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红葱中β-谷甾醇高效液相色谱法定量方法研究 预览
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作者 邓献河 《世界最新医学信息文摘(电子版)》 2019年第36期132-133,共2页
目的 建立对红葱的活性成分β-谷甾醇的含量测定方法,并比较不同地区红葱中β-谷甾醇的含量。方法 以博纳艾杰尔C18(5μm,4.6mm×250mm)为色谱柱,流动相为甲醇,流速为0.6ml/min,检测波长为λ=205nm。结果 β-谷甾醇线性范围为0.0075... 目的 建立对红葱的活性成分β-谷甾醇的含量测定方法,并比较不同地区红葱中β-谷甾醇的含量。方法 以博纳艾杰尔C18(5μm,4.6mm×250mm)为色谱柱,流动相为甲醇,流速为0.6ml/min,检测波长为λ=205nm。结果 β-谷甾醇线性范围为0.007538-0.07538mg/ml(r=0.9999),平均回收率(n=6)为107%,RSD=0.83。结论 本法简便,重现性良好,可用于红葱中的β-谷甾醇的含量测定。 展开更多
关键词 谷甾醇 红葱 液相色谱法 含量
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复方氯霉素硼酸酊的含量测定及有关物质检查
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作者 王潆莘 赵衍辉 +1 位作者 王雪 赵春杰 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期693-698,共6页
目的建立高效液相色谱法测定氯霉素硼酸酊两组分的含量及有关物质。方法采用Universil XB-C18(150 mm×2. 1 mm,3μm)色谱柱,流动相为体积分数为1%的冰乙酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速为0. 2 mL·min-1;检测波长为270 nm;... 目的建立高效液相色谱法测定氯霉素硼酸酊两组分的含量及有关物质。方法采用Universil XB-C18(150 mm×2. 1 mm,3μm)色谱柱,流动相为体积分数为1%的冰乙酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速为0. 2 mL·min-1;检测波长为270 nm;柱温为35℃。结果 4-羟基基间苯二甲酸、氯霉素二醇物、对羟基苯甲醛、氯霉素与水杨酸均能良好分离;4-羟基间苯二甲酸、氯霉素二醇物、对羟基苯甲醛、氯霉素、水杨酸分别在0. 1375~1. 375 mg·L-1(r=0. 999 8)、0. 937 5~9. 375 mg·L-1(r=0. 999 5)、0. 125 0~1. 250 mg·L-1(r=0. 999 6)、95. 20~952 mg·L-1(r=0. 999 2)、123. 2~1232 mg·L-1(r=0. 999 8)内线性关系良好,4-羟基间苯二甲酸、氯霉素二醇物、对羟基苯甲醛的回收率分别为97. 78%、99. 21%、99. 82%,RSD为2. 69%、1. 30%、2. 0%(n=9)。结论该方法适用于该制剂中氯霉素、水杨酸的含量测定及有关物质检查。 展开更多
关键词 氯霉素 水杨酸 有关物质 液相色谱法
HPLC法同时测定通脉口服液中9种甜味剂和防腐剂的研究 预览
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作者 周凌 姜范成 +2 位作者 李宪刚 高珊 胡景莲 《中国药物评价》 2019年第1期37-40,共4页
目的:建立通脉口服液中苯甲酸、山梨酸钾、安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、对羟基苯甲酸酯类等9种甜味剂及防腐剂的高效液相测定方法,为有效控制成方制剂的安全性提供参考。方法:采用高效液相色谱法,二极管阵列检测器,色谱柱为Thermo HYPERS... 目的:建立通脉口服液中苯甲酸、山梨酸钾、安赛蜜、糖精钠、阿斯巴甜、对羟基苯甲酸酯类等9种甜味剂及防腐剂的高效液相测定方法,为有效控制成方制剂的安全性提供参考。方法:采用高效液相色谱法,二极管阵列检测器,色谱柱为Thermo HYPERSIL GOLD Aq C 18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈和0.02 mol·L^-1磷酸二氢铵(用三乙胺调pH值为5.5)梯度洗脱。结果:9种成分线性关系良好,均在线性范围内,10批通脉口服液样品中的山梨酸钾含量均在可控范围内。结论:该方法专属性强,简单易行,适用于通脉口服液中9种甜味剂和防腐剂的测定。 展开更多
