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固相萃取-GC/LC-MS/MS测定茶叶中79种农药残留 预览
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作者 曾艳 郎红 +2 位作者 杨巧慧 李霞雪 史朝婷 《茶叶科学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期576-586,共11页
建立了一套以一次固相萃取前处理方法,运用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)两种检测技术,测定茶叶中79种农药残留的可靠、快速、高通量检测方法。该方法用20 mL乙腈一次均质提取,分取提取液10 mL,用乙腈+甲... 建立了一套以一次固相萃取前处理方法,运用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)两种检测技术,测定茶叶中79种农药残留的可靠、快速、高通量检测方法。该方法用20 mL乙腈一次均质提取,分取提取液10 mL,用乙腈+甲苯(3∶1)20 mL洗脱过Carbon/NH2小柱净化,用5 mL乙腈定容混匀,于GC-MS/MS和LC-MS/MS同时检测。结果表明,79种农药在0.01~0.40 mg·L-1范围内线性良好,相关系数(R2)在0.995以上;高、低、中3种水平加标回收率在67.3%~130.8%内;相对标准偏差(RSD)在15%内;98.7%的农药定量限(LOQ)≤0.01 mg·kg-1;使用多种类茶叶实际检测,结果均合格。因此,该方法能同时检测含有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类和有机杂环类5大类农药,更有利于大批量茶叶样品的多农残检测。 展开更多
关键词 茶叶 GC-MS/MS LC-MS/MS 农药残留
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脾氨肽口服冻干粉中活性多肽的分离及鉴定
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作者 黄静芳 郑秋凌 +1 位作者 李起竖 李博 《中南药学》 CAS 2019年第5期681-686,共6页
目的分离及鉴定脾氨肽口服冻干粉中的活性多肽。方法通过Sephacryl S-200HR凝胶色谱柱对脾氨肽口服冻干粉进行分离,采用ESI/MS(正离子模式)对收集的组分进行相对分子量测定,结合nano-LC-MS/MS对脾氨肽中间体酶解产物进行鉴定,最后利用H... 目的分离及鉴定脾氨肽口服冻干粉中的活性多肽。方法通过Sephacryl S-200HR凝胶色谱柱对脾氨肽口服冻干粉进行分离,采用ESI/MS(正离子模式)对收集的组分进行相对分子量测定,结合nano-LC-MS/MS对脾氨肽中间体酶解产物进行鉴定,最后利用HPLC法和酶联免疫法对脾氨肽口服冻干粉中多肽进行定性定量研究。结果脾氨肽中多肽的相对分子量为1000~10 000,其中大多数多肽的相对分子量在2000~5000。在这些多肽中有一条相对分子量为4962.6312的多肽,其氨基酸序列与数据库搜索到的胸腺素β4的序列匹配度为75%。HPLC法和酶联免疫法的定性定量研究结果也证明了胸腺素β4的存在。结论脾氨肽口服冻干粉中存在胸腺素β4。 展开更多
关键词 脾氨肽口服冻干粉 多肽 胸腺素Β4 LC-MS LC-MS/MS
QuEChERS法-色质联用技术检测加工番茄及制品中99种农药残留 预览
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作者 王胤海 申玥琦 +3 位作者 谭奇敏 李晓红 张菡 崔海滨 《农产品加工》 2019年第2期46-50,共5页
采用QuEChERS方法进行样品制备,用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) MRM与气相色谱-质谱联用仪(GC-MS) SIM相结合,进行质谱定性和外标法定量。99种农药在0.01~0.50μg/mL质量浓度范围内线性良好,R~2≥0.980,且平均回收率为73.6%~118... 采用QuEChERS方法进行样品制备,用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) MRM与气相色谱-质谱联用仪(GC-MS) SIM相结合,进行质谱定性和外标法定量。99种农药在0.01~0.50μg/mL质量浓度范围内线性良好,R~2≥0.980,且平均回收率为73.6%~118.4%,相对标准偏差RSD≤16%。该方法具有快速、高效、准确的特点,可以满足实际检测需求。 展开更多
关键词 QUECHERS LC/MS/MS GC/MS 加工番茄 农药残留
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醋酸奥曲肽缓释微球在大鼠体内的药动学与药效指标评价研究
