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高效液相色谱-质谱法测定大鼠胆汁中的恶草酮酚
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作者 陆丰荣 李国樑 +3 位作者 曾玉梨 郑杰蔚 刘莉莉 王海兰 《中国工业医学杂志》 CAS 2019年第4期318-319,共2页
胆汁样品中加入氯化钠和乙腈提取恶草酮酚,采用高效液相色谱-质谱法进行检测,负离子MRM模式扫描,定量离子质荷比(m/z)为300.7 Da。结果显示,大鼠胆汁中恶草酮酚质量浓度在63.9~4 473.0μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.999 0,日内精密... 胆汁样品中加入氯化钠和乙腈提取恶草酮酚,采用高效液相色谱-质谱法进行检测,负离子MRM模式扫描,定量离子质荷比(m/z)为300.7 Da。结果显示,大鼠胆汁中恶草酮酚质量浓度在63.9~4 473.0μg/L范围内线性良好,相关系数r为0.999 0,日内精密度(RSD)为2.29%~4.23%,日间RSD为1.67%~3.27%,回收率为96.87%~99.31%。恶草酮酚的胆汁加标样品于-20℃冻存3 d的稳定性为96.5%~101.5%,冻存7 d的稳定性为86.5%~102.1%。本法样品处理简单、线性范围宽、特异性和精密度好,样品于-20℃可稳定保存至少7 d,适用于胆汁中恶草酮酚的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱法 胆汁 恶草酮酚
HPLC-MS法同时测定香砂六君丸中原儿茶酸、党参炔苷及白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量
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作者 齐云 田睿 冉华阳 《中国药师》 CAS 2019年第10期1954-1957,共4页
目的:采用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法同时测定香砂六君丸中原儿茶酸、党参炔苷及白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量。方法:色谱条件中色谱柱:Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.1%甲酸-水溶液为流动相A,乙腈-0... 目的:采用高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)法同时测定香砂六君丸中原儿茶酸、党参炔苷及白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量。方法:色谱条件中色谱柱:Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.1%甲酸-水溶液为流动相A,乙腈-0.1%甲酸为流动相B,梯度洗脱;流速:0.5 ml·min-1。质谱检测模式为负离子模式;单离子检测扫描(SIM),雾化器压力为241.32 k Pa,干燥气温度为360℃,毛细管电压为3 000 V,四极杆温度为100℃,干燥气流速为9.0 L·min-1。结果:原儿茶酸、党参炔苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ分别在0.30~15.00,0.60~30.00,8.80~442.00,8.70~435.00,2.04~102.00μg·ml^-1范围内线性关系良好(r>0.999 0),平均加样回收率分别为99.16%,98.47%,99.91%,99.74%,99.18%,RSD分别为2.21%,2.80%,1.05%,1.09%,1.57%(n=6)。结论:HPLC-MS法可同时测定香砂六君丸中原儿茶酸、党参炔苷及白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量,该方法具有较好的稳定性及重复性,并可为香砂六君丸质量评价提供参考。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱法 香砂六君丸 原儿茶酸 党参炔苷 白术内酯Ⅰ 白术内酯Ⅱ 白术内酯Ⅲ 含量测定
ELISA与HPLC-MS检测玉米中黄曲霉毒素B1的比较分析 预览
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作者 陈琛 王炳彦 +10 位作者 钟兴文 杨旭艳 马丹 戚敏 孙照程 陈莹 孔凡虎 华雪妃 章雨竹 陶琳丽 张曦 《中国饲料》 北大核心 2019年第9期87-92,共6页
