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五味子酯甲对TGF-β1诱导人肝星状细胞增殖的影响 预览
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作者 车金营 杨硕 +4 位作者 许智莹 李贺 孙靖辉 陈建光 王春梅 《北华大学学报:自然科学版》 CAS 2019年第6期733-736,共4页
目的探讨五味子酯甲(Schisantherin A,SCA)对转化生长因子-β1(Transforming growth factor-β1,TGF-β1)诱导人肝星状细胞(LX2)增殖的影响及机制.方法将LX2细胞随机设为对照组(CON)、TGF-β1(5 ng/m L)模型组、0.25μmol/L SCA给药组、... 目的探讨五味子酯甲(Schisantherin A,SCA)对转化生长因子-β1(Transforming growth factor-β1,TGF-β1)诱导人肝星状细胞(LX2)增殖的影响及机制.方法将LX2细胞随机设为对照组(CON)、TGF-β1(5 ng/m L)模型组、0.25μmol/L SCA给药组、0.50μmol/L SCA给药组、1.00μmol/L SCA给药组和2.00μmol/L SCA给药组,处理24 h.MTT法检测SCA对TGF-β1诱导LX2细胞增殖作用的影响,ELISA法检测细胞上清液中肿瘤坏死因子-α(Tumor necrosis factor-α,TNF-α)及白介素-6(Interleukin-6,IL-6)水平,Western blotting法检测细胞中α-平滑肌动蛋白(α-smooth muscle actin,α-SMA)和核因子-κB p65(Nuclear factor-κB p65,NF-κB p65)的蛋白表达情况.结果与TGF-β1模型组比较,SCA剂量依赖性地抑制TGF-β1诱导的LX2细胞增殖,降低了细胞上清液中TNF-α及IL-6水平(P<0.01).同时SCA各给药组能够明显降低LX2细胞中α-SMA及NF-κB p65的蛋白表达,其中,1.00和2.00μmol/L SCA给药组作用效果显著(P<0.05).结论 SCA对TGF-β1诱导的LX2细胞增殖、活化具有一定的抑制作用,其作用机制可能与抑制炎症反应及NF-κB p65蛋白的表达有关. 展开更多
关键词 五味子 五味子酯甲 肝星状细胞 肝纤维化
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基于分析方法质量源于设计理念优化护肝片HPLC指纹图谱的研究
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作者 王茹稼 邱蓓 《中国药师》 CAS 2019年第4期670-673,共4页
目的:应用方法质量源于设计(AQb D)理念,建立护肝片HPLC指纹图谱方法并验证。方法:以峰个数(N)及五味子醇甲含量(SCH)、五味子酯甲量(StA)、五味子甲素量(SchA)和五味子乙素量(SchB)量为评价指标,采用Plackett-Burman设计在风险评估的... 目的:应用方法质量源于设计(AQb D)理念,建立护肝片HPLC指纹图谱方法并验证。方法:以峰个数(N)及五味子醇甲含量(SCH)、五味子酯甲量(StA)、五味子甲素量(SchA)和五味子乙素量(SchB)量为评价指标,采用Plackett-Burman设计在风险评估的基础上筛选出关键质量属性(CMAs)及关键质量参数(CMPs),然后对筛选出的显著项采用Box-Behnken设计得到CMAs及CMPs之间的响应模型。通过多变量回归分析得到最佳优化条件,并对最佳优化条件进行验证。结果:在风险评估的6个因子中筛选出了3个CMPs,分别为提取溶剂(A)、料液比(B)及色谱柱柱温(C),而筛选出有统计学意义的CMAs为N、五味子醇甲含量(SCH)及五味子甲素量(SchA)。通过响应面分析各因素与模型的变化趋势,得出其最佳优化条件为提取溶剂为79%甲醇,料液比为23 ml·g^-1,柱温为32.2℃。在此条件下,验证试验测得N、SCH与SchA分别分别为20、0.628 0mg/片、0.1330 mg/片,与模型预测值20.4、0.632 0 mg/片、0.1380 mg/片接近。结论:所建立的方法可靠,为AQb D在中药分析领域的应用提供参考。 展开更多
关键词 分析方法质量源于设计 护肝片 指纹图谱 五味子醇甲 五味子酯甲 五味子甲素 五味子乙素 Plackett-Burman试验设计 Box-Behnken响应曲面法
加减地黄丸中南五味子的鉴别与含量测定 预览
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作者 王红梅 张水龙 《海峡药学》 2019年第10期93-95,共3页
