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UPLC-Q-TOF/MS法测定液态乳中的糠氨酸 预览
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作者 冯婉莹 刘结容 +4 位作者 郑学殷 马盛龙 罗浩 区硕俊 曾广丰 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2019年第6期48-50,共3页
建立了超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法对液态乳中的糠氨酸质量浓度进行测定。样品加入浓度为10.8 mol/L盐酸溶液后,进行氮气保护处理,于110℃条件下进行酸水解反应。反应后用纯水定容,离心,过滤。在优化的色谱及质谱条件下,采用ES... 建立了超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法对液态乳中的糠氨酸质量浓度进行测定。样品加入浓度为10.8 mol/L盐酸溶液后,进行氮气保护处理,于110℃条件下进行酸水解反应。反应后用纯水定容,离心,过滤。在优化的色谱及质谱条件下,采用ESI和APCI复合源和正离子扫描方式进行数据采集。糠氨酸标准曲线在10.0~1000μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r为0.9997,平均回收率为84.0%~86.2%,方法检出限为250μg/kg,相对标准偏差为1.08%~4.01%。该方法具有操作简便、高效快速、高回收率、灵敏度高和重现性好等优点,可用于实际测定液态乳中糠氨酸的质量浓度。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 糠氨酸 液态乳
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大鼠脊髓突触体的制备及神经递质的定性和定量分析 预览
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作者 刘正 王静 +4 位作者 沈伟 赵舒煊 袁文华 冯晓飞 周海宇 《中国康复理论与实践》 CSCD 北大核心 2019年第6期670-675,共6页
目的制备大鼠脊髓突触体,并对大鼠脊髓突触体中多种神经递质进行定性和定量分析,探究其生理活性。方法采用不连续性Percoll密度梯度离心法制备大鼠脊髓突触体,并在透射电镜下观察其形态和结构。采用超高效液相色谱-质谱联用法对大鼠脊... 目的制备大鼠脊髓突触体,并对大鼠脊髓突触体中多种神经递质进行定性和定量分析,探究其生理活性。方法采用不连续性Percoll密度梯度离心法制备大鼠脊髓突触体,并在透射电镜下观察其形态和结构。采用超高效液相色谱-质谱联用法对大鼠脊髓突触体中神经递质的性质及含量进行测定。结果本实验获得的大鼠脊髓突触体,呈一形态结构完整且具有膜结构的椭圆形颗粒,其中包含有突触小泡和线粒体等。检测出大鼠脊髓突触体中含有多巴胺、去甲肾上腺素、5-羟色胺、高香草酸、3,4-二羟基苯乙酸、5-羟基吲哚乙酸、3-甲氧酪胺、色氨酸、γ-氨基丁酸、犬尿氨酸、3-羟基犬尿氨酸、3-羟基-2-氨基苯甲酸等神经递质,并检测出相应含量,得出相应的线性关系和相关系数。结论不连续性Percoll密度梯度离心法能制备出大鼠脊髓突触体,并可检测出其中所含神经递质及其含量。 展开更多
关键词 脊髓突触体 神经递质 超高效液相色谱 质谱仪 大鼠
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固相萃取净化-超高效液相色谱法测定硫化胶中的促进剂含量 预览
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作者 赖冠君 韩潇 《橡胶科技》 2019年第1期50-53,共4页
采用固相萃取净化-超高效液相色谱法测定硫化胶中的促进剂含量,并用外标法进行定量。结果表明:促进剂TBBS,CBS和DCBS的质量浓度分别为0.1~0.3,0.2~0.5和0.5~1 mg·L^-1时,相关因数分别为0. 999 5,0.999 5和0.9998,相对标准偏差为0.0... 采用固相萃取净化-超高效液相色谱法测定硫化胶中的促进剂含量,并用外标法进行定量。结果表明:促进剂TBBS,CBS和DCBS的质量浓度分别为0.1~0.3,0.2~0.5和0.5~1 mg·L^-1时,相关因数分别为0. 999 5,0.999 5和0.9998,相对标准偏差为0.033%~0.214%,定量限分别为0.05,0.1和0.12g·kg^-1,检出限分别为0.008,0.020和0.004 mg·L^-1;回收率均大于98%。该方法测定时间短、精密度高、重复性好。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱 促进剂 含量
