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HPLC测定保泰松原料及糖衣片剂有关物质的改进研究 被引量:1
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作者 孙婷 张西如 +1 位作者 张菁 张轶华 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期357-362,共6页
目的建立保泰松原料及糖衣片剂中5个已知杂质及其他未知杂质检测方法。方法分离条件:Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为30℃,流动相为醋酸铵缓冲液(取醋酸铵2.72 g,加水700 m L溶解,用冰醋酸调节p H值至4.1... 目的建立保泰松原料及糖衣片剂中5个已知杂质及其他未知杂质检测方法。方法分离条件:Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温为30℃,流动相为醋酸铵缓冲液(取醋酸铵2.72 g,加水700 m L溶解,用冰醋酸调节p H值至4.1,加水至1 000 m L,摇匀)-乙腈(58∶42),流速为1.5 m L·min~(-1),检测波长为254 nm,进样量为20μL。结果 5个已知杂质在25 min内能够完全分离,其中杂质A、B、C、D均在5~30μg·m L~(-1),杂质E在0.03~0.15μg·mL~(-1)具有良好的线性关系;最低检出限量分别为27.86,28.52,26.28,31.96,0.24 ng;原料、糖衣片剂中5个已知杂质的平均回收率分别为98.1%,99.3%,97.6%,97.4%,95.1%和96.9%,97.1%,96.6%,96.1%,94.7%。结论改进的方法灵敏度更高、定量准确,重复性更好,可有效控制保泰松原料及糖衣片剂中杂质含量。 展开更多
关键词 保泰松 有关物质 高效液相色谱法 杂质 保泰松片 杂质分离 质量控制 方法改进
抗风湿类中成药中保泰松的快速筛查研究 被引量:1
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作者 陈梓云 姚婉清 彭梦侠 《化学试剂》 北大核心 2018年第5期454-456,460共4页
对抗风湿类中成药中添加保泰松的快速筛查方法进行了研究。以15种市售抗风湿类中成药为研究对象,采集研究样品的红外光谱图(FT-IR),同时结合TQ Analyst 9.0软件,通过判别分析法(Discriminant Analysis)建立了抗风湿类中成药中保泰... 对抗风湿类中成药中添加保泰松的快速筛查方法进行了研究。以15种市售抗风湿类中成药为研究对象,采集研究样品的红外光谱图(FT-IR),同时结合TQ Analyst 9.0软件,通过判别分析法(Discriminant Analysis)建立了抗风湿类中成药中保泰松的快速筛查模型。用此模型检测了另外15种市售抗风湿类中成药,结果表明其阴性样品和阳性样品的识别正确率为100%,误判数为0。 展开更多
关键词 抗风湿类中成药 保泰松 红外光谱 快速筛查
Enhancing the dissolution of phenylbutazone using Syloid based mesoporous silicas for oral equine applications 预览
3
作者 Laura J. Waters John R Hanrahan +5 位作者 Joseph M. Tobin Catherine V. Finch Gareth M.B. Parkes Shamsuddeen A. Ahmad Faraj Mohammad Maria Salee 《药物分析学报:英文版》 CAS CSCD 2018年第3期181-186,共6页
关键词 溶解度 硅石 应用程序 赋形剂 装载能力 物理化学 版本 非结晶
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定祛痘类化妆品中保泰松与氨基比林的研究 预览 被引量:1
4
作者 熊爽 刘成雁 +5 位作者 王志嘉 李红 任雪冬 王璐 田福林 赵海波 《分析测试学报》 CSCD 北大核心 2017年第8期980-985,共6页
