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超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法快速筛查草鱼中39种糖皮质激素残留 认领
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作者 张秋云 杨洪生 +3 位作者 沈美芳 朱晓华 杨总 于洁 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第15期5007-5012,共6页
目的建立超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱快速筛查和确证草鱼中39种糖皮质激素残留的方法。方法样品加入饱和氯化钠溶液后用乙腈涡旋提取,提取液经酸性氧化铝柱净化,以0.1%(V/V)甲酸水溶液和0.1%(V/V)甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗... 目的建立超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱快速筛查和确证草鱼中39种糖皮质激素残留的方法。方法样品加入饱和氯化钠溶液后用乙腈涡旋提取,提取液经酸性氧化铝柱净化,以0.1%(V/V)甲酸水溶液和0.1%(V/V)甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,经Phenomenex Kinetex C18柱(100 mm×2.1mm, 2.6μm)分离。采用电喷雾离子源,正离子扫描和信息依懒性扫描(information dependent acquisition,IDA)模式进行分析,外标法进行定量。结果 39种糖皮质激素在1~100μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.998,方法检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。对草鱼进行3个水平的加标回收试验,回收率为67.7%~126.5%,相对标准偏差为4.52%~14.67%。结论本方法简单、高效、重复性好,适用于草鱼中糖皮质激素的快速筛查和确证。 展开更多
关键词 高分辨率飞行时间质谱分析 草鱼 糖皮质激素 快速筛查
液相色谱和飞行时间质谱联用检测米酵菌酸 认领 被引量:6
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作者 李红娜 袁飞 +3 位作者 张辰陽 马文良 张峰 罗云敬 《食品工业》 CAS 北大核心 2018年第7期319-323,共5页
椰毒假单胞菌酵米面亚种易污染银耳、酵米面等,米酵菌酸(Bongkreic acid,BA)是其主要的毒素。因此,建立检测方法很有必要。试验研究了液相和飞行时间质谱联用技术检测BA。BA在ESI-Q-TOF中的主要特征离子有485.259 9,441.267 5和220.12... 椰毒假单胞菌酵米面亚种易污染银耳、酵米面等,米酵菌酸(Bongkreic acid,BA)是其主要的毒素。因此,建立检测方法很有必要。试验研究了液相和飞行时间质谱联用技术检测BA。BA在ESI-Q-TOF中的主要特征离子有485.259 9,441.267 5和220.128 6。特征离子485.259 9可能是由[M-H^+]^-得到的,特征离子441.267 5可能是由[M-COO-H^+]^-得到的,特征离子220.128 6可能是由[M-COO-2H^+]^2-得到的。BA中的断裂的C—C单键与C==C双键相邻,断裂的原因可能是C==C双键与支链烃竞争电子导致C—C单键不稳定。试验采用甲醇作为提取溶剂振荡辅助提取,回收率高达78%以上,检测限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。线性范围为5-100μg/kg,线性相关系数较好(r^2〉0.99)。该方法的日内精密度和日间精密度分别为5.3%和10.4%。该方法快速、简单、稳定,可为政府监测市售食品是否被椰毒假单胞菌酵米面亚种污染提供依据。 展开更多
关键词 食品安全 分析化学 高分辨飞行时间质谱 米酵菌酸
QuEChERS-同位素稀释-液相色谱-高分辨飞行时间质谱法高通量筛查化妆品中86种糖皮质激素 认领 被引量:22
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作者 罗辉泰 黄晓兰 +4 位作者 吴惠勤 张秋炎 朱志鑫 黄芳 林晓珊 《分析化学》 CSCD 北大核心 2017年第9期1381-1388,共8页