本实验选用30份玉米样品,通过酶联免疫吸附(ELISA)法和高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)法对玉米中黄曲霉毒素B1含量(AFB1)进行测定比较,得出两种方法的差异性和相关性。其中,使用HPLC-MS外标法定量时,设计两组标准曲线,分别是玉米基质... 本实验选用30份玉米样品,通过酶联免疫吸附(ELISA)法和高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)法对玉米中黄曲霉毒素B1含量(AFB1)进行测定比较,得出两种方法的差异性和相关性。其中,使用HPLC-MS外标法定量时,设计两组标准曲线,分别是玉米基质液加标组曲线和纯标组曲线,得到的结果再与ELISA比较。结果显示:用ELISA筛选出的阳性样品,用HPLC-MS法确证亦为阳性,判定结果一致,但具体检出量存在差异。当样品中AFB1含量为2~6μg/kg时,测定结果HPLC-MS(纯标组)<ELISA<HPLC-MS(玉米基质液加标组),且HPLC-MS(玉米基质液加标组)测定值约为ELISA和HPLC-MS(纯标组)的2~13倍;当样品中AFB1含量为11~50μg/kg时,ELISA<HPLC-MS(纯标组)≈HPLC-MS(玉米基质液加标组)。当样品中AFB1含量<61.78μg/kg时,测定结果HPLC-MS(玉米基质液加标组)≈HPLC-MS(纯标组)+3.6μg/kg。研究表明,ELISA操作简单快速,准确度较高,适用于玉米中AFB1的快速大量筛选,HPLC-MS耗时长,成本高,更适用于经ELISA初筛后呈阳性样品的确证及AFB1的精确定量。 展开更多
关键词 玉米 黄曲霉毒素B1 检测 酶联免疫 高效液相色谱-质谱法
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金蝉花核苷类成分的LC-MS定性分析与HPLC含量测定 预览
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作者 葛琦 万晶琼 +4 位作者 朱益灵 王一姝 何小翠 魏渊 欧阳臻 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1857-1863,1927,共8页
本文采用高效液相色谱-质谱联用法定性分析金蝉花中核苷类成分,并建立了高效液相色谱法同时测定6种核苷类成分含量的方法。结果定性分析出金蝉花中13种核苷类成分,腺嘌呤、尿苷、肌苷、鸟苷、腺苷和N6-(2-羟乙基)腺苷在2.34~18.67、4.77... 本文采用高效液相色谱-质谱联用法定性分析金蝉花中核苷类成分,并建立了高效液相色谱法同时测定6种核苷类成分含量的方法。结果定性分析出金蝉花中13种核苷类成分,腺嘌呤、尿苷、肌苷、鸟苷、腺苷和N6-(2-羟乙基)腺苷在2.34~18.67、4.77~38.13、3.48~27.87、1.13~9.07、4.76~38.04、2.84~22.76μg/mL范围内呈良好的线性关系(r>0.9991),平均加样回收率为97.32%~102.37%,且精密度、重复性、稳定性良好,可用于金蝉花中主要核苷类成分的同时测定;不同产地的金蝉花中核苷类成分含量存在差异,安徽大别山和江苏句容的6种核苷类总量相对较高,浙江天目山、安徽宣城和福建三明相对较低;不同部位的金蝉花样品中,腺嘌呤、尿苷、肌苷、鸟苷、腺苷在子实体中含量均高于菌核,而N6-(2-羟乙基)腺苷则在菌核中含量较高。以上结果可为金蝉花的质量控制及深入开发利用提供参考。 展开更多
关键词 金蝉花 高效液相色谱-质谱法 不同产地 不同部位 核苷 含量测定
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温和条件下柱前标记-高效液相色谱-质谱法测定枸杞多糖中单糖组成 预览
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作者 赵孟欣 王泽岚 +3 位作者 孟哲 李吉光 李和平 刘万毅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1162-1172,共11页