建立了快速测定祛痘类化妆品中保泰松和氨基比林的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品以乙腈为提取溶剂超声萃取,经OasisHLB固相萃取柱净化浓缩后,采用Eclipse XDB—C18(3.5μm,4.6mm×150mm)色谱柱进行分离... 建立了快速测定祛痘类化妆品中保泰松和氨基比林的固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品以乙腈为提取溶剂超声萃取,经OasisHLB固相萃取柱净化浓缩后,采用Eclipse XDB—C18(3.5μm,4.6mm×150mm)色谱柱进行分离,甲醇-10mmol·L-1乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.5mL·min-1。采用电喷雾正离子源(ESI+),多反应监测(MRM)扫描方式检测,基质匹配标准曲线法定量。结果表明,保泰松和氨基比林在2.0~200.0μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.99,方法检出限分别为1.5、0.8μg·-kg-1,定量下限分别为4.9、2.7μg·kg-1。低、中、高3个加标水平下的平均回收率为77.8%-93.4%,日内相对标准偏差(RSD)为2.4%7.8%,日间RSD为3.6%~9.5%。该方法简捷、快速、检出限低,能够为化妆品中保泰松和氨基比林残留状况的监测工作和产品质量控制提供科学依据和技术支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 化妆品 保泰松 氨基比林 固相萃取
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UPLC-MS/MS法快速测定中药及保健食品中非法添加17种抗炎镇痛类化学药的研究 被引量:9
5
作者 黄越燕 屠婕红 +1 位作者 徐宏祥 傅应华 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期246-254,共9页
目的建立一种快速、准确检测中药及保健食品中非法添加17种抗炎镇痛类化学药(对乙酰氨基酚、阿司匹林、非那西丁、马来酸氯苯那敏、罗非昔布、吡罗昔康、氯诺昔康、美洛昔康、醋酸泼尼松、舒林酸、萘普生、醋酸地塞米松、保泰松、奥沙... 目的建立一种快速、准确检测中药及保健食品中非法添加17种抗炎镇痛类化学药(对乙酰氨基酚、阿司匹林、非那西丁、马来酸氯苯那敏、罗非昔布、吡罗昔康、氯诺昔康、美洛昔康、醋酸泼尼松、舒林酸、萘普生、醋酸地塞米松、保泰松、奥沙普秦、塞米昔布、双氯芬酸钠、吲哚美辛)的方法。方法采用UPLC-MS/MS法,以Waters Acquity BEH-C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为色谱柱,以0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱:0-4 min,40%A;4-5 min,40%-50%A;5-6 min,50%-60%A;6-12 min,60%-80%A;12-13 min,80%A;13-14 min,80%-40%A;体积流量0.2 mL/min,柱温40℃。选择ESI离子源、多反应监测(MRM)模式测定17种临床常用的抗炎镇痛类化学药,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量。结果在上述色谱及质谱条件下,对乙酰氨基酚、阿司匹林、非那西丁、马来酸氯苯那敏、罗非昔布、吡罗昔康、氯诺昔康、美洛昔康、醋酸泼尼松、舒林酸、萘普生、醋酸地塞米松、保泰松、奥沙普秦、塞米昔布、双氯芬酸钠、吲哚美辛17种化学药物的分离度良好,方法检测限(LOD)均在0.3-5.0 ng/g,定量限(LOQ)均在0.9-15.0 ng/g,加样回收率均在90.5%-113.8%。样品中检出了对乙酰氨基酚、醋酸泼尼松、双氯芬酸钠、吲哚美辛、马来酸氯苯那敏、萘普生。结论方法简便、准确,灵敏度高,可作为抗炎镇痛类中药及保健食品中非法添加化学药的定性定量测定方法。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS 化学药物 中药 保健食品 非法添加 对乙酰氨基酚 阿司匹林 非那西丁 马来酸氯苯那敏 罗非昔布 吡罗昔康 氯诺昔康 美洛昔康 醋酸泼尼松 舒林酸 萘普生 醋酸地塞米松 保泰松 奥沙普秦 塞米昔布 双氯芬酸钠 吲哚美辛
保泰松的合成工艺研究 预览 被引量:1