关键词 液相色谱法 山梨酸钾 通脉口服液
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甲磺酸沙芬酰胺的杂质分析与控制
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作者 付蓉 于洋 +1 位作者 赵新 赵春杰 《沈阳药科大学学报》 CSCD 北大核心 2018年第3期181-187,共7页
目的 从甲磺酸沙芬酰胺粗品中富集关键杂质并使用LC-MS推测其结构,利用HPLC法建立这些关键杂质的测定方法。方法 采用柱分离的方法分离出3个杂质,使用LC-MS测得质荷比和主要碎片离子,以Waters Symmetry Sheild C8(150 mm×4.6 mm,5... 目的 从甲磺酸沙芬酰胺粗品中富集关键杂质并使用LC-MS推测其结构,利用HPLC法建立这些关键杂质的测定方法。方法 采用柱分离的方法分离出3个杂质,使用LC-MS测得质荷比和主要碎片离子,以Waters Symmetry Sheild C8(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,含1 mg·L^-1辛基硫酸钠的25 mmol·L^-1的KH2PO4缓冲溶液-乙腈为流动相,检测波长:228 nm,柱温:35℃建立色谱条件。结果 在拟定的色谱条件下,3个关键杂质在考察的质量浓度范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.999),检测限为106~172μg·L^-1,定量限为330~575μg·L^-1,平均回收率为94.2%~103.4%,重复性及日间精密度小于2.0%。结论 本方法可用于甲磺酸沙芬酰胺的关键杂质的质量控制。 展开更多
关键词 甲磺酸沙芬酰胺 杂质研究 质量控制 液质联用 液相色谱法
甘肃不同产地及不同生长年限红芪和黄芪中4种异黄酮类成分的含量对比 被引量:3
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作者 叶迎 王瑞海 +6 位作者 柏冬 薛欣 李玉梅 张立石 苗青 许京 刘丽梅 《中国实验方剂学杂志》 CSCD 北大核心 2018年第9期52-58,共7页
目的:建立甘肃红芪和黄芪药材中4种异黄酮类成分含量测定的方法,比较甘肃不同产地一年生、二年生红芪和黄芪中4种异黄酮类成分含量。方法:以毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素为对照品,采用HPLC法,Agilent Eclipse-C18色... 目的:建立甘肃红芪和黄芪药材中4种异黄酮类成分含量测定的方法,比较甘肃不同产地一年生、二年生红芪和黄芪中4种异黄酮类成分含量。方法:以毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素为对照品,采用HPLC法,Agilent Eclipse-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱,在254 nm处检测。结果:毛蕊异黄酮苷在2.25-0.005 625μg(r=0.999 7),芒柄花苷在2.22-0.111μg(r=0.999 4),毛蕊异黄酮在0.112-0.001 12μg(r=0.999 9),芒柄花素在1.68-0.001 68μg(r=0.999 8)与峰面积呈良好的线性关系。红芪和黄芪的平均加样回收率均在95%-105%,RSD均〈3%(n=6)。结论:该研究建立的红芪和黄芪中4种异黄酮类成分含量测定方法简便、准确、重复性好,可用于甘肃地区红芪和黄芪中4种异黄酮类成分含量测定及其对比研究。从4种异黄酮类成分含量分析,一年生、二年生红芪质量相当,一年生黄芪优于二年生,且黄芪质量优于红芪。红芪最佳产区为武都,黄芪最佳产区为宕昌。甘肃地区红芪芒柄花素含量高于黄芪,黄芪毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、芒柄花苷含量高于红芪。在开发和利用甘肃红芪和黄芪时,应根据二者异黄酮含量各自优势有所选择,二者不适合替代使用。 展开更多
关键词 红芪 黄芪 异黄酮 液相色谱法 含量测定 甘肃
哈市售黄连及其炮制品中含盐酸小檗碱量测定 预览 被引量:1
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作者 徐蓓蕾 赵闽家 +6 位作者 王旭 李文兰 阎新佳 孙向明 杨雪晶 胡杨 宋辉 《哈尔滨商业大学学报:自然科学版》 CAS 2018年第3期257-259,263共4页
