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基于UPLC/Q-TOF-MS/MS分析鳖血柴胡皂苷类化学成分 预览
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作者 陈文彬 史毅 +1 位作者 马亚男 叶耀辉 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2019年第7期247-253,共7页
以鳖血柴胡(Bupleuri radix with turtle blood)炮制品为原料,基于超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS/MS)分析手段,建立皂苷类成分快速分析方法。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.01%... 以鳖血柴胡(Bupleuri radix with turtle blood)炮制品为原料,基于超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS/MS)分析手段,建立皂苷类成分快速分析方法。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.01%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,进样量2μL,柱温40℃,ESI采用负离子扫描模式采集数据。结果表明:利用已建立的筛查数据库将满足质量误差小于5×10-^6、同位素分布正确且含有二级质谱裂解碎片的离子作为分析目标化合物,结合软件Formula Finder,Mass Calculators等功能、在线数据库(Human Metabolome Database、Pub Chem、Mass Bank、ChemSpider等)及二级碎片裂解规律,从鳖血柴胡中共分离和鉴定出44个皂苷类成分,主要为环氧醚型、异环双烯型、12-烯型、12-烯-28-羧酸型柴胡皂苷。综上分析,UPLC/Q-TOF-MS/MS方法能快捷、准确、较全面地鉴定鳖血柴胡中皂苷类成分,为鳖血柴胡的质量评价指标选择和药效物质基础的研究提供可行方法。 展开更多
关键词 柴胡 超高效液相色谱-飞行时间质谱 柴胡皂苷 柴胡皂苷A 柴胡皂苷D
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不同产地柴胡中柴胡皂苷a、c、d及柴胡总皂苷含量分析与比较
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作者 刘洁 周梦鸽 +2 位作者 赵万顺 张文生 叶正良 《辽宁中医药大学学报》 CAS 2019年第9期67-71,共5页
目的:建立UPLC法测定柴胡中柴胡皂苷a、c、d及紫外分光光度计法测定总皂苷含量的方法,并对不同产地柴胡进行柴胡皂苷成分比较与聚类分析,为柴胡国内外使用及质量评价提供科学依据。方法:采用超高效液相色谱法检测柴胡中柴胡皂苷a、c、d... 目的:建立UPLC法测定柴胡中柴胡皂苷a、c、d及紫外分光光度计法测定总皂苷含量的方法,并对不同产地柴胡进行柴胡皂苷成分比较与聚类分析,为柴胡国内外使用及质量评价提供科学依据。方法:采用超高效液相色谱法检测柴胡中柴胡皂苷a、c、d含量;采用紫外可见分光光度法测定柴胡总皂苷的含量;以柴胡皂苷a、c、d及柴胡总皂苷相对含量为特征变量,采用Matlab 13.0软件进行聚类分析。结果:南柴胡各皂苷平均水平均低于北柴胡;甘肃、内蒙北柴胡整体质量水平较为均匀一致,且皂苷含量较高,质量较好;聚类分析结果显示,南、北柴胡在皂苷成分上无显著性差异。在北柴胡的聚类中,东北柴胡分散性较大,组间差异明显;山西、甘肃产地有交叉聚类现象,成分含量在一定程度上有相似性;内蒙柴胡自己分为一类,与其他产地柴胡皂苷含量差异性明显。结论:所建立的超高效液相色谱法及紫外吸收测定法方法准确、简便、快速,重现性好,结合聚类分析,为柴胡的国内外资源利用和质量评价提供依据。 展开更多
关键词 柴胡 柴胡皂苷A 柴胡皂苷c 柴胡皂苷D 总皂苷 含量分析
基于HPLC指纹图谱结合化学模式识别的护肝片质量控制研究
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作者 杨琳 李廷利 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第14期3351-3356,共6页
目的建立中成药护肝片的HPLC指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法采用HPLC法,以五味子醇甲为参照,绘制10批护肝片原料粉样品的HPLC图谱;利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A)进行相似度评价,确定共有峰。采用主成分分析(PCA)和... 目的建立中成药护肝片的HPLC指纹图谱,为其质量评价提供依据。方法采用HPLC法,以五味子醇甲为参照,绘制10批护肝片原料粉样品的HPLC图谱;利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A)进行相似度评价,确定共有峰。采用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对样品进行模式识别分析。结果 10批护肝片样品的HPLC图谱有22个共有峰,经对照品进行化学指认共鉴定了其中的6个色谱峰,分别是五味子醇甲、柴胡皂苷a、柴胡皂苷c、柴胡皂苷d、五味子甲素、五味子乙素。10批供试品的相似度均大于0.97,表明该药物总体质量较为稳定;但通过PCA发现不同批次药物质量之间存在微小差异,且主要分为2类,最后进一步采用OPLS-DA筛选出了导致批次药物质量差异的2种主要成分,分别为12号峰(柴胡皂苷d)和22号峰。结论护肝片指纹图谱的构建和化学模式识别为护肝片的质量评价提供了可行的理论依据,可为生产厂家在药品生产中更高效、合理地控制药品质量提供科学依据。 展开更多