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作者 闫丽 岳崇兵 李厚明 《化工中间体》 2015年第1期11-12,共2页
目的:对现行保泰松的合成工艺进行研究,以解决反应时间长、收率低、工业废水排放量较大的问题。方法:同时以正丁基丙二酸二乙酯和正丁基丙二酸二甲酯为原料分别与氢化偶氮苯反应,比较其结果差别;在环合反应中,增加反应压力;在各个操作... 目的:对现行保泰松的合成工艺进行研究,以解决反应时间长、收率低、工业废水排放量较大的问题。方法:同时以正丁基丙二酸二乙酯和正丁基丙二酸二甲酯为原料分别与氢化偶氮苯反应,比较其结果差别;在环合反应中,增加反应压力;在各个操作步骤中加入亚硫酸钠。结果:以正丁基丙二酸二甲酯为原料合成保泰松的收率,明显高于以正丁基丙二酸二乙酯为原料合成保泰松;在环合反应中,增加反应压力,从而升高反应温度,缩短了反应时间,减少了副产物的生成;在产品生产和精制中均加入一定量的亚硫酸钠,只结晶一次即可达到质量标准。结论:优化后的工艺成功的降低了生产成本,提高了产品收率,并且大大降低了工业废水的排放,达到了节能环保的目的。 展开更多
关键词 保泰松 合成工艺 正丁基丙二酸二乙酯 正丁基丙二酸二甲酯
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保泰松钙的合成及条件优化 预览
7
作者 严宾 吴玉祥 《现代医药卫生》 2015年第19期2906-2907,2910共3页
目的 研究保泰松钙的合成方法 ,确定合成工艺中关键参数。方法 以保泰松为原料,经碱液溶解及成钙盐两步合成保泰松钙,并分别从氢氧化钠加入量、活性炭脱色温度、乙酸钙加入量及滴加温度和甲基叔丁基醚洗涤温度这5个条件对保泰松钙的合... 目的 研究保泰松钙的合成方法 ,确定合成工艺中关键参数。方法 以保泰松为原料,经碱液溶解及成钙盐两步合成保泰松钙,并分别从氢氧化钠加入量、活性炭脱色温度、乙酸钙加入量及滴加温度和甲基叔丁基醚洗涤温度这5个条件对保泰松钙的合成产率及纯度进行研究。结果 优化条件:氢氧化钠加入量为30.0 g、脱色温度为50.0℃、乙酸钙加入量为134.4 g、乙酸钙滴加温度为50.0℃及甲基叔丁基醚洗涤温度为40.0℃,经过优化使得保泰松钙的合成回收率提升至98.6%,纯度达99.7%。结论 该优化方法操作简单,反应条件温和且合成得到的保泰松钙结构经质谱和核磁共振证实。 展开更多
关键词 药用制剂/化学合成 工艺学 制药 消炎药 非甾类 保泰松 条件优化
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人血液、尿液中保泰松的气相色谱快速分析
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作者 马静红 张隆 +1 位作者 蔡向阳 金鸣 《中国法医学杂志》 CSCD 2015年第5期468-470,474共4页
目的建立人血液、尿液中保泰松的气相色谱氮磷检测的分析方法。方法在酸性条件下用乙酸乙酯提取血液、尿液中的保泰松,采用气相色谱法对其定性、定量分析。以正常人血液、尿液为空白样本,分别添加保泰松标准品,确定检材的前处理方法、... 目的建立人血液、尿液中保泰松的气相色谱氮磷检测的分析方法。方法在酸性条件下用乙酸乙酯提取血液、尿液中的保泰松,采用气相色谱法对其定性、定量分析。以正常人血液、尿液为空白样本,分别添加保泰松标准品,确定检材的前处理方法、色谱分析条件、工作曲线和线性范围,考察方法的精密度、回收率,并对1例实际案件的血液、尿液样本进行检测。结果该方法在10.0-800.0μg/m L范围内线性关系良好,血液和尿液的最低检测限分别为0.5μg/m L和1.0μg/m L(S/N≥3),日内精密度小于5%,日间精密度小于8%,方法回收率在98.6%-104.2%之间。结论本文方法便捷、准确度高,可以在血液、尿液中保泰松的检测中选用。 展开更多
关键词 法医毒物分析 保泰松 气相色谱法 血液 尿液
UPLC-MS/MS法测定抗风湿中成药中非法添加8种抗风湿性化学成分 被引量:15
9
作者 励炯 沈国芳 +1 位作者 朱建 裘一婧 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第18期2647-2651,共5页