分别选择黄酒和吴茱萸炮制黄连,使用水煎法制备黄连生品和炮制品供试品,并运用高效液相色谱(HPLC)法测定生品黄连、酒黄连、萸黄连中含盐酸小檗碱的量.以含盐酸小檗碱的量(μg)为横坐标(X),以峰面积值(A)作为纵坐标(Y),绘制... 分别选择黄酒和吴茱萸炮制黄连,使用水煎法制备黄连生品和炮制品供试品,并运用高效液相色谱(HPLC)法测定生品黄连、酒黄连、萸黄连中含盐酸小檗碱的量.以含盐酸小檗碱的量(μg)为横坐标(X),以峰面积值(A)作为纵坐标(Y),绘制标准曲线,得到出回归方程为:Y=37.643X+0.9874,r=0.999 2,表明盐酸小檗碱在1-2.5μg范围内具有良好的线性关系.实验测得生黄连、萸黄连、酒黄连中含盐酸小檗碱的量分别是1.66、1.69、1.40.该实验方法简便、可行,可为哈尔滨市售中药黄连的质量控制提供参考. 展开更多
关键词 黄连 黄连炮制品 液相色谱法 盐酸小檗碱
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不同产地薄荷药材有机酸与黄酮类成分分析
7
作者 许一鸣 吴啟南 +3 位作者 乐巍 刘潺潺 赵玲玲 桑梦如 《中药材》 北大核心 2018年第2期299-302,共4页
目的:建立同时测定薄荷药材中5种有机酸和黄酮类成分含量的高相液相色谱方法,比较不同产地薄荷药材各成分的差异。方法:采用HPLC-PDA法,WatersXBridgeC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,流速为1.0mL/min,柱... 目的:建立同时测定薄荷药材中5种有机酸和黄酮类成分含量的高相液相色谱方法,比较不同产地薄荷药材各成分的差异。方法:采用HPLC-PDA法,WatersXBridgeC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,流速为1.0mL/min,柱温30℃,检测波长285nm,进样量10μL。采用灰色关联度分析(GRA)对其进行综合评价。结果:5种有机酸和黄酮类成分在一定范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9999;平均加样回收率95.76%~103.00%,相对标准偏差为0.8%~2.41%。同一产地中的不同成分、不同产地中的同一成分均存在一定差异,安徽-太和-1的薄荷样品综合品质评价最优。结论:该实验建立的方法准确可靠,可同时测定薄荷样品中咖啡酸、迷迭香酸、橙皮苷、蒙花苷、香叶木素的含量,为薄荷非挥发性成分的测定提供了可行方案。 展开更多
关键词 薄荷 产地 液相色谱法 含量测定
花芪灵丹丸质控标准研究 预览
8
作者 于振兰 《光明中医》 2017年第2期193-196,共4页
目的建立花芪灵丹丸的质量控制标准。方法采用显微鉴别法鉴别花芪灵丹丸中茯苓、牡丹皮、肉桂;采用薄层色谱法鉴别花芪灵丹丸中黄芪、红花、延胡索;采用高效液相色谱法定量检测花芪灵丹丸中丹参酮ⅡA的含量,建立质量控制标准。结果显微... 目的建立花芪灵丹丸的质量控制标准。方法采用显微鉴别法鉴别花芪灵丹丸中茯苓、牡丹皮、肉桂;采用薄层色谱法鉴别花芪灵丹丸中黄芪、红花、延胡索;采用高效液相色谱法定量检测花芪灵丹丸中丹参酮ⅡA的含量,建立质量控制标准。结果显微鉴别和薄层色谱鉴别效果好,专属性强;含量测定丹参酮ⅡA在0.01592μg~0.796μg范围内,进样量与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率为101.5%(RSD值3.8%)。结论花芪灵丹丸的质控方法操作简便、结果准确、重现性好,而且能够对花芪灵丹丸进行定性和定量质控,符合中药制剂的质控要求,可用于花芪灵丹丸质量的控制。 展开更多
关键词 花芪灵丹丸 显微鉴定 薄层色谱法 液相色谱法 质量控制标准
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HPLC法测定鬼针草不同部位三种黄酮成分含量 预览
9
作者 于绍华 周洪雷 +4 位作者 姜艳玲 张玲 蒋海强 孙筱林 楚新红 《山东中医药大学学报》 2017年第6期565-567,共3页
目的 :建立同时测定鬼针草中三种黄酮类成分含量的方法 ,并比较鬼针草茎和叶中三种成分的含量。方法 :采用HPLC法对鬼针草中三种黄酮类成分芦丁、异奥卡宁7-0-β-D-葡糖苷和异槲皮苷的含量测定方法学进行考察,并同时分析三种黄酮类成... 目的 :建立同时测定鬼针草中三种黄酮类成分含量的方法 ,并比较鬼针草茎和叶中三种成分的含量。方法 :采用HPLC法对鬼针草中三种黄酮类成分芦丁、异奥卡宁7-0-β-D-葡糖苷和异槲皮苷的含量测定方法学进行考察,并同时分析三种黄酮类成分在鬼针草茎和叶总黄酮中的含量。结果:芦丁在0.010~1.040 mg/m L(r=0.999 9)、异奥卡宁7-0-β-D-葡糖苷在0.012~1.168 mg/m L(r=0.999 5)、异槲皮苷在0.012~1.230 mg/m L线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为98.51%、99.21%、98.73%、97.33%、98.92%、98.77%。采用此方法同时测定鬼针草茎和叶中芦丁、异奥卡宁7-0-β-D-葡糖苷、异槲皮苷三种黄酮的含量。结论:建立的HPLC法同时测定鬼针草中三种黄酮类成分含量的方法良好,可用于鬼针草不同部位中黄酮的含量测定。 展开更多
