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UPLC-MS/MS法同时测定辛夷中12种木脂素 预览
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作者 杨雁芸 张艳丽 +3 位作者 何玉环 白志尧 郑晓珂 冯卫生 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期1069-1073,共5页
目的建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定辛夷Magnolia biondii Pamp.中桉脂素、木兰脂素、epimagnolin、里立脂素B二甲醚、落叶松树脂醇-4'-O-β-D-葡萄糖苷、7R*,8S*-dihydrodehydrodiconiferyl alcohol-4-O... 目的建立超高效液相色谱-三重四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定辛夷Magnolia biondii Pamp.中桉脂素、木兰脂素、epimagnolin、里立脂素B二甲醚、落叶松树脂醇-4'-O-β-D-葡萄糖苷、7R*,8S*-dihydrodehydrodiconiferyl alcohol-4-O-β-D-glucopyranoside、4,4'-dimethoxy-3'-hydr-oxy-7,9':7',9-diepoxylignan-3-O-β-D-glucopyranoside、3',4-O-dimethylcedrusin、松脂醇、fargesol、辛夷脂素和conicaoside的含有量。方法辛夷60%甲醇提取物的分析采用Waters Acquity BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸水-甲醇溶液,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温30℃。结果12种成分在各自范围内线性关系良好(R2>0.995 6),平均加样回收率为98.76%~102.32%,RSD 1.89%~2.58%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于辛夷的质量控制。 展开更多
关键词 辛夷 木脂素 化学成分 UPLC-MS/MS
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超高效液相色谱串联质谱法测定滴眼剂中6种抑菌剂含量 预览
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作者 肖瑶 杨梅 陈红 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2019年第6期701-705,共5页
目的建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC/MS/MS)同时测定滴眼剂中6种抑菌剂含量。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),以含0.05%甲酸的2.5mmol/l-醋酸铵溶液为流动相A,乙腈为流动相B进行梯度洗脱,流速... 目的建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC/MS/MS)同时测定滴眼剂中6种抑菌剂含量。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),以含0.05%甲酸的2.5mmol/l-醋酸铵溶液为流动相A,乙腈为流动相B进行梯度洗脱,流速为0.4mL/min,柱温为40℃,以多反应监测负离子模式检测。结果羟苯甲酯、羟苯乙酯在0.002~0.5μg/mL范围内,羟苯丙酯在0.02~0.5μg/mL范围内,山梨酸在0.4~100μg/mL范围内,苯甲酸在0.1~25μg/mL范围内,硫柳汞在0.75~l0μg/mL范围内,线性关系良好(r≥0.995);6种抑菌剂的回收率均在80%~115%(RSD矣6%,n=9)。结论该法专属性良好,准确,灵敏,快速,可用于多种滴眼剂中6种抑菌剂的含量测定,为高通量快速分析滴眼剂中抑菌剂及提高滴眼剂质量标准提供借鉴。 展开更多
关键词 滴眼剂 羟苯甲酯 羟苯乙酯:羟苯丙酯 山梨酸 苯甲酸 硫柳汞:UPLC/MS/MS
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阳性养殖环境中鳜体内孔雀石绿及其代谢物残留消除规律 预览
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作者 李丽春 刘书贵 +6 位作者 尹怡 郑光明 马丽莎 谢文平 戴晓欣 单奇 赵城 《中国渔业质量与标准》 2019年第5期48-54,共7页