目的建立加减地黄丸中南五味子的鉴别与含量测定的方法。方法薄层色谱鉴别方法,采用硅胶GF254薄层板,采用石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂,置紫外光灯(254nm)下检视;采用高效液相色谱法测定五味子酯甲的含... 目的建立加减地黄丸中南五味子的鉴别与含量测定的方法。方法薄层色谱鉴别方法,采用硅胶GF254薄层板,采用石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂,置紫外光灯(254nm)下检视;采用高效液相色谱法测定五味子酯甲的含量。结果薄层色谱鉴别,可见供试品色谱中与南五味子对照药材、五味子甲素相应的荧光斑点;高效液相色谱法,五味子酯甲进样量在0.1375μg~2.75μg范围内呈良好的线性关系,南五味子中五味子酯甲平均回收率为98.0%,RSD=1.0%(n=6)。结论该方法简单有效,可准确鉴别和测定加减地黄丸中的南五味子。 展开更多
关键词 加减地黄丸 南五味子 五味子酯甲 薄层色谱法 高效液相色谱法
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超高效液相色谱-质谱联用法测定柏子养心丸中6种成分的含量
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作者 李秀明 徐建 《中南药学》 CAS 2019年第5期710-713,共4页
目的建立超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS)测定柏子养心丸中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子酯甲、3,6’-二芥子酰基蔗糖和黄芪甲苷6种成分的含量。方法色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相... 目的建立超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS)测定柏子养心丸中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子酯甲、3,6’-二芥子酰基蔗糖和黄芪甲苷6种成分的含量。方法色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,采用梯度洗脱,体积流量为0.3 mL·min-1。质谱采用电喷雾离子源,选择离子监测模式进行正离子扫描。结果 6种成分在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,加样回收率在97.8%~98.7%。结论该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于柏子养心丸的质量控制。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱联用法 柏子养心丸 五味子甲素 五味子乙素 五味子醇甲 五味子酯甲 3 6’-二芥子酰基蔗糖 黄芪甲苷
基于多元统计分析和网络药理学的五味子醋制前后质量标志物预测分析
5
作者 苏联麟 李昱 +7 位作者 徐祯 王吓长 郝敏 黄紫炎 陆兔林 季德 童黄锦 毛春芹 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第19期4643-4653,共11页
目的 基于多元统计分析和网络药理学分析预测五味子醋制前后潜在的质量标志物。方法 采用UPLC-Q/TOF-MS解析生、醋五味子饮片中主要的木脂素类成分,并运用多元统计方法筛选出炮制前后潜在的差异化学成分,即化学标记物。进一步通过网络... 目的 基于多元统计分析和网络药理学分析预测五味子醋制前后潜在的质量标志物。方法 采用UPLC-Q/TOF-MS解析生、醋五味子饮片中主要的木脂素类成分,并运用多元统计方法筛选出炮制前后潜在的差异化学成分,即化学标记物。进一步通过网络药理学以及生物信息学分析显著差异成分相关的主要作用靶点和通路,构建“成分-靶点-通路”网络关系,预测生、醋五味子潜在的质量标志物。结果 筛选了五味子醋制前后差异性成分40个,其中8个为生、醋五味子之间显著性差异成分(即化学标记物)。鉴定并确认了其中的5个化学成分,分别是5-羟甲基糠醛、五味子甲素及其同分异构体、五味子乙素和五味子酯丁。而其余3个化学标记物通过解析一级、二级质谱信息,推测它们很可能也属于木脂素类成分。网络药理学分析结果表明,鉴定并确认的5个潜在质量标志物与五味子的主要药理作用密切相关。最终五味子乙素和5-羟甲基糠醛被确定为最具代表性的潜在质量标志物。结论 五味子醋制前后其化学成分发生了一系列复杂的变化,经研究分析确定五味子乙素和5-羟甲基糠醛可作为五味子醋制前后代表性的潜在质量标志物,并推测木脂素类成分可能为五味子醋制保肝的重要效应物质基础。 展开更多
关键词 五味子 醋制 质量标志物 UPLC-Q/TOF-MS 多元统计分析 网络药理学 木脂素 生物信息学 成分-靶点-
HPLC法同时测定五味子糖浆中五味子酯甲和五味子甲素的含量 预览
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作者 宋博 孙玉坤 +4 位作者 田洁 宋旸 唐哲 姚辉 王海鹏 《武警医学》 CAS 2018年第3期267-269,共3页