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作者 王磊 沙春洁 +5 位作者 余飞 冷广意 邵馨 杨会杰 刘芳洁 刘万卉 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1318-1324,共7页
目的:建立一种灵敏的LC-MS/MS方法测定大鼠体内奥曲肽浓度,并研究大鼠给药醋酸奥曲肽微球后体内药动学特征与生长激素(growth hormone,GH)的关系。方法:SD大鼠肌肉注射受试药奥曲肽微球及参比药善龙?奥曲肽微球,以固相萃取(solid phase ... 目的:建立一种灵敏的LC-MS/MS方法测定大鼠体内奥曲肽浓度,并研究大鼠给药醋酸奥曲肽微球后体内药动学特征与生长激素(growth hormone,GH)的关系。方法:SD大鼠肌肉注射受试药奥曲肽微球及参比药善龙?奥曲肽微球,以固相萃取(solid phase extraction,SPE)进行样品前处理,利用SCIEX QTRAP 5500 LC-MS/MS建立了检测50μL血浆中奥曲肽的方法,采用EZRMGH-45K试剂盒检测GH的ELISA方法,采用WinNonlin?软件计算药动学参数。结果:奥曲肽的SPE方法定量下限为0. 025 ng·mL-1,线性范围为0. 025~25 ng·mL-1,LC-MS/MS方法的提取回收率范围为80. 0%~84. 8%,基质效应范围为72. 7%~82. 9%。受试药与参比药在20 mg·kg-1剂量下,初始释放Cmax约35 ng·mL-1,持续释放浓度为1~5ng·mL-1,抑制作用可维持35 d;同时在3 mg·kg-1剂量下,Cmax和药物持续释放浓度低,抑制作用仅能维持17 d。结论:本实验成功建立了一种利用LC-MS/MS技术灵敏地测定50μL大鼠血浆中奥曲肽浓度的方法。发现大鼠体内药效维持时间与药物突释浓度和维持浓度有一定关系,药效维持时间随剂量增加而延长。为后期的处方优化及临床研究奠定了基础。 展开更多
关键词 醋酸奥曲肽缓释微球 LC-MS/MS 药动学 药效学
LC-MS/MS法测定人血浆中隐丹参酮及丹参酮ⅡA的含量
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作者 张雪宁 段立广 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期690-693,共4页
目的用LC-MS/MS法测定人血浆中隐丹参酮及丹参酮ⅡA的浓度。方法血浆样品经甲醇沉淀蛋白处理,色谱柱:Symmetry C18(150. 0 mm×4. 6mm,5μm),流动相:乙腈-水(含0. 1%甲酸),梯度洗脱,流速:1. 0 m L·min-1,柱温:35℃,进样量:10... 目的用LC-MS/MS法测定人血浆中隐丹参酮及丹参酮ⅡA的浓度。方法血浆样品经甲醇沉淀蛋白处理,色谱柱:Symmetry C18(150. 0 mm×4. 6mm,5μm),流动相:乙腈-水(含0. 1%甲酸),梯度洗脱,流速:1. 0 m L·min-1,柱温:35℃,进样量:10μL,采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式,多反应监测方式。考察该方法的专属性、标准曲线和定量下限、精密度与回收率,以及稳定性。结果人血浆中隐丹参酮及丹参酮ⅡA分别为0. 50~100. 10和0. 51~101. 20 ng·m L-1内线性关系良好,定量限分别为0. 50和0. 51ng·m L-1,日内、日间精密度(RSD)均小于8. 3%,低、中、高3种浓度隐丹参酮及丹参酮ⅡA的方法平均回收率均大于88. 3%。结论本法特异性好、灵敏度高、精密度好、简便快速,可用于人血浆中隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量测定。 展开更多
关键词 隐丹参酮 丹参酮ⅡA 人体血浆 LC-MS/MS
琥珀胆碱及其代谢物琥珀单胆碱的检验
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作者 王学虎 张开乔 +1 位作者 徐磊 张前上 《中国法医学杂志》 CSCD 2019年第1期26-29,共4页
目的建立液质联用分析琥珀胆碱和琥珀单胆碱的检验方法。方法通过动物实验,采集死前血液与死后心脏血;通过优化色谱-质谱分析条件以及进样顺序,实现了空白干扰物与代谢物的有效分离。结果首次检验了中毒死亡检材中的琥珀单胆碱,并分析... 目的建立液质联用分析琥珀胆碱和琥珀单胆碱的检验方法。方法通过动物实验,采集死前血液与死后心脏血;通过优化色谱-质谱分析条件以及进样顺序,实现了空白干扰物与代谢物的有效分离。结果首次检验了中毒死亡检材中的琥珀单胆碱,并分析琥珀胆碱与琥珀单胆碱的丰度比例以及通过实际案例推断体内琥珀单胆碱的来源。结论提出了必须将琥珀单胆碱列入琥珀胆碱中毒案件的毒物检验目标,可以大大提高生物检材阳性检出率。 展开更多
关键词 法医毒物分析 琥珀胆碱 琥珀单胆碱 LC/MS/MS