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QuEChERS-超高效液相色谱法快速测定果蔬中4种植物激素残留
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作者 胡海山 赵淑娥 +1 位作者 芦慧 张云伟 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第10期2995-2999,共5页
目的建立超高效液相色谱法快速测定果蔬中4种植物激素残留方法。方法样品经甲醇提取后,提取液采用分散固相萃取吸附剂C18进行吸附净化,用乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,Waters ACQUITY UPLC?-BEHC18色谱柱分离进行液相色谱梯度洗脱... 目的建立超高效液相色谱法快速测定果蔬中4种植物激素残留方法。方法样品经甲醇提取后,提取液采用分散固相萃取吸附剂C18进行吸附净化,用乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,Waters ACQUITY UPLC?-BEHC18色谱柱分离进行液相色谱梯度洗脱,二极管阵列检测器200~400 nm检测,外标法定量。结果4种植物激素在0.1~4.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r≥0.9997,其检出限为0.006~0.032 mg/kg,样品的加标回收率为83.8%~98.4%,相对标准偏差为2.06%~3.89%。结论该方法样品前处理简单,快速高效,重现性好,准确度高,适用于果蔬中4种植物激素残留的检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱法 植物激素 果蔬 残留
超高效液相色谱-质谱联用法同时测定中毒样品中12种鼠药
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作者 刘红河 康莉 +3 位作者 陈裕华 廖仕成 刘桂华 姜杰 《中国职业医学》 CAS 北大核心 2019年第1期92-97,共6页
目的建立超高效液相色谱-质谱联用法同时测定疑似鼠药中毒患者残留食物、呕吐物、洗胃液、血清及尿液中毒鼠强、杀鼠灵和杀鼠迷等12种鼠药的方法。方法采集疑似鼠药中毒患者残留食物、呕吐物、洗胃液、血清及尿液;其中食物、呕吐物、洗... 目的建立超高效液相色谱-质谱联用法同时测定疑似鼠药中毒患者残留食物、呕吐物、洗胃液、血清及尿液中毒鼠强、杀鼠灵和杀鼠迷等12种鼠药的方法。方法采集疑似鼠药中毒患者残留食物、呕吐物、洗胃液、血清及尿液;其中食物、呕吐物、洗胃液和尿液样品中先加入浓度为2 mol/L的乙酸铵,随后加入乙酸乙酯重复提取2次,血清样品加入乙腈进行提取。样品经氮气吹干后,以甲醇∶乙酸铵溶液(60∶40,V/V)溶解,离心取上清液经C18柱分离,标准曲线法定量,采用超高效液相色谱-质谱联用仪检测。结果 12种鼠药在疑似鼠药中毒患者残留食物、呕吐物、洗胃液、血清及尿液的定量范围内线性关系良好,相关系数为0.992 3~0.999 9。方法检出限在食物、呕吐物或洗胃液为0.03~0.14μg/kg,在血清、尿液分别为0.10~0.30和0.02~0.04μg/L。加标回收率为84.4%~114.0%,批内、批间相对标准偏差分别为2.7%~6.2%和2.4%~9.5%。结论本方法操作简单、高效、准确,适用于因误食鼠药或投毒引起的中毒事件的应急处理。 展开更多
关键词 鼠药 毒鼠强 超高效液相色谱 质谱 串联 联用技术 中毒
超高效液相色谱-紫外法测定火龙果中多菌灵农药残留 预览
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作者 刘铭扬 冯敏铃 +2 位作者 邹学仁 张定煌 张益文 《现代农业科技》 2019年第5期108-109,117共3页