关键词 鬼针草 黄酮 含量测定 液相色谱法
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根痛合剂中葛根素和芍药苷的含量测定 被引量:4
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作者 饶俊珍 程璐 熊鑫 《今日药学》 CAS 2017年第1期17-19,23共4页
目的建立根痛合剂中葛根素和芍药苷含量测定的高效液相色谱法(HPLC)。方法采用依利特Elite-C18色谱柱(200mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-水(15∶15∶70);流速:1.0 m L·min^-1;检测波长:250 nm,柱温:25℃。结果... 目的建立根痛合剂中葛根素和芍药苷含量测定的高效液相色谱法(HPLC)。方法采用依利特Elite-C18色谱柱(200mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-水(15∶15∶70);流速:1.0 m L·min^-1;检测波长:250 nm,柱温:25℃。结果葛根素在0.2676~2.676μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为100.1%(n=6),RSD为0.8%,芍药苷在0.2024~2.024μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为99.2%(n=6),RSD为1.1%。结论该试验所建立的方法简单可行,重复性好,可以用于控制根痛合剂的质量。 展开更多
关键词 根痛合剂 葛根素 芍药苷 液相色谱法
喀什树莓酒的HPLC指纹图谱 预览
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作者 楚刚辉 丁晓丽 徐云玲 《喀什大学学报》 2016年第6期28-31,共4页
摘要:采用Agilent HC-C18(Analytieal 4.6×250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-0.5%乙酸为流动相,在梯度洗脱条件下实现分离;检测波长为290nm,流速为0.8ml/min,柱温为30oc.建立了喀什树莓酒的高相液相色谱法(HPLC)指纹图... 摘要:采用Agilent HC-C18(Analytieal 4.6×250 mm,5 μm)色谱柱,以甲醇-0.5%乙酸为流动相,在梯度洗脱条件下实现分离;检测波长为290nm,流速为0.8ml/min,柱温为30oc.建立了喀什树莓酒的高相液相色谱法(HPLC)指纹图谱,并通过相似度分析考查了该产品的质量稳定性.以10批树莓酒样品建立了它的的指纹图谱,从中找到8个色谱峰作为共有峰,通过相似度分析发现各样品色谱图之间的相似度相差较小,均在0.93以上,说明10个批次样品的质量都很稳定.结果表明,该法简便可靠,是一种值得推荐的对树莓酒进行质量评价的方法. 展开更多
关键词 喀什树莓酒 液相色谱法 指纹图谱 质量评价
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参灵草口服液HPLC指纹图谱及质量评价 被引量:2
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作者 刘文琴 王燕霞 +2 位作者 陈芳 张凌 谢一辉 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第23期83-88,共6页
目的:建立参灵草口服液HPLC指纹图谱,客观评价参灵草口服液的质量状况。方法:建立参灵草口服液的指纹图谱。DIKMA SpursilTMC18-EP色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%H3PO4梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长260... 目的:建立参灵草口服液HPLC指纹图谱,客观评价参灵草口服液的质量状况。方法:建立参灵草口服液的指纹图谱。DIKMA SpursilTMC18-EP色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%H3PO4梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长260 nm。通过指纹图谱,用参灵草口服液组方中各原药材和各有效成分为对照,鉴定参灵草口服液中各药材的主要成分和各有效成分。用指纹图谱的相似度评判参灵草口服液的质量。结果:指纹图谱的精密度峰、重复性和稳定性的保留时间平均RSD均0.95,醇溶性成分相似度均〉0.98。结论:参灵草口服液包含了各药材的主要有效成分。质量稳定,安全有效。指纹图谱方法可为参灵草口服液的质量评价提供较全面的信息。 展开更多
