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小儿退热洗剂HPLC指纹图谱及指标成分测定
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作者 蒋爱 陈健 +3 位作者 韩加伟 王洪兰 李俊松 狄留庆 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第13期3077-3083,共7页
目的建立小儿退热洗剂HPLC指纹图谱,并测定其中10种成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、迷迭香酸、连翘苷)的含量。方法采用Kromasil 100-5 C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0... 目的建立小儿退热洗剂HPLC指纹图谱,并测定其中10种成分(新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、迷迭香酸、连翘苷)的含量。方法采用Kromasil 100-5 C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,体积流量1mL/min,柱温35℃,检测波长330nm,以连翘酯苷A为参照峰,建立11批样品的HPLC指纹图谱;基于指纹图谱色谱条件,在330、280nm检测波长下测定10种主要成分含量,并对11批制剂进行多指标含量测定。结果建立了HPLC指纹图谱,共标定22个共有峰,指认出13个色谱峰,11批制剂相似度在0.987~0.999。新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、迷迭香酸、连翘苷分别在14.18~141.78、20.53~205.63、14.38~143.78、5.62~56.19、22.22~222.22、8.40~83.98、5.70~57.02、7.46~76.36、16.95~169.48、8.59~85.94μg/m L线性关系良好,平均加样回收率分别为109.51%、98.73%、99.41%、90.63%、92.73%、95.39%、91.87%、106.50%、95.23%、108.71%。11批制剂中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、迷迭香酸、连翘苷质量浓度分别在306.38~457.85、607.67~854.71、306.81~469.02、95.65~170.64、484.41~819.44、234.28~322.01、145.42~226.85、219.11~292.21、347.94~507.74、201.35~261.94 mg/mL。结论该方法准确简单,稳定可靠,可用于小儿退热洗剂质量控制。 展开更多
关键词 指纹图谱 多指标 小儿退热洗剂 HPLC 新绿原酸 绿原酸 隐绿原酸 咖啡酸 连翘酯苷A 异绿原酸B 异绿原酸A 异绿原酸C 迷迭香酸 连翘苷
土丹参根中的三萜类和酚酸类成分
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作者 夏光惠 毕德文 +1 位作者 李宏哲 王利勤 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期1043-1048,共6页
目的 对民间丹参代用品土丹参Salvia kiaometiensis乙醇提取物进行化学成分研究。方法 采用溶剂提取法、硅胶柱、凝胶柱色谱等色谱技术进行提取分离,核磁共振、质谱等波谱技术进行结构鉴定。结果 分离得到15个化合物,主要为三萜和酚酸... 目的 对民间丹参代用品土丹参Salvia kiaometiensis乙醇提取物进行化学成分研究。方法 采用溶剂提取法、硅胶柱、凝胶柱色谱等色谱技术进行提取分离,核磁共振、质谱等波谱技术进行结构鉴定。结果 分离得到15个化合物,主要为三萜和酚酸类化合物,分别鉴定为(2α,3α)-二羟基-3,24-异亚丙基二氧基熊果-12(13),20(29)-二烯-28-酸(1)、2α,3α-二羟基熊果-12-烯-28-酸(2)、euscaphicacid(3)、2α-羟基熊果酸(4)、山香双烯酸(5)、serrulatinE(6)、齐墩果酸(7)、3,3′-二乙氧基迷迭香酸(8)、clinopodic acid B(9)、迷迭香酸(10)、(Z,E)-2-(3,4-二羟基苯基)乙烯基酯(11)、咖啡酸(12)、咖啡酸乙酯(13)、2′,4′-二羟基查耳酮(14)、4-羟基苯甲酸二十五酯(15)。结论 土丹参含有正品丹参相似的酚酸类化合物。化合物1为新熊果烷型三萜,命名为土丹参酸,所有化合物均为首次从该植物中得到。 展开更多
关键词 土丹参 土丹参酸 2α-羟基熊果酸 山香双烯酸 齐墩果酸 迷迭香酸 咖啡酸
UPLC法同时测定丹参片中11个水溶性和脂溶性成分的含量
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作者 秦学玲 张赟华 +1 位作者 康绍建 张雯洁 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期652-661,共10页
