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高效液相色谱-荧光法检测水质中生物胺的方法研究 预览
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作者 刘薇 倪沁颜 +1 位作者 李浩宽 张望滨 《福建分析测试》 CAS 2020年第1期1-6,共6页
采用样品中衍生结合中空纤维液相微萃取技术,与高效液相色谱-荧光检测器进行联用,对水中的腐胺、尸胺、酪胺、亚精胺和精胺等五种常见的生物胺进行检测。讨论了中空纤维液相微萃取过程中,萃取时间、萃取温度、搅拌速度等条件对萃取效率... 采用样品中衍生结合中空纤维液相微萃取技术,与高效液相色谱-荧光检测器进行联用,对水中的腐胺、尸胺、酪胺、亚精胺和精胺等五种常见的生物胺进行检测。讨论了中空纤维液相微萃取过程中,萃取时间、萃取温度、搅拌速度等条件对萃取效率的影响。结果表明,五种生物胺的峰形和分离效果都比较好,加标实际水样的回收率和精密度也令人满意。对标准工作曲线的相关性分析结果显示,五种生物胺在0.10-100 mg/L这一线性范围内具有良好的线性,可用于实际水样中生物胺的测定。 展开更多
关键词 生物胺 中空纤维微萃取 高效相色谱-荧光检测
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高效液相色谱-荧光检测法测定水果中乙氧基喹啉 预览
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作者 余晓琴 李澍才 唐昌云 《分析测试学报》 CSCD 北大核心 2019年第10期1260-1264,共5页
建立了高效液相色谱-荧光检测联用测定苹果、梨、葡萄、橙子等水果中乙氧基喹啉的方法。样品经与维生素C混合制样后,加0.1mol/L氢氧化钠调至pH11~12后,以正己烷提取2次。提取液浓缩后用乙腈复溶,采用高效液相色谱荧光检测器测定,外标法... 建立了高效液相色谱-荧光检测联用测定苹果、梨、葡萄、橙子等水果中乙氧基喹啉的方法。样品经与维生素C混合制样后,加0.1mol/L氢氧化钠调至pH11~12后,以正己烷提取2次。提取液浓缩后用乙腈复溶,采用高效液相色谱荧光检测器测定,外标法定量。结果表明,乙氧基喹啉在2~100μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.99999;方法检出限和定量下限分别为0.01、0.02mg/kg;在0.02、0.04、0.2、1mg/kg加标水平下的平均回收率为80.4%~108%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.4%~8.1%。该方法简单快速、重复性好、稳定性强,适用于水果样品中乙氧基喹啉的定性定量检测。 展开更多
关键词 水果 乙氧基喹啉 高效相色谱-荧光检测 定量测定
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在线富集与高效液相色谱-荧光检测法联用同时检测儿童水杯中9种双酚类物质 预览
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作者 韩疏影 宋易霖 +3 位作者 康安 邓海山 朱栋 池玉梅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1185-1192,共8页
基于在线富集-高效液相色谱-荧光法检测法,以C 18柱分别作为富集柱和分析柱,经优化荧光波长、色谱分离和富集条件,建立了同时快速检测塑料儿童水杯浸出液中9种双酚类物质的方法。方法学考察结果显示,所建方法符合含量测定要求。9种双酚... 基于在线富集-高效液相色谱-荧光法检测法,以C 18柱分别作为富集柱和分析柱,经优化荧光波长、色谱分离和富集条件,建立了同时快速检测塑料儿童水杯浸出液中9种双酚类物质的方法。方法学考察结果显示,所建方法符合含量测定要求。9种双酚类物质在各自范围内线性关系良好,相关系数(r^2)均大于0.998,检出限为0.13~66.7 ng/L。9种双酚类物质的回收率为90.7%~112.4%(RSD<11.3%,n=6)。结果显示,除双酚芴外,其他双酚类物质均有检出,浸出量随盛放时间增加而增大,高温多次浸泡后部分双酚类浸出量降低。该方法灵敏度高,操作简便,环境友好,可实现多种新型双酚类物质的同时快速检测。 展开更多
关键词 高效相色谱-荧光检测 在线富集 双酚类物质 塑料儿童水杯
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柱前衍生结合高效液相色谱-荧光检测法测定人体血浆中脂肪酸 预览
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作者 高永平 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期257-260,共4页
利用1-[1-(哌嗪)乙酮]-2-[(4-二甲氨基)苯基]-菲[9,10-d]咪唑(DPPIPE)作为柱前荧光标记试剂,建立了一种高灵敏度、高选择性的脂肪酸定量分析方法,并考察了方法的分析性能。通过对8种混合脂肪酸的优化衍生。采用Hypersil BDS C-8色谱柱(1... 利用1-[1-(哌嗪)乙酮]-2-[(4-二甲氨基)苯基]-菲[9,10-d]咪唑(DPPIPE)作为柱前荧光标记试剂,建立了一种高灵敏度、高选择性的脂肪酸定量分析方法,并考察了方法的分析性能。通过对8种混合脂肪酸的优化衍生。采用Hypersil BDS C-8色谱柱(150×4.6 mm i.d.,5μm),以乙腈为流动相梯度洗脱,荧光检测激发和发射波长分别为260 nm和430 nm,对衍生物进行了基线分离以及定性定量分析。结果显示:线性回归系数多数大于0.9991,检测限0.290~0.593 pmol。在大气压化学电离源的正离子模式下,实现了人体血浆样品中脂肪酸组分的分离分析和鉴定。本方法操作简单、检测快捷、灵敏,对人体血浆样品的测定结果具有借鉴意义。 展开更多