关键词 参灵草口服液 指纹图谱 液相色谱法 质量评价
高效液相色谱法测定人血清、脑脊液和胰液中利奈唑胺浓度 被引量:2
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作者 李春杏 付强 朱珠 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期357-361,共5页
目的建立同时测定人血清、脑脊液、胰液中利奈唑胺药物浓度的HPLC测定方法。方法以利培酮为内标物,在0.1mol·L^-1Na OH碱性条件下甲基叔丁基醚-正丙醇=90∶10(V/V)液液提取,Shima-pack CLC-ODS-C18(6.0 mm×150 mm,5μm)... 目的建立同时测定人血清、脑脊液、胰液中利奈唑胺药物浓度的HPLC测定方法。方法以利培酮为内标物,在0.1mol·L^-1Na OH碱性条件下甲基叔丁基醚-正丙醇=90∶10(V/V)液液提取,Shima-pack CLC-ODS-C18(6.0 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,流动相为甲醇-乙腈-磷酸缓冲溶液(0.02 mol·L^-1KH2PO4,H3PO4调p H 3.5)=20∶16∶64(V/V/V),流速1.0m L·min^-1,柱温35℃,检测波长254 nm条件下测定。结果血清中利奈唑胺在0.25-40.0 mg·L^-1内线性良好(r=0.9999),3个浓度质控样本(0.8、8.0、25.0 mg·L^-1)的批内、批间变异(RSD)分别为1.64%-2.38%(n=5)、4.53%-6.34%(n=5),方法学和提取回收率分别为93.781%-97.393%(n=5)、72.318%-73.442%(n=5);脑脊液中在0.1-20.0 mg·L^-1内线性良好(r=0.999 3),3个浓度质控样本(0.2、2.0、15.0 mg·L^-1)的批内、批间变异(RSD)分别为3.84%-4.83%(n=5)、6.04%-8.16%(n=5),方法学和提取回收率分别为106.910%-110.971%(n=5)、73.226%-80.603%(n=5);胰液中在0.1-20.0 mg·L^-1内线性良好(r=0.999 4),3个浓度质控样本(0.2、2.0、15.0 mg·L^-1)的批内、批间变异(RSD)分别为2.96%-5.30%(n=5)、4.68%-6.40%(n=5),方法学和提取回收率分别为97.178%-105.072%(n=5)、73.333%-76.010%(n=5)。内标提取回收率〉87%。结论本方法灵敏度高,准确性好,简便快捷,应用液液提取处理样本去除更多杂峰干扰,更广泛适用于临床,尤其适用于合并用药患者生物标本中利奈唑胺药物浓度的测定。 展开更多
关键词 利奈唑胺 血清药物浓度 脑脊液药物浓度 胰液药物浓度 液相色谱法
橘核质量标准的优化研究 预览
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作者 黄天山 王晓清 +4 位作者 罗嘉琪 王淑美 孟江 于江泳 梁生旺 《广东药学院学报》 CAS 2015年第5期607-611,共5页
目的完善橘核药材的质量标准。方法采用2010年版《中国药典》中方法对橘核药材中的水分、灰分及浸出物进行测定,并对薄层鉴别的条件及指标成分的高效液相色谱测定条件进行了优化。结果测定橘核药材中水分不得超过7.0%,总灰分不得超过5.0... 目的完善橘核药材的质量标准。方法采用2010年版《中国药典》中方法对橘核药材中的水分、灰分及浸出物进行测定,并对薄层鉴别的条件及指标成分的高效液相色谱测定条件进行了优化。结果测定橘核药材中水分不得超过7.0%,总灰分不得超过5.0%,95%乙醇热浸出物不得少于34.0%,橘核柠檬苦素质量分数不得低于0.49%、诺米林质量分数不得低于0.46%;薄层鉴别斑点清晰,易于识别。结论橘核药材的水分、灰分、浸出物、薄层鉴别、指标成分质量分数研究可为橘核药材质量标准的修订、提高提供方法与依据。 展开更多
关键词 橘核 质量标准 薄层鉴别 液相色谱法
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HPLC法测定磷酸奥司他韦胶囊的含量 预览
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作者 张喜库 刘桐辉 《中国医药科学》 2015年第5期51-54,共4页