基于高效液相色谱-质谱联用分析技术(HPLC-MS),在温和的NH 3\5H 2O条件下,采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化试剂成功地标记了果糖及多种醛单糖,同时提出了PMP标记果糖的衍生化机理。采用Kromasil-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,... 基于高效液相色谱-质谱联用分析技术(HPLC-MS),在温和的NH 3\5H 2O条件下,采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化试剂成功地标记了果糖及多种醛单糖,同时提出了PMP标记果糖的衍生化机理。采用Kromasil-C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,3.5μm)分离,梯度洗脱,选择离子模式检测,建立了8种常见单糖标记物的结构确认及含量测定的分析方法。该方法在一定质量浓度范围内具有良好的线性(相关系数>0.994 7),检出限为0.003~0.05 mg/L,定量限为0.01~0.15 mg/L。平均回收率为65.1%~116.2%,相对标准偏差≤10.2%(n=5)。自制4个产地枸杞多糖,对其单糖组成的分析结果表明,它们均由甘露糖、果糖、鼠李糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、阿拉伯糖和脱氧核糖8种单糖组成,但各种单糖含量的分布有较大的差异。该法简便,灵敏度高,重复性好,可用于水热法水解枸杞多糖水解液中单糖标记物结构的确认及测定,对规范植物多糖的质量控制具有重要意义。 展开更多
关键词 柱前标记 高效液相色谱-质谱法 单糖组成 多糖 枸杞
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芒果苷3种晶型在大鼠体内药动学 预览
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作者 杨海光 赵赢 +4 位作者 杨世颖 方莲花 宋俊科 吕扬 杜冠华 《医药导报》 CAS 北大核心 2019年第2期208-212,共5页
目的研究芒果苷3种晶型物质在SD大鼠体内的生物吸收过程,评价和确定优势药物晶型。方法SD大鼠固体灌胃给予芒果苷不同晶型物质,采用高效液相-质谱法测定大鼠血浆中芒果苷浓度。乙酸乙酯处理血浆后经色谱柱AgilentZORBAXSB-C18(2.1mm... 目的研究芒果苷3种晶型物质在SD大鼠体内的生物吸收过程,评价和确定优势药物晶型。方法SD大鼠固体灌胃给予芒果苷不同晶型物质,采用高效液相-质谱法测定大鼠血浆中芒果苷浓度。乙酸乙酯处理血浆后经色谱柱AgilentZORBAXSB-C18(2.1mm×100mm,3.5μm)分离,以甲醇-0.1%甲酸溶液(30:70)为流动相,采用点喷雾离子源(ESI),正离子检测模式。用于定量分析的离子荷质比为445(芒果苷)、447(内标,头孢呋辛钠)。结果大鼠固体灌胃给予芒果苷晶Ⅱ型、晶Ⅴ型、晶Ⅵ型后,血浆中血药浓度-时间曲线下面积(AUC0-24h)分别为(1323.27±218.07),(1974.34±469.24),(1737.79±623.06)ng·mL^-1·h,血药浓度(Cmax)分别为(321.92±85.18),(455.83±277.07),(319.92±86.07)μg·L^-1,达峰时间(tmax)分别为(0.70±0.45),(0.50±0.32),(0.50±0.34)h,半衰期(t1/2z)分别为(2.78±1.72),(5.29±2.67),(5.31±2.82)h。结论大鼠口服不同晶型芒果苷后药动学参数存在差异,其中晶Ⅴ型芒果苷曲线下峰面积最大,血药浓度最高,可能是芒果苷潜在的优势药物晶型。 展开更多
关键词 芒果苷 药物多晶型 高效液相色谱-质谱法 血药浓度 药动学
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QuEChERS-高效液相色谱-质谱法测定禽、畜肉中氨基比林 预览
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作者 林智阳 《福建分析测试》 CAS 2019年第5期58-62,共5页
建立QuEChERS-高效液相色谱-质谱法测定禽、畜肉中氨基比林残留量的分析方法。液相色谱条件为:色谱柱C18( 2.1×50mm,1.8μm);流动相为A:5mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水溶液,B:乙腈;梯度洗脱;柱温为35℃;流速为0.2mL/min;进样量为2μL。... 建立QuEChERS-高效液相色谱-质谱法测定禽、畜肉中氨基比林残留量的分析方法。