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白藜芦醇的合成研究进展
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作者 夏曦 徐嘉琪 +3 位作者 胡越高 陈煜 杨鸿均 赵志刚 《化学试剂》 CAS 北大核心 2019年第9期873-881,共9页
白藜芦醇是一种作用广泛的天然多酚类药物,是在植物遭受外界胁迫时产生的一种植物抗毒素,主要存在于葡萄等浆果类植物中,目前已在100种植物中被发现。近年来的研究表明,白藜芦醇具有多种生物活性和药理作用,尤其在抗氧化、抗肿瘤和治疗... 白藜芦醇是一种作用广泛的天然多酚类药物,是在植物遭受外界胁迫时产生的一种植物抗毒素,主要存在于葡萄等浆果类植物中,目前已在100种植物中被发现。近年来的研究表明,白藜芦醇具有多种生物活性和药理作用,尤其在抗氧化、抗肿瘤和治疗心血管疾病方面有非常显著的作用,可广泛应用于医药、食品、化妆品和保健品等领域。由于生物提取成本较高,因此白藜芦醇的合成成为国内外研究的热点。目前,白藜芦醇的合成方法主要有生物合成法和化学合成法。其中,生物合成的产量小,且操作复杂,所以化学合成方法成为了主要研究方向。化学合成白藜芦醇的方法主要有Heck反应、Wittig反应、Perkin反应、Suzuki反应、有机金属法等,对白藜芦醇的化学合成方法进行了综述,以期为进一步开发利用白藜芦醇提供依据。 展开更多
关键词 白藜芦醇 PERKIN反应 HECK反应 WITTIG反应 SUZUKI反应 有机金属法 合成
肉桂酸的逆合成分析、合成设计及实验制备——一次设计型实验课的探索 预览
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作者 郑媛 兰泉 查正根 《大学化学》 CAS 2019年第6期53-59,共7页
以肉桂酸为目标产物,通过逆合成分析、合成设计,采用不同的实验方法合成制备,介绍了水相Heck反应、无溶剂Perkin反应、水相Wittig反应、水相Knoevenagel反应,拓展了学生的合成设计思维。本实验涵盖了目标产物的合成、纯化与表征,让学生... 以肉桂酸为目标产物,通过逆合成分析、合成设计,采用不同的实验方法合成制备,介绍了水相Heck反应、无溶剂Perkin反应、水相Wittig反应、水相Knoevenagel反应,拓展了学生的合成设计思维。本实验涵盖了目标产物的合成、纯化与表征,让学生认识和完成了一个基本的科研过程,提高了学生的综合能力。 展开更多
关键词 Heck反应 PERKIN反应 WITTIG反应 KNOEVENAGEL反应 肉桂酸 设计型实验 逆合成分析
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蒽醌类化合物的合成研究进展 预览
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作者 卜卓琳 余传明 +2 位作者 林雯毓 洪鹏志 李泳 《合成化学》 CAS 北大核心 2019年第9期747-762,共16页
蒽醌是自然界中非常重要的一类醌类化合物,具有抗菌、抗癌、止血、防氧化等多种生物活性,受到药物学家及相关工作者的特别关注。本文综述了近年来这类化合物的合成方法,重点介绍了Friedel-Crafts反应、Michael 反应、Diels-Alder反应、H... 蒽醌是自然界中非常重要的一类醌类化合物,具有抗菌、抗癌、止血、防氧化等多种生物活性,受到药物学家及相关工作者的特别关注。本文综述了近年来这类化合物的合成方法,重点介绍了Friedel-Crafts反应、Michael 反应、Diels-Alder反应、Heck反应、羰-烯反应、蒽环氧化反应等在蒽醌骨架构筑过程中的研究进展。最后对这类方法中存在的问题进行了讨论,并对未来的发展进行了展望。 展开更多
关键词 蒽醌 FRIEDEL-CRAFTS反应 DIELS-ALDER反应 HECK反应 芳香化 氧化 综述
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Heck型交叉偶联反应用负载型Pd催化剂的催化性能
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作者 曹莎莎 谭金强 吴崇刚 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期684-695,共12页