建立了QuECHERS结合UPLC-MS/MS快速测定鳜体内孔雀石绿(MG)及其代谢物残留量的方法,该方法在0.1~100.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数 r 大于0.999 8, MG和隐色孔雀石绿(LMG)在鳜肌肉中的检出限(Limit of detection, LOD)... 建立了QuECHERS结合UPLC-MS/MS快速测定鳜体内孔雀石绿(MG)及其代谢物残留量的方法,该方法在0.1~100.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数 r 大于0.999 8, MG和隐色孔雀石绿(LMG)在鳜肌肉中的检出限(Limit of detection, LOD)和定量限(Limit of quantitation, LOQ)分别为0.10和0.30 μg/kg。在添加水平分别为0.30、1.50和5.00 μg/kg条件下,鳜肌肉中MG和LMG平均回收率范围分别为(96.40±5.34)%~(104.00±1.75)%和(92.40 ± 2.54 )%~(107.00±8.42)%,精密度范围分别为1.68%~5.54%和2.75%~7.87%,回收率和精密度均符合残留检测要求。采用本研究建立的残留分析方法研究了阳性养殖环境中鳜体内MG和LMG残留消除规律,结果表明,阳性养殖环境中[沉积物中MG和LMG残留量为(233.48±17.07)μg/kg和(73.38±5.98)μg/kg],鳜体内MG残留以LMG为主,其残留含量均在10.0 μg/kg以下,LMG呈现先增加后降低的趋势且消除较慢,10 d时达到最高含量(9.94 μg/kg),随后呈波动式下降,直至240 d时未检出。推断若阳性养殖环境中残留MG或LMG则会造成鳜体内LMG长时间残留,易对鳜食用安全性造成隐患。为了保障鳜的食用安全性,建议对鳜养殖环境中MG和LMG残留量进行测定,确保养殖环境中无MG和LMG残留,并适当延长养殖周期。 展开更多
关键词 QUECHERS UPLC-MS/MS 孔雀石绿 隐色孔雀石绿 残留消除
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UPLC-MS/MS法同时检测人血浆中拉莫三嗪和卡马西平浓度 预览
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作者 陈晓 朱斌 +2 位作者 杨阳 安晓娟 胡翠玲 《实用药物与临床》 CAS 2019年第10期1083-1086,共4页
目的采用高效液相色谱-质谱联用技术同时检测人血浆中拉莫三嗪和卡马西平浓度。方法采用UPLC-MS/MS法,以西替利嗪为内标,血浆经甲醇直接沉淀后进样分析。色谱柱为ACQUITYBEHC18(2.1mm×50mm,1.7μm),流动相为甲醇-含0.1%甲酸的水溶... 目的采用高效液相色谱-质谱联用技术同时检测人血浆中拉莫三嗪和卡马西平浓度。方法采用UPLC-MS/MS法,以西替利嗪为内标,血浆经甲醇直接沉淀后进样分析。色谱柱为ACQUITYBEHC18(2.1mm×50mm,1.7μm),流动相为甲醇-含0.1%甲酸的水溶液(70∶30,v/v),流速为0.2ml/min,进样体积为10μl。质谱采用ESI离子源,正离子MRM模式扫描分析,拉莫三嗪、卡马西平和内标西替利嗪的离子对分别为m/z256.0→211.2、m/z237.0→194.1、m/z389.2→201.2。结果拉莫三嗪和卡马西平线性范围分别为5~1000ng/ml(r=0.9995)和5~1000ng/ml(r=0.9975),定量下限均为5ng/ml。批内、批间精密度RSD<15%;平均提取回收率分别为81.3%~84.9%和82.7%~87.3%。结论本方法样品前处理简便、快速,检测准确、灵敏度高,适用于临床治疗药物检测和药代动力学研究。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS 拉莫三嗪 卡马西平 血药浓度
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UPLC-MS/MS测定大鼠血浆中柴胡皂苷B2、B4的含量及药动学研究
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作者 李剑波 谢明华 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期317-321,共5页
目的建立UPLC-MS/MS测定大鼠血浆中柴胡皂苷B2、B4,并对柴胡皂苷B2、B4静脉给药后的药动学进行研究。方法以柴胡皂苷F为内标,采用UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)柱,柱温为40℃。流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.... 目的建立UPLC-MS/MS测定大鼠血浆中柴胡皂苷B2、B4,并对柴胡皂苷B2、B4静脉给药后的药动学进行研究。方法以柴胡皂苷F为内标,采用UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)柱,柱温为40℃。流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.4mL·min-1,洗脱时间为4min,使用氮气作为去溶剂化气体(800L·h-1)和锥形气体(50 L·h-1)。MRM模式对柴胡皂苷B2 m/z 825.4→617.5、柴胡皂苷B4 m/z 957.6→649.6和柴胡皂苷F(内标)m/z 973.7→119.0进行定量分析。大鼠血浆用乙腈沉淀法去除蛋白。结果在5~5 000 ng·mL-1内,大鼠血浆中柴胡皂苷B2、B4线性良好(r>0.995),定量下限为5ng·mL-1。柴胡皂苷B2日内精密度RSD<12%,日间精密度RSD<15%。柴胡皂苷B4日内精密度RSD<14%,日间精密度RSD<15%。柴胡皂苷B2、B4的准确度范围为89.3%~110.2%。结论该分析方法灵敏、快速、选择性良好,并成功应用于柴胡皂苷B2、B4静脉给药后的大鼠药动学研究。 展开更多
