反相高效液相色谱(RP-HPLC)系统分析维生素D3软胶囊(油性基质) 预览

1

作者 李梦瀚 丁雪梅 梁建英 《复旦学报:医学版》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期23-31,共9页

目的开发维生素D3软胶囊(油性基质)在反相高效液相色谱(reverse phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)系统中的含量测定和杂质分析方法。方法RP-HPLC系统的色谱柱为AgilentZorbaxEclipseXDB-C18柱(4.6mm×250mm,5... 目的开发维生素D3软胶囊(油性基质)在反相高效液相色谱(reverse phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)系统中的含量测定和杂质分析方法。方法RP-HPLC系统的色谱柱为AgilentZorbaxEclipseXDB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),检测波长265nm,柱温25℃,流速1mL/min。以乙腈混合不同比例的甲醇、水、乙醇为流动相,探究这4种流动相组分对维生素D3及其3种同分异构体在C18柱上保留行为的影响。根据保留行为研究选择合适的流动相进行含量测定和杂质分析。结果以纯乙腈为流动相时,含量测定方法回收率仅为80.55%~84.37%;而以V(乙腈)∶V(水)=90∶10为流动相时回收率显著改善(98.07%~103.23%,RSD<1.69%),同时可改善峰形,适用于含量分析。该方法呈现良好的线性[(0.52~5.2)×10^-4μmol/L,R2>0.999]和精密度(RSD<2.32%)。以V(乙腈)∶V(水)=95∶5为流动相能够排除空白油性基质峰对杂质峰的干扰,可用于杂质分析。结论本方法能在RP-HPLC系统中简单而准确地进行维生素D3软胶囊(油性基质)的含量测定和杂质分析。 展开更多

关键词 异构体 油性基质 保留行为 反相高效液相色谱(RP-HPLC) 维生素D3 软胶囊

在线阅读 下载PDF 职称材料

高效液相色谱法检测重组人干扰素α2b注射液中间甲酚含量

2

作者 孙瑞欣 王江林 +5 位作者 刘涵 刘云南 刘琳琳 张波 朱秋媚 李利 《中国生物制品学杂志》 CAS CSCD 2019年第1期85-90,共6页

目的建立重组人干扰素α2b(recombinant human interferon α2b,rhIFNα2b)注射液中间甲酚含量高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)检测方法,并对方法进行验证。方法采用RP-HPLC法,选用ZORBAX 300SB-C18(4.6 mm&... 目的建立重组人干扰素α2b(recombinant human interferon α2b,rhIFNα2b)注射液中间甲酚含量高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)检测方法,并对方法进行验证。方法采用RP-HPLC法,选用ZORBAX 300SB-C18(4.6 mm×250 mm 5-Micron)色谱柱,流动相为水∶甲醇(50∶50),柱温45℃,上样量20μL,流速0.5 mL/min,检测波长270 nm。对方法进行线性、专属性、准确性、精密性、定量限及耐用性验证。分别采用建立的方法及《中国药典》四部(2015版)4-氨基安替比林分光光度法测定3批rhIFNα2b注射液中的间甲酚含量,比较两种方法的测定结果。结果该方法在间甲酚含量为1 000~0.1μg/mL范围内线性良好,R^2为0.999 3;药用辅料与IFN蛋白对间甲酚含量检测无干扰;该方法检测高、中、低3种浓度样品的平均回收率分别为97.10%、99.00%和103.94%,总的平均回收率为100.01%;重复性验证中RSD为0.105%,中间精密性验证中RSD为0.26%;该方法的定量限为0.1μg/mL;同一色谱柱条件下,不同设备与不同时间配制的流动相对检测结果无明显影响;而使用不同程度色谱柱理论塔板数有明显差异。结论建立的HPLC检测方法专属性、精密性、耐用性良好,准确性高,可用于检测rhIFNα2b注射液中的间甲酚含量。 展开更多

关键词 间甲酚 重组人干扰素α2b注射液 反相高效液相色谱法

两种酶水解制备丝素肽的抗菌性及对人胚肾细胞的毒性分析 预览

3

作者 成希飞 杨沙 +4 位作者 陈果 赵一萍 彭娅林 周游 徐立 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期115-121,共7页

