喃酚的检出限均为1.0 μg/kg,且该方法快速、准确、灵敏,可用于蜂花粉中克百威及其代谢物残留量的测定. 展开更多
关键词 超高效液相色谱—串联质谱法 蜂花粉 克百威 代谢物 测定
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酵母硒的生产与品质鉴定 预览 被引量:3
14
作者 戴春风 朱春燕 +2 位作者 肖嘉 陈美莲 宋荣渊 《上海农业科技》 2014年第4期31-32,共2页
为提高动物饲养水平,促进饲料产业发展,比较了不同含硒制剂,分析了国内有机硒制剂市场,阐述了高品质酵母硒的生产制作过程及如何检测酵母硒的有效成分,最后提出评判酵母硒品质的四个要点.
关键词 酵母硒 蛋氨酸硒 生产 品质鉴定
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上海市保障农产品质量安全的主要措施、成效及完善对策 预览 被引量:5
15
作者 何三鹏 王南 +1 位作者 张文斌 朱春燕 《农产品质量与安全》 2013年第5期13-15,共3页
本文概述了上海市农产品质量安全的现状,介绍了上海市近年来在保障农产品质量安全方面所采取的一些措施和取得的成效,同时也针对当前存在的问题提出了几点思考.
关键词 农产品 质量安全 保障措施 成效 上海市
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上海市农产品质量安全检测行业现状研究 预览 被引量:1
16
作者 朱春燕 戴春风 +2 位作者 陈美莲 陈若微 何三鹏 《上海农业科技》 2013年第6期33-35,共3页
通过对上海市农产品质量安全管理体制、检测行业框架、检测机构管理机制及行业运行情况进行研究,综合分析了上海市农产品检测行业现状,总结了其存在的问题,并在此基础上对上海市农产品检测行业提出了较为完善的对策及建议,以供参考.
关键词 农产品 质量安全 检测 现状 上海市
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各国乳品的生乳标准分析比对 预览 被引量:10
17
作者 王海 沈秋光 +1 位作者 邹明晖 韩奕奕 《乳业科学与技术》 2011年第6期 293-295,共3页
综述一些主要乳品国家以及我国的生乳标准,对比我国与其他主要乳品国家生乳标准存在的差异,并且对我国生乳标准的逐步完善提出建议。
关键词 生乳 国家标准 分析比对
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QuEChERS方法在奶及奶制品有害残留检测中的研究进展 预览 被引量:3
18
作者 王霞 张小刚 +1 位作者 陈惠华 韩奕奕 《中国乳品工业》 CSCD 北大核心 2018年第8期29-31,共3页
样品前处理是检测分析的关键步骤。Qu ECh ERS前处理技术具有分析速度快、溶剂使用量少、操作及装置简单且回收率、准确度等较高、成本低廉的特点,广泛用于农药残留、兽药残留、真菌毒素等项目的检测。本文对Qu ECh ERS前处理技术在奶... 样品前处理是检测分析的关键步骤。Qu ECh ERS前处理技术具有分析速度快、溶剂使用量少、操作及装置简单且回收率、准确度等较高、成本低廉的特点,广泛用于农药残留、兽药残留、真菌毒素等项目的检测。本文对Qu ECh ERS前处理技术在奶及奶制品中残留检测的研究进展进行综述。 展开更多
关键词 QUECHERS 奶及奶制品 残留 检测
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Soleris微生物实时光电法与平板计数法测定生乳中菌落总数的比较研究 预览
19
作者 陈美莲 章慧 王仕英 《乳业科学与技术》 2018年第5期24-27,共4页
建立Soleris微生物实时光电检测法检测生乳中菌落总数的快速测定方法,并将该方法与国标的平板计数法进行比较。结果表明:Solefis法检测生乳中菌落总数的标准曲线为y=-0.6515x+8.2639(y为菌落总数(1g(CFU/mL)),x为胶体栓变... 建立Soleris微生物实时光电检测法检测生乳中菌落总数的快速测定方法,并将该方法与国标的平板计数法进行比较。结果表明:Solefis法检测生乳中菌落总数的标准曲线为y=-0.6515x+8.2639(y为菌落总数(1g(CFU/mL)),x为胶体栓变色时间(h)),相关系数R2=0.9396,表明标准曲线相关性良好;重复性实验结果的相对标准偏差均小于5%;Soleris法与平板计数法测定结果的比较表明,2种方法之间没有显著性差异(P〉0.05)。在本研究的实验条件下,Soleris法检测生乳中菌落总数的时间为0.9~11.8h,与平板计数法的48h相比大大缩短;另外,Soleris法操作简单、快捷,可同时检测128个样品,是一种高效、稳定的生乳中菌落总数快速检测的方法。 展开更多
关键词 Soleris微生物实时光电检测 平板计数 生乳 菌落总数
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