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2-氯烟酸的生产与应用
1
作者 申桂英 《精细与专用化学品》 CAS 2018年第6期10-12,共3页
简介了2-氯烟酸的生产技术进展,详细介绍r2氯烟酸在农药和医药领域的应用和未来市场发展。
关键词 2-烟酸 烟嘧磺隆 吡氟酰草胺 啶酰菌胺 奈韦拉平 米氮平 3-氰基吡啶
2-氯烟酸合成工艺探析 预览
2
作者 杨奕博 《石化技术》 CAS 2018年第6期104-104,124共2页
本篇文章主要介绍了2-氯烟酸的合成方法。
关键词 2-烟酸 乙二醛 氰基乙酸乙酯
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农药中间体2-氯烟酸的绿色合成工艺 预览
3
作者 王同涛 孙绪兵 +2 位作者 陈永平 杨明生 李振兴 《农药科学与管理》 CAS 2018年第10期26-29,共4页
以N,N-二甲基甲酰胺、光气或双(三氯甲基)碳酸酯和丁基乙烯醚为原料合成了3-二甲氨基丙烯醛,再和氰基乙酸乙酯反应,合成2-氰基-5-二甲氨基-2,4-戊二烯酸乙酯,经过环合、水解,合成2-氯烟酸,总收率70.8%。该工艺反应条件温和,收率高、生... 以N,N-二甲基甲酰胺、光气或双(三氯甲基)碳酸酯和丁基乙烯醚为原料合成了3-二甲氨基丙烯醛,再和氰基乙酸乙酯反应,合成2-氰基-5-二甲氨基-2,4-戊二烯酸乙酯,经过环合、水解,合成2-氯烟酸,总收率70.8%。该工艺反应条件温和,收率高、生产成本低,适合于工业化生产的新工艺。 展开更多
关键词 2-烟酸 N N-二甲基甲酰胺 光气 丁基乙烯醚
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2-氯烟酸的合成方法
4
作者 吕培 姚强 张超 《安徽农业大学学报》 CSCD 2018年第5期955-957,共3页
2-氯烟酸是一种重要的农药和医药中间体,从易得廉价原料在可控反应条件下高收率制备2-氯烟酸是市场迫切需要,报道了一条利用关环反应合成2-氯烟酸的新工艺。以固体光气与N,N-二甲基甲酰胺为起始原料,反应生成Vilsmeier盐与乙烯基正丁醚... 2-氯烟酸是一种重要的农药和医药中间体,从易得廉价原料在可控反应条件下高收率制备2-氯烟酸是市场迫切需要,报道了一条利用关环反应合成2-氯烟酸的新工艺。以固体光气与N,N-二甲基甲酰胺为起始原料,反应生成Vilsmeier盐与乙烯基正丁醚生成中间体2,中间体2与二甲胺反应生成铵基化合物3,进一步与氰基乙酸乙酯反应可得到2-氰基-5-二甲胺基-2,4-二烯-戊酸乙酯4,4在氯化氢乙醇溶液中关环得到2-氯烟酸乙酯,水解得到产物2-氯烟酸。对中间体3、4和5的反应条件进行了优化,合成总收率63.4%,产品纯度达99.6%。确定了该工艺反应的最佳反应条件,合成条件温和,适合工业化生产。 展开更多
关键词 2-烟酸 关环反应 合成工艺
2-氯烟酸农药中间体的合成工艺研究 预览
5
作者 包平 《化工管理》 2018年第33期72-74,共3页
随着国内外研究者们对新农药的深入开发研究,2-氯烟酸作为重要的新农药中间体,在开发杂环类新型安全环保农药中扮演着重要角色。本单位提出以1氰基-4-(N-甲基苯基胺基)-1-乙氧羰基-1,3丁二烯(丁二烯衍生物)为原料,通过氯化、水解、... 随着国内外研究者们对新农药的深入开发研究,2-氯烟酸作为重要的新农药中间体,在开发杂环类新型安全环保农药中扮演着重要角色。本单位提出以1氰基-4-(N-甲基苯基胺基)-1-乙氧羰基-1,3丁二烯(丁二烯衍生物)为原料,通过氯化、水解、析晶等工艺合成出纯度高的2-氯烟酸甲酯。在实验参数影响上,探讨了不同水解环境酸碱度、活性炭脱色剂的比例质量、析出溶液酸碱度参数的对比实验结果,得出基本优化实验操作条件,其中最优水解环境为35℃碱性环境、活性炭的质量比例控制在1~1.5之间、析出溶液pH在2~3之间对2-氯烟酸产率最为有利,另外对该有机反应进行了多次重复试验,经确定该反应重现性较好。 展开更多
关键词 2-烟酸 水解反应 脱色剂 重复性 优化
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2-氯烟酸构筑的六核铜配合物:合成、晶体结构和性质研究 预览
6
作者 徐涵 潘兆瑞 《黄山学院学报》 2017年第5期33-36,共4页
