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(2R,3R)-2,3-二甲氧基-1,1,4,4-四苯基-1,4-丁二醇的一种实用制备方法 预览
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作者 胡晓允 尹忠友 +1 位作者 唐艳柳 吴腊梅 《中南民族大学学报:自然科学版》 CAS 2019年第1期22-26,共5页
基于(2R,3R)-1,1,4,4-四苯基丁四醇的区域选择性2,3-二甲基化反应,建立了一种制备C2手性二醇即(2R,3R)-2,3-二甲氧基-1,1,4,4-四苯基-1,4-丁二醇的实用方法.结果表明:与文献相比,该合成避免了酸的使用,减少了多取代THF衍生物的生成,提... 基于(2R,3R)-1,1,4,4-四苯基丁四醇的区域选择性2,3-二甲基化反应,建立了一种制备C2手性二醇即(2R,3R)-2,3-二甲氧基-1,1,4,4-四苯基-1,4-丁二醇的实用方法.结果表明:与文献相比,该合成避免了酸的使用,减少了多取代THF衍生物的生成,提高了产率,不仅是制备(2R,3R)-2,3-二甲氧基-1,1,4,4-四苯基-1,4-丁二醇的便捷方法,也为(2R,3R)-1,1,4,4-四取代丁四醇的区域选择性衍生化提供了重要信息. 展开更多
关键词 选择性甲基化 (2R 3R)-1 1 4 4-四苯基丁四醇 (2R 3R)-2 3-二甲氧基-1 1 4 4-四苯基-1 4-丁二醇 环醚化
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耐热炸药TKX-55的合成与热性能 预览
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作者 柴笑笑 李永祥 +2 位作者 曹端林 王建龙 郭昊琪 《火炸药学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期135-140,I0002共7页
为了寻求新型耐热炸药,以TNT为原料,通过氧化、氯化、缩合、环化4步法合成了5,5′-双(2,4,6-三硝基苯基)-2,2′-二(1,3,4-恶二唑)(TKX-55);通过薄层色谱、傅里叶红外光谱(FTIR)、质谱、元素分析对其4步产物进行了表征,利用差示扫描量热... 为了寻求新型耐热炸药,以TNT为原料,通过氧化、氯化、缩合、环化4步法合成了5,5′-双(2,4,6-三硝基苯基)-2,2′-二(1,3,4-恶二唑)(TKX-55);通过薄层色谱、傅里叶红外光谱(FTIR)、质谱、元素分析对其4步产物进行了表征,利用差示扫描量热法(DSC)对中间体及TKX-55的热安定性进行了分析。结果表明,氧化反应较佳反应条件为:TNT与氯酸钠(NaClO3)的摩尔比为1∶4,反应时间为4h,反应温度为90℃,与文献[2]相比,使2,4,6-三硝基苯甲酸(TNBA)的收率提高了4%;缩合反应较佳反应条件为:选取四氢呋喃(THF)为溶剂,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为缚酸剂,2,4,6-三硝基苯甲酸(TNBC)与草酰二肼的摩尔比为2∶1,反应温度为5℃,反应时间为36h,与文献[2]相比,使双(2,4,6-三硝基苯甲酰基)草酰肼的收率提高了7%;环化反应较佳反应条件为:以发烟硫酸(质量分数20%)为脱水剂,反应温度为15℃,反应时间为24h,TKX-55的收率为93%;TKX-55的分解温度为365.5℃,表明TKX-55是一种热安定性良好的耐热炸药。 展开更多
关键词 有机化学 5 5′-双(2 4 6-三硝基苯基)-2 2′-二(1 3 4-恶二唑)(TKX-55) 2 4 6-三硝基甲苯(TNT) 双(2 4 6-三硝基苯甲酰基)草酰肼 耐热炸药
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LC-MS/MS测定大鼠血浆中K15的浓度及其在药动学研究中的应用