目的:采用UPLC法同时测定丹参片中11个水溶性和脂溶性成分丹参素钠、二氢丹参酮、隐丹参酮、丹参酮、丹参酮ⅡA、熊果酸、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B和丹酚酸A的含量。方法:采用Waters ACQUITY UPLC C8色谱柱(2.1 mm×100... 目的:采用UPLC法同时测定丹参片中11个水溶性和脂溶性成分丹参素钠、二氢丹参酮、隐丹参酮、丹参酮、丹参酮ⅡA、熊果酸、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B和丹酚酸A的含量。方法:采用Waters ACQUITY UPLC C8色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~13 min,5%B→22%B;13~16 min,22%B→40%B;16~20 min,40%B→53%B;20~39 min,53%B→80%B),流速0.3 mL·min-1;检测波长280 nm,柱温20℃,样品管理器温度4℃。结果:丹参素钠、二氢丹参酮、隐丹参酮、丹参酮、丹参酮ⅡA、熊果酸、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B和丹酚酸A进样量分别在0.203 1~8.125、0.035 8~1.431、0.063 3~2.531、0.091 8~3.671、0.090 2~3.606、0.096 1~3.844、0.036 0~1.439、0.158 1~6.324、0.103 1~4.125、0.283 1~11.325和0.191 2~7.647μg的范围内与色谱峰峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.2%、99.7%、99.8%、98.9%、99.5%、99.4%、99.6%、99.5%、98.7%、99.3%和98.9%,RSD分别为0.49%、0.44%、0.19%、0.61%、0.63%、0.29%、0.79%、0.48%、0.92%、0.40%和0.88%。8个厂家74批丹参片样品中上述11个成分含量范围分别为0.645~7.182、0.079~1.281、0~2.21、0.109~3.37、0.203~3.063、2.033~3.527、0~1.063、1.354~5.677、1.046~3.909、32.759~51.588、0.156~9.472 mg·g-1。结论:所建立的方法可作为丹参片的质量控制方法。 展开更多
关键词 丹参片 丹参素钠 二氢丹参酮 隐丹参酮 丹参酮 丹参酮ⅡA 熊果酸 原儿茶醛 迷迭香酸 紫草酸 丹酚酸B 丹酚酸A 超高效液相色谱法 中药多组分测定
基于多指标评价优选草珊瑚炮制工艺
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作者 温柔 李潮 +4 位作者 严丽萍 张崇佩 张依欣 龚千锋 于欢 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期2868-2875,共8页
目的运用层次分析法(AHP)建立一种中药多指标的综合评价方法,优选草珊瑚最佳炮制工艺。方法在单因素实验基础上,通过AHP以新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异嗪皮啶、落新妇苷、迷迭香酸含量的综合评分为评价指标,以烘干温度、烘... 目的运用层次分析法(AHP)建立一种中药多指标的综合评价方法,优选草珊瑚最佳炮制工艺。方法在单因素实验基础上,通过AHP以新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异嗪皮啶、落新妇苷、迷迭香酸含量的综合评分为评价指标,以烘干温度、烘干时间为影响因素,通过单因素考察确定草珊瑚叶的净制工艺;以浸泡时间、闷润时间、切制长度、烘干温度为影响因素,通过星点设计-效应面法优选草珊瑚茎的最佳切制工艺;利用多指标AHP对优选工艺进行分析与验证。结果草珊瑚茎最佳炮制工艺为茎抢水洗净1次,12倍量水浸泡1 h,闷润软化3 h,取出后切制成15 mm的段,于50℃烘2 h;叶的炮制方法为叶抢水清洗1次,置50℃干燥4 h;再将炮制好的草珊瑚茎与叶2:1混合。最优的草珊瑚茎软化切制方法的综合评分的验证值与预测值的偏差为4.70%。结论优化的炮制工艺简单、稳定、可行,所得参数可为草珊瑚的研究生产提供科学依据,同时AHP为中药多指标评价研究提供借鉴。 展开更多
关键词 草珊瑚 层次分析法 星点设计-效应面法 多指标评价 新绿原酸 绿原酸 隐绿原酸 咖啡酸 异嗪皮啶 落新妇苷 迷迭香酸
注射用丹参多酚酸化学成分及质量控制研究进展
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作者 李德坤 苏志刚 +3 位作者 苏小琴 王蕴华 岳洪水 鞠爱春 《药物评价研究》 CAS 2019年第2期362-368,共7页
注射用丹参多酚酸是以丹参的水溶性有效部位丹参多酚酸为活性成分制成的冻干粉针剂,主要化学成分为丹酚酸B、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸D及丹酚酸Y等水溶性酚酸类成分。临床上用于中风病中经络(轻中度脑梗死)恢复期瘀血阻络证,治疗轻中... 注射用丹参多酚酸是以丹参的水溶性有效部位丹参多酚酸为活性成分制成的冻干粉针剂,主要化学成分为丹酚酸B、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸D及丹酚酸Y等水溶性酚酸类成分。临床上用于中风病中经络(轻中度脑梗死)恢复期瘀血阻络证,治疗轻中度脑梗死引起的半身不遂、口舌歪斜、舌强言蹇、偏身麻木的症状。就近10年注射用丹参多酚酸的化学成分、药材质量评价、产品质量控制方法、配伍合理性及药动学研究进展进行综述,为临床上更加安全合理使用该药提供依据和参考。 展开更多
关键词 注射用丹参多酚酸 化学成分 质量控制 配伍 药动学 丹酚酸B 迷迭香酸 紫草酸 丹酚酸D 丹酚酸Y
