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灵芝中17种农药的QuEChERS-气相色谱-质谱联用快速检测技术 预览
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作者 崔丽丽 闫梅霞 +2 位作者 逄世峰 周春元 王英平 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第12期326-331,共6页
建立改进的QuEChERS提取和净化方法,结合气相色谱-质谱联用法测定灵芝中17 种农药残留的检测方法。干燥的灵芝粉加水浸润后,经乙腈均质提取,正丙基乙二胺、MgSO4净化去杂,结合气相色谱-质谱检测系统,电子电离源,HP-5毛细管柱分离,程序升... 建立改进的QuEChERS提取和净化方法,结合气相色谱-质谱联用法测定灵芝中17 种农药残留的检测方法。干燥的灵芝粉加水浸润后,经乙腈均质提取,正丙基乙二胺、MgSO4净化去杂,结合气相色谱-质谱检测系统,电子电离源,HP-5毛细管柱分离,程序升温,离子扫描模式检测。在优化条件下17 种杀菌剂在一定质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.98,方法检出限(RSN=3)在0.002~0.022 mg/kg之间,定量限(RSN=10)在0.007~0.072 mg/kg之间,方法的平均回收率为71.10%~119.55%,相对标准偏差为0.47%~20.05%。本方法具有操作简单快捷、灵敏度高等优点。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱-质谱联用法 灵芝 农药
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气相色谱-串联质谱法同时测定花生中97种农药 预览
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作者 范广宇 孟祥龙 +1 位作者 姚燕林 段宏安 《粮食与油脂》 北大核心 2019年第6期70-74,共5页
采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定花生中97种农药。花生样品加水浸润后以0.1%乙酸乙腈为提取溶剂,超声波辅助萃取,采用改进的QuEChERS法净化,气相色谱在选择反应扫描模式下测定。97种农药在6.25~200μg/L浓度范围内线性良好,线性... 采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定花生中97种农药。花生样品加水浸润后以0.1%乙酸乙腈为提取溶剂,超声波辅助萃取,采用改进的QuEChERS法净化,气相色谱在选择反应扫描模式下测定。97种农药在6.25~200μg/L浓度范围内线性良好,线性相关系数均大于0.99,在10、20、50μg/kg 3个浓度水平下平均添加回收率在73%~120%,相对标准偏差小于17.4%(n=6)。该方法适用于花生中多种农药残留快速定量分析。 展开更多
关键词 花生 农药残留 QUECHERS 气相色谱-串联质谱
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QuEChERS-气相色谱法检测鳞茎类蔬菜中多种有机磷农药残留的方法优化 预览
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作者 蔺丹华 曹源 +3 位作者 师敬敬 范玲 辛莹 王飒 《现代食品》 2019年第11期134-136,140共4页
根据2018年国家食品安全监督抽检实施细则,对于鳞茎类蔬菜,以大葱为例,需要检测的有机磷农药有19种。本文利用QuEChERS进行前处理优化,利用气相色谱仪快速测定鳞茎类蔬菜中的18种有机磷农药(甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、乐果、甲基对... 根据2018年国家食品安全监督抽检实施细则,对于鳞茎类蔬菜,以大葱为例,需要检测的有机磷农药有19种。本文利用QuEChERS进行前处理优化,利用气相色谱仪快速测定鳞茎类蔬菜中的18种有机磷农药(甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、乐果、甲基对硫磷、倍硫磷、对硫磷、甲基硫环磷、硫环磷、灭线磷、甲拌磷、二嗪磷、久效磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷和杀扑磷)。QuEChERS前处理使用乙腈作为萃取剂,无水硫酸镁用于除去基质中的水分,QuEChERS方法中最佳配比是55mgC18、55mgPSA、55mgGCB,能提高农药的提取效率,方法重复性好,为检测机构提供了一种简便、快速的农药多残留分析方法。 展开更多
关键词 气相色谱仪(FPD) QUECHERS 鳞茎类蔬菜 有机磷农药
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QuEChERS方法在果蔬农药多残留检测中的应用 预览
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作者 王慎苓 于丽 +3 位作者 李安荣 宫俊杰 赵煜炜 张禧庆 《食品与药品》 CAS 2019年第3期231-234,共4页