以废蚕茧为原料,通过Na2CO3脱胶、溶解、透析、冷冻干燥后得到丝素蛋白粉末。用蒸馏水溶解后,分别采用碱性蛋白酶(alcalase)、木瓜蛋白酶(papain)水解丝素蛋白,85℃将酶灭活,得到丝素肽溶液。采用反相高效液相色谱仪对10种丝素肽组分进... 以废蚕茧为原料,通过Na2CO3脱胶、溶解、透析、冷冻干燥后得到丝素蛋白粉末。用蒸馏水溶解后,分别采用碱性蛋白酶(alcalase)、木瓜蛋白酶(papain)水解丝素蛋白,85℃将酶灭活,得到丝素肽溶液。采用反相高效液相色谱仪对10种丝素肽组分进行分析,并研究丝素肽对大肠杆菌(Escherichia coli)及金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)的抗菌效果,以及对人胚肾细胞(HEK293)的毒性。发现P1、A2、A4、A1丝素肽对大肠杆菌生长有抑制作用,P1、P2、P3丝素肽对金黄色葡萄球菌生长有抑制作用,具有抑菌作用的这6种丝素肽对HEK293细胞增殖没有毒性,且A1、A2、A4、P2丝素肽对HEK293细胞存活具有促进作用,为今后丝素肽的产品开发、生产及应用奠定一定的理论基础。 展开更多

关键词 酶解 丝素肽 抗菌性 细胞毒性 反相高效液相色谱

在线阅读 免费下载 职称材料

反相高效液相色谱法检测吸附无细胞百白破联合疫苗2-苯氧乙醇含量

4

作者 邓海清 尹珊珊 +7 位作者 刘杨 张艳红 郝倩 高宇皎 任玉莹 殷建齐 邢盛宇 刘建凯 《中国生物制品学杂志》 CAS CSCD 2018年第9期990-994,共5页

目的建立检测吸附无细胞百白破联合疫苗（diphtheria,tetanus and acellular pertussis combined vaccine,DTa P）中2-苯氧乙醇含量的反相高效液相色谱法（RP-HPLC）。方法采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）... 目的建立检测吸附无细胞百白破联合疫苗（diphtheria,tetanus and acellular pertussis combined vaccine,DTa P）中2-苯氧乙醇含量的反相高效液相色谱法（RP-HPLC）。方法采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈∶水（1∶1）,流速1.0 m L/min,检测波长270 nm,柱温25℃,以外标法测定2-苯氧乙醇含量,并对该方法进行线性、重复性、中间精密度、准确度、专属性、耐用性验证。结果 2-苯氧乙醇浓度在100~500μg/m L范围内,与峰面积线性关系良好,R2大于0.99;3批供试品重复性试验2-苯氧乙醇含量相对标准偏差（RSD）分别为0.8%、0.4%和1.2%,中间精密度验证2-苯氧乙醇含量RSD分别为2.38%、2.36%和2.68%;准确度回收率在97.4%~101.9%之间;供试品中加入戊二醛和甲醛对2-苯氧乙醇含量的检测无干扰,专属性较好;温度变化对检测结果无显著影响,耐用性较好。结论该检测方法简单、快速、可靠,可用于疫苗中2-苯氧乙醇含量检测。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱法 吸附无细胞百白破联合疫苗 2-苯氧乙醇 含量测定

