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分散液液微萃取-悬浮固化-液相色谱法测定杂粮中的4种农药残留 认领
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作者 武文英 任丽媛 +3 位作者 赵文霏 陈振家 荆旭 王晓闻 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期240-244,共5页
本文建立了基于分散液液微萃取-悬浮固化-液相色谱法检测杂粮中三嗪类除草剂和三唑类杀菌剂的分析方法。杂粮样品经分散液液微萃取法提取,悬浮固化法收集萃取剂,高效液相色谱-二极管阵列检测器进行定量分析。在分散液液微萃取过程中,微... 本文建立了基于分散液液微萃取-悬浮固化-液相色谱法检测杂粮中三嗪类除草剂和三唑类杀菌剂的分析方法。杂粮样品经分散液液微萃取法提取,悬浮固化法收集萃取剂,高效液相色谱-二极管阵列检测器进行定量分析。在分散液液微萃取过程中,微量的绿色萃取剂以小液滴的形式快速分散,有助于增大与目标分析物的接触面积并提高萃取效率。萃取剂选用密度低且凝固点低的十二醇,萃取完成后,萃取剂悬浮于表层,通过离心和冰浴固化便可实现该绿色萃取剂的高效分离。本实验对萃取剂种类、萃取剂体积、盐用量、超声时间等影响因素进行了优化。4种农药在50~5000μg/kg范围内线性关系良好,检出限为0.79~7.41μg/kg。本方法可以应用于荞麦、燕麦、藜麦和小米等杂粮样品,回收率为71.69%~97.55%。 展开更多
关键词 分散液液微萃取 悬浮固化 高效液相色谱 杂粮 农药残留
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离子色谱法与国标高效液相色谱法对婴幼儿配方乳粉中糖类的测定分析 认领
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作者 曹文军 李莉 +1 位作者 薛伟锋 刘明 《乳业科学与技术》 2020年第2期31-37,共7页
采用高效阴离子交换分离-脉冲安培检测法建立婴幼儿配方乳粉中葡萄糖、蔗糖、乳糖、低聚半乳糖三糖、蔗果三糖、低聚半乳糖五糖、蔗果四糖及蔗果五糖的分析方法,对4种品牌乳粉中的糖类进行定性和定量分析。结果表明:离子色谱法测定结果... 采用高效阴离子交换分离-脉冲安培检测法建立婴幼儿配方乳粉中葡萄糖、蔗糖、乳糖、低聚半乳糖三糖、蔗果三糖、低聚半乳糖五糖、蔗果四糖及蔗果五糖的分析方法,对4种品牌乳粉中的糖类进行定性和定量分析。结果表明:离子色谱法测定结果的相对标准偏差小于4%(n=5),加标回收率为78.0%~96.8%,检出限为3.0~12.0 mg/100 g;采用国标中高效液相色谱法与离子色谱法进行比较,2种方法对乳粉中蔗糖、乳糖、蔗果三糖的检出结果基本相同,但其他5种糖高效液相色谱法均未检出,而离子色谱法均检出相应含量,离子色谱法比高效液相色谱法灵敏度高,可同时检测婴幼儿配方乳粉中多种糖类。 展开更多
关键词 离子色谱 脉冲安培检测 高效液相色谱 婴幼儿配方乳粉 糖类
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离子色谱法和高效液相色谱法测定化妆品中的丁卡因及其盐类 认领
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作者 郭项雨 赵卫哲 +3 位作者 王锋 夏德富 李文涛 马强 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期648-652,共5页
建立了化妆品中丁卡因及其盐类的离子色谱和高效液相色谱分析方法,并对两种检测方法进行了比对分析。采用离子色谱法,丁卡因及其盐类的检出限和定量限分别为10和25 mg/kg,方法平均回收率为87.6%~102.7%,相对标准偏差为1.1%~4.7%。采用... 建立了化妆品中丁卡因及其盐类的离子色谱和高效液相色谱分析方法,并对两种检测方法进行了比对分析。采用离子色谱法,丁卡因及其盐类的检出限和定量限分别为10和25 mg/kg,方法平均回收率为87.6%~102.7%,相对标准偏差为1.1%~4.7%。采用高效液相色谱法,丁卡因及其盐类的检出限和定量限分别为2和5 mg/kg,方法平均回收率为89.5%~105.6%,相对标准偏差为1.4%~5.8%。对于疑似阳性样品,进一步采用高效液相色谱-串联质谱法进行确证分析。经比较,两种方法检测化妆品中的丁卡因及其盐类的色谱保留时间均在5 min以内,方法学数据均满足分析要求。 展开更多
关键词 化妆品 丁卡因及其盐类 离子色谱法 高效液相色谱法 质谱确证
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多动安颗粒质量标准研究 认领