建立了QuEChERS-同位素稀释-液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱同时快速筛查化妆品中86种糖皮质激素(Glucocorticoids,GCs)的高通量方法。样品经乙腈提取,改进的QuEChERS法净化,待测物选用具有多重色谱保留机理的新型色谱柱Poroshell 1... 建立了QuEChERS-同位素稀释-液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱同时快速筛查化妆品中86种糖皮质激素(Glucocorticoids,GCs)的高通量方法。样品经乙腈提取,改进的QuEChERS法净化,待测物选用具有多重色谱保留机理的新型色谱柱Poroshell 120 PFP(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以0.2%(V/V)乙酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,在电喷雾离子源的正离子模式下建立了一级精确质量数及二级碎片离子质谱图数据库,无需标准品即可完成化妆品中86种GCs的全面筛查与确证。所有待测物在2~200μg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.99,3个添加水平的平均回收率为66.2%~112.8%,相对标准偏差(RSD)为4.6%~13.9%,检出限(LOD,S/N≥3)为0.006~0.015 mg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为0.02~0.05 mg/kg。本方法简便高效、定性可靠、定量准确,适用于化妆品中非法添加GCs的高通量筛查。 展开更多
关键词 QUECHERS 同位素稀释 高分辨飞行时间质谱 化妆品 糖皮质激素 高通量筛查
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血清多肽组及其个体差异的纳升液相色谱-高分辨串联质谱分析 认领 被引量:2
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作者 孔祥怡 石锴 +6 位作者 丛乐乐 王静 蒋立军 洪晓愉 李水明 王勇 赵晴 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期133-138,共6页
分析和比较疾病组及健康对照组的混合样品是血清多肽组生物标记物研究的常用方法,但对健康个体多肽组的差异和共性关注较少。本研究利用纳升液相色谱-高分辨四级杆飞行时间质谱鉴定健康人混合血清样品(20例)的多肽组,阐明血清多肽组... 分析和比较疾病组及健康对照组的混合样品是血清多肽组生物标记物研究的常用方法,但对健康个体多肽组的差异和共性关注较少。本研究利用纳升液相色谱-高分辨四级杆飞行时间质谱鉴定健康人混合血清样品(20例)的多肽组,阐明血清多肽组的分子量分布等一般特征,进而选取6例个体样品单独分析并与混合样品的分析结果进行比较,说明正常健康样品之间的个体差异和共同成分。结果表明,可鉴定序列的血清多肽组的分子量范围在7000 Da以下,纤维蛋白原α链等蛋白质所属肽段的检出频率最高,肽段在蛋白质水平上分布具有不均一性,排在前10%的蛋白质占据了约50%的总肽段,而后40%的蛋白质只有1条检出肽段。此外,在所有样品中都检测到了来自于8个蛋白质的12个共同肽段,检测到了N端乙酰化、氨基酸氧化、磷酸化、脱氨化和脱水等翻译后修饰和明显的阶梯序列现象。本研究在肽段序列水平分析了血清多肽组的基本特征和个体差异,可为血清多肽组生物标志物研究提供参考。 展开更多
关键词 多肽组 高分辨飞行时间质谱 血清 个体差异
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气相色谱-高分辨飞行时间质谱法测定大气中六氯苯的氯同位素丰度比值 认领 被引量:1
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作者 刘咸德 李莉 +1 位作者 池逸 张志杰 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期10-16,共7页
为了探索用同位素丰度比值指纹表征大气中有机氯污染物降解现象的可行性,采用气相色谱-高分辨飞行时间质谱法(GC-HR-TOF MS)测定天津市工业区(塘沽,汉沽)与远郊区(于桥)大气污染物六氯苯的氯同位素丰度比值(37Cl/35Cl)。实验数... 为了探索用同位素丰度比值指纹表征大气中有机氯污染物降解现象的可行性,采用气相色谱-高分辨飞行时间质谱法(GC-HR-TOF MS)测定天津市工业区(塘沽,汉沽)与远郊区(于桥)大气污染物六氯苯的氯同位素丰度比值(37Cl/35Cl)。实验数据表明,氯同位素丰度比值的测量精度RSD为2‰5‰;工业区汉沽、塘沽六氯苯的氯同位素丰度比值分别为0.320 7±0.000 8、0.319 3±0.001 6,远郊区于桥的比值为0.323 9±0.000 8;随着污染物浓度的下降(距离污染源渐远),六氯苯的氯同位素丰度比值有上升的趋势,符合理论预期,这可以归因于六氯苯伴随大气传输过程发生了化学降解现象。本方法可用于大气中有机氯污染物(如六氯苯)的氯同位素丰度比值的测定,并有望用于研究有机氯污染物的降解等环境过程。 展开更多