QuEChERS方法作为一种农药残留检测的样品前处理方法,因其具有快速、有效、可靠等优势,而成为近年以来的研究热点。本文在简要介绍QuEChERS方法的基础上,总结了近年该方法在果蔬农药残留检测中的重要应用,并展望了QuEChERS方法在果蔬农... QuEChERS方法作为一种农药残留检测的样品前处理方法,因其具有快速、有效、可靠等优势,而成为近年以来的研究热点。本文在简要介绍QuEChERS方法的基础上,总结了近年该方法在果蔬农药残留检测中的重要应用,并展望了QuEChERS方法在果蔬农药残留检测中的发展前景,为果蔬农药残留检测的完善和发展提供参考。 展开更多
关键词 QUECHERS 前处理 农药残留
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QuEChERS萃取-液相色谱法测定酱油和酱制品中三氯蔗糖 预览
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作者 宋佳 李锦清 +3 位作者 李聪 周勇 黄翠莉 綦艳 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第14期229-232,共4页
建立了QuEChERS萃取-液相色谱法测定酱油和酱制品中三氯蔗糖含量的分析方法。样品以乙腈作为萃取溶剂,采用改进的QuEChERS方法进行萃取。以乙腈和水为流动相,C18色谱柱分离,液相色谱-蒸发光散射检测器进行检测。三氯蔗糖在20~1500μg/m... 建立了QuEChERS萃取-液相色谱法测定酱油和酱制品中三氯蔗糖含量的分析方法。样品以乙腈作为萃取溶剂,采用改进的QuEChERS方法进行萃取。以乙腈和水为流动相,C18色谱柱分离,液相色谱-蒸发光散射检测器进行检测。三氯蔗糖在20~1500μg/mL呈良好线性关系,相关系数(r2)>0.99;3个水平下的加标回收率为83.2%~95.4%;相对标准偏差(RSD)为4.1%~6.3%;方法检出限为1mg/kg,定量限为3mg/kg;方法简单、快速、准确可靠,适用于酱油及酱制品中三氯蔗糖的快速检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 酱油和酱制品 三氯蔗糖 蒸发光散射检测器
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超高效液相色谱-串联质谱法快速测定马铃薯中多种酰胺类杀菌剂方法的研究 预览
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作者 龚洋 雷正达 +2 位作者 税丹 李莉 何瑞 《食品与发酵科技》 CAS 2019年第3期95-99,共5页
建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定马铃薯中氟吡菌胺、噻呋酰胺和双炔酰菌胺3种酰胺类杀菌剂残留的方法。采用电喷雾正离子模式下多反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,在10-500ng/mL浓度... 建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定马铃薯中氟吡菌胺、噻呋酰胺和双炔酰菌胺3种酰胺类杀菌剂残留的方法。采用电喷雾正离子模式下多反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,在10-500ng/mL浓度范围内,3种杀菌剂具有良好的线性关系,R2>0.991;在0.01mg/kg、0.1mg/kg、0.2mg/kg三种加标水平下,平均回收率为82.7%-117.0%,RSD<1%(n=6),定量限分别为0.0361μg/kg(氟吡菌胺)、0.1676μg/kg(噻呋酰胺)、0.0211μg/kg(双炔酰菌胺)。该方法前处理简单快速,灵敏度和准确度高,可满足马铃薯中多种酰胺类杀菌剂残留检测的要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 酰胺类杀菌剂 马铃薯
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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中6种玉米赤霉烯酮类毒素 预览
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作者 谢瑜杰 陈辉 +5 位作者 彭涛 代汉慧 胡雪艳 范春林 呼秀智 薛占永 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第10期304-310,共7页
建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱同时检测牛奶中6种玉米赤霉烯酮类毒素残留量的检测方法。样品用1%乙酸-乙腈提取,乙腈饱和正己烷除脂,C18、N-丙基乙二胺和无水硫酸镁净化,在ZORBAX SB-C18色谱柱上分离,以5 mmol/L NH4Ac溶液和乙腈... 建立QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱同时检测牛奶中6种玉米赤霉烯酮类毒素残留量的检测方法。样品用1%乙酸-乙腈提取,乙腈饱和正己烷除脂,C18、N-丙基乙二胺和无水硫酸镁净化,在ZORBAX SB-C18色谱柱上分离,以5 mmol/L NH4Ac溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子模式扫描,多反应监测测定,基质匹配外标法定量分析。牛奶中6种玉米赤霉烯酮类毒素在0.1~50μg/L质量浓度范围内呈线性关系,相关系数均高于0.995;检出限为0.05~0.1μg/kg,定量限为0.25~0.5μg/kg。牛奶中6种玉米赤霉烯酮类毒素的3个加标水平的平均回收率范围为91.8%~114.5%,相对标准偏差在3.2%~14.4%之间(n=6)。 展开更多