建立了超高效液相色谱(UPLC)测定火龙果中多菌灵(MBC)残留的快速分析方法,即火龙果样品经乙腈提取,NH2小柱净化,紫外检测器测定,外标法定量。通过比较QuEChERS、NH2和MCX固相萃取柱净化效果,对样品前处理和色谱分离条件进行优化,确定火... 建立了超高效液相色谱(UPLC)测定火龙果中多菌灵(MBC)残留的快速分析方法,即火龙果样品经乙腈提取,NH2小柱净化,紫外检测器测定,外标法定量。通过比较QuEChERS、NH2和MCX固相萃取柱净化效果,对样品前处理和色谱分离条件进行优化,确定火龙果中多菌灵的检测方法。结果表明,检出限(S/N=3)为0.004 mg/kg,方法定量限(S/N=10)为0.013 mg/kg,多菌灵含量在0.02~1.00μg/mL之间呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8。添加量为0.02~0.20 mg/kg时,平均回收率在80.6%~85.5%之间。该方法具有操作简单、灵敏度高和重现性好等特点,适合火龙果中多菌灵检测分析。 展开更多
关键词 火龙果 多菌灵 超高效液相色谱 紫外检测器 NH2小柱
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UPLC-ELSD法快速测定生脉注射液中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量 预览
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作者 姚令文 刘瑞 +3 位作者 聂黎行 王钢力 戴忠 马双成 《中国药事》 CAS 2019年第1期67-72,共6页
目的:建立生脉注射液中主要单糖和双糖含量的快速测定方法。方法:采用超高效液相色谱结合蒸发光散射检测器(UPLC-ELSD)同时测定果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量。样品经ACQUITY UPLC BEH Amide(2.1 mm×150 mm,1.7μm)色谱柱分离,柱... 目的:建立生脉注射液中主要单糖和双糖含量的快速测定方法。方法:采用超高效液相色谱结合蒸发光散射检测器(UPLC-ELSD)同时测定果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖含量。样品经ACQUITY UPLC BEH Amide(2.1 mm×150 mm,1.7μm)色谱柱分离,柱温35℃。流动相为乙腈(含0.2%三乙胺)-水(75∶25),流速0.2 mL·min-1。ELSD检测器漂移管温度55℃,氮气压力40.0 psi。结果:4个成分在各自范围内线性关系良好。果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的平均回收率分别为101.6%、99.1%、99.6%、97.9%。生脉注射液中果糖含量最高,3个生产企业的7批样品糖类成分含量差异较大。结论:该方法简便、快速、灵敏、准确,可为中药注射剂的质量控制和物质基础研究提供参考。 展开更多
关键词 生脉注射液 果糖 葡萄糖 蔗糖 麦芽糖 超高效液相色谱 蒸发光散射检测器
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新疆芜菁硫甙葡萄糖苷的组分鉴定与分析 预览
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作者 庄红梅 刘会芳 +2 位作者 韩宏伟 王强 王浩 《西北农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期79-88,共10页
以新疆芜菁(Brassica rapa spp.rapa)为研究对象,利用超高效液相色谱(UPLC)技术,对新疆芜菁营养生长期(肉质根生长)不同发育阶段(前期、盛期、成熟期)、不同生长部位(根、茎、叶)中硫甙葡萄糖苷质量分数进行分析鉴定。结果表明,营养生... 以新疆芜菁(Brassica rapa spp.rapa)为研究对象,利用超高效液相色谱(UPLC)技术,对新疆芜菁营养生长期(肉质根生长)不同发育阶段(前期、盛期、成熟期)、不同生长部位(根、茎、叶)中硫甙葡萄糖苷质量分数进行分析鉴定。结果表明,营养生长期不同发育阶段、不同生长部位含有7种脂肪族硫苷、1种芳香族硫苷和4种吲哚族硫苷共12种硫苷,具有一定的差异。7种脂肪族硫苷分别为2-羟基-3-丁烯基硫苷、4-甲亚砜丁基硫苷、2-羟基-4-戊烯基硫苷、5-甲亚砜戊基硫苷、3-丁烯基硫苷、4-戊烯基硫苷、4-甲硫丁基硫苷;1种芳香族硫苷为苯乙基硫苷;4种吲哚族硫苷为4-羟基-3-吲哚甲基硫苷、3-吲哚甲基硫苷、4-甲氧-3-吲哚甲基硫苷、1-甲氧-3-吲哚甲基硫苷。其中,2-羟基-4-戊烯基硫苷与5-甲亚砜戊基硫苷在新疆芜菁根部未检测出,在肉质根生长前期,根、茎、叶部位未检测出。根、茎、叶中脂肪族硫苷质量分数在总硫苷中所占比例较大,根部主要硫苷成分有4-甲硫丁基硫苷、苯乙基硫苷、3-丁烯基硫苷,茎部主要硫苷成分有3-丁烯基硫苷、4-甲硫丁基硫苷、1-甲氧-3-吲哚甲基硫苷,叶部主要硫苷成分有3-丁烯基硫苷、2-羟基-3-丁烯基硫苷、4-戊稀基硫苷。 展开更多