反相高效液相色谱法测定曲安奈德注射液中苯甲醇的含量 被引量：3

5

作者 李静 《中国执业药师》 CAS 2017年第4期22-26,共5页

目的:建立反相高效液相色谱法测定曲安奈德注射液中苯甲醇的含量。方法:ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-水(60∶40)为流动相;流速1.0 m L/min,检测波长为240 nm。结果 :系统适用性良好。苯甲醇峰及曲安奈德峰与最近杂质峰均可... 目的:建立反相高效液相色谱法测定曲安奈德注射液中苯甲醇的含量。方法:ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇-水(60∶40)为流动相;流速1.0 m L/min,检测波长为240 nm。结果 :系统适用性良好。苯甲醇峰及曲安奈德峰与最近杂质峰均可以有效分离,分离度均>1.5,苯甲醇定量限为16 ng。苯甲醇检测限为4 ng,平均回收率为98.23%,相对标准偏差(RSD)为0.43%。苯甲醇在0.230 2~2.301 9 mg/m L内呈良好的线性关系,以浓度对峰面积进行线性回归,得回归方程为Y=10.867 86X+0.006 3,相关系数r=0.999 9。方法精密度良好。室温放置12 h是稳定的。方法耐用性良好。结论:该方法快速、灵敏、准确,可用于测定曲安奈德注射液苯甲醇的含量。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱法 曲安奈德注射液 苯甲醇 含量测定

反相高效液相色谱法同时测定丹参中5种成分含量 被引量：1

6

作者 侯超 《中国执业药师》 CAS 2017年第6期60-63,共4页

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定丹参中5种成分含量。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱Welchrom C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相梯度洗脱,测定丹参中5种成分的含量。结果:隐丹参酮、丹参酮IIA、... 目的:建立反相高效液相色谱法同时测定丹参中5种成分含量。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱Welchrom C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.1%磷酸(B)为流动相梯度洗脱,测定丹参中5种成分的含量。结果:隐丹参酮、丹参酮IIA、丹酚酸、丹参素、迷迭香酸分别在0.420 016.800 0μg,0.414 016.560 0μg,0.656 026.240 0μg,0.059 52.380 0μg,0.346 013.840 0μg范围内线性良好,r=0.999 9,RSD均<1.2%(n=6),加样平均回收率98.68%99.15%。结论:反相高效液相色谱法准确、快速、重复性好,同时可用于测定丹参中脂溶性和水溶性成分,可较全面控制丹参质量。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱法 丹参 含量测定

核壳型色谱柱-反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定饮料中5种人工合成甜味剂 预览 被引量：7

7

作者 杨小玉 王玉红 +5 位作者 王彦 万青云 刘元元 薛芸 李静 阎超 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期312-316,322共6页

建立了一种同时测定饮料中主要限用人工合成甜味剂：安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖和阿斯巴甜的反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法。采用核壳型HALO色谱柱,甲醇/甲酸-三乙胺缓冲溶液（p H=4.5）为流动相,梯度洗脱,ELSD检测,结果表... 建立了一种同时测定饮料中主要限用人工合成甜味剂：安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖和阿斯巴甜的反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法。采用核壳型HALO色谱柱,甲醇/甲酸-三乙胺缓冲溶液（p H=4.5）为流动相,梯度洗脱,ELSD检测,结果表明5种甜味剂在4.5 min内能够实现完全分离。线性范围为5μg/m L～500μg/m L,线性相关性系数大于0.997,方法最低检出限为2μg/m L,定量限为5μg/m L。在3个添加水平下,样品的加标回收率为83.0%～106.7%,相对标准偏差为0.84%～3.37%。该方法方便、快速、适用性强并可快速推广,可实现饮料中多种人工合成甜味剂的同时分离检测,同时也适用于无紫外吸收的甜味剂的检测。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱 蒸发光散射检测器 核壳型色谱柱 人工合成甜味剂

在线阅读 免费下载 职称材料

运用RP-HPLC同时测定火龙果中7种有机酸和Vc含量的方法研究 预览 被引量：6

8

作者 蒋侬辉 凡超 +1 位作者 刘伟 向旭 《江西农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期798-803,共6页