关键词 玉米赤霉烯酮类毒素 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱 牛奶
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QuEChERS/UPLC-MS/MS法快速测定土壤中吡虫啉、啶虫脒与阿维菌素残留
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作者 谭华东 张汇杰 武春媛 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期45-49,共5页
[目的]建立了热带农业区水稻-辣椒轮作模式下辣椒种植季土壤中吡虫啉、啶虫脒与阿维菌残留同时快速检测方法。[方法]样品经乙腈-0.1%甲酸(V/V)提取、N-丙基乙二胺(PSA)与C18混合分散剂净化,利用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)与基... [目的]建立了热带农业区水稻-辣椒轮作模式下辣椒种植季土壤中吡虫啉、啶虫脒与阿维菌残留同时快速检测方法。[方法]样品经乙腈-0.1%甲酸(V/V)提取、N-丙基乙二胺(PSA)与C18混合分散剂净化,利用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)与基质溶液匹配的外标法定量分析。[结果] 3种目标农药线性范围均超过3个数量级;3种添加质量分数(1.0、10.0、100.0μg/kg),土壤中3种农药平均回收率为63.7%~89.9%,相对标准偏差(RSD,n=3)为0.1%~13.6%;方法检出限(LOD,S/N=3)为0.06~0.26μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为0.21~0.89μg/kg,均低于中国、欧盟辣椒中推荐最大残留限量值检测浓度。[结论]方法快速、简便、灵敏度高、重现性好,可满足实际检测需求。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱串联质谱法 农药残留 水稻-辣椒轮作
QuEChERS/气相色谱三重四级杆质谱法测定枸杞籽油中多环芳烃类物质 预览
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作者 朱捷 马桂娟 +1 位作者 张瑶 汤丽华 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期89-94,共6页
建立了同时检测保健食品枸杞籽油中16种多环芳烃(PAHs)的QuEChERS/气相色谱三重四级杆质谱(GC-MS/MS)方法。样品(0. 5 g)经3 mL乙腈提取2次,采用含200 mg PSA和100 mg C18吸附填料粉进行净化,净化后采用GC-MS/MS进行分析测定。结果表明... 建立了同时检测保健食品枸杞籽油中16种多环芳烃(PAHs)的QuEChERS/气相色谱三重四级杆质谱(GC-MS/MS)方法。样品(0. 5 g)经3 mL乙腈提取2次,采用含200 mg PSA和100 mg C18吸附填料粉进行净化,净化后采用GC-MS/MS进行分析测定。结果表明:在优化条件下,16种PAHs分离度良好,在1. 0~200 ng/mL范围内线性关系良好;回收率为60. 04%~119. 00%,RSD在2. 92%~13. 03%之间;检出限在0. 2~3. 5μg/kg之间,定量限在0. 7~11. 5μg/kg之间。该方法数据可靠、简便快速、灵敏度高,适合保健食品枸杞籽油中多环芳烃的测定。 展开更多
关键词 枸杞籽油 多环芳烃 QUECHERS 气相色谱三重四级杆质谱联用仪
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QuEChERS-气相色谱串联质谱法检测诺丽酵素原液中12种农药残留 预览
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作者 吴南村 张群 +2 位作者 刘春华 马晨 吴学进 《湖北农业科学》 2019年第1期96-99,共4页
建立了QuEChERS净化结合气相色谱串联质谱测定诺丽酵素原液中12种农药残留的方法.样品采用乙腈溶液提取,提取液中加入无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠、柠檬酸氢二钠脱水和缓冲,振荡分层后吸取上层清液,再经PSA净化离心后上机.结果表明,50... 建立了QuEChERS净化结合气相色谱串联质谱测定诺丽酵素原液中12种农药残留的方法.样品采用乙腈溶液提取,提取液中加入无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠、柠檬酸氢二钠脱水和缓冲,振荡分层后吸取上层清液,再经PSA净化离心后上机.结果表明,50 mg PSA能够满足方法的净化要求,12种农药均采用外标法定量,基质标准溶液在0.005~0.960 mg/L线性良好;在0.012、0.080、0.400 mg/kg 3个添加水平下回收率为84.2%~113.0%,RSD均小于15%,大部分农药定量限为0.012 mg/kg.该方法前处理简单快速,准确度和精密度符合检测要求,可满足诺丽酵素原液中的乙烯菌核利、腐霉利、联苯菊酯等12种农药残留的同时检测. 展开更多