关键词 有机氯污染物 同位素丰度比值 六氯苯 高分辨飞行时间质谱 气相色谱-质谱法(GC/MS)
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高分辨飞行时间质谱在蛋白质组学相对定量分析中的应用 认领 被引量:6
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作者 洪晓愉 王浩 +2 位作者 徐金玲 李水明 王勇 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第3期403-408,共6页
利用Triple TOF 5600高分辨质谱仪分析牛血清白蛋白等3种蛋白质标准品,研究了质谱离子强度与蛋白质样品相对含量的相关性。蛋白质标准品用胰酶酶切后,稀释成1~1024 fmol/7μL的系列溶液,考察在1~1024 fmol上样量情况下,肽段的前体离子... 利用Triple TOF 5600高分辨质谱仪分析牛血清白蛋白等3种蛋白质标准品,研究了质谱离子强度与蛋白质样品相对含量的相关性。蛋白质标准品用胰酶酶切后,稀释成1~1024 fmol/7μL的系列溶液,考察在1~1024 fmol上样量情况下,肽段的前体离子计数(cps)、蛋白质全部肽段的离子计数之和以及被检出肽段数目与上样量的相关性,以及相同样品在3次平行实验之间这些数值的变化幅度。结果表明。被检出肽段数目与上样量正相关,当cps超过1000时,所有肽段离子强度之和与上样量呈线性关系,但是用最灵敏肽段的离子强度表示更为准确。3次测量同一肽段的最高离子强度通常不会超过最低强度的1.5倍,提示当不同样品中同一蛋白的离子强度相差3倍以上是判断不同样品中相同蛋白质的含量具有差异的可靠阈值。本研究提供了一种利用高分辨率和高扫描速度蛋白质组组学定性数据进行半定量分析的方法,简便、快速,可为相关生物学和医学研究提供参考。 展开更多
关键词 定量蛋白质组学 高分辨飞行时间质谱 打击计数 信号强度 无标记定量
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高分辨质谱在食品农药残留分析领域的应用进展 认领 被引量:5
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作者 韩璐 陆金梅 +2 位作者 陈达炜 李荷丽 苗虹 《中国食品卫生杂志》 2015年第5期594-598,共5页
高分辨质谱技术在农药残留分析领域的研究已经显示出极大的发展潜力。本文对目前应用于农药残留分析的两种高分辨质谱技术,飞行时间质谱法(TOF-MS)和傅里叶变换静电场轨道阱质谱(FT Orbitrap-MS)在食品农药残留分析领域的应用进行... 高分辨质谱技术在农药残留分析领域的研究已经显示出极大的发展潜力。本文对目前应用于农药残留分析的两种高分辨质谱技术,飞行时间质谱法(TOF-MS)和傅里叶变换静电场轨道阱质谱(FT Orbitrap-MS)在食品农药残留分析领域的应用进行了综述,并简要阐述了高分辨质谱技术较低分辨质谱技术在痕量分析中的优势,同时对高分辨质谱技术在农药残留分析研究领域的发展前景进行了展望。 展开更多
关键词 高分辨质谱 飞行时间质谱 傅立叶变换静电场轨道阱质谱 农药残留 食品安全 综述
气相色谱高分辨飞行时间质谱法快速筛查水果中283种农药残留 认领 被引量:1
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作者 吴洁珊 倪清泉 +3 位作者 任永霞 黄晶 梁宁 冯爽 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第6期1797-1802,共6页
目的建立气相色谱高分辨飞行时间质谱法(gas chromatography time-of-flight mass spectrometry,GC-TOF/MS)快速筛查水果中283种农药残留量的分析方法。方法利用气相色谱高分辨飞行时间质谱结合MassHunter、PCDL软件建立283种农药的EI... 目的建立气相色谱高分辨飞行时间质谱法(gas chromatography time-of-flight mass spectrometry,GC-TOF/MS)快速筛查水果中283种农药残留量的分析方法。方法利用气相色谱高分辨飞行时间质谱结合MassHunter、PCDL软件建立283种农药的EI精确质量谱库,试样经QuEChERS方法进行萃取净化后,采用EI全扫描监测,通过PCDL谱库全离子筛查模式检索,以保留时间、特征离子精确质量数、分子离子同位素信息等作为定性依据。由谱库选择质量数较大、丰度比较高的精确质量离子为定量离子,进行定量测定。结果在空白苹果、葡萄、橙3种水果中添加10、20、40μg/kg 3个浓度水平下,方法的平均回收率65.9%~129.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)2.8%~11.6%,方法的最低检出浓度可达0.5~10μg/kg。结论该方法简便、快速、灵敏、精密度好,是水果中常见农药残留有效快速筛查技术。 展开更多