关键词 护肝片 指纹图谱 HPLC 模式识别 五味子醇甲 柴胡皂苷A 柴胡皂苷c 柴胡皂苷D 五味子甲素 五味子乙素 质量评价 主成分分析 正交偏最小二乘法-判别分析
HPLC-DAD法同时测定柴黄片中6种成分的含量 预览
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作者 丁长玲 崔俊凤 +4 位作者 石效荣 徐洋洋 成文娜 张金杰 赵丽 《中国药房》 CAS 北大核心 2019年第11期1477-1481,共5页
目的:建立同时测定柴黄片中6种成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d含量的方法。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法检测同一厂家的3批柴黄片。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18;流动相为乙... 目的:建立同时测定柴黄片中6种成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d含量的方法。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法检测同一厂家的3批柴黄片。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18;流动相为乙腈-磷酸三乙胺水溶液(pH调至7.0),梯度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长为210nm(柴胡皂苷a、柴胡皂苷d)和277nm(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素);柱温为30℃;进样量为5μL。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d检测进样量线性范围分别为0.3795~7.5904、0.08296~1.6592、0.03939~0.7878、0.04072~0.8144、0.04045~0.8090、0.03863~0.7726μg(r均≥0.9993),检测限分别为0.008、0.007、0.005、0.005、0.020、0.018μg/mL,定量限分别为0.025、0.022、0.015、0.015、0.060、0.054μg/mL,精密度、重复性和稳定性试验(48h)中的RSD<1.5%(n=6),平均加样回收率分别为98.46%、97.06%、100.90%、96.13%、96.91%、96.57%(RSD<2.0%,n=6)。结论:建立的同时测定柴黄片中6种成分含量的方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱-二极管阵列检测器法 柴黄片 含量测定 黄芩苷 汉黄芩苷 黄芩素 汉黄芩素 柴胡皂苷A 柴胡皂苷D
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柴胡皂苷b2对大鼠体内柴胡皂苷a肝组织分布的影响 预览
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作者 付瑞嘉 宋瑞 《广州化工》 CAS 2019年第11期56-59,共4页
研究柴胡皂苷b2对柴胡皂苷a在大鼠肝脏组织中分布的影响。将Wistar大鼠随机分为两组,分别灌胃给药柴胡皂苷a(25mg/kg)和柴胡皂苷a+柴胡皂苷b2(25+3.125mg/kg)混合药液,然后于0.25、0.5、1、2、4h收集肝脏,肝组织匀浆经液液萃取处理后通... 研究柴胡皂苷b2对柴胡皂苷a在大鼠肝脏组织中分布的影响。将Wistar大鼠随机分为两组,分别灌胃给药柴胡皂苷a(25mg/kg)和柴胡皂苷a+柴胡皂苷b2(25+3.125mg/kg)混合药液,然后于0.25、0.5、1、2、4h收集肝脏,肝组织匀浆经液液萃取处理后通过LC-MS/MS法测定肝组织中柴胡皂苷a的含量。给药后0.5h,柴胡皂苷a在肝组织中分布量最大,并随时间延长其含量迅速下降。柴胡皂苷b2显著增加0.5h时柴胡皂苷a在肝组织的累积量,而对其他时间点柴胡皂苷a在肝组织的累积量无显著性影响。本研究表明柴胡皂苷b2增加了柴胡皂苷a在大鼠肝脏的分布,可能对药效产生影响。 展开更多
关键词 柴胡皂苷A 柴胡皂苷b2 肝组织分布 LC-MS/MS
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不同产地北柴胡药材的UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱分析
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作者 叶耀辉 史毅 +3 位作者 张博文 陈文彬 马亚男 于欢 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第18期124-129,共6页