关键词 诺丽酵素原液 农药 QUECHERS 气相色谱串联质谱
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表面活性剂结合QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时测定大豆油中有机氯农药、多氯联苯及多环芳烃 预览
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作者 李晓贝 刘福光 +1 位作者 周昌艳 陈珊珊 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第1期60-73,101共15页
建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定大豆油中34种有机氯农药(OCPs)、12种多氯联苯(PCBs)及6种多环芳烃(PAHs)残留量的检测方法。首先使用表面活性剂作为乳化剂制备相对稳定的油/水乳状液,采用乙腈-二甲苯(9∶1,V/V)为提取剂,以Q... 建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定大豆油中34种有机氯农药(OCPs)、12种多氯联苯(PCBs)及6种多环芳烃(PAHs)残留量的检测方法。首先使用表面活性剂作为乳化剂制备相对稳定的油/水乳状液,采用乙腈-二甲苯(9∶1,V/V)为提取剂,以QuEChERS前处理方法对其提取2次后净化,随后进行GC-MS/MS检测。对8种表面活性剂及添加浓度进行优化,结果表明,表面活性剂的添加可显著提高大豆油中OCPs、PCBs及PAHs的提取率,最佳添加方案为大豆油∶水∶Tween60=1∶3∶0.01(m/m/m)。该方法在1/2.5/5/10~400μg/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数R2为0.9938~0.9997。在5~100μg/kg添加浓度水平内,相对标准偏差为1.59%~20.50%,34种OCPs在大豆油中的添加回收率为64.35%~120.63%,12种PCBs的添加回收率为49.65%~97.76%,6种PAHs的添加回收率为74.05%~101.52%。该方法操作简单、油脂去除效果良好,灵敏度、精密度及回收率均可满足国内外相关标准中大豆油中残留限量的要求。 展开更多
关键词 表面活性剂 大豆油 QUECHERS 气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS) 有机氯农药 多氯联苯 多环芳烃
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QuEChERS-气相色谱法快速测定蔬菜中的咪鲜胺及2,4,6-三氯苯酚残留量 预览
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作者 张彦军 钱滢文 +5 位作者 柴宗龙 石瑞瑞 张楠 尤毅娜 刘琦 洪霞 《湖北农业科学》 2019年第1期103-106,154共5页
建立了QuEChERS-气相色谱快速测定蔬菜中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚残留量的方法.样品经乙酸酸化乙腈提取后,以无水硫酸镁和N-丙基乙二胺(PSA)净化,并利用气相色谱进行检测.结果表明,在最佳条件下,咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚... 建立了QuEChERS-气相色谱快速测定蔬菜中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚残留量的方法.样品经乙酸酸化乙腈提取后,以无水硫酸镁和N-丙基乙二胺(PSA)净化,并利用气相色谱进行检测.结果表明,在最佳条件下,咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚分别在0.005~1.000和0.002~1.000μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别为0.998 6和0.999 3,检出限分别为0.001 0和0.000 6 mg/kg;在0.02、0.10、0.50μg/mL 3个添加水平下回收率分别为92.1%~107.9%和91.4%~105.7%,相对标准偏差分别为2.4%~10.4%和2.6%~11.3%.该方法具有快速、便捷、安全、清洁和成本低等特点,可用于蔬菜中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚残留的快速测定. 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱 咪鲜胺 2 4 6-三氯苯酚 蔬菜
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豆芽加工过程中多菌灵残留变化规律及其膳食暴露评估
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作者 方思鹏 金倩莹 童建颖(指导) 《浙江树人大学学报:自然科学版》 2019年第1期39-43,共5页