由于催化活性与立体选择性高,Pd催化剂广泛应用于Heck型交叉偶联反应,其催化机理通常依次包括Pd(0)氧化加成、加成、β-H消除、还原性消除等四步。对于无机非金属、有机高分子及有机-无机复合材料负载型Pd催化剂,Pd浓度的升高增大了催... 由于催化活性与立体选择性高,Pd催化剂广泛应用于Heck型交叉偶联反应,其催化机理通常依次包括Pd(0)氧化加成、加成、β-H消除、还原性消除等四步。对于无机非金属、有机高分子及有机-无机复合材料负载型Pd催化剂,Pd浓度的升高增大了催化表面积,Pd-载体吸附作用的加强、载体尺寸的减小及表面结构性的增加提高了Pd的分散度;Pd不饱和配位活性位的增多促进了其与反应物形成配位中间体,溶剂对载体溶胀度的增高扩大了Pd与反应物的有效接触面积,而碱的碱性与用量的增加加速了Pd在催化循环中的再生,这些均提高了Pd的催化活性。然而,随着反应温度的升高,Pd的催化活性一般先升高,至某一适中温度时达到最高值,之后因Pd的热聚集过于显著转而降低。研发催化机理明确、催化活性高、立体选择性强、可重复使用性好的负载型Pd催化剂为Heck反应研究的发展趋势之一。 展开更多
关键词 HECK反应 负载Pd催化剂 催化机理 催化活性 可重复使用性
原位合成功能化磁性碳纳米管负载钯的Heck 反应催化性能研究 预览
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作者 尹晓雷 马千 +1 位作者 江姗 温馨 《山东化工》 CAS 2019年第15期5-7,共3页
采用常规化学气相沉积法(CVD)及加水CVD制备磁性碳纳米管(CNTs)。后将其作为催化剂载体以一锅合成法制备负载金属纳米颗粒Pd的催化剂(Pd/CNTs-P,Pd/CNTs-OH)。采用TEM,XRD等手段对其进行表征。结果表明,原位制得的碳纳米管中含有磁性金... 采用常规化学气相沉积法(CVD)及加水CVD制备磁性碳纳米管(CNTs)。后将其作为催化剂载体以一锅合成法制备负载金属纳米颗粒Pd的催化剂(Pd/CNTs-P,Pd/CNTs-OH)。采用TEM,XRD等手段对其进行表征。结果表明,原位制得的碳纳米管中含有磁性金属Ni颗粒而具有明显的磁性。而以其为载体制得的催化剂中,Pd在CNTs-P和CNTs-OH表面中以Pd(0)的形式分散。在其Heck反应中的催化活性测试发现,当Pd/CNTs-OH催化剂的量为10 mg,反应温度为100℃时是最佳催化碘苯与丙烯酸甲酯的反应条件,产量为99.2%。在催化活性测试中,Pd/CNTs-OH比Pd/CNTs-P有着更优良的催化性能。 展开更多
关键词 CNTS Pd 磁性 HECK反应
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N-环钯化二茂铁衍生物的合成和应用
6
作者 Viacheslav I.Sokolov 《有机化学》 CSCD 北大核心 2018年第1期75-85,共11页
近年研究表明二茂铁的环钯化衍生物被广泛地应用于各类偶联反应中,比如Heck反应、Suzuki反应、aza-Claisen重排反应等.主要综述了含氮导向基的二茂铁衍生物的环钯化反应,包括通过不对称诱导或拆分手段合成具有平面手性环钯化合物,基于... 近年研究表明二茂铁的环钯化衍生物被广泛地应用于各类偶联反应中,比如Heck反应、Suzuki反应、aza-Claisen重排反应等.主要综述了含氮导向基的二茂铁衍生物的环钯化反应,包括通过不对称诱导或拆分手段合成具有平面手性环钯化合物,基于环金属化反应1,1'-取代二茂铁钯化物的合成,以及其在催化反应的应用. 展开更多
关键词 环钯化 二茂铁基二胺 二茂铁基亚胺 对映选择性 交叉偶联反应 HECK反应 SUZUKI反应 aza-Claisen重排
两个新型芳香四元羧酸的合成及荧光性质 预览
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作者 孟超 支太兴 史大斌 《功能材料》 CSCD 北大核心 2018年第7期7116-7120,共5页