GNPS指导下濒危药材重楼微生物次生代谢产物的研究 预览
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作者 汪玉梅 胡金姗 +5 位作者 吴爱芝 卢静容 范倩 张译心 荣莉 张翠仙 《广东药科大学学报》 CAS 2019年第5期605-613,共9页
目的研究濒危药材重楼微生物及其次生代谢产物的指纹图谱和GNPS网络,以发现其与宿主相同或相似的化学成分。方法采用不同培养基分别从重楼根、茎、叶、根状茎及根系土壤中得到重楼相关微生物;采用ITS及D1/D2方法对菌株进行种属鉴定;采用... 目的研究濒危药材重楼微生物及其次生代谢产物的指纹图谱和GNPS网络,以发现其与宿主相同或相似的化学成分。方法采用不同培养基分别从重楼根、茎、叶、根状茎及根系土壤中得到重楼相关微生物;采用ITS及D1/D2方法对菌株进行种属鉴定;采用TLC、LC-MS/MS等技术建立指纹图谱和GNPS网络,并对其化学成分进行初步分析。结果从重楼不同部位共分离得到12株真菌、16株细菌和4株放线菌;其中14株微生物种属鉴定结果表明共涉及9个菌属;次生代谢产物的类型共涉及螺甾烷醇类、偏诺皂苷元类、苯丙素类、黄酮类、蒽醌类及甾体皂苷等化合物;LC-MS和GNPS技术共检测出15个与宿主成分相同或类似的化合物。结论重楼含有丰富的内生及根际相关微生物,首次采用GNPS技术对其次生代谢产物进行分析,并得到与宿主相同或相似的化学成分,为后续重楼微生物次生代谢产物的分离和新颖骨架化合物的发现提供前期基础。 展开更多
关键词 重楼微生物 TLC GNPS LC-MS/MS 次生代谢产物
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LC-MS/MS法同时测定大鼠组织中士的宁、马钱子碱及其代谢物 预览
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作者 李嘉华 苏晓纯 +1 位作者 刘奕明 林爱华 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期883-888,共6页
目的 建立大鼠组织中士的宁(strychnine, STR)、马钱子碱(brucine, BRU)、士的宁氮氧化物(strychnine N-oxide, SNO)与马钱子碱氮氧化物(brucine N-oxide, BNO)的含量测定方法,考察马钱子总碱正常及毒性灌胃剂量下,4种成分在大鼠组织的... 目的 建立大鼠组织中士的宁(strychnine, STR)、马钱子碱(brucine, BRU)、士的宁氮氧化物(strychnine N-oxide, SNO)与马钱子碱氮氧化物(brucine N-oxide, BNO)的含量测定方法,考察马钱子总碱正常及毒性灌胃剂量下,4种成分在大鼠组织的分布特征。方法 盐酸麻黄碱为内标,组织样品采用氯仿液液萃取的处理方法。以ZORBAX Eclipse XDB-C 18 柱(2.1 mm×150 mm, 3.5 μm)为色谱柱,10 mmol·L ^-1 乙酸铵(用甲酸调pH 4.0-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.2 mL·min ^-1 ,柱温30 ℃,在电喷雾离子化和正离子多离子反应模式下,运用API4000 +型三重四级杆质谱联用仪进行测定。结果 在线性范围内,STR、BRU、SNO及BNO的线性关系良好;4种成分的日内、日间精密度均≤14.90%,准确度为(85.94±1.43)%~(113.77±5.19)%。两种给药剂量下,STR、BRU、SNO在组织中均有分布,其中肾、肝的分布量最多,STR、BRU在脑中有少量分布。结论该方法简单、灵敏、特异、可靠,适用于同时测定大鼠组织中STR、BRU、SNO和BNO。 展开更多
关键词 LC-MS/MS 组织分布 士的宁 马钱子碱 士的宁氮氧化物 马钱子碱氮氧化物
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给予盐酸氨基葡萄糖和硫酸氨基葡萄糖后的氨基葡萄糖药动学和生物利用度研究 预览
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作者 喻斌 刘卓群 +2 位作者 柴川 崔小兵 阮鸣 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期278-282,共5页
目的观察盐酸氨基葡萄糖(glucosamine hydrochloride,GH)和硫酸氨基葡萄糖(glucosamine sulfate,GS)中氨基葡萄糖在大鼠体内药动学和生物利用度特征。方法大鼠经口服(ig)和静脉注射(iv)GH或GS后,LC-MS/MS检测血浆中氨基葡萄糖的血药浓度... 目的观察盐酸氨基葡萄糖(glucosamine hydrochloride,GH)和硫酸氨基葡萄糖(glucosamine sulfate,GS)中氨基葡萄糖在大鼠体内药动学和生物利用度特征。方法大鼠经口服(ig)和静脉注射(iv)GH或GS后,LC-MS/MS检测血浆中氨基葡萄糖的血药浓度,采用 DAS 3.0药动学处理软件,计算药动学参数及生物利用度。结果 GH和GS的 T1/2 、 Vz、绝对生物利用度等参数接近。口服GH的相对生物利用度大于GS,而GS的达峰时间早于GH。结论 GH和GS在药动学参数和生物利用度方面具有一定差异。 展开更多
