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基于抵当汤减毒的钩吻生物碱体内外含量变化研究 认领
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作者 王文义 檀兴慧 +4 位作者 王婉莹 谌赛男 廖华军 吴水生 李德森 《中国中医药信息杂志》 CAS 2021年第1期100-106,共7页
目的建立体内、体外钩吻生物碱成分测定方法,并测定抵当汤减毒前后钩吻生物碱成分含量,探讨抵当汤减缓钩吻毒性的可能作用机制。方法采用UPLC-QDa体外检测钩吻与抵当汤混合前后6种生物碱成分变化,采用UPLC-MS/MS检测抵当汤联合钩吻灌胃... 目的建立体内、体外钩吻生物碱成分测定方法,并测定抵当汤减毒前后钩吻生物碱成分含量,探讨抵当汤减缓钩吻毒性的可能作用机制。方法采用UPLC-QDa体外检测钩吻与抵当汤混合前后6种生物碱成分变化,采用UPLC-MS/MS检测抵当汤联合钩吻灌胃对小鼠血浆中钩吻生物碱成分含量的影响。结果与抵当汤混合后,钩吻中钩吻素子、钩吻素甲、钩吻绿碱、胡蔓藤碱乙含量明显降低(P<0.01);抵当汤+钩吻组小鼠血清钩吻素子、钩吻素甲、钩吻素己、钩吻绿碱、胡蔓藤碱乙、胡蔓藤碱丙含量均较钩吻组明显降低(P<0.01)。结论降低钩吻素子、钩吻素甲、钩吻素己、钩吻绿碱及胡蔓藤碱乙含量可能是抵当汤减缓钩吻毒性的作用机制之一。 展开更多
关键词 抵当汤 钩吻总碱 UPLC-QDa UPLC-MS/MS 含量变化
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UPLC-MS/MS法对5个产地黑果枸杞指标成分检测研究 认领
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作者 张祝莉 李梅英 +3 位作者 姜侃 马锦缘 车晓榕 郭晔红 《新疆医科大学学报》 CAS 2021年第1期88-91,共4页
目的对5个产地黑果枸杞指标成分进行定性定量分析。方法采用UPLC-MS/MS法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus-C18(150 mm×2.1 mm,1.8-Micron),流动相为以0.1%甲酸-甲醇,梯度洗脱,柱温25℃,在电喷雾(ESI)正负离子模式下,用多重反应扫描... 目的对5个产地黑果枸杞指标成分进行定性定量分析。方法采用UPLC-MS/MS法,色谱柱为Agilent Eclipse Plus-C18(150 mm×2.1 mm,1.8-Micron),流动相为以0.1%甲酸-甲醇,梯度洗脱,柱温25℃,在电喷雾(ESI)正负离子模式下,用多重反应扫描模式进行检测。结果没食子酸在2~100μg/mL,儿茶素在0.5~50μg/mL,芦丁在0.1~200μg/mL,飞燕草色素在20~150μg/mL,线性关系良好(r>0.997),精密度在RSD在1.7%~2.7%,重复性RSD在2.02%~2.73%,平均回收率为98.5%~99.8%。结论该检测方法操作简便、快速准确、选择性强,适用于黑果枸杞中指标性成分的测定。 展开更多
关键词 黑果枸杞 指标成分 质量标准 UPLC-MS/MS
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文章速递UPLC-MS/MS法同时测定双丹胶囊、双丹颗粒、双丹口服液中7种成分 认领
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作者 杨浩天 邱博 +1 位作者 宋浩静 董占军 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期29-34,共6页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定双丹胶囊、双丹颗粒、双丹口服液(丹参、牡丹皮)中丹参酮ⅡA、丹参素、丹酚酸B、丹皮酚、迷迭香酸、没食子酸、原儿茶酸的含量。方法3种制剂50%乙腈提取液的分析采用XBridge BEH C18色谱柱(2.1 mm×100... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定双丹胶囊、双丹颗粒、双丹口服液(丹参、牡丹皮)中丹参酮ⅡA、丹参素、丹酚酸B、丹皮酚、迷迭香酸、没食子酸、原儿茶酸的含量。方法3种制剂50%乙腈提取液的分析采用XBridge BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm);流动相乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min。采用电喷雾离子源,正负离子全扫描模式。结果7种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率96.7%~102.6%,RSD 1.1%~4.5%。结论该方法简便、快速、灵敏,可用于双丹胶囊、双丹颗粒、双丹口服液的质量控制。 展开更多