以1,4-二溴苯,二苯胺等为原料经Buchwald-Hartwig芳胺化、溴化、Suzuki偶联、Heck和水解等反应合成两个新型长链芳香四元羧酸,即N,N,N’,N’-四[4-(4’-羧基)联苯基]-1,4-苯二胺(4)和N,N,N’,N’-四[4-(2-羧基乙烯基)苯基]-1,4-... 以1,4-二溴苯,二苯胺等为原料经Buchwald-Hartwig芳胺化、溴化、Suzuki偶联、Heck和水解等反应合成两个新型长链芳香四元羧酸,即N,N,N’,N’-四[4-(4’-羧基)联苯基]-1,4-苯二胺(4)和N,N,N’,N’-四[4-(2-羧基乙烯基)苯基]-1,4-苯二胺(6)。其结构经1 H NMR,13 C NMR和高分辨质谱表征。通过UV-Vis和荧光光谱(FL)考察了目标产物的光物理性能。结果表明,化合物4和6紫外吸收峰分别为254,360和254,374nm,分别以360和374nm为激发波长,化合物4和6的钠盐水溶液的最大发射波长分别为530和525nm,具有发绿光的性质,同时也有较好的荧光量子效率。 展开更多
关键词 芳香四元羧酸 HECK反应 SUZUKI偶联反应 合成 荧光性质
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四齿膦配体在Heck反应中的应用研究 预览
8
作者 汪伟 黄锦 《广东化工》 CAS 2018年第23期112-113,共2页
简单介绍了Heck反应,并总结了近几年来以氯代芳烃为底物的Heck反应的研究进展,提出了一些可能对提高催化氯代芳烃活性有作用的新型的四齿膦配体;以二胺为骨架合成了相应的四齿膦配体,该四膦配体的催化体系对含各种官能团的卤代芳烃都表... 简单介绍了Heck反应,并总结了近几年来以氯代芳烃为底物的Heck反应的研究进展,提出了一些可能对提高催化氯代芳烃活性有作用的新型的四齿膦配体;以二胺为骨架合成了相应的四齿膦配体,该四膦配体的催化体系对含各种官能团的卤代芳烃都表现出了很高的催化活性,即使是非活化溴代芳烃对溴苯甲醚,在钯用量低至0.01mol%时同样表现出优良催化性能。 展开更多
关键词 HECK反应 氯代芳烃 四齿膦配体
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PEG功能化1,3-二唑盐的合成及在水相Heck反应中的研究 预览
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作者 孙楠 陈蒙 赵维 《浙江工业大学学报》 北大核心 2018年第3期255-261,共7页
以商品化的聚乙二醇单甲醚为起始原料,通过三步反应制备了4种PEG功能化的1,3-二唑季铵盐(L1~L4),产物的收率都在90%以上.随后将上述4种产物作为水溶性卡宾前体分别和Na 2PdCl 4反应在线生成卡宾钯络合物并用于催化均相的水相Heck反应.... 以商品化的聚乙二醇单甲醚为起始原料,通过三步反应制备了4种PEG功能化的1,3-二唑季铵盐(L1~L4),产物的收率都在90%以上.随后将上述4种产物作为水溶性卡宾前体分别和Na 2PdCl 4反应在线生成卡宾钯络合物并用于催化均相的水相Heck反应.优化实验结果表明:L1的催化性能最优,在纯水相中模型反应的TON值大于8 900.建立的催化体系对底物的适用性较好,可用于制备许多二苯乙烯类化合物,收率为51%~98%.该方法具有产物分离简便、收率高、催化剂用量少和环境友好等优点. 展开更多
关键词 PEG功能化1 3-二唑盐 NA 2PdCl 4 HECK反应 水相均相催化
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钯和四齿膦配体催化剂应用于Heck反应的研究 被引量:1
10
作者 黄锦 汪伟 《分子催化》 CSCD 北大核心 2018年第4期342-348,共7页
设计合成了以联萘二胺为骨架的四齿膦配体N,N,N',N'-四(二苯基膦甲基)-(1,1'-联萘)-2,2'-二胺,并将其与钯组成的催化体系用于苯乙烯和芳卤的Heck反应,该催化体系对各种卤代芳烃都表现出了很高的催化活性。对活化底物对溴... 设计合成了以联萘二胺为骨架的四齿膦配体N,N,N',N'-四(二苯基膦甲基)-(1,1'-联萘)-2,2'-二胺,并将其与钯组成的催化体系用于苯乙烯和芳卤的Heck反应,该催化体系对各种卤代芳烃都表现出了很高的催化活性。对活化底物对溴苯腈,即使底物与催化剂的物质的量比达到10 000,反应20 h 几乎能达到定量转化;该催化体系对活性更低的杂环底物也取得了良好的催化效果。 展开更多
关键词 HECK反应 四齿膦配体
钯催化的白藜芦醇化学合成法研究进展
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作者 李琳琳 侯熙彦 《轻工科技》 2018年第4期35-35,46共2页