关键词 气相色谱高分辨飞行时间质谱法 农药 多残留 水果
高效液相-高分辨飞行时间质谱对复方夏枯草消瘤方化学成分的鉴别 认领
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作者 戴媛媛 汪晓河 +4 位作者 马明华 计强国 顾小燕 吴铁军 年华 《药学实践杂志》 CAS 2020年第2期138-142,155共6页
目的应用高效液相-高分辨飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)技术鉴别夏枯草消瘤方的化学成分。方法色谱分离采用ACE(3.0 mm×150 mm)色谱柱;流动相为甲醇(A)和0.1%甲酸水(B),梯度洗脱:0~5 min:5%A,5~10 min:5%~15%A,10~30 min:15%~45%A,30~... 目的应用高效液相-高分辨飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)技术鉴别夏枯草消瘤方的化学成分。方法色谱分离采用ACE(3.0 mm×150 mm)色谱柱;流动相为甲醇(A)和0.1%甲酸水(B),梯度洗脱:0~5 min:5%A,5~10 min:5%~15%A,10~30 min:15%~45%A,30~40 min:45%~70%B,40~50 min:70%~90%B;进样量2μl,流速为0.4 ml/min;柱温为25℃。质谱定性采用飞行时间质谱,采用ESI离子源,正、负离子模式共同监测,参比离子m/z 121.9856,1033.9881;扫描范围m/z 100-1200。结果共鉴别出夏枯草消瘤方中37种化学成分,正离子模式碎片电压160 V条件下8个;负离子模式碎片电压160 V条件下28个,碎片电压260 V条件下19个;正负离子均有响应4个,负离子模式两种碎片电压下均有响应16个,并对成分进行了药材归属。结论建立了一种基于HPLC-TOF/MS技术对夏枯草消瘤方的化学成分进行鉴别的有效方法,为其质量控制及体内的深入研究奠定了基础。 展开更多
关键词 夏枯草消瘤方 化学成分 鉴别 高效液相-高分辨飞行时间质谱
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生鲜乳中兽药残留的快速筛查与风险预警体系构建 认领
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作者 田怀香 陈彬 +2 位作者 于海燕 周兴鑫 陈臣 《农业工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第7期324-332,共9页
该研究探索并构建一种基于历史数据分析的安全预警方法,对生鲜乳中兽药残留情况进行识别、控制与评价,以便在风险发生之前做出准确判断。首先利用高效液相色谱-高分辨飞行时间串联质谱(High Performance Liquid Chromatography-high Res... 该研究探索并构建一种基于历史数据分析的安全预警方法,对生鲜乳中兽药残留情况进行识别、控制与评价,以便在风险发生之前做出准确判断。首先利用高效液相色谱-高分辨飞行时间串联质谱(High Performance Liquid Chromatography-high Resolution Time-of-flight Tandem Mass Spectrometry,HPLC-TOF-MS/MS)方法对上海市各牧场的生鲜乳进行兽药残留筛查,然后以生鲜乳中泼尼松(Prednisone,Pre)残留检出数为例,利用休哈特控制图(Shewhart control charts)构建风险预警体系。结果表明:在300个生鲜乳样品中共筛查出42种兽药残留,涉及类固醇类(12种)、糖皮质类(6种)和镇静剂(5种)等12大类;在筛查的6个星期中,泼尼松检出数(Number of Prednisone Detected,Pn)控制图呈现稳定的状态;当假设第7周泼尼松检出数为6时,Pn控制图呈现稳态,未触发预警;当假设第7周泼尼松检出数为10时,Pn控制图出现异常,稳态遭到破坏,此时该批样品触发风险预警。综上,利用HPLC-TOF-MS/MS能对生鲜乳样品进行高通量的兽药残留筛查,再利用休哈特控制图结合历史数据可以对生鲜乳样品的兽药残留进行有效的风险监测和预警。 展开更多
关键词 动物 农产品 生鲜乳 高效液相色谱-高分辨飞行时间串联质谱 兽药残留 安全控制
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分散液液微萃取结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法同时测定饮料中21种邻苯二甲酸酯 认领 被引量:1
