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超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中地塞米松 预览
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作者 李首道 涂凤琴 +4 位作者 陈烨超 陈丹 卢跃鹏 康翠欣 何丽姗 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2019年第20期185-189,共5页
建立奶粉中地塞米松的高效液相色谱-质谱/质谱测定方法。样品经甲酸乙腈溶液超声提取,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化后上样。色谱条件采用Waters XBridge C18柱(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速... 建立奶粉中地塞米松的高效液相色谱-质谱/质谱测定方法。样品经甲酸乙腈溶液超声提取,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化后上样。色谱条件采用Waters XBridge C18柱(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温40℃,采用电喷雾正离子扫描模式。结果表明:该物质检出限为1.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg,线性范围:0~20 ng/mL。加标回收率为90.7%~98.9%。该方法操作简单高效,重现性较好,适用于奶粉中地塞米松含量的测定。 展开更多
关键词 奶粉 地塞米松 高效液相色谱 高效液相色谱-串联质谱 固相萃取
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HPLC-MS/MS法测定大米中5种农药残留
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作者 汤丽华 《食品工业》 CAS 北大核心 2019年第2期303-306,共4页
建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定大米中禾草敌、稻瘟灵、敌瘟磷、丙草胺、生物苄呋菊酯5种农药残留的方法。样品经乙腈提取,分别用C18、Cleant TPH固相萃取柱净化,以C18色谱柱分离待测物,在电喷雾正离子化模式下,采用多反... 建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定大米中禾草敌、稻瘟灵、敌瘟磷、丙草胺、生物苄呋菊酯5种农药残留的方法。样品经乙腈提取,分别用C18、Cleant TPH固相萃取柱净化,以C18色谱柱分离待测物,在电喷雾正离子化模式下,采用多反应监测(MRM)检测。结果表明,5种农药在1~200μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.2~1.0μg/kg。经3个水平的回收率试验,平均回收率为72.1%~102.0%,相对标准偏差(n=6)为5.08%~10.87%,该方法适用于大米中5种农药残留的同时检测。 展开更多
关键词 大米 高效液相色谱-串联质谱法 农药残留
高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源食品中的氯霉素残留量
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作者 王一晨 刘奇 +3 位作者 吴学贵 黄肖凤 王芳姑 李小梅 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第5期1361-1366,共6页
目的建立高效液相色谱-串联质谱联用法快速测定动物源食品中氯霉素残留量的分析方法。方法样品采用乙酸乙酯提取、空气吹干浓缩、正己烷脱脂后,经乙腈和水梯度洗脱、色谱柱Poroshell120EC-C18(50 mm×2.1 mm, 2.7μm)分离、液相色谱... 目的建立高效液相色谱-串联质谱联用法快速测定动物源食品中氯霉素残留量的分析方法。方法样品采用乙酸乙酯提取、空气吹干浓缩、正己烷脱脂后,经乙腈和水梯度洗脱、色谱柱Poroshell120EC-C18(50 mm×2.1 mm, 2.7μm)分离、液相色谱-串联质谱仪测定,以氘代氯霉素为内标物进行定量。结果回归方程Y=0.177X+0.0008,相关系数r为0.9996;方法检出限和定量限分别为0.03μg/kg、0.1μg/kg;在0.1~1.0μg/kg浓度梯度范围内的平均回收率为91.4%~107.5%,相对标准偏差为4.5%~5.7%,2次能力验证结果满意。结论该方法经济、简便、快捷、稳定、准确性高,能满足大批量动物源性食品样品中氯霉素残留量测定的要求。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 氯霉素 动物源食品 内标法
