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基于R5 ELISA和RP-HPLC法的小麦发芽过程中主要致敏蛋白含量变化 预览
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作者 胡慧敏 潘雪峰 +2 位作者 杨恒 陈晨 陈银基 《中国农业科学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期1247-1255,共9页
【目的】探索不同萌发状态小麦麸质蛋白、醇溶蛋白和谷蛋白等主要致敏蛋白含量的动态变化规律,以及醇溶蛋白、谷蛋白亚基的含量变化,为无麸质食品的研发和发芽小麦的利用提供科学依据。【方法】控制发芽条件获得7种不同萌发状态的小麦,... 【目的】探索不同萌发状态小麦麸质蛋白、醇溶蛋白和谷蛋白等主要致敏蛋白含量的动态变化规律,以及醇溶蛋白、谷蛋白亚基的含量变化,为无麸质食品的研发和发芽小麦的利用提供科学依据。【方法】控制发芽条件获得7种不同萌发状态的小麦,采用SDS-PAGE分析不同萌发状态小麦醇溶蛋白(Gliadins)、谷蛋白(Glutenin)的亚基组成变化,通过R5 ELISA和RP-HPLC进一步测定小麦发芽过程中麸质蛋白、醇溶蛋白和谷蛋白亚基的含量变化。【结果】以R5 ELISA法和RP-HPLC法两种方法可有效测定小麦中麸质蛋白、醇溶蛋白和谷蛋白亚基的含量,发芽处理对上述过敏蛋白及亚基有不同程度的影响;麸质蛋白含量在发芽初期变化不大,后期显著减少;ω-醇溶蛋白相对含量变化不显著;α-/β-醇溶蛋白的相对含量在发芽过程中大幅度降低(从未处理小麦籽粒的41.85%降低到发芽处理后的31.51%-35.35%,P<0.01),γ-醇溶蛋白相对含量从31.37%显著增加到发芽处理后的36.69%-39.02%(P<0.05);高分子量麦谷蛋白亚基(high molecular weight glutenin subunit,HMW-GS)和低分子量麦谷蛋白亚基(low molecular weight glutenin subunit,LMW-GS)的相对含量变化不显著,HMW-GS略有减少,从8.66%(未处理组)降低到5.94%(芽长1/4),再回升到7.28%(芽长=籽粒长);LMW-GS略有增加,从8.30%(未处理组)增加到10.45%(芽长=籽粒长)。【结论】R5 ELISA法和RP-HPLC法两种方法都可以有效进行小麦致敏蛋白定量分析;发芽过程中小麦的致敏蛋白含量总体呈下降趋势,特别是在发芽芽长达籽粒长1/2时,含有最多致敏肽的α-/β-醇溶蛋白下降尤为显著,提示小麦进行适度发芽处理可以降低致敏性。 展开更多
关键词 乳糜泻 醇溶蛋白 谷蛋白 麸质蛋白 R5 ELISA RP-HPLC
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柱前衍生-反相高效液相色谱法测定阿胶补血口服液中主要氨基酸的含量 预览
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作者 汪明志 张华锋 +1 位作者 周坚 顾炳仁 《西北药学杂志》 CAS 2020年第1期42-45,共4页
目的建立柱前衍生-反相高效液相色谱法同时测定阿胶补血口服液中主要氨基酸的含量。方法该方法以异硫氰酸苯酯为衍生剂,以Phenomenex Gemini C 18110(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;以乙腈-水(4∶1)为流动相A,以乙腈-0.1 mol·L... 目的建立柱前衍生-反相高效液相色谱法同时测定阿胶补血口服液中主要氨基酸的含量。方法该方法以异硫氰酸苯酯为衍生剂,以Phenomenex Gemini C 18110(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;以乙腈-水(4∶1)为流动相A,以乙腈-0.1 mol·L^-1乙酸钠溶液(用乙酸调节pH值为6.5)(7∶93)为流动相B,进行梯度洗脱;柱温为43℃;流速为1 mL·min-1;检测波长为254 nm。结果L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸和L-脯氨酸分别在0.12~0.72,0.21~1.26,0.16~0.96和0.11~0.66μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r值均为0.9999;平均回收率分别为99.47%,98.51%,98.91%和98.84%;RSD值分别为1.6%,1.4%,1.6%和1.4%(n=9)。结论该方法快速灵敏,重复性好,可作为阿胶补血口服液中主要氨基酸的含量测定方法。 展开更多