关键词 双丹胶囊 双丹颗粒 双丹口服液 化学成分 UPLC-MS/MS
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文章速递UPLC-MS/MS法同时测定痹痛宁胶囊中4种生物碱 认领
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作者 赵丽 肖婷 +7 位作者 张建强 武道圆 刘学 周威 吴林菁 沈祥春 茅向军 陶玲 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期38-43,共6页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定痹痛宁胶囊(马钱子粉、全蝎、僵蚕等)中4种生物碱的含量。方法该药物甲醇-水-浓盐酸(50∶50∶1)提取液的分析采用ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈,梯... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定痹痛宁胶囊(马钱子粉、全蝎、僵蚕等)中4种生物碱的含量。方法该药物甲醇-水-浓盐酸(50∶50∶1)提取液的分析采用ACQUITY UPLCBEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃。采用电喷雾离子源,正离子扫描模式。结果士的宁、马钱子碱、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱分别在0.05066~0.6586 mg/L(r=0.9998)、0.03158~0.4106 mg/L(r=0.9997)、0.009266~0.1483 mg/L(r=0.9999)、0.009620~0.1539 mg/L(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.6%、101.0%、100.2%、100.7%,RSD分别为1.3%、1.6%、1.6%、1.4%。结论该方法简便、准确、可靠,可用于痹痛宁胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 痹痛宁胶囊 士的宁 马钱子碱 盐酸麻黄碱 盐酸伪麻黄碱 UPLC-MS/MS
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文章速递UPLC-MS/MS法研究柚皮苷在不同年龄大鼠体内的组织分布 认领
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作者 张悦 董蕊 +4 位作者 伊金月 邢怀玉 孙慧峰 张宁 雷霞 《现代中药研究与实践》 CAS 2021年第1期12-15,22,共5页
目的研究青年组和老年组SD大鼠灌胃柚皮苷后在体内组织分布的差异。方法 SD大鼠按100 mg/kg灌胃柚皮苷后分别于0、0.25、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0、12.0、24.0 h收集大鼠心、肝、脾、肺、肾、脑、胃、子宫、卵巢和小肠组织,预处理后,采... 目的研究青年组和老年组SD大鼠灌胃柚皮苷后在体内组织分布的差异。方法 SD大鼠按100 mg/kg灌胃柚皮苷后分别于0、0.25、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0、12.0、24.0 h收集大鼠心、肝、脾、肺、肾、脑、胃、子宫、卵巢和小肠组织,预处理后,采用超高效液相色谱质谱联用(UPLC-MS/MS)法测定各组织中柚皮苷的含量。结果青年组和老年组大鼠口服柚皮苷后,在所有组织中都有分布。在0.25 h时,与青年组比较,老年组柚皮苷在心、肝、脾、肺、肾、胃、卵巢、小肠组织中浓度显著低于其在青年组组织中浓度(P<0.05),其它时间点也存在差异。结论柚皮苷在不同年龄大鼠的组织分布不同,老年组组织分布发生了一定的变化,为柚皮苷的深度研究与利用提供实验依据。 展开更多
关键词 柚皮苷 组织分布 灌胃给药 UPLC-MS/MS
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UPLC-MS/MS测定大鼠血浆中紫花前胡素的血药浓度及其药动学研究 认领
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作者 王颖莹 江夏娟 +1 位作者 鲍曦 王贤亲 《中国现代应用药学》 CAS 北大核心 2021年第1期71-74,共4页