液相色谱条件为:色谱柱C18( 2.1×50mm,1.8μm);流动相为A:5mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水溶液,B:乙腈;梯度洗脱;柱温为35℃;流速为0.2mL/min;进样量为2μL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI+),多反应监测(M RM)方式进行采集。结果表明:优化的最佳QuEChERS组成为:4gNa2SO4、1gNaCl作为萃取盐,乙腈(1%乙酸)作为萃取溶剂,d-SPE过程中使用600mgNa2SO4、150mgC18,方法的最低定量限为0.1μg/kg,氨基比林在0.02~10μg/L范围内有良好的线性关系,在0.5~5.0μg/kg的浓度添加水平上,其回收率在89.3%~102.2%,相对标准偏差小于15%。改进的QuEChERS方法前处理便捷,灵敏度高,回收率高,适用于禽、畜肉中氨基比林残留量的测定。 展开更多
关键词 氨基比林残留量 禽、畜肉 QUECHERS 高效液相色谱-质谱法
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高效液相色谱-质谱法测定畜肉中的卡拉胶 预览
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作者 张会亮 黄传峰 +4 位作者 李佩璇 江丰 孙姗姗 丁宏 曹进 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第10期298-303,共6页
建立测定畜肉中卡拉胶的高效液相色谱-质谱法。生鲜肉样品用1 mol/L盐酸处理,其中的卡拉胶降解生成[A-G4S]-等特征性寡糖片段,采用高效液相色谱-三重四极杆质谱进行定性和定量测定。可选择高分辨质谱用于确证。结果表明,对于正常畜肉样... 建立测定畜肉中卡拉胶的高效液相色谱-质谱法。生鲜肉样品用1 mol/L盐酸处理,其中的卡拉胶降解生成[A-G4S]-等特征性寡糖片段,采用高效液相色谱-三重四极杆质谱进行定性和定量测定。可选择高分辨质谱用于确证。结果表明,对于正常畜肉样品不出现假阳性,对于标识添加卡拉胶的调理牛排等阳性样品均能有效识别。对于m/z 403>241离子对,检出限为20 mg/kg(卡拉胶/肉),线性范围为0.1~0.4 g/kg,线性相关系数在0.99以上,相对回收率为90%~120%。该方法前处理简便、检测指标明确、灵敏度高,可作为检测添加卡拉胶畜肉的有效手段。 展开更多
关键词 注胶肉 卡拉胶 寡糖 高效液相色谱-质谱法 食品安全
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TLC-SERS高通量筛查中成药与保健食品中添加的降糖化学物质
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作者 张中湖 李军 +1 位作者 谢强胜 郭常川 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期467-476,共10页
目的:建立层色谱-表面增强拉曼光谱(TLC-SERS)方法现场快速筛查标示降糖作用的中成药与保健食品中非法掺杂的化学物质,并验证其可靠性。方法:待测样品TLC分离、在斑点表面增强后,采集拉曼光谱信息,利用药品快检支撑系统,与对照品增强后... 目的:建立层色谱-表面增强拉曼光谱(TLC-SERS)方法现场快速筛查标示降糖作用的中成药与保健食品中非法掺杂的化学物质,并验证其可靠性。方法:待测样品TLC分离、在斑点表面增强后,采集拉曼光谱信息,利用药品快检支撑系统,与对照品增强后拉曼光谱库信息进行相似度评价、特征峰匹配,筛查斑点表面增强拉曼光谱与对照品增强后拉曼光谱库的相似顺序,相似度高于80%的拟定为疑似阳性样品,采用HPLC-MS离子谱和/或一级、二级质谱库进行比对确证。结果:12种常见添加降糖化学物质,4种使用水胶(AgNO3+柠檬酸钠)、8种采用DMF胶(有机胶,AgNO3+PVP),表面增强拉曼光谱信号满意,可以作为标准入库。TLC-SERS筛查发现,2种模拟中成药、4种模拟保健食品中疑似添加了降糖化学物质,经HPLC-MS保留时间、母离子与碎片离子质荷比对比确证,筛查结果与确证结果一致。结论:本方法适用于现场快速高通量筛查中成药、保健食品中非法掺杂的化学物质,TLC-SERS方法可靠。 展开更多
关键词 中成药 保健食品 降糖化学物质 薄层色谱-表面增强拉曼光谱 药品快检支撑系统 高效液相色谱-质谱法 添加
高效液相色谱-质谱法测定鱼肉中庆大霉素主要组分C1、C1a、C2 预览 被引量:1
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作者 田强兵 巨欢 +4 位作者 任惠丽 杨元昊 陈冰 张溪 徐媛 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期97-100,共4页