目的建立HPLC法测定五味子糖浆中五味子酯甲和五味子甲素含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Eclipse Plus C18柱(3.5μm,4.6×100 mm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(60∶40)进行梯度洗脱;流速1.2 ml/min;检测波长254 ... 目的建立HPLC法测定五味子糖浆中五味子酯甲和五味子甲素含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Eclipse Plus C18柱(3.5μm,4.6×100 mm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(60∶40)进行梯度洗脱;流速1.2 ml/min;检测波长254 nm;柱温26℃。结果五味子酯甲的进样量在1.04-26.23μg范围内(r=0.9991)、五味子甲素的进样量在1.05-26.51μg范围内(r=0.9995)线性关系良好,五味子酯甲、五味子甲素的平均回收率分别为99.58%(RSD=1.72%,n=6)和99.95%(RSD=1.29%,n=6)。结论本方法简便快捷,重现性好,结果准确,适用于五味子糖浆的含量测定。 展开更多
关键词 五味子糖浆 五味子酯甲 五味子甲素 HPLC 含量测定
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UFLC-MS/MS 法同时测定五味子中5个活性成分的含量
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作者 关皎 马莹慧 +2 位作者 刘娇 冯波 朱鹤云 《中药新药与临床药理》 CSCD 北大核心 2018年第6期785-789,共5页
目的建立超快速液相色谱-串联质谱法(UFLC-MS/MS)同时测定五味子中5个活性成分(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素)的含量。方法采用Shim-PackXR-ODS柱(75mm×3.0mm,2.2μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B... 目的建立超快速液相色谱-串联质谱法(UFLC-MS/MS)同时测定五味子中5个活性成分(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素)的含量。方法采用Shim-PackXR-ODS柱(75mm×3.0mm,2.2μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~3.5min,55%→66%B;3.5~5.0min,66%→80%B;5.0~8.0min,80%→82%B;8.0~9.0min,82%→55%B),平衡时间为3min,流速为0.5mL·min^-1,柱温为30℃,进样量为5μL。质谱采用3200QTRAP三重四极杆串联质谱仪,离子源为电喷雾电离源(ESI源),检测方式为正离子检测,扫描模式为多重反应检测(MRM)。结果五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素分别在0.2~10μg·mL^-1(r=0.9991)、0.1~5μg·mL^-1(r=0.9998)、0.02~1μg·mL^-1(r=0.9994)、0.1~5μg·mL^-1(r=0.9992)、0.1~5μg·mL^-1(r=0.9991)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为98.4%,99.1%,97.8%,96.9%和99.5%。6批五味子样品测定结果:五味子醇甲0.488%~0.568%,五味子醇乙0.186%~0.229%,五味子酯甲0.0185%~0.257%,五味子甲素0.166%~0.212%,五味子乙素0.313%~0.381%。结论该方法快速、准确、重复性好,可用于五味子的质量控制研究。 展开更多
关键词 五味子 五味子醇甲 五味子醇乙 五味子酯甲 五味子甲素 五味子乙素 超快速液相色谱-串联质谱法
HPLC-ESI-MS/MS同时测定四神丸中9种有效成分 被引量:3
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作者 张晓霞 李晓妮 +1 位作者 胡爽 畅瑞苗 《中草药》 CSCD 北大核心 2018年第9期2070-2075,共6页
目的建立了HPLC-ESI-MS/MS法同时测定四神丸中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、补骨脂素、异补骨脂素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱9种有效成分的分析方法。方法 HPLC采用色谱柱Agilent Zorbax Eclipse Plus C1... 目的建立了HPLC-ESI-MS/MS法同时测定四神丸中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、补骨脂素、异补骨脂素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱9种有效成分的分析方法。