白藜芦醇是一种天然植物抗毒素,有着多种生物活性。随着市场需求的增加,天然提取的白藜芦醇已经不能满足人们的需求。化学合成白藜芦醇的方法有很多,本文就近年来钯催化合成白藜芦醇的研究进展进行综述。
关键词 钯催化 白藜芦醇 HECK反应
可重复使用的新型催化剂的合成、表征及在绿色条件下催化Suzuki和Heck反应:锚合在磁性纳米多孔的MCM-41上Pd(0)希夫碱络合物 预览
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作者 Mohsen Nikoorazm Farshid Ghorbani +1 位作者 Arash Ghorbani-Choghamarani Zahra Erfani 《催化学报》 CSCD 北大核心 2017年第8期1413-1422,共10页
将Pd希夫碱络合物固定在磁性的MCM-41表面上,做为环境友好且可循环使用的新型多相纳米催化剂,并采用红外光谱、振动探针式磁强计、能量散射谱、透射电镜、扫描电镜、热重、电感耦合等离子体发射光谱和X-射线衍射等对其进行了全面的表征... 将Pd希夫碱络合物固定在磁性的MCM-41表面上,做为环境友好且可循环使用的新型多相纳米催化剂,并采用红外光谱、振动探针式磁强计、能量散射谱、透射电镜、扫描电镜、热重、电感耦合等离子体发射光谱和X-射线衍射等对其进行了全面的表征.然后将该催化剂用于以PEG为绿色溶剂的一步法Suzuki和Heck合成反应中,均以较高收率得到目标产物.该法主要优点为反应时间短、反应条件绿色友好、操作简便、无需使用有毒的有机溶剂、催化剂使用量低,且底物适用性广.更为重要的是,通过外部磁场即可方便地将催化剂从反应混合物中分离出来,可重复使用数次而活性和稳定性未见明显下降. 展开更多
关键词 MCM-41 磁性纳米颗粒 SUZUKI反应 HECK反应 聚乙二醇
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硅基载钯催化剂在Heck和Suzuki反应中的研究进展 预览
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作者 康振伟 高占臣 +2 位作者 张飞豹 倪勇 蒋剑雄 《杭州师范大学学报:自然科学版》 CAS 2017年第4期343-352,429共11页
硅材料因具有大的比表面积,表面存在硅羟基易于功能化,且具有物理化学性质稳定、来源丰富等优点,因此成为了理想的钯金属催化剂的载体,在Heck和Suzuki反应中受到了广泛的关注.文章对近年来硅基催化剂载体进展进行了总结,包括介孔硅材料... 硅材料因具有大的比表面积,表面存在硅羟基易于功能化,且具有物理化学性质稳定、来源丰富等优点,因此成为了理想的钯金属催化剂的载体,在Heck和Suzuki反应中受到了广泛的关注.文章对近年来硅基催化剂载体进展进行了总结,包括介孔硅材料、硅基有机-无机杂化材料、无定形硅材料等体系,并对其在Heck反应和Suzuki反应中的应用进行了简要介绍. 展开更多
关键词 HECK反应 SUZUKI反应 硅材料 催化剂载体
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PdCl2催化微波促进的水中的Heck反应研究 预览 被引量:1
14
作者 孙斌 《化学研究与应用》 CSCD 北大核心 2017年第7期968-973,共6页
本文报道由微波促进PdCl2催化的水中的Heck反应。考察了催化剂用量、辅助碱、季铵盐以及反应时间对溴苯与苯乙烯偶联反应的影响,发现催化剂用量为卤代芳烃的0.5%(摩尔分数)、K2CO3为辅助碱、四丁基溴化铵(TBAB)为添加剂、反应8 min... 本文报道由微波促进PdCl2催化的水中的Heck反应。考察了催化剂用量、辅助碱、季铵盐以及反应时间对溴苯与苯乙烯偶联反应的影响,发现催化剂用量为卤代芳烃的0.5%(摩尔分数)、K2CO3为辅助碱、四丁基溴化铵(TBAB)为添加剂、反应8 min为最佳反应条件。并在该条件下考察了氯苯、碘苯和溴苯及其衍生物与乙烯衍生物的Heck偶联反应,发现在这一反应条件下,只有溴苯及其衍生物获得了好的反应结果。同时,对于水相进行了2次循环利用,发现第2次循环反应时,水相依旧保留较好的催化活性。 展开更多
关键词 HECK反应 微波促进 PDCL2
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磁性纳米Pd/Fe3O4催化剂的制备及其在Heck反应中的应用 预览
15