关键词 柴胡皂苷B2 柴胡皂苷B4 药动学 UPLC-MS/MS
UPLC-MS/MS法同时测定金花葵中11个活性成分
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作者 张迪文 马开 田萍 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期780-786,共7页
目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定金花葵中11个活性成分(没食子酸、原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、棉皮素、槲皮素-3’-O-葡萄糖苷、杨梅素、槲皮素)的含量。方法:色谱条件:采用Waters ACQUITY BEN C18(2.1 mm... 目的:建立UPLC-MS/MS法同时测定金花葵中11个活性成分(没食子酸、原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、棉皮素、槲皮素-3’-O-葡萄糖苷、杨梅素、槲皮素)的含量。方法:色谱条件:采用Waters ACQUITY BEN C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以0.05%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 mL·min^-1,柱温为30℃。质谱条件:采用电喷雾电离源(ESI),正负离子全扫模式(Full MS/dd-MS^2)扫描进行定量分析。结果:金花葵中没食子酸、原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、棉皮素、槲皮素-3’-O-葡萄糖苷、杨梅素、槲皮素的质量浓度分别在0.030 64~0.153 2、0.044 00~0.220 0、0.144 0~0.720 0、0.026 64~0.133 2、6.352~31.76、8.704~43.52、5.728~28.64、24.30~121.5、5.824~29.12、2.248~11.24、0.7264~3.632μg·mL^-1范围内线性关系良好(R^2≥0.999 1),精密度、重复性、稳定性均良好,平均加样回收率在94.5%~100.7%之间,RSD≤3.2%;8批金花葵样品中上述11个活性成分的含量范围分别为0.005~0.049、0.008~0.122、0.032~0.267、0.012~0.033、2.439~4.214、4.904~7.216、3.915~5.945、12.126~17.518、4.006~5.423、0.573~1.753、0.186~1.243 mg·g^-1。结论:该方法可用于金花葵药材的质量控制。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS 金花葵 没食子酸 原儿茶酸 绿原酸 咖啡酸 芦丁 金丝桃苷 异槲皮苷 棉皮素 槲皮素-3’-O-葡萄糖苷 杨梅素 槲皮素
补骨脂二氢黄酮甲醚在大鼠体内的组织分布 预览
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作者 郭晓伟 钱珺 +4 位作者 郭夫江 谢凡 李医明 王瑞 李文艳 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1209-1213,共5页
目的研究补骨脂二氢黄酮甲醚在大鼠体内的组织分布。方法通过超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS /MS)法,分析采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 色谱柱( 2. 1 mm×100 mm,1. 8 μm);流动相0. 05%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0. 3 mL/m... 目的研究补骨脂二氢黄酮甲醚在大鼠体内的组织分布。方法通过超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS /MS)法,分析采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3 色谱柱( 2. 1 mm×100 mm,1. 8 μm);流动相0. 05%甲酸-乙腈,梯度洗脱;体积流量0. 3 mL/min;柱温30 ℃;ESI 离子源;正离子模式。大鼠灌胃给予补骨脂二氢黄酮甲醚( 70 mg /kg)后,于不同时间点( 0. 083、0. 25、0. 5、1、4 h)测定其在心、肝、脾、肺、肾、脑、胃、小肠中的组织浓度。结果各组织中均检测到补骨脂二氢黄酮甲醚,其组织浓度依次为胃>小肠>肝>肺>肾>脾>心>脑,除胃、小肠( 0. 25 h)外其他组织在0. 5 h 达到最高浓度。结论该方法简便、稳定、可靠,可用于补骨脂二氢黄酮甲醚的体内分析。 展开更多
关键词 补骨脂二氢黄酮甲醚 组织分布 UPLC-MS/MS