目的:采用UPLC/Q-TOF-MS建立北柴胡药材的指纹图谱,鉴定其主要色谱峰,并结合主成分分析(PCA)模式识别方法评价不同产地药材的质量。方法:采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm),以乙腈-0. 1%甲酸水溶液为流... 目的:采用UPLC/Q-TOF-MS建立北柴胡药材的指纹图谱,鉴定其主要色谱峰,并结合主成分分析(PCA)模式识别方法评价不同产地药材的质量。方法:采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm),以乙腈-0. 1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,使用电喷雾离子源(ESI),负离子模式下采集数据。通过质谱数据处理软件Peak View 1. 2,代谢组学分析软件MarkerView 1. 2. 1对不同产地柴胡药材进行PCA。结果:在35 min内建立了北柴胡药材的UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱,并结合PCA区分了不同产地的药材,筛选出8个差异较大的化合物,并鉴定出其中3个化合物的结构,分别为3″-O-乙酰基柴胡皂苷A,3″-O-乙酰基柴胡皂苷D和6″-O-乙酰基柴胡皂苷D。结论:UPLC/Q-TOF-MS可用于不同产地北柴胡指纹图谱的快速鉴别,IBM SPSS Statistics 21. 0和PCA能够较全面地区分不同产地北柴胡药材中化学成分的差异,可用于评价该药材质量的优劣。 展开更多
关键词 北柴胡 指纹图谱 主成分分析 皂苷类 聚类分析 柴胡皂苷A 柴胡皂苷D
柴胡中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d的电磁裂解水提取工艺优化 预览
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作者 王仁广 杨净尧 +3 位作者 张欣舒 邱智东 陈新 贾艾玲 《中国药房》 CAS 北大核心 2019年第18期2546-2551,共6页
目的:建立同时测定柴胡水提液中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d含量的方法,并优化其电磁裂解水提取工艺。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为SB-C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),柱温为40℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,进样量为10μL。在... 目的:建立同时测定柴胡水提液中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d含量的方法,并优化其电磁裂解水提取工艺。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为SB-C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),柱温为40℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,进样量为10μL。在单因素试验基础上,以提取时间、物料粒度、料液比为考察因素,柴胡皂苷a与柴胡皂苷d的总提取率为响应值,采用Box-Behnken响应面法优化其提取工艺,并与超声法和煎煮法进行比较。结果:柴胡皂苷a、柴胡皂苷d检测质量浓度的线性范围分别为50.70~202.80μg/mL(r=0.999 9)、50.50~202.00μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为0.16、0.13μg/mL,检测限分别为0.05、0.04μg/mL;精密度、稳定性、重复性的RSD均小于2%;加样回收率分别为98.23%~102.47%(RSD=1.80%,n=6)、98.84%~102.06%(RSD=1.60%,n=6)。最优提取工艺为以水提取1次,提取时间2.50 min、药材过80目筛、料液比1∶28(g/mL)。3次验证试验结果显示,最优工艺所得柴胡皂苷a与柴胡皂苷d的平均总提取率为8.42 mg/g,高于超声法(8.34 mg/g)和煎煮法(8.06 mg/g),且提取时间更短。结论:所建含量测定方法简便、准确,可用于同时测定柴胡水提液中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d的含量;优化所得电磁裂解水提取的工艺稳定、可行。 展开更多
关键词 柴胡 柴胡皂苷A 柴胡皂苷D 高效液相色谱法 Box-Behnken响应面法 水提取工艺 含量测定 电磁裂解
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柴胡皂甙D通过调控TGF-β1/Smads信号通路抑制人胚肺成纤维细胞增殖和胶原蛋白产生
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作者 孙金玲 郑金旭 +3 位作者 史小东 钱海 金承基 徐莉莉 《细胞与分子免疫学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期256-261,共6页