方法 HPLC采用色谱柱Agilent Zorbax Eclipse Plus C18柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.4 m L/min,进样量20μL;质谱采用电喷雾离子源、正离子模式(ESI^+),通过多反应监测(MRM)同时对四神丸中的9种有效成分进行定量分析。结果四神丸中9种有效成分五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、补骨脂素、异补骨脂素、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的线性范围分别为8.50~850.00 ng/m L(r=0.999 7)、1.32~132.00 ng/m L(r=0.997 4)、9.60~960.00 ng/m L(r=0.999 8)、12.00~1200.00 ng/m L(r=0.999 3)、11.50~1 150.00 ng/m L(r=0.997 9)、21.70~2 170.00 ng/m L(r=0.999 7)、23.80~2 380.00 ng/m L(r=0.999 6)、10.70~1 070.00 ng/m L(r=0.999 5)、8.54~854.00 ng/m L(r=0.998 0),平均加样回收率分别为98.3%、100.3%、99.2%、100.4%、99.1%、97.7%、99.0%、98.9%、100.3%,RSD值分别为2.21%、1.78%、2.19%、2.23%、2.18%、3.03%、2.51%、2.72%、2.10%。8批四神丸样品中9种有效成分的质量分数分别为67.6~425.6、0~131.5、2.1~258.0、0~71.2、23.2~678.8、806.4~1 310.8、718.5~1293.7、11.5~123.2、10.9~62.4μg/g。结论所建立的分析方法简单、灵敏度高、专属性好,可应用于不同厂家不同生产批次的四神丸中有效成分的测定及质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱-电喷雾串联质谱 四神丸 五味子甲素 五味子乙素 五味子醇甲 五味子醇乙 五味子酯甲 补骨脂素 异补骨脂素 吴茱萸碱 吴茱萸次碱
五味子酯甲对缺氧复氧心肌细胞的保护作用
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作者 张武岗 张琛 +4 位作者 李木兰 杜文迪 周赛君 杨武亮 陈海芳 《中国新药杂志》 CSCD 北大核心 2018年第17期2052-2056,共5页
目的:研究五味子酯甲对缺氧/复氧(H/R)H9C2心肌细胞凋亡的保护作用机制。方法:制备H/R H9C2细胞损伤模型,采用MTT法检测心肌细胞存活率,以DCFH-DA荧光标记法观察细胞内ROS水平,Western Blot法检测H9C2心肌细胞caspase-3,Bcl-2和Bax... 目的:研究五味子酯甲对缺氧/复氧(H/R)H9C2心肌细胞凋亡的保护作用机制。方法:制备H/R H9C2细胞损伤模型,采用MTT法检测心肌细胞存活率,以DCFH-DA荧光标记法观察细胞内ROS水平,Western Blot法检测H9C2心肌细胞caspase-3,Bcl-2和Bax蛋白表达。结果:H/R后,模型组中H9C2细胞存活率明显降低,胞内ROS和LDH释放均显著增多,caspase-3的表达和Bax/Bcl-2比率显著上调。与模型组比较,药物组细胞存活率均明显升高,Bax/Bcl-2比率明显下调,caspase-3表达水平被显著抑制。结论:五味子酯甲对H/R诱导的H9C2心肌细胞具有保护作用,其作用可能与抑制心肌细胞凋亡、减轻氧化损伤有关。 展开更多
关键词 五味子酯甲 缺氧复氧 心肌细胞 凋亡
参松养心胶囊多组分同时测定及方法学验证 被引量:2
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作者 白一丹 乔洲 +2 位作者 薛敬伟 刘富垒 柳文媛 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2018年第8期1358-1368,共11页
目的:建立高效液相色谱法同时测定参松养心胶囊中8个主要成分莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹酚酸B、五味子酯甲、丹参酮Ⅰ、五味子甲素和丹参酮ⅡA的含量并对方法学进行验证。方法:以L9(3~4)正交试验优化提取条件,采用50%甲醇超声提取... 目的:建立高效液相色谱法同时测定参松养心胶囊中8个主要成分莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹酚酸B、五味子酯甲、丹参酮Ⅰ、五味子甲素和丹参酮ⅡA的含量并对方法学进行验证。方法:以L9(3~4)正交试验优化提取条件,采用50%甲醇超声提取75 min,料液比为0.4 g∶10 mL。液相色谱分析采用ODS-2 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,以甲醇-乙腈(1∶1)及甲酸溶液(pH3)为流动相,梯度洗脱,流速1.1 mL·min-1,检测波长230 nm。