庆大霉素是从小单孢子菌培养液中提取获得的多组分氨基糖苷类抗生素,包括C1、C2、C1a、C2a和C2b等组分,其主要组分Cl、Cla和C2混合物的硫酸盐在临床上被广泛使用[1],以治疗细菌感染,抗菌谱广,抗菌活性强,尤其对革兰氏阴性菌有较强的抑... 庆大霉素是从小单孢子菌培养液中提取获得的多组分氨基糖苷类抗生素,包括C1、C2、C1a、C2a和C2b等组分,其主要组分Cl、Cla和C2混合物的硫酸盐在临床上被广泛使用[1],以治疗细菌感染,抗菌谱广,抗菌活性强,尤其对革兰氏阴性菌有较强的抑制作用,水产养殖方面,对鱼仔鱼卵浸洗可防治松鳞病。虽然目前我国法规尚未明确规定水产品中庆大霉素残留限量,但该抗生素对人有一定的毒副作用,会引起严重的不良反应. 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱法 庆大霉素 多组分 鱼肉 氨基糖苷类抗生素 测定 革兰氏阴性菌 细菌感染
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超高效液相色谱-质谱法测定蘑菇中5种毒肽 预览
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作者 赵丽 张瑞雨 +2 位作者 林佶 梁志坚 师真 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期201-204,共4页
采用超高效液相色谱-质谱法测定蘑菇中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽和羧基二羟鬼笔毒肽等5种毒肽的含量。均质后的样品用甲醇超声提取15min,离心后,上清液置于50℃水浴中用氮气吹干,残留物用甲醇(1+9)溶液溶解... 采用超高效液相色谱-质谱法测定蘑菇中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽和羧基二羟鬼笔毒肽等5种毒肽的含量。均质后的样品用甲醇超声提取15min,离心后,上清液置于50℃水浴中用氮气吹干,残留物用甲醇(1+9)溶液溶解并定容至3mL,再用0.2μm滤膜过滤,滤液经HLB固相萃取柱净化。以Acquity UPLC HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的含5mmol·L-1乙酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。5种毒肽的质量浓度均在0.05~1.00mg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.100~0.300mg·kg-1。加标回收率为54.9%~106%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱法 毒肽 鹅膏毒肽 二羟鬼笔毒肽 羧基二羟鬼笔毒肽 蘑菇
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超高效液相色谱质谱法同时测定不同发酵天数钩吻中7种化学成分的含量
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作者 黄美霞 叶璐 +4 位作者 洪怀山 王英豪 廖华军 李德森 吴水生 《中国临床药理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第19期2403-2406,共4页
目的建立超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS)同时监测发酵钩吻中的7种有毒生物碱(常绿钩吻碱、钩吻素子、钩吻素甲、钩吻素乙、胡蔓藤碱丙、钩吻绿碱和胡蔓藤碱乙)随着发酵时间的含量变化。方法用Waters Cortecs C18(2.1 mm×100.0 mm,... 目的建立超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS)同时监测发酵钩吻中的7种有毒生物碱(常绿钩吻碱、钩吻素子、钩吻素甲、钩吻素乙、胡蔓藤碱丙、钩吻绿碱和胡蔓藤碱乙)随着发酵时间的含量变化。方法用Waters Cortecs C18(2.1 mm×100.0 mm,1.6μm)色谱柱;以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)进行梯度洗脱(0~0.5 min,12%~12%A;0.5~8.0 min,12%~20%A;8.0~11.0min,20%~20%A;11.0~13.0 min,20%~40%A;13.0~17.0 min,40%~70%A;17~20.0 min,70%~70%A。流速0.25 m L·min-1,柱温45℃。在DAD和QDA光谱仪上进行检测和定量分析。结果 7种成分在各自浓度范围内呈现出良好的线性关系,均r≥0.999 5,平均回收率97.2%~101.1%,RSD为2.1%~3.4%(n=6)。钩吻7种毒性生物含量分别为常绿钩吻碱65%、钩吻素子96%、钩吻素甲97%、钩吻素乙99%、胡蔓藤碱丙99%、钩吻绿碱95%和胡蔓藤碱乙99%,显示随着发酵的进行,含量显著降低。结论该方法简便、准确和重复性良好。钩吻生物碱的含量在发酵过程逐渐降低。 展开更多