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作者 卫向锋 孙婷婷 +1 位作者 张红 牛春玲 《中国药业》 CAS 2020年第9期131-134,共4页
目的建立多动安颗粒的质量标准。方法对处方中黄连、佛手、熟地黄、麻黄药材进行薄层色谱(TLC)法鉴别。采用高效液相色谱(HPLC)法测定处方中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L... 目的建立多动安颗粒的质量标准。方法对处方中黄连、佛手、熟地黄、麻黄药材进行薄层色谱(TLC)法鉴别。采用高效液相色谱(HPLC)法测定处方中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Agilent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50,V/V,每100 mL中含十二烷基硫酸钠0.4 g,pH=4.0),检测波长为345 nm,柱温为35℃,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL。结果TLC色谱图中斑点清晰,阴性对照无干扰。盐酸小檗碱进样量在0.044~0.264μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9999);平均加样回收率为99.67%,RSD为2.70%(n=6)。结论该方法操作简便、专属性强、重复性好,可作为多动安颗粒的质量控制方法。 展开更多
关键词 多动安颗粒 质量标准 盐酸小檗碱 薄层色谱法 高效液相色谱法
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止咳化痰合剂质量标准改进 认领
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作者 徐丹洋 周谧 +1 位作者 张金星 王素素 《中国药业》 CAS 2020年第1期47-50,共4页
目的完善止咳化痰合剂的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别制剂中的桔梗、前胡、浙贝、紫菀;采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中橙皮苷、黄芩苷、连翘苷的含量,色谱柱为Agilent-C18柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为乙腈... 目的完善止咳化痰合剂的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别制剂中的桔梗、前胡、浙贝、紫菀;采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中橙皮苷、黄芩苷、连翘苷的含量,色谱柱为Agilent-C18柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),流动相为乙腈-0. 1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1. 0 m L/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm,进样量为10μL。结果 TLC图中特征斑点明显,分离度好,阴性对照无干扰。橙皮苷、黄芩苷、连翘苷质量浓度分别在5. 80~290. 00μg/m L(r=0. 999 8)、5. 66~283. 00μg/m L(r=0. 999 6)、1. 90~95. 30μg/m L(r=0. 999 2)范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为93. 28%,93. 77%,94. 68%,RSD分别为1. 45%,2. 03%,1. 67%(n=9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%。结论所建立的TLC法专属性强、灵敏度高,HPLC法简便快速,结果准确、重复性、稳定性均良好,可用于止咳化痰合剂的质量控制。 展开更多
关键词 止咳化痰合剂 质量标准 薄层色谱法 高效液相色谱法
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乙肝解毒胶囊的定性定量方法研究 认领
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作者 刘洪超 王欢 +2 位作者 林林 于凤蕊 林永强 《中国药品标准》 CAS 2020年第3期206-212,共7页