关键词 阿胶补血口服液 柱前衍生 反相高效液相色谱法 氨基酸
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反相高效液相色谱法测定荠菜中的维生素C 预览
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作者 吴海燕 张新宇 +4 位作者 陈建军 唐明霞 邱卫池 程玉静 袁春新 《中国果菜》 2020年第2期44-47,53,共5页
本试验以超声波辅助提取荠菜中VC,并采用反相高效液相色谱法测定其含量。先将荠菜匀浆后,以2%草酸为萃取溶剂,100 W的功率,25℃超声提取10 min,0.45μm微孔滤膜过滤,得到VC提取液,再进行反相高效液相色谱测定,以0.1%草酸溶液为流动相,流... 本试验以超声波辅助提取荠菜中VC,并采用反相高效液相色谱法测定其含量。先将荠菜匀浆后,以2%草酸为萃取溶剂,100 W的功率,25℃超声提取10 min,0.45μm微孔滤膜过滤,得到VC提取液,再进行反相高效液相色谱测定,以0.1%草酸溶液为流动相,流速1.0 mL/min,采用C18反相色谱柱分离,在246 nm波长定量检测。结果表明,超声提取荠菜中VC含量为56.05 g/100 g;VC浓度在2~20μg/mL范围内峰面积与VC浓度间线性良好,相关系数为0.9998;VC含量的检出限为0.6 mg/100 g,定量限为2 mg/100 g。方法回收率为99.73%~101.48%;重复性的相对标准偏差为1.97%。可见该方法能有效提取蔬菜中VC,测定结果稳定,重现性好,可以用于蔬菜中VC的提取与检测。 展开更多
关键词 超声波提取 反相高效液相色谱法 维生素C 荠菜
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反相高效液相色谱法测定不同煎煮时间夏枯草中丹参素、咖啡酸、迷迭香酸含量 预览
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作者 张艳娇 黄宽 +3 位作者 向润清 方山丹 董帅 范源 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2020年第2期64-67,共4页
目的建立反相高效液相色谱法测定不同煎煮时间夏枯草中丹参素、咖啡酸、迷迭香酸含量的方法,为夏枯草质量控制及临床应用提供参考。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗... 目的建立反相高效液相色谱法测定不同煎煮时间夏枯草中丹参素、咖啡酸、迷迭香酸含量的方法,为夏枯草质量控制及临床应用提供参考。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长280 nm,柱温20℃,流速1.0 mL/min,测定夏枯草煎煮25、30、35、40、45、50 min时丹参素、咖啡酸、迷迭香酸的含量。结果夏枯草中丹参素在0.62~4.34μg范围内呈线性关系(r=0.9998),咖啡酸在0.48~3.36μg范围内呈线性关系(r=0.9999),迷迭香酸在0.40~2.80μg范围内呈线性关系(r=0.9998)。夏枯草中的丹参素及咖啡酸在煎煮时间为25 min时含量最高,煎煮40 min时迷迭香酸含量最高。结论夏枯草中酚酸类成分在不同煎煮时间含量不同,本研究可为确定夏枯草的最佳煎煮时间及其质量控制提供参考。 展开更多
关键词 夏枯草 丹参素 咖啡酸 迷迭香酸 煎煮时间 反相高效液相色谱法
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高效液相色谱法测定蔬菜中硝基苯 预览
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作者 武开业 张小娟 《分析仪器》 CAS 2020年第1期96-99,共4页
建立了蔬菜中硝基苯的反相高效液相色谱分析方法,蔬菜样品经均质、高速离心提取、萃取前处理后,以水∶甲醇=85∶15(v∶v)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,通过SinochromODS-BP反相色谱柱分离目标化合物,用二极管阵列检测器在264 n... 建立了蔬菜中硝基苯的反相高效液相色谱分析方法,蔬菜样品经均质、高速离心提取、萃取前处理后,以水∶甲醇=85∶15(v∶v)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,通过SinochromODS-BP反相色谱柱分离目标化合物,用二极管阵列检测器在264 nm波长进行定性定量分析,硝基苯浓度0.25mg/L~2.0mg/L范围内具有良好的线性,相关系数为0.9998,峰面积测定相对标准偏差1.06%~4.97%,加标回收率在99.5%~101.9%之间,方法检出限为0.10mg/kg。 展开更多