目的建立UPLC-MS/MS测定大鼠血浆中紫花前胡素的血药浓度,并用于口服和静脉注射后紫花前胡素的药动学特征研究。方法大鼠血浆样本采用乙腈沉淀法去除蛋白。使用地西泮作为内标,UPLC BEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)为分离柱,以乙腈... 目的建立UPLC-MS/MS测定大鼠血浆中紫花前胡素的血药浓度,并用于口服和静脉注射后紫花前胡素的药动学特征研究。方法大鼠血浆样本采用乙腈沉淀法去除蛋白。使用地西泮作为内标,UPLC BEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)为分离柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相,进行梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^-1,分析时间为4.0 min。用电喷雾离子源(ESI),正离子检测,多反应监测方式进行定量分析,紫花前胡素m/z 329.0→229.0和内标m/z 285.1→193.3。结果紫花前胡素在1~60 ng·mL^-1内线性关系良好,定量限为1 ng·mL^-1。日内、日间精密度RSD均<14%,准确度范围在88.5%~107.5%,回收率>93.3%,基质效应在89.3%~93.5%。结论本方法具备灵敏、快速、选择性好的特点,可应用于紫花前胡素大鼠药动学研究。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 紫花前胡素 药动学 大鼠
超高效液相色谱-三重四级杆质谱同时检测苦荞中10种真菌毒素 认领
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作者 唐振涛 于刚 +2 位作者 刘菲 俞凌云 薛康 《安徽农业科学》 CAS 2021年第1期188-193,共6页
[目的]建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测苦荞样品中10种真菌毒素。[方法]苦荞样品经水和乙腈提取后,采用QuEChERS方法净化。通过超高效液相色谱-三重四级杆质谱在多反应监测模式(MRM)下进行目标真菌毒素的分析。试验对... [目的]建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测苦荞样品中10种真菌毒素。[方法]苦荞样品经水和乙腈提取后,采用QuEChERS方法净化。通过超高效液相色谱-三重四级杆质谱在多反应监测模式(MRM)下进行目标真菌毒素的分析。试验对样品前处理、仪器分析条件进行优化;考察方法的基质效应、检出限、精密度、回收率等参数。[结果]根据基质效应考察结果,50%的目标真菌毒素具有显著的信号抑制/增强效应。为了补偿基质效应的影响,选用基质配标法进行目标真菌毒素的分析。方法的线性范围为0.5~50.0μg/L(对于黄曲霉毒素B 2、G 2,线性范围为0.125~12.500μg/L),检出限和定量限分别低至0.011和0.040μg/L,回收率为89.70%~105.83%,RSD<9%(n=6)。[结论]建立的方法简便、可靠,具有较好的灵敏度和准确性,能有效用于苦荞样品中多组分真菌毒素的检测。 展开更多
关键词 苦荞 多组分真菌毒素 QUECHERS 超高效液相色谱-三重四级杆质谱
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云南木瓜紫米酒活性成分含量的测定分析 认领
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作者 郭继英 俞为民 +4 位作者 阚永清 朱建敏 吕昊宁 白柔柔 李田钊 《酿酒科技》 2021年第1期102-105,共4页
建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法同时测定地道云南木瓜紫米酒中5种活性成分(芦丁、绿原酸、槲皮素、没食子酸、水杨酸)的含量。采用Agilent SB-C18... 建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法同时测定地道云南木瓜紫米酒中5种活性成分(芦丁、绿原酸、槲皮素、没食子酸、水杨酸)的含量。采用Agilent SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以水-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL/min。采用电喷雾离子源进行负离子模式监测,多反应监测模式(MRM)用于定量分析。地道云南木瓜紫米酒中的5个成分在考察的浓度范围内具有良好的线性关系(r>0.9981);回收率(n=6)在95.6%~104.3%内,RSD均<4.69%;其中绿原酸含量最高。该方法简便快速、专属性强、灵敏度高,可用于地道云南木瓜紫米酒的质量控制,为其开发利用提供理论依据。 展开更多
关键词 地道云南木瓜紫米酒 超高效液相色谱-串联质谱法 含量测定 产品开发
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超高效液相色谱串联质谱法同时测定走川骨刺酊中3种乌头类生物碱含量 认领