关键词 新疆芜菁 硫代葡萄糖苷 代谢物 超高效液相色谱
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DLLME-UPLC-TOF-MS法测定新鲜果汁中5种氨基甲酸酯类农药 预览
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作者 叶玲 区硕俊 +3 位作者 岑建斌 李秀英 梁俊发 曾广丰 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2019年第14期176-181,共6页
采用分散液液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)-超高效液相色谱-四极杆高分辨飞行时间质谱法(ultra performance liquid chromatography-high resolution quadrupole time of flight mass spectrometer,UPLC-Q-T... 采用分散液液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)-超高效液相色谱-四极杆高分辨飞行时间质谱法(ultra performance liquid chromatography-high resolution quadrupole time of flight mass spectrometer,UPLC-Q-TOF-MS),对新鲜果汁中5种氨基甲酸酯类农药进行同时测定.样品先经N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)除杂,然后以甲醇为分散剂,三氯甲烷为萃取剂对目标物进行萃取.离心分层后取下层有机相分析.采用电喷雾离子源(electron spray ionization,ESI)和大气压化学电离(atmospheric pressure chemical ionization,APCI)复合源,正离子扫描方式进行数据采集.5种氨基甲酸酯类农药在2.0μg/L~200μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r均大于0.9990,平均回收率为84.5%~97.8%,检出限为0.02μg/kg~0.05μg/kg,定量限为0.05μg/kg~0.15μg/kg,相对标准偏差为1.28%~6.88%. 展开更多
关键词 分散液液微萃取 超高效液相色谱 四极杆高分辨飞行时间质谱 新鲜果汁 氨基甲酸酯
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紫色小白菜有机酸的提取优化及UPLC定量分析 预览
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作者 陈露 李家明 +5 位作者 林志强 钟凤林 许茹 黄晨馨 周相助 林义章 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1038-1045,共8页
为建立一种紫色小白菜中精准的有机酸提取及定性定量分析方法。本研究在单因素试验的基础上,采用Box-Behnken的中心组合试验设计原理,设计响应面试验优化紫色小白菜有机酸的提取工艺。结果表明,紫色小白菜有机酸提取的最优工艺参数为:... 为建立一种紫色小白菜中精准的有机酸提取及定性定量分析方法。本研究在单因素试验的基础上,采用Box-Behnken的中心组合试验设计原理,设计响应面试验优化紫色小白菜有机酸的提取工艺。结果表明,紫色小白菜有机酸提取的最优工艺参数为:乙醇浓度73%,料液比1∶21,超声时间11 min,超声温度70℃。通过超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)对紫色小白菜叶片和叶柄部位有机酸进行定性定量分析,检测出苹果酸、柠檬酸、丙二酸、琥珀酸和酒石酸,其中苹果酸含量最高,分别为15.968、5.019 mg/g;其次为柠檬酸,分别为9.293、1.385 mg/g。定性定量结果表明,紫色小白菜叶片及叶柄部位含有丰富有机酸类物质,叶片部位苹果酸、柠檬酸、丙二酸、酒石酸含量均高于叶柄部位,而琥珀酸含量较低。 展开更多