以紫红肉火龙果为试验材料,对影响有机酸分离的主要因素进行研究,最终建立了运用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）同时快速测定火龙果果实中草酸、酒石酸、苹果酸、乙酸、乳酸、柠檬酸、琥珀酸7种有机酸及Vc含量的方法。采用色谱条件为：... 以紫红肉火龙果为试验材料,对影响有机酸分离的主要因素进行研究,最终建立了运用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）同时快速测定火龙果果实中草酸、酒石酸、苹果酸、乙酸、乳酸、柠檬酸、琥珀酸7种有机酸及Vc含量的方法。采用色谱条件为：柱温30℃,流速1 m L/min,色谱柱为Kromasil柱（250 mm×4.6 mm）,波长215 nm,缓冲液0.05 mol/L H3PO4-Na2HPO4;测定结果显示,供试火龙果含有7种有机酸和Vc,苹果酸是其最主要的有机酸、其次是柠檬酸。此方法可以在10 min内完成1次测定,具有分析速度快、灵敏度高、重复性好等优点,为果实中有机酸及Vc的测定及相关代谢研究提供参考。 展开更多

关键词 火龙果 紫红肉 有机酸 VC 反相高效液相色谱(RP-HPLC)

在线阅读 下载PDF 职称材料

RP-HPLC法检测CN10蛋白的PEG化修饰率及含量 预览 被引量：3

9

作者 梁凌宇 王婉茹 +3 位作者 郭玉婷 陆俭 杨军 蒋琳 《微生物学免疫学进展》 2015年第1期8-12,共5页

目的 建立一种简单有效的测定CN10蛋白PEG化修饰率的方法,用于PEG化修饰工艺中的质量控制.方法 采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法,以TSKgel Octadecyl-4PW作为色谱分离柱,以含0.12％三氟乙酸（TFA）、5％乙腈的水溶液作为A相溶液,以含... 目的 建立一种简单有效的测定CN10蛋白PEG化修饰率的方法,用于PEG化修饰工艺中的质量控制.方法 采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法,以TSKgel Octadecyl-4PW作为色谱分离柱,以含0.12％三氟乙酸（TFA）、5％乙腈的水溶液作为A相溶液,以含0.1％TFA的乙腈作为B相溶液,在50℃柱温条件采用分段线性洗脱的方式分离蛋白,并考察CN10蛋白以及PEG化修饰后CN10蛋白的量效关系,根据外标法检测CN10和CN10-PEG的蛋白含量,根据PEG化修饰前后CN10蛋白量效关系的变化推断CN10蛋白的PEG化修饰率.结果 PEG化修饰前后的CN10蛋白经TSKgel Octadecyl-4PW色谱柱层析均能达基线分离,当用214 nm波长检测时,CN10蛋白浓度以及PEG修饰后的CN10蛋白均与其对应峰面积呈现良好的线性关系（r2=0.999 58;r2=0.999 67）.结论 建立了一种简单快速的检测CN10蛋白PEG化修饰率的方法,此方法具有较高的准确性及专属性,可用于CN10的PEG化修饰工艺的监测. 展开更多

关键词 睫状神经营养因子 反相高效液相色谱 PEG化修饰 含量检测

在线阅读 下载PDF 职称材料

反相高效液相色谱法检测重组类病毒颗粒疫苗原液中二硫苏糖醇的残留量

10

作者 张学峰 张靖 +3 位作者 靳玉琴 陈实 唐芳 李启明 《中国生物制品学杂志》 CAS CSCD 2015年第12期1316-1319,共4页

目的反相高效液相色谱法（reverse phase-high performance liquid chromatography,RP-HPLC）检测重组类病毒颗粒（virus-like particles,VLPs）疫苗原液中二硫苏糖醇（DL-dithiothreitol,DTT）的残留量,并对方法进行验证及初步应用。... 目的反相高效液相色谱法（reverse phase-high performance liquid chromatography,RP-HPLC）检测重组类病毒颗粒（virus-like particles,VLPs）疫苗原液中二硫苏糖醇（DL-dithiothreitol,DTT）的残留量,并对方法进行验证及初步应用。方法按设定的色谱条件对检测重组VLPs疫苗原液中DTT含量的RP-HPLC法进行专属性、精密性、准确性验证,确定方法的最佳线性范围及最低检测限,用该方法检测3批重组HPV单价疫苗原液中的DTT残留量。结果该方法检测DTT时,不受溶液中溶剂和蛋白的干扰;线性范围为1.5-15.0μg/ml（R~2=0.997）,最低检测限为1.5μg/ml;该方法检测不同浓度DTT的平均相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）均〈5%;重组HPV疫苗原液分别加入3、5、10μg/ml的DTT对照品溶液后,经该方法检测的回收率在80%-120%之间。3批次重组HPV单价疫苗原液中的DTT含量均小于1.5μg/ml。结论本实验的RP-HPLC法专属性、精密性良好,且准确可靠,可用于重组HPV疫苗原液中DTT残留量的检测。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱法 重组类病毒颗粒疫苗 二硫苏糖醇