膳食摄入是蔬菜水果中的农药残留进入人体的重要途径,研究蔬果加工过程中农药残留的变化规律,可为合理的膳食暴露评估提供基础研究数据.文章以豆芽为供试材料,以内吸性杀菌剂多菌灵为研究对象,采用QuECHERS提取净化,液相色谱测定,研究... 膳食摄入是蔬菜水果中的农药残留进入人体的重要途径,研究蔬果加工过程中农药残留的变化规律,可为合理的膳食暴露评估提供基础研究数据.文章以豆芽为供试材料,以内吸性杀菌剂多菌灵为研究对象,采用QuECHERS提取净化,液相色谱测定,研究不同清洗方式和加工方式对豆芽多菌灵去除效果的影响.再根据相应加工因子结合城市不同年龄和性别人群的膳食数据进行膳食暴露评估.结果表明,采用0.1%白醋浸泡20 min,多菌灵去除率可达67.6%,而采用不加盖水煮烹饪方式可使多菌灵去除率高达94.4%.对于未加工豆芽中多菌灵的慢性膳食暴露风险值在58.8~129.7,而经过清洗和烹调加工的豆芽,其慢性膳食暴露风险值均在10以下,较未加工豆芽有显著性降低.因此,加工过程可有效降低豆芽中多菌灵的膳食暴露风险. 展开更多
关键词 多菌灵 QUECHERS 豆芽 加工方式 膳食暴露评估
QuEChERS-UPLC-MS/MS测定焙烤食品中4种链格孢菌毒素 预览
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作者 梁明 陈杰锋 +4 位作者 冼燕萍 王斌 王莉 侯向昶 吴玉銮 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2019年第6期280-286,313共8页
建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定焙烤食品中4种链格孢菌毒素(腾毒素、链格孢菌酚、交链胞酚单甲醚、细交链胞菌酮酸)快速检测方法。样品经乙腈-0.1mol/L盐酸溶液超声萃取,萃取液经QuEChERS净化处理,在RP18色谱柱(2.1mm×100mm,... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定焙烤食品中4种链格孢菌毒素(腾毒素、链格孢菌酚、交链胞酚单甲醚、细交链胞菌酮酸)快速检测方法。样品经乙腈-0.1mol/L盐酸溶液超声萃取,萃取液经QuEChERS净化处理,在RP18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)上以乙腈和1mmol/L碳酸氢铵为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源、正负离子多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,4种待测物在相应的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999;方法定量限(S/N≥10)为0.03~0.3μg/kg;进行3个水平的添加回收实验,平均回收率(n=6)为83.2%~105.3%;相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~6.4%。应用本方法检测45个焙烤食品样品,4种真菌毒素均有检出。其中24份样品检出AME,含量为0.1~4.6μg/kg;6份样品检出AOH,含量为0.47~1.5μg/kg;27份样品检出TeA,含量为0.6~3.7μg/kg;9份样品检出TEN,含量为0.3~2.1μg/kg。 展开更多
关键词 焙烤食品 链格孢菌毒素 QUECHERS UPLC-MS/MS
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超高效液相色谱-串联质谱法检验腐败血中吗啡和6-单乙酰吗啡 预览
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作者 吕昱帆 王继芬 +2 位作者 常靖 李超 彭山珊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期80-86,共7页
采用改良的QuEChERS前处理方法,建立了同时检验腐败血中吗啡和6-单乙酰吗啡的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。腐败血中加入乙腈-水(4∶1,v/v)混合溶液、30mg NaCl和60mg MgSO4盐析促进相分离,最后经25mg N-丙基乙二胺(PSA)和... 采用改良的QuEChERS前处理方法,建立了同时检验腐败血中吗啡和6-单乙酰吗啡的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。腐败血中加入乙腈-水(4∶1,v/v)混合溶液、30mg NaCl和60mg MgSO4盐析促进相分离,最后经25mg N-丙基乙二胺(PSA)和25 mg MgSO4净化。选用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,0.01%(v/v)氨水和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾电离正离子(ESI+)模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,吗啡和6-单乙酰吗啡在5~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^2)≥0.995 7,检出限(S/N=3)均为1μg/L,定量限(S/N=10)均为5μg/L。3个加标水平(5、100和200μg/L)下,吗啡和6-单乙酰吗啡的平均加标回收率分别为81.84%~103.44%和81.03%~104.46%,日内和日间精密度(RSD)均小于12%,基质效应为83.04%~107.61%。方法简便、灵敏、可靠,可实现腐败血中吗啡和6-单乙酰吗啡的快速定性定量检验。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 吗啡 6-单乙酰吗啡 腐败血
