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CB1R部分拮抗剂alisol G的大鼠药动学研究及血脑屏障透过率初评 认领
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作者 赵静 奚健强 +2 位作者 张贝贝 宋定中 程志红 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期95-101,140共8页
建立了UPLC-MS/MS方法测定大鼠血浆及脑脊液中大麻素受体1(CB1R)部分拮抗药泽泻醇G(alisol G)的浓度,评价其血脑屏障透过性。以利莫那班为内标,采用液液萃取前处理方法,色谱柱为ACQUITY BEH C18柱,流动相为甲醇∶0.1%乙酸溶液(90∶10),... 建立了UPLC-MS/MS方法测定大鼠血浆及脑脊液中大麻素受体1(CB1R)部分拮抗药泽泻醇G(alisol G)的浓度,评价其血脑屏障透过性。以利莫那班为内标,采用液液萃取前处理方法,色谱柱为ACQUITY BEH C18柱,流动相为甲醇∶0.1%乙酸溶液(90∶10),质谱采用正离子扫描的电喷雾离子源,多反应监测(MRM)模式,对m/z 455.16→m/z383.04(泽泻醇G)、m/z 464.88→m/z364.75(内标)进行定量分析。泽泻醇G血浆样品在10~4000ng/ml、脑脊液样品在4~400 ng/ml范围内线性良好;批内、批间RSD≤10.22%,样品回收率稳定(78.5%~86.5%)、贮存和处理条件下稳定性良好。本方法灵敏、可靠,能准确测定大鼠血浆及脑脊液中的泽泻醇G浓度。大鼠灌胃后血浆中cmax为312.64ng/ml,脑脊液中检测不到原型化合物,表明泽泻醇G不易透过血脑屏障。本研究结果为CB1R部分拮抗药泽泻醇G的后续研究开发提供了重要依据。 展开更多
关键词 泽泻醇G 大麻素受体1 UPLC-MS/MS 药物动力学 血脑屏障透过率
UPLC-MS/MS法同时测定泽泻药材中16个成分 认领 被引量:10
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作者 邰艳妮 吴献 +5 位作者 樊李明 吴照能 翁艳鸿 林青青 褚克丹 谢瑞华 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期1337-1350,共14页
目的:建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定泽泻药材中16个主要成分(16-氧代泽泻醇A、16-氧代-24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇C、泽泻醇F、23-乙酰泽泻醇C、11-去氧泽泻醇C、泽泻醇L、24-乙酰泽泻醇F、泽泻醇A、24... 目的:建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定泽泻药材中16个主要成分(16-氧代泽泻醇A、16-氧代-24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇C、泽泻醇F、23-乙酰泽泻醇C、11-去氧泽泻醇C、泽泻醇L、24-乙酰泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇L、泽泻醇G、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B、11-去氧泽泻醇B和11-去氧-23-乙酰泽泻醇B)的含量。方法:采用UPLC-MS/MS法,正离子多反应监测(MRM)模式进行含量测定。色谱条件:采用Cortecs C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.25 mL·min-1,柱温40℃。结果:在所设定的色谱条件下,10 min内定量分析泽泻药材中上述16个主要成分,在考察的浓度范围内呈良好的线性关系(r〉0.998 1),回收率和RSD分别在96.0%~104.3%和2.4%~4.4%范围内,精密度、重复性、稳定性考察也符合分析要求。24批样品中上述-16个成分含量测定结果依次为0.009~0.668 mg·g-1、0.001~0.009 mg·g-1、0.021~0.229 mg·g-1、0.004~0.094 mg·g-1、10.100~0.342 mg·g-1、0.016~0.048 mg·g-1、0.009~0.044 mg·g-1、0.002~0.090 mg·g-1、0.023~1.133 mg·g-1、0.012~0.596 mg·g-1、0.003~0.023 mg·g-1、0~0.018 mg·g-1、0.489~2.313 mg·g-1、0.833~2.138 mg·g-1、0.043~0.341 mg·g-1、0.037~0.186 mg·g-1。结论:本研究所建立的同时测定泽泻药材中16个成分的UPLC-MS/MS定量分析方法简便、快捷、准确,为泽泻药材质量控制提供新的技术手段。 展开更多
关键词 泽泻 16-氧代泽泻醇A 16-氧代-24-乙酰泽泻醇A 泽泻醇C 泽泻醇F 23-乙酰泽泻醇C 11-去氧泽泻醇C 泽泻醇L 24-乙酰泽泻醇F 泽泻醇A 24-乙酰泽泻醇A 23-乙酰泽泻醇L 泽泻醇G 泽泻醇B 23-乙酰泽泻醇B 11-去氧泽泻醇B 11-去氧-23-乙酰泽泻醇B 含量测定 超高效液相色谱串联质谱法
RP-HPLC-DAD同时测定泽泻中11个三萜类成分 认领 被引量:15
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作者 赵万里 黄小强 +5 位作者 许文 杨保成 张守仁 刘一文 李小艳 吴水生 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第16期2933-2937,共5页
目的建立同时测定泽泻中泽泻醇C、泽泻醇F、23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇L、24-乙酰泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇G、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B和11-去氧泽泻醇B 11个三萜类成分的RP-HPLC-DAD分析方法。方法采用Ultimate XB-C18... 目的建立同时测定泽泻中泽泻醇C、泽泻醇F、23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇L、24-乙酰泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇G、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B和11-去氧泽泻醇B 11个三萜类成分的RP-HPLC-DAD分析方法。方法采用Ultimate XB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈(A)-水(B)进行梯度洗脱,体积流量1 m L/min,检测波长为208、245 nm,柱温30℃。比较25批泽泻中11个三萜类成分的量。结果泽泻醇C、泽泻醇F、23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇L、24-乙酰泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇G、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B、11-去氧泽泻醇B 11个成分的线性范围分别为0.313-17.210μg/m L(r=0.999 9)、0.504-11.880μg/m L(r=0.999 9)、0.284-9.369μg/m L(r=0.999 9)、0.146-2.680μg/m L(r=0.999 9)、0.254-5.596μg/m L(r=0.999 8)、2.500-66.000μg/m L(r=0.999 8)、0.463-10.190μg/m L(r=0.999 9)、1.575-20.475μg/m L(r=0.999 9)、1.525-57.268μg/m L(r=0.999 6)、3.035-118.362μg/m L(r=0.999 9)、0.816-16.880μg/m L(r=0.999 8)。平均加样回收率分别为98.76%、100.24%、97.97%、100.14%、99.88%、96.54%、97.27%、98.85%、99.45%、98.85%和98.13%。结论该法准确、可靠、分离效果良好,为泽泻药材质量评价提供了可靠的方法。 展开更多
关键词 泽泻 二萜泽泻醇C 泽泻醇F 23-乙酰泽泻醇C 泽泻醇L 24-乙酰泽泻醇F 泽泻醇A 24-乙酰泽泻醇A 泽泻醇G 泽泻醇B 23-乙酰泽泻醇B 11-去氧泽泻醇B RP-HPLC-DAD
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