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作者 庞小莲 刘吉成 +2 位作者 林生 周成忠 曾海清 《中国药业》 CAS 2021年第2期59-62,共4页
目的建立同时测定走川骨刺酊中3种乌头类生物碱含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。方法色谱柱为ACQUITY UPLCBEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.25 m L/min,柱温为35℃,... 目的建立同时测定走川骨刺酊中3种乌头类生物碱含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。方法色谱柱为ACQUITY UPLCBEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.25 m L/min,柱温为35℃,进样量为10μL;采取电喷雾离子源(ESI),正离子模式,采集方式为多反应监测(MRM)。结果乌头碱、次乌头碱、新乌头碱质量浓度分别在0.9198~91.9800 ng/m L(r=0.9978,n=7),1.048~104.800 ng/m L(r=0.9974,n=7),1.268~126.800 ng/m L(r=0.9998,n=7)范围内与峰面积线性关系良好,加样回收率分别为104.22%,105.05%,104.34%,RSD分别为3.13%,1.63%,1.62%(n=6)。结论该方法操作简便,精密度、重复性好,专属性高,结果准确,可用于同时测定走川骨刺酊中3种乌头类生物碱的含量。 展开更多
关键词 走川骨刺酊 超高效液相色谱串联质谱法 乌头碱 次乌头碱 新乌头碱 含量测定
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超高效液相色谱-串联质谱法测定噻嗪酮在茭白中的残留 认领
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作者 郭明程 聂东兴 +1 位作者 汤涛 李贤宾 《世界农药》 CAS 2021年第1期46-49,56,共5页
利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪建立了噻嗪酮在茭白中残留的测定方法,以期为大量茭白中的噻嗪酮残留检测提供技术支撑。样品经乙腈提取,弗罗里硅土柱净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。结果表明,噻嗪酮在0.5~500μg/L范围内... 利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪建立了噻嗪酮在茭白中残留的测定方法,以期为大量茭白中的噻嗪酮残留检测提供技术支撑。样品经乙腈提取,弗罗里硅土柱净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。结果表明,噻嗪酮在0.5~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9952,在0.02~20 mg/kg添加水平下,噻嗪酮在茭白和茭白植株中的平均回收率为84%~103%,相对标准偏差为3.2%~10.8%,噻嗪酮在茭白和茭白植株中的定量限为0.02 mg/kg。该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于茭白中噻嗪酮的残留检测。 展开更多
关键词 噻嗪酮 茭白 超高效液相色谱-串联质谱 残留
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梗阻性黄疸对患者体内右美托咪定药动学的影响 认领
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作者 段虎 李盛建 +3 位作者 周艳卿 杨俊炜 赵亮 李群英 《药学实践杂志》 CAS 2021年第1期73-76,共4页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆右美托咪定的浓度,评价梗阻性黄疸对患者体内右美托咪定药动学参数的影响。方法样品经液-液萃取后测定,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18,流动相为甲醇−0.1%甲酸水溶液,流速为0.2 ml/min,... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆右美托咪定的浓度,评价梗阻性黄疸对患者体内右美托咪定药动学参数的影响。方法样品经液-液萃取后测定,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18,流动相为甲醇−0.1%甲酸水溶液,流速为0.2 ml/min,柱温为35℃,质谱检测采用动态多反应离子检测模式。