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QuEChERS结合UPLC-MS/MS同时测定玫瑰花中19种农药残留 预览
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作者 陈丽娜 秦瑶 +2 位作者 孙成丹 王晶 刘春明 《生物化工》 2019年第1期5-10,15共7页
应用超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)同时测定玫瑰花中19种常用农药残留。样品采用改进的Qu EChERS方法进行萃取净化,利用UPLC-MS/MS在多反应监测模式下进行测定。方法在1~100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9934... 应用超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)同时测定玫瑰花中19种常用农药残留。样品采用改进的Qu EChERS方法进行萃取净化,利用UPLC-MS/MS在多反应监测模式下进行测定。方法在1~100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9934。实验了1μg/kg、5μg/kg和10μg/kg三个添加水平,回收率范围为78.5%~110.9%,相对标准偏差小于17.6%,检出限范围为0.023~0.260μg/kg,定量限范围为0.078~0.870μg/kg。本方法灵敏度高,且操作简便快捷,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于玫瑰花样品中常用农药的确证检测。 展开更多
关键词 玫瑰花 超高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 农药残留
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QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中四溴双酚A与六溴环十二烷 预览
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作者 于紫玲 左优 +6 位作者 马瑞雪 朱晓辉 朱俊彦 陈希超 刘立婷 向明灯 于云江 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期301-306,共6页
建立了同时测定水产品中四溴双酚A(TBBPA)和六溴环十二烷(HBCD)的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品前处理采用QuEChERS方法,均质生物样品用水分散后加乙腈提取,经C18分散固相萃取净化。采用CORTECS?C18色谱柱(4.6 mm×100 mm×... 建立了同时测定水产品中四溴双酚A(TBBPA)和六溴环十二烷(HBCD)的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品前处理采用QuEChERS方法,均质生物样品用水分散后加乙腈提取,经C18分散固相萃取净化。采用CORTECS?C18色谱柱(4.6 mm×100 mm×2.7μm)分离,以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.7 mL/min。采用电喷雾离子源,在负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。结果表明,TBBPA和3种HBCD单体在0.5~500μg/L范围内线性良好,相关系数(r)大于0.998,检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为0.04~0.16μg/kg和0.12~0.55μg/kg。在5、20、50μg/kg加标水平下的平均回收率为74.0%~121%,相对标准偏差(RSD)为0.20%~23%。该方法操作简单、快速、重现性好,适用于水产品中TBBPA和HBCD的快速检测。 展开更多
关键词 四溴双酚A 六溴环十二烷 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱法 水产品
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QuEChERS-气相色谱-质谱联用法快速检测植物源性食品中24种农药残留
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作者 钟韵梅 丛梅梅 +2 位作者 牟善婷 王若菲 马杰 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第10期3132-3137,共6页