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作者 梁志森 岑建斌 +2 位作者 区硕俊 张嘉俊 曾广丰 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第11期3507-3514,共8页
目的建立分散液液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法(gas chromatography high resolution quadrupole time of flight mass spectrometry,GC-Q-TOF/MS)同时测定饮料中21种邻... 目的建立分散液液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法(gas chromatography high resolution quadrupole time of flight mass spectrometry,GC-Q-TOF/MS)同时测定饮料中21种邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs)的分析方法。方法样品经正丙醇分散,四氯化碳提取,氮气吹干,正己烷复溶。在该优化的色谱及质谱条件下,采用电子轰击离子源,全扫描方式采集数据,根据碎片离子的精确质量数定性定量。结果21种邻苯二甲酸酯在5.0~1000.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r均大于0.9985,平均回收率为70.1%~109.9%,检出限为1.0~5.0μg/L,定量限为3.0~16.0μg/L,相对标准偏差为3.02%~6.68%。结论该方法具有操作简便、高效快速、回收率高、灵敏度高等优点,可用于分析测定饮料中的21种邻苯二甲酸酯。 展开更多
关键词 分散液液微萃取 气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法 饮料 邻苯二甲酸酯
超高效液相色谱串联高分辨四极杆飞行时间质谱法快速筛选鉴别猪血浆中的大环内酯类抗生素 认领
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作者 吴家鑫 刘敏 +7 位作者 尚飞 宋敏 张传良 张刚 徐金雷 齐鹏 肖进 郭丽清 《中国兽药杂志》 2018年第9期46-52,共7页
采用超高效液相色谱串联高分辨四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOP-MS)结合大环内酯类抗生素数据库,建立快速筛查鉴别猪血浆中常见大环内酯类抗生素的方法。猪血浆经甲醇提取,通过UPLC-Q-TOP-MS正离子模式全扫描分析,采用Agilent Extend-... 采用超高效液相色谱串联高分辨四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOP-MS)结合大环内酯类抗生素数据库,建立快速筛查鉴别猪血浆中常见大环内酯类抗生素的方法。猪血浆经甲醇提取,通过UPLC-Q-TOP-MS正离子模式全扫描分析,采用Agilent Extend-C18色谱柱(50×2.1 mm,1.8μm)分离,以乙腈-2 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温40℃,得到猪血浆中大环内酯类抗生素准分子离子峰精确质量数、主要碎片峰的精确质量数和保留时间后,结合大环内酯类抗生素数据库筛查,实现猪血浆中大环内酯类抗生素的快速定性识别。所建数据库包含26种常见猪血浆中大环内酯类抗生素的准分子离子峰精确质量数、主要碎片峰的精确质量数和保留时间,其中13种常见大环内酯类抗生素的检测限在1.00~8.00 ng/g范围内。该方法分离度高、检测灵敏,可以作为快速筛查鉴别猪血浆中大环内酯类抗生素的有效方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 高分辨四极杆飞行时间质谱 猪血浆 大环内酯类抗生素 筛选 鉴别
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Qualitative Analysis of A Sulfur-fumigated Chinese Herbal Medicine by Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography and High-Resolution Time of Flight MassSpectrometry Using Colorized Fuzzy Difference Data Processing 认领
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作者 CAI Hao CAO Gang ZHANG Hong-yan 《中国结合医学杂志:英文版》 SCIE CAS CSCD 2017年第4期261-269,共9页