目的建立抗风湿中成药中非法添加8种抗风湿性化学成分的UPLC-MS/MS检测方法。方法以BEH-C18(100mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,多反应监测(MRM)模式进行定性定量分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,检测添加... 目的建立抗风湿中成药中非法添加8种抗风湿性化学成分的UPLC-MS/MS检测方法。方法以BEH-C18(100mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,串联四级杆质谱仪检测,多反应监测(MRM)模式进行定性定量分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,检测添加在中成药中的氢化可的松、地塞米松、醋酸泼尼松、对乙酰氨基酚、保泰松、萘普生、吡罗昔康与甲氧苄啶8种化学成分。结果 8种抗风湿性化学成分质谱检测的线性范围宽,相关性好,r2≥0.998 9;方法精密度的RSD为1.2%~3.5%;方法回收率为95.4%~104.9%;定量限为0.4~4.9μg/mL;日内精密度的RSD为0.6%~2.7%(n=5),日间精密度的RSD为0.9%~2.9%(n=9)。结论方法专属性强,操作简单快捷,可作为中成药中非法添加8种抗风湿性化学成分的有效检测方法。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS 中成药 抗风湿 非法添加 氢化可的松 地塞米松 醋酸泼尼松 对乙酰氨基酚 保泰松 萘普生 吡罗昔康 甲氧苄啶
欧洲“马肉事件”案例分析 被引量:4
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作者 钟贤武 林虹 +3 位作者 谈宇菲 邓小玲 黄熙 张永慧 《华南预防医学》 2013年第6期51-56,共6页
2013年1月15日以来,爱尔兰、英国、法国等多个欧洲国家相继发现本国部分市售牛肉产品中掺入马肉,且掺入的马肉还可能使用了食用马禁用的兽药"保泰松"。经欧盟有关组织和爱尔兰、英国、法国等相关部门联合调查后,将这起"马肉事件"定... 2013年1月15日以来,爱尔兰、英国、法国等多个欧洲国家相继发现本国部分市售牛肉产品中掺入马肉,且掺入的马肉还可能使用了食用马禁用的兽药"保泰松"。经欧盟有关组织和爱尔兰、英国、法国等相关部门联合调查后,将这起"马肉事件"定性为商业标识欺诈事件。文章对"马肉事件"始末及各国的调查溯源和应对处置结果进行概述,并总结相关经验和教训,以为我国预防和应对此类事件提供借鉴。 展开更多
关键词 马肉 保泰松 食品安全
高效液相色谱法测定化妆品中的保泰松 预览 被引量:4
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作者 穆同娜 王浩 +3 位作者 刘艳琴 杨红梅 史海良 郭启雷 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期 459-461,共3页
建立了化妆品中保泰松的高效液相色谱分析法。采用甲醇超声提取样品,氨基固相小柱净化富集,以C18色谱柱(4.6mm×250mm,5um)分离,流动相为20mmol/L乙酸铵水溶液、甲醇和乙腈,流速1.0mL/min,检测波长270nm,柱温25℃,进... 建立了化妆品中保泰松的高效液相色谱分析法。采用甲醇超声提取样品,氨基固相小柱净化富集,以C18色谱柱(4.6mm×250mm,5um)分离,流动相为20mmol/L乙酸铵水溶液、甲醇和乙腈,流速1.0mL/min,检测波长270nm,柱温25℃,进样量10uL。该方法的检出限为2.0mg/kg,线性范围0.2—100.0ug/mL,加标回收率86.1%~90.5%,相对标准偏差为5.79%~9.21%。 展开更多
关键词 化妆品 高效液相色谱法 固相萃取 保泰松
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4’-氯-4'-苄氧基-保泰松的合成 预览
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作者 张秋荣 可钰 +4 位作者 曹云峰 刘宏民 王彩凤 程伟彦 刘梅玲 《郑州大学学报:医学版》 CAS 北大核心 2010年第1期147-149,共3页