关键词 盐酸氨基葡萄糖 硫酸氨基葡萄糖 LC-MS/MS 药代动力学 半衰期 生物利用度
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Method Development and Validation for the Quantification of Acrylamide in Potato Chips and Other Locally Available Food by LC-MS/MS in Bangladesh 预览
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作者 Mala Khan Md. Moniruzzaman Mamudul Hasan Razu 《食品与营养科学(英文)》 2019年第7期876-892,共17页
A sensitive, precise, accurate and simple in house validated Liquid Chromatography and Tandem mass spectrometric (LC-MS/MS) analytical method was developed for the quantification of acrylamide in potato chips, a proba... A sensitive, precise, accurate and simple in house validated Liquid Chromatography and Tandem mass spectrometric (LC-MS/MS) analytical method was developed for the quantification of acrylamide in potato chips, a probable carcinogenic and neurotoxic compound in fried food items. Acrylamide was extracted and cleaned up by QuEChERS method, then analyzed by triple quadrupole mass spectrophotometer using positive electrospray-ionization mode and d3-Acrylamide internal standard. The analyte and internal standard were separated on a reversed-phase C18 column (100 × 2.0 mm, 2.5 μm) by gradient elution with water and methanol containing 0.1% formic acid as mobile phase. The analytical method was fully validated by assessment of linearity, specificity, precision, accuracy, selectivity and robustness with relative standard deviation of less than 4%. The calibration curves were found linear with correlation coefficient (r2) of 0.9997 over the concentration range 5 - 500 μg/L. The recoveries of Acrylamide in the concentration of 250, 400, and 500 μg/L were 97% to 104%. Based on the signal to noise ratio, the lower limit of detection (LOD) and lower limit of quantification (LOQ) were achieved 2.0 μg/L and 4.0 μg/L respectively. The proposed method was also applied to other available most popular 24 types of food (265 number of sample) first time in Bangladesh. The highest level of acrylamide has been found in fried products with the range of 197.04 μg/L to 114.63 μg/L, protein-rich food lies between 79.76 to 89.14 μg/L whereas baked food products exhibited less content in the range of 35.23 to 51.17 μg/L. 展开更多