关键词 蔬菜 硝基苯 反相高效液相色谱
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反相高效液相色谱法测定血清中阿帕替尼的浓度 预览
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作者 范芳 余炜 +2 位作者 刘捷 陈玲 林榕波 《海峡药学》 2020年第1期52-54,共3页
目的建立简单高效的阿帕替尼反相高效液相色谱测定法。方法血清中阿帕替尼用3mL乙醚-石油醚(10∶1)单步提取;色谱柱:Symmetry RP18(5μm,4.6mm×250mm,waters),流动相:乙腈-0.2%TFA水溶液(36∶64)。检测波长:阿帕替尼260nm,内标卡... 目的建立简单高效的阿帕替尼反相高效液相色谱测定法。方法血清中阿帕替尼用3mL乙醚-石油醚(10∶1)单步提取;色谱柱:Symmetry RP18(5μm,4.6mm×250mm,waters),流动相:乙腈-0.2%TFA水溶液(36∶64)。检测波长:阿帕替尼260nm,内标卡马西平286nm。结果阿帕替尼在0.2~8μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9991)。结论此方法简便快速,可用于阿帕替尼血药浓度监测。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 阿帕替尼 血药浓度监测
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RP-HPLC法同时测定莲子心提取物中4种生物碱的含量 预览
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作者 汪杰 钟莹 陈明聪 《西北药学杂志》 CAS 2020年第2期209-212,共4页
目的应用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定莲子心提取物中莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱和莲心季铵碱4种生物碱的含量。方法色柱谱:ZORBAX SB-C 18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水-三乙胺(磷酸调节pH值为3.3);流速:0.8 mL... 目的应用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定莲子心提取物中莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱和莲心季铵碱4种生物碱的含量。方法色柱谱:ZORBAX SB-C 18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水-三乙胺(磷酸调节pH值为3.3);流速:0.8 mL·min^-1;检测波长:282 nm;柱温:30℃;进样量:20μL。结果莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱和莲心季铵碱分别在0.4~4.9,0.5~6.1,0.0525~0.6200和0.614~2.158μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r>0.9994),且平均回收率较好(RSD<2.3%);样品中4种生物碱的含量分别为66.95,38.71,62.43和35.82μg·mL-1。结论RP-HPLC法可用于同时测定莲子心提取物中莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱和莲心季铵碱的含量,该方法简便、高效,灵敏度高,具有较好的重复性,可为莲子心提取物的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 莲子心提取物 莲心碱 异莲心碱 甲基莲心碱 莲心季铵碱 反相高效液相色谱法
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反相高效液相色谱法测定颈痛消丸中龙胆苦苷的含量 预览
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作者 裴圆圆 张云芳 殷娜 《海峡药学》 2020年第1期57-59,共3页