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UPLC-MS/MS同时测定人血浆中替米沙坦与氨氯地平浓度 预览
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作者 李艳玲 王曼 +9 位作者 王振磊 王鸿芡 夏伯姗 岳娇 梁秀芳 南峰 向瑾 王永生 秦永平 张梅 《中国测试》 CAS 北大核心 2019年第7期66-73,共8页
建立UPLC-MS/MS法同时测定人血浆中替米沙坦与氨氯地平的浓度,用于研究替米沙坦/氨氯地平片的药代动力学.采用Waters BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,流动相A:甲酸:氨水:水(1:0.2:1000,v/v/v),流动相B:甲酸:氨水:乙腈:水(1:0.... 建立UPLC-MS/MS法同时测定人血浆中替米沙坦与氨氯地平的浓度,用于研究替米沙坦/氨氯地平片的药代动力学.采用Waters BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,流动相A:甲酸:氨水:水(1:0.2:1000,v/v/v),流动相B:甲酸:氨水:乙腈:水(1:0.2:950:50,v/v/v/v),进行梯度洗脱,流量0.3 mL/min,以d3-替米沙坦、d4-氨氯地平作内标.血浆样本液液萃取后,采用SHIMADZU SIL-30 AD型UPLC进样分离,美国AB Sciex QTRAP 5500质谱仪在MRM模式下检测.结果表明:替米沙坦在0.50~500 ng/mL范围内,氨氯地平在0.05~8.00 ng/mL范围内线性良好;替米沙坦及内标的保留时间均为1.43 min,氨氯地平及内标的保留时间均为1.31 min;替米沙坦萃取回收率103.0%~104.2%、氨氯地平萃取回收率54.6%~66.5%;方法的特异性、灵敏性、线性、精密度、准确度、基质效应以及稳定性验证数据均符合相关要求.该法快速、灵敏、专属性强、重现性好,适用于替米沙坦/氨氯地平的血药浓度测定. 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS 替米沙坦 氨氯地平 血药浓度
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基于UPLC-MS/MS法的栝楼桂枝汤使药甘草配伍研究
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作者 李鸷 刘杰 +3 位作者 吴献 许文 黄鸣清 褚克丹 《临床合理用药杂志》 2019年第5期25-27,14共4页
目的 建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定栝楼桂枝汤中5种甘草活性成分的含量,研究栝楼桂枝汤不同配伍对甘草活性成分含量的影响。方法 甘草与栝楼桂枝汤中其他味药按照不同配伍组别分成9组,采用Waters CORTECS C18色谱... 目的 建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定栝楼桂枝汤中5种甘草活性成分的含量,研究栝楼桂枝汤不同配伍对甘草活性成分含量的影响。方法 甘草与栝楼桂枝汤中其他味药按照不同配伍组别分成9组,采用Waters CORTECS C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 6μm),乙腈-0. 1%甲酸水进行梯度洗脱,5种成分在多反应监测模式(MRM)下检测,甘草酸m/z 821. 45/351. 2;芹糖异甘草苷m/z 549. 16/255. 06;芹糖甘草苷m/z549. 16/255. 06;甘草苷m/z 417. 1/255. 3;异甘草苷m/z 417. 1/255. 3,分别对不同配伍组的含量进行比较分析。结果甘草中5种活性成分在6 min内均完成色谱分离与检测,同时栝楼桂枝汤佐药配伍组和君药配伍组对使药甘草5种活性成分含量有影响,此外,发现大枣、生姜配伍改变了甘草黄酮活性成分的溶出、君药天花粉配伍改变了甘草酸的溶出。结论 所建立的栝楼桂枝汤甘草活性成分测定方法简便、快速,可应用于甘草配伍研究,能更好地探寻甘草的复方配伍机制,为其临床合理用药提供参考。 展开更多
关键词 甘草 栝楼桂枝汤 超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS) 配伍
在体皮肤微透析技术评价盐酸去甲异波尔定乳膏的透皮释药性能
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作者 王伟 尉小慧 《上海中医药杂志》 2019年第9期85-89,共5页