关键词 LC-MS/MS ACRYLAMIDE LINEARITY Accuracy Precision LOD LOQ
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盐酸文拉法辛缓释片Beagle犬体内药动学及生物等效性研究
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作者 何勇 于艳英 +2 位作者 张亮亮 方宗华 吴宗好 《药物评价研究》 CAS 2019年第7期1314-1317,共4页
目的 研究盐酸文拉法辛缓释片在Beagle犬体内的药动学和生物等效性.方法 8条健康Beagle犬随机分成2组,采用双周期、双交叉、单剂量分别ig盐酸文拉法辛缓释片受试制剂或参比制剂75 mg,清洗期为1周;建立血浆中盐酸文拉法辛液相色谱-质谱联... 目的 研究盐酸文拉法辛缓释片在Beagle犬体内的药动学和生物等效性.方法 8条健康Beagle犬随机分成2组,采用双周期、双交叉、单剂量分别ig盐酸文拉法辛缓释片受试制剂或参比制剂75 mg,清洗期为1周;建立血浆中盐酸文拉法辛液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)检测方法,进行方法精密度、准确度、提取回收率、基质效应、稳定性方法学验证;测定给药前(0 h)及给药后2、3、4、5、6、8、10、12、14、16、24、36、48、72 h血浆中盐酸文拉法辛血药浓度,运用DAS 2.1.1软件计算其药动学参数,并评价其生物等效性.结果 LC-MS/MS方法学经验证符合检测要求,受试制剂和参比制剂主要药动学参数分别如下:L/2分别为(7.16±2.34)和(6.95±1.57)h、Cmax分别为(522.89±201.12)和(515.22±159.29) ng/mL、Tmax分别为(10.38±1.69)和(10.50±2.07)h、AUC0-1分别为(8 398.64±3332.86)和(8 050.71±2103.15)ng· h/mL、AUC0-∞分别为(8 701.60±3303.29)和(8 450.01±2273.45)ng·h/mL;以参比制剂为参考,受试制剂AUC0-∞相对生物利用度为(101.0±13.1)%.结论 盐酸文拉法辛缓释片受试制剂与参比制剂在Beagle犬体内具有生物等效性. 展开更多
关键词 盐酸文拉法辛缓释片 药动学 生物等效性 液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)
HPLC-MS/MS法测定不同产地牛黄中胆汁酸成分
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作者 高旭 张静 《食品工业》 CAS 北大核心 2019年第3期181-184,共4页
比较不同来源牛黄提取物对甘氨胆酸、胆酸、甘氨石胆酸、牛磺脱氧胆酸钠、石胆酸5种胆汁酸物质的LC-MS/MS法检测及牛黄来源对其胆汁酸物质含量的影响。采用AGILENT ZORBAX EXTEND-C18色谱柱(250mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为0.1%甲酸... 比较不同来源牛黄提取物对甘氨胆酸、胆酸、甘氨石胆酸、牛磺脱氧胆酸钠、石胆酸5种胆汁酸物质的LC-MS/MS法检测及牛黄来源对其胆汁酸物质含量的影响。采用AGILENT ZORBAX EXTEND-C18色谱柱(250mm×4.6 mm, 5μm),流动相A为0.1%甲酸+10 mmol/L乙酸铵水溶液;流动相B为0.1%甲酸+10 mmol/L乙酸铵甲醇溶液,梯度洗脱,流速0.15 mL/min,柱温38℃。检测方法显示, 5种胆汁酸物质的检测线性范围为0.03~600 mg/L (r>0.990 0);检出限(S/N=3)在0.01~0.3 mg/kg;样品连续进样6次峰面积RSD均小于5%,精密度良好;当加标浓度为10.0,40.0和100.0 mg/kg时,加标回收率(N=6)在88.39%~107.21%之间,检测方法灵敏有效。检测结果表明,不同来源牛黄得到的牛黄提取物中甘氨胆酸、胆酸、甘氨石胆酸、牛磺脱氧胆酸钠、石胆酸5种牛黄提取物胆汁酸物质的总含量以吉林白城产牛黄提取物最高。 展开更多
关键词 牛黄提取物 石胆酸 胆汁酸 LC-MS/MS
HPLC法和LC-MS/MS法测定饲料中黄曲霉毒素B1含量的比较 预览
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作者 刘利晓 《畜牧与饲料科学》 2019年第10期1-8,共8页