不同产地溪黄草中酚酸类成分测定和主成分分析
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作者 龚建平 刘盼盼 +4 位作者 徐云龙 孙勇兵 陈烯 吴东 黄文平 《现代药物与临床》 CAS 2019年第7期1956-1959,共4页
目的建立同时测定不同产地溪黄草中绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸和迷迭香酸的高效液相色谱法,比较评价不同产地溪黄草质量的差异性。方法采用Cosmosil色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相甲醇–0.1%冰醋酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 ... 目的建立同时测定不同产地溪黄草中绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸和迷迭香酸的高效液相色谱法,比较评价不同产地溪黄草质量的差异性。方法采用Cosmosil色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相甲醇–0.1%冰醋酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长330 nm;进样量10μL。采集溪黄草中4个成分定量数据,运用SIMCA13.0软件进行主成分分析(PCA),辅助结合正交偏最小二乘(OPLS)、聚类分析(HCA)进行判别。结果绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸和迷迭香酸分别在0.014~0.280、0.026~0.520、0.012~0.240、0.240~4.800μg线性关系良好;平均回收率分别为100.63%、99.08%、99.30%、101.23%,RSD值分别为0.92%、1.34%、2.05%、0.86%。经主成分分析得出,咖啡酸和迷迭香酸是两个不同产地溪黄草构成差异的主要原因。结论 HPLC法同时测定溪黄草中4种酚酸类成分绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸和迷迭香酸较为稳定,其中咖啡酸、迷迭香酸可作为区分不同产地溪黄草的质量标准之一。 展开更多
关键词 溪黄草 绿原酸 隐绿原酸 咖啡酸 迷迭香酸 高效液相色谱 主成分分析
酒丹参标准汤剂的质量评价
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作者 郑文华 奚亚亚 +5 位作者 曲丛丛 李慧芬 崔伟亮 崔月莉 张丹捷 张学兰 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第19期124-130,共7页
目的:建立酒丹参标准汤剂的质量控制方法,为酒丹参配方颗粒及其他酒丹参相关产品的质量评价提供参考。方法:收集具有代表性的酒丹参饮片15批,制备酒丹参标准汤剂,建立HPLC指纹图谱,测定5种酚酸类(丹参素钠、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、... 目的:建立酒丹参标准汤剂的质量控制方法,为酒丹参配方颗粒及其他酒丹参相关产品的质量评价提供参考。方法:收集具有代表性的酒丹参饮片15批,制备酒丹参标准汤剂,建立HPLC指纹图谱,测定5种酚酸类(丹参素钠、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B)成分含量;采用已知对照品为参照,对指纹图谱主要色谱峰进行归属,明确酒丹参标准汤剂中的主要化学成分;计算出膏率,5种丹酚酸类成分转移率和溶液p H,建立综合评价指标来评价酒丹参标准汤剂制备工艺的稳定性。结果:酒丹参标准汤剂的主要成分为酚酸类成分,5种酚酸类(丹参素钠、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B)成分质量分数分别为0. 21%~0. 37%,0. 03%~0. 10%,0. 08%~0. 18%,0. 07%~0. 13%,2. 68%~4. 34%,转移率分别为71. 8%~85. 4%,50. 0%~71. 4%,68. 2%~81. 0%,66. 7%~84. 6%,67. 5%~79. 6%;出膏率45. 1%~55. 3%;p H 5. 91~6. 05;15批酒丹参标准汤剂HPLC指纹图谱与对照图谱相比,相似度均> 0. 98,图谱显示有12个共有峰,其中7个指认为丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B。结论:建立的系统评价酒丹参标准汤剂的质量方法稳定可行,为酒丹参水煎剂相关制剂的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 酒丹参 标准汤剂 丹参素钠 咖啡酸 迷迭香酸 紫草酸 丹酚酸B
高效液相色谱法测定丹红注射液中成分的含量 预览
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作者 都姣娇 屈相玲 张琪 《世界中医药》 CAS 2019年第6期1373-1377,共5页