高效液相色谱-串联质谱法测定大米中高氯酸盐含量
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作者 戴玉婷 赵琴 +1 位作者 朱伟 曹扬 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第7期1982-1986,共5页
目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定大米中高氯酸盐的含量。方法样品提取液经过固相萃取柱快速净化处理后去除基质干扰物,采用Thermo Acclaim TRINITY P1色谱柱分离,以乙腈-20 mmol/L甲酸铵为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3mL/min,柱... 目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定大米中高氯酸盐的含量。方法样品提取液经过固相萃取柱快速净化处理后去除基质干扰物,采用Thermo Acclaim TRINITY P1色谱柱分离,以乙腈-20 mmol/L甲酸铵为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3mL/min,柱温30℃,外标法定量检测。结果在高氯酸盐浓度为1.0~100.0 ng/mL的范围内的线性相关系数较好(r=0.999),检出限为4.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg,高、中、低3个浓度水平的加标回收率在82.3%~93.2%之间,测定值的相对标准偏差小于5%(n=6)。结论该方法简便快捷、灵敏可靠,适用于大米中高氯酸盐的快速检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 电喷雾离子源 大米 高氯酸盐
高效液相色谱-串联质谱法测定功能饮料中肌醇的含量
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作者 黄传峰 张会亮 +5 位作者 房子舒 孙晶 林思静 王海燕 曹进 丁宏 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第4期1064-1070,共7页
目的建立液相色谱-串联质谱法测定功能饮料中肌醇的含量。方法功能饮料振荡混匀后取样0.2mL,用50%的乙腈水稀释500倍,过0.22μm的微孔滤膜后直接进样,经BEH Amide色谱柱(2.1mm×100 mm, 1.7μm)洗脱,流动相为乙腈-水,柱温为30℃,流... 目的建立液相色谱-串联质谱法测定功能饮料中肌醇的含量。方法功能饮料振荡混匀后取样0.2mL,用50%的乙腈水稀释500倍,过0.22μm的微孔滤膜后直接进样,经BEH Amide色谱柱(2.1mm×100 mm, 1.7μm)洗脱,流动相为乙腈-水,柱温为30℃,流速为0.3 mL/min,用串联四极杆质谱采用多反应监测模式进行测定,外标曲线法定量。结果肌醇在0.05~2.0μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数r为0.9999,检出限和定量限分别为0.65 mg/L和2.15 mg/L;加标浓度为0.025、0.125和0.25 mg/mL的平均回收率分别为103.5%、100.0%和101.8%,批内精密度分别为3.3%、1.1%和1.5%,批间精密度分别为3.3%、2.0%和1.9%。结论该方法前处理简单、快速、准确、灵敏,可以满足实际检测分析的需要。 展开更多
关键词 肌醇 功能饮料 高效液相色谱-串联质谱法
核壳聚苯胺选择性磁性固相萃取-高效液相色谱-质谱法测定牛奶中痕量磺胺类药物 预览
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作者 王泽岚 周艳芬 +4 位作者 孟哲 李吉光 李和平 任建林 刘万毅 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第1期119-128,共10页
采用低温(0℃)-原位氧化聚合-共沉淀法制备多层核壳聚苯胺硅磁复合物(Fe 3O 4@SiO 2@PANI)。将其作为磁性固相吸附剂用于选择性萃取和富集牛奶样品中4种痕量的磺胺类抗生素,结合高效液相色谱-质谱法进行测定。以透射电子显微镜、扫描电... 采用低温(0℃)-原位氧化聚合-共沉淀法制备多层核壳聚苯胺硅磁复合物(Fe 3O 4@SiO 2@PANI)。将其作为磁性固相吸附剂用于选择性萃取和富集牛奶样品中4种痕量的磺胺类抗生素,结合高效液相色谱-质谱法进行测定。以透射电子显微镜、扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱和振动样品磁力仪表征材料。通过响应曲面法,优化磁性固相萃取条件,得到最佳的萃取条件为:将15.0mgFe3O4@SiO2@PANI分散于10mL牛奶样品中,振荡40 min,磁性分离获取磁性吸附剂,用1mL甲醇-水(7∶3,V/V)一步洗脱后待HPLC-MS分析。4种磺胺类化合物在10~1500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9976~0.9995,检出限为1.3~8.2ug/kg,3个加标浓度水平的回收率为69.7%~99.6%,日内RSDs为3.4%~4.6%,日间RSDs为7.8%~10.7%。本方法选择性好、灵敏度高、背景干扰低,适用于乳制品中痕量磺胺类抗生素的同时检测。 展开更多