比较了HPLC光化学衍生化法、HPLC三氟乙酸衍生化法、LC-MS/MS法对饲料中黄曲霉毒素B1(AFB1)的检测结果进行验证和比较,为AFB1实验室检测工作中适宜方法的选择提供参考依据。结果表明:HPLC光化学衍生化法和HPLC三氟乙酸衍生化法均有良好... 比较了HPLC光化学衍生化法、HPLC三氟乙酸衍生化法、LC-MS/MS法对饲料中黄曲霉毒素B1(AFB1)的检测结果进行验证和比较,为AFB1实验室检测工作中适宜方法的选择提供参考依据。结果表明:HPLC光化学衍生化法和HPLC三氟乙酸衍生化法均有良好的线性范围和相关系数(R≥0.99997),AFB1的回收率为88.4%~104.6%,精密度均小于5%;LC-MS/MS法相关系数R≥0.99900,AFB1的回收率为85.3%~96.8%,精密度小于3%。提示对于饲料中AFB1的检测,HPLC光化学衍生化法操作简单、灵敏度高、稳定性好,但检测成本较高;HPLC三氟乙酸衍生化法检测成本低,但样品基质干扰大,操作较繁琐;LC-MS/MS法定性准确,但定量准确度稍差,检验成本最高。 展开更多
关键词 HPLC LC-MS/MS 光化学衍生化 三氟乙酸衍生化 AFB1 饲料
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LC-MS/MS法同时分析血液中几种免疫抑制剂浓度
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作者 翟晓慧 刘晓雪 +3 位作者 陆佳倩 安会敏 周佩军 陈冰 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2019年第8期774-780,共7页
目的:建立LC-MS/MS法同时测定人血浆及全血中霉酚酸(MPA)、环孢素(CsA)、他克莫司(TAC)及西罗莫司(SRL)等几种常用免疫抑制剂的浓度。方法:分别采用蛋白沉淀法与液液萃取法处理血浆与全血:100μL血浆加入含内标乙腈,涡旋振荡,离心后取... 目的:建立LC-MS/MS法同时测定人血浆及全血中霉酚酸(MPA)、环孢素(CsA)、他克莫司(TAC)及西罗莫司(SRL)等几种常用免疫抑制剂的浓度。方法:分别采用蛋白沉淀法与液液萃取法处理血浆与全血:100μL血浆加入含内标乙腈,涡旋振荡,离心后取上清液进入LC-MS/MS分析。100μL全血加入硫酸锌破裂血细胞,加入乙醚萃取,分离有机相,以氮气吹干后流动相复溶分析。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱(3.5μm,2.1 mm×100 mm),流动相为2 mmol·L-1甲酸铵水溶液和甲醇,采用梯度洗脱的方式,流速0.3 mL·min-1,多反应监测定量,ESI正离子方式进行检测,用于定量分析的检测离子对分别为m/z→274.4/159.2(MPA),m/z→1 219.4/1 202.4(CsA),m/z→821.7/768.5(TAC),m/z→931.6/864.5(SRL),内标m/z→809.6/756.5(子囊霉素),m/z→356.3/312.0(吲哚美辛)。回顾性收集常规监测肾移植患者的全血标本,比较LC-MS/MS法与EMIT法的检测结果。结果:CsA、TAC、SRL、MPA的线性范围分别为:4~1 000 ng·mL-1(r=0.999 7)、0.2~50 ng·mL-1(r=0.999 5)、0.2~50 ng·mL-1(r=0.999 8)、0.204~51μg·mL-1(r=0.997 6),血浆和全血日内和日间相对标准差(RSD)均小于15%,提取回收率以及基质效应血浆中为72.38%~98.52%、65.61%~99.19%,全血中为85.34%~99.76%、75.94%~97.67%。不同法检测全血中与血浆中CsA及TAC浓度相关性良好,而血浆中CsA与TAC显著低于全血中水平,MPA血浆浓度大约为全血浓度的2倍。结论:本研究建立的方法具有方便快速的特点,可以同时测定几种免疫抑制剂浓度,对同时监测多种免疫抑制剂具有一定价值。 展开更多
关键词 同时监测 LC-MS/MS 免疫抑制剂
使用LC-MS/MS法检验人体毛发中的西地那非成分
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作者 闫帅 赵培铎 +1 位作者 张广华 宋丽娟 《中国法医学杂志》 CSCD 2019年第1期44-46,共3页
目的建立人体毛发中西地那非成分的LC-MS/MS检验方法,并应用于实际案例。方法色谱柱为Thermo Hyperil Gold(50mm×2.1mm, 1.9μm),流动相为甲醇-5mM醋酸铵-0.1%甲酸,采用ESI源正离子多反应检测(MRM)扫描分析。结果西地那非的检出限... 目的建立人体毛发中西地那非成分的LC-MS/MS检验方法,并应用于实际案例。方法色谱柱为Thermo Hyperil Gold(50mm×2.1mm, 1.9μm),流动相为甲醇-5mM醋酸铵-0.1%甲酸,采用ESI源正离子多反应检测(MRM)扫描分析。结果西地那非的检出限为0.1ng/mL,定量限为0.2ng/mL,在0.2ng/mL~100ng/mL范围内线性良好,线性系数0.9999,回收率为86.7%~95.5%。结论该方法快速、灵敏、高效,可适用于实际案件人体毛发中西地那非成分的检验。 展开更多