目的研究柴胡皂甙D(SSD)对转化生长因子β1(TGF-β1)诱导的人胚肺成纤维细胞(HELF)增殖、转分化以及TGF-β1/果蝇抗生物皮肤生长因子蛋白家族(Smads)信号通路的影响。方法体外培养HELF,设立正常对照组、 1 ng/mL TGF-β1处理组、 1 ng/m... 目的研究柴胡皂甙D(SSD)对转化生长因子β1(TGF-β1)诱导的人胚肺成纤维细胞(HELF)增殖、转分化以及TGF-β1/果蝇抗生物皮肤生长因子蛋白家族(Smads)信号通路的影响。方法体外培养HELF,设立正常对照组、 1 ng/mL TGF-β1处理组、 1 ng/mL TGF-β1联合0.5μmol/L SSD处理组、 1 ng/mL TGF-β1联合1μmol/L SSD处理组、 1 ng/mL TGF-β1联合2μmol/L SSD处理组。采用CCK-8法检测HELF的增殖情况,荧光定量PCR法检测Smad2、 Smad3、 Smad7的mRNA水平, Western blot法检测α平滑肌肌动蛋白(α-SMA)、 1型胶原蛋白(Col1)、 Smad2、 Smad3、磷酸化的Smad2(p-Smad2)、 p-Smad3、 Smad7的蛋白水平。结果与正常对照组比较, TGF-β1处理组细胞增殖明显, Col1、α-SMA蛋白水平增加, Smad2和Smad3 mRNA和蛋白磷酸化水平显著增加, Smad7 mRNA和蛋白水平显著降低;与TGF-β1处理组比较,不同浓度SSD处理组细胞增殖降低,可逆转以上各指标的改变,呈一定的量效关系。结论 SSD通过调控TGF-β1/Smads信号通路,发挥抗肺纤维化的作用。 展开更多
关键词 柴胡皂甙D 人胚肺成纤维细胞(HELF) 转化生长因子β1(TGF-β1) 果蝇抗生物皮肤生长因子蛋白(Smads)
柴胡皂苷d对离体蟾蜍心脏功能的影响 预览
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作者 陈静 孙浪 +7 位作者 罗林 邓欢 廖富源 李春臣 罗倩钰 陈卫 杨春燕 张建武 《中国老年学杂志》 CAS 北大核心 2019年第3期659-663,共5页
目的观察柴胡皂苷d对离体蛙心心率和心肌收缩力的影响。方法将60只健康蟾蜍分为空白对照组、不同浓度的柴胡皂苷d组(实验组)、维拉帕米组、维拉帕米+柴胡皂苷d组、艾司洛尔组、艾司洛尔+柴胡皂苷d组,每组10只,分别加入不同的药物;用BL-... 目的观察柴胡皂苷d对离体蛙心心率和心肌收缩力的影响。方法将60只健康蟾蜍分为空白对照组、不同浓度的柴胡皂苷d组(实验组)、维拉帕米组、维拉帕米+柴胡皂苷d组、艾司洛尔组、艾司洛尔+柴胡皂苷d组,每组10只,分别加入不同的药物;用BL-420生物机能实验系统测定每次给药后5 min内离体蛙心心肌收缩力及收缩频率的变化情况,记录蛙心心率和心力峰峰值,并采用变化率比较不同浓度柴胡皂苷d对正常离体蛙心心肌收缩力和心率的影响。结果不同终浓度的(0. 004 5、0. 009 0、0. 018 0 mmol/L)柴胡皂苷d对离体蛙心心率影响差异无统计学意义(P>0. 05),但可使离体蛙心的平均收缩力和心力峰峰值出现先逐渐上升、后逐渐下降;随着柴胡皂苷d浓度的增加,其对蛙心心力峰峰值的提高率逐渐升高,且有明显的药物浓度依赖性。柴胡皂苷d能够拮抗维拉帕米和艾司洛尔对离体蛙心心肌的抑制作用。结论柴胡皂苷d可使离体蛙心心肌收缩力先增强后减弱,其作用机制可能与激动心肌细胞上的β受体进而激活L型钙通道有关。 展开更多
关键词 柴胡皂苷D 离体蛙心 心肌收缩力 心率
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HPLC-DAD法同时测定小儿退热合剂中多指标成分含量
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作者 郝乘仪 于蕾 +1 位作者 昌盛 刘哲 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期930-936,共7页
目的:建立同时测定小儿退热合剂中8个成分的方法。方法:采用DIKMA Platisil ODS色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,采用梯度洗脱,变换波长检测,分别为240 nm(京尼平苷酸、京尼平龙胆双糖苷、京尼平... 目的:建立同时测定小儿退热合剂中8个成分的方法。方法:采用DIKMA Platisil ODS色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,采用梯度洗脱,变换波长检测,分别为240 nm(京尼平苷酸、京尼平龙胆双糖苷、京尼平苷)、274 nm(绿原酸、黄芩苷、丹皮酚)和210 nm(连翘苷、柴胡皂苷A),流速为1 mL·min^-1。结果:京尼平苷酸、京尼平龙胆双糖苷、京尼平苷、绿原酸、黄芩苷、丹皮酚、连翘苷、柴胡皂苷A的线性范围分别为1.17~9.36 ng·mL^-1(r=0.999 5),1.98~15.84 ng·mL^-1(r=0.999 7),8.00-64.00 ng·mL^-1(r=0.999 9),1.64~13.12 ng·mL^-1(r=0.999 8),7.00~56.00 ng·mL^-1(r=0.999 9),1.096~8.768 ng·mL^-1(r=0.999 9),0.56~4.48 ng·mL^-1(r=0.999 9),6.20~49.60 ng·mL^-1(r=0.999 8),平均回收率在95.2~103.0%之间。3批样品中上述8个成分的含量测定结果分别为0.124 4~0.125 2、0.172 4~0.172 9、1.331 4~1.331 9、0.129 2~0.130 3、1.543 3~1.544 1、0.107 3~0.107 6、0.304~0.308、0.373 0~0.374 5mg·mL^-1。结论:该法检测简便,稳定,可靠,可用于小儿退热合剂质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱 小儿退热合剂 京尼平苷酸 京尼平龙胆双糖苷 京尼平苷 绿原酸 黄芩苷 丹皮酚 连翘苷 柴胡皂苷A