RP-HPLC法测定蔬菜、水果及食用菌中9种农药残留的研究 预览 被引量：12

11

作者 骆冲 万凯 +2 位作者 丁晨红 邓义才 王富华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期698-702,708共6页

建立了反相高效液相色谱同时测定蔬菜、水果和食用菌中9种农药（吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、甲基硫菌灵、嘧霉胺、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、阿维菌素）残留的可变波长检测器检测的分析方法。样品经乙腈提取,PSA粉固相分散萃取净化,取净化... 建立了反相高效液相色谱同时测定蔬菜、水果和食用菌中9种农药（吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、甲基硫菌灵、嘧霉胺、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷、阿维菌素）残留的可变波长检测器检测的分析方法。样品经乙腈提取,PSA粉固相分散萃取净化,取净化液氮吹至近干后,以1 mL甲醇定容,采用C18（250 mm×4.6mm,5μm）色谱柱分离,以甲醇-乙腈（体积比3∶1）和水二元流动相梯度洗脱,采用紫外可变波长检测器（270,258,275,254,280,245 nm）检测,流速1.0 mL/min,柱温40℃。结果表明9种农药在0.05～10.0mg/L浓度范围内线性关系良好;相关系数均大于0.999;检出限为0.006～0.07 mg/kg;平均加标回收率为81.0%～115.2%,相对标准偏差（RSD）为0.5%～10.2%。该方法具有快速、灵敏、准确、重现性好以及操作简单等特点,适用于蔬菜、水果以及食用菌中上述9种农药残留的分析。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱法 蔬菜 水果 食用菌 农药残留

在线阅读 下载PDF 职称材料

高效液相色谱法测定牙膏中6种邻苯二甲酸酯 被引量：3

12

作者 李琛 马艳君 +2 位作者 李迎丽 孟庆峰 钟姝凝 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2014年第17期2459-2461,2466共4页

目的建立一种高效、灵敏、简便的牙膏中6种邻苯二甲酸酯类反相高效液相色谱测定法。方法牙膏中的邻苯二甲酸酯类经甲醇提取,以SB-C18柱为分离柱,以甲醇-水为流动相做浓度和流速的双梯度洗脱的方式进行色谱分离,以紫外检测器检测。结果测... 目的建立一种高效、灵敏、简便的牙膏中6种邻苯二甲酸酯类反相高效液相色谱测定法。方法牙膏中的邻苯二甲酸酯类经甲醇提取,以SB-C18柱为分离柱,以甲醇-水为流动相做浓度和流速的双梯度洗脱的方式进行色谱分离,以紫外检测器检测。结果测定6种邻苯二甲酸酯类标准曲线的相关系数〉0.9999;定量测定的标准偏差在0.06%～0.21%之间,相对标准偏差在2.08%～6.10%之间;加标回收率在87.1%～113.7%之间。结论方法具有灵敏、准确、简便的优点,流动相组成简单等优点,适合牙膏中邻苯二甲酸酯类的测定。 展开更多

关键词 牙膏 邻苯二甲酸酯类 反相高效液相色谱法

高效液相色谱法测定羊乳中的乳铁蛋白 预览 被引量：2

13

作者 王玉堂 迟涛 程涛 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第15期293-296,共4页