目的采用微透析技术,考察盐酸去甲异波尔定(norisoboldine hydrochloride,NOR·HCl)乳膏大鼠经皮给药后的药物浓度变化,评价其透皮释药性能。方法建立NOR·HCl的UPLC-MS/MS含量测定方法,并进行专属性、稳定性、精密度及基质效... 目的采用微透析技术,考察盐酸去甲异波尔定(norisoboldine hydrochloride,NOR·HCl)乳膏大鼠经皮给药后的药物浓度变化,评价其透皮释药性能。方法建立NOR·HCl的UPLC-MS/MS含量测定方法,并进行专属性、稳定性、精密度及基质效应等方法学考察。大鼠腹部脱毛处理,局部给药,应用微透析技术,结合UPLC-MS/MS测定皮肤透析液中药物质量浓度,以NOR·HCl生理盐水溶液作为对照,比较其与NOR·HCl乳膏的药物浓度-时间曲线差异。结果以青藤碱(m/z 330→239)为内标,流速0.4 mL·min-1,柱温45℃,乙腈-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测,NOR·HCl(m/z 314→265)在1~520 ng·mL-1范围内线性关系良好,R2=0.997,方法学RSD均<10%,基质效应在86.89%~100.80%,符合标准。NOR·HCl乳膏和生理盐水溶液给药后,微透析接受液中的药物达峰浓度(Cmax)分别为(110.60±22.28)和(37.63±1.01)ng·mL-1,药时曲线下面积(AUC0-10)分别为(511.17±4.78)和(88.20±1.45)ng·h·mL-1。与生理盐水溶液相比,NOR·HCl乳膏可将药物透过皮肤的Cmax提高2.94倍,AUC0-10提高5.80倍。结论在体微透析技术可用于评价NOR·HCl乳膏的透皮释药性能;乳膏可显著提高NOR·HCl的皮肤透过量。 展开更多
关键词 盐酸去甲异波尔定 乳膏 微透析 透皮性能 UPLC-MS/MS
UPLC-MS/MS法测定减肥类保健食品中非法添加17种化学药的研究
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作者 王伟姣 龙凌云 +2 位作者 姜成君 易必新 李晓燕 《中南药学》 CAS 2019年第8期1255-1260,共6页
目的建立同时完成减肥类保健食品中非法添加17种化学药物的快速准确筛查和定性分析的方法。方法样品采用乙腈超声提取。采用UPLC-MS/MS法,以Atlantis?d C18(2.1 mm×150 mm,3μm)为色谱柱,0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗... 目的建立同时完成减肥类保健食品中非法添加17种化学药物的快速准确筛查和定性分析的方法。方法样品采用乙腈超声提取。采用UPLC-MS/MS法,以Atlantis?d C18(2.1 mm×150 mm,3μm)为色谱柱,0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~3 min,90%A;3~15min,90%~60%A;15~28 min,60%~0A;28~29 min,0A;29~30 min,0~90%A;30~31min,90%A);体积流量0.3 mL·min-1,柱温40℃,进样体积5μL。选择ESI离子源,正离子扫描,负离子扫描;多反应监测(MRM)模式,测定17种临床常用的化学药物,通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰,二级碎片离子峰等信息确定添加的化学药。结果 17种化学药的质谱检测的线性范围宽,相关性好,r≥0.992;方法精密度RSD为2.4%~5.3%(n=6);方法回收率采用3个浓度(20、100、200 ng·mL-1)进行加样回收试验,回收率范围在80.10%~120.0%;检测限在0.0087~1.8828μg·g-1,定量限在0.0290~6.2761μg·g-1。所建立的方法能同时完成保健食品中添加的17种化学药的筛查和定性分析。应用该方法对90批样品进行了检测,其中有22批次样品中检出盐酸西布曲明、N-单去甲基西布曲明、酚酞等化学药。结论研究结果表明,本法专属性强,灵敏度高,可作为减肥类保健食品中非法添加化学药的快速筛查和准确定性。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS 减肥类保健食品 非法添加 筛查
建立UPLC-MS/MS方法测定麦冬皂苷D和麦冬皂苷D’及临床风险评估
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作者 姚泓 卢建秋 +8 位作者 徐焕华 杨亮 聂窈 倪毓浩 姜腊 汤响林 马增春 王宇光 高月 《药物评价研究》 CAS 2019年第6期1135-1140,共6页
目的建立测定含麦冬注射液中麦冬皂苷D(OPD)和麦冬皂苷D′(OPD’)含量的UPLC-MS/MS方法,评价不同厂家不同批次该注射液的质量的均匀性,为该药临床的安全性评估提供实验依据。方法色谱采用ACQUITY UPLC HSS T3 C18色谱柱(100 mm×2.1... 目的建立测定含麦冬注射液中麦冬皂苷D(OPD)和麦冬皂苷D′(OPD’)含量的UPLC-MS/MS方法,评价不同厂家不同批次该注射液的质量的均匀性,为该药临床的安全性评估提供实验依据。方法色谱采用ACQUITY UPLC HSS T3 C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为0.1%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱;体积流量为0.3 mL/min;进样量为2μL;质谱采用电喷雾离子源(ESI),负离子检测模式(-),通过多反应监测(MRM)同时对注射液中OPD和OPD’进行定量分析。结果该注射液中OPD和OPD’在50~10 000 ng/mL线性关系均良好,r均大于0.995 7;专属性,精密度,重复性和稳定性良好。结论不同厂家注射液样本之间存在一定的质量差异,同一样本中OPD和OPD’以一定比例共存;OPD和OPD’混合给药对红细胞的溶血作用远高于OPD’单独给药,OPD’最高理论平均血药浓度虽未达溶血率浓度警戒线,但临床使用仍可能具有一定风险并对机体产生不良反应,应给予高度重视。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS 麦冬皂苷 定量分析 风险评估