结果人血浆中右美托咪定在0.01~10.00 ng/ml浓度范围内线性关系良好,日内和日间精密度均小于15.00%,提取回收率为85.5%~93.1%,基质效应为91.2%~95.6%,样品在分析期间稳定性良好。与对照组相比,梗阻性黄疸患者体内右美托咪定药动学参数cmax、AUC(0−t)、AUC(0−∞)和Vz分别增加63.4%、78.9%、66.4%、82.5%;CLz降低42.1%。结论该方法结果准确,灵敏度高,重现性好,适用于检测人血浆右美托咪定的浓度;梗阻性黄疸患者体内右美托咪定消除减慢。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 梗阻性黄疸 右美托咪定 药动学
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树豆酮酸A对人肝微粒体中5种常见细胞色素P450酶的体外抑制作用研究 认领
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作者 陈瑞 周维 +3 位作者 张丽 朱高峰 黄静 汤磊 《中国药房》 CAS 北大核心 2021年第2期195-200,共6页
目的:研究树豆酮酸A对人肝微粒体中的5种细胞色素P450(CYP)酶的体外抑制作用。方法:采用Cocktail探针药物法,在人肝微粒体中加入50.0、15.0、5.0、1.5、0.5、0.15、0.05μmol/L的树豆酮酸A,与混合探针药物[包含非那西丁、右美沙芬、奥... 目的:研究树豆酮酸A对人肝微粒体中的5种细胞色素P450(CYP)酶的体外抑制作用。方法:采用Cocktail探针药物法,在人肝微粒体中加入50.0、15.0、5.0、1.5、0.5、0.15、0.05μmol/L的树豆酮酸A,与混合探针药物[包含非那西丁、右美沙芬、奥美拉唑、睾酮、甲苯磺丁脲(分别为CYP1A2、CYP2D6、CYP2C19、CYP3A4、CYP2C9的探针药物)]共同孵育60 min。在另设空白组和阳性对照组[α-萘黄铜、奎尼丁、(+)-N-3-苄基香酚、酮康唑、磺胺苯吡唑(分别为CYP1A2、CYP2D6、CYP2C19、CYP3A4、CYP2C9的特异性抑制剂)]的基础上,以葛根素为内标,采用超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)分析相应代谢产物(对乙酰氨基酚、右啡烷、5-羟基奥美拉唑、6β-羟基睾酮、羟基甲苯磺丁脲)的含量。以ACQUITY UPLC■BEH C18为色谱柱,以0.01%甲酸水溶液-0.01%甲酸乙腈为流动相(梯度洗脱),柱温为40℃,流速为0.4 mL/min,进样量为2μL;采用电喷雾电离源,以多反应监测模式进行正负离子扫描,数据采集范围为m/z 100~1200,碰撞气为氩气,雾化气为氮气,锥孔气流量为50 L/h,脱溶剂气流量为800 L/h,正、负离子模式下毛细管电压分别为2.0、1.5 k V,离子源温度分别为120、110℃,脱溶剂的温度分别为400、450℃。使用Graphpad Prism 5.0软件进行非线性回归分析并计算半数抑制浓度(IC_(50))。结果:上述各代谢产物检测浓度的线性范围分别为0.26~8.35、0.36~34.56、0.10~3.09、3.67~117.37、0.15~4.88μmol/L(R^2>0.99),定量下限分别为0.26、0.36、0.10、3.67、0.15μmol/L。阳性对照组特异性抑制剂对人肝微粒体中CYP1A2、CYP2D6、CYP2C19、CYP3A4、CYP2C9酶的IC50均在文献报道的可接受范围内。树豆酮酸A对人肝微粒体中CYP1A2、CYP2D6、CYP3A4酶的IC50值均大于50μmol/L,对CYP2C9、CYP2C19酶的IC50值分别为4.94、18.00μmol/L。结论:树豆酮酸A对人肝微粒体中CYP1A2、CYP2D6、CYP3A4酶没有抑制作用,对CYP2C9、CYP2C19酶� 展开更多
关键词 树豆酮酸A 人肝微粒体 细胞色素P450酶 COCKTAIL探针药物法 超高效液相色谱-质谱联用法 特异性抑制剂 抑制作用
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类叶牡丹皂苷G在大鼠体内的组织分布研究 认领
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作者 梁军 宋艳 +4 位作者 刘俊希 苑宏宇 黄晓莹 夏永刚 匡海学 《中医药学报》 CAS 2021年第1期23-27,共5页