为开发羊乳中乳铁蛋白的高效液相色谱测定方法及报告羊乳中乳铁蛋白的分布规律。本研究采集哈尔滨地区羊乳样品（n=24）和经过巴氏杀菌的羊乳样品（n=24），采用高效液相色谱测定其乳铁蛋白质量浓度。样品脱脂后，调整pH沉淀酪蛋白，采... 为开发羊乳中乳铁蛋白的高效液相色谱测定方法及报告羊乳中乳铁蛋白的分布规律。本研究采集哈尔滨地区羊乳样品（n=24）和经过巴氏杀菌的羊乳样品（n=24），采用高效液相色谱测定其乳铁蛋白质量浓度。样品脱脂后，调整pH沉淀酪蛋白，采用C8色谱柱分离，二极管阵列检测器210nm检测，以水、乙腈、三氟乙酸为流动相进行线性梯度洗脱。方法回收率94．2％，线性范围50-300μg／mL，检出限12μg／mL，定量限40μg／mL。原料羊乳中乳铁蛋白的质量浓度的平均值122．1μg／mL，巴氏杀菌后羊乳中乳铁蛋白的平均值103．9μg/mL。巴氏杀菌对羊乳中乳铁蛋白浓度无影响。 展开更多

关键词 羊乳 乳铁蛋白 高效液相色谱

在线阅读 免费下载 职称材料

分离自蒙古国发酵乳制品的保加利亚乳杆菌产酸特性及发酵乳的酸组分 预览 被引量：4

14

作者 扎木苏 秦艳婷 +5 位作者 乌仁图雅 任艳 王雪妮 刘文俊 孟和毕力格 张和平 《乳业科学与技术》 2014年第1期6-10,共5页

以保加利亚乳杆菌生产菌株结合实验室不同分离源的库存菌株为研究对象，评价保加利亚乳杆菌后酸化过程。选取．12株分离自蒙古国不同地区发酵乳制品中保加利亚乳杆菌菌株结合1株商业菌株为研究对象并发酵酸奶，在发酵完成后的低温贮藏... 以保加利亚乳杆菌生产菌株结合实验室不同分离源的库存菌株为研究对象，评价保加利亚乳杆菌后酸化过程。选取．12株分离自蒙古国不同地区发酵乳制品中保加利亚乳杆菌菌株结合1株商业菌株为研究对象并发酵酸奶，在发酵完成后的低温贮藏阶段（0-48h、7d、14d和21d），分别测定菌株发酵酸奶所需时间、贮藏期间滴定酸度、pH值以及采用反相高效液相色谱法测定有机酸含量，综合发酵产酸特性和酸奶后发酵过程中酸组分含量变化，最终得到弱后酸化菌株IMAU20458。 展开更多

关键词 保加利亚乳杆菌 贮藏 反相高效液相色谱法 有机酸

在线阅读 下载PDF 职称材料

反相高效液相色谱法同时测定植物油中四种生育酚 预览 被引量：19

15

作者 于瑞祥 张欣 +2 位作者 张秀芹 方晓明 丁卓平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期764-767,共4页

建立了反相液相色谱法同时测定植物油中4种生育酚的方法。样品用甲醇超声提取，离心后取上清液氮吹至干，甲醇定容后过有机相滤膜，反相C30柱（4.6 mm i.d.×250 mm，5 μm）分离，甲醇-水-叔丁基甲醚（60∶15∶25）作流动相等度洗... 建立了反相液相色谱法同时测定植物油中4种生育酚的方法。样品用甲醇超声提取，离心后取上清液氮吹至干，甲醇定容后过有机相滤膜，反相C30柱（4.6 mm i.d.×250 mm，5 μm）分离，甲醇-水-叔丁基甲醚（60∶15∶25）作流动相等度洗脱，荧光检测（λex=290 nm，λem=340 nm）。结果表明，4种生育酚的质量浓度在0.050~100.0 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系，线性相关系数（r2）大于0.999。在加标水平为0.50、50.0、500.0 mg/kg时，4种生育酚的平均加标回收率为81.3%~93.2%，相对标准偏差（RSD）小于6%，α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚及δ-生育酚的方法检出限（LOD）分别为0.10、0.05、0.05、0.02 mg/kg。方法准确、灵敏、可靠，可应用于实际样品的分析。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱 荧光检测 生育酚 植物油

