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稀土系贮氢合金中14种主量元素配分量的测定-X射线荧光光谱法 认领
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作者 任旭东 聂成宏 +2 位作者 袁卫星 吴文琪 黄继民 《金属功能材料》 CAS 2020年第1期44-49,共6页
通过各元素谱线的选择、滤纸片以及测定方法的优化,建立各元素工作曲线。用滤纸片X射线荧光光谱法实现稀土系贮氢合金合金样品中镁、铝、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镧、铈、镨、钕、钐、钇14种主量元素配分量的快速测定。点滴方法采用塑... 通过各元素谱线的选择、滤纸片以及测定方法的优化,建立各元素工作曲线。用滤纸片X射线荧光光谱法实现稀土系贮氢合金合金样品中镁、铝、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镧、铈、镨、钕、钐、钇14种主量元素配分量的快速测定。点滴方法采用塑料环托法滴加0.1ML,滤纸选择慢速滤纸,溶液总浓度选择40mg/mL,测定方法为样片上覆锡片。对同一样品制备11个样片后测定的14种主量元素配分量的相对标准偏差均在2%以下。回收率为92%~106%。该方法具有较好的精密度和准确性,可用于稀土系贮氢合金中14种主量元素配分量快速测定。 展开更多
关键词 稀土系贮氢合金 X射线荧光光谱法 配分量
X射线荧光光谱法半定量分析高烧失量矿物的准确度研究 预览 认领
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作者 李大勇 朱志雄 +1 位作者 李靖 王亮 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期135-142,共8页
应用X射线荧光光谱半定量分析软件(SQX)分析未知样品时,SQX软件可对样品中的9F~92U元素进行半定量分析,而对H2O、C这些参数不能直接测定。对于烧失量和结晶水含量较高的铝土矿、CO2含量较高的碳酸盐矿物、硫碳含量较高的硫化物金属矿等... 应用X射线荧光光谱半定量分析软件(SQX)分析未知样品时,SQX软件可对样品中的9F~92U元素进行半定量分析,而对H2O、C这些参数不能直接测定。对于烧失量和结晶水含量较高的铝土矿、CO2含量较高的碳酸盐矿物、硫碳含量较高的硫化物金属矿等样品,平衡归一化计算时,未测定参数对样品中的Al2O3、SiO2、CaO、MgO、Fe等主要元素分析结果影响较大,半定量分析数据的准确度较低。本文通过试验研究,提出了一种校正模式。该校正模式根据XRF半定量分析初步结果,选择性地对未知样品中的烧失量、结晶水、二氧化碳、硫等参数进行化学定量分析,将化学定量分析结果输入SQX,二次平衡归一计算得出新的半定量分析结果。实验结果表明,使用该校正模式分析铝土矿、碳酸盐矿物、硫化物金属矿中的多元素,平均准确度提高了2.6~4.5倍。本方法可快速、较为准确地测定铝土矿、碳酸盐矿物、硫化物金属矿等高烧失量矿物中的多元素。 展开更多
关键词 铝土矿 碳酸盐矿物 硫化物金属矿 X射线荧光光谱法 半定量
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X射线荧光光谱法测定重整铂催化剂中氯 预览 认领
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作者 赵碧良 郭振 王世聪 《化学分析计量》 CAS 2020年第2期75-78,共4页
建立重整铂催化剂中氯的X射线荧光光谱测定方法。通过研磨机将铂催化剂研磨至粒径小于75 μm的颗粒,采用仪器压片制样,通过测量不同氯含量样品的计数率,建立铂催化剂中氯含量与计数率的线性关系。氯的质量分数在0.85%~1.04%范围内与计... 建立重整铂催化剂中氯的X射线荧光光谱测定方法。通过研磨机将铂催化剂研磨至粒径小于75 μm的颗粒,采用仪器压片制样,通过测量不同氯含量样品的计数率,建立铂催化剂中氯含量与计数率的线性关系。氯的质量分数在0.85%~1.04%范围内与计数率成良好的线性关系,相关系数为0.9995,检出限为0.0076%。样品加标回收率为96.2%~104.2%,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=6)。该法测定结果与电位滴定法相吻合。该方法精密度高,分析速度快,满足重整装置生产调整的要求。 展开更多