高抗肿瘤活性汉黄芩素衍生物GL-V9在大鼠体内的组织分布和排泄研究 预览
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作者 邢晗 宁晨 +6 位作者 孔德璇 蔡卉 周时雨 任畅 孔颖 程钰洁 陈西敬 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2019年第8期889-895,共7页
目的:研究抗肿瘤化合物汉黄芩素衍生物GL-V9在大鼠体内的组织分布及排泄特点。方法:组织分布实验中,灌胃给予50mg/kg的GL-V9混悬液后,根据既定的时间点处死大鼠,采集相应的血浆样品和胃、小肠、肝脏等组织样品,然后以乙酸乙酯作为提取... 目的:研究抗肿瘤化合物汉黄芩素衍生物GL-V9在大鼠体内的组织分布及排泄特点。方法:组织分布实验中,灌胃给予50mg/kg的GL-V9混悬液后,根据既定的时间点处死大鼠,采集相应的血浆样品和胃、小肠、肝脏等组织样品,然后以乙酸乙酯作为提取剂对生物样品进行处理后通过UPLC-MS/MS法测定其中的GL-V9含量。排泄实验中,同样灌胃给予大鼠50mg/kg的GL-V9混悬液,按照既定的时间段收集粪便、尿液和胆汁样品,测定排泄样品中GL-V9的含量,获得相应的累积排泄率。结果:各组织和排泄样品中GL-V9在2~1000ng/mL范围内线性关系良好(R^2>0.99)。组织分布实验结果显示,灌胃给药后GL-V9由胃肠道逐渐向肝脏、肺、肾组织分布,在脑、心和血浆中的含量较低。排泄实验表明,口服给药后,粪便中GL-V9排泄量最高,累积排泄率达(75.41±41.77)%。结论:GL-V9在大鼠各组织中的分布较为广泛,尤其是胃肠道、肝脏、肺和肾脏组织,而粪便则是GL-V9在大鼠体内的主要排泄途径。 展开更多
关键词 GL-V9 抗肿瘤 UPLC-MS/MS 组织分布 排泄
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UPLC/MS/MS法定性定量测定中药材中3类27种合成色素 预览
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作者 张甦 胡青 +3 位作者 孙健 冯睿 于泓 季申 《世界中医药》 CAS 2019年第4期822-827,832共7页
目的:采用液相-固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用技术对27种色素建立了准确、灵敏的分析方法。方法:针对脂溶性、酸性和碱性3类色素分别采用不同的制备方法、色谱条件和电喷雾极性,采用4种不同药用部位的代表性药材进行了方... 目的:采用液相-固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用技术对27种色素建立了准确、灵敏的分析方法。方法:针对脂溶性、酸性和碱性3类色素分别采用不同的制备方法、色谱条件和电喷雾极性,采用4种不同药用部位的代表性药材进行了方法学考察。结果:表明方法线性关系良好(r≥0.997);脂溶性和碱性色素的检测限为0.03~3.87ng/g,酸性色素为0.003~1.94μg/g;准确度和精密度分别为70%~105%和0.9%~6.8%;应用于25个品种80批样品的筛查。结论:所建方法可靠、高效、准确,适用于中药材复杂基质中不同种类色素的测定。 展开更多
关键词 27种 合成色素 脂溶性 酸性 碱性 定性定量 中药材 UPLC/MS/MS
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UPLC-MS/MS法同时检测小花鬼针草中6种单体成分的含量 预览
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作者 吴丹 王静 +2 位作者 黄碧云 王艳 刘龙 《山东科学》 CAS 2019年第3期16-22,共7页
建立了一种应用UPLC-MS/MS同时测定小花鬼针草中6种单体成分原儿茶酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、槲皮素和山奈酚含量的方法。小花鬼针草药材粉碎后,经甲醇超声提取稀释后进样,采用负离子多反应监测(MRM)模式同时测定提取物中6种单体成... 建立了一种应用UPLC-MS/MS同时测定小花鬼针草中6种单体成分原儿茶酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮苷、槲皮素和山奈酚含量的方法。小花鬼针草药材粉碎后,经甲醇超声提取稀释后进样,采用负离子多反应监测(MRM)模式同时测定提取物中6种单体成分的含量,并以芍药苷为内标。色谱柱为AgilentSBC18(50mm×2.1mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.4mL/min,柱温为35℃。结果表明,该方法所测6种成分在相应的质量浓度范围内,峰面积与浓度线性关系良好,r>0.9990;平均加样回收率(n=6)为92.1%~95.5%,相对标准偏差≤4.50%。该方法简单快捷、灵敏度高、专属性强,可同时测定小花鬼针草中6种单体成分。 展开更多