正交试验优化水提复方慢肝宁工艺研究 预览
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作者 梁伟坤 邓中平 +1 位作者 黄小鸥 陈壮 《蛇志》 2019年第3期331-335,358共6页
目的优化复方慢肝宁中药材的水提工艺,并建立其提取及含量测定方法。方法采用L9(34)正交试验,以复方提取液中人参皂苷Rb1含量、三七皂苷R1含量、丹参酮I含量、柴胡皂苷A含量的综合评分为评价指标,考察加水量、煎煮时间和煎煮次数对水提... 目的优化复方慢肝宁中药材的水提工艺,并建立其提取及含量测定方法。方法采用L9(34)正交试验,以复方提取液中人参皂苷Rb1含量、三七皂苷R1含量、丹参酮I含量、柴胡皂苷A含量的综合评分为评价指标,考察加水量、煎煮时间和煎煮次数对水提工艺的影响,并进行验证试验。结果优化的水提工艺为第1次提取加9倍水,提取90min;第2次提取加7倍水,提取60min;第3次提取加7倍水,提取60min。结论优化的水提工艺稳定、可行,可用于复方慢肝宁中各药材的提取,为复方慢肝宁缓释片的制剂开发提供实验依据。 展开更多
关键词 慢肝宁 正交试验 提取工艺 人参皂苷RB1 三七皂苷R1 丹参酮I 柴胡皂苷A
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柴胡皂甘d与阿奇霉素对人型支原体活性的对比研究 预览
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作者 贾亚利 刘珏 +2 位作者 吴黎明 蔡莺莲 吴盛海 《浙江临床医学》 2019年第7期891-892,共2页
目的比较柴胡皂昔d(Sd)与阿奇霉素对人型支原体在体外的抗菌活性。方法采用液体微量稀释法,对于临床分离出的20株人型支原体(Mh),分别测定Sd以及阿奇霉素对20株Mh的最低抑菌浓度。采用配对f检验,确定二者的抗菌活性是否有差异。结果Sd... 目的比较柴胡皂昔d(Sd)与阿奇霉素对人型支原体在体外的抗菌活性。方法采用液体微量稀释法,对于临床分离出的20株人型支原体(Mh),分别测定Sd以及阿奇霉素对20株Mh的最低抑菌浓度。采用配对f检验,确定二者的抗菌活性是否有差异。结果Sd对20株Mh的最底抑菌浓度(MIC)在0.5~16mg/L,MIC50为1mg/L;阿奇霉素对20株Mh的MIC范围在0.5~128mg/L,MIC50为2mg/L。结论Mh对阿奇霉素的耐药率比较普遍,Sd对Mh在体外有较好的抑菌作用,二者抗菌活性差异有统计学意义。 展开更多
关键词 柴胡皂昔d 阿奇霉素 人型支原体 最低抑菌浓度
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HPLC法同时测定乙肝益气解郁颗粒中的11种成分
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作者 李妍 王丽 李雅 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第18期4346-4351,共6页
目的 建立HPLC法同时测定乙肝益气解郁颗粒中柴胡皂苷a、柚皮苷、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、丹参酮IIA、桂皮醛、五味子醇甲、紫丁香苷、盐酸小檗碱、大黄酚和橙皮苷的含量,并采用主成分分析(PCA)法对其质量进行综合评价。方法 采用HPLC法... 目的 建立HPLC法同时测定乙肝益气解郁颗粒中柴胡皂苷a、柚皮苷、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、丹参酮IIA、桂皮醛、五味子醇甲、紫丁香苷、盐酸小檗碱、大黄酚和橙皮苷的含量,并采用主成分分析(PCA)法对其质量进行综合评价。方法 采用HPLC法,色谱柱为Caprisil C18-AQ(250 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.8mL/min;柱温45℃。最后将定量结果与PCA法相结合对不同批次药物进行科学的质量评价分析。结果 乙肝益气解郁颗粒中柴胡皂苷a、柚皮苷、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、丹参酮IIA、桂皮醛、五味子醇甲、紫丁香苷、盐酸小檗碱、大黄酚和橙皮苷11种成分分别在1.6~80.0、14~700、10~500、1.6~80.0、1.6~80.0、2.4~120.0、1.2~60.0、1.2~60.0、8.0~400.0、2.0~100.0、2.0~100.0μg/m L线性关系良好;平均加样回收率分别为98.3%、99.2%、98.8%、99.3%、101.9%、97.5%、99.8%、101.7%、101.1%、102.5%、100.9%,RSD均<2.0%;16批样品中11种有效成分的质量分数分别为0.233~0.322、3.007~3.142、2.201~2.273、0.320~0.355、0.317~0.399、0.451~0.523、0.265~0.297、0.209~0.226、1.848~1.873、0.380~0.425、0.615~0.647mg/g。结论 实验建立的方法简便准确、重复性好,可用于乙肝益气解郁颗粒的质量控制,为乙肝益气解郁颗粒后续质量提高提供参考。 展开更多