目的:建立了一种UPLC-MS/MS法,测定类叶牡丹皂苷G(Cauloside G)在大鼠体内各主要脏器(心、肝、脾、肾、脑)中的分布特点及组织药物浓度随时间变化的动态规律。方法:大鼠灌胃给予Cauloside G150 mg/kg,给药后0.5、1、2、4和6 h 5个时间点... 目的:建立了一种UPLC-MS/MS法,测定类叶牡丹皂苷G(Cauloside G)在大鼠体内各主要脏器(心、肝、脾、肾、脑)中的分布特点及组织药物浓度随时间变化的动态规律。方法:大鼠灌胃给予Cauloside G150 mg/kg,给药后0.5、1、2、4和6 h 5个时间点,收集心、肝、脾、肾、脑组织样品,处理后通过三重四级杆线性离子阱串联质谱仪分析。采用ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×150 mm,1.8μm)色谱柱,流动相0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL·min~(-1),电喷雾离子源,负离子模式,多重反应监测(MRM)。结果:大鼠灌胃给予Cauloside G后,Cauloside G在大鼠的心、肝、脾、肾和脑中均有分布。心脏组织中,Cauloside G是在给药0.5 h后浓度达到最高值,浓度为(53.7±7.60)ng/mL;肝、脾、肾、脑组织中,Cauloside G是给药1 h后浓度达到峰值,浓度分别为(90.1±6.19)ng/mL,(103.2±17.67)ng/mL,(101.8±14.32)ng/mL,(68.2±14.76)ng/mL。结论:Cauloside G在大鼠体内的各个组织均有分布,其中肝、脾、肾组织中药物浓度较高,该研究为类叶牡丹中三萜皂苷类成分的进一步开发和利用提供参考。 展开更多
关键词 类叶牡丹 Cauloside G 组织分布 超高效液相色谱-质谱
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文章速递UPLC-MS/MS测定地表水中总微囊藻毒素的快速前处理方法探究 认领
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作者 陈婧 支红峰 +1 位作者 胡中豪 杨璐 《环境监测管理与技术》 CSCD 北大核心 2021年第1期47-50,共4页
为方便地表水中总微囊藻毒素(TMCs)的预警监测,探究提取MC-LR、MC-RR、MC-YR的不同快速前处理方法,建立同时测定3种TMCs的煮沸-过滤-UPLC-MS/MS法。该方法在0.006μg/L~50.0μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.006μg/L~0.010μg/L,实... 为方便地表水中总微囊藻毒素(TMCs)的预警监测,探究提取MC-LR、MC-RR、MC-YR的不同快速前处理方法,建立同时测定3种TMCs的煮沸-过滤-UPLC-MS/MS法。该方法在0.006μg/L~50.0μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.006μg/L~0.010μg/L,实际水样3个质量浓度水平的加标回收率为88.6%~108%,6次测定结果的RSD为2.6%~9.4%。 展开更多
关键词 总微囊藻毒素 煮沸法 物理速冻 化学速冻 超声速融法 超高效液相色谱-串联质谱法 地表水
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文章速递超高效液相色谱-串联质谱法测定沼液中的林可霉素和大环内酯类抗生素 认领
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作者 仲伶俐 郑幸果 +5 位作者 赵珊 雷欣宇 黄世群 秦琳 郭灵安 李曦 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期57-62,共6页
建立了一种测定沼液中林可霉素(Lincomycin)和6种大环内酯类抗生素(MacrolideAntibiotics)的分析方法。沼液样品经离心后通过C18固相萃取小柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行测定。实验优化了净化方法和色谱、质谱条... 建立了一种测定沼液中林可霉素(Lincomycin)和6种大环内酯类抗生素(MacrolideAntibiotics)的分析方法。沼液样品经离心后通过C18固相萃取小柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行测定。实验优化了净化方法和色谱、质谱条件。结果表明,7种目标药物在0.2~200.0ng/mL范围内线性关系良好(r>0.997),方法的检测限为0.1~0.5ng/mL,定量限为0.2~1.0ng/mL。当螺旋霉素、替米考星在沼液中的添加水平为1.0、5.0和50.0ng/mL时,回收率范围为76.6%~94.1%,相对标准偏差在3.5%~12.7%之间;当林可霉素、泰乐菌素、红霉素、交沙霉素和罗红霉素在沼液中的添加水平为0.2、1.0、5.0和50.0ng/mL时,回收率范围为72.5%~100.1%,相对标准偏差在2.3%~11.1%之间。该方法简单、快速、准确,适用于沼液中林可霉素和6种大环内酯类抗生素药物的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 沼液 林可霉素 大环内酯类抗生素