关键词 铂催化剂 氯含量 X射线荧光光谱法
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熔融制样-X射线荧光光谱法测定钨钼锡矿中的主次成分 预览 认领
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作者 刘恒杰 贾海峰 谭清月 《中国无机分析化学》 CAS 2020年第1期70-75,共6页
采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定矿物中的Cu、Pb、Zn、Mo、W、Al、Fe、Si、K、Na、Ti、Ca、Sn等13种主次量元素,采用混合均匀的三混熔剂,以硝酸锂为氧化剂、溴化锂为脱膜剂,进行实验条件优化选择。在650℃下对样品进行预氧化,在1100... 采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定矿物中的Cu、Pb、Zn、Mo、W、Al、Fe、Si、K、Na、Ti、Ca、Sn等13种主次量元素,采用混合均匀的三混熔剂,以硝酸锂为氧化剂、溴化锂为脱膜剂,进行实验条件优化选择。在650℃下对样品进行预氧化,在1100℃下高温熔融,熔融时间为300 s,最后制成均匀透明,表面光滑无气孔的熔片,以部分国家一级标准物质和自制的钨钼锡标准样品,熔融制片进行测定,线性拟合建立标准曲线,并通过测定谱线选择、基体校正,使钨钼锡的测定范围扩宽,从微量到主量均能进行测定,并且适用于多种不同矿石的测定。样品的组成和含量变化会对分析线强度造成吸收、增强以及谱线重叠的影响,采用经验系数和理论α系数结合来校正其产生的基体效应。相同条件下熔融10个标准样品进行测定,其相对标准偏差(RSD)均小于5%,表明方法的准确度、精密度均满足国家相关质量标准的要求。选用一些含量不同的标准样品进行测定,最终的测定结果与标准值相符,表明方法可用于钨钼锡矿的测定。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱法 钨钼锡 熔融制样 校准曲线 基体校正
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X射线荧光光谱结合聚类分析对橡胶轮胎的检验 预览 认领
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作者 田师思 姜红 +2 位作者 龚颖 王一端 满吉 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期578-583,共6页
应用X射线荧光光谱结合系统聚类分析对30种不同的橡胶轮胎样本进行检验研究。利用X射线荧光光谱仪对橡胶轮胎中的主要元素及其含量进行测定,根据测定结果使用聚类分析对样本进行分类。选择最长距离法作为类与类之间距离的定义方法,采用... 应用X射线荧光光谱结合系统聚类分析对30种不同的橡胶轮胎样本进行检验研究。利用X射线荧光光谱仪对橡胶轮胎中的主要元素及其含量进行测定,根据测定结果使用聚类分析对样本进行分类。选择最长距离法作为类与类之间距离的定义方法,采用平方欧式距离作为度量区间描述样品间亲疏程度进行系统聚类,最终将30个样本分为12类。该方法简单易行,分类结果可靠且无损轮胎样本,为实际案件的橡胶轮胎检验提供了一种检验思路。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱 橡胶轮胎 聚类分析 元素
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熔融制样-X射线荧光光谱法测定氮化硅锰中主次组分 预览 认领
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作者 刘伟 张瑜 +1 位作者 杨菊蕾 王珺 《冶金分析》 CAS 北大核心 2020年第2期7-11,共5页