结果:莫诺苷、马钱苷、芍药苷、丹酚酸B、五味子酯甲、丹参酮Ⅰ、五味子甲素和丹参酮ⅡA分别在19.84~198.40μg·mL-1(r=0.999 0)、10.20~101.98μg·mL-1(r=0.999 3)、26.76~267.62μg·mL-1(r=0.999 4)、94.32~943.24μg·mL-1(r=0.999 6)、4.50~45.01μg·mL-1(r=0.999 5)、4.95~49.45μg·mL-1(r=0.999 9)、3.11~31.12μg·mL-1(r=0.999 5)和2.96~29.61μg·mL-1(r=0.999 5)范围内呈良好线性关系,平均加样回收率在100.3%~109.1%之间。10批样品中上述8个成分的含量范围分别为1.548~2.113、1.455~1.641、2.523~3.706、5.535~13.255、0.654~0.866、0.168~0.429、0.329~0.496和0.216~0.407 mg·g-1。结论:本研究建立的方法可以用于中成药参松养心胶囊的多组分同时测定。 展开更多
关键词 参松养心胶囊 多组分测定 莫诺苷 马钱苷 芍药苷 丹酚酸B 五味子酯甲 丹参酮 五味子甲素 正交试验 高效液相色谱法 方法学验证
基于指纹图谱分析和多成分同时定量的护肝片质量评价研究
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作者 杨瑾 殷智 袁德培 《药物分析杂志》 CSCD 北大核心 2018年第11期2029-2037,共9页
目的:建立护肝片的HPLC指纹图谱,并测定其主要成分的含量,为护肝片的质量控制提供可靠方法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~6 min,6... 目的:建立护肝片的HPLC指纹图谱,并测定其主要成分的含量,为护肝片的质量控制提供可靠方法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~6 min,6%A;6~9 min,6%A→40%A;9~30 min,40%A→50%A;30~45 min,50%A;45~65 min,50%A→75%A),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长250 nm,柱温30℃;建立护肝片HPLC指纹图谱,并对(R,S)-告依春、柴胡皂苷a、五味子醇甲、柴胡皂苷d、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量测定方法进行方法学考察。结果:在指纹图谱研究中,共确定护肝片HPLC指纹图谱20个共有峰,通过与混合对照品比较,指认其中7个指标成分,分别是(R,S)-告依春(1号峰)、柴胡皂苷a(3号峰)、五味子醇甲(5号峰)、柴胡皂苷d(6号峰)、五味子酯甲(8号峰)、五味子甲素(17号峰)和五味子乙素(20号峰),利用相似度软件对23批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均在0.95以上。在建立的色谱条件下测定7个成分,分离度良好,方法精密度和重复性的RSD均〈1.5%,供试品溶液在24 h内稳定,各成分具有良好的线性关系和较宽线性范围;6批护肝片中(R,S)-告依春、柴胡皂苷a、五味子醇甲、柴胡皂苷d、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素质量分数分别为0.07~0.12、0.13~0.20、0.51~0.58、0.06~0.13、0.07~0.14、0.10~0.17和0.18~0.23 mg·片~(-1)。结论:所建立的护肝片HPLC指纹图谱检测和定量测定分析方法快速、准确,可以有效地评价护肝片的质量。 展开更多
关键词 护肝片 高效液相色谱 (R S)-告依春 柴胡皂苷A 五味子醇甲 柴胡皂苷D 五味子酯甲 五味子甲素 五味子乙素 指纹图谱 质量控制
芪白平肺颗粒HPLC指纹图谱研究及其多指标成分定量分析 被引量:7
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作者 付娟 张海弢 +4 位作者 王伟 李家春 黄文哲 王振中 萧伟 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期918-923,共6页
目的建立芪白平肺颗粒(QPG)的HPLC指纹图谱,并进行多成分定量分析,用于评价QPG的质量。方法样品经50%甲醇提取后,采用Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行检测,以甲醇-0.2%甲酸水溶液梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min... 目的建立芪白平肺颗粒(QPG)的HPLC指纹图谱,并进行多成分定量分析,用于评价QPG的质量。方法样品经50%甲醇提取后,采用Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行检测,以甲醇-0.2%甲酸水溶液梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,检测波长250 nm,柱温30℃。