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作者 朱卓儿 曾奎 +2 位作者 雷金秀 区凤婷 余露山 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1092-1096,共5页
目的建立SD大鼠血浆中(3AS,4S,6AR)-四氢-4-甲氧基-呋喃并[3,4-B]呋喃-2(3H)-酮(K15)的LC-MS/MS测定方法,并进行K15的药动学研究。方法分别灌胃及静脉注射给予大鼠不同剂量K15后,从眼眶静脉丛取血,并采用LC-MS/MS测定大鼠血浆中K15的浓... 目的建立SD大鼠血浆中(3AS,4S,6AR)-四氢-4-甲氧基-呋喃并[3,4-B]呋喃-2(3H)-酮(K15)的LC-MS/MS测定方法,并进行K15的药动学研究。方法分别灌胃及静脉注射给予大鼠不同剂量K15后,从眼眶静脉丛取血,并采用LC-MS/MS测定大鼠血浆中K15的浓度变化。利用DAS药动学软件拟合主要药动学参数AUC、Cmax、Tmax、T1/2等。结果大鼠血浆中的内源性杂质不干扰K15的测定,日内精密度4.53%~6.60%,日间精密度5.19%~8.14%,准确度为96.10%~102.49%。K15的线性范围为25~1 000 ng·mL^-1,r=0.998 5。K15的定量下限为25 ng·mL^-1(RSD=12.7%,n=6)。150,450和1 000 mg·kg-1灌胃给药的生物利用度分别为79.5%,44.4%和57.0%。结论该方法适用于K15在大鼠中的药动学研究。K15在大鼠中的药动学为非线性动力学,灌胃给予大鼠后在其体内具有一定的系统暴露量,但没有随给药剂量呈线性增加。在给药剂量为100和450 mg·kg^-1时,其在体内的Cmax没有显著性增高,但是在1 000 mg·kg^-1时,Cmax显著增加。随着给药剂量的增加,K15在大鼠体内的T1/2显著增加,提示K15在大鼠体内的暴露时间随剂量的增加显著延长。 展开更多
关键词 (3AS 4S 6AR)-四氢-4-甲氧基-呋喃并[3 4-B]呋喃-2(3H)-酮 高效液相色谱串联质谱法 药动学 SD大鼠
利用碳碳叁键断裂重组反应合成2,4,4-三氯萘-1(4H)-酮衍生物
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作者 蒋文婕 宋雅婷 +4 位作者 韦晓静 徐义 陆娟 姜波 郝文娟 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2019年第4期1095-1101,共7页
以炔烃-联烯酮为原料,水作为亲核试剂,通过N-氯代丁二酰亚胺(NCS)介导的[2+2]环加成和碳碳叁键断裂重组反应合成了18个2,4,4-三氯萘-1(4H)-酮衍生物,产率为55%~88%.所得产物的结构经NMR和IR以及HRMS等表征,其中目标产物2e的结构经X单晶... 以炔烃-联烯酮为原料,水作为亲核试剂,通过N-氯代丁二酰亚胺(NCS)介导的[2+2]环加成和碳碳叁键断裂重组反应合成了18个2,4,4-三氯萘-1(4H)-酮衍生物,产率为55%~88%.所得产物的结构经NMR和IR以及HRMS等表征,其中目标产物2e的结构经X单晶分析确认.该反应条件温和、操作简单、无需金属催化剂且产率良好,为合成官能化的1-萘酮衍生物提供了一种新的高效的合成策略. 展开更多
关键词 炔烃-联烯酮 [2+2]环加成 碳碳叁键断裂重组反应 2 4 4-三氯萘-1(4H)-酮衍生物
高效液相色谱法同时测定尼卡巴嗪中4,4’-二硝基均苯二脲和2-羟基-4,6-二甲基嘧啶的含量
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作者 徐金雷 赵梅仙 +4 位作者 马佳颖 肖进 梁景乐 齐鹏 吴家鑫 《化学试剂》 CAS 北大核心 2019年第7期716-720,共5页