在水热反应条件下,合成了一个新的六核配合物Cu_6L_6(2,2′-bipy)4(H_2O)_2(L=2-氯烟酸,2,2′-bipy=2,2′-联吡啶),经元素分析、红外、热重、单晶衍射表征了化合物。配合物为单斜晶系,P2_1/n空间群,分子量Mr=1980.97,a=1.2023(3... 在水热反应条件下,合成了一个新的六核配合物Cu_6L_6(2,2′-bipy)4(H_2O)_2(L=2-氯烟酸,2,2′-bipy=2,2′-联吡啶),经元素分析、红外、热重、单晶衍射表征了化合物。配合物为单斜晶系,P2_1/n空间群,分子量Mr=1980.97,a=1.2023(3)nm,b=1.9801(4)nm,c=1.7244(4)nm,α=90.00°,β=109.256(3)°,γ=90.00°,V=3.8757(14)nm~3,Z=2,Dc=1.880g·cm~(-3),F(000)=2196,S=1.085,R_1=0.0978,ωR_2=0.2227。配合物中6个铜离子通过2-氯烟酸和2,2′-联吡啶桥联成有六核铜单元。 展开更多
关键词 2-烟酸 六核铜单元 晶体结构
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2-氯烟酸绿色合成工艺 预览 被引量:2
7
作者 王斐英 彭林 +3 位作者 邓聪迩 万文娟 徐小英 王立新 《合成化学》 CAS CSCD 2016年第7期620-623,共4页
以烟酸为原料,经双氧水氧化制得N-氧化烟酸(2);2经氯化、水解并精制得2-氯烟酸,总收率76.8%,纯度≥99.5%,其结构经-1H NMR和-(13)C NMR确证。
关键词 烟酸 2-烟酸 合成 工艺优化
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2,3-二氯吡啶的合成新工艺 预览 被引量:3
8
作者 李爱军 徐朝洁 张志伟 《河北科技大学学报》 CAS 2016年第4期365-368,共4页
为满足市场需求,对2 ,3-二氯吡啶的合成工艺进行了研究.以2-氯烟酸为起始原料,经酰胺化、霍夫曼(Hofm ann)酰胺降解、重氮化和Sandmeyer 4 步反应,得到2 ,3-二氯吡啶,对影响产率的因素(如PC13 用量、NaOH 浓度、反应温度、催化剂用... 为满足市场需求,对2 ,3-二氯吡啶的合成工艺进行了研究.以2-氯烟酸为起始原料,经酰胺化、霍夫曼(Hofm ann)酰胺降解、重氮化和Sandmeyer 4 步反应,得到2 ,3-二氯吡啶,对影响产率的因素(如PC13 用量、NaOH 浓度、反应温度、催化剂用量)进行了优化.结果表明:酰胺化中,n(2 -氯烟酸):w(PCl3) = l : 0.45 ;霍夫曼降解反应中,NaOH 质量分数为18% ,反应温度为75?80°C;Sandmeyer反应中,n (2-氯-3-氨基p比咬):n (氧化铜)= 1 : 0. 3.在此优化条件下,反应总收率为70. 33% (以2-氯烟酸计),纯度达98. 5% ,通过1 H -N M R 进行了结构表征.此法产品纯度高,操作简便,原料易得. 展开更多
关键词 农药工程 2 3_二吡啶 2-烟酸 Hofmann降解 重氮化 Sandmeyer反应
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高纯度2,3-二氯吡啶的简便合成方法
9
作者 李爱军 王晗 《化学试剂》 CAS 北大核心 2016年第9期911-913,916共4页
标题化合物是重要的精细化工中间体,对其合成工艺进行优化。以2-氯烟酸和固体光气为原料,氯化、氨化得到2-氯烟酰胺,2-氯烟酰胺在次氯酸钠溶液和氢氧化钠溶液中霍夫曼酰胺降解得到2-氯-3-氨基吡啶,其经过自由基取代得标题化合物。在优... 标题化合物是重要的精细化工中间体,对其合成工艺进行优化。以2-氯烟酸和固体光气为原料,氯化、氨化得到2-氯烟酰胺,2-氯烟酰胺在次氯酸钠溶液和氢氧化钠溶液中霍夫曼酰胺降解得到2-氯-3-氨基吡啶,其经过自由基取代得标题化合物。在优化的反应条件下,收率达75.6%,纯度99%。该法操作简便、适合工业化生产,其化学结构经1HNMR分析得到确证。 展开更多
关键词 2 3-二吡啶 2-烟酸 合成
2-羟基-3-三氟甲基吡啶的合成 预览
10
作者 陈群 朱国彪 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期58-61,共4页