氮化硅锰是一种新型的炼钢增氮原料,目前采用化学湿法分析硅、锰、磷和铁的含量,实验流程相对较长,操作相对繁琐。实验采用碳酸锂作氧化剂、四硼酸锂作熔剂、溴化铵作脱模剂,熔融制样,建立了氮化硅锰中硅、锰、磷和铁的X射线荧光光谱(X... 氮化硅锰是一种新型的炼钢增氮原料,目前采用化学湿法分析硅、锰、磷和铁的含量,实验流程相对较长,操作相对繁琐。实验采用碳酸锂作氧化剂、四硼酸锂作熔剂、溴化铵作脱模剂,熔融制样,建立了氮化硅锰中硅、锰、磷和铁的X射线荧光光谱(XRF)分析方法。绘制校准曲线时,考虑灼烧减量的影响,采用硅锰标准样品中加入二氧化硅、三氧化二铁等纯物质的方法扩展了校准曲线线性范围。实验表明,稀释比为1∶20,在1150℃熔融炉中熔融8 min,制得的玻璃片表面光滑、无气孔;碳和氮元素无残留。精密度结果显示,硅、锰、磷、铁测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.36%~2.3%之间;按照实验方法对3个氮化硅锰合金样品进行测定,结果与国家标准的化学湿法结果相一致。 展开更多
关键词 熔融制样 X射线荧光光谱法 氮化硅锰 预氧化 灼烧减量
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熔融制样-X射线荧光光谱法测定金红石中主次组分 预览 认领
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作者 黄康 李仲夏 +1 位作者 朱文静 刘二情 《冶金分析》 CAS 北大核心 2020年第3期68-72,共5页
评价金红石品位时,常需要知道金红石的主次组分含量。金红石样品中二氧化钛含量很高,属于难熔化合物,在采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定时熔融片容易破碎和炸裂。实验在对稀释比和熔融温度进行优化的基础上,通过加入合适质量的玻璃成... 评价金红石品位时,常需要知道金红石的主次组分含量。金红石样品中二氧化钛含量很高,属于难熔化合物,在采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定时熔融片容易破碎和炸裂。实验在对稀释比和熔融温度进行优化的基础上,通过加入合适质量的玻璃成型剂二氧化硅,成功地制备了金红石熔融片,实现了X射线荧光光谱法(XRF)对金红石样品中Fe2O3、TiO2、MnO、SiO2、Al2O3、CaO、MgO、K2O等主次组分的测定。采用钛铁矿标准样品、辉长岩标准物质及高纯试剂二氧化钛按一定比例研磨后混合均匀,配制成具有一定含量梯度的10个金红石合成样品绘制校准曲线,采用数学校正公式进行基体效应和谱线重叠校正,各主次组分校准曲线的相关系数均大于0.9979。按照实验方法对由钛铁矿标准样品和高纯试剂二氧化钛按比例混合配制得到的金红石合成样品中的主次组分进行测定,计算测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.22%~1.6%。采用实验方法测定由钛铁矿标准样品和高纯试剂二氧化钛按比例混合配制得到的2个金红石合成样品,主次组分的测定结果与理论值(由标准样品认定值计算得到)基本一致。 展开更多
关键词 金红石 X射线荧光光谱法(XRF) 熔融制样 主次组分 玻璃成型剂
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X射线荧光光谱法测定石灰石和白云石的氧化物主要含量 预览 认领
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作者 龚明 邹飞 +4 位作者 陈猛 兰书元 胡江峰 殷敏 张敏 《陶瓷》 CAS 2020年第3期62-66,共5页
笔者依据白云石和石灰石的性质比较稳定特点,取部分试样压片测出含量,再取另一部分试样灼烧计算灼烧减量,通过灼烧减量对直接压片的测量值进行换算以获得其主要成分的含量。同时对标准样品和试样进行测定,从而分析其准确度和精密度是否... 笔者依据白云石和石灰石的性质比较稳定特点,取部分试样压片测出含量,再取另一部分试样灼烧计算灼烧减量,通过灼烧减量对直接压片的测量值进行换算以获得其主要成分的含量。同时对标准样品和试样进行测定,从而分析其准确度和精密度是否满足要求。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱法 氧化物 熔融法 石灰石 白云石