关键词 响应面 超高效液相色谱 有机酸 紫色小白菜
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用次生代谢物指纹图谱法区分不同用途红曲的可行性探索
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作者 王明娟 康帅 +4 位作者 刘璇 王旭 刘鹏 戴忠 马双成 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期354-359,共6页
针对红曲药材传统功效研究基础非常薄弱、流通市场上红曲药材质量一致性差的现状,本文以实地采集的道地产区在内、来源准确的红曲为研究对象,以其活性次生代谢物为重点探针,首次探索建立了能区分不同用途红曲的超高效液相色谱法:采用Cap... 针对红曲药材传统功效研究基础非常薄弱、流通市场上红曲药材质量一致性差的现状,本文以实地采集的道地产区在内、来源准确的红曲为研究对象,以其活性次生代谢物为重点探针,首次探索建立了能区分不同用途红曲的超高效液相色谱法:采用Capcell Core AQ柱, 100 mm×4.6 mm, 2.7μm;PDA (200~650 nm,提取:237 nm)和ELSD检测器串联;流动相为含0.1%甲酸的水(A)-乙腈(B)系统,流速为0.5 mL?min-1,梯度洗脱(0~15 min, 50%B→85%B;15~16 min, 85%B→50%B并维持至21 min)。所建方法的各指标均符合中国药典规定。样品考察发现:(1)相同用途的红曲含许多共性次生代谢物,不同来源的色曲和酿造红曲的指纹图谱相似性大于0.90;而不同用途的红曲在次生代谢物种类、含量方面有明显差异,用PCA (principal component analysis,主成分分析)能予以明确区分;(2)色曲和酿造红曲中均未检出洛伐他汀;含洛伐他汀的红曲,不同企业样品的指纹图谱和洛伐他汀含量会有差异,甚至差异显著,需要结合活性研究对其工艺进行科学规范;(3)传统'健脾消食、活血化瘀'用红曲,与道地产区的酿造红曲指纹图谱非常相似。上述结果表明:本文所建的红曲次生代谢物指纹图谱法能有效区分不同用途红曲,为揭示红曲药材的不同疗效与其次生代谢物之间的关系、进而科学规范并提高流通市场上红曲药材的质量奠定了坚实基础。 展开更多
关键词 红曲 质量控制 主成分分析 次生代谢物 超高效液相色谱法
超高效液相色谱法测定不同产地甘草中甘草苷和甘草酸的含量
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作者 费文静 钱勇 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第2期339-343,共5页
目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)同时测定甘草中甘草苷和甘草酸的含量,并对比不同产地甘草中甘草苷和甘草酸的含量。方法采用C18柱(3.0mm×100mm,1.9μm)为分析柱,乙腈-0.05%磷酸水溶液为... 目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)同时测定甘草中甘草苷和甘草酸的含量,并对比不同产地甘草中甘草苷和甘草酸的含量。方法采用C18柱(3.0mm×100mm,1.9μm)为分析柱,乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min,进样量2μL;柱温30℃,检测波长237 nm。结果甘草苷在8.7~217.4μg/mL浓度范围内与峰面积值呈良好的线性关系(r2=1.0000),平均加样回收率为98.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.21%;甘草酸在8.0~200.7μg/mL浓度范围内与峰面积值呈良好的线性关系(r2=0.9999),平均加样回收率为97.8%,RSD为0.94%。不同产地甘草中甘草苷和甘草酸含量有较大差异。结论该方法快速、准确、可靠,能有效分离甘草中杂质,可用于甘草中甘草苷和甘草酸的含量测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 甘草 甘草苷 甘草酸
超高效液相色谱法测定原料乳中的水杨酸 预览
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作者 邵瑞婷 丁学妍 +1 位作者 张丽华 姜洁 《分析测试技术与仪器》 CAS 2019年第2期114-118,共5页