以2-氯烟酸为原料,经氟代、水解制备得到目标化合物,收率66.3%。考察了反应时间、反应温度、投料比分别对氟化反应、水解反应的影响。适宜的反应条件为:氟化反应时间为12h,氟化反应温度为60℃,n(2-氯烟酸):n(SF4)=1:6;水... 以2-氯烟酸为原料,经氟代、水解制备得到目标化合物,收率66.3%。考察了反应时间、反应温度、投料比分别对氟化反应、水解反应的影响。适宜的反应条件为:氟化反应时间为12h,氟化反应温度为60℃,n(2-氯烟酸):n(SF4)=1:6;水解反应时间为8h,水解温度为70℃,n(2-氯-3-三氟甲基吡啶):n(KOH)=1:2.5。 展开更多
关键词 2-羟基-3-三氟甲基吡啶 2-烟酸 氟代 水解
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3-甲基吡啶氯代衍生物在农药上的应用 被引量:1
11
作者 申桂英 王晨 《精细与专用化学品》 CAS 2014年第12期23-30,共8页
介绍了3-甲基吡啶氯代衍生物合成的16种农药的结构式,市场销售额,合成技术和在中国的登记情况。啶酰菌胺和氯虫苯甲酰胺的市场销售额的增速较快,而吡虫啉、啶虫脒和烟嘧磺隆在中国的登记厂家比较多,啶虫丙醚、氟啶酰菌胺、吡氟甲禾灵在... 介绍了3-甲基吡啶氯代衍生物合成的16种农药的结构式,市场销售额,合成技术和在中国的登记情况。啶酰菌胺和氯虫苯甲酰胺的市场销售额的增速较快,而吡虫啉、啶虫脒和烟嘧磺隆在中国的登记厂家比较多,啶虫丙醚、氟啶酰菌胺、吡氟甲禾灵在中国还没有登记公司。 展开更多
关键词 3-甲基吡啶 2--5-甲基吡啶 2-烟酸 啶酰菌胺 虫苯甲酰胺 吡虫啉
2-氯-3-氨基吡啶合成 预览
12
作者 杨维清 邹浩 《化工管理》 2014年第23期152-153,共2页
以2-氯烟酸为起始原料,经过酰化反应得到2-氯-3-吡啶甲酰氯活泼中间体,该中间体进一步与氨水反应得到2-氯-3-吡啶甲酰胺中间体。2-氯-3-吡啶甲酰胺中间体经过霍夫曼降解反应得到目标产物2-氯-3-氨基吡啶,三步反应总收率68%。最后,对合... 以2-氯烟酸为起始原料,经过酰化反应得到2-氯-3-吡啶甲酰氯活泼中间体,该中间体进一步与氨水反应得到2-氯-3-吡啶甲酰胺中间体。2-氯-3-吡啶甲酰胺中间体经过霍夫曼降解反应得到目标产物2-氯-3-氨基吡啶,三步反应总收率68%。最后,对合成目标化合物进行了质谱、核磁表征,结果表明目标物结构正确。该路线具有收率高、选择性高、工业化应用前景广等优点。 展开更多
关键词 2-烟酸 2--3-吡啶甲酰胺 2--3-氨基吡啶 合成
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新型含甲氨甲酰苯基烟酰脲类化合物的设计、合成及生物活性研究
13
作者 刘建华 李以名 +1 位作者 毛达杰 杜晓华 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第10期2140-2145,共6页
为了寻找新的农药先导化合物,以氯虫苯甲酰胺和2-氯烟酸结构为摹础,依据生物合理设计思想引入酰脲活性基团,设计合成了12个结构新颖的烟酰脲类化合物.其结构经^1H NMR,^13C NMR,IR及HRMS确认.仞步的牛测活性测试结果表明,部分... 为了寻找新的农药先导化合物,以氯虫苯甲酰胺和2-氯烟酸结构为摹础,依据生物合理设计思想引入酰脲活性基团,设计合成了12个结构新颖的烟酰脲类化合物.其结构经^1H NMR,^13C NMR,IR及HRMS确认.仞步的牛测活性测试结果表明,部分化合物对粘虫(Mythimna separata)具有较好的杀虫活性,在浓度为500mg/L时,化合物5a,5g和5h处理的粘虫死广率为100%;此外,部分化合物具有一定的除草活性,其中100mg/L的化合物5f对稗草(Echinochloa crusgalli)根部生长抑制率为80%. 展开更多
关键词 虫苯甲酰胺 2-烟酸 合成 杀虫活性 除草活性
2-氯烟酸的合成 预览 被引量:1
14
作者 赵颖俊 《广东化工》 CAS 2014年第22期38-38,30共2页
利用1-氰基-4-二甲基氨-1-乙氧酰基-1,3-丁二烯经环合及水解两步反应合成2-氯烟酸,实验表明制备方法简便,后处理简单,具有重要的实用价值。
关键词 2-烟酸 环合 水解
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2-氯烟酸合成新工艺
15