关键词 硅磁聚苯胺 磁性固相萃取 磺胺类抗生素 高效液相色谱-串联质谱
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高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中20种雌性激素 预览
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作者 罗文静 梁媛 +1 位作者 周智明 刘小玉 《化学分析计量》 CAS 2019年第3期5-8,共4页
建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中20种雌性激素的含量。样品用甲醇超声提取后,经Thermo RP-MS色谱柱(100mm×2.1mm,2.6μm)分离,雌三醇等9种激素采用ESI源负离子模式,苯甲酸雌二醇等11种激素采用ESI源正离子模式电离... 建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中20种雌性激素的含量。样品用甲醇超声提取后,经Thermo RP-MS色谱柱(100mm×2.1mm,2.6μm)分离,雌三醇等9种激素采用ESI源负离子模式,苯甲酸雌二醇等11种激素采用ESI源正离子模式电离,用多反应监测模式进行定性和定量分析。19种雌性激素的质量浓度在0.04~2.0μg/mL,己烯雌酚的质量浓度在0.01~0.7μg/mL与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.995,方法检出限为0.01~0.04mg/kg。在3个不同浓度加标水平下,平均回收率为80.3%~114.5%,测定结果的相对标准偏差为2.2%~5.8%。该方法灵敏度高,专属性强,适用于保健食品中雌性激素的检测分析。 展开更多
关键词 保健食品 高效液相色谱-串联质谱法 雌性激素
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QuEChERS前处理结合高效液相色谱-串联质谱法同时测定酵母产品中4种抗氧化剂和5种防腐剂 预览
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作者 李艳美 李芳 +4 位作者 粟有志 周均 罗琼 王静文 王兴磊 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期215-221,共7页
建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromato graphy-tanelem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法同时测定酵母产品中4种抗氧化剂和5种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的定性定量分析方法。样品经溶解脱脂,用正己烷饱和的乙腈... 建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromato graphy-tanelem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法同时测定酵母产品中4种抗氧化剂和5种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的定性定量分析方法。样品经溶解脱脂,用正己烷饱和的乙腈提取,浓缩至干流动相复溶,经C 18净化、过膜后供仪器测试。采用电喷雾离子源、多重反应监测模式检测,以保留时间和特征离子对比较定性定量。9种分析物在0.1~10 mg/L相关系数(r^2)均大于0.992,方法定量限为0.10~0.50 mg/kg,酵母产品中3水平6平行的加标回收实验,回收率在78.9%~108.6%,相对标准偏差为4.2%~15.8%。该方法快速简便、准确可靠,适用于酵母产品中4种抗氧化剂和5种对羟基苯甲酸酯类防腐剂的测定,为高通量检测此类物质提供了技术支持。 展开更多
关键词 防腐剂 抗氧化剂 酵母产品 高效液相色谱-串联质谱法
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高效液相色谱-串联质谱法测定花生中的黄曲霉毒素B1