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X射线荧光光谱法结合化学计量学检验橡胶手套的研究 预览 认领
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作者 朱晓晗 姜红 崔傲松 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期463-467,共5页
橡胶手套是犯罪现场常能提取的物证。希望建立一种准确可靠且快速简便的光谱分析方法,能够对此类物证进行区分检验。本文使用X-MET7000手持式X荧光光谱能量色散型分析仪,实验条件电压为40kV,电流为60mA,样品量为1cm×1cm,测试时间9... 橡胶手套是犯罪现场常能提取的物证。希望建立一种准确可靠且快速简便的光谱分析方法,能够对此类物证进行区分检验。本文使用X-MET7000手持式X荧光光谱能量色散型分析仪,实验条件电压为40kV,电流为60mA,样品量为1cm×1cm,测试时间90s,依次对35个不同品牌的橡胶手套样品进行检验,先通过成分将其分为两大类,然后依据元素含量及含量比进行分组,达到了很好的检验效果。并对实验数据进行系统聚类处理。此方法检验犯罪现场橡胶手套快速准确且无损检材,可快速进行同一认定,确定检材的品牌及来源,为公安机关快速定位嫌疑人提供帮助。 展开更多
关键词 物证 橡胶手套 X射线荧光光谱法 元素 聚类分析
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基于神经网络集成-X射线荧光光谱法的铁矿石中全铁含量测定 预览 认领 被引量:1
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作者 李颖娜 徐志彬 《冶金分析》 CAS 北大核心 2019年第1期35-41,共7页
为了探索人工智能在铁矿石品质快速检验中的应用,研究了机器学习算法与化学计量学和X射线荧光光谱仪(XRF)相结合快速测定铁矿石中全铁含量的方法。收集来自于不同产地的,主要物相为赤铁矿、褐铁矿、磁铁矿、针铁矿和多物相混和结构的铁... 为了探索人工智能在铁矿石品质快速检验中的应用,研究了机器学习算法与化学计量学和X射线荧光光谱仪(XRF)相结合快速测定铁矿石中全铁含量的方法。收集来自于不同产地的,主要物相为赤铁矿、褐铁矿、磁铁矿、针铁矿和多物相混和结构的铁矿石样品共1098个作为样本集。采用X射线荧光光谱仪对铁矿石样品熔片进行扫描,扫描后的光谱图提取数据点后作为神经网络的输入,以全铁含量作为输出结果。然后依据X射线衍射(XRD)得到的物相结构优化自组织(SOM)网络,并对全部样本的XRF图谱进行分类,对分类后的每一个子集分别采用反向传播(BP)和径向基函数(RBF)网络建立回归子模型,对各子模型的预测结果进行整合,最终建立基于集成神经网络和X射线荧光光谱法的铁矿石中全铁含量预测模型。方法模型建立后,不需要额外标准物质建立校准曲线,能够实现对未知样品的分类和输出全铁含量结果。 展开更多
关键词 铁矿石 X射线荧光光谱法 X射线衍射 反向传播(BP)神经网络 径向基函数(RBF)神经网络 集成神经网络
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铜矿石化学分析法对比研究 预览 认领
11
作者 马雯婷 《云南化工》 CAS 2019年第5期68-70,共3页
矿石是工业发展的基础之一,而目前我国常用对铜矿石成分分析的方法主要有电感耦合等离子体发射光谱法和X-射线荧光光谱法。就两种方法分别进行了对比和分析。
关键词 铜矿石 电感耦合等离子体发射光谱法 X-射线荧光光谱法
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红外光谱结合X射线荧光光谱检验塑料打包带(绳)的研究 预览 认领
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作者 马枭 姜红 杨佳琦 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1643-1648,共6页