建立了同时测定尼卡巴嗪中4,4’-二硝基均苯二脲(DNC)和2-羟基-4,6-二甲基嘧啶(HDP)双组分的高效液相色谱法。实验采用安捷伦Poroshell 120 Bonus-RP色谱柱(4. 6mm×150mm,2.7μm),水和乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0.8mL/min,柱温... 建立了同时测定尼卡巴嗪中4,4’-二硝基均苯二脲(DNC)和2-羟基-4,6-二甲基嘧啶(HDP)双组分的高效液相色谱法。实验采用安捷伦Poroshell 120 Bonus-RP色谱柱(4. 6mm×150mm,2.7μm),水和乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0.8mL/min,柱温为40℃,HDP和DNC的检测波长均选择300 nm。试验结果表明HDP和DNC分别在23.3~34.9μg/m L和56.7~85.1μg/m L范围内线性关系良好,相关系数(r)分别为0.999 8和0.999 6。HDP平均回收率为100.4%,RSD为0.9%(n=9);DNC的平均回收率为99.2%,RSD为0.8%(n=9)。建立的方法简便、准确、可靠,可更好地控制尼卡巴嗪的质量。 展开更多
关键词 高效液相色谱 尼卡巴嗪 4 4’-二硝基均苯二脲(DNC) 2-羟基-4 6-二甲基嘧啶(HDP)
4,4′-联苯二甲酸合成工艺研究 预览
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作者 成西涛 白燕 +3 位作者 南蓉 黄方方 郭鹏涛 郑阿龙 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期763-767,共5页
以医药中间体合成过程中产生的副产物4,4′-二甲基联苯为原料,经氯代反应生成4,4′-双(三氯甲基)联苯,然后水解制得4,4′-联苯二甲酸;对氯代反应的历程进行了探讨,并通过正交实验考察了反应参数对4,4′-联苯二甲酸收率的影响,得到了优... 以医药中间体合成过程中产生的副产物4,4′-二甲基联苯为原料,经氯代反应生成4,4′-双(三氯甲基)联苯,然后水解制得4,4′-联苯二甲酸;对氯代反应的历程进行了探讨,并通过正交实验考察了反应参数对4,4′-联苯二甲酸收率的影响,得到了优化工艺条件,优化工艺条件下的验证实验表明:反应总收率达到93.40%,纯度达99.20%。采用IR、1HNMR对产物的结构进行表征,通过HPLC对生成的4,4′-联苯二甲酸的纯度进行测定。该合成工艺具有环境友好、工艺操作简单、转化率及收率高、经济性好等优点,适合工业化大规模生产。 展开更多
关键词 4 4′-联苯二甲酸 4 4′-双(三氯甲基)联苯 4 4′-二甲基联苯 氯代 水解
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相转移催化合成抗氧剂1330 预览
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作者 潘炳庆 霍利春 贺峰 《精细石油化工》 CAS 北大核心 2019年第1期51-55,共5页
以2,6-二叔丁基酚、多聚甲醛、均三甲苯为原料,经醚化,Friedel-Crafts两步法合成抗氧剂1330〔1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯〕。对反应过程中的影响因素进行了研究,重点考察用了相转移催化剂聚乙二醇400对85%硫酸... 以2,6-二叔丁基酚、多聚甲醛、均三甲苯为原料,经醚化,Friedel-Crafts两步法合成抗氧剂1330〔1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯〕。对反应过程中的影响因素进行了研究,重点考察用了相转移催化剂聚乙二醇400对85%硫酸催化效果的改善。结果表明,相转移催化剂聚乙二醇400对浓硫酸催化效果的改善非常明显,降低了浓硫酸消耗量和废硫酸的产生量。 展开更多
关键词 1 3 5-三甲基-2 4 6-三(3 5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯 相转移催化剂 抗氧剂1330 聚乙二醇400
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功能化纳米SiO2-聚醚砜/BMI-酚醛环氧树脂复合材料的固化动力学与性能