关键词 UPLC-MS/MS 小花鬼针草 原儿茶酸 芦丁 金丝桃苷 槲皮苷 槲皮素 山奈酚
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UPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中甘草次酸的浓度及其药动学评价
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作者 陈洪月 罗美岭 +2 位作者 张星星 高艳 张天虹 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期404-409,共6页
目的建立超高效液相色谱串联质谱法测定大鼠血浆中甘草次酸的质量浓度,并将其用于甘草次酸原料药及其磷脂复合物在大鼠体内的药动学评价。方法采用沉淀蛋白法对血浆样品进行预处理。以熊果酸作为内标,色谱柱为Waters C18(50 mm×2.1... 目的建立超高效液相色谱串联质谱法测定大鼠血浆中甘草次酸的质量浓度,并将其用于甘草次酸原料药及其磷脂复合物在大鼠体内的药动学评价。方法采用沉淀蛋白法对血浆样品进行预处理。以熊果酸作为内标,色谱柱为Waters C18(50 mm×2.1 mm,2.6μm),流动相为乙腈-水(5 mmol·L-1乙酸铵)(体积比85∶15),流速为0.15 mL·min-1,采用电喷雾电离(ESI)源,以选择性离子监测、负离子模式进行检测。结果线性范围为0.5~5 000μg·L-1,最低定量下限为0.5μg·L-1,日内、日间精密度的RSD在2.6%~7.2%内,准确度的RE在-13.1%~2.2%内,提取回收率在87.8%~95.0%内,内标归一化的基质因子在93.9%~103.1%内,RSD在5.7%~7.1%内。结论该方法符合生物样品的测定要求,适用于甘草次酸原料药及其磷脂复合物在大鼠血浆的质量浓度测定及其药动学评价。 展开更多
关键词 甘草次酸 磷脂复合物 UPLC-MS/MS 药动学评价
UPLC-MS/MS测定丹参川芎对药中4种酚酸类成分在大鼠血浆和心脏组织的药代动力学
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作者 张翠英 章洪 +1 位作者 任伟光 董宇 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第19期4257-4262,共6页
建立了UPLC-MS/MS测定4种酚酸类成分(丹酚酸B、紫草酸、迷迭香酸和阿魏酸)在大鼠血浆和心脏组织中药物浓度的分析方法,并应用其血药浓度(或组织分布浓度)和主要药动学参数阐释丹参川芎对药配伍的体内作用机制。丹参多酚酸及川芎纯化物... 建立了UPLC-MS/MS测定4种酚酸类成分(丹酚酸B、紫草酸、迷迭香酸和阿魏酸)在大鼠血浆和心脏组织中药物浓度的分析方法,并应用其血药浓度(或组织分布浓度)和主要药动学参数阐释丹参川芎对药配伍的体内作用机制。丹参多酚酸及川芎纯化物单用或联用,注射给药后收集不同时间点的腹主动脉血和心脏组织,以Acquity UPLCBEH C18(2. 1 mm×50mm,1. 7μm)为色谱柱分离,以乙腈-0. 15%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子模式扫描,多反应监测模式(MRM)检测血浆和心脏组织中上述4种酚酸类成分。结果显示,4种酚酸类成分在相应范围内具有良好线性关系,其精密度、准确度、稳定性及基质效应结果均符合生物样品定量分析要求。丹参多酚酸和川芎纯化物联用后,血浆中丹酚酸B和阿魏酸的AUC分别增加了40%和100%以上,而相应的Vd,CL显著降低;血浆中迷迭香酸的t1/2和Vd也显著增加了144. 6%,138. 7%;血浆中紫草酸的各项药动学参数无显著差异;4种酚酸类成分集中分布到心脏组织的浓度明显高于单独给药组,该结果充分阐释了丹参川芎对药配伍的体内协同作用机制。 展开更多
关键词 酚酸类成分 UPLC-MS/MS 药代动力学 血浆 心脏
QuEChERS-液质联用法同时测定农产品中3种农药及其代谢物残留 预览
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作者 孙明娜 余璐 +7 位作者 王雯雯 王梅 董旭 童舟 褚玥 杨通 高同春 段劲生 《安徽农业科学》 CAS 2019年第18期211-214,共4页
[目的]建立同时检测农产品中甲拌磷、丙硫菌唑和氟虫腈及其代谢物残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。[方法]样品用乙腈提取,经C 18 净化,采用UPLC-MS/MS检测,基质匹配外标法进行定量。[结果]在5种基质(糙米、面... [目的]建立同时检测农产品中甲拌磷、丙硫菌唑和氟虫腈及其代谢物残留的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。[方法]样品用乙腈提取,经C 18 净化,采用UPLC-MS/MS检测,基质匹配外标法进行定量。[结果]在5种基质(糙米、面粉、玉米、白菜、苹果)中,农药及代谢物在0.005~0.500 mg/L线性关系良好,相关系数大于0.996,定量限均小于10 μg/kg。在0.01、 0.10 和1.00 mg/kg添加水平下,平均回收率为71.2%~105.0%,相对标准偏差(RSD)为1.28%~16.70%。[结论]该方法灵敏度、准确度和精密度均满足农药残留分析的要求,可用于农产品中甲拌磷、丙硫菌唑和氟虫腈及其代谢物残留的同时检测。 展开更多