关键词 乙肝益气解郁颗粒 柴胡皂苷A 柚皮苷 芍药苷 毛蕊异黄酮苷 丹参酮IIA 桂皮醛 五味子醇甲 紫丁香苷 盐酸小檗碱 大黄酚 橙皮苷 HPLC 主成分分析
基于斑马鱼模型的柴胡皂苷a保肝作用与肝毒性研究
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作者 夏青 韩利文 +5 位作者 张云 何秋霞 张姗姗 高静静 刘可春 屠鹏飞 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第13期2662-2666,共5页
柴胡既有保肝作用又有肝毒性。皂苷类成分是柴胡中的主要药效和毒性物质,其'量-毒-效'关系不明确。该文以柴胡皂苷a(SSa)为例,基于健康和酒精性脂肪肝斑马鱼模型,建立'量-时-毒'曲线,评价相同浓度SSa对斑马鱼生理模型... 柴胡既有保肝作用又有肝毒性。皂苷类成分是柴胡中的主要药效和毒性物质,其'量-毒-效'关系不明确。该文以柴胡皂苷a(SSa)为例,基于健康和酒精性脂肪肝斑马鱼模型,建立'量-时-毒'曲线,评价相同浓度SSa对斑马鱼生理模型和病理模型的毒性差异,及其对酒精性脂肪肝的保护作用。实验结果显示1. 77μmol·L-1SSa对酒精性脂肪肝具有保护作用,且对健康幼鱼无毒性作用;5. 30μmol·L-1SSa对酒精性脂肪肝幼鱼无肝毒性且具有肝保护作用,对健康幼鱼具有肝毒性;5. 62μmol·L-1SSa对生理和病理模型均具有肝毒性。该文阐述了柴胡皂苷a'量-毒-效'关系,符合'有故无殒'理论,为柴胡及柴胡皂苷a的临床用药安全提供参考。 展开更多
关键词 柴胡皂苷A 斑马鱼 保肝作用 肝毒性
Saikosaponin A induces apoptosis and upregulates autophagy in Huh7 cells
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作者 Qing-Wei Zhang Jun Bao +2 位作者 Zhi-Long Jia Jie-Xia Sheng Er-Qing Dai 《海南医科大学学报(英文版)》 2019年第2期1-5,共5页
Objective: It is discussed whether saikosaponin A induces apoptosis of human hepatoma Huh7 cells is related to the change of autophagy level.Methods: The effects of different concentrations of SSA on proliferation and... Objective: It is discussed whether saikosaponin A induces apoptosis of human hepatoma Huh7 cells is related to the change of autophagy level.Methods: The effects of different concentrations of SSA on proliferation and apoptosis of Huh7 cells were detected by MTT and flow cytometry, and then constructed recombinant plasmid pEGFP-N1-LC3B and transfected into Huh7 cells. After intervened by SSA culture medium, the autophagy level was observed under confocal microscope. The expression of apoptosis proteins Bax, Bcl-2, PCNA and autophagy-related proteins LC3B, Beclin1, and Apg12-Apg5 were detected by Western Blot. Results: SSA can significantly inhibit the proliferation of Huh7 cells, promote apoptosis, increase the number of autophagy bodies in the cytoplasm, up-regulate the expression of Bax, LC3B-II, Beclin1, Apg12-Apg5 and down-regulate the expression of Bcl-2, PCNA. Conclusion:SSA induced apoptosis of Huh7 cells in vitro and upregulated the autophagy level. 展开更多
关键词 SAIKOSAPONIN A(SSA) HUH7 cells AUTOPHAGY APOPTOSIS Bax PCNA LC3B BECLIN1
北柴胡不同部位柴胡皂苷含量与其关键酶基因表达量的相关性研究