作者 孙远旭 郭丹丹 +3 位作者 朱啸庆 王成 陈社云 戴兢陶 《无机化学学报》 CSCD 北大核心 2017年第6期1081-1089,共9页
通过使用聚乙烯吡咯烷酮作为稳定剂,合成了磁性Pd/Fe3O4纳米颗粒催化剂。对该催化剂进行粉末X射线衍射、透射电子显微镜、感应耦合等离子体和磁性表征。将Pd/Fe3O4催化剂用于Heck反应,检测其催化性能。测试结果表明Pd纳米颗粒负载在Fe... 通过使用聚乙烯吡咯烷酮作为稳定剂,合成了磁性Pd/Fe3O4纳米颗粒催化剂。对该催化剂进行粉末X射线衍射、透射电子显微镜、感应耦合等离子体和磁性表征。将Pd/Fe3O4催化剂用于Heck反应,检测其催化性能。测试结果表明Pd纳米颗粒负载在Fe3O4纳米颗粒上,而且催化剂的尺寸〈20 nm,并在Heck反应中表现了极好的催化性能。此外,催化剂可以通过磁场回收利用, 且催化活性没有显著的降低。 展开更多
关键词 Pd/Fe3O4 磁性纳米颗粒 聚乙烯吡咯烷酮 HECK反应
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石墨烯负载钯催化碘苯与丙烯酸的Heck反应 预览
16
作者 钟艳辉 丁皓 冯建 《应用化工》 CSCD 北大核心 2017年第6期1051-1054,共4页
采用Hummers法合成了氧化石墨烯,通过化学还原制备得到石墨烯负载钯催化剂(Pd/Gr)。对催化剂进行了傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等表征,评价了催化剂在碘苯与丙烯酸的Heck偶联反应中的性能。结果表... 采用Hummers法合成了氧化石墨烯,通过化学还原制备得到石墨烯负载钯催化剂(Pd/Gr)。对催化剂进行了傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等表征,评价了催化剂在碘苯与丙烯酸的Heck偶联反应中的性能。结果表明,Pd粒子均匀分布在石墨烯载体上,其平均粒径约为6.5 nm;Pd/Gr催化剂对Heck反应具备较高的催化活性,当催化剂用量为10 mg,碱用量为30 mmol时,在130℃下反应5 h,肉桂酸收率可达70%。 展开更多
关键词 石墨烯 HECK反应 钯催化剂 肉桂酸
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新型苯并环丁烯官能化POSS及其衍生聚合物的制备与表征
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作者 袁源 刘丽莉 +1 位作者 黄亚文 杨军校 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期52-54,共3页
基于笼型倍半硅氧烷(POSS)的有机-无机杂化纳米复合低介电材料由于具有良好的综合性能,在微电子封装中存在潜在应用。然而目前基于POSS的可聚合单元通常含有髙极性基团,对材料低介电性能造成了不利影响。基于苯并环丁烯(BCB)基团在... 基于笼型倍半硅氧烷(POSS)的有机-无机杂化纳米复合低介电材料由于具有良好的综合性能,在微电子封装中存在潜在应用。然而目前基于POSS的可聚合单元通常含有髙极性基团,对材料低介电性能造成了不利影响。基于苯并环丁烯(BCB)基团在高性能低介电材料中的独特优势,利用POSS的Heck反应,在POSS上引入BCB官能团,进而制备形成衍生聚合物。核磁氢谱表明成功实现了POSS的BCB官能化,取代率达到约50%。差示热量测试表明BCBPOSS通过[2+4]环加成实现了交联聚合。热重测试表明BCB-POSS交联树脂具有优异的热稳定性能。扫描探针显微镜结果表明BCB-POSS交联树脂薄膜表面光洁性较好,满足微电子应用的基本要求。 展开更多
关键词 HECK反应 笼型聚倍半硅氧烷 苯并环丁烯
烷基Heck反应研究进展 被引量:1
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作者 董旭 侯永正 +2 位作者 孟凡威 刘洪波 刘会 《有机化学》 CSCD 北大核心 2017年第5期1088-1098,共11页
在最近几年,钯催化的烷基Heck反应在构建C(sp~3)—C(sp~2)键领域被越来越多的化学工作者所关注.该综述总结归纳了涉及钯催化的烷基Heck型反应,主要分为分子内反应和分子间反应两大部分介绍,并详细讨论了多数转化的反应机理.希望通... 在最近几年,钯催化的烷基Heck反应在构建C(sp~3)—C(sp~2)键领域被越来越多的化学工作者所关注.该综述总结归纳了涉及钯催化的烷基Heck型反应,主要分为分子内反应和分子间反应两大部分介绍,并详细讨论了多数转化的反应机理.希望通过该综述让更多的化学工作者了解钯自由基参与的Heck反应,并促进该领域的发展. 展开更多