目的建立以反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定颈痛消丸中龙胆苦苷含量的方法。方法采用Diamonsic C 18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱;使用甲醇-水(28∶72)为流动相进行等度洗脱;流速为1.0mL·min^-1;柱温为30℃;检测波长为277nm。... 目的建立以反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定颈痛消丸中龙胆苦苷含量的方法。方法采用Diamonsic C 18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱;使用甲醇-水(28∶72)为流动相进行等度洗脱;流速为1.0mL·min^-1;柱温为30℃;检测波长为277nm。结果龙胆苦苷进样量在0.185~1.297μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为98.71%,RSD为1.10%。结论该方法简便准确、专属性强、重复性好,可用于颈痛消丸的质量控制。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 颈痛消丸 龙胆苦苷 含量测定
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反相高效液相色谱法同时测定夜宁糖浆中3种活性成分含量 预览
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作者 朱晓俊 卞艳芳 +2 位作者 陈磊 乐佳敏 胡冬梅 《中国药业》 CAS 2020年第1期62-64,共3页
目的建立同时测定夜宁糖浆中甘草苷、特女贞苷和甘草酸3种活性成分含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为0. 1%磷酸溶液-乙腈(梯度洗脱),检测波长为229 nm,进样量为20... 目的建立同时测定夜宁糖浆中甘草苷、特女贞苷和甘草酸3种活性成分含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为0. 1%磷酸溶液-乙腈(梯度洗脱),检测波长为229 nm,进样量为20μL,柱温为28℃,定量检测采用标准曲线法。结果甘草苷、特女贞苷和甘草酸的质量浓度在1. 0~50. 0μg/m L范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为99. 37%,98. 93%,99. 67%,RSD分别为0. 70%,1. 40%,2. 54%(n=6);精密度和重复性均良好(n=6),供试品溶液在24 h内稳定。结论该方法简便、准确、快速,可用于夜宁糖浆中成药的质量控制。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 夜宁糖浆 活性成分 甘草苷 特女贞 甘草酸 含量
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反相高效液相色谱法快速检测大豆素火腿中5种防腐剂 预览
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作者 曹滂 《化学分析计量》 CAS 2020年第1期67-70,共4页
建立一种快速检测大豆素火腿中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、羟苯甲酯、羟苯乙酯5种防腐剂含量的反相高效液相色谱法。大豆素火腿样品用水-甲醇(2∶1)超声振荡提取,提取液沉淀蛋白后,用0.45μm滤膜过滤,以Angilent Zorbax SB-C18色谱柱... 建立一种快速检测大豆素火腿中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、羟苯甲酯、羟苯乙酯5种防腐剂含量的反相高效液相色谱法。大豆素火腿样品用水-甲醇(2∶1)超声振荡提取,提取液沉淀蛋白后,用0.45μm滤膜过滤,以Angilent Zorbax SB-C18色谱柱分离,梯度洗脱,用二极管阵列检测器检测。5种防腐剂得到良好的分离,质量浓度在0.1~5.0μg/mL范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数(r2)均大于0.995,加标回收率为80.8%~115.2%,方法检出限为0.03~0.17μg/mL,定量限为0.10~0.54μg/mL,重复性相对标准偏差为1.35%~3.78%(n=6)。该方法样品处理简单,准确度高,重复性好,检出限低,适用于大豆素火腿中防腐剂含量的监测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 大豆素火腿 防腐剂
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反相高效液相色谱法测定盐酸莫西沙星原料药中醋酸残留量