在线阅读 下载PDF 职称材料

流感疫苗血凝素含量检测方法的研究进展 被引量：1

16

作者 刘朝阳 孟佳帆 程鹏飞 《中国生物制品学杂志》 CAS CSCD 2013年第4期574-577,共4页

目前流感疫苗血凝素含量最常用的检测方法是单向免疫扩散法（Single-radial immunodiffusion,SRID）。为了解决大流行流感发生初期无法获得参考品的情况,提高流感血凝素检测方法的灵敏度、重复性、准确性,人们从物理化学和免疫化学两个... 目前流感疫苗血凝素含量最常用的检测方法是单向免疫扩散法（Single-radial immunodiffusion,SRID）。为了解决大流行流感发生初期无法获得参考品的情况,提高流感血凝素检测方法的灵敏度、重复性、准确性,人们从物理化学和免疫化学两个方面对SRID的替代方法进行了探索性研究。本文对近10年来对流感疫苗血凝素含量测定方法的研究进展作一简要综述。 展开更多

关键词 流感疫苗 血凝素 单向免疫扩散 反向-高效液相 酶倍增免疫检测技术 表面等离子体共振

牡蛎体液主要呈味物质的测定及脂类成分分析 预览 被引量：2

17

作者 刘文 张悦容 +5 位作者 李晔 张腾军 陈义芳 秦小明 章超华 苏秀榕 《核农学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1518-1524,共7页

为充分利用牡蛎体液中呈味核苷酸（5′-CMP、5′-AMP、5′-UMP、5′-GMP、5′-IMP）、游离氨基酸和脂肪酸，采用反相高效液相色谱法测定煮制前后牡蛎体液中呈味核苷酸和氨基酸的含量，气质联用法（GC．MS）测定脂肪酸含量。结果显示，... 为充分利用牡蛎体液中呈味核苷酸（5′-CMP、5′-AMP、5′-UMP、5′-GMP、5′-IMP）、游离氨基酸和脂肪酸，采用反相高效液相色谱法测定煮制前后牡蛎体液中呈味核苷酸和氨基酸的含量，气质联用法（GC．MS）测定脂肪酸含量。结果显示，五种呈味核苷酸分离较好，样品的加标平均回收率在98．76％～100．92％之间，6次重复测量的变异系数在1．42％～1．83％之间，方法的精密度和准确度均较高。牡蛎体液中检出三种呈味核苷酸5′-cMP（14．32mg·100mL-1）、5′-GMP（7．27mg·100mL-1）和5′-IMP（2．14mg·100mL-1），煮制后含量有所下降；谷氨酸（2．78mg·mL-1）、甘氨酸（1．04mg·mL-1）和精氨酸（5．47mg·mL-1）等呈味氨基酸含量较高；煮制后脂肪酸含量较丰富，18种脂肪酸总含量为702．36μg·mL-1，其中饱和脂肪酸含量（319．75μg·mL-1）占脂肪酸总量的45．52％，不饱和脂肪酸（382．61μg·mL11）占脂肪酸总量的54．48％，EPA和DHA占脂肪酸总量的16．48％。它们之间的协同作用赋予牡蛎体液鲜美味道和-定营养。 展开更多