目的:研究保泰松氯化物的合成方法。方法:以对氯苯胺为原料,经过重氮化偶合、苄基化、锌粉还原和环合反应合成4’-氯-4-苄氧基-保泰松。结果:经红外、核磁和质谱证实,最终所得化合物为4’-氯-4-苄氧基-保泰松,合成总收率达29.6%。结... 目的:研究保泰松氯化物的合成方法。方法:以对氯苯胺为原料,经过重氮化偶合、苄基化、锌粉还原和环合反应合成4’-氯-4-苄氧基-保泰松。结果:经红外、核磁和质谱证实,最终所得化合物为4’-氯-4-苄氧基-保泰松,合成总收率达29.6%。结论:该方法操作简单,反应条件温和,有利于工业化生产。 展开更多
关键词 非甾体抗炎药 保泰松 药物合成
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LC.MS法测定抗风湿类中药非法添加化学药物成分 被引量:11
13
作者 来国防 程宾 鲁静 《中国药师》 CAS 2010年第4期453-455,共3页
目的:建立快速、准确、高灵敏度的测定抗风湿类中药制剂中非法添加对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、吡罗昔康、萘普生、保泰松分析方法。方法:采用HPLC—DAD、UPLC/MS/MS法对非法掺入的化学药物进行定性鉴别,并以HPLC测定含量。结果:受... 目的:建立快速、准确、高灵敏度的测定抗风湿类中药制剂中非法添加对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、吡罗昔康、萘普生、保泰松分析方法。方法:采用HPLC—DAD、UPLC/MS/MS法对非法掺入的化学药物进行定性鉴别,并以HPLC测定含量。结果:受试制剂中检测到掺有对乙酰氨基酚、吡罗昔康、萘普生。结论:此方法灵敏准确,可作为抗风湿类中药制剂中非法添加对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、吡罗昔康、萘普生、保泰松的有效检测方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 超高效液质联用仪 抗风湿类中药制剂 对乙酰氨基酚 甲氧苄啶 吡罗昔康 萘普生 保泰松
基于多壁碳纳米管修饰电极的保泰松的电致化学发光检测 被引量:2
14
作者 陈毅挺 何伟文 +2 位作者 林棋 娄本勇 陈国南 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第14期1615-1620,共6页
基于保泰松对联吡啶钌的电致化学发光信号有较强的增敏作用,使用多壁碳纳米管修饰玻碳电极作为工作电极,建立了一种保泰松的电致化学发光检测方法.对测定条件进行了一系列优化,结果表明,当发光试剂联吡啶钌的浓度为1.0×100mo... 基于保泰松对联吡啶钌的电致化学发光信号有较强的增敏作用,使用多壁碳纳米管修饰玻碳电极作为工作电极,建立了一种保泰松的电致化学发光检测方法.对测定条件进行了一系列优化,结果表明,当发光试剂联吡啶钌的浓度为1.0×100mol/L时,在0.05mol/LpH10.20的Na2HPO4-NaOH介质中保泰松对联吡啶钌电化学发光信号的增敏效果最强.在此条件下,保泰松的线性范围为0.5-200μmol/L,检测限(S/N=3)为0.21.μmol/L,与使用未经修饰的裸玻碳电极相比,检测限下降了约一个数量级.该检测方法还被用于加标人血清样品中保泰松的测定,回收率在85.3%~95.0%之间,结果令人满意,可望用于保泰松的药物临床分析与质量监控. 展开更多
关键词 保泰松 联吡啶CT 电致化学发光
牛血清白蛋白与保泰松和布洛芬相互作用的荧光光谱研究 预览 被引量:17
15
作者 孙艳涛 张玉璞 +4 位作者 毕淑云 孙晔 刘贺 翟玉娟 张寒琦 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期 1095-1100,共6页
应用荧光光谱法研究了保泰松和布洛芬与牛血清白蛋白分子间的相互作用,得到了分子间的结合常数和热力学参数.利用已有的计算方法,建立了相应的计算机程序,使计算结果更合理.通过与常见公式计算的结果进行比较,所建立的方法得到了... 应用荧光光谱法研究了保泰松和布洛芬与牛血清白蛋白分子间的相互作用,得到了分子间的结合常数和热力学参数.利用已有的计算方法,建立了相应的计算机程序,使计算结果更合理.通过与常见公式计算的结果进行比较,所建立的方法得到了比较满意的结果.同时考察了常见金属离子对药物与蛋白相互作用的影响. 展开更多
关键词 荧光光谱 保泰松 布洛芬 牛血清白蛋白 相互作用
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保泰松和泼尼松引起多脏器功能衰竭和急性造血功能停滞死亡 被引量:1