目的:通过高效液相色谱法测定丹红注射液中有效成分丹酚酸羟基红花黄色素A(以下简称丹酚酸A)、丹酚酸B、丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸和迷迭香酸的含量。方法:色谱条件采用C18色谱柱(型号为Eclipse XDB),该色谱柱的长度为250mm,色谱柱内... 目的:通过高效液相色谱法测定丹红注射液中有效成分丹酚酸羟基红花黄色素A(以下简称丹酚酸A)、丹酚酸B、丹参素钠、原儿茶醛、咖啡酸和迷迭香酸的含量。方法:色谱条件采用C18色谱柱(型号为Eclipse XDB),该色谱柱的长度为250mm,色谱柱内经为4.6mm,色谱柱填料颗粒直径为5μm。进样量为10μL,流动相采用乙腈(A相)和0.1%磷酸水溶液(B相)的二元体系进行梯度洗脱。高效液相应用于药物成分分析中,因为高效液相系统中的DAD检测器可在色谱分析过程中自动记录色谱峰对应组分和对应波长的光谱图,本研究采用双光束紫外可见分光光度计检测6种对照品以确定检测波长。高效液相色谱法方法严谨性考察,包括线性关系、精密度、重复性、稳定性和加样回收试验考察,基于高效液相色谱法方法具有严谨性的前提下,对丹红注射液中成分的含量进行测定。结果:1)本研究采用双光束紫外可见分光光度计检测6种对照品的紫外-可见光谱分析确定检测波长为280nm可测定丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B、丹酚酸A这4种成分;而检测波长为330nm可测定咖啡酸、迷迭香酸这2种成分。2)线性考察结果显示回归方程、相关系数和线性范围分别是:丹酚酸A:Y=1.62X+7.69、0.9999、33.62~3362.00μg/mL;丹酚酸B:Y=84.31X+18.84、0.9998、2.21~2210.00μg/mL;丹参素钠:Y=37.40X+696.08、0.9991、11.78~1178.00μg/mL;原儿茶醛:Y=203.45X+21.02、0.9999、1.01~101.00μg/mL;咖啡酸:Y=11.84.53X+2.48、0.9997、0.05~5.10μg/mL;迷迭香酸:Y=203.04X+65.93、0.9999、1.08~108.00μg/mL。3)加样回收试验结果显示丹酚酸A对照品溶液、丹酚酸B对照品溶液、丹参素钠对照品溶液、原儿茶醛对照品溶液、咖啡酸对照品溶液、迷迭香酸对照品溶液平均回收率分别为100.20%、101.03%、99.01%、100.87%、100.43%、98.74%,RSD分别为1.29%、1.65%、1.29%、1.035%、1.32%、1.84%,提示高相液相检测方法所� 展开更多
关键词 高效液相色谱法 丹红注射液 丹酚酸A 丹酚酸B 丹参素钠 原儿茶醛 咖啡酸 迷迭香酸
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丹参胶囊的系统稳定性考察
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作者 周立红 张凤莲 +2 位作者 章顺楠 叶正良 王涛 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第13期119-125,共7页
目的:制备丹参提取物和丹参胶囊,研究二者在高湿、高温和光照条件下的稳定性,并考察丹参胶囊及相关物料的吸湿特性。方法:采用UPLC测定丹参素、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B的含量,流动相0. 05%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~2 min,93%... 目的:制备丹参提取物和丹参胶囊,研究二者在高湿、高温和光照条件下的稳定性,并考察丹参胶囊及相关物料的吸湿特性。方法:采用UPLC测定丹参素、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B的含量,流动相0. 05%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~2 min,93%~79. 2%A;2~6 min,79. 2%~75%A;6~9 min,75%~65%A;9~10. 5 min,65%~10%A;10. 5~11 min,10%~93%A),流速0. 4 m L·min-1,检测波长280 nm。通过测定丹参胶囊及相关物料的吸湿增重,绘制吸湿等温曲线,测算临界相对湿度(CRH)。结果:丹参提取物和丹参胶囊分别在温度40℃,相对湿度75%和92. 5%,光照强度(4 500±500) Lx条件下放置10 d后,4个酚酸成分含量波动均在±10%以内,无明显变化趋势;高温60℃条件,二者中的丹参素变化率分别为47. 45%和32. 24%,丹酚酸B变化率分别为-6. 39%和-9. 64%。吸湿性考察显示,淀粉基丸CRH=58. 5%,丹参提取物CRH=72. 34%,包衣丸CRH=72. 85%,丹参胶囊CRH=73. 55%。结论:高温环境会影响丹参提取物和丹参胶囊中酚酸类指标成分的稳定性,为确保丹参提取物及丹参胶囊质量稳定,应避免高温环境。为防止丹参胶囊及其相关物料过度吸湿,淀粉基丸、丹参提取物、丹参包衣丸和丹参胶囊的生产、贮存环境中相对湿度应控制在相应CRH以下。 展开更多
关键词 丹参胶囊 稳定性 丹参素 迷迭香酸 紫草酸 丹酚酸B 临界相对湿度
迷迭香中迷迭香酸、鼠尾草酸和熊果酸的联合提取 预览
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作者 屈亮亮 段凯莉 +5 位作者 吴延妮 胡雪萍 薛阿辉 邓敏 王文静 黄学勇 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第9期208-212,共5页