建立简便快捷的检验塑料打包带(绳)的光谱分析方法。利用傅里叶变换红外光谱仪和X射线荧光光谱仪,对33个不同来源的塑料打包带(绳)样品进行检验分析。结合红外光谱成分填料分析与XRF元素比例分析,达到对塑料打包带(绳)样品准确区分的目... 建立简便快捷的检验塑料打包带(绳)的光谱分析方法。利用傅里叶变换红外光谱仪和X射线荧光光谱仪,对33个不同来源的塑料打包带(绳)样品进行检验分析。结合红外光谱成分填料分析与XRF元素比例分析,达到对塑料打包带(绳)样品准确区分的目的。该方法简便快速,准确可靠且无损检材,可应用于鉴定塑料打包带(绳)物证。 展开更多
关键词 傅里叶变换红外光谱法 X射线荧光光谱法 塑料打包带(绳) 填料 元素 检验
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X射线荧光光谱法测定6016铝合金钝化膜的锆钛含量 预览 认领
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作者 陆科呈 杨鸿驰 +1 位作者 兰标景 赵华龙 《电镀与涂饰》 CAS CSCD 北大核心 2019年第14期752-756,共5页
使用手持式能量色散型 X 射线荧光光谱仪建立了检测 6016 铝合金表面锆钛钝化膜中锆和钛含量的方法,工作曲线的线性相关指数均大于 0.999,检出限分别为 0.66 mg/m^2和 1.23 mg/m^2。以标样回测和实验室间比对的方式考察了该方法的准确性... 使用手持式能量色散型 X 射线荧光光谱仪建立了检测 6016 铝合金表面锆钛钝化膜中锆和钛含量的方法,工作曲线的线性相关指数均大于 0.999,检出限分别为 0.66 mg/m^2和 1.23 mg/m^2。以标样回测和实验室间比对的方式考察了该方法的准确性,标样回测相对误差优于±4%,实验室间误差优于±0.50 mg/m2,方法的精密度约为 3.5%(测量 5 次)。考察了软圆凳、白色电脑桌、木圆凳、黑色实验桌和瓷砖地板这 5 种样品支撑背景的影响,发现它们对检测结果均有正干扰。检测时应避免样品与支撑背景直接接触,让其至少保持 30 cm 的距离。该法可在生产现场快速、准确地测定 6016 铝合金钝化膜的锆、钛含量,为钝化生产工艺控制提供重要参考。 展开更多
关键词 铝合金 钝化膜 X射线荧光光谱法 测定
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熔融制样-X射线荧光光谱法同时测定石煤钒矿中12种主次成分 预览 认领
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作者 柳金良 张鑫 宋茂生 《化学分析计量》 CAS 2019年第3期25-28,共4页
建立熔融制样-X射线荧光光谱法同时测定石煤钒矿中V,Ba,SiO2等12种主次成分。采用样品与混合熔剂的质量比为1∶10熔融制样,高温煅烧除去石煤钒矿中的还原性物质,以人工混合标准样品和历年比对的石煤钒矿样品绘制标准工作曲线,采用烧失量... 建立熔融制样-X射线荧光光谱法同时测定石煤钒矿中V,Ba,SiO2等12种主次成分。采用样品与混合熔剂的质量比为1∶10熔融制样,高温煅烧除去石煤钒矿中的还原性物质,以人工混合标准样品和历年比对的石煤钒矿样品绘制标准工作曲线,采用烧失量-理论系数法校正样品的基体效应,扣除谱线重叠干扰。样品中主次成分的相对标准偏差均小于5.0%(n=10),用该方法对4种石煤钒矿管理样品进行测定,相对误差为-4.55%~4.35%,测定值和标准值基本一致。该方法应用于生产实践中,取得良好的测量效果。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱 熔融制样 石煤钒矿 主次成分
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X射线荧光光谱微区分析在元素赋存状态研究中的应用 预览 认领
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作者 刘玉纯 梁述廷 +1 位作者 刘瑱 林庆文 《安徽化工》 CAS 2019年第4期115-117,120共4页