关键词 西地那非 毛发 LC-MS/MS
葛根芩连汤对吡格列酮在大鼠体内药动学行为的影响 预览
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作者 陈阳 崔波 +2 位作者 张艺竹 安叡 邵建华 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期490-494,共5页
目的 考察葛根芩连汤对吡格列酮在大鼠体内药动学行为的影响。方法 实验大鼠随机分成吡格列酮组和葛根芩连汤+吡格列酮组,每组6只,分别给予单次灌胃给药(生理盐水或14g/kg葛根芩连汤,30min后3mg/kg吡格列酮)和多次灌胃给药(生理盐水或14... 目的 考察葛根芩连汤对吡格列酮在大鼠体内药动学行为的影响。方法 实验大鼠随机分成吡格列酮组和葛根芩连汤+吡格列酮组,每组6只,分别给予单次灌胃给药(生理盐水或14g/kg葛根芩连汤,30min后3mg/kg吡格列酮)和多次灌胃给药(生理盐水或14g/kg葛根芩连汤,每天1次,连续7d,第8天生理盐水或14g/kg葛根芩连汤,30min后3mg/kg吡格列酮)。LC.MS/MS法测定吡格列酮血药浓度,计算药动学参数。结果 多次给药后,葛根芩连汤+吡格列酮组AUC、MRT0~t、Cmax、Tmax显著高于吡格列酮组(P<0.05,P<0.01),CLz/F显著降低(P<0.01);较单次给药MRT0~t、t1/2明显增加,CLz/F明显降低,AUC0~t、Cmax分别升高了1.81、2.13倍。结论 葛根芩连汤多次给药较单次给药可提高吡格列酮在大鼠中的总体暴露水平。 展开更多
关键词 葛根芩连汤 吡格列酮 药动学行为 LC-MS/MS
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复方甲巯咪唑软膏在大鼠体内的药动学研究 预览
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作者 房绍英 邵华荣 +2 位作者 黄艳妮 程艳玲 江婷 《食品与药品》 CAS 2019年第6期464-469,共6页
目的建立大鼠血清及甲状腺组织中甲巯咪唑(methimazole)的高效液相色谱(HPLC)测试方法及液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测试方法,并用于研究复方甲巯咪唑软膏在大鼠体内的药动学性质。方法将240只Wistar大鼠按体重随机分成4组:复方甲巯咪... 目的建立大鼠血清及甲状腺组织中甲巯咪唑(methimazole)的高效液相色谱(HPLC)测试方法及液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测试方法,并用于研究复方甲巯咪唑软膏在大鼠体内的药动学性质。方法将240只Wistar大鼠按体重随机分成4组:复方甲巯咪唑软膏高、中、低剂量(分别为25,9,1.5 mg/kg,按甲巯咪唑含量计)组及单方甲巯咪唑软膏(9 mg/kg)组。分别于颈部皮肤涂抹给药后不同时间点取血清与甲状腺组织(n=6)。采用HPLC与LC-MS/MS两种方法测定大鼠血清与甲状腺组织中的甲巯咪唑浓度,DAS2.1.1软件统计药动学参数。结果大鼠单次颈部涂抹复方甲巯咪唑软膏高、中、低剂量及单方甲巯咪唑软膏后甲巯咪唑血清AUC0-12 h分别为38.24±7.12,10.37±3.10,0.25±0.07,15.32±4.96 mg/(L·h);Cmax分别为9.50±1.43,2.88±0.43,0.07±0.01,3.78±0.36 mg/L。大鼠单次颈部涂抹复方甲巯咪唑软膏高、中、低剂量及单方甲巯咪唑软膏后甲巯咪唑在甲状腺组织中的AUC0-12 h分别为221.91±42.74,117.17±25.22,75.23±12.75,139.28±35.31 ng/(mg·h);Cmax分别为63.29±9.60,32.34±10.20,20.71±6.09,42.33±10.71 ng/mg。结论甲巯咪唑在大鼠体内呈现线性动力学特征。相同剂量下,复方制剂与单方制剂靶部位暴露水平接近,复方制剂中氢化可的松对甲巯咪唑的药动学特征影响小,两者可配伍协同发挥药效。 展开更多
关键词 复方甲巯咪唑软膏 药动学 LC-MS/MS HPLC
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CLAM-2000和LC-MS/MS联用检测尿样中的3种苯丙胺类毒品含量
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作者 易伟 李强 +3 位作者 郝红元 孙友宝 黄涛宏 陈建立 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期2402-2404,共3页