关键词 双向固体发酵 钩吻碱 发酵 高效液相色谱-质谱法
超高效液相色谱-串联质谱法测定野生蘑菇中的6种鹅膏肽类毒素
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作者 郎乐 王庆峰 刘斌 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第6期1506-1510,共5页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定野生蘑菇中6种鹅膏肽类毒素的含量。方法干燥后的样品粉末经水提取后,提取液转移至固相萃取柱净化,采用ACQUITY... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定野生蘑菇中6种鹅膏肽类毒素的含量。方法干燥后的样品粉末经水提取后,提取液转移至固相萃取柱净化,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱以5 mmol/L的甲酸铵水溶液和甲醇为流动相迚行梯度洗脱,流速为0.3mL/min,柱温40℃,采用多反应监测模式检测。结果 6种待测物在色谱图上全部做到基线分离,在20-1000μg/kg的范围内呈现良好的线性关系,检出限均达到20μg/kg,不同水平下的加标回收实验中各待测物的平均回收率为78.2%-95.7%,相对标准偏差为1.2%-5.2%。结论该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,适用于野生蘑菇中鹅膏肽类毒素的检测。 展开更多
关键词 鹅膏毒肽 鬼笔毒肽 高效液相色谱-质谱法 野生蘑菇
北青龙衣对大鼠尿液中5种毒性标志物含量的影响
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作者 董文婷 吴晨曦 +2 位作者 郝艺铭 霍金海 王伟明 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第20期2513-2517,共5页
目的考察北青龙衣鲜品对大鼠尿液中5种毒性代谢物[L-左旋多巴(laevodopa,L-Dopa)、L-酪氨酸(L-tyrosine,L-Tyr)、L-苯丙氨酸(L-phenylalanine,L-Phe)、吲哚乙酸(indoleacetic acid,Int)及尿黑酸(homogentisic acid,HGA)]含量的影响。方... 目的考察北青龙衣鲜品对大鼠尿液中5种毒性代谢物[L-左旋多巴(laevodopa,L-Dopa)、L-酪氨酸(L-tyrosine,L-Tyr)、L-苯丙氨酸(L-phenylalanine,L-Phe)、吲哚乙酸(indoleacetic acid,Int)及尿黑酸(homogentisic acid,HGA)]含量的影响。方法Wistar大鼠灌胃给予北青龙衣鲜品,周期为1个月,采用MRM方法,建立同时检测5种代谢物的最优方法,并应用Masslynx软件外标法,对各代谢物精准定量。结果L-Dopa、L-Tyr、L-Phe、Int及HGA的线性范围分别为30~32 000,25~30 000,7.5~8 000,50~10 000,100~10 000 ng·mL^-1,线性良好;与空白组健康大鼠相比,北青龙衣鲜品组尿液中的5种代谢物含量均有所升高。结论北青龙衣鲜品可影响大鼠体内5种代谢物的正常代谢。 展开更多
关键词 北青龙衣 毒性标志物 尿 多反应监测 高效液相色谱-质谱法
UPLC-MS/MS法测定食品中五氯酚及其钠盐的不确定度分析 预览
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作者 谭美龄 阎睿 谭顺中 《现代食品》 2019年第15期133-137,共5页