关键词 钯催化 自由基 HECK反应 烷基卤化物
Easily fabricated and recyclable Pd&Cu@Al catalyst for gram-scale phosphine-ffee Heck reactions with high TON
19
作者 Dongliang Zhang Zheng Wei Lei Yu 《科学通报:英文版》 SCIE EI CSCD 2017年第19期1325-1330,共6页
A unique Pd&Cu@Al catalyst was easily fabricated just by immersing commercial aluminum foil in a mixed xylene solution of PdCl_2 and CuCl_2. The catalyst fabrication process led to aluminum oxide coatings in situ,... A unique Pd&Cu@Al catalyst was easily fabricated just by immersing commercial aluminum foil in a mixed xylene solution of PdCl_2 and CuCl_2. The catalyst fabrication process led to aluminum oxide coatings in situ, which supported the metal nanoparticles and enhanced their catalytic activities for the phosphine-free Heck reaction of aryl halides and styrenes with high turnover number(TON) up to 3.9×10~5. The reaction can be scaled up to at least 100 mmol and has been applied in modification of drug Lapatinib's intermediate with low metal residue. This novel catalyst is of good application potential in industrial production because it was extremely easy to be recycled, in regardless of the generation of the insoluble impurities or tars during the reaction processes. 展开更多
关键词 HECK反应 新型催化剂 铝箔 金属纳米粒子 回收 制造
水溶液中钯催化的Heck/氰基化串联反应合成3-氰甲基吲哚酮
20
作者 郝二军 蒋小涵 +4 位作者 付丹丹 王东超 谢明胜 渠桂荣 郭海明 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第11期2746-2751,共6页
3-氰甲基吲哚酮是一类重要的药物合成中间体,利用其氰基官能团的转化可以合成Horsfiline、Esermethole和Physostigmine等天然产物.发展了一种水溶液中的Heck/氰基化串联反应,可以绿色、简便地合成3-氰甲基吲哚酮类化合物,该方法与... 3-氰甲基吲哚酮是一类重要的药物合成中间体,利用其氰基官能团的转化可以合成Horsfiline、Esermethole和Physostigmine等天然产物.发展了一种水溶液中的Heck/氰基化串联反应,可以绿色、简便地合成3-氰甲基吲哚酮类化合物,该方法与文献方法相比,不仅能够以绿色介质水代替有机溶剂,而且不需要添加碱作为缚酸剂,为3-氰甲基吲哚酮类化合物提供了一种绿色高效的合成新途径. 展开更多
关键词 氰基化串联反应 HECK反应 3-氰甲基吲哚酮
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