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作者 王一晨 刘奇 +3 位作者 吴学贵 黄肖凤 王芳姑 李小梅 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第7期2059-2063,共5页
目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定花生中黄曲霉毒素B1含量的分析方法。方法样品经乙腈水溶液提取,三氯甲烷反提取后,正己烷净化,以水(D)和乙腈(A)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多离子检测模式对黄曲霉毒素B1的定量离子和定性离... 目的建立高效液相色谱-串联质谱法测定花生中黄曲霉毒素B1含量的分析方法。方法样品经乙腈水溶液提取,三氯甲烷反提取后,正己烷净化,以水(D)和乙腈(A)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用多离子检测模式对黄曲霉毒素B1的定量离子和定性离子进行检测。结果在0.5~10 ng/mL范围内线性良好(线性方程:Y=8.57×103X+312, r>0.999),黄曲霉毒素B1在1、5、10μg/kg 3个水平上进行加标回收试验,平均回收率为93.2%~100.2%,相对标准偏差为2.8%~6.9%,方法检出限为0.1μg/kg。结论该方法经济、快速、准确,适合测定花生中黄曲霉毒素B1的含量。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 黄曲霉毒素B1 花生
高效液相色谱串联质谱法检测液体乳中四环素类和喹诺酮类兽药残留量
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作者 李照 常建军 +1 位作者 喻东威 宋晓东 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第3期688-692,共5页
目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定液体乳中四环素类和喹诺酮类兽药残留的分析方法。方法用Na2EDTA-Mellvaine缓冲液(pH为4.0±0.05),经振荡、超声、离心后上清液经HLB固相萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干,乙腈水定容,0.22μm... 目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定液体乳中四环素类和喹诺酮类兽药残留的分析方法。方法用Na2EDTA-Mellvaine缓冲液(pH为4.0±0.05),经振荡、超声、离心后上清液经HLB固相萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干,乙腈水定容,0.22μm有机滤膜过滤,高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量,电喷雾离子源正,多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)。结果液体乳中四环素类检出限为50μg/kg,喹诺酮类检出限1μg/kg,加标回收率在77%~112%之间,相对标准偏差均小于9%。结论该方法前处理简便快速,分析速度快,灵敏度高,可用于液体奶中的四环素类和喹诺酮类兽药残留的测定。 展开更多
关键词 四环素类 喹诺酮类 高效液相色谱-串联质谱法 液体奶
池塘养殖模式下氟苯尼考及其代谢产物在斑点叉尾鮰体内及养殖环境中残留消除及迁移行为 预览
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作者 刘崇万 孟勇 +6 位作者 朱晓华 李邦平 夏丽萍 徐志华 沈美芳 陈校辉 边文冀 《中国渔业质量与标准》 2019年第5期30-40,共11页
为解决目前在实际大池塘养殖模式下,氟苯尼考(florfenicol, FF)在斑点叉尾鮰( Letaurus punetaus ,以下简称鮰)体内药物残留相关研究较少,且关于FF在养殖环境中的残留降解规律及风险评估的研究也比较匮乏的问题,采用高效液相色谱-串联... 为解决目前在实际大池塘养殖模式下,氟苯尼考(florfenicol, FF)在斑点叉尾鮰( Letaurus punetaus ,以下简称鮰)体内药物残留相关研究较少,且关于FF在养殖环境中的残留降解规律及风险评估的研究也比较匮乏的问题,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)探究FF及其代谢产物氟苯尼考胺(florfenicol amine,FFA)在鮰体内及养殖环境中的组织分布及药物残留消除规律,并初步探究药物在鮰和养殖环境中的迁移行为。实验选择4口标准化池塘(2 300 m 2/口),养殖密度为每666.67 m 2投放鱼苗1 000尾,设3个实验组和1个对照组。