为同时高效提取迷迭香中的3种有效物质:迷迭香酸、鼠尾草酸和熊果酸,本文采用超声波辅助法,以改进的高效液相色谱法检测迷迭香提取液中3种物质的含量,计算其得率,并以总得率为指标,正交试验优化了迷迭香中3种有效物质的提取工艺。结果表... 为同时高效提取迷迭香中的3种有效物质:迷迭香酸、鼠尾草酸和熊果酸,本文采用超声波辅助法,以改进的高效液相色谱法检测迷迭香提取液中3种物质的含量,计算其得率,并以总得率为指标,正交试验优化了迷迭香中3种有效物质的提取工艺。结果表明,最佳工艺参数为乙醇体积分数100%、料液比1∶20(g/mL)、超声时间30min,在该条件下3种物质总得率为6.15%。 展开更多
关键词 迷迭香 迷迭香酸 鼠尾草酸 熊果酸 正交试验 高效液相色谱(HPLC)
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基于指纹图谱结合化学计量法评价丹参微波提取与传统提取法的差异性
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作者 徐雪 徐剑 +3 位作者 张永萍 缪艳燕 刘耀 周雪娇 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第17期4138-4144,共7页
目的采用UPLC建立丹参微波提取法与传统提取法的指纹图谱并鉴定主要色谱峰,结合化学计量学方法比较不同提取方法化学成分的特征差异。方法采用超高效液相色谱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,体积流量为0.3 mL/min,检测波长为270 nm,建... 目的采用UPLC建立丹参微波提取法与传统提取法的指纹图谱并鉴定主要色谱峰,结合化学计量学方法比较不同提取方法化学成分的特征差异。方法采用超高效液相色谱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,体积流量为0.3 mL/min,检测波长为270 nm,建立丹参传统提取法与微波提取法的指纹图谱;对8个指标性成分进行含量测定,采用SPSS 22.0软件进行主成分分析和t检验分析,从而进一步评价丹参微波提取与传统提取法之间的差异性。结果传统提取法与微波提取法分别标定16个共有峰和17个共有峰,且8个指标性成分的含量具有差异性。在相似度评价中,对丹参不同提取法的指纹图谱进行对比,相似度均>0.945。指标性成分的含量上,微波提取法中指标性成分的综合质量分数均高于传统提取法,8个指标成分的均值表明微波提取法高于传统提取法,与传统提取法比,丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮IIA的含量具有显著性差异(P<0.05,0.01)。结论通过对指纹图谱的比较,以及化学计量学方法评价,丹参不同提取法下的整体化学组分类似,通过t检验分析化学成分的含量具有一定差异,且丹参微波提取法的含量高于传统提取法。微波提取法相较于传统提取法具有一定的优势,此方法的建立可以为微波提取法在中药领域的广泛应用奠定基础。 展开更多
关键词 传统提取 微波提取 指纹图谱 多指标成分 主成分分析 丹参素钠 原儿茶醛 迷迭香酸 紫草酸 丹酚酸B 隐丹参酮 丹参酮Ⅱ_A 丹参酮Ⅰ
UPLC-Q/TOF-MS/MS法同时测定丹参川芎嗪注射液中5种酚酸 预览
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作者 程栋 申兰慧 +1 位作者 金坚 杨敏智 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期34-38,共5页
目的建立UPLC-Q-TOF-MS /MS 法同时测定丹参川芎嗪注射液(丹参、盐酸川芎嗪)中5 种酚酸的含有量.方法该药物甲醇提取液的分析采用ZORBAX Eclipse Plus-C18色谱柱( 2.1 mm×50 mm,1.8 μm);流动相乙腈-0.5%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3... 目的建立UPLC-Q-TOF-MS /MS 法同时测定丹参川芎嗪注射液(丹参、盐酸川芎嗪)中5 种酚酸的含有量.方法该药物甲醇提取液的分析采用ZORBAX Eclipse Plus-C18色谱柱( 2.1 mm×50 mm,1.8 μm);流动相乙腈-0.5%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35 ℃.结果丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、丹酚酸B 在各自范围内线性关系良好( R^2>0.999 1),平均加样回收率90.0%~ 101.3%,RSD 1.2%~ 5.0%.结论该方法简便可行,灵敏度高,专属性好,可用于丹参川芎嗪注射液的质量控制. 展开更多
关键词 丹参川芎嗪注射液 丹参素 原儿茶醛 咖啡酸 迷迭香酸 丹酚酸B UPLC-Q/TOF-MS/MS
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HPLC方法同时测定清热利胆片中10个成分含量
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作者 兰贺燕 阎姝 汤湧 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期644-651,共8页