目的建立QuEChERS-气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry, GC/MS)测定植物源性食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类等24种农药残留的检测技术。方法植物源性食品中多组分农药残留通过乙腈与QuEChERS试剂包提取、... 目的建立QuEChERS-气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry, GC/MS)测定植物源性食品中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类等24种农药残留的检测技术。方法植物源性食品中多组分农药残留通过乙腈与QuEChERS试剂包提取、净化、浓缩,经气相色谱质谱联用仪分析测定,选择离子模式下监测,外标法定量。结果在0.010~1.0mg/L范围内,24种农药的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,相对系数均大于0.994。分别取蘑菇、山药、苹果为空白基质样品,以0.1 mg/kg浓度进行加标实验,24种农药的平均回收率在71.4%~108.7%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在2.03%~11.78%(n=6)之间。方法的检出限2~5μg/kg,定量限为6~15μg/kg。结论该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于植物性样品中多种农药残留的同时检测分析。 展开更多
关键词 QUECHERS 气相色谱-质谱联用法 农药残留 植物源性食品
QuEChERS-GC-MS/MS法测定碳酸饮料中17种邻苯二甲酸酯
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作者 郭爱静 赵伟 杨立学 《食品工业》 CAS 北大核心 2019年第4期276-279,共4页
试验提出了用QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定碳酸饮料中17种邻苯二甲酸酯的方法。样品经10mL正己烷涡旋1 min、超声提取5 min,取5 mL提取液加入N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁净化,涡旋离心后,取上清液在气相色谱DB-5 MS UI色谱柱上... 试验提出了用QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定碳酸饮料中17种邻苯二甲酸酯的方法。样品经10mL正己烷涡旋1 min、超声提取5 min,取5 mL提取液加入N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁净化,涡旋离心后,取上清液在气相色谱DB-5 MS UI色谱柱上分离,采用电子轰击源和多反应监测模式进行质谱分析,外标法定量。17种邻苯二甲酸酯的质量浓度在0.01~1.00μg/mL内与其峰面积呈线性关系(r≥0.999 1),检出限(3S/N)在0.005~0.025mg/kg之间。以空白碳酸饮料样品为基体,对0.05, 0.50和5.00 mg/kg三个添加水平按标准加入法进行回收试验,平均回收率为77.8%~107.7%,测定值的相对标准偏差RSD (n=7)为4.2%~10.7%。该方法简便、准确、灵敏,适用于碳酸饮料中17种邻苯二甲酸酯的同时检测。 展开更多
关键词 GC-MS/MS QUECHERS 碳酸饮料 邻苯二甲酸酯
QuEChERS-三重四极杆气质联用法测定大米中12种农药残留量
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作者 乔海霞 曹宁 +1 位作者 蔡可文 刘建洋 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第10期3150-3154,共5页
目的建立一种采用QuEChERS前处理技术结合三重四极杆气质联用法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry, GC-MS/MS)同时测定大米中12种农药残留量的检测方法。方法样品经乙腈提取、采用无水硫酸镁、C18、乙二胺-N-丙... 目的建立一种采用QuEChERS前处理技术结合三重四极杆气质联用法(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry, GC-MS/MS)同时测定大米中12种农药残留量的检测方法。方法样品经乙腈提取、采用无水硫酸镁、C18、乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine, PSA)作为吸附剂,净化提取液,浓缩过滤后的样品用气相色谱质谱联用仪进行检测。结果12种农药在0.004~0.40μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997。在0.04、0.08、0.12 mg/kg 3个加标水平下,12种农药的平均回收率为81.08%~114.50%,精密度为0.48%~4.92%(n=6),最低检出限为0.01 mg/kg。结论该方法样品处理简便、快捷、高效、重复性和稳定性良好,可用于大米中12种农药的定量检测与定性认证。 展开更多
关键词 大米 QUECHERS 三重四极杆气质联用法 农药残留
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