目的:修订和完善乙肝解毒胶囊的质量标准。方法:采用TLC法对黄柏、黄芩、大黄、胡黄连、拳参、土茯苓进行鉴别;采用HPLC法测定土茯苓中落新妇苷的含量,色谱柱为Kromasil 100-5 C 18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.1%冰... 目的:修订和完善乙肝解毒胶囊的质量标准。方法:采用TLC法对黄柏、黄芩、大黄、胡黄连、拳参、土茯苓进行鉴别;采用HPLC法测定土茯苓中落新妇苷的含量,色谱柱为Kromasil 100-5 C 18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.1%冰醋酸(8∶11∶81),流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为290 nm。结果:TLC斑点清晰,阴性对照无干扰;HPLC含量测定落新妇苷在47.06~941.2ng范围内线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为99.01%(RSD为2.0%,n=6),26批次样品测定结果在0~12.032 mg·g^-1之间。结论:本文经方法学验证,可对该制剂进行有效质量控制。 展开更多
关键词 乙肝解毒胶囊 薄层色谱法 高效液相色谱法 落新妇苷
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文章速递正交试验法优选五指精蓝颗粒的提取工艺 认领
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作者 胡华 谭安蔷 +2 位作者 罗宇东 李芳婵 陈惠仪 《广西中医药大学学报》 2020年第4期45-50,共6页
[目的]优选五指精蓝颗粒的提取工艺。[方法]通过正交试验,以补骨脂素含量作为水提工艺的观察指标,以人参皂苷Rb1为醇提工艺的观察指标,分别筛选最佳水提工艺和醇提工艺。[结果]以补骨脂素溶液浓度作为横坐标,以峰面积作为纵坐标进行线... [目的]优选五指精蓝颗粒的提取工艺。[方法]通过正交试验,以补骨脂素含量作为水提工艺的观察指标,以人参皂苷Rb1为醇提工艺的观察指标,分别筛选最佳水提工艺和醇提工艺。[结果]以补骨脂素溶液浓度作为横坐标,以峰面积作为纵坐标进行线性回归,得到回归方程为:Y=772 296 357X+81 492,r^2=0.999 7(n=6),表明补骨脂素溶液浓度在0.002~0.020 mg/ml范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为99.80%,RSD为0.20%(n=6)。最优水提工艺为:加水量8倍,提取3次,提取时间分别为2 h、1 h、1 h。以人参皂苷Rb1溶液浓度为横坐标,以吸光度为纵坐标,其回归方程为:A=3.565 6C-0.008 9,r^2=0.999 6(n=6),表明人参皂苷Rb1溶液浓度在0.042~0.251 mg/ml范围内与吸光度呈良好的线性关系。最优醇提工艺为:乙醇浓度80%、乙醇量8倍、提取3次,每次2 h。[结论]优选出的醇提工艺和水提工艺简单、合理、稳定性好,提取率较高,可用于工业生产。 展开更多
关键词 五指精蓝颗粒 补骨脂素 人参皂苷Rb1 高效液相色谱法 紫外-可见分光光度法 提取工艺 正交试验
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文章速递布替萘芬纳米胶束兔眼局部点眼药代动力学研究 认领
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作者 卢萍 梁珍 +5 位作者 张振 杨晶晶 宋菲 李景果 周天洋 张俊杰 《中华实验眼科杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1038-1044,共7页
目的研究广谱抗真菌药物布替萘芬纳米胶束(BTF-NM)兔眼局部点眼后的药代动力学。方法采用自组装法制备BTF-NM,利用纳米粒度-Zeta电位分析仪测定BTF-NM的粒径、多分散系数(PDI)和Zeta电位;采用高效液相色谱法(HPLC)测定包封率。取健康无... 目的研究广谱抗真菌药物布替萘芬纳米胶束(BTF-NM)兔眼局部点眼后的药代动力学。方法采用自组装法制备BTF-NM,利用纳米粒度-Zeta电位分析仪测定BTF-NM的粒径、多分散系数(PDI)和Zeta电位;采用高效液相色谱法(HPLC)测定包封率。取健康无眼疾新西兰白兔42只,采用随机数字表法将实验兔分为BTF-NM组和布替萘芬混悬剂(BTF-S)组,2个组均采用相应药物双眼结膜囊内点眼,单次点眼50μl。分别于点眼后5、15、30、60、120、180和240 min将直径7.5 mm滤纸片置于兔眼结膜囊内,停留1 min后取出,以收集泪液样品,然后经兔耳缘静脉注射质量分数4%戊巴比妥钠溶液处死实验兔,抽取房水,剖取角膜组织,利用HPLC检测各样本组中布替萘芬(BTF)药物浓度。