采用国家药典委员会出版的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012年版),对10批次的QPG化学成分指纹图谱进行相似度计算,并通过对照品对共有峰进行指认。结果 10批QPG指纹图谱中样品间相似度均大于0.96,共标定出25个共有峰,各峰分离度良好,其中1号峰来源于地龙,2、3号峰来源于地龙和人参,4号峰来源于人参、五味子和川芎,5号峰来源于人参、薤白、川芎和地龙,6、8、22、23、24、25号峰来源于五味子,7号峰来源于黄芪和五味子,9号峰来源于人参和薤白,10号峰来源于薤白和葶苈子,11、12、13、15、16号峰来源于川芎,14号峰来源于黄芪和葶苈子,17、18、19、20、21号峰来源于黄芪。通过对照品比对确定了6个成分,分别为咖啡酸(12号峰)、阿魏酸(13号峰)、五味子醇甲(22号峰)、五味子酯甲(23号峰)、五味子甲素(24号峰)和五味子乙素(25号峰);其中,五味子醇甲在2.99~95.61μg/m L、咖啡酸在3.38~108.02μg/m L、阿魏酸在3.60~115.33μg/m L、五味子甲素在3.26~104.17μg/m L、五味子乙素在2.89~92.45μg/m L、五味子酯甲在2.81~89.77μg/m L,呈良好的线性关系;10批QPG样品中咖啡酸在0.412~0.429 mg/g,阿魏酸在0.302~0.317 mg/g,五味子醇甲在0.182~0.195 mg/g,五味子酯甲在0.179~0.195 mg/g,五味子甲素在0.203~0.215 mg/g,五味子乙素在0.131~0.144 mg/g,不同批次间各指标成分的量变化较小,样品质量较稳定。结论本方法具有良好的精密度、重复性、稳定性,色谱峰间分离度较好,可用于QPG的质量评价。 展开更多
关键词 芪白平肺颗粒 HPLC 指纹图谱 相似度 地龙 人参 五味子 川芎 薤白 黄芪 葶苈子 咖啡酸 阿魏酸 五味子醇甲 五味子酯甲 五味子甲素 五味子乙素 质量评价
基于五味子酯甲含量分析南五味子药材商品规格等级 被引量:1
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作者 王振恒 晋玲 +3 位作者 马毅 崔治家 李倩 黄得栋 《中国中药杂志》 CSCD 北大核心 2017年第19期3728-3732,共5页
收集不同产地南五味子药材进行等级划分,采用药典方法进行水分、总灰分的测定,采用UPLC测定五味子酯甲含量进测定,确定南五味子商品等级划分和五味子酯甲之间的关系。结果表明不同产地的南五味子药材水分、总灰分及五味子酯甲含量均合... 收集不同产地南五味子药材进行等级划分,采用药典方法进行水分、总灰分的测定,采用UPLC测定五味子酯甲含量进测定,确定南五味子商品等级划分和五味子酯甲之间的关系。结果表明不同产地的南五味子药材水分、总灰分及五味子酯甲含量均合格。不同等级间的南五味子药材五味子酯甲的含量无显著差异,但是二等品含量最高,三等品、一等品含量低,等级与五味子酯甲的含量不成正相关关系。该研究结果对于南五味药材的生产经营和质量评价具有一定指导意义。 展开更多
关键词 南五味子 商品规格等级 五味子酯甲 超高效液相色谱法
分散液相微萃取-HPLC测定五味子中五味子甲素和五味子酯甲 被引量:1
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作者 孙晓迪 胡爽 +1 位作者 白小红 周帜 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2017年第2期269-271,共3页
目的采用有机液体分散液相微萃取对五味子药材提取液进行纯化富集,建立分散液相微萃取结合HPLC测定五味子甲素和五味子酯甲的含量。方法分散液相微萃取以60μL四氯化碳为萃取剂,供相pH为1,萃取4 min,以转速1 500 r.min~(-1)离心2 min... 目的采用有机液体分散液相微萃取对五味子药材提取液进行纯化富集,建立分散液相微萃取结合HPLC测定五味子甲素和五味子酯甲的含量。方法分散液相微萃取以60μL四氯化碳为萃取剂,供相pH为1,萃取4 min,以转速1 500 r.min~(-1)离心2 min。在上述优化条件下,对五味子药材提取液进行萃取后,以C_(18)柱为固定相、甲醇-0.6%磷酸溶液(69︰31)为流动相、检测波长254 nm进行色谱分析。结果分散液相微萃取对五味子甲素和五味子酯甲的富集倍数分别为5 112和1 118,线性范围在0.10~19μg·m L~(-1)之间,回收率分别为100.1%和94.4%。结论本法灵敏度高、重现性好,简便、快速、环保,可用于五味子药材中五味子甲素和五味子酯甲的含量测定。 展开更多
关键词 分散液相微萃取 高效液相色谱法 五味子 五味子甲素 五味子酯甲
五味子水提工艺优化及液质联用测定方法研究 预览 被引量:2
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作者 王梅 刘明明 +5 位作者 梁晨光 史鑫波 白宏博 宋忠兴 刘妍如 唐志书 《中国现代中药》 CAS 2016年第11期1484-1489,共6页