实验组分别以1.25、2.50及5.00 g/kg 3个剂量水平在鮰饲料中添加FF,每天投喂饲料4 kg(一次投入),对照组投喂不含FF等量饲料。连续投喂5 d后,分别于首次投药后的第1、2、3、4、5、6、7、8、11、14、30、60、90和170 天采集生物样品(鮰肌肉、肝脏和血液)和环境样品(池塘水、底泥),检测FF及FFA含量,采用Sigma Plot 11.0软件分析药-时数据。结果显示,不同剂量组药物浓度在生物样品和环境样品中的总体变化规律基本一致,呈现出先升高后下降的总体趋势,但达峰时间略有差异。药物达峰浓度与剂量高低成正相关,在生物及环境样品中,FF的达峰浓度均显著高于FFA。在5 d拌药投喂期内,肝脏中FF含量一直保持在40.0%以上,血液中FF含量相对稳定在30.0%左右,肌肉中FF含量一直较低,实验第5天才缓慢升至24.0%;至实验第6天,肌肉、肝脏和血液中FF含量趋于一致,此后,鱼体内药物含量占比逐步下降,环境中药物含量占比逐步升高;至实验第30天,生物样品中除了肌肉中仍有少量检出,95.8%的总量检出均是集中于环境样品;实验第60天后,生物样品中FF药物已完全无检出,只有环境样品有检出。研究认为,FF在鮰体内及养殖环境中主要以原型的方式代谢消除,且FF消除速率远高于FFA,建议实际生产中,不同剂量� 展开更多
关键词 斑点叉尾鮰 氟苯尼考 氟苯尼考胺 残留消除 组织分布 迁移 高效液相色谱-串联质谱法 池塘养殖
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石房蛤毒素免疫亲和柱制备及柱效测试研究
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作者 岳亚军 朱波 +2 位作者 伦丽丽 徐娜 梁玉波 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第14期4565-4571,共7页
目的阐明石房蛤毒素(saxitoxin, STX)免疫亲和柱对11种麻痹性贝类毒素的亲和作用。方法通过纯化的STX单克隆抗体与琼脂糖凝胶(sepharose 4B)制备STX免疫亲和柱,采用11种麻痹性贝类毒素(paralytic shellfish poisoning,PSP)标液进行过柱... 目的阐明石房蛤毒素(saxitoxin, STX)免疫亲和柱对11种麻痹性贝类毒素的亲和作用。方法通过纯化的STX单克隆抗体与琼脂糖凝胶(sepharose 4B)制备STX免疫亲和柱,采用11种麻痹性贝类毒素(paralytic shellfish poisoning,PSP)标液进行过柱实验,优化上柱条件,采用液相色谱-质谱串联法进行毒素检测。结果STX免疫亲和柱对新石房蛤毒素(neosaxitoxin,neo-STX)、脱氨甲酰基新石房蛤毒素(decarbamoylneosaxitoxin dihydrochloride,dcneo-STX)、膝沟藻毒素1(gonyautoxin-1,GTX1)、膝沟藻毒素4(gonyautoxin-4, GTX4)基本没有亲和力作用;而对7种PSP的亲和力强弱顺序为:STX>N-磺酰氨甲酰基类毒素5(gonyautoxin-5, GTX5)>脱氨甲酰基石房蛤毒素(decarbamoylsaxitoxin dihydrochloride, dcSTX)>膝沟藻毒素3(gonyautoxin-3,GTX3)>脱氨甲酰基膝沟藻毒素3(decarbamoylgonyautoxin-3,dcGTX3)>脱氨甲酰基膝沟藻毒素2(decarbamoylgonyautoxin-2, dcGTX2)>膝沟藻毒素2(gonyautoxin-2, GTX2),其中对STX、GTX5、dcSTX、GTX3的回收率为61.2%~99.0%。结论该STX免疫亲和柱对STX、GTX5、dcSTX、GTX3有较好的吸附效果,能够满足样品检测前处理的要求,为水产品中麻痹性贝类毒素的提取方法研究提供了新技术的参考依据。 展开更多
关键词 石房蛤毒素 麻痹性贝类毒素 免疫亲和柱 高效液相色谱-串联质谱法 回收率
亲水作用高效液相色谱-串联质谱法测定薯片及饼干中丙烯酰胺的含量
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作者 李雨露 唐丽君 喻俊磊 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第13期4417-4423,共7页
目的建立亲水作用高效液相色谱-串联质谱法测定薯片及饼干中丙烯酰胺含量的分析方法。方法薯片及饼干经超纯水提取,正己烷除脂,Cleanert■ACA固相萃取柱净化,BEH Amide色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,并以0.1%(V:V)甲酸水-乙腈溶... 目的建立亲水作用高效液相色谱-串联质谱法测定薯片及饼干中丙烯酰胺含量的分析方法。方法薯片及饼干经超纯水提取,正己烷除脂,Cleanert■ACA固相萃取柱净化,BEH Amide色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,并以0.1%(V:V)甲酸水-乙腈溶液=2:8(V:V)为流动相,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测,内标法定量。结果丙烯酰胺在5~2000μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。方法的检出限(S/N>3)和定量限(S/N>10)分别为3μg/kg和10μg/kg。在不同基质中,丙烯酰胺在20、200、1000μg/kg的添加水平下平均加标回收率为91.5%~98.2%,相对标准偏差为2.71%~4.82%。结论此方法具有准确度好、灵敏度高等特点,适用于薯片及饼干中丙烯酰胺的测定。 展开更多