目的:建立同时测定清热利胆片中绿原酸、迷迭香酸、黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚10个指标成分含量的HPLC方法。方法:采用WondaSil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以0.3%磷酸水溶液(... 目的:建立同时测定清热利胆片中绿原酸、迷迭香酸、黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚10个指标成分含量的HPLC方法。方法:采用WondaSil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以0.3%磷酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,柱温37℃,检测波长分别为327 nm(绿原酸、迷迭香酸)、280 nm(黄芩苷)、254 nm(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)和294 nm(和厚朴酚、厚朴酚)。结果:清热利胆片中10个指标成分可实现完全分离,在一定的浓度范围内线性关系良好。方法的精密度、稳定性、重复性符合《中华人民共和国药典》2015年版中药品质量标准分析方法验证指导原则(四部9101)的要求(RSD≤2.0%);平均回收率(n=6)在94.8%~99.5%范围内,RSD在0.93%~2.1%范围内。3批清热利胆片中绿原酸、迷迭香酸、黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚的含量范围分别为0.281~0.320、0.252~0.281、1.876~2.090、0.127~0.144、0.178~0.198、0.146~0.163、0.492~0.565、0.122~0.142、0.630~0.673、0.954~1.014 mg·片-1。结论:该方法能够用于同时检测清热利胆片中10个化学成分。 展开更多
关键词 清热利胆片 医疗机构制剂 绿原酸 迷迭香酸 黄芩苷 芦荟大黄素 大黄酸 大黄素 大黄酚 大黄素甲醚 和厚朴酚 厚朴酚 含量测定 高效液相色谱
HPLC法测定丹参地上部分中丹酚酸B和迷迭香酸的含量 预览
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作者 孙立秋 王金兰 +4 位作者 赵明 李军 王丹 时志春 张树军 《农产品加工》 2019年第12期63-65,共3页
建立了使用HPLC同时测定丹参地上部分中丹酚酸B和迷迭香酸含量的分析方法。在流动相甲醇(A)-0.8%冰乙酸水溶液(B)梯度洗脱,流速1mL/min,柱温35℃,检测波长250nm色谱条件下测定结果表明,丹酚酸B和迷迭香酸的质量浓度分别在14.0~700.0μg/... 建立了使用HPLC同时测定丹参地上部分中丹酚酸B和迷迭香酸含量的分析方法。在流动相甲醇(A)-0.8%冰乙酸水溶液(B)梯度洗脱,流速1mL/min,柱温35℃,检测波长250nm色谱条件下测定结果表明,丹酚酸B和迷迭香酸的质量浓度分别在14.0~700.0μg/mL(r=1.0000)和12~600μg/mL(r=0.9996)的线性范围内,有良好的线性关系;丹酚酸B和迷迭香酸的检出限LOD(S/N=3)分别为0.2,0.3μg/mL,定量限LOQ(S/N=10)分别为1.0,1.0μg/mL。丹酚酸B和迷迭香酸的平均加样回收率分别为99.16%(RSD=0.735%)和101.11%(RSD=2.11%)。该方法操作简便、分析效果好、灵敏度高,具有良好的重复性和回收率,可同时测得丹参地上部分中水溶性成分丹酚酸B和迷迭香酸的含量。 展开更多
关键词 丹参 丹酚酸B 迷迭香酸 HPLC
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HPLC同步测定泽兰配方颗粒指纹图谱与咖啡酸、迷迭香酸含量 预览
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作者 姚娜 黄燕明 +2 位作者 李雪银 陈桂生 康志英 《中医药信息》 2019年第4期26-29,共4页
目的:建立泽兰配方颗粒的HPLC指纹图谱测定方法,并同时对咖啡酸、迷迭香酸的含量进行测定,为泽兰配方颗粒的质量评价提供依据。方法:采用HPLC法,色谱柱为C18,以乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长为325nm,流速为1.0mL/min,测定... 目的:建立泽兰配方颗粒的HPLC指纹图谱测定方法,并同时对咖啡酸、迷迭香酸的含量进行测定,为泽兰配方颗粒的质量评价提供依据。方法:采用HPLC法,色谱柱为C18,以乙腈-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长为325nm,流速为1.0mL/min,测定了10批泽兰配方颗粒。结果:指纹图谱检测结果中共呈现7个特征峰。含量测定结果表明,咖啡酸、迷迭香酸分别在0.001~0.2054μg、0.0052~1.0304μg范围内的线性关系良好,r=1,两种成分平均回收率分别为99.2%、104.23%,RSD分别为1.23%、1.45%。结论:建立了同步测定泽兰配方颗粒指纹图谱与咖啡酸、迷迭香酸含量的方法,方法操作简便,准确,重现性好,可用于泽兰配方颗粒的质量研究和评价。 展开更多
关键词 泽兰配方颗粒 HPLC 指纹图谱 含量测定 咖啡酸 迷迭香酸
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丹参总酚酸滴丸的制备及质量评价 预览
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作者 何银舟 胡正明 +2 位作者 潘旻 嵇晶 程建明 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期2319-2323,共5页