建立了原料乳中水杨酸的检测方法.样品经乙腈提取,采用超高效液相色谱进行测定.在ZORBAX Eclipse Plus C18反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为磷酸水和磷酸甲醇,DAD检测.水杨酸的线性范围为0.5~20μg/mL,相关系数平方(R^2)大于0.995,检出限... 建立了原料乳中水杨酸的检测方法.样品经乙腈提取,采用超高效液相色谱进行测定.在ZORBAX Eclipse Plus C18反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为磷酸水和磷酸甲醇,DAD检测.水杨酸的线性范围为0.5~20μg/mL,相关系数平方(R^2)大于0.995,检出限为0.5mg/kg,定量限为1.25mg/kg,3个不同水平的加标回收率为88.0%~118.9%,相对标准偏差不大于10%.方法具有操作简单、重现性好、灵敏度高、杂质干扰小等特点,可以用于原料乳中水杨酸的检测. 展开更多
关键词 原料乳 水杨酸 超高效液相色谱法
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超高效液相色谱法测定水果罐头中的合成着色剂
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作者 王小芳 王姝婷 +1 位作者 金铨 温圆圆 《中国卫生检验杂志》 CAS 2019年第4期400-403,407共5页
目的建立超高效液相色谱法(UPLC)检测水果罐头中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、靛蓝、亮蓝、赤藓红8种合成着色剂。方法样品经乙醇-氨水溶液离心提取,水浴蒸发浓缩后,用50%甲醇水溶液溶解定容,过滤,采用UPLC法进行检测。色... 目的建立超高效液相色谱法(UPLC)检测水果罐头中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、靛蓝、亮蓝、赤藓红8种合成着色剂。方法样品经乙醇-氨水溶液离心提取,水浴蒸发浓缩后,用50%甲醇水溶液溶解定容,过滤,采用UPLC法进行检测。色谱条件:使用SB C18 RRHD(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以甲醇和0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 ml/min,柱温为30℃。光电二极管阵列(PDA)检测器检测,检测波长为230 nm~640 nm,各组分的定值波长柠檬黄为428 nm,日落黄为483 nm,靛蓝和亮蓝为608 nm,胭脂红、苋菜红、诱惑红和赤藓红为529 nm。结果 8种合成色素在0.1μg/ml~10.0μg/ml均有良好的线性关系,相关系数(r)>0.999,方法的检出限为0.10 mg/kg~0.30 mg/kg,回收率为93.7%~104.6%,相对标准偏差为2.03%~4.36%。结论该方法操作简便,灵敏度高,结果可靠。 展开更多
关键词 水果罐头 合成着色剂 超高效液相色谱法
超高效液相色谱-串联质谱法在农药残留检测中的应用 预览
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作者 蒋剑 靳艳玲 马丽 《农学学报》 2019年第6期51-56,共6页
以超高效液相色谱-串联质谱法检测多种农药残留的基本要素作为切入点,归纳了近年来超高效液相色谱-串联质谱利用技术的研究进展,对不同基质样品开展多种农残检测时所采取的萃取工艺、净化工艺、色谱柱的选择、质谱类型、离子源模式进行... 以超高效液相色谱-串联质谱法检测多种农药残留的基本要素作为切入点,归纳了近年来超高效液相色谱-串联质谱利用技术的研究进展,对不同基质样品开展多种农残检测时所采取的萃取工艺、净化工艺、色谱柱的选择、质谱类型、离子源模式进行了分析,认为生物样品成分复杂、内源性物质会对目标物质的测定造成干扰,根据生物样品的特点针对性地开展前处理并消减基质效应对于提升结果的准确性具有重要意义,同时还提出了建立超高效液相色谱-串联质谱方法时需要考虑的主要问题。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 串联质谱 农药 残留
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超高效液相色谱测定化妆品中11种植物美白成分 预览