关键词 柱前衍生 人体血浆 高效相色谱-荧光检测 脂肪酸
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搅拌棒吸附萃取-高效液相色谱-荧光法测定陈皮中黄曲霉毒素 预览
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作者 李珺沬 赵甜 +3 位作者 刘岩 刘圆呈 鲁雅洁 蒋晔 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期562-566,共5页
采用自制多巴胺-氧化石墨烯复合物为涂层的搅拌棒萃取4种黄曲霉毒素,并结合高效液相色谱-荧光检测器,建立了中药材陈皮中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2(AF B1、AF B2、AF G1、AF G2)的测定方法。对搅拌速率、盐效应、萃取温度、萃取时间和... 采用自制多巴胺-氧化石墨烯复合物为涂层的搅拌棒萃取4种黄曲霉毒素,并结合高效液相色谱-荧光检测器,建立了中药材陈皮中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2(AF B1、AF B2、AF G1、AF G2)的测定方法。对搅拌速率、盐效应、萃取温度、萃取时间和解吸条件等因素进行了优化。结果表明,AF B1、AF G1在0.625~20.000 ng/mL、AF B2、AF G2在0.156~5.000 ng/mL范围内线性关系良好(R~2≥0.9984),检出限为0.020~0.078μg/kg,加标回收率在84.0%~95.4%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.4%~4.6%。该方法操作简便,灵敏度高,适用于中药材陈皮中AF B1、AF B2、AF G1、AF G2的分析检测。 展开更多
关键词 搅拌棒吸附萃取 高效相色谱-荧光检测 陈皮 黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2
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超高效液相色谱荧光法检测猪肉中甲砜霉素残留 预览
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作者 张培杨 王旭堂 +7 位作者 刁志祥 王波 赵霞 谢恺舟 卜晓娜 张跟喜 张涛 刘学忠 《扬州大学学报:农业与生命科学版》 CAS 北大核心 2019年第4期95-99,共5页
为建立猪肉中甲砜霉素残留检测的超高效液相色谱-荧光检测(UPLC-FLD)方法,采用加速溶剂萃取(ASE)技术,全自动提取目标物,用UPLC-FLD进行测定。结果表明:猪肉中甲砜霉素添加浓度在9.4~250.0μg·kg^-1范围内,目标物的峰面积与其浓度... 为建立猪肉中甲砜霉素残留检测的超高效液相色谱-荧光检测(UPLC-FLD)方法,采用加速溶剂萃取(ASE)技术,全自动提取目标物,用UPLC-FLD进行测定。结果表明:猪肉中甲砜霉素添加浓度在9.4~250.0μg·kg^-1范围内,目标物的峰面积与其浓度均呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.999 4。甲砜霉素添加浓度为9.4、25.0、50.0、和100.0μg·kg^-1时,平均回收率为85.63%~96.14%,相对标准偏为2.60%~3.05%。检测限为3.5μg·kg^-1,定量限为9.4μg·kg^-1。该方法高效、灵敏、快速,为猪肉中甲砜霉素残留的检测提供了新的检测方法。 展开更多
关键词 猪肉 甲砜霉素 残留 高效相色谱-荧光检测
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HPLC-FLD测定不同脑区3种单胺神经递质及其代谢产物含量
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作者 邓祖跃 许国峰 +1 位作者 袁钰萍 匡荣 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期522-525,共4页
目的建立并优化测定脑组织中单胺类神经递质及其代谢产物含量的高效液相色谱荧光检测方法。方法采用Inertsustain C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇和水,其中水相中每升含柠檬酸30 mmol、乙酸钠40 mmol、EDTA-2Na0.2mmo... 目的建立并优化测定脑组织中单胺类神经递质及其代谢产物含量的高效液相色谱荧光检测方法。方法采用Inertsustain C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇和水,其中水相中每升含柠檬酸30 mmol、乙酸钠40 mmol、EDTA-2Na0.2mmol、辛烷磺酸钠0.4mmol(pH=3.8),梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,荧光检测波长λex=280nm,λem=330 nm。结果重酒石酸去甲肾上腺素、盐酸多巴胺、盐酸5-羟色胺、3-甲氧基-4-羟基苯乙胺、3,4-二羟基苯乙酸、高香草酸、5-羟吲哚乙酸7种成分在45 min内洗脱完全,分离效果良好;浓度0.9~400.0μg·L-1内线性关系良好,且相关系数>0.99,平均回收率>80%。结论本方法简便、准确、分离度高、重复性好,适用于一般实验室脑组织中单胺类神经递质及其代谢产物的测定。 展开更多