目的:评定超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中五氯酚及其钠盐的不确定度。方法:根据JJF 1135-2005、JJF 1059.1-2012和CNAS-GL 06:2006中的相关规定,建立测定食品中五氯酚及其钠盐的不确定度数学模型,并逐层对不确定度来源进行分析。... 目的:评定超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中五氯酚及其钠盐的不确定度。方法:根据JJF 1135-2005、JJF 1059.1-2012和CNAS-GL 06:2006中的相关规定,建立测定食品中五氯酚及其钠盐的不确定度数学模型,并逐层对不确定度来源进行分析。结果:通过对各分量进行合成,得出当样品中含量为3.39μg·kg^-1时,其扩展不确定度为0.20μg·kg^-1(k=2)。同时根据评定结果得出,影响检测结果的主次因素依次为:标准溶液配制及标准工作曲线的拟合、方法回收率、测量重复性、量取体积及样品称样量。结论:可为科学评价实验中的测定结果的准确性提供依据,同时为测量其他农药兽药残留量的不确定度评定提供参考。 展开更多
关键词 五氯酚及其钠盐 不确定度 食品 高效液相色谱-质谱法
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阿胶类保健食品中阿胶成分和牛皮源成分检测及质量评价 预览
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作者 王超 迟少云 +3 位作者 杨钊 祝波 裴琳 徐慧 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期224-228,共5页
采用超高效液相色谱-串联质谱法对6种类型、共计67批阿胶类保健食品中阿胶成分和牛皮源成分同时进行测定,结合阿胶含量、水分、蛋白质含量的测定结果对每种剂型中阿胶成分和牛皮源成分进行分析与评价,对日后专项标准制定和监管方向提出... 采用超高效液相色谱-串联质谱法对6种类型、共计67批阿胶类保健食品中阿胶成分和牛皮源成分同时进行测定,结合阿胶含量、水分、蛋白质含量的测定结果对每种剂型中阿胶成分和牛皮源成分进行分析与评价,对日后专项标准制定和监管方向提出建议。结果表明:阿胶片中阿胶含量较高,为39%~65%,蛋白质含量也较高,为68%~84%,牛皮源成分的检出率为22.8%,检出且超过标准规定的有2批;阿胶粉、阿胶胶囊、阿胶含片、阿胶核桃糕和阿胶口服液中,以4种氨基酸代表的阿胶含量差异较大,与阿胶片相比数值较低,检出牛皮源成分的有16批,但均未超过标准规定。超高效液相色谱-串联质谱法可以同时快速、准确地对阿胶成分特征峰和牛皮源成分特征峰进行判别;加强阿胶类保健食品的原材料监管、并按类型区别制定阿胶类保健食品中牛皮源掺入限值标准十分必要。 展开更多
关键词 阿胶 牛皮源 质量评价 高效液相色谱-质谱法
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簕菜中贝壳杉烯酸的测定 预览
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作者 陈剑元 韦誉 谭进衍 《现代食品》 2019年第18期173-176,共4页
目的:建立超高效液相色谱-质谱法(LC-MS)测定簕菜中贝壳杉烯酸的含量。方法:样品经过干燥处理后,用甲醇进行提取,采用高效液相色谱-质谱法进行定量检测。结果:贝壳杉烯酸在1.0~20.0μg·mL^-1范围内的相关系数R^2达到0.993 5;簕菜... 目的:建立超高效液相色谱-质谱法(LC-MS)测定簕菜中贝壳杉烯酸的含量。方法:样品经过干燥处理后,用甲醇进行提取,采用高效液相色谱-质谱法进行定量检测。结果:贝壳杉烯酸在1.0~20.0μg·mL^-1范围内的相关系数R^2达到0.993 5;簕菜样品贝壳杉烯酸含量测定的重复性试验RSD为3.3%,回收率范围为90.5%~108.2%。结论:本方法检测簕菜中的贝壳杉烯酸含量,具有快速、准确、处理简单的特点。 展开更多
关键词 贝壳杉烯酸 高效液相色谱-质谱法 簕菜
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建立测定槲皮素及其甲基化产物的高效液相色谱-质谱法
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作者 李素云 吉琳琳 +3 位作者 高蔚娜 郭长江 李峥 张振清 《首都食品与医药》 2018年第12期44-46,共3页