目的:建立一种测定磷酸奥司他韦胶囊含量的方法。方法采用高线液相色谱法测定磷酸奥司他韦的含量,色谱柱:Kromasil C8(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(40%氢氧化钾调节pH至5.5)-甲醇-乙腈(70:20:1... 目的:建立一种测定磷酸奥司他韦胶囊含量的方法。方法采用高线液相色谱法测定磷酸奥司他韦的含量,色谱柱:Kromasil C8(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(40%氢氧化钾调节pH至5.5)-甲醇-乙腈(70:20:10),检测波长为207nm,柱温30℃,流速1.0mL/min,进样量20μL。结果磷酸奥司他韦在1~50μg范围内线性关系良好(r=0.9992)。平均回收率为99.8%,RSD=0.9%(n=9),稳定性、精密度、重复性试验的相对标准偏差均小于0.8%。结论此方法操作简便快捷、准确度高,适用于磷酸奥司他韦胶囊的含量测定。 展开更多
关键词 液相色谱法 磷酸奥司他韦 含量测定
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新型复方氟苯尼考注射液中氟苯尼考HPLC测定方法的建立 预览 被引量:3
16
作者 程培培 杨亚军 +1 位作者 刘希望 李剑勇 《动物医学进展》 CSCD 北大核心 2014年第10期52-56,共5页
为了建立该新型复方氟苯尼考注射液中氟苯尼考的高效液相色谱含量测定方法,采用Hypersil ODS2(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,流动相乙腈-0.5mL/L磷酸水(25∶75,V/V),检测波长224nm,柱温30℃,流速1mL/min为色谱条件。氟苯尼考在该... 为了建立该新型复方氟苯尼考注射液中氟苯尼考的高效液相色谱含量测定方法,采用Hypersil ODS2(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,流动相乙腈-0.5mL/L磷酸水(25∶75,V/V),检测波长224nm,柱温30℃,流速1mL/min为色谱条件。氟苯尼考在该色谱条件下系统适应性好;在5μg/mL~332μg/mL的浓度范围内线性关系良好,回归方程为A=22 390C+17 227,R2=1.000 0;总平均回收率为96.09%±1.79%,RSD为1.87%;5批样品的氟苯尼考含量测定结果的RSD为0.75%。该方法准确可靠、选择性好、简便、快速,可用于新型复方氟苯尼考注射液中氟苯尼考含量的测定,并为该注射液的质量评价奠定基础。 展开更多
关键词 液相色谱法 含量测定 新型复方氟苯尼考注射液
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新型复方氟苯尼考注射液中氟尼辛葡甲胺含量测定方法研究 预览 被引量:2
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作者 程培培 杨亚军 +1 位作者 刘希望 李剑勇 《河南农业科学》 CSCD 北大核心 2014年第3期142-146,共5页
为了建立新型复方氟苯尼考注射液中氟尼辛葡甲胺含量的高效液相色谱测定方法,选用Hypersi lODS2(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水(体积比为80:20),检测波长为254nm,柱温30℃,流速1mL/min进行测定... 为了建立新型复方氟苯尼考注射液中氟尼辛葡甲胺含量的高效液相色谱测定方法,选用Hypersi lODS2(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸水(体积比为80:20),检测波长为254nm,柱温30℃,流速1mL/min进行测定。结果显示,氟尼辛葡甲胺在该色谱条件下,系统适应性良好;在27~889gg/mL的质量浓度范围内线性关系良好,回归方程为Y=9596.7X+32979,R2=0.9999;总平均回收率为(97.16±2.05)%,RSD为2.11%;对5批样品中的氟尼辛葡甲胺进行含量测定,RSD为1.14%。表明该方法可用于新型复方氟苯尼考注射液中氟尼辛葡甲胺含量的测定。 展开更多
关键词 复方氟苯尼考注射液 氟尼辛葡甲胺 含量测定 液相色谱法
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粗糙龙胆龙胆苦苷含量的标准化测定与提取方法 预览 被引量:1
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作者 李中跃 王洪峰 +2 位作者 王富献 穆立蔷 王臣 《广东化工》 CAS 2014年第23期6-7,共2页