结果BTF-NM的粒径为(15.65±0.04)nm,PDI为0.11±0.01,Zeta电位为(-0.29±0.36)mV,包封率为(98.38±0.29)%。BTF-NM组单次点眼后泪液和角膜组织中药物达峰时间(T max)均为5 min,药物峰质量分数分别为(485.21±66.29)μg/g和(12.53±2.32)μg/g,分别是BTF-S组的5.6倍和78倍,在观察时间内,BTF-NM组泪液和角膜中各时间点的药物质量分数显著高于对应时间点BTF-S组的药物质量分数,差异均有统计学意义(均P<0.01)。BTF-NM组泪液和角膜的药物浓度-时间曲线下面积(AUC)0-240 min分别为7488.90(μg/g)·min和829.01(μg/g)·min,分别是BTF-S组的7.2倍和52倍。BTF-NM组和BTF-S组的房水中均未检测到药物。结论BTF-NM的制备工艺简单,包封率高,粒径小。与BTF-S相比,BTF-NM制剂可明显提高BTF在兔眼角膜中的生物利用度。 展开更多
关键词 布替萘芬 纳米胶束 眼药代动力学 高效液相色谱法
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文章速递提取条件对东革阿里不定根中宽缨酮含量的影响 认领
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作者 安晓丽 徐亚男 +3 位作者 刘懿萱 金美玉 崔锡花 廉美兰 《延边大学农学学报》 2020年第4期17-22,57,共7页
为促进东革阿里不定根中宽缨酮的积累,该试验探究了提取溶剂(乙醇)浓度、提取时间、提取温度及提取次数等4个因素对宽缨酮含量的影响。结果表明:乙醇浓度、提取时间、提取温度和提取次数对提取物中宽缨酮含量的影响较大,在乙醇浓度60%,... 为促进东革阿里不定根中宽缨酮的积累,该试验探究了提取溶剂(乙醇)浓度、提取时间、提取温度及提取次数等4个因素对宽缨酮含量的影响。结果表明:乙醇浓度、提取时间、提取温度和提取次数对提取物中宽缨酮含量的影响较大,在乙醇浓度60%,提取时间1 h,提取温度60℃,提取3次的条件下宽缨酮含量最高,达到1.74 mg/g。 展开更多
关键词 东革阿里 不定根 高效液相色谱法 宽缨酮 提取工艺
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不同质量浓度氮酮对蟾酥凝胶贴膏体外透皮吸收的影响 认领
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作者 冯金鹰 卢立欣 +2 位作者 贾志坤 纪康康 胡乃合 《山东中医药大学学报》 2020年第6期685-688,共4页
目的:研究不同质量浓度的氮酮对蟾酥凝胶贴膏体外透皮效果的影响及蟾酥有效成分的透皮吸收特性。方法:采用改良Franz装置,以雄性昆明种小鼠腹部皮肤作为供试皮肤,用高效液相色谱法(HPLC)测定不同质量浓度(0%,1%,3%,5%)的氮酮对蟾酥有效... 目的:研究不同质量浓度的氮酮对蟾酥凝胶贴膏体外透皮效果的影响及蟾酥有效成分的透皮吸收特性。方法:采用改良Franz装置,以雄性昆明种小鼠腹部皮肤作为供试皮肤,用高效液相色谱法(HPLC)测定不同质量浓度(0%,1%,3%,5%)的氮酮对蟾酥有效成分渗透量、吸收速度的影响。结果:氮酮能够显著增加蟾酥有效成分的累积渗透量和渗透速率,且效果与氮酮含量呈正比;经透皮后华蟾酥毒基与脂蟾毒配基在皮肤中均有一定的蓄积。结论:氮酮质量浓度为5%时华蟾酥毒基与脂蟾毒配基体外透皮效果最好。 展开更多
关键词 蟾酥凝胶贴膏 透皮吸收 氮酮 华蟾酥毒基 脂蟾毒配基 昆明种小鼠 高效液相色谱法
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高效液相色谱法测定蚕蛹粉中的黄曲霉毒素含量 认领
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作者 王东旭 陈晓平 《蚕业科学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期124-128,共5页