16
作者 李孟英 甘琼萍 李卓蔓 《药物不良反应杂志》 2007年第4期 265-266,共2页
1名21岁女性患者因腰痛服用保泰松0.2g,3次/d;泼尼松10mg,3次/d。服药约26d后,出现发热、尿黄、水肿、皮疹。3d后停药,但症状继续加重。9d后入院,T38.7℃,P112次/min,皮肤巩膜重度黄染,实验室检查TBil 190.9μmol/L,DB... 1名21岁女性患者因腰痛服用保泰松0.2g,3次/d;泼尼松10mg,3次/d。服药约26d后,出现发热、尿黄、水肿、皮疹。3d后停药,但症状继续加重。9d后入院,T38.7℃,P112次/min,皮肤巩膜重度黄染,实验室检查TBil 190.9μmol/L,DBil 132.2μmol/L,Alb 29g/L,Glob 31g/L,ALT 251U/L,AST 64U/L,ALP 233U/L,γ-谷氨酰转移酶(γ-GT)251U/L,LDH 594U/L,WBC 13.5×10^9/L。腰椎MRI检查示腰3、4椎体结核。给予抗感染治疗、支持治疗、甲泼尼龙冲击治疗及血浆置换等,但患者黄疸逐渐加深,并出现腹胀,尿少,躯干、四肢出现暗红色小片状出血斑。肾功能检查示BUN15.5mmol/L,Cr189μmol/L。B超提示大量腹腔积液。血常规:WBC1.7×10^9/L,RBC2.04×10^12/L,Hb58g/L,PLT19×10^9/L。骨髓检查显示为急性造血功能停滞。入院后第9天死亡。 展开更多
关键词 保泰松 泼尼松 多脏器功能衰竭 急性造血功能停滞
屠宰动物肌肉组织中的保泰松残留量的LC-UV测定方法研究 预览 被引量:2
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作者 庞国芳 王飞 +6 位作者 曹彦忠 贾光群 李学民 张进杰 范春林 刘永明 石玉秋 《检验检疫科学》 2007年第5期3-7,共5页
[目的]利用液相色谱法测定屠宰动物中保泰松残留量。[方法]采用含有稳定剂二硫苏糖醇的乙酸乙酯与甲醇混合溶液提取牛、猪、羊、鸡肌肉中保泰松残留.用甲醇+氨水+二氯甲烷+二硫苏糖醇的乙酸乙酯溶液溶解.固相萃取柱净化.用冰乙酸... [目的]利用液相色谱法测定屠宰动物中保泰松残留量。[方法]采用含有稳定剂二硫苏糖醇的乙酸乙酯与甲醇混合溶液提取牛、猪、羊、鸡肌肉中保泰松残留.用甲醇+氨水+二氯甲烷+二硫苏糖醇的乙酸乙酯溶液溶解.固相萃取柱净化.用冰乙酸+甲醇+二氯甲烷+乙醚混合溶液洗脱并蒸至近干.流动相定容、外标法定量。[结果]回收率89.0%~111.49%,相对标准偏差在8%以内,检出限5.0mg/kg。 展开更多
关键词 屠宰动物 肌肉 保泰松 LC-UV
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HPLC法测定关节镇痛片中保泰松和马来酸氯苯那敏的含量 预览 被引量:11
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作者 车洪勇 杨元玉 冯爱萍 《中国药事》 CAS 2003年第3期 167-168,共2页
建立高效液相色谱法同时测定关节镇痛片中保泰松和马来酸氯苯那敏的含量.采用HYPERSIL C18柱,以乙腈-醋酸盐缓冲液(44∶56)为流动相,检测波长为261nm,流速1.0ml*min-1.保泰松和马来酸氯苯那敏分别在35~420μg*ml-1(r=0.9997,),2~24μg... 建立高效液相色谱法同时测定关节镇痛片中保泰松和马来酸氯苯那敏的含量.采用HYPERSIL C18柱,以乙腈-醋酸盐缓冲液(44∶56)为流动相,检测波长为261nm,流速1.0ml*min-1.保泰松和马来酸氯苯那敏分别在35~420μg*ml-1(r=0.9997,),2~24μg*ml-1 (r=0.9999,)浓度范围内呈线性关系,平均回收率分别为:100.5%和100.7%,RSD分别为0.79%和0.91%.本法分离效果好,操作简便、快速、准确. 展开更多
关键词 含量测定 HPLC法 关节镇痛片 保泰松 马来酸氯苯那敏
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顶空气相色谱法同时测定保泰松原料药中6种溶剂残留量 预览 被引量:1
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作者 张西如 孙婷 +1 位作者 王琛 刘云 《中国药房》 CAS 北大核心 2019年第6期780-784,共5页