关键词 牡蛎体液 呈味核苷酸 反相高效液相色谱 GC—MS 脂肪酸

在线阅读 免费下载 职称材料

反相高效液相色谱法测定黄酒中的草酸 预览 被引量：1

18

作者 谭新勇 孙军勇 +1 位作者 谢广发 陆健 《中国酿造》 CAS 2012年第11期159-162,共4页

该文建立了一种利用反相高效液相色谱法测定黄酒中草酸的方法，该方法以邻苯二胺为衍生剂，在高温酸性条件下与草酸反应，生成强紫外吸收化合物——2，3-二羟基喹喔啉，对其检测的最优色谱条件是：DionexAcclaim120C18柱（4．6×25... 该文建立了一种利用反相高效液相色谱法测定黄酒中草酸的方法，该方法以邻苯二胺为衍生剂，在高温酸性条件下与草酸反应，生成强紫外吸收化合物——2，3-二羟基喹喔啉，对其检测的最优色谱条件是：DionexAcclaim120C18柱（4．6×250mm，5μm）；以甲醇和0．1mol／L乙酸铵（15：85v／v）为流动相；流速1．2mL／min；检测波长314nm；柱温25℃。该方法测定黄酒样品中草酸的回收率为91．40%--103．70％，相对标准偏差小于9．30％。该方法简便、准确，适合测定黄酒中草酸的含量。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱 黄酒 草酸 2 3-二羟基喹喔啉

在线阅读 下载PDF 职称材料

RP-HPLC法测定水果中的蛇麻醇酯 预览

19

作者 肖维强 黄桂颖 +4 位作者 戴宏芬 陈悦娇 黄炳雄 马应丹 王晓容 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期183-185,共3页

应用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）建立蛇麻醇酯简便的分析方法。分析条件为：色谱柱Nucleosil C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相A为甲醇和水（甲醇：水=20：80）,用体积分数50%的磷酸调pH值至3.2±0.05,流动相B为甲醇（含0.01... 应用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）建立蛇麻醇酯简便的分析方法。分析条件为：色谱柱Nucleosil C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相A为甲醇和水（甲醇：水=20：80）,用体积分数50%的磷酸调pH值至3.2±0.05,流动相B为甲醇（含0.01%的磷酸）,A：B=4：96,流速1.2mL/min,检测波长为210nm,柱温40℃。蛇麻醇酯的标准曲线为5～250μg/mL 7个治疗质量浓度梯度,y=4.6068x＋11.2640,R2=0.9992。精密度实验结果：连续5次进样,保留时间RSD为0.2107%,峰面积的RSD为1.2843%;同一样品,在0～48h内9次进样,保留时间的RSD为0.3383%,峰面积的RSD为1.9737%。准确度实验结果：回收率为94.971%～101.964%,回收率的RSD为2.5825%。仪器的最低检出限为1.8886μg/mL。被测定的几种水果（青果、草莓、香蕉、巨峰葡萄、美国红提、番木瓜）中,以青果（干粉）中含量最高,达359μg/g以上。本研究建立的分析条件,能满足水果等样品中蛇麻醇酯定性定量分析的需要。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱法(RP-HPLC) 蛇麻醇酯 水果

在线阅读 下载PDF 职称材料

反相高效液相色谱同时测定菊花中黄芩苷和木犀草素的含量 预览 被引量：1

20

作者 唐婧 郑胜彪 +2 位作者 张雪梅 谭志静 汪建飞 《中兽医医药杂志》 2011年第2期 25-28,共4页

建立一种同时测定黄芩苷和木犀草素的高效液相色谱检测方法,并分析菊花中黄芩苷和木犀草素的含量。样品采用超声提取,以0.1%磷酸溶液（A相）-甲醇（B相）为流动相,梯度洗脱程序：0-3 min,30%A～35%A;3-6 min,35%A～40%A;6-9 min,40%A;... 建立一种同时测定黄芩苷和木犀草素的高效液相色谱检测方法,并分析菊花中黄芩苷和木犀草素的含量。样品采用超声提取,以0.1%磷酸溶液（A相）-甲醇（B相）为流动相,梯度洗脱程序：0-3 min,30%A～35%A;3-6 min,35%A～40%A;6-9 min,40%A;流速为1.0 mL/min;采用purospher star RP-18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱分离;检测波长327 nm;进样量20μL。黄芩苷和木犀草素分别在4.30-43.00 mg/L、5.00-50.00 mg/L范围内线性关系良好（r〉0.999 5）。加标回收率分别为100.2%和98.56%;相对标准偏差为3.2%和1.7%。该方法简便、快速、准确,适用于菊花中黄酮类化合物黄芩苷和木犀草素的检测和含量测定。 展开更多

关键词 反相高效液相色谱法 菊花 黄芩苷 木犀草素

在线阅读 下载PDF 职称材料