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作者 高俊飞 朱荃 +1 位作者 段婷婷 肖树雄 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期480-484,共5页
采用超高效液相色谱法测定不同种类化妆品中11种植物美白成分的含量。样品用体积分数为50%甲醇提取,经AgilentEclipse色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm)分离,流动相采用甲醇-体积分数0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,280和237nm波长同时检测,柱... 采用超高效液相色谱法测定不同种类化妆品中11种植物美白成分的含量。样品用体积分数为50%甲醇提取,经AgilentEclipse色谱柱(100mm×2.1mm,1.8μm)分离,流动相采用甲醇-体积分数0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,280和237nm波长同时检测,柱温30℃。结果表明,11种植物美白成分在进样范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;水、面膜、乳3种不同基质中的平均加样回收率分别为98.57%~103.44%,95.09%~112.43%和92.90%~104.21%,RSD分别为0.42%~2.96%,0.98%~2.21%和0.79%~2.67%。结果表明方法具有较高的重现性和耐用性,可用于同时检测化妆品中11种植物美白成分。 展开更多
关键词 美白成分 化妆品 超高效液相色谱
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超高效液相色谱法同时测定含乳饮料中12种食品添加剂
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作者 曹梅荣 孙磊 +2 位作者 贾文轩 刘红冉 范素芳 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第4期1018-1024,共7页
目的建立超高效液相色谱法同时快速测定含乳饮料中3种甜味剂、7种防腐剂和2种酸味剂的检测方法。方法样品用水提取后,加入亚铁氢化钾和乙酸锌溶液沉淀蛋白质及其他杂质。以Waters XBridge BEHC18柱(100mm×2.1mm,i.d.1.7μm)为分离... 目的建立超高效液相色谱法同时快速测定含乳饮料中3种甜味剂、7种防腐剂和2种酸味剂的检测方法。方法样品用水提取后,加入亚铁氢化钾和乙酸锌溶液沉淀蛋白质及其他杂质。以Waters XBridge BEHC18柱(100mm×2.1mm,i.d.1.7μm)为分离柱,甲醇-20mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,采用二极管阵列检测器进行检测,检测波长为230 nm和210 nm。结果 12种目标物可以在6 min内达到较好的分离,在0.010~80μg/mL范围内呈良好的线性关系(r2≥0.9996),检出限为0.03~0.15 mg/kg,定量限0.10~0.50mg/kg,样品在3个加标水平(1、10和50mg/kg)的回收率为80.2%~99.7%,相对标准偏差为1.23%~4.70%。结论该方法操作简单,快速,适用于含乳饮料中12种食品添加剂的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 食品添加剂 含乳饮料 防腐剂 甜味剂 酸味剂
超高效液相色谱法测定人血浆中全反式维甲酸的浓度
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作者 程昱 刘茂柏 +1 位作者 阙万才 丘宏强 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第13期1381-1383,1387共4页