Objective: To investigate the chemical transformation of volatile compounds in sulfur-fumigatedRadix Angelicae Sinensis. Methods: A comprehensive two-dimensional gas chromatography (GC x GC) andhigh-resolution tim... Objective: To investigate the chemical transformation of volatile compounds in sulfur-fumigatedRadix Angelicae Sinensis. Methods: A comprehensive two-dimensional gas chromatography (GC x GC) andhigh-resolution time-of-flight mass spectrometry (HR-TOF/MS) with colorized fuzzy difference (CFD) method wasused to investigate the effect of sulfur-fumigation on the volatile components from Radix Angelicae Sinensis.Results: Twenty-five compounds that were found in sun-dried samples disappeared in sulfur-fumigated samples,Seventeen volatile components including two sulfur-containing compounds were newly generated for the firsttime in volatile oils of sulfur-fumigated Radix Angelicae Sinensis. Conclusion: The strategy can be successfullyapplied to rapidly and holisticaily discriminate sun-dried and sulfur-fumigated Radix Angelicae Sinensis.GC x GC-HR-TOF/MS based CFD is a powerful and feasible approach for the global quality evaluation of RadixAngelicae Sinensis as well as other herbal medicines, 展开更多
关键词 Radix Angelicae Sinensis comprehensive two-dimensional gas chromatography and high-resolutiontime-of-flight mass spectrometry colorized FUZZY difference volatile components
利用超高效液相色谱-高分辨四极杆飞行时间质谱鉴别预混剂中黄霉素 认领 被引量:1
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作者 吴家鑫 刘敏 +3 位作者 尚飞 齐鹏 张国栋 梁景乐 《中国兽药杂志》 北大核心 2016年第5期24-28,共5页
利用超高效液相色谱-高分辨四极杆飞行时间质谱对预混剂中的黄霉素5种组分进行鉴别分析。采用C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液(含2 mmol/L乙酸铵)为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温40℃;质谱条件为电喷雾离子源,检测方式为... 利用超高效液相色谱-高分辨四极杆飞行时间质谱对预混剂中的黄霉素5种组分进行鉴别分析。采用C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液(含2 mmol/L乙酸铵)为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温40℃;质谱条件为电喷雾离子源,检测方式为负离子全扫描模式,通过保留时间、精确分子量和二级质谱特征碎片完成对黄霉素的5种组分的鉴别。与高效液相色谱方法比较,本方法具有判断准确、检测快速的特点,具有很好的应用价值。 展开更多
关键词 鉴别 黄霉素 超高效液相色谱 高分辨四极杆飞行时间质谱
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HPLC-高分辨飞行时间质谱测定水中多种微囊藻毒素 认领