结合光学显微镜等其他方法,利用X射线荧光光谱仪微区分析功能,对锰矿石中的Mn元素,辉钼矿中的Mo、S、Re等元素,含黄铁矿包裹体的闪锌矿中的S、Fe、Zn等元素进行微区原位定性或定量分析,研究确定元素在地质体中不同的赋存部位或赋存状态... 结合光学显微镜等其他方法,利用X射线荧光光谱仪微区分析功能,对锰矿石中的Mn元素,辉钼矿中的Mo、S、Re等元素,含黄铁矿包裹体的闪锌矿中的S、Fe、Zn等元素进行微区原位定性或定量分析,研究确定元素在地质体中不同的赋存部位或赋存状态。本法只要将矿石矿物标本制成光片,即可进行微区原位分析,为元素赋存状态研究工作提供一种新的技术手段,同时能够补充和验证其他研究方法。 展开更多
关键词 元素赋存状态 X射线荧光光谱 微区分析
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X射线荧光光谱法测定锌铁合金镀层铁含量的影响因素探讨 预览 认领
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作者 王晶晶 范纯 《冶金分析》 北大核心 2019年第10期49-54,共6页
采用理学Simultix14型X射线荧光光谱仪测定锌铁合金镀层铁含量时,发现有部分试样的检测结果与国家标准推荐的方法存在较大差异,经验证,该设备不适用于低镀层量的试样和高强钢试样。实验从X射线荧光光谱仪(XRF)的检测原理、锌铁合金板的... 采用理学Simultix14型X射线荧光光谱仪测定锌铁合金镀层铁含量时,发现有部分试样的检测结果与国家标准推荐的方法存在较大差异,经验证,该设备不适用于低镀层量的试样和高强钢试样。实验从X射线荧光光谱仪(XRF)的检测原理、锌铁合金板的平整度、合金层结构、试样表面镀层均匀性、表面粗糙度及表面后处理等方面探讨了影响X射线荧光光谱法测定锌铁合金镀层铁含量准确性的原因。结果发现,实验用X射线荧光光谱仪的检测原理决定了该设备只适用于镀层质量大于40g/m2的试样;试样不平整时,检测结果偏大;试样的合金层结构(钢种)、镀层均匀性及表面粗糙度也会影响检测结果的准确性;而试样表面后处理(L处理)对检测结果无影响。该设备适用于镀层质量较大的平整的软钢试样。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱法 锌铁合金 镀层铁含量 仪器原理 试样平整度 锌铁合金镀层结构(钢种) 试样均匀性 表面粗糙度
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熔融制样-X射线荧光光谱法测定铈锆固溶体中的元素成分 预览 认领
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作者 卢才兴 李志文 +1 位作者 王彬 聂晓龙 《工业催化》 CAS 2019年第9期78-82,共5页
探讨了用熔融制样-X射线荧光光谱法对铈锆固溶体中CeO 2、ZrO 2、La 2 O 3、HfO 2、Pr 6O 11进行全定量分析的方法。采用经验α系数和散射线内标法校正基体效应,以上海市计量测试技术研究院提供的GBE标准物质为基体制备标准样品,以四硼... 探讨了用熔融制样-X射线荧光光谱法对铈锆固溶体中CeO 2、ZrO 2、La 2 O 3、HfO 2、Pr 6O 11进行全定量分析的方法。采用经验α系数和散射线内标法校正基体效应,以上海市计量测试技术研究院提供的GBE标准物质为基体制备标准样品,以四硼酸锂为熔剂、硝酸铵为氧化剂、碘化铵为脱模剂进行熔融制样,采用热电Advant’X型X射线荧光光谱仪分析,结果与标准值或化学法相符。 展开更多
关键词 光谱分析 X射线荧光光谱 熔融制样 铈锆固溶体 基体效应校正 元素分析
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粉末压片-X射线荧光光谱法测定铁矿石中有毒有害元素 预览 认领
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作者 郑程 陈雯 +2 位作者 穆卫华 房海娜 张鸟飞 《广州化工》 CAS 2019年第21期102-104,115共4页