为建立利用高效液相色谱法检测蚕蛹粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的分析方法,用甲醇水溶液提取样品,利用免疫亲和柱净化,以C18反相色谱柱分离,光化学衍生器衍生后应用荧光检测器检测。结果表明,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2分别在10~40... 为建立利用高效液相色谱法检测蚕蛹粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的分析方法,用甲醇水溶液提取样品,利用免疫亲和柱净化,以C18反相色谱柱分离,光化学衍生器衍生后应用荧光检测器检测。结果表明,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2分别在10~400 ng/kg、03~120 ng/mL、10~400 ng/kg和03~120 ng/mL范围内线性关系良好。4种黄曲霉毒素的加标回收率在861%~973%。采用该法对当地17批蚕蛹粉样品中的黄曲霉毒素总量进行检测,检出率为764%,检出值的范围为218~2043μg/kg。建立的方法精密度高、重复性好,为监测蚕蛹粉中黄曲霉毒素水平提供了有效的分析方法。蚕蛹粉易受黄曲霉毒素污染,应加强蚕蛹粉的质量控制,保障食用安全。 展开更多
关键词 蚕蛹粉 黄曲霉毒素 高效液相色谱法
高效液相色谱法测定左氧氟沙星微透析探针的回收率 认领
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作者 许小建 仰先蜜 +1 位作者 王学彬 王卓 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期110-114,共5页
目的研究左氧氟沙星微透析探针的体内外相对回收率。方法建立高效液相色谱法(HPLC)检测左氧氟沙星的浓度,采用Kromasil-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-10 mmol/L磷酸二氢钾溶液(15∶85),柱温30 ℃,紫外检测波长为29... 目的研究左氧氟沙星微透析探针的体内外相对回收率。方法建立高效液相色谱法(HPLC)检测左氧氟沙星的浓度,采用Kromasil-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-10 mmol/L磷酸二氢钾溶液(15∶85),柱温30 ℃,紫外检测波长为294 nm,进样量10 μL。利用透析法、反透析法测定血管同心圆微透析探针的体外相对回收率,分析药物浓度、流速对相对回收率的影响。利用反透析法测定比格犬颈静脉、前列腺中探针的体内相对回收率,考察体内12 h的回收率稳定性。结果在0.1~50.0 μg/mL浓度范围内左氧氟沙星的HPLC分析方法线性关系良好(r=0.998 7),且专属性良好,高浓度质控样品、中浓度质控样品、低浓度质控样品、定量下限样品的精密度和准确度等均符合分析要求。体外实验中,血管同心圆微透析探针的正向回收率和反向回收率差异无统计学意义(P>0.05),药物浓度不影响体外回收率,但回收率随灌流液流速的增大而减小。体内实验中,颈静脉中探针的相对回收率为(48.46±1.94)%,前列腺中探针的相对回收率为(13.23±1.44)%,且相对回收率在12 h内稳定。结论建立的HPLC可用于左氧氟沙星微透析探针的测定,反透析法可用于测定左氧氟沙星微透析探针的体内相对回收率。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 微透析 相对回收率 颈静脉 前列腺
高含量猪去氧胆酸精制工艺的研究 认领
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作者 徐宾朋 郭庆 +1 位作者 赵露 赵厚发 《辽宁化工》 CAS 2020年第8期911-913,949,共4页
目的:研究以低含量猪去氧胆酸为原料,精制高含量猪去氧胆酸的最佳工艺。方法:采用正交设计L9(34)方法,筛选出最佳除杂工艺,采用高效液相色谱法,测定猪去氧胆酸的含量,考察了水用量、pH、澄清剂的添加量,对猪去氧胆酸收率的影响,优选出... 目的:研究以低含量猪去氧胆酸为原料,精制高含量猪去氧胆酸的最佳工艺。方法:采用正交设计L9(34)方法,筛选出最佳除杂工艺,采用高效液相色谱法,测定猪去氧胆酸的含量,考察了水用量、pH、澄清剂的添加量,对猪去氧胆酸收率的影响,优选出合理除杂工艺;考察乙酸乙酯、活性炭用量和回流时间对猪去氧胆酸含量的影响,选出最佳精制工艺条件。结果:水量是10倍量、pH 11~12,澄清剂质量分数1.5%为最佳除杂工艺;乙酸乙酯用量为12倍量、活性炭的质量分数为3%,回流时间1 h为最佳的精制工艺。结论:采用正交设计筛选出的最佳精制工艺稳定可行,满足注射剂用药的要求。 展开更多
关键词 猪去氧胆酸 高效液相色谱法 澄清剂 精制工艺
金属有机框架复合材料分子印迹-高效液相富集和检测红花样品中的胭脂红 认领
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作者 宁春桃 李荣添 +5 位作者 陈莉媚 金彤 丘静静 刘志霞 苏子豪 林敬明 《南方医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期203-210,共8页