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作者 陈宇飞 耿成宝 +3 位作者 郭红缘 岳春艳 柴铭茁 马英一 《复合材料学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1658-1666,共9页
以4,4’-二氨基二苯甲烷(DDM)为固化剂、双马来酰亚胺(BMI)和酚醛环氧树脂(F51)为基体、聚醚砜(PES)为增韧剂、硅烷偶联剂KH560功能化纳米SiO2(KH-SiO2)为改性剂,采用原位聚合法制备了KH-SiO2-PES/BMI-F51复合材料,并通过非等温DSC确定... 以4,4’-二氨基二苯甲烷(DDM)为固化剂、双马来酰亚胺(BMI)和酚醛环氧树脂(F51)为基体、聚醚砜(PES)为增韧剂、硅烷偶联剂KH560功能化纳米SiO2(KH-SiO2)为改性剂,采用原位聚合法制备了KH-SiO2-PES/BMI-F51复合材料,并通过非等温DSC确定了复合材料的固化工艺及固化反应动力学。根据Kissinger方程和Ozawa方程求得体系的表观活化能分别为96.03kJ/mol和99.18kJ/mol。FTIR测试结果表明:KH-SiO2改性效果良好,不饱和双键和环氧基特征峰消失,BMI中C=C双键和F51中环氧基在DDM作用下参与了体系的固化反应。SEM结果表明:PES树脂和KH-SiO2含量适当时,PES树脂和KH-SiO2在树脂基体中分散均匀,断裂纹不规则杂乱发展,KH-SiO2-PES/BMI-F51复合材料呈韧性断裂。力学性能测试和热失重测试表明:当PES含量为4wt%,KH-SiO2含量为1.5wt%时,KH-SiO2-PES/BMI-F51复合材料的弯曲强度、弯曲模量和冲击强度分别为156.23MPa、4.18GPa和20.89kJ/m2,较BMI-F51基体分别提高了49.7%、29.4%和82.8%;KH-SiO2-PES/BMI-F51复合材料的热分解温度为393.1℃,残重率为50%时,分解温度高达523.1℃,耐热性十分优异。KH-SiO2-PES/BMI-F51复合材料的力学性能和耐热性有了较大提高,为拓展F51及BMI的应用范围提供了一定的理论数据。 展开更多
关键词 4 4’-二氨基二苯甲烷(DDM) 双马来酰亚胺(BMI) 酚醛环氧树脂(F51) SiO2 力学性能 耐热性
HPLC法同时测定不同产地牡丹皮中13种化学成分的含量
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作者 夏成凯 詹云武 +1 位作者 胡云飞 方成武 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期970-974,共5页
目的建立同时测定不同产地牡丹皮中没食子酸、5-羟甲基糠醛、没食子酸甲酯、氧化芍药苷、儿茶素、芍药苷、1,2,3,6-O-四没食子酰葡萄糖、1,2,4,6-O-四没食子酰葡萄糖、苯甲酸、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、牡丹皮苷C、苯甲酰氧化芍... 目的建立同时测定不同产地牡丹皮中没食子酸、5-羟甲基糠醛、没食子酸甲酯、氧化芍药苷、儿茶素、芍药苷、1,2,3,6-O-四没食子酰葡萄糖、1,2,4,6-O-四没食子酰葡萄糖、苯甲酸、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、牡丹皮苷C、苯甲酰氧化芍药苷、丹皮酚13种化学成分的HPLC方法。方法采用50%甲醇回流提取,色谱条件采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.5%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0mL/min,检测波长254nm,柱温30℃。结果所测13种化学成分在测定的质量浓度范围内线性关系良好,r均大于0.999 5,有良好的精密度、稳定性、重复性和回收率。结论所建立的HPLC方法可用于同时测定牡丹皮中13种化学成分的含量,该方法高效、准确、重复性好,可用于牡丹皮药材的质量控制。 展开更多