以粉末压片制样,确定制样条件,仪器最佳参数,并绘制标准工作曲线,建立X射线荧光光仪测定铁矿中镉、铅、砷、硫、氟和氯等有毒有害元素含量的方法。并将检测结果与其他分析方法结果相比较。结果表明,粉末压片-X射线荧光光谱法测定铁矿中... 以粉末压片制样,确定制样条件,仪器最佳参数,并绘制标准工作曲线,建立X射线荧光光仪测定铁矿中镉、铅、砷、硫、氟和氯等有毒有害元素含量的方法。并将检测结果与其他分析方法结果相比较。结果表明,粉末压片-X射线荧光光谱法测定铁矿中6种有毒有害元素方法快速、准确、可靠。有效解决传统化学分析法周期长、操作繁琐、试剂消耗量大和对环境污染等问题。 展开更多
关键词 铁矿石 X射线荧光光谱法 有毒有害元素 粉末压片
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X射线荧光光谱法测定除尘灰中砷、铅含量 预览 认领
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作者 范佳慧 周莉莉 +1 位作者 朱春要 张珂 《中国无机分析化学》 CAS 2019年第5期15-18,共4页
以熔融制样法处理试料,采用X射线荧光光谱法对除尘灰中的有害元素砷、铅含量进行了测定,对样品的烧失温度进行了讨论,发现在950℃灼烧温度下灼烧2h时除碳完全。砷和铅的相对标准偏差为0.15%和0.20%,测定结果与化学分析法、原子吸收光谱... 以熔融制样法处理试料,采用X射线荧光光谱法对除尘灰中的有害元素砷、铅含量进行了测定,对样品的烧失温度进行了讨论,发现在950℃灼烧温度下灼烧2h时除碳完全。砷和铅的相对标准偏差为0.15%和0.20%,测定结果与化学分析法、原子吸收光谱法等结果相吻合,方法制作工艺简单,分析速度快,样品可长期保存,还能满足其他元素的日常分析。 展开更多
关键词 X射线荧光光谱法 熔融制样 除尘灰
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压片制样-X射线荧光光谱法测定铝用石墨质阴极材料中14种元素 预览 认领 被引量:1
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作者 白万里 张莹莹 寇帆 《冶金分析》 CAS 北大核心 2019年第4期45-52,共8页
当前铝用阴极材料无元素含量检测的规定,目前阴极材料的元素测定尚处于空白状态。采用压片制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定铝用炭素阴极材料杂质元素目前鲜见报道。实验通过无烟煤标样、高纯石墨、铝用阳极材料标样配制成和阴极材料成分... 当前铝用阴极材料无元素含量检测的规定,目前阴极材料的元素测定尚处于空白状态。采用压片制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定铝用炭素阴极材料杂质元素目前鲜见报道。实验通过无烟煤标样、高纯石墨、铝用阳极材料标样配制成和阴极材料成分、基体类似的合成系列标准样品,研磨压片法制样,用X射线荧光光谱仪测定铝用石墨质阴极材料中硅、铝、铁、钙、镁、磷、钾、钠、钛、钒、锰、镍、铬、铅的含量。参考煤炭粘结指数测定方法,同一条件下测定对比各种粘结剂的粘结性能,选择分析纯硬脂酸作粘结剂;样品和粘结剂最合适比例为12.00g炭素试样加入2.00g硬脂酸,研磨时间为30s。通过扫描电镜(SEM)对比各类炭素微观结构,SEM图像对比以及准确度实验表明,形态差异巨大的碳元素同素异形体结构引起的基体效应对荧光测定的影响不能忽略。各元素工作曲线用经验系数法校正,未知样品的检测结果与标准值对照良好。精密度试验表明,样品中各元素多个梯度测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%,最高的钠和镁元素也是在7.5%左右;实验方法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对照结果没有显著性差异。 展开更多
关键词 铝用阴极炭素材料 X射线荧光光谱法 粘结指数 同素异形体 基体效应 压片制样
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