本文使用岛津生物样本全自动在线前处理设备CLAM-2000和LC-MS/MS联用系统,建立了人尿样中3种苯丙胺类毒品的定量分析方法,整个实验流程不涉及手动前处理操作,从吸取样品、沉淀剂,到样品混匀、过滤,以及将处理完的样品输送到LC-MS/MS自... 本文使用岛津生物样本全自动在线前处理设备CLAM-2000和LC-MS/MS联用系统,建立了人尿样中3种苯丙胺类毒品的定量分析方法,整个实验流程不涉及手动前处理操作,从吸取样品、沉淀剂,到样品混匀、过滤,以及将处理完的样品输送到LC-MS/MS自动进样器均靠仪器自动完成,减少了人为误差,提高分析的准确度,适合尿样中苯丙胺类毒品的快速定量检测.本实验中基质加标校准曲线线性相关系数0.9995—0.9997,不同浓度加标样品重复进样6次,保留时间RSD均小于0.4%,峰面积RSD均小于5.0%,质控样本实测值满足实验要求. 展开更多
关键词 CLAM-2000 LC-MS/MS 尿样 苯丙胺类毒品
盐酸多柔比星脂质体注射液犬体内药物动力学研究
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作者 熊宁杰 金艺 +3 位作者 张亮 蔡松霖 蒋唤 鹿秀梅 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期321-326,352共7页
目的研究Beagle犬静脉滴注多柔比星脂质体注射液后,犬体内脂质体包合多柔比星(L-DOX)、游离多柔比星(F-DOX)和多柔比星总量(T-DOX)药动学特点。方法采用甲醇沉淀蛋白处理血浆样品以纯化血浆中T-DOX;采用固相萃取分离血浆中L-DOX和F-DOX... 目的研究Beagle犬静脉滴注多柔比星脂质体注射液后,犬体内脂质体包合多柔比星(L-DOX)、游离多柔比星(F-DOX)和多柔比星总量(T-DOX)药动学特点。方法采用甲醇沉淀蛋白处理血浆样品以纯化血浆中T-DOX;采用固相萃取分离血浆中L-DOX和F-DOX。采用LC-MS/MS方法测定处理后样品中T-DOX、L-DOX、F-DOX浓度。结果 Beagle犬静脉滴注多柔比星脂质体注射液0.3、1.0和2.0 mg·kg-1后,犬体内T-DOX的ρmax分别为4.35、18.84和29.92 mg·L-1;AUC0-t分别为144.0、546.7和1204 mg·h·L-1;L-DOX的ρmax分别为4.77、19.93和32.17 mg·L-1;AUC0-t分别为153.9、574.7和1 294 mg·h·L-1;F-DOX的ρmax分别为13.00、26.53和40.70μg·L-1;AUC0-t分别为158.2、445.2和1171μg·h·L-1。结论犬给予盐酸多柔比星脂质体注射液后,血浆中主要存在形体为L-DOX。在0.3~2.0 mg·kg-1剂量范围内,犬体内N-DOX和F-DOX均呈线性药动学特征。 展开更多
关键词 多柔比星 脂质体 游离药物 药动学 LC-MS/MS
LC-MS/MS法同时测定人血浆中万古霉素和去甲万古霉素的质量浓度 预览 被引量:1
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作者 张雷 姚鸿萍 程晓亮 《西北药学杂志》 CAS 2019年第1期29-35,共7页
目的建立一种简单、快速的同时测定人血浆中万古霉素和去甲万古霉素质量浓度的LC-MS/MS方法。方法以利奈唑胺为内标,血浆经高氯酸沉淀蛋白,加入2倍量水,离心,上清液用二氯甲烷萃取后进样分析;色谱柱为Hypersil GOLD aQ,1 mL·L^-1... 目的建立一种简单、快速的同时测定人血浆中万古霉素和去甲万古霉素质量浓度的LC-MS/MS方法。方法以利奈唑胺为内标,血浆经高氯酸沉淀蛋白,加入2倍量水,离心,上清液用二氯甲烷萃取后进样分析;色谱柱为Hypersil GOLD aQ,1 mL·L^-1甲酸水溶液-甲醇梯度洗脱,流速为0.3mL·min^-1;离子源为可加热电喷雾离子源,正离子检测,扫描方式为选择反应监测(SRM),万古霉素、去甲万古霉素和利奈唑胺的检测离子对分别为m/z 725.7→144.2,m/z 718.3→144.2和m/z 338.3→296.0。结果各样品分析时间均为8min,血浆中万古霉素和去甲万古霉素的质量浓度在0.01~10μg·mL^-1范围内线性关系良好,最低定量限均为10 ng·mL^-1,两药测定的日内和日间精密度RSD值小于15%,日内和日间相对误差在±15%以内。万古霉素和去甲万古霉素的提取回收率分别为74.16%~76.79%和73.01%~81.11%,基质效应分别为98.86%~108.69%和95.97%~109.64%。万古霉素和去甲万古霉素血浆样品在冻融、室温下保存24h和-80℃保存1个月的条件下稳定。结论建立的LC-MS/MS分析方法简便、快速、灵敏、准确,可同时测定人血浆中万古霉素和去甲万古霉素的质量浓度,并用于临床血药质量浓度的监测。 展开更多
关键词 万古霉素 去甲万古霉素 LC-MS/MS 血药质量浓度监测
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