目的制备丹参总酚酸滴丸,并对其进行质量评价。方法以外观、成型性为评价指标,单因素试验考察冷却剂种类、基质配比、药物与基质配比、滴距、滴速、料温对制备工艺的影响。然后,HPLC法测定丹酚酸B、迷迭香酸含有量,TLC法定性鉴别,药典... 目的制备丹参总酚酸滴丸,并对其进行质量评价。方法以外观、成型性为评价指标,单因素试验考察冷却剂种类、基质配比、药物与基质配比、滴距、滴速、料温对制备工艺的影响。然后,HPLC法测定丹酚酸B、迷迭香酸含有量,TLC法定性鉴别,药典法检测重量差异限度、溶散时限。结果最佳条件为冷却剂二甲基硅油,基质配比3∶1,药物与基质配比1∶5,滴距6cm,滴速60滴/min,料温65℃,所得滴丸圆整均一,无拖尾和粘连。丹酚酸B、迷迭香酸分别在19.01~190.12μg/mL(R~2=0.999 6)、1.49~14.90μg/mL(R~2=0.999 8)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为97.92%、96.58%,RSD分别为2.45%、1.64%;TLC斑点清晰,重复性好;重量差异限度、溶散时限符合药典要求。结论该方法合理、可行、稳定,可用于制备丹参总酚酸滴丸。 展开更多
关键词 丹参总酚酸 滴丸 制备 丹酚酸B 迷迭香酸 单因素试验 HPLC TLC
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丹参茎叶提取物及其主要成分对人脐静脉内皮细胞的保护作用及机制研究
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作者 孙成静 曾慧婷 +5 位作者 宿树兰 项想 朱悦 顾俊菲 唐志书 段金廒 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第14期3357-3367,共11页
目的探讨丹参茎叶提取物及其主要成分对氧化应激和高糖损伤的人脐静脉内皮细胞(HUVECs)的保护作用及机制。方法建立HUVECs氧化应激与高糖损伤模型,分别给予不同剂量的丹参茎叶醇提物(CJ)、丹参茎叶水提物(SJ)、丹参根醇提物(CG)、丹参... 目的探讨丹参茎叶提取物及其主要成分对氧化应激和高糖损伤的人脐静脉内皮细胞(HUVECs)的保护作用及机制。方法建立HUVECs氧化应激与高糖损伤模型,分别给予不同剂量的丹参茎叶醇提物(CJ)、丹参茎叶水提物(SJ)、丹参根醇提物(CG)、丹参根水提物(SG)及迷迭香酸、丹酚酸B、芦丁、异槲皮苷、隐丹参酮等,MTT法检测细胞活力,检测谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)、过氧化氢酶(CAT)、一氧化氮(NO)、内皮素(ET-1)、细胞黏附因子(ICAM-1)和肿瘤坏死因子-α(TNF-α)的表达水平。结果与对照组比较,HUVECs经H2O2处理后,GSH-Px、CAT和NO含量降低(P<0.01),ET-1含量升高(P<0.01);HUVECs经高糖处理后,ICAM-1和TNF-α含量升高(P<0.01),NO含量降低(P<0.01)。与模型组比较,CJ、CG、SJ、SG组GSH-Px、CAT和NO含量升高,ET-1、ICAM-1、TNF-α含量降低(P<0.05、0.01)。迷迭香酸、丹酚酸B、芦丁等的高、中剂量组,异槲皮苷、隐丹参酮高剂量组均能显著提高GSH-Px、CAT和NO含量(P<0.05、0.01),降低ET-1含量(P<0.05、0.01),丹酚酸B、异槲皮苷和芦丁的高剂量组及迷迭香酸的高、中剂量组均可显著降低ICAM-1含量(P<0.01),除氨基胍给药组外,其他给药组TNF-α含量相比模型组明显降低(P<0.05、0.01)。除氨基胍和异槲皮苷低剂量组,其他给药组NO含量均明显升高(P<0.05、0.01)。结论一定质量浓度范围内的丹参茎叶与丹参根醇提物及水提物、迷迭香酸、丹酚酸B、芦丁、异槲皮苷对H2O2和高糖引起的HUVECs细胞损伤具有明显保护作用,其作用机制与抑制细胞间黏附分子的表达,调节NO和TNF-α生成密切相关。本研究将为丹参药材生产过程产生的非药用部位茎叶的资源价值发现及转化利用提供参考。 展开更多
关键词 丹参 茎叶 人脐静脉内皮细胞 资源价值发现 资源化利用 迷迭香酸 丹酚酸B 芦丁 异槲皮苷 隐丹参酮
基于指纹图谱及多指标成分定量分析的肿节风配方颗粒质量标准研究
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作者 黄博 姚力 +4 位作者 林燕翔 张慧 张颖婷 罗轶 张涛 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第13期3058-3064,共7页
目的建立肿节风配方颗粒(SHDG)HPLC指纹图谱及多指标成分定量分析方法,比较不同厂家及批次SHDG的质量差异,为SHDG的质量控制提供依据。方法采用HPLC-UV法,以乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,建立SHDG指纹图谱,并利用对照品和HPLC-... 目的建立肿节风配方颗粒(SHDG)HPLC指纹图谱及多指标成分定量分析方法,比较不同厂家及批次SHDG的质量差异,为SHDG的质量控制提供依据。方法采用HPLC-UV法,以乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,建立SHDG指纹图谱,并利用对照品和HPLC-Q/TOF法对其特征峰进行指认;同时建立绿原酸、异嗪皮啶、迷迭香酸的含量测定方法。