关键词 丙烯酰胺 亲水作用 高效液相色谱-串联质谱法 薯片及饼干
高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中20种抗生素药物含量的方法研究 预览
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作者 杨娜 叶磊海 +5 位作者 叶佳明 裘钧陶 应寒松 何斌 钟世欢 詹越城 《农产品加工》 2019年第7期50-53,共4页
建立了化妆品中四环素、金霉素、土霉素、强力霉素、去甲基金霉素、甲烯土霉素、克霉唑、酮康唑、氟康唑、咪康唑、萘替芬、联苯苄唑、氟罗沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星等20种抗生素含... 建立了化妆品中四环素、金霉素、土霉素、强力霉素、去甲基金霉素、甲烯土霉素、克霉唑、酮康唑、氟康唑、咪康唑、萘替芬、联苯苄唑、氟罗沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星等20种抗生素含量的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品通过甲醇提取后,用液相色谱-串联质谱法分离测定。20种抗生素在相应浓度范围内线性良好,相关系数大于0.995,添加0.05~2.00μg/g时的加标回收率为71.5%~117.6%,相对标准偏差为1.7%~9.6%,方法检测限为0.01~0.50μg/g。该方法简便、快速、准确,可用于化妆品中上述20种抗生素药物的定性、定量分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 化妆品 喹诺酮类 四环素类 咪唑类
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高效液相色谱-串联质谱法测定9种农产品中41种农药残留量
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作者 胡林林 郝海亮 石桧桢 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第17期5661-5667,共7页
目的建立高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法检测9种农产品中41种农药残留的分析方法。方法前处理采用改进的QuEChERS方法,样品经乙腈提取、超声后,用QuEChERS法净... 目的建立高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法检测9种农产品中41种农药残留的分析方法。方法前处理采用改进的QuEChERS方法,样品经乙腈提取、超声后,用QuEChERS法净化上清液,有效降低样品中复杂基质所带来的背景干扰,再经HPLC-MS/MS分析,外标定量。结果 41种农药残溜在1~50μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.995,加标水平为5、15、30μg/kg时, 41种农药的回收率在70%~120%,相对标准偏差小于15%,9种农产品进行加标回收率为62.7%~115.5%。结论此方法适用于番茄、苹果等9种农产品中41种农药残留的检测。 展开更多
关键词 农药残留 农产品 高效液相色谱-串联质谱法
多壁碳纳米管QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中兽药多残留
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作者 莫迎 盘正华 +3 位作者 蒋湘 梁飞燕 黄燕红 刘华文 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第16期5443-5452,共10页