作者 谢龙观 吕培 +1 位作者 孙立冬 徐效华 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期90-91,共2页
[目的]为了在可控反应条件下,从易得廉价材料作为起始原料,高产率制备2-氯烟酸的市场迫切需要,报道了一条制备2-氯烟酸新工艺。[方法]以固体光气、DMF为起始原料,经与乙烯基正丁醚反应,得到铵基化合物C,进一步与氰基乙酸乙酯缩合... [目的]为了在可控反应条件下,从易得廉价材料作为起始原料,高产率制备2-氯烟酸的市场迫切需要,报道了一条制备2-氯烟酸新工艺。[方法]以固体光气、DMF为起始原料,经与乙烯基正丁醚反应,得到铵基化合物C,进一步与氰基乙酸乙酯缩合得到2-氰基-5-二甲胺基-2,4-二烯—戊酸乙酯(D),通HCl气关环连续操作一步得到2-氯烟酸乙酯。该方法突出优点原位产生分步中间体可一锅反应。[结果]在连续操作“一锅”以68%总产率得到2-氯烟酸。[结论]新2-氯烟酸制备工艺反应条件温和、高产率、成本低廉,是一条适合工业化生产新工艺。 展开更多
关键词 2-烟酸 合成 连续一锅法
2-氯烟酸合成工艺改进 预览
16
作者 梁万根 谢秋平 杜建华 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2012年第8期491-493,共3页
以氰基乙酸乙酯为原料,经氯化、环合、水解得2-氯烟酸。将氯化反应的二氯与一氯产物比例控制在(48∶50)~(50∶48),省去氯的重分配这一单独操作,并选用甲苯-甲醇钠作为迈克尔加成的反应体系,环合反应时采用分段反应,结果反应更易于... 以氰基乙酸乙酯为原料,经氯化、环合、水解得2-氯烟酸。将氯化反应的二氯与一氯产物比例控制在(48∶50)~(50∶48),省去氯的重分配这一单独操作,并选用甲苯-甲醇钠作为迈克尔加成的反应体系,环合反应时采用分段反应,结果反应更易于控制,整个反应过程更加简练,减少了操作;反应总收率提高到了66.5%。 展开更多
关键词 2-烟酸 迈克尔加成
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2-氯烟酸的合成工艺改进 预览 被引量:2
17
作者 陈志卫 郑利冬 苏国栋 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期 285-286,共2页
以1,1-二乙氧基乙烷为起始原料,与Vilsmeier试剂反应制得3-二甲胺基丙烯醛(3);3与氰基乙酸乙酯缩合制得1-氰基-4-二甲氨基-1-乙氧酰基-1,3-丁二烯(4);4经一锅法环合及水解两步反应合成了2-氯烟酸,总收率62%。其结构经1H NMR表征。
关键词 2-烟酸 1 1-二乙氧基乙烷 Vilsmeier试剂 合成 工艺改进
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1H-吡唑[3,4-b]吡啶的合成研究
18
作者 黄斌 张征林 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2011年第9期841-842,864共3页
以2-氯烟酸为起始原料,经过还原、氧化、肟化及环合反应合成了标题化合物,4步反应总收率67.21%。产品经1HNMR和质谱表征。该方法具有操作简单、成本低、环境友好等优点,适合工业化生产。
关键词 2-烟酸 还原 氧化 肟化 环合 1H-吡唑[3 4-b]吡啶
2-氯烟酸的合成 预览 被引量:1
19
作者 刘军安 魏晓磊 《化学与生物工程》 CAS 2010年第4期 36-37,共2页
以3-氰基吡啶为原料,经氧化、氯化和水解反应合成了2-氯烟酸,优化了各步反应条件,产品纯度为99.5%,总收率达77.2%。产品结构经红外光谱和质谱进行了表征。
关键词 3-氰基吡啶 2-烟酸 合成
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2-氯烟酸的合成进展 预览 被引量:1
20
作者 王红伟 陆棋 +2 位作者 张永良 李满喜 周寻 《杭州化工》 2010年第3期 9-10,共2页
2-氯烟酸是一种重要的农药和医药中间体,针对目前合成2-氯烟酸的主要合成路线进行了综述、分析,对各条路线的优缺点进行了评述,确定了较易实现工业化生产的合成路线。
关键词 2-烟酸 中间体 农药 医药
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