目的制备分子印迹掺杂金属有机框架(UiO-66-NH2)的毛细管整体柱,并将其与高效液相联合应用于红花样品中胭脂红的富集、除杂和检测。方法通过原位聚合法制备掺杂UiO-66-NH2的分子印迹毛细管整体柱(UiO-66-NH2@MIPs整体柱)并利用高效液相... 目的制备分子印迹掺杂金属有机框架(UiO-66-NH2)的毛细管整体柱,并将其与高效液相联合应用于红花样品中胭脂红的富集、除杂和检测。方法通过原位聚合法制备掺杂UiO-66-NH2的分子印迹毛细管整体柱(UiO-66-NH2@MIPs整体柱)并利用高效液相、扫描电子显微镜和红外光谱等分析手段对分子印迹毛细管整体柱的吸附性能和形态特征进行表征,然后联用高效液相对红花实际样品中的胭脂红进行检测分析。结果通过UiO-66-NH2@MIPs整体柱-高效液相法,胭脂红在0.1~10.0μg/mL(R2=0.9999)范围内有良好的线性,检测限(S/N=3)为2.7×10-4μg/mL,红花样品中胭脂红的平均回收率为82.60%~105.56%,日间和日内相对标准偏差(RSD)均在2.4%~3.4%。其中UiO-66-NH2@MIPs整体柱的柱容量为0.178μg/mg,明显优于其它3类自制毛细管整体柱(分别为0.089、0.080、0.111μg/mg)。在优化条件后,红花样品中胭脂红经UiO-66-NH2@MIPs整体柱-高效液相检测的富集倍数为直接通过高效液相检测的73倍,同时还有明显除杂效果以减少其它杂质峰的影响。结论自制的UiO-66-NH2@MIPs整体柱-高效液相法其富集、除杂和检测效果明显优于直接通过高效液相检测,因此我们成功研制了一种灵敏度高、价格低廉、操作简单的新方法检测红花样品中的胭脂红。 展开更多
关键词 胭脂红 红花 金属有机框架 分子印迹 高效液相
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生长环境对草鱼肉鲜度的影响 认领
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作者 陈剑岚 《现代食品》 2020年第9期133-134,共2页
运用高效液相色谱法测定养殖与野生草鱼背肉、腹肉、红肉3部位肌肉中核苷酸类物质的含量。据此得出,野生草鱼各部位的鲜度优于养殖组,生长环境对草鱼肉鲜度的影响较大,特别要注意红肉部位的加工方式。
关键词 草鱼 ATP关联物 养殖 野生 高效液相色谱法
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配制酒中糖精钠检测方法研究 认领
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作者 赵汉鹰 赵璇 李素琴 《酿酒》 CAS 2020年第4期79-81,共3页
在GB5009.28-2016高效液相色谱法的基础上改进配制酒中糖精钠的检测,旨在利用高效液相色谱,建立一种快速测定配制酒中糖精钠的检测方法,达到简便操作、检测结果准确有效,以把控配制酒食品安全质量。
关键词 高效液相色谱 配制酒 糖精钠
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壬二酸凝胶的制备与质量控制 认领
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作者 刘丹 许静 +4 位作者 李志平 何皎 宫灿仪 韦甫 夏笔军 《中国医药科学》 2020年第19期64-68,共5页
目的探讨壬二酸凝胶稳定性新剂型的制备工艺,并开展质量控制研究。方法加入非离子型增溶剂聚氧乙烯蓖麻油EL制备壬二酸凝胶,建立鉴别、检查、含量测定等质量控制方法,研究了一种柱前管路高效液相色谱法测定壬二酸含量的方法。通过离心... 目的探讨壬二酸凝胶稳定性新剂型的制备工艺,并开展质量控制研究。方法加入非离子型增溶剂聚氧乙烯蓖麻油EL制备壬二酸凝胶,建立鉴别、检查、含量测定等质量控制方法,研究了一种柱前管路高效液相色谱法测定壬二酸含量的方法。通过离心试验、耐寒耐热试验、加速试验、长期试验考察壬二酸凝胶的稳定性。结果壬二酸凝胶鉴别、检查、含量测定均符合《中华人民共和国药典》2015年版凝胶剂的规定;壬二酸在0.100~6.400mg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为99.4%(n=9,RSD=0.55%);金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌、白色念珠菌和黑曲霉5个菌株3次试验的回收率均在0.5~2.0。经离心试验、耐热耐寒试验、加速试验、长期试验考察壬二酸凝胶无分层和破乳,含量和微生物限度在12个月内符合质量标准。结论新剂型壬二酸凝胶制备工艺可行,质量稳定可控,为开发壬二酸凝胶提供理论基础。 展开更多
关键词 壬二酸 凝胶 非离子型增溶剂 制备 高效液相色谱法 质量控制
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高效液相色谱测定甲酸盐中的甲酸 认领