目的基于改良的多壁碳纳米管QuEChERS方法,建立超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和测定鸡蛋中38种兽药残留量。方法样品以70%乙腈提取,结合多壁碳纳米管、十八烷基键合硅胶、乙二胺-N-丙基硅烷混合吸附剂净化提取液,以1%甲酸水和1%甲... 目的基于改良的多壁碳纳米管QuEChERS方法,建立超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和测定鸡蛋中38种兽药残留量。方法样品以70%乙腈提取,结合多壁碳纳米管、十八烷基键合硅胶、乙二胺-N-丙基硅烷混合吸附剂净化提取液,以1%甲酸水和1%甲酸甲醇为流动相,经CAPCELLPAKC18MGⅢ(2.0mm×100mm,1.1μm)分离,采用电喷雾正负离子多反应监测模式检测,基质匹配外标法进行定量。结果 38种化合物在0.1~100.0μg/L范围内线性关系良好(r> 0.99);在3个添加水平下,平均回收率为80.1%~113.8%,相对标准偏差为1.1%~9.8%,定量限为0.014~1.100μg/kg。结论该方法简便,基质干扰小,可用于鸡蛋中磺胺类、氯霉素类、氟虫腈类以及硝基咪唑类药物快速筛查和定量分析。 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 兽药残留 鸡蛋
东海沿岸省市鱼类水产品中全氟烷基化合物含量调查研究 预览
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作者 叶洪丽 余玮玥 +6 位作者 史永富 孔聪 蔡友琼 于慧娟 王帅 刘云姣 黄冬梅 《中国渔业质量与标准》 2019年第4期13-21,共9页
全氟烷基化合物(perfluorinated alkylated substances, PFASs)因具有较高的稳定性、显著的生物富集效应及明显的生物毒性特点,已成为备受关注的持久性有机污染物之一。本研究采用高效液相串联质谱法调查分析了2015—2017年间中国东海区... 全氟烷基化合物(perfluorinated alkylated substances, PFASs)因具有较高的稳定性、显著的生物富集效应及明显的生物毒性特点,已成为备受关注的持久性有机污染物之一。本研究采用高效液相串联质谱法调查分析了2015—2017年间中国东海区域4个省市(江苏省、上海市、浙江省和福建省)的17个城市12种鱼类水产品519个样品中的19种PFASs的残留情况及分布规律,发现PFASs在大黄鱼( Larimichthys crocea )、鳊( Parabramis pekinensis )、带鱼( Trichiurus lepturus )、河鳗( Anguilla japonica )、鲫( Carassius auratus )和鳙( Aristichthys nobilis )等鱼类水产品中的检出率较高。19种PFASs中,全氟辛烷磺酸(perflurooctane sulfonates, PFOS)的检出率、含量均最高,分布最广。随着PFASs碳链长度的增加,其在生物体内的富集作用增强,长链全氟羧酸化合物在所采集的鱼类样品中均有检出,尤其是目鱼和鳙样品中。通过分析不同地域的PFASs平均检测含量,发现江苏省采集的鱼类样品中PFOS的平均检出含量最高,为0.88 μg/kg;浙江省采集的样品中PFASs的检出种类最多,达10种。采用人均日摄入量法(average daily intake, ADI)评估得到PFOS的风险值低于人均日耐受量(tolerable daily intake,TDI),结果表明,东海沿岸省市鱼类水产品中PFOS的潜在健康风险较低,暂时不会对人体造成即时危害。本研究对了解近3年东海沿岸省市鱼类水产品中PFASs的含量水平及安全性具有一定的参考价值,同时可为长期监测东海沿海省市水产品质量安全水平积累基础数据。 展开更多
关键词 全氟烷基化合物 东海区域 含量 风险评估 高效液相串联质谱法
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基于PriME净化的高效液相色谱-串联质谱法检测水产品中9种生物胺 预览
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作者 叶磊海 裘均陶 +5 位作者 钟世欢 赵红波 王庆玲 叶佳明 詹越城 杨娜 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第9期253-257,263共6页
建立了高效液相色谱串联质谱法同时测定水产品中9种生物胺含量的检测方法。样品通过酸化乙腈提取,用PriME HLB固相萃取柱净化,通过HILIC色谱柱分离,在正离子多反应监测模式下分析定量。结果表明,在1~200 ng/mL的浓度范围内线性良好,相... 建立了高效液相色谱串联质谱法同时测定水产品中9种生物胺含量的检测方法。样品通过酸化乙腈提取,用PriME HLB固相萃取柱净化,通过HILIC色谱柱分离,在正离子多反应监测模式下分析定量。结果表明,在1~200 ng/mL的浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999,在15、30、50μg/kg添加水平下,平均回收率在80.5%~109.5%之间,相对标准偏差为2.3%~5.9%,方法检测限为5μg/kg,定量限为15μg/kg。该方法简单、快速、具有良好的灵敏度、回收率和精密度,适用于水产品中低浓度生物胺的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱串联质谱 生物胺 水产品