关键词 QUECHERS UPLC-MS/MS 农药残留 农产品 代谢物
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UPLC-MS/MS测定73例患者血中头孢哌酮与舒巴坦的浓度
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作者 王海静 胡卢丰 +1 位作者 朱海燕 张秀华 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2019年第13期1353-1357,共5页
目的:建立液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定人血浆中头孢哌酮与舒巴坦的浓度,分析头孢哌酮/舒巴坦血药浓度监测结果,为临床合理用药提供参考。方法:以氯唑沙宗为内标,采用Waters BEHC18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行分离,... 目的:建立液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定人血浆中头孢哌酮与舒巴坦的浓度,分析头孢哌酮/舒巴坦血药浓度监测结果,为临床合理用药提供参考。方法:以氯唑沙宗为内标,采用Waters BEHC18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行分离,通过串联质谱仪,负离子检测模式下,以多反应监测(MRM)方式进行定量测定。对某院2018年以不同给药方案进行治疗的73例住院患者测定的头孢哌酮/舒巴坦血药浓度结果进行分析。结果:头孢哌酮与舒巴坦在测定条件下1~200 mg·L^-1范围内线性关系良好,两者日内精密度RSD均<10%,基质效应分别为(72.77±0.99)%与(75.72±0.11)%,提取回收率均>90%。73例患者共监测血药浓度96次,其中不同给药方案2 g,q8 h(43例次);2 g,q12 h(26例次);2 g,q6 h(27例次),各组头孢哌酮血药浓度的中位数分别为34.12 mg·L^-1(4.12~177.79 mg·L^-1)、31.23 mg·L^-1(1.89~251.8 mg·L^-1)、59.96 mg·L^-1(1.77~140.58 mg·L^-1),舒巴坦血药浓度的中位数分别为6.3 mg·L^-1(0.61~136.01 mg·L^-1)、28.83 mg·L^-1(0.5~133.69 mg·L^-1)、11.17 mg·L^-1(0.73~143.53 mg·L^-1)。Mann-Whitney U检验显示,头孢哌酮血药浓度结果无统计学差异(P>0.05),舒巴坦有统计学差异(P<0.05)。结论:本检测方法操作简便、快速、重复性好,可满足临床头孢哌酮与舒巴坦浓度的检测;头孢哌酮/舒巴坦在不同给药方案下血药浓度结果与个体差异相关,有必要开展血药浓度监测并依据结果适时调整用药方案,提高治疗效果减少耐药率的发生。 展开更多
关键词 头孢哌酮 舒巴坦 UPLC-MS/MS 血药浓度
QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中17种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留
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作者 张艳侠 张婷 +5 位作者 薛霞 卢兰香 杨昊 周禹君 祝建华 刘艳明 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期13-18,共6页
建立了检测茶叶中灭多威等17种氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。详细讨论了加水对茶叶中氨基甲酸酯类农药提取效率的影响。茶叶样品加水后,用乙腈提取,经QuEChERS方法净化,C18色谱柱分离,三重四极杆电... 建立了检测茶叶中灭多威等17种氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。详细讨论了加水对茶叶中氨基甲酸酯类农药提取效率的影响。茶叶样品加水后,用乙腈提取,经QuEChERS方法净化,C18色谱柱分离,三重四极杆电喷雾质谱检测,基质外标法定量。17种氨基甲酸酯类农药残留在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)均大于0.99。方法检出限(S/N=3)为0.001~0.02 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.002~0.05 mg/kg。在0.05,0.5,5.0 mg/kg 3个添加水平下,17种农药残留平均加标回收率在82.1%~119.2%之间,相对标准偏差均小于8.5%。 展开更多
关键词 茶叶 氨基甲酸酯类农药 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)
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