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作者 赵钰 杨林林 +1 位作者 韩梅 杨利民 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期2433-2441,共9页
目的筛选适宜北柴胡Bupleurum chinense表达分析的内参基因,并分析不同部位中柴胡皂苷含量与其关键酶基因表达的关系。方法以北柴胡根、茎、叶、果为实验材料,利用实时荧光定量PCR技术,选取Actin、α-tubublin、β-tubulin、Cyclophilin... 目的筛选适宜北柴胡Bupleurum chinense表达分析的内参基因,并分析不同部位中柴胡皂苷含量与其关键酶基因表达的关系。方法以北柴胡根、茎、叶、果为实验材料,利用实时荧光定量PCR技术,选取Actin、α-tubublin、β-tubulin、Cyclophilin、EF-1α5个常用的内参基因作为候选,以筛选到的最适内参基因为参考分析北柴胡基因ACAT、FPS、HMGR、IPPI、PMD、PMK、SE、SS、β-AS、UGT1、UGT3、UGT6、UGT8、UGT10、P450-7、P450-12的组织表达模式,用HPLC法检测柴胡皂苷a、柴胡皂苷c、柴胡皂苷d的含量,并用SPSS软件进行相关性分析。结果以5个候选基因(EF-1α、Cyclophilin、Actin、β-tubulin、α-tubublin)中稳定性最好的EF-1α为内参基因,测定北柴胡16个关键酶基因表达量,表明ACAT、PMK、IPPI、SS、SE、UGT1、UGT3、UGT6、UGT8均在地上部分(茎、叶、果)表达量最高,HMGR、β-AS、P450-7、P450-12在根中表达量高于地上部分,PMD、FPS、UGT10则组织差异性不明显。以HPLC法检测柴胡皂苷含量在根中远高于地上部分(茎、叶、果)。相关性分析结果显示,16个关键酶基因间上游ACAT、HMGR、PMD、SE等多与下游P450-7、P450-12、UGT3、UGT6、UGT8等表现出了显著正相关(P<0.05),表明关键酶基因相互间密切相关,共同调控柴胡皂苷合成。16个关键酶基因与柴胡皂苷含量的相关性分析结果显示:HMGR、P450-7、P450-12与3种皂苷总和呈极显著正相关(P<0.01),β-AS与3种皂苷总和呈显著正相关(P<0.05),且HMGR、β-AS、P450-7、P450-12与单体皂苷a、c、d含量均呈显著正相关(P<0.05),这4个基因对于皂苷合成积累有重要影响。结论柴胡皂苷合成途径中HMGR、β-AS、P450-7、P450-12基因表达与柴胡皂苷合成积累具有一致性,在调控皂苷合成方面有重要作用。 展开更多
关键词 北柴胡 柴胡皂苷 关键酶基因 ACTIN α-tubublin Β-TUBULIN CYCLOPHILIN EF-1α
柴胡皂苷D对非酒精性脂肪性肝炎大鼠糖脂代谢紊乱的影响 预览
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作者 阮君 肖铁刚 王兵 《中西医结合肝病杂志》 CAS 2019年第5期399-401,共3页
目的:观察柴胡皂苷D对非酒精性脂肪性肝炎(NASH)大鼠糖脂代谢紊乱和肝脏脂肪变性的影响。方法:44只雄性Wistar大鼠随机分为普通饲料喂养的空白组(C,n=10)和高脂高糖饲料喂养造模组(n=34),造模8周后造模组大鼠随机分为模型组(M)、西药组... 目的:观察柴胡皂苷D对非酒精性脂肪性肝炎(NASH)大鼠糖脂代谢紊乱和肝脏脂肪变性的影响。方法:44只雄性Wistar大鼠随机分为普通饲料喂养的空白组(C,n=10)和高脂高糖饲料喂养造模组(n=34),造模8周后造模组大鼠随机分为模型组(M)、西药组(R)、柴胡皂苷D组(CD),分别给予生理盐水、罗格列酮、柴胡皂苷D灌胃治疗4周,同时继续高脂高糖饲料喂养。12周后检测大鼠血清总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)和高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C),血清丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天冬氨酸转氨酶(AST)、血清总胆汁酸(TBA)和游离脂肪酸(FFA),以及空腹血糖(FBG)、胰岛素(FINS)水平并计算胰岛素抵抗指数(IRI)。肝组织病理切片HE染色,光镜下观察脂肪变性和炎症程度。结果:CD组大鼠体重、肝湿重、TC、TG、FBG、FINS、IRI、FFA、TBA、ALT水平较M组显著降低(P<0.05或P<0.01),HDL-C、LDL-C水平未见显著变化(P>0.05)。结论:柴胡皂苷D能够显著改善NASH大鼠胰岛素抵抗和糖脂代谢紊乱,减轻肝脏脂肪变程度。 展开更多
关键词 柴胡皂苷D 非酒精性脂肪性肝炎 糖脂代谢 脂肪变性
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HPLC法同时测定疏肝解郁片中两种抗抑郁成分
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作者 李广兰 谭梅英 +1 位作者 卢浩扬 温预关 《按摩与康复医学》 2019年第14期57-59,共3页