目的:以Plackett-Burman-Central Composite Design(PB—CCD)设计为基础,通过分析五味子的LC—MS/MS液质联用仪测出的谱图优选五味子的水提工艺。方法:以五味子醇甲及五味子酯甲的含量为指标,以浸泡时间、液固比、溶剂PH值、提... 目的:以Plackett-Burman-Central Composite Design(PB—CCD)设计为基础,通过分析五味子的LC—MS/MS液质联用仪测出的谱图优选五味子的水提工艺。方法:以五味子醇甲及五味子酯甲的含量为指标,以浸泡时间、液固比、溶剂PH值、提取时间、提取次数、提取温度及浓缩温度为考察因素,采用PB—CCD优选水提工艺条件并进行含量测定分析。结果:选定最佳提取工艺为浸泡时间2h,提取时间1h,提取温度70℃,提取次数5次,溶剂pH值5.0,浓缩温度60℃。结论:PB—CCD优选五味子提取工艺方法简单,可为五味子的提取生产工艺提供参考。 展开更多
关键词 PB—CCD实验设计 液质联用 五味子 五味子醇甲 五味子酯甲
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HPLC同时测定护肝片中5种成分的不确定度分析 预览
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作者 伍国怡 《中国民族民间医药杂志》 2016年第10期33-36,共4页
目的:建立HPLC法测定护肝片中腺苷、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的不确定度评定方法。方法:根据《测量不确定度评定与表示》的有关规定,分析影响含量结果不确定度的因素来源,并对各不确定度因素进行评定,计算合... 目的:建立HPLC法测定护肝片中腺苷、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的不确定度评定方法。方法:根据《测量不确定度评定与表示》的有关规定,分析影响含量结果不确定度的因素来源,并对各不确定度因素进行评定,计算合成不确定度,最终给出扩展不确定度和报告不确定度。结果:不确定度评估为腺苷±0.81%,五味子醇甲±0.86%,五味子酯甲±0.67%,五味子甲素±0.74%,五味子乙素±0.78%。结论:对照品的配制、样品溶液、进样重复性的不确定度是肝片5种成分不确定度的主要来源。 展开更多
关键词 HPLC 护肝片 腺苷 五味子醇甲 五味子酯甲 五味子甲素 五味子乙素 不确定度
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HPLC法测定肝得宁丸中的五味子酯甲和五味子甲素的含量 被引量:1
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作者 张诗龙 迟淑萍 +3 位作者 周旭 杜凤霞 夏晖 刘峰群 《解放军药学学报》 CAS CSCD 2016年第5期428-430,共3页
目的建立HPLC法同时测定肝得宁丸中五味子酯甲和五味子甲素含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Epic C185μ120A(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(55∶45∶1),流速:1.0 ml·min^-1,检测波长:220nm,柱温:2... 目的建立HPLC法同时测定肝得宁丸中五味子酯甲和五味子甲素含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为Epic C185μ120A(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(55∶45∶1),流速:1.0 ml·min^-1,检测波长:220nm,柱温:25℃。结果五味子酯甲和五味子甲素含量分别在0.2419-2.4192μg(r=0.9999)、0.2406-2.4064μg(r=0.9999)范围内呈良好线性关系,平均回收率分别为98.86%、99.75%,RSD分别为1.36%(n=6)、0.87%(n=6)。结论所建方法准确,灵敏度高,重复性好,适用于肝得宁丸质量控制。 展开更多
关键词 五味子酯甲 五味子甲素 肝得宁丸 HPLC
HPLC法同时测定参芪五味子片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、五味子酯甲和五味子甲素的含量 被引量:2
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作者 李军 谷丽艳 +4 位作者 孙玉坤 孙云峰 刘丽 范颖 张立德 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2016年第8期1871-1873,共3页