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文章速递地道云南知竹酒活性成分含量测定 认领
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作者 郭继英 俞为民 +4 位作者 阚永清 朱建敏 吕昊宁 白柔柔 李田钊 《酿酒科技》 北大核心 2021年第2期118-122,共5页
建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法同时测定地道云南知竹酒中9种活性成分(甜菜碱、没食子酸、芦丁、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂... 建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法同时测定地道云南知竹酒中9种活性成分(甜菜碱、没食子酸、芦丁、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、黄芪甲苷、槲皮素)的含量。采用Agilent SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以水-0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL/min。采用电喷雾离子源进行正负离子切换模式监测,多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)用于定量分析。结果表明,地道云南知竹酒中的9个成分在考察的浓度范围内具有良好的线性关系(r>0.9981);检出限为0.07~16.19μg/L,平均加标回收率89.9%~104.2%。该方法简便快速、专属性强、灵敏度高,可用于地道云南知竹酒的质量控制,为其开发利用提供理论依据。 展开更多
关键词 地道云南知竹酒 超高效液相色谱-串联质谱法 含量测定 产品开发
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CB1R部分拮抗剂alisol G的大鼠药动学研究及血脑屏障透过率初评 认领
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作者 赵静 奚健强 +2 位作者 张贝贝 宋定中 程志红 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期95-101,140共8页
建立了UPLC-MS/MS方法测定大鼠血浆及脑脊液中大麻素受体1(CB1R)部分拮抗药泽泻醇G(alisol G)的浓度,评价其血脑屏障透过性。以利莫那班为内标,采用液液萃取前处理方法,色谱柱为ACQUITY BEH C18柱,流动相为甲醇∶0.1%乙酸溶液(90∶10),... 建立了UPLC-MS/MS方法测定大鼠血浆及脑脊液中大麻素受体1(CB1R)部分拮抗药泽泻醇G(alisol G)的浓度,评价其血脑屏障透过性。以利莫那班为内标,采用液液萃取前处理方法,色谱柱为ACQUITY BEH C18柱,流动相为甲醇∶0.1%乙酸溶液(90∶10),质谱采用正离子扫描的电喷雾离子源,多反应监测(MRM)模式,对m/z 455.16→m/z383.04(泽泻醇G)、m/z 464.88→m/z364.75(内标)进行定量分析。泽泻醇G血浆样品在10~4000ng/ml、脑脊液样品在4~400 ng/ml范围内线性良好;批内、批间RSD≤10.22%,样品回收率稳定(78.5%~86.5%)、贮存和处理条件下稳定性良好。本方法灵敏、可靠,能准确测定大鼠血浆及脑脊液中的泽泻醇G浓度。大鼠灌胃后血浆中cmax为312.64ng/ml,脑脊液中检测不到原型化合物,表明泽泻醇G不易透过血脑屏障。本研究结果为CB1R部分拮抗药泽泻醇G的后续研究开发提供了重要依据。 展开更多
关键词 泽泻醇G 大麻素受体1 UPLC-MS/MS 药物动力学 血脑屏障透过率
丙戊酸钠对丹参酮ⅡA在癫痫大鼠体内药动学的影响 认领
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作者 乔羽君 贾晨 +3 位作者 曹爱佳 张睿 华玺 焦海胜 《现代中药研究与实践》 CAS 2020年第6期31-35,共5页