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作者 吴洁珊 倪清泉 +4 位作者 任永霞 徐日文 梁宁 黄晶 戴正惠 《环境监测管理与技术》 CSCD 2020年第6期54-57,共4页
水样经HLB小柱富集、净化后,采用高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱同时测定水样中MC-LA、MC-LF、MC-LR、MC-LW、MC-LY、MC-RR、MC-YR、MC-WR等8种微囊藻毒素。试验表明,8种微囊藻毒素在0.500μg/L~100μg/L范围内线性良好,方法... 水样经HLB小柱富集、净化后,采用高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱同时测定水样中MC-LA、MC-LF、MC-LR、MC-LW、MC-LY、MC-RR、MC-YR、MC-WR等8种微囊藻毒素。试验表明,8种微囊藻毒素在0.500μg/L~100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.001μg/L~0.005μg/L,自来水空白样品3个质量浓度水平的加标回收率为72.5%~99.8%,5次测定结果的RSD为1.9%~11.2%。将该方法用于测定珠海本地水产养殖鱼塘和小型水库的水样,结果均未检出。 展开更多
关键词 微囊藻毒素 固相萃取 高效液相色谱法 高分辨飞行时间质谱法 水质
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高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱直接进样测定饮用水中8种微囊藻毒素 认领 被引量:1
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作者 吴洁珊 倪清泉 +4 位作者 任永霞 黄晶 徐日文 梁宁 戴正惠 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第2期544-549,共6页
目的建立了高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱测定饮用水中8种微囊藻毒素的检测方法。方法水样经亲水聚四氟乙烯滤膜过滤后,采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm)分离,高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间... 目的建立了高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱测定饮用水中8种微囊藻毒素的检测方法。方法水样经亲水聚四氟乙烯滤膜过滤后,采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm)分离,高效液相色谱-四极杆-高分辨飞行时间质谱检测,采用高分辨多反应监测扫描模式进行监测,外标法定量。结果8种微囊毒素在0.1~50.0μg/L线范围内线性关系良好,相关系数大于0.998以上,方法的检出限在0.05~0.10μg/L。在1、5、10μg/L 3个水平浓度添加时,其平均回收率在83.2%~105.4%,相对标准偏差为2.5%~11.8%。结论该方法简单、快速、灵敏度高、重复性好,适合于饮用水中微囊藻毒素的日常检测。 展开更多
关键词 高分辨飞行时间质谱 微囊藻毒素 直接进样 饮用水
全二维气相色谱-高分辨飞行时间质谱分析LCO中芳烃化合物 认领 被引量:1
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作者 王宗霜 王乃鑫 刘泽龙 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期289-295,M0005共8页
采用全二维气相色谱-高分辨飞行时间质谱(GC×GC/HR-TOFMS)对催化裂化轻循环油(LCO)中的芳烃化合物进行详细表征。通过质谱图解析、沸点信息和标准物质保留时间对比,结合仪器高分辨率的优势,确定LCO中的主要芳烃类型及结构。对相同... 采用全二维气相色谱-高分辨飞行时间质谱(GC×GC/HR-TOFMS)对催化裂化轻循环油(LCO)中的芳烃化合物进行详细表征。通过质谱图解析、沸点信息和标准物质保留时间对比,结合仪器高分辨率的优势,确定LCO中的主要芳烃类型及结构。对相同Z值、但类型不同的芳烃在总离子流色谱图中的峰面积进行归一化计算,结合SH/T0606—2005法测定结果,得到不同类型芳烃在LCO中的含量。结果表明:LCO中除含有Z值为-6的烷基苯类、Z值为-12的萘类和Z值为-18的菲类和蒽类化合物外,还含有Z值为-8的芳烃包含茚满类和四氢萘类化合物,以茚满类为主;Z值为-10的芳烃主要为茚类,含有少量的二环烷基苯类;Z值为-14的芳烃包含联苯类、苊类和二苯并呋喃类化合物,以苊类为主;Z值为-16的芳烃主要为芴类,不含苊烯类化合物。该方法可以提供更为详细的芳烃类型和单体化合物的分子组成信息。 展开更多