关键词 牡丹皮 高效液相色谱法 没食子酸 5-羟甲基糠醛 没食子酸甲酯 氧化芍药苷 儿茶素 芍药苷 1 2 3 6-O-四没食子酰葡萄糖 1 2 4 6-O-四没食子酰葡萄糖 苯甲酸 1 2 3 4 6-O-五没食子酰葡萄糖 牡丹皮苷C 苯甲酰氧化芍药苷 丹皮酚
4,4'-联苯二甲酸钐配合物的合成及性质研究 预览
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作者 黄梁宸 杨子贤 陈砚美 《黄冈师范学院学报》 2019年第3期61-64,共4页
选用4,4'-联苯二甲酸作为配体,通过溶剂热法合成了一个Sm的配合物,并用X射线单晶衍射对该配合物进行了结构表征,还通过X-射线粉末衍射、红外光谱、热重分析,对该配合物进行了进一步的分析。热稳定性研究表明该配合物稳定性较差,室... 选用4,4'-联苯二甲酸作为配体,通过溶剂热法合成了一个Sm的配合物,并用X射线单晶衍射对该配合物进行了结构表征,还通过X-射线粉末衍射、红外光谱、热重分析,对该配合物进行了进一步的分析。热稳定性研究表明该配合物稳定性较差,室温即可失去客体水分子,温度高于512℃之后配合物才逐渐分解且结构坍塌。通过配体与配合物的红外光谱归属对比分析,佐证了配体与金属发生配位。 展开更多
关键词 稀土金属配合物 4 4'-联苯二甲酸 配位聚合物
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2-溴-1-(3,4,5,-三甲氧基苯基)-乙酮的合成
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作者 汪文超 张浩冉 +1 位作者 马建宝 马成 《化学世界》 CAS CSCD 2019年第1期26-28,共3页
以3,4,5-三甲氧基苯乙酮为原料,用N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴化物合成2-溴-1-(3,4,5,-三甲氧基苯基)-乙酮。考察不同反应溶剂、不同反应温度和不同NBS用量以及是否添加催化剂等不同反应条件对产率的影响。溶剂为乙醇时,反应温度为45℃,n... 以3,4,5-三甲氧基苯乙酮为原料,用N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴化物合成2-溴-1-(3,4,5,-三甲氧基苯基)-乙酮。考察不同反应溶剂、不同反应温度和不同NBS用量以及是否添加催化剂等不同反应条件对产率的影响。溶剂为乙醇时,反应温度为45℃,n(3,4,5-三甲氧基苯乙酮)∶n(NBS)=1∶2时,产率为45.7%,因此筛选该条件为最优反应条件。化合物结构经核磁共振氢谱表证。 展开更多
关键词 3 4 5-三甲氧基苯乙酮 2-溴-1-(3 4 5-三甲氧基苯基)-乙酮 N-溴代丁二酰亚胺
由4,4'-二苯醚二甲酸构筑的锰(Ⅱ)配合物的水热合成与晶体结构 预览
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作者 李秀梅 李雪鑫 +3 位作者 李韦成 王伟 王宇 孟玲英 《通化师范学院学报》 2019年第8期43-46,共4页
采用水热法合成了一个分子式为[Mn(oba)(phen)(H2O)]n的配位聚合物(H2oba=4,4'-二苯醚二甲酸,phen=1,10-邻菲罗啉),并对其进行了元素分析、红外光谱测定、紫外光谱测定和X-射线单晶衍射的结构解析.该配合物(C28H14MnN2O3)属于三斜晶... 采用水热法合成了一个分子式为[Mn(oba)(phen)(H2O)]n的配位聚合物(H2oba=4,4'-二苯醚二甲酸,phen=1,10-邻菲罗啉),并对其进行了元素分析、红外光谱测定、紫外光谱测定和X-射线单晶衍射的结构解析.该配合物(C28H14MnN2O3)属于三斜晶系,空间群为P-1,晶体学数据:a=7.7082(5)A,b=11.6833(8)A,c=13.4892(9)A,α=82.3090(10)°,β=83.8300(10)°,γ=73.0760(10)°,V=1148.72(13)A^3,Mr=481.35,Dc=1.392 g/cm^3,μ(MoKα)=0.607 mm^-1,F(000)=490,Z=2.直接法解析原子位置的结果显示,R=0.0395,wR=0.0954.该配合物具有一维双链结构. 展开更多