目的研究丙戊酸钠(VPA)对丹参酮IIA在癫痫大鼠体内药动力学的影响。方法采用锂-匹罗卡品建立癫痫大鼠模型,将造模成功的大鼠随机分为两组,分别灌胃生理盐水和VPA(189 mg/kg)连续7 d,于第8天给药丹参酮IIA(60 mg/kg)后,按不同时间点采集... 目的研究丙戊酸钠(VPA)对丹参酮IIA在癫痫大鼠体内药动力学的影响。方法采用锂-匹罗卡品建立癫痫大鼠模型,将造模成功的大鼠随机分为两组,分别灌胃生理盐水和VPA(189 mg/kg)连续7 d,于第8天给药丹参酮IIA(60 mg/kg)后,按不同时间点采集血样,采用超高效液相色谱—三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)测定丹参酮IIA在大鼠血浆中的含量,计算药动学参数。结果与丹参酮IIA单独给药组比较,丹参酮IIA+VPA组的血药浓度-时间曲线下面积(AUC)和达峰浓度(Cmax)明显增加(P<0.01),平均滞留时间(MRT)和半衰期(t1/2)延长(P<0.05),同时清除率(CL)显著减小(P<0.01)。结论VPA可以增加丹参酮IIA在癫痫大鼠体内的血药浓度,提高丹参酮IIA的生物利用度,影响丹参酮IIA在癫痫大鼠体内的药动学过程。 展开更多
关键词 丙戊酸钠 丹参酮IIA 药动学 UPLC-MS/MS
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苗药黑骨藤UPLC-MS/MS指纹图谱研究 认领
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作者 刘耀 胡蝶 +2 位作者 程纯 刘杰 徐剑 《大理大学学报》 CAS 2020年第8期21-26,共6页
目的:建立黑骨藤超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)指纹图谱分析方法,为黑骨藤的质量控制及评价提供科学依据。方法:采用ACQUITY UPLC CSH C18色谱柱(150 mm×3.0 mm,1.7μm),以水(A,含0.2%甲酸)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;柱温2... 目的:建立黑骨藤超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)指纹图谱分析方法,为黑骨藤的质量控制及评价提供科学依据。方法:采用ACQUITY UPLC CSH C18色谱柱(150 mm×3.0 mm,1.7μm),以水(A,含0.2%甲酸)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;柱温25℃,进样量2μL。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"对其进行相似度评价。结果:建立了黑骨藤UPLC-MS/MS指纹图谱共有模式,确定了19个共有峰,指认了2个共有峰,并对其相似度进行了考察,其相似度在0.900以上。结论:首次建立了黑骨藤药材UPLC-MS/MS指纹图谱分析方法,对于黑骨藤的质量控制与评价具有一定参考意义。 展开更多
关键词 黑骨藤 UPLC-MS/MS 指纹图谱 聚类分析
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泰地罗新注射液在猪体内的药代动力学及绝对生物利用度研究 认领
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作者 宋婷婷 刘静 +6 位作者 瞿红颖 贾兴 耿智霞 郭李珉 刘欣 魏占勇 曹兴元 《中国兽药杂志》 2020年第12期38-43,共6页
为研究泰地罗新注射液肌内注射和静脉注射在猪体内的药动学特征和绝对生物利用度,16只健康猪采用随机单剂量、平行试验设计,分别以4 mg/kg BW肌内注射(A组)和以1 mg/kg BW静脉注射泰地罗新注射液(B组)。采用UPLC-MS/MS测定猪血浆中泰地... 为研究泰地罗新注射液肌内注射和静脉注射在猪体内的药动学特征和绝对生物利用度,16只健康猪采用随机单剂量、平行试验设计,分别以4 mg/kg BW肌内注射(A组)和以1 mg/kg BW静脉注射泰地罗新注射液(B组)。采用UPLC-MS/MS测定猪血浆中泰地罗新的浓度,以药动学分析软件WinNolin 6.4非房室模型计算药动学参数。结果显示,A组达峰时间(Tmax)、达峰浓度(Cmax)、平均消除半衰期(T1/2λz)、平均药时曲线下面积(AUClast)和平均滞留时间(MRTlast)分别为0.58±0.36 h、0.88±0.17μg/mL、33.58±22.01 h、11.00±4.05μg·h/mL、35.60±10.00 h。B组平均AUClast、平均T1/2λz、平均MRTlast、表观分布容积(Vz)、平均体清除率(Cl)分别为3.56±1.62μg·h/mL、50.91±23.47 h、37.53±4.52 h、17.59±8.09 L/kg、0.31±0.14 L/(h·kg)。肌内注射泰地罗新注射液的绝对生物利用度77.15%,在猪体内的药动学特征是吸收迅速,血浆达峰时间短,消除半衰期长,绝对生物利用度高。 展开更多
关键词 泰地罗新注射液 药代动力学 绝对生物利用度 UPLC-MS/MS
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