关键词 大鼠脑组织 单胺类神经递质 高效相色谱-荧光检测
3种固相萃取柱在测定牛血清样品中乙酰氨基阿维菌素前处理中的比较研究 预览 被引量:1
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作者 张振东 杨亚军 +3 位作者 刘希望 马宁 申栋帅 李剑勇 《动物医学进展》 北大核心 2019年第4期53-57,共5页
初步评价在乙酰氨基阿维菌素药动学前处理中3种固相萃取柱对乙酰氨基阿维菌素的净化、萃取效果。首先在空白胎牛血清中加入一定量的乙酰氨基阿维菌素标准溶液,经色谱甲醇提取后,分别经Agilent公司、Waters公司和Agela Technologies公司... 初步评价在乙酰氨基阿维菌素药动学前处理中3种固相萃取柱对乙酰氨基阿维菌素的净化、萃取效果。首先在空白胎牛血清中加入一定量的乙酰氨基阿维菌素标准溶液,经色谱甲醇提取后,分别经Agilent公司、Waters公司和Agela Technologies公司的C18SPE柱进行萃取(分别简称A固相萃取柱、W固相萃取柱、AT固相萃取柱),再经N-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化,最后用超高效液相色谱-荧光检测器进行测定。与此同时,将等量的乙酰氨基阿维菌素标准溶液进行衍生化,用超高效液相色谱-荧光检测器进行测定,其结果作为对照。以绝对回收率作为评价3种SPE柱净化、萃取EPR效果的标准。结果显示,含有EPR的胎牛血清经A固相萃取柱萃取后,EPR峰形尖锐对称且无明显杂质峰,其绝对回收率为80.79%;经W固相萃取柱萃取后,乙酰氨基阿维菌素峰形尖锐对称且无明显杂质峰,其绝对回收率为83.61%;经AT固相萃取柱萃取后,乙酰氨基阿维菌素峰形尖锐对称且无明显杂质峰,其绝对回收率仅为64.20%。相对于A与AT固相萃取柱,Waters公司的C18SPE柱萃取EPR的效果更好。研究结果为后期乙酰氨基阿维菌素的药物代谢动力学试验奠定了基础。 展开更多
关键词 乙酰氨基阿维菌素 萃取 SPE柱 高效相色谱-荧光检测
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HPLC-FLD法同时测定不同产地天麻中5个成分含量 被引量:1
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作者 王明霞 刘洁 +5 位作者 陈炼明 贾志鑫 徐文娟 陈奕君 魏紫奕 肖红斌 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期502-509,共8页
目的:建立高效液相色谱-荧光检测方法测定天麻中天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C的含量。方法:采用资生堂MGⅢ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水(A)-乙腈(B),流速为1 mL·min-1,柱温35℃... 目的:建立高效液相色谱-荧光检测方法测定天麻中天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C的含量。方法:采用资生堂MGⅢ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸水(A)-乙腈(B),流速为1 mL·min-1,柱温35℃,进样量5μL,荧光检测器,激发波长为228 nm,发射波长为300 nm。结果:天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷A、巴利森苷B、巴利森苷C的线性范围分别在10~5000(r=0.999 6)、10~5 000(r=0.999 9)、250~50 000(r=0.999 6)、250~50 000(r=0.999 9)、250~50 000 ng·mL-1(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为98.5%、97.2%、99.2%、98.7%、96.8%,RSD分别为5.8%、4.6%、0.86%、2.4%、4.8%;28批样品中上述5个成分的含量分别为0.5~20.0、0.1~2.5、0.5~15.4、1.6~8.2、0.7~2.1 mg·g-1。结论:建立的方法杂质干扰少,分离度好,灵敏度高,线性范围宽,适于天麻成分分析及药材质量控制。 展开更多
关键词 天麻 高效相色谱-荧光检测 定量分析 质量控制 天麻素 对羟基苯甲醇 巴利森苷A 巴利森苷B 巴利森苷C 总天麻素
荧光检测-高效液相色谱法测定水质中生物胺 预览
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作者 倪沁颜 刘薇 王梓 《福建分析测试》 CAS 2018年第1期35-38,共4页
本文以常存在于水中的五种生物胺(腐胺PUT.、尸胺CAD.、组胺HIS.、亚精胺SPD.、精胺SPM.)作为分析对象,优化了液相色谱的测定条件(流动相、发射波长、梯度洗脱程序等)、生物胺的衍生条件以及分散液液微萃取的萃取条件,建立... 本文以常存在于水中的五种生物胺(腐胺PUT.、尸胺CAD.、组胺HIS.、亚精胺SPD.、精胺SPM.)作为分析对象,优化了液相色谱的测定条件(流动相、发射波长、梯度洗脱程序等)、生物胺的衍生条件以及分散液液微萃取的萃取条件,建立了分散液液微萃取-液相色谱-荧光检测技术应用于检测水中五种生物胺残留的方法。 展开更多