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作者 罗小妹 赵树军 +1 位作者 朱银飞 茅仁刚 《中南药学》 CAS 2020年第1期124-127,共4页
目的建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定盐酸莫西沙星原料药中醋酸的残留量。方法采用Welch Xtimate C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以0.07%磷酸(氢氧化钠调pH至2.50,水相)-乙腈(有机相)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min... 目的建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定盐酸莫西沙星原料药中醋酸的残留量。方法采用Welch Xtimate C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以0.07%磷酸(氢氧化钠调pH至2.50,水相)-乙腈(有机相)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,紫外检测器,检测波长210 nm,进样量10μL。结果空白、供试品溶液中无杂峰干扰醋酸检测;醋酸定量限(LOQ)为1.36μg·mL-1,检测限(LOD)为0.51μg·mL-1;在1.36~125.47μg·mL-1与峰面积线性关系良好,线性方程y=0.3302x-0.0429(r=1.000,n=6);醋酸低、中、高3个浓度水平的加样回收率分别为95.1%、95.8%、96.3%(n=3);醋酸的稳定性、重复性和精密度试验均符合要求。结论该方法简单、方便,准确性、重复性及稳定性均良好,适用于测定盐酸莫西沙星原料药中醋酸残留量。 展开更多
关键词 盐酸莫西沙星原料药 醋酸 反相高效液相色谱法
RP-HPLC法测定解毒饮中有机酸类和黄酮类成分
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作者 王一方 殷娜 +1 位作者 宁桃丽 张云芳 《中医药导报》 2020年第3期20-23,共4页
目的:建立同时测定解毒饮中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、黄芩苷、汉黄芩苷9种有机酸类和黄酮类成分含量的方法。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μ... 目的:建立同时测定解毒饮中新绿原酸、隐绿原酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、黄芩苷、汉黄芩苷9种有机酸类和黄酮类成分含量的方法。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱:0~10 min,8 A%;10~25 min,8~15 A%;25~40 min,15~20 A%;40~50 min,20~30 A%;50~60 min,30~50 A%;流速:1 mL/min;柱温:40℃;检测波长:280/325 nm;进样量:10μL。结果:新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、黄芩苷、汉黄芩苷9种有效成分别在1.62~16.18、8.69~86.86、2.19~21.88、0.21~2.12、1.83~18.26、1.14~11.42、1.87~18.68、14.45~144.52、3.49~34.86μg/mL范围内呈良好的线性关系(r≥0.999),平均回收率分别为98.36%、99.96%、99.48%、101.30%、101.42%、99.72%、100.61%、100.09%、99.87%,RSD均<2.00%。结论:所建HPLC分析方法简单、准确可靠、专属性强、重现性良好,可应用于解毒饮中有机酸及黄酮类成分的含量测定。 展开更多
关键词 解毒饮 有机酸类成分 黄酮类成分 反相高效液相色谱法 含量测定
中国水牛乳蛋白基因型与酪蛋白胶束粒度的关联研究 预览
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作者 陈晨 赵烜影 +3 位作者 郭鸰 李玲 刘建新 任大喜 《中国畜牧杂志》 CAS 北大核心 2020年第1期70-76,共7页