目的:建立同时测定保泰松原料药中6种溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为AgilentHP-5毛细管柱,程序升温,进样口温度为200℃,检测器为氢火焰离子化检测器,温度为250℃,载气为氮气(纯度:99.99%),载气流速为2.0mL/min,... 目的:建立同时测定保泰松原料药中6种溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为AgilentHP-5毛细管柱,程序升温,进样口温度为200℃,检测器为氢火焰离子化检测器,温度为250℃,载气为氮气(纯度:99.99%),载气流速为2.0mL/min,分流比为5∶1,顶空平衡温度为60℃,顶空平衡时间为30min,顶空进样量为1mL。结果:甲醇、乙醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺检测质量浓度线性范围分别为0.15~4.5μg/mL(r=0.9999)、0.25~7.5μg/mL(r=0.9997)、0.25~7.5μg/mL(r=0.9997)、0.03~0.9μg/mL(r=0.9993)、0.25~7.5μg/mL(r=0.9993)、0.044~1.32μg/mL(r=0.9993);检测限分别为0.05、0.08、0.08、0.01、0.08、0.015μg/mL,定量限分别为0.15、0.25、0.25、0.03、0.25、0.044μg/mL;精密度试验的RSD<2.0%,稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为98.75%~100.12%(RSD=0.56%,n=9)、98.07%~101.20%(RSD=1.12%,n=9)、98.36%~100.80%(RSD=0.92%,n=9)、98.33%~101.67%(RSD=0.98%,n=9)、98.11%~100.40%(RSD=0.72%,n=9)、98.75%~101.05%(RSD=0.89%,n=9)。结论:该方法操作简便、准确,精密度、稳定性、重复性、耐用性好,可用于保泰松原料药中6种溶剂残留量的同时测定。 展开更多
关键词 保泰松 顶空气相色谱法 溶剂残留量 甲醇 乙醇 异丙醇 二氯甲烷 乙酸乙酯 N N-二甲基甲酰胺
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保泰松糖衣片剂中保泰松含量测定的高效液相色谱法改进 预览 被引量:1
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作者 孙婷 张菁 《中国药业》 CAS 2018年第1期38-40,共3页
目的改进测定保泰松片剂中保泰松含量的高效液相色谱法。方法色谱柱采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为醋酸钠缓冲液(取醋酸钠2.72 g,加水700 mL溶解,用冰醋酸调节pH至4.1,加水至1000 mL,摇匀)-乙腈... 目的改进测定保泰松片剂中保泰松含量的高效液相色谱法。方法色谱柱采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为醋酸钠缓冲液(取醋酸钠2.72 g,加水700 mL溶解,用冰醋酸调节pH至4.1,加水至1000 mL,摇匀)-乙腈(30∶70,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为240 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果保泰松主峰能与已知杂质有效分离。保泰松检测质量浓度线性范围为0.01~0.30 g/L(r=0.9999),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%(n=6);加样回收率为99.00%~101.66%,RSD为1.41%(n=9)。结论改进方法灵敏度更高,重复性更好,适用于测定保泰松片中保泰松的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 保泰松片 保泰松 含量测定 杂质分离 方法改进
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