目的建立同时测定同一体系中槲皮素、异鼠李亭和柽柳黄素的高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)检测方法。方法将槲皮素、异鼠李亭和柽柳黄素溶解于磷酸缓冲液(PBS)中,以丁螺环酮为内标,进行HPLC-MS测定。色谱柱选择Agilent-C18柱,流动相为... 目的建立同时测定同一体系中槲皮素、异鼠李亭和柽柳黄素的高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)检测方法。方法将槲皮素、异鼠李亭和柽柳黄素溶解于磷酸缓冲液(PBS)中,以丁螺环酮为内标,进行HPLC-MS测定。色谱柱选择Agilent-C18柱,流动相为甲醇:乙腈(1∶1),等梯度洗脱,离子源为ESI(+),采用选择离子监测(SIM)模式检测。结果槲皮素、异鼠李亭、柽柳黄素在11000μg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.99996、0.99955、0.99983;方法的准确度和精密度良好。结论该方法操作简便、灵敏度高、准确度好,可应用于槲皮素及其甲基化代谢产物异鼠李亭和柽柳黄素的测定。 展开更多
关键词 槲皮素 异鼠李亭 柽柳黄素 高效液相色谱-质谱法
海参皂苷Echinoside A的酶解及其产物结构鉴定与溶血毒性 预览
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作者 陈静兰 宋珊珊 +5 位作者 孙树红 李学敏 刘炎俊 李兆杰 王玉明 薛长湖 《食品工业科技》 CSCD 北大核心 2018年第10期95-99,109共6页
利用商业酶将海参皂苷Echinoside A(EA)酶解成低溶血毒性的次级苷。为了得到溶血毒性更低的稀有次级海参皂苷,以海参皂苷Echinoside A为底物,选用5种商品糖苷酶,对其进行酶解。利用TLC、高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)和电喷雾串联... 利用商业酶将海参皂苷Echinoside A(EA)酶解成低溶血毒性的次级苷。为了得到溶血毒性更低的稀有次级海参皂苷,以海参皂苷Echinoside A为底物,选用5种商品糖苷酶,对其进行酶解。利用TLC、高效液相色谱-质谱法(HPLC-MS)和电喷雾串联质谱法(ESI-MS/MS)筛选出具有能将海参皂苷EA降解生成新物质的商品糖苷酶,并进行其酶解产物结构鉴定和溶血毒性研究。结果表明,果胶酶、果胶酶Ultra SP-L和纤维素酶有酶解效果,其中果胶酶酶解生成二糖基次级海参皂苷(化合物1)和一糖基次级海参皂苷(化合物2);果胶酶Ultra SP-L和纤维素酶酶解生成化合物1,其他两种酶对海参皂苷EA没有酶解作用。溶血实验证明酶解产物的溶血毒性相对于海参皂苷EA的溶血毒性有明显地降低,其中化合物2的溶血毒性降低到30%以下,效果显著。 展开更多
关键词 海参皂苷Echinoside A 商品糖苷酶 高效液相色谱-质谱法 电喷雾串联质谱法
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不同氯雷他定制剂在Beagle犬体内的药动学 预览
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作者 高敏 董阳 +4 位作者 王铁林 于晓明 葛萍 赖良宝 施斌 《医药导报》 CAS 北大核心 2018年第A01期1-5,共5页
目的进行不同氯雷他定制剂在Beagle犬体内的生物等效性研究。方法采用液相色谱-串联质谱(LC-MS)法测定Beagle犬血浆中氯雷他定和地氯雷他定浓度;以氯雷他定片作为参比制剂,研究氯雷他定口崩片和氯雷他定胶囊的生物等效性。结果 Beagle... 目的进行不同氯雷他定制剂在Beagle犬体内的生物等效性研究。方法采用液相色谱-串联质谱(LC-MS)法测定Beagle犬血浆中氯雷他定和地氯雷他定浓度;以氯雷他定片作为参比制剂,研究氯雷他定口崩片和氯雷他定胶囊的生物等效性。结果 Beagle犬禁食后灌胃给予氯雷他定片、口崩片和胶囊后,氯雷他定的Cmax分别为(1.32±1.00),(1.74±0.874)和(1.54±1.06) ng·mL-1;AUC0-last分别为(1.57±0.967),(2.24±1.19)和(1.73±1.19) ng·h·mL-1,地氯雷他定的Cmax分别为(373±153),(342±174)和(389±207) ng·mL-1;AUC0-last分别为(3030±1450),(2920±1530)和(3240±1870) ng·h·mL-1。结论根据生物利用度和生物等效性试验的法规判断,氯雷他定胶囊与氯雷他定片在Beagle犬体内生物等效,但个体差异大;氯雷他定口崩片与氯雷他定片在Beagle犬体内不等效。 展开更多
关键词 氯雷他定 高效液相色谱-质谱法 生物等效性 体内外
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