目的建立超高效液相色谱法测定人血浆中全反式维甲酸的浓度。方法用沉淀蛋白后固相萃取对血浆样本进行前处理后进样,色谱柱:Shim-pack GIST-HP C18柱(3μm,2. 1 mm×100 mm),流动相:甲醇-1%冰醋酸(80∶20),流速:0. 35 mL·min^... 目的建立超高效液相色谱法测定人血浆中全反式维甲酸的浓度。方法用沉淀蛋白后固相萃取对血浆样本进行前处理后进样,色谱柱:Shim-pack GIST-HP C18柱(3μm,2. 1 mm×100 mm),流动相:甲醇-1%冰醋酸(80∶20),流速:0. 35 mL·min^-1,紫外检测波长:350 nm,柱温:25℃,进样量:50μL。结果全反式维甲酸血浆浓度在10~1000 ng·mL^-1具有良好的线性关系,回归方程为y=0. 73×10^-2x+0. 72×10^-2(r=0. 999 8),最低检测限为1. 5ng·mL^-1;平均提取回收率为(83. 88±2. 07)%,平均方法回收率为(94. 95±3. 13)%,日内精密度RSD≤3. 46%,日间精密度RSD≤6. 20%。稳定性结果显示灯光下放置8 h全反式维甲酸浓度降低(22. 93±8. 54)%,室温放置24 h、4℃放置24 h、-20℃冻存2周、-20℃反复冻融全反式维甲酸浓度基本保持稳定。结论本方法准确、快速、灵敏、重现性好,适用于全反式维甲酸临床血药浓度的监测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 全反式维甲酸 血浆浓度 固相萃取
乙醚提取与固相萃取两种方法对比测定酱油中的苯甲酸 预览
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作者 魏然 孙艳波 《科技视界》 2019年第12期11-13,共3页
在测定酱油中苯甲酸过程中,目标峰附近会出现杂质峰,干扰积分进而影响定量。本文采用超高液相色谱法,对用乙醚提取酱油中苯甲酸和用固相萃取法过滤杂质两种提取方式进行对比。在0.01~1.0μg范围内,苯甲酸呈良好的线性关系,相关系数(r)... 在测定酱油中苯甲酸过程中,目标峰附近会出现杂质峰,干扰积分进而影响定量。本文采用超高液相色谱法,对用乙醚提取酱油中苯甲酸和用固相萃取法过滤杂质两种提取方式进行对比。在0.01~1.0μg范围内,苯甲酸呈良好的线性关系,相关系数(r)为1;乙醚提取法苯甲酸的回收率为91.34~99.67%,该方法涉及试剂少、处理简单、检测快速准确、易用于实际样品的测定,同时加标回收率更高;固相萃取法苯甲酸的回收率为85.64~93.40%,该方法不需使用毒性大的试剂,分离效果好,基质干扰少,基线平稳更有利于积分。同时,采用超高液相法,苯甲酸出峰在2.3min左右,相较于高效液相色谱法提速近3倍。在实际应用上适合大批量检验任务。 展开更多
关键词 超高液相色谱法 酱油 乙醚 固相萃取
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流速补偿单糖外标法快速测定低聚糖的质量分布
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作者 林慧 杨新磊 +2 位作者 孙彦敏 王岁楼 徐春祥 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第10期2869-2876,共8页
目的建立超高效液相色谱法结合蒸发光散射检测器(ultra performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector, UPLC-ELSD)测定低聚糖不同聚合度质量分布的分析方法。方法以亲水作用机制来分离不同聚合度的低聚糖... 目的建立超高效液相色谱法结合蒸发光散射检测器(ultra performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector, UPLC-ELSD)测定低聚糖不同聚合度质量分布的分析方法。方法以亲水作用机制来分离不同聚合度的低聚糖,再利用已知的不同聚合度糖标准品通过流速补偿建立蒸发光响应一致性方法,通过选择相对易得的单糖来建立标准曲线测定其他不同聚合度低聚糖的质量,最终得到不同聚合度低聚糖的质量分布。结果利用该方法分离测定了低聚果糖和低聚半乳糖样品的质量分布。采用果糖和半乳糖建立标准曲线,果糖在0.05~1.0 mg/mL范围相关系数(r^2)为0.9972,半乳糖在0.05~0.5 mg/mL范围相关系数(r^2)为0.9994。以0.25 mg/mL半乳糖和果糖标准溶液连续6次进样考察方法重复性,保留时间相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)<0.1%,峰面积RSD<0.76%。低聚果糖的测定结果通过与蔗果三糖和蔗果四糖外标法结果的比对,最大偏差<2.5%,准确度较高。结论该方法快速、准确、成本低,可用于测定不同低聚糖的质量分布。 展开更多
关键词 低聚糖 质量分布 蒸发光散射检测器 超高效液相色谱法
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