关键词 锰(Ⅱ)配合物 晶体结构 水热合成 4 4'-二苯醚二甲酸
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[Ir(dfppy)2(dtbbpy)]+PF6-铱配合物的合成、晶体结构及光物理性能测试
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作者 晏彩先 李杰 常桥稳 《功能材料与器件学报》 CAS 2019年第2期117-123,共7页
本文以氯桥二聚体(dfppy)2Ir(μ-Cl2) Ir(dfppy)2、配体4,4’-二叔丁基-2,2’-联吡啶(dtbbpy)和六氟磷酸钾(KPF6)合成了一种阳离子型铱配合物[Ir(dfppy)2(dtbbpy)]+PF6-,并通过元素分析、核磁共振谱及质谱分析确定了它的分子结构,并考... 本文以氯桥二聚体(dfppy)2Ir(μ-Cl2) Ir(dfppy)2、配体4,4’-二叔丁基-2,2’-联吡啶(dtbbpy)和六氟磷酸钾(KPF6)合成了一种阳离子型铱配合物[Ir(dfppy)2(dtbbpy)]+PF6-,并通过元素分析、核磁共振谱及质谱分析确定了它的分子结构,并考察了其光物理性能及热稳定分析。结果发现,配合物[Ir(dfppy)2(dtbbpy)]+PF6-在500 nm处具有很强的绿光发射光谱,热稳定很好。并首次用溶剂缓慢挥发法培养出[Ir(dfppy)2(dtbbpy)]+PF6-的晶体,X射线单晶衍射仪对其结构进行了表征,获得了晶体结构参数,结果表明配合物为单斜晶系、P121/c1空间群。 展开更多
关键词 4 4’-二叔丁基-2 2’-联吡啶 离子型铱配合物 晶体结构 光物理性能
反相高效液相色谱法测定4,4’-联苯二甲酸 预览 被引量:1
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作者 白燕 黄方方 +2 位作者 郭鹏涛 成西涛 南蓉 《福建分析测试》 CAS 2019年第1期60-62,共3页
建立了应用反相高效液相色谱测定4,4’-联苯二甲酸的方法。色谱柱采用SymmetryC18柱(150mm*4.6mm,5μm),在25℃,以乙腈和纯水为流动相等度洗脱,检测波长287.5nm,对4,4-联苯二甲酸进行分离与鉴定,样品在0.040g/L-0.200g/L浓度范围内与峰... 建立了应用反相高效液相色谱测定4,4’-联苯二甲酸的方法。色谱柱采用SymmetryC18柱(150mm*4.6mm,5μm),在25℃,以乙腈和纯水为流动相等度洗脱,检测波长287.5nm,对4,4-联苯二甲酸进行分离与鉴定,样品在0.040g/L-0.200g/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(相关系数0.9992),测试相对偏差0.11%(n=6),平均回收率99.6%。 展开更多
关键词 4 4’-联苯二甲酸 高效液相色谱 检测
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4,6-二氯吲哚的合成工艺研究 预览
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作者 唐文强 赖普辉 +2 位作者 高艳蓉 仝红娟 吴文莉 《当代化工》 CAS 2019年第7期1405-1407,1411共4页