应用离相液相色谱法测定粗糙龙胆根的龙胆苦苷含量.探讨更准确、简便和经济的标准化测量和提取方法。测定紫外检测波长270nm。龙胆标准曲线回归方程为:Y=7.20e+006X-1.96e+003.r=099967。龙胆苦苷平均回收率为98.19%,RSD=42... 应用离相液相色谱法测定粗糙龙胆根的龙胆苦苷含量.探讨更准确、简便和经济的标准化测量和提取方法。测定紫外检测波长270nm。龙胆标准曲线回归方程为:Y=7.20e+006X-1.96e+003.r=099967。龙胆苦苷平均回收率为98.19%,RSD=42%。稳定实验中含最的保留时间的RSD=0.3%,峰面积的RSD=4.1%,含景的RSD=3.9%,12小时内稳定。精密度实验中的峰面积积分值的RSD=1.3%。标准方法为以甲薛--水(25:75)为流动相,流速:1.0mL/min,紫外检测波长270nm。此方法能准确,快捷的测定粗糙龙胆根中龙胍蓠苷的含蹙,可作为粗糙龙胆根龙毗藩仵的测定方法。 展开更多
关键词 粗糙龙胆:龙胆苦苷 液相色谱法
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熟肉制品中人工合成色素含量的高效液相色谱测定法 被引量:7
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作者 雷霖 《职业与健康》 CAS 2013年第2期184-185,188共3页
目的建立检测熟肉制品中4种人工合成色素的高效液相色谱法。方法以VARIAN ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇∶乙酸铵(0.02 nmol/L)为流动相,经梯度洗脱分离。流速1.0 ml/min,检测波长为428~527 nm,柱温为40℃,紫外检测... 目的建立检测熟肉制品中4种人工合成色素的高效液相色谱法。方法以VARIAN ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇∶乙酸铵(0.02 nmol/L)为流动相,经梯度洗脱分离。流速1.0 ml/min,检测波长为428~527 nm,柱温为40℃,紫外检测器检测。结果 4种人工合成色素浓度在0.1~5μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归系数均大于0.999,相对标准偏差(RSD)=1.2%~3.4%,平均回收率为84.5%~90.1%。最低检出限分别为柠檬黄0.3 mg/kg,胭脂红0.3 mg/kg,日落黄0.15 mg/kg,诱惑红0.15 mg/kg。结论实验结果表明该方法灵敏度高,精密度和准确度好,能满足测定要求。 展开更多
关键词 熟肉制品 人工合成色素 液相色谱法
HPLC法测定菊花槐米胶囊中非法添加苯磺酸氨氯地平、吲达帕胺 被引量:1
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作者 汪霞 《中国药师》 CAS 2013年第8期1124-1126,共3页
目的:建立反相HPLC法,测定保健食品菊花槐米胶囊中非法添加的苯磺酸氨氯地平、吲达帕胺.方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)分析技术,Shimadzu VP-ODS C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.02 mol... 目的:建立反相HPLC法,测定保健食品菊花槐米胶囊中非法添加的苯磺酸氨氯地平、吲达帕胺.方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)分析技术,Shimadzu VP-ODS C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.02 mol·1~(-1)磷酸二氢钠溶液(pH 3.50)-乙腈(65:35),流速为1.0 ml·min~(-1),柱温为30℃,检测波长为220 nm,进样量为10μl结果:苯磺酸氨氯地平在0.080 2~0.802 0μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.8%,RSD为1.4%;吲达帕胺在0.102 0~1.020 0μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.1%,RSD为1.2%。结论:本方法简便、快捷、灵敏度高、专属性强、重复性好,可用于测定菊花槐米胶囊中非法添加的苯磺酸氨氯地平、吲达帕胺。 展开更多
关键词 液相色谱法 二极管阵列检测器 菊花槐米胶囊 苯磺酸氨氯地平、吲达帕胺
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