采用Chempattern化学计量学软件对结果进行处理分析。通过聚类分析和主成分分析,将不同厂家及相同厂家不同批次的制剂进行分类,并阐明造成差异的主要成分。结果建立SHDG指纹图谱,确证了7个特征峰并进行了指认,分别是新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异嗪皮啶、迷迭香酸-4-O-β-D-葡萄糖苷、迷迭香酸。55 min内SHDG的主要色谱峰能够达到完全分离;绿原酸、异嗪皮啶、迷迭香酸分别在各自范围内峰面积与质量浓度呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.92%(RSD 1.54%)、98.20%(RSD 1.12%)、99.58%(RSD 1.12%);18批样品绿原酸质量分数为0.33~1.39mg/g,异嗪皮啶质量分数为1.31~2.74mg/g,迷迭香酸质量分数为1.11~4.54mg/g;18批样品与共有模式的相似度为0.688~0.992;不同厂家及批次的SHDG中绿原酸、异嗪皮啶、迷迭香酸含量存在较大的差异。结论根据所建立的指纹图谱,结合3个主要成分含量测定能够为SHDG的质量控制提供更全面的参考。 展开更多
关键词 肿节风 配方颗粒 绿原酸 异嗪皮啶 迷迭香酸 指纹图谱 多组分含量测定 质量标准
HPLC测定杜仲降压片中的绿原酸、迷迭香酸和黄芩苷
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作者 何艳 胡小祥 +1 位作者 张霞 张辉 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2019年第4期410-412,共3页
目的采用HPLC法测定杜仲降压片中绿原酸、迷迭香酸、黄芩苷的的含量。方法采用Waters Sunfire C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0. 2%磷酸(B),梯度洗脱(0~12 min、10%A,12~13 min、10%~25%A,13~28 min、25%A),检... 目的采用HPLC法测定杜仲降压片中绿原酸、迷迭香酸、黄芩苷的的含量。方法采用Waters Sunfire C18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0. 2%磷酸(B),梯度洗脱(0~12 min、10%A,12~13 min、10%~25%A,13~28 min、25%A),检测波长分别为327(0~24 min)、316 nm(24~28 min),流速1. 0 m L·min^-1,柱温35℃。结果绿原酸、迷迭香酸、黄芩苷的线性范围分别为1. 01~16. 16、2. 57~41. 21、19. 46~311. 36μg·m L^-1;平均加样回收率分别为96. 96%、98. 73%、99. 05%,RSD分别为0. 86%、1. 11%、1. 05%(n=9)。结论所用方法简便可行、重复性好,可用于杜仲降压片中3种有效成分的含量测定,为杜仲降压片的质量控制提供了依据。 展开更多
关键词 杜仲降压片 高效液相色谱法 变换波长 绿原酸 迷迭香酸 黄芩苷 含量测定 质量控制
HPLC-DAD法同时测定龙胆舒肝胶囊中6种活性成分的含量 预览
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作者 刘斌 《中国药物评价》 2019年第4期258-263,共6页
目的:建立HPLC-DAD法同时测定龙胆舒肝胶囊中天麻素、龙胆苦苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、迷迭香酸和丹酚酸B含量的方法。方法:采用液相色谱法,色谱柱为WatersSymmetryShieldTMRP18,流动相为乙腈(A)和0.1%的磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速:1.0... 目的:建立HPLC-DAD法同时测定龙胆舒肝胶囊中天麻素、龙胆苦苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、迷迭香酸和丹酚酸B含量的方法。方法:采用液相色谱法,色谱柱为WatersSymmetryShieldTMRP18,流动相为乙腈(A)和0.1%的磷酸水溶液(B),梯度洗脱;流速:1.0mL·min^-1;柱温:35℃;检测波长:天麻素、毛蕊花糖苷、迷迭香酸和丹酚酸B为220nm,芍药苷230nm,龙胆苦苷为275nm。结果:天麻素、龙胆苦苷、芍药苷、毛蕊花糖苷、迷迭香酸和丹酚酸B的线性范围分别为3.13~62.6μg·mL^-1(r=0.9995),4.12~82.4μg·mL^-1(r=0.9999),6.60~132.0μg·mL^-1(r=0.9997),1.66~33.2μg·mL^-1(r=0.9995),3.54~70.8μg·mL^-1(r=0.9998)和4.65~93.0μg·mL^-1(r=0.9996),6种成分的平均加样回收率(n=6)分别为97.8%、98.0%、98.6%、98.1%、98.7%和98.1%,RSD分别为1.9%、1.3%、1.6%、1.0%、1.3%和1.0%。结论:本法操作简便,结果准确,重现性好,可用于龙胆舒肝胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 龙胆舒肝胶囊 天麻素 龙胆苦苷 芍药苷 毛蕊花糖苷 迷迭香酸 丹酚酸B 高效液相色谱-二极管阵列检测器
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