关键词 催化裂化轻循环油(LCO) 芳烃 类型分布 全二维气相色谱 高分辨飞行时间质谱
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高分辨四极杆飞行时间质谱仪判别复原乳和超高温灭菌乳 认领
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作者 崔婧 苏美丞 +2 位作者 谭冬飞 张霞 贾曼 《乳业科学与技术》 2019年第3期19-24,共6页
采用高分辨四极杆飞行时间质谱仪,结合化学计量学方法,利用非靶向代谢组学方法,对超高温灭菌乳和复原乳进行检测。牛乳样品经过前处理后,经过C18色谱柱分离,采用FullScan模式进行一级全扫描,扫描结果通过数据预处理后,导入SIMCA-P14.1... 采用高分辨四极杆飞行时间质谱仪,结合化学计量学方法,利用非靶向代谢组学方法,对超高温灭菌乳和复原乳进行检测。牛乳样品经过前处理后,经过C18色谱柱分离,采用FullScan模式进行一级全扫描,扫描结果通过数据预处理后,导入SIMCA-P14.1软件中进行主成分分析和偏最小二乘方差判别分析。结果表明:正、负离子模式下共找到14种判别超高温灭菌乳和复原乳的表征因子,进一步通过这14种表征因子建立区分2种乳的判别模型,通过该判别模型能够准确地区分超高温灭菌乳和复原乳,为复原乳的判别提供理论依据。 展开更多
关键词 高分辨四极杆飞行时间质谱仪 超高温灭菌乳 复原乳 化学计量学 判别模型
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UPLC-Q-TOF-MS法同时测定配制酒中的3种甜味剂 认领 被引量:4
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作者 梁宇 区硕俊 《当代化工》 CAS 2018年第3期502-504,508共4页
建立了对配制酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素同时测定的超高效液相色谱-四极杆高分辨飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)。样品经稀释后直接进样,采用C18色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,通过Q-TOF高分辨负离子扫描... 建立了对配制酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素同时测定的超高效液相色谱-四极杆高分辨飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)。样品经稀释后直接进样,采用C18色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,通过Q-TOF高分辨负离子扫描模式定性,外标法定量。结果表明,3种甜味剂在10~1 000μg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数为0.998 9~0.999 5,定量限(LOQ)为80~100μg/kg。在3个水平的加标浓度下,方法的回收率为91.3%~103.7%,相对标准偏差为2.08%~5.22%。该方法简单、快速、灵敏、定性准确,适合配制酒中痕量甜味剂的大批量快速筛查。 展开更多
关键词 甜味剂 配制酒 超高效液相色谱 高分辨飞行时间质谱
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液相色谱-高分辨质谱联用技术在食品欺诈检测鉴别中的应用 认领 被引量:11
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作者 孙兴权 赵禹 +2 位作者 杨春光 徐静 曹际娟 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期647-656,共10页
针对我国现阶段较为突出的违法使用农兽药、滥用食品添加剂、非法添加非食用物质和掺杂使假等食品欺诈问题,综述了近5年来液相色谱-高分辨质谱联用技术在该领域的应用情况。重点介绍了高分辨质谱,主要是飞行时间质谱和静电场轨道阱质谱... 针对我国现阶段较为突出的违法使用农兽药、滥用食品添加剂、非法添加非食用物质和掺杂使假等食品欺诈问题,综述了近5年来液相色谱-高分辨质谱联用技术在该领域的应用情况。重点介绍了高分辨质谱,主要是飞行时间质谱和静电场轨道阱质谱技术的定向筛查和非定向筛查功能在食品欺诈检测鉴别中的应用,以期为解决该类食品安全问题提供有益的参考。 展开更多
关键词 液相色谱-高分辨质谱联用 飞行时间质谱 静电场轨道阱质谱 定向筛查 非定向筛查 食品欺诈
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