本研究旨在分析中国水牛乳蛋白各亚型与乳蛋白粒径的关联。采用反向高效液相色谱法对160头泌乳中期的水牛进行多态性测定,并利用激光粒度仪分析水牛乳蛋白的粒径。结果显示:αs1-酪蛋白(αs1-CN)、β-酪蛋白(β-CN)和α-乳白蛋白(α-LA... 本研究旨在分析中国水牛乳蛋白各亚型与乳蛋白粒径的关联。采用反向高效液相色谱法对160头泌乳中期的水牛进行多态性测定,并利用激光粒度仪分析水牛乳蛋白的粒径。结果显示:αs1-酪蛋白(αs1-CN)、β-酪蛋白(β-CN)和α-乳白蛋白(α-LA)存在A型和B型2种基因型,κ-酪蛋白(κ-CN)有A型、B型、C型和D型4种基因型,αs2-酪蛋白(αs2-CN)和β-乳球蛋白(β-LG)没有发现多态性。κ-CN和αs1-CN各亚型在乳蛋白面积平均径(D[3,2])上有显著差异,筛选出的6种αs1-β-κ-CN复合基因型在乳蛋白面积平均径(D[3,2])以及中位径(D50)上差异显著。综上,水牛αs1-β-κ-CN复合基因为AB-BB-AB型以及κ-CN的C等位基因均与乳蛋白粒度存在显著关联。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 蛋白亚型 蛋白粒度 水牛乳
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RP-HPLC法测定头孢羟氨苄干混悬剂中头孢羟氨苄的含量及有关物质 预览
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作者 张锋 《海峡药学》 2019年第12期67-71,共5页
目的建立测定头孢羟氨苄干混悬剂中头孢羟氨苄的含量及有关物质的方法。方法采用Waters C18色谱柱(3.9mm×150mm,5μm);以0.05mol·L-1磷酸钾缓冲溶液(用10mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH至5.5)-乙腈(98∶2)为流动相;流速:1.0m... 目的建立测定头孢羟氨苄干混悬剂中头孢羟氨苄的含量及有关物质的方法。方法采用Waters C18色谱柱(3.9mm×150mm,5μm);以0.05mol·L-1磷酸钾缓冲溶液(用10mol·L-1氢氧化钠溶液调节pH至5.5)-乙腈(98∶2)为流动相;流速:1.0mL·min-1;检测波长:230nm;柱温:40℃;进样量:10μL。结果反相高效液相色谱法测定头孢羟氨苄干混悬剂中头孢羟氨苄的线形范围为1.4~4.2μg;日内RSD为0.1%(n=6)。结论本方法可用于头孢羟氨苄干混悬剂含量及其有关物质的测定,方法准确、快速、灵敏、简便。 展开更多
关键词 RP-HPLC 头孢羟氨苄 混悬剂 含量
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RP-HPLC同时测定丹膝颗粒中丹酚酸B、丹皮酚和丹参素含量 预览
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作者 李燕 同晓霞 《食品与药品》 CAS 2019年第4期309-312,共4页
目的建立RP-HPLC同时测定丹膝颗粒中的丹酚酸B、丹皮酚和丹参素含量的分析方法。方法供试品加甲醇经超声提取。采用Agilent Zorbax eclipse SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)对提取液进行分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯... 目的建立RP-HPLC同时测定丹膝颗粒中的丹酚酸B、丹皮酚和丹参素含量的分析方法。方法供试品加甲醇经超声提取。采用Agilent Zorbax eclipse SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)对提取液进行分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温30℃,检测波长282 nm。结果丹酚酸B、丹皮酚和丹参素在2.0~100μg/ml范围内,与峰面积线性关系良好(r均大于0.995);检测限分别为0.12,0.08,0.28μg/ml;加样回收率分别为95.3%,93.2%,100.7%;精密度和重复性(n=6)RSD均在5.0%以内。结论本方法具有前处理简单、检出限低、重复性好、检测结果准确等优点,可以用于丹膝颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 RP-HPLC 丹膝颗粒 丹酚酸B 丹皮酚 丹参素
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RP-HPLC法测定陇南9个品种花椒麻味物质的含量 预览 被引量:1
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作者 朱建朝 周娅琼 +3 位作者 马君义 尚贤毅 王惠明 曹永红 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第11期260-264,共5页