目的:建立HPLC法测定参芪五味子片中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷、五味子酯甲和五味子甲素含量的方法。方法:采用色谱柱:Agilent ZORBAX SBC18(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速:1.0 m L·... 目的:建立HPLC法测定参芪五味子片中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷、五味子酯甲和五味子甲素含量的方法。方法:采用色谱柱:Agilent ZORBAX SBC18(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;流速:1.0 m L·min-1;检测波长:267 nm;柱温:28℃。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷的进样量在0.11~2.75μg范围内(r=0.999 1)、五味子酯甲的进样量在1.05~26.25μg范围内(r=0.999 5)、五味子甲素的进样量在1.06~26.50μg范围内(r=0.999 4)线性关系良好,毛蕊异黄酮葡萄糖苷、五味子酯甲和五味子甲素的平均回收率分别为99.79%(RSD=1.43%,n=6)、99.37%(RSD=1.59%,n=6)和100.40%(RSD=2.11%,n=6)。结论:本方法简便快捷,重现性好,结果准确,适用于参芪五味子片的含量测定。 展开更多
关键词 参芪五味子片 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 五味子酯甲 五味子甲素 HPLC 含量测定
RRLC法同时测定天王补心丸中6种木脂素类成分的含量 预览 被引量:1
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作者 孙小玲 朱麒臻 何凡 《中国药事》 CAS 2016年第11期1112-1116,共5页
目的:建立快速高分辩液相色谱(RRLC)同时测定天王补心丸中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素6种主要木脂素成分的方法。方法:采用TSK gel ODS-140HTP(50 mm×2.1 mm,2.3μm)色谱柱;流... 目的:建立快速高分辩液相色谱(RRLC)同时测定天王补心丸中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素6种主要木脂素成分的方法。方法:采用TSK gel ODS-140HTP(50 mm×2.1 mm,2.3μm)色谱柱;流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速0.3 m L·min-1;柱温30℃;检测波长250 nm,进样量10μL。结果:6种被测木脂素成分分离度良好;各成分质量与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r〉0.9990),重复性良好;平均回收率分别为100.1%、99.3%、97.8%、99.1%、98.8%、97.5%,RSD分别为1.1%、1.8%、2.3%、2.5%、1.6%、2.1%。结论:此方法简便、准确、重复性好,经方法学验证可用于检测天王补心丸的质量。 展开更多
关键词 天王补心丸 木脂素 五味子 五味子醇甲 五味子醇乙 五味子酯甲 五味子甲素 五味子乙素 五味子丙素 快速高分辩液相色谱
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五味子酯甲抑制肝窦内皮细胞功能及血管新生的活性评价 被引量:4
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作者 朱春雾 吕靖 +2 位作者 赵志敏 陶艳艳 刘成海 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期279-284,共6页
探讨五味子酯甲对肝窦内皮细胞细胞功能及血管新生的影响。0-40μmol·L-1五味子酯甲与SK-HEP-1细胞孵育24 h,MTT法评估五味子酯甲对SK-HEP-1细胞活力的影响。血管内皮生长因子(VEGF)诱导SK-HEP-1增殖,以VEGF受体酪氨酸激酶抑制... 探讨五味子酯甲对肝窦内皮细胞细胞功能及血管新生的影响。0-40μmol·L-1五味子酯甲与SK-HEP-1细胞孵育24 h,MTT法评估五味子酯甲对SK-HEP-1细胞活力的影响。血管内皮生长因子(VEGF)诱导SK-HEP-1增殖,以VEGF受体酪氨酸激酶抑制剂索拉非尼为对照,同时设空白对照组,五味子酯甲与SK-HEP-1细胞孵育,Ed U法检测细胞增殖;荧光探针法检测胞内NO含量和NOS活性;细胞迁移、Matrigel管腔形成实验检测细胞管腔形成;大鼠主动脉环实验检测血管生长变化;转基因斑马鱼实验观察斑马鱼节间血管、功能血管数变化。与空白对照组比较,VEGF诱导SK-HEP-1细胞增殖、NO含量和NOS活性升高;与模型组比较,五味子酯甲显著抑制VEGF诱导的SK-HEP-1细胞增殖、降低NO含量和NOS活性。五味子酯甲能够显著抑制VEGF诱导的SK-HEP-1细胞迁移和管腔形成,抑制大鼠主动脉环血管形成;对转基因斑马鱼节间血管具有显著抑制作用,显著减少斑马鱼功能血管数量。五味子酯甲能够抑制内皮细胞功能,且具有抑制血管新生活性的作用。 展开更多
关键词 五味子酯甲 肝窦内皮细胞 血管新生 肝纤维化
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