目的:建立同时测定疏肝解郁片中柴胡皂苷A和橙皮苷含量的方法,评价该制剂的质量。方法:采用HPLC法,以DikmaC18色谱柱(4.6×250mm,5μm)进行分析,流动相采用0.1%磷酸-乙腈溶液,梯度洗脱;流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长254nm,进样... 目的:建立同时测定疏肝解郁片中柴胡皂苷A和橙皮苷含量的方法,评价该制剂的质量。方法:采用HPLC法,以DikmaC18色谱柱(4.6×250mm,5μm)进行分析,流动相采用0.1%磷酸-乙腈溶液,梯度洗脱;流速1.0mL/min,柱温25℃,检测波长254nm,进样量10μL;含量测定研究共分析10批疏肝解郁片样品。结果:10批疏肝解郁片中,柴胡皂苷A的平均含量为1.560mg/g,RSD为11.03%;橙皮苷的平均含量为1.070mg/g,RSD为13.39%。结论:本研究快速、高效、准确,能够较好地反映基于功效主治的疏肝解郁片质量信息。 展开更多
关键词 疏肝解郁片 抗抑郁成分 HPLC 柴胡皂苷A 橙皮苷
柴胡皂苷类化合物体内代谢途径及其代谢产物的研究进展
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作者 宋登鹏 王雪芹 +2 位作者 王永慧 韩安燕 赵洋 《药物评价研究》 CAS 2019年第7期1460-1465,共6页
柴胡皂昔是柴胡中具有生物活性的一类五环三祜类齐墩果烷型衍生物,但因其口服时胃肠道的吸收能力差,生物利用度极低。主要通过对柴胡皂昔类化合物代谢途径及其相关代谢产物进行综述,探讨柴胡皂昔类化合物生物利用度低的原因,并提出柴胡... 柴胡皂昔是柴胡中具有生物活性的一类五环三祜类齐墩果烷型衍生物,但因其口服时胃肠道的吸收能力差,生物利用度极低。主要通过对柴胡皂昔类化合物代谢途径及其相关代谢产物进行综述,探讨柴胡皂昔类化合物生物利用度低的原因,并提出柴胡皂昔类化合物发挥药理活性的物质基础可能与其胃肠道转化和催化氧化过程产生的皂昔元结构有关。因此对柴胡皂昔类化合物代谢途径的相关研究,尤其是胃肠道菌群对其的代谢作用研究,能够为临床应用提供更为关键的基础性数据,也具有更为重要的研究价值。 展开更多
关键词 柴胡皂苷 肠道菌群 代谢通路 相互作用
柴胡皂苷D对克雷伯杆菌肺炎大鼠肺组织损伤和纤维化及免疫功能的调节作用
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作者 赵琼 刘恒军 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期823-829,共7页
目的研究柴胡皂苷D(saikosaponin D,SD)对克雷伯杆菌肺炎大鼠肺组织损伤、纤维化及免疫功能的影响。方法采用气管穿刺注入感染法制作克雷伯杆菌性重症肺炎模型。20只建模成功的大鼠随机分成肺炎模型组(pneumonia)和模型加药组(pneumonia... 目的研究柴胡皂苷D(saikosaponin D,SD)对克雷伯杆菌肺炎大鼠肺组织损伤、纤维化及免疫功能的影响。方法采用气管穿刺注入感染法制作克雷伯杆菌性重症肺炎模型。20只建模成功的大鼠随机分成肺炎模型组(pneumonia)和模型加药组(pneumonia+SD);另取20只SD健康大鼠随机分为健康对照组(control)和柴胡皂苷D单独处理组(SD);柴胡皂苷D单独处理组和模型加药组大鼠腹腔注射柴胡皂苷D,注射剂量为50 mg·kg-1,持续一周。苏木伊红(hematoxylin and eosin,HE)染色和马松(masson)染色观察肺组织损伤和纤维化情况;原位末端标记法(terminal-deoxynucleoitidyl transferase mediated nick end labeling,TUNEL)染色观察肺组织细胞凋亡情况。蛋白质印迹检测切割形式的半胱氨酸天冬氨酸蛋白酶3(cleaved cysteinyl aspartate-specific proteinase-3,cl-caspase-3)、cl-caspase-9、Toll样受体4(toll-like receptor 4,TLR4)、转化生长因子β激活激酶-1(transforming growth factorβactivated kinase-1,TAK1)和核因子-κB(nuclear factor-kappa B,NF-κB)P65的磷酸化情况。酶联免疫吸附实验(enzyme-linked immunosorbent assay,ELISA)检测白介素-6(interluekin-6,IL-6)、肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor-α,TNF-α)、诱导型一氧化氮(inducible nitric oxide,iNOS)和IL-10的含量。结果模型组与对照组相比较,大鼠肺组织损伤和纤维化严重;肺组织细胞凋亡数目明显增加(P<0.01);cl-caspase-3和cl-caspase-9的表达显著上调(P<0.01);IL-6、TNF-α和iNOS的含量显著上升,IL-10的表达没有显著变化;TLR4、磷酸化TAK1(phosphorylated TAK1,p-TAK1)和磷酸化P65(phosphorylated P65,p-P65)的表达显著上调,NF-κB P65总的表达没有明显变化。模型加药组与模型组相比较,大鼠肺组织损伤和纤维化明显减轻;肺组织细胞凋亡数目显著降低(P<0.01);cl-caspase-3和cl-caspase-9的表达显著下调(P<0.01);IL-6、TNF-α和iNOS的含量显著下降,IL-10的表达没有显著变化;TLR4、p-TAK1和p-P 展开更多
关键词 柴胡皂苷D 克雷伯杆菌 肺炎 肝组织纤维化 炎症反应
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