目的:RP-HPLC法测定陇南9个品种花椒麻味物质的含量。方法:色谱条件为色谱柱:Diamonsil Plus C18(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温:35℃,流动相:V(甲醇)∶V(水)=60∶40,流速:1 mL·min^-1,检测波长254 nm,进样量20μL。结果:花椒麻... 目的:RP-HPLC法测定陇南9个品种花椒麻味物质的含量。方法:色谱条件为色谱柱:Diamonsil Plus C18(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温:35℃,流动相:V(甲醇)∶V(水)=60∶40,流速:1 mL·min^-1,检测波长254 nm,进样量20μL。结果:花椒麻味物质回归方程为Y=1.0596X-0.3939,r=0.9998,其麻味物质质量浓度在3.125~75μg·mL^-1范围内呈线性关系,且精密度、重复性、稳定性、加标回收率的RSD均小于1.7%,检出限为6.00 ng,定量限为10.00 ng。陇南9个栽培品种花椒麻味物质的含量依次为:林州大红袍(LZDHP)(121.68±3.33) mg·g^-1、汉源青椒(HYQJ)(110.03±2.67) mg·g^-1、大红袍(DHP)(96.14±1.58) mg·g^-1、茂汶大红袍(MWDHP)(87.53±0.53) mg·g^-1、七月椒(QYJ)(51.70±1.78) mg·g^-1、梅花椒(MHJ)(49.63±1.19) mg·g^-1、狮子头(SZT)(44.92±1.24) mg·g^-1、韩城无刺(HCWC)(43.49±1.86) mg·g^-1、郭嘉大红袍(GJDHP)(26.38±0.91) mg·g^-1。结论:陇南花椒麻味物质的含量较高,尤其是林州大红袍、汉源青椒、大红袍和茂汶大红袍;陇南9个品种花椒麻味物质的含量存在品种间差异,其含量差异百分比在3.34%±1.67%~78.32%±0.15%之间,这种差异与花椒品种遗传背景密切相关。 展开更多
关键词 陇南花椒 麻味物质 RP-HPLC 品种
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RP-HPLC测定注射用硫普罗宁的有关物质 预览
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作者 安冏 李堪 +5 位作者 许晓明 高准 胡超 李博 狄斌 徐莉莉 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期317-324,共8页
建立一种高效液相色谱法测定注射用硫普罗宁有关物质的方法。色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(8∶92),流速为1.0mL/min。光电二极管阵列检测器的波长为210nm。采用该方法共检测到硫普罗宁中7种有关物质,并用质谱法对其进行了结构... 建立一种高效液相色谱法测定注射用硫普罗宁有关物质的方法。色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(8∶92),流速为1.0mL/min。光电二极管阵列检测器的波长为210nm。采用该方法共检测到硫普罗宁中7种有关物质,并用质谱法对其进行了结构推测。该方法具有良好的系统适用性、专属性,在0.3~50μg/mL质量浓度范围内具有良好的线性(r≥0.999),检测限和定量限分别为0.10和0.31μg/mL,准确度在98.7%~103.7%之间,该方法的日内、日间精密度较好(RSD≤4.4%),耐用性好(RSD≤6.4%)。该方法成功地应用于注射用硫普罗宁中有关物质的测定,揭示了巯基化合物和甘氨酸类似物在高效液相色谱上的保留行为以及流动相pH对待测物色谱行为的影响。 展开更多
关键词 RP-HPLC 注射用硫普罗宁 有关物质
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40%喹草酮·异丙甲草胺悬浮乳剂的反相高效液相色谱测定 预览
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作者 王二琼 陈飞 张维博 《安徽化工》 CAS 2019年第6期106-108,共3页