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作者 万宇 谭子璇 +1 位作者 严欣茹 吴兵 《饲料博览》 2020年第7期30-34,共5页
文章建立一种使用高效液相色谱对甲酸盐中甲酸含量的准确测定方法,以硫酸溶液0.0275%作流动相,流速1.0 mL·min-1,样品用流动相定容,紫外检测波长206 nm。当待测样品中甲酸浓度在200~1 000μg·mL-1范围之间时能呈现良好的线性... 文章建立一种使用高效液相色谱对甲酸盐中甲酸含量的准确测定方法,以硫酸溶液0.0275%作流动相,流速1.0 mL·min-1,样品用流动相定容,紫外检测波长206 nm。当待测样品中甲酸浓度在200~1 000μg·mL-1范围之间时能呈现良好的线性关系,R2=0.9999,RSD为±1.0%(n=6),检出限为1μg·mL-1,此方法具有简捷、可重复性高等优点。避免由于化学沉淀所引起的测定误差,可实现甲酸盐中甲酸的分离和准确定量。 展开更多
关键词 甲酸盐 甲酸 高效液相色谱法(HPLC)
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高效液相色谱法同时测定养血当归糖浆中芍药苷和甘草酸铵含量 认领
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作者 余中霞 方菲菲 +1 位作者 张继红 何亚芬 《中国药业》 CAS 2020年第9期120-122,共3页
目的建立同时测定养血当归糖浆中芍药苷、甘草酸铵含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Kromasil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.085%磷酸溶液(B)为流动相(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL,检测波长... 目的建立同时测定养血当归糖浆中芍药苷、甘草酸铵含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Kromasil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-0.085%磷酸溶液(B)为流动相(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL,检测波长为230 nm。结果芍药苷和甘草酸铵质量浓度分别在5.54~55.35μg/mL和9.63~115.56μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9990);平均加样回收率分别为88.42%和87.08%,RSD分别为3.66%和3.52%(n=6)。结论该方法简便、准确、专属性强、重复性好,可用于养血当归糖浆制剂的质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 养血当归糖浆 芍药苷 甘草酸铵 含量测定
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UPLC-DAD测定奶粉中5种香精含量 认领
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作者 赵雁冰 顾娅楠 +1 位作者 杨恒 张艳华 《当代化工研究》 2020年第13期157-158,共2页
建立了同时测定奶粉中5种香精含量的高效液相色谱法。首先对样品进行超声提取,再经HLB固相萃取柱净化。采用AgilentSB-Aq柱(C18,150mm×2.1mm,粒径1.8μm)、流动相为甲醇+0.01mM磷酸二氢钠(磷酸调PH=2.9)、流速为1.0mL﹒min^-1和检... 建立了同时测定奶粉中5种香精含量的高效液相色谱法。首先对样品进行超声提取,再经HLB固相萃取柱净化。采用AgilentSB-Aq柱(C18,150mm×2.1mm,粒径1.8μm)、流动相为甲醇+0.01mM磷酸二氢钠(磷酸调PH=2.9)、流速为1.0mL﹒min^-1和检测波长为278nm的色谱条件进行检测。5种香精在0.2~10μg﹒mL^-1范围内线性良好,检出限和定量限分别为2.5mg﹒kg^-1和7.5mg﹒kg^-1,平均加标回收率在83.1%~88.1%之间,精密度在2.8%~7.3%之间。该方法操作简便,回收率高,可以作为奶粉中5种香精检验的检测方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 奶粉 香精
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