以3,5-二氯苯胺、盐酸羟胺和水合氯醛为原料,经桑德迈尔异亚硝基乙酰替苯胺法制备得4,6-二氯靛红,再经硼氢化钠/三氟化硼乙醚还原制备得4,6-二氯吲哚。考察了酰化反应温度和反应时间,环化反应温度、还原剂用量对反应的影响,并采用FT-IR... 以3,5-二氯苯胺、盐酸羟胺和水合氯醛为原料,经桑德迈尔异亚硝基乙酰替苯胺法制备得4,6-二氯靛红,再经硼氢化钠/三氟化硼乙醚还原制备得4,6-二氯吲哚。考察了酰化反应温度和反应时间,环化反应温度、还原剂用量对反应的影响,并采用FT-IR、^1H NMR、^13C NMR和ESI-MS对产物4,6-二氯吲哚的结构进行了表征。研究结果表明,制备4,6-二氯吲哚较佳的酰化反应温度为100℃(回流温度)、时间0.5 h;环化反应温度为85℃,还原剂用量为(三氟化硼乙醚)/n(4,6-二氯靛红)=2.4/1,n(硼氢化钠)/n(4,6-二氯靛红)=2.6/1。 展开更多
关键词 4 6-二氯吲哚 3 5-二氯苯胺 4 6-二氯靛红 还原反应
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4,4-二氟乙酰乙酸乙酯的合成与应用研究进展 预览
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作者 戴佳亮 高鹏飞 +3 位作者 项文勤 陈明炎 张勇耀 徐卫国 《有机氟工业》 CAS 2019年第1期42-52,共11页
4,4-二氟乙酰乙酸乙酯可以在温和的条件下引入二氟甲基,环合形成各类杂环化合物,在医药、农药领域有着广泛的应用。介绍了4,4-二氟乙酰乙酸乙酯的合成概况,并对其反应及应用进行了详细综述。
关键词 4 4-二氟乙酰乙酸乙酯 合成 应用
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四溴联苯醚对3种典型水生生物的急性毒性
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作者 孟顺龙 陈曦 +5 位作者 裘丽萍 宋超 范立民 郑尧 陈家长 徐跑 《环境科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期7-12,共6页
文章采用半静态水质接触急性试验法,研究了2,2’,4,4’-四溴联苯醚对小球藻、大型溞、斑马鱼的急性毒性。结果表明,2,2’,4,4’-四溴联苯醚对小球藻的96 h-EC50为3.97μg/L,对大型溞的48 h-LC50和96 h-LC50分为1.09 mg/L和0.84 mg/L,对... 文章采用半静态水质接触急性试验法,研究了2,2’,4,4’-四溴联苯醚对小球藻、大型溞、斑马鱼的急性毒性。结果表明,2,2’,4,4’-四溴联苯醚对小球藻的96 h-EC50为3.97μg/L,对大型溞的48 h-LC50和96 h-LC50分为1.09 mg/L和0.84 mg/L,对斑马鱼的96 hLC50>56.2 mg/L。按照毒性评价的分级标准,2,2’,4,4’-四溴联苯醚对小球藻、大型溞、斑马鱼分别为极高毒、高毒、中低毒化学品,其对水生生物的毒性表现为:藻类>蚤类>鱼类。2,2’,4,4’-四溴联苯醚易导致小球藻急性中毒死亡。但由于2,2’,4,4’-四溴联苯醚在水中的溶解度极低(15μg/L),因此在自然环境中其不会导致大型溞和斑马鱼的急性中毒死亡。 展开更多
关键词 2 2’ 4 4’-四溴联苯醚 急性毒性 小球藻 大型溞 斑马鱼
线粒体融合分裂异常在PBDE-47致PC12细胞线粒体质量改变中的作用
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作者 杨凯朝 刘路明 +7 位作者 李佩 董理鑫 周郭育 田致远 罗晨 夏涛 王爱国 张舜 《中华劳动卫生职业病杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期1-6,共6页
目的探讨2,2’,4,4’-四溴联苯醚(PBDE-47)对大鼠肾上腺嗜铬细胞瘤(PC12)细胞线粒体质量的影响及其机制。方法不同浓度PBDE-47处理高分化的PC12细胞24h,实验分为对照组、1、10、20μmol/LPBDE-47处理组,采用透射电子显微镜观察细胞内线... 目的探讨2,2’,4,4’-四溴联苯醚(PBDE-47)对大鼠肾上腺嗜铬细胞瘤(PC12)细胞线粒体质量的影响及其机制。