采用反相高效液相色谱外标法,以甲醇-水作为流动相,用C18柱和紫外检测器(237 nm)测定了40%喹草酮·异丙甲草胺悬浮乳剂的含量。结果表明:方法的标准偏差为0.017、0.051;变异系数为0.34%、0.14%;平均回收率为99.40%、99.33%;线性相... 采用反相高效液相色谱外标法,以甲醇-水作为流动相,用C18柱和紫外检测器(237 nm)测定了40%喹草酮·异丙甲草胺悬浮乳剂的含量。结果表明:方法的标准偏差为0.017、0.051;变异系数为0.34%、0.14%;平均回收率为99.40%、99.33%;线性相关系数为0.9998、0.9997。 展开更多
关键词 喹草酮 异丙甲草胺 RP-HPLC 悬浮乳剂
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国产注射用甲磺酸帕珠沙星在健康人体的药代动力学研究
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作者 欧阳文鹃 张亚兰 +3 位作者 徐平声 戴智勇 马虹英 秦群 《中国药学:英文版》 CAS CSCD 2019年第1期40-48,共9页
评价多个剂量的氟喹诺酮类抗菌药物—甲磺酸帕珠沙星在健康人体单次静脉滴注后的药代动力学参数及其在健康人体中的代谢特点。本文采用随机、开放、平行的试验设计,根据入排标准筛选30名健康受试者,随机分成3组,每组10人,分别静脉滴注低... 评价多个剂量的氟喹诺酮类抗菌药物—甲磺酸帕珠沙星在健康人体单次静脉滴注后的药代动力学参数及其在健康人体中的代谢特点。本文采用随机、开放、平行的试验设计,根据入排标准筛选30名健康受试者,随机分成3组,每组10人,分别静脉滴注低(150mg)、中(300mg)、高(600mg)三个浓度的甲磺酸甲磺酸帕珠沙星,30分钟内完成。采集不同时间点血液样本,收集0–24小时尿液。采用反向高效液相色谱法(RP-HPLC)测定血药浓度及尿药浓度,用DAS1.0软件计算药代动力学参数。结果发现,低、中、高三个剂量组药代动力学参数均符合二室模型。三个剂量组中曲线下面积(AUC0→∞)分别为:3.24±1.2,5.89±1.51和13.32±2.35mg·h·mL–1;峰浓度(Cmax)分别为2.37±0.89,4.27±0.74以及10.74±4.06 mg·mL–1;此外,达峰时间(Tmax)分别为0.48±0.08, 0.50±0.00 and 0.53±0.08 h。低、中、高三个剂量组清除率分别为(8.29±4.06 L/h),(10.96±4.42 L/h),(9.14±1.72 L/h)。分别将AUC0→∞、Cmax与剂量进行相关性分析发现,甲磺酸帕珠沙星药物浓度与给药剂量呈线性关系。数据表明,低、中、高三个剂量组均符合药代动力学二室模型。在150–600mg剂量范围内,甲磺酸帕珠沙星药物浓度与给药剂量呈线性关系。三个剂量组甲磺酸帕珠沙星药物代谢率均在90%以上,其代谢特点与国外文献报道基本一致。 展开更多
关键词 甲磺酸甲磺酸帕珠沙星 反向高效液相色谱 RP-HPLC 药代动力学
硫酸阿托品滴眼液中主成分及各杂质含量测定方法的改进
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作者 郭妍 于文侠 +1 位作者 廉英 李长鹤 《中南药学》 CAS 2019年第8期1264-1266,共3页
目的建立反相高效液相色谱法同时测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品及其特殊杂质C和D的含量。方法应用RP-HPLC等度洗脱法,采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.0025 mol·L-1庚烷磺酸钠... 目的建立反相高效液相色谱法同时测定硫酸阿托品滴眼液中硫酸阿托品及其特殊杂质C和D的含量。方法应用RP-HPLC等度洗脱法,采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.0025 mol·L-1庚烷磺酸钠、0.1%的三乙胺用磷酸溶液调节pH值至5.0)-乙腈(90∶10)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长225 nm。结果硫酸阿托品在质量浓度60.2~140.6μg·mL-1内与峰面积线性关系良好(r=0.9999)。方法精密度、重复性良好(RSD <2.0%);低、中、高浓度平均回收率在98.8%~99.7%,RSD均小于2.0%。杂质C和杂质D的质量浓度均在0.6~1.4μg·mL-1与峰面积线性关系良好,r分别为0.9997、0.9999;方法精密度良好,RSD分别为2.5%、1.1%;杂质C和D的低、中、高浓度平均回收率在96.3%~99.8%,RSD均小于3.5%。结论经方法学验证,该实验方法精密度良好,准确度高、专属性强,可对硫酸阿托品滴眼液的质量进行有效控制。 展开更多
关键词 硫酸阿托品 杂质C 杂质D 主成分 RP-HPLC
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