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HPLC-MS/MS法测定大鼠血浆样品中4-FMA含量 预览
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作者 郑茜 温美强 +6 位作者 贾娟 王涛 尉志文 马红娟 王优美 徐鹏 贠克明 《法医学杂志》 CAS CSCD 2019年第4期419-422,共4页
目的建立一种测定大鼠血浆中新精神活性物质4-氟甲基苯丙胺(4-fluoromethamphetamine,4-FMA)含量的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)分析方法,为4-FMA在大鼠体内的... 目的建立一种测定大鼠血浆中新精神活性物质4-氟甲基苯丙胺(4-fluoromethamphetamine,4-FMA)含量的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)分析方法,为4-FMA在大鼠体内的毒物代谢动力学研究提供方法基础。方法大鼠血浆样品中加入内标物甲基苯丙胺(methamphetamine,MA),经甲醇沉淀蛋白后采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱分离,0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,流速为0.4 mL/min,采用电喷雾离子源在多反应监测模式下进行检测。结果血浆样品中4-FMA在质量浓度5~1 000 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.999),检出限为3 ng/mL,定量限为5 ng/mL。准确度以相对误差(relative error,RE)表示,在±5%范围内,日内精密度与日间精密度[以相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)表示]<9%,提取回收率>90%。血浆样品的分析检测在2.5 min内完成。结论本研究建立了大鼠血浆样品中4-FMA的HPLC-MS/MS测定方法,该方法准确、快速、简单、灵敏,适用于4-FMA的代谢动力学研究。 展开更多
关键词 法医毒理学 高效液相色谱-串联质谱 4-氟甲基苯丙胺 血浆 大鼠
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高效液相色谱-串联质谱法测定能力验证肉粉中四环素类抗生素残留量
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作者 盘正华 辛丽娜 +2 位作者 黄燕红 陆柔 蒋定之 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第10期3120-3125,共6页
目的优化肉粉样品中四环素类药物的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法采用80%乙腈-水溶液提取肉粉样品中的四环素类药物,Prime HLB固相萃取小柱净化,洗脱液用氮气吹至近干,用10%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)溶解,采用多反应监测正离子模式... 目的优化肉粉样品中四环素类药物的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法采用80%乙腈-水溶液提取肉粉样品中的四环素类药物,Prime HLB固相萃取小柱净化,洗脱液用氮气吹至近干,用10%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)溶解,采用多反应监测正离子模式(multiple reaction monitoring, MRM)进行高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果与国标方法GB/T 21317-2007(HLB固相小柱萃取法)相比,4种药物的线性范围均在5~200μg/L时线性良好(r> 0.99),回收率差异不显著(P>0.05)。实验室方法测得的含量分别为:四环素113.93μg/kg,金霉素68.16μg/kg,多西环素155.73μg/kg,土霉素未检出;回收率为四环素94.5%,金霉素95.2%,多西环素104.7%,土霉素97.8%。测得四环素、金霉素、多西环素、土霉素线性相关系数r分别为:0.9995、0.9998、0.9989、0.9997。结论本实验室方法简单快速,回收率高,重现性好,适用于熟肉制品中四环素类药物的多残留检测。 展开更多
关键词 四环素类抗生素 高效液相色谱-串联质谱法 残留量
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