方法不同浓度PBDE-47处理高分化的PC12细胞24h,实验分为对照组、1、10、20μmol/LPBDE-47处理组,采用透射电子显微镜观察细胞内线粒体的结构和数量变化;线粒体膜心磷脂特异性染料壬基吖啶橙(NAO)染色后,利用流式细胞术检测线粒体质量;Westernblot技术检测线粒体融合蛋白1(Mfn1)和分裂蛋白1(Fis1)的表达水平。为了进一步探究线粒体融合分裂改变在PBDE-47致PC12细胞线粒体质量变化中的作用,采用线粒体融合促进剂M1进行处理,实验分为对照组、5μmol/LM1处理组、20μmol/LPBDE-47处理组和5μmol/LM1+20μmol/LPBDE-47联合处理组,并检测NAO荧光强度和Mfn1及Fis1的表达水平。结果透射电子显微镜显示,对照组PC12细胞线粒体数量丰富,膜结构正常,随着PBDE-47染毒剂量的提高,线粒体数量减少,其中10μmol/L和20μmol/LPBDE-47处理组可见线粒体嵴消失、线粒体肿胀甚至线粒体空泡化改变;流式细胞术结果显示,与对照组比较,10μmol/L和20μmol/LPBDE-47处理组PC12细胞NAO荧光强度明显减弱,差异均有统计学意义(P<0.05);Westernblot结果显示,与对照组比较,10μmol/L和20μmol/LPBDE-47处理组Mfn1和Fis1蛋白表达水平均明显降低,差异均有统计学意义(P<0.05)。与20μmol/LPBDE-47处理组比较,5μmol/LM1+20μmol/LPBDE-47联合处理组中PC12细胞的Mfn1和Fis1蛋白表达水平以及NAO荧光强度均明显升高,差异均有统计学意义(P<0.05)。结论PBDE-47可通过抑制PC12细胞线粒体融合和分裂过程损伤线粒体质量。 展开更多
关键词 2 2’ 4 4’-四溴联苯醚 PC12细胞 线粒体质量 线粒体融合分裂
洗涤剂中4,4-二氯-2-羟基二苯醚含量的检测方法——高效液相色谱法 预览
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作者 王娟 于文 《中国洗涤用品工业》 2019年第5期38-42,共5页
通过对4,4-二氯-2-羟基二苯醚紫外吸收光谱的分析,选择较佳检测波长,建立了高效液相色谱法测定洗涤剂中4,4-二氯-2-羟基二苯醚含量的方法。实验结果表明:标准溶液在4~220mg·mL^-1内呈线性相关,回收率为100.6%~101.6%。
关键词 洗涤剂 4 4-二氯-2-羟基二苯醚 高效液相色谱
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4,4′-二氨基二苯甲烷与碳酸二甲酯甲氧基羰基化制备4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯 预览
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作者 吕传鑫 王延玲 顾尧 《化工科技》 CAS 2019年第1期1-4,共4页
研究了4,4′-二氨基二苯甲烷(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)甲氧基羰基化合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应,研究了反应的影响因素,并采用FTIR、1HNMR等测试方法对合成产物的结构进行了表征。结果表明,合成MDC的最佳反应工艺为反应... 研究了4,4′-二氨基二苯甲烷(MDA)与碳酸二甲酯(DMC)甲氧基羰基化合成4,4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯(MDC)的反应,研究了反应的影响因素,并采用FTIR、1HNMR等测试方法对合成产物的结构进行了表征。结果表明,合成MDC的最佳反应工艺为反应温度160℃,用醋酸铅催化,且m(醋酸铅)∶m(MDA)=6%,反应物配比n(DMC)∶n(MDA)=20∶1,反应时间3h。在上述反应条件下,MDA的转化率达到100%,MDC的收率达到96.6%。 展开更多
关键词 4 4′-二氨基二苯甲烷 碳酸二甲酯 甲氧基羰基化 4 4′-二苯甲烷二氨基甲酸甲酯
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