关键词 生物胺 高效相色谱-荧光检测 微萃取
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HPLC-FLD法测定清火片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚 被引量:1
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作者 许苗苗 王舒懿 +1 位作者 张鑫 张楠 《现代药物与临床》 CAS 2018年第12期3107-3111,共5页
目的建立高效液相色谱–荧光检测(HPLC-FLD)法测定清火片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。方法采用Agilent C18色谱柱(250 mm×34.6 mm,5μm);流动相:甲醇–0.1%磷酸溶液(78∶22);体积流量为1 mL/min;柱温30℃;... 目的建立高效液相色谱–荧光检测(HPLC-FLD)法测定清火片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。方法采用Agilent C18色谱柱(250 mm×34.6 mm,5μm);流动相:甲醇–0.1%磷酸溶液(78∶22);体积流量为1 mL/min;柱温30℃;进样量为20μL。对比HPLC-FLD法与HPLC-UV法的测定结果。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在100.6~1 609.6、86.8~1 388.8、359.4~5 750.4、81.2~1 299.2、89.4~1 430.4 ng线性关系良好;游离蒽醌中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的平均回收率分别为93.9%、90.8%、96.2%、92.9%、89.2%,RSD值分别为2.2%、2.4%、1.0%、2.4%、0.6%;总蒽醌中各成分平均回收率分别为100.2%、85.7%、99.2%、104.5%、104.2%,RSD值分别为2.5%、2.2%、3.7%、0.5%、0.7%。结论本方法具有重复性好、灵敏度高、专属性强、内源物干扰小等优点,与HPLC-UV法测定结果一致性较高,可用于中成药清火片的质量控制。 展开更多
关键词 清火片 芦荟大黄素 大黄酸 大黄素 大黄酚 大黄素甲醚 高效相色谱-荧光检测
多环芳烃分子印迹柱-高效液相色谱荧光检测法快速测定烤肉中15种多环芳烃 预览 被引量:1
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作者 阳文武 谭顺中 +1 位作者 郭娅 周浓 《肉类研究》 北大核心 2018年第11期47-52,共6页
建立一种高效液相色谱-荧光检测(high performance liquid chromatography-fluorescence detection,HPLC-FLD)法同时测定烤肉中15 种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的方法。样品经超声提取,多环芳烃分子印迹柱(molecu... 建立一种高效液相色谱-荧光检测(high performance liquid chromatography-fluorescence detection,HPLC-FLD)法同时测定烤肉中15 种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的方法。样品经超声提取,多环芳烃分子印迹柱(molecular imprinting column of PAHs,MIP-PAHs)净化,通过HPLC分离,外标法定量。结果表明:15种PAHs在质量浓度1~50ng/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,r >0.999 5;在5.0、10.0、25.0 μg/kg 3 个加标水平下,平均回收率为71.1%~98.8%,相对标准偏差为1.0%~5.8%;方法检出限(RS/N=3)为0.33~3.30μg/kg,定量限(RS/N=10)为1.0~10.0 μg/kg。 展开更多
关键词 多环芳烃 烤肉 高效相色谱-荧光检测 多环芳烃分子印迹柱 外标法定量
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基于金属-有机骨架材料的分散固相萃取法测定果汁饮料中的5种植物生长调节剂含量 预览 被引量:1
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作者 张珍珍 刘晓梅 +6 位作者 车旦旦 满意 梁爱 秦彬彬 杨珊 刘二东 孙志伟 《分析科学学报》 CSCD 北大核心 2018年第1期12-16,共5页
建立了同时测定果汁中5种植物生长调节剂(PGRs)的分散固相萃取-高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)分析方法.采用水热法合成金属-有机骨架(MOF)材料MIL-101粒子,并用MIL-101作为吸附剂,分散固相萃取样品中5种PGRs.优化的最佳萃取条... 建立了同时测定果汁中5种植物生长调节剂(PGRs)的分散固相萃取-高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)分析方法.采用水热法合成金属-有机骨架(MOF)材料MIL-101粒子,并用MIL-101作为吸附剂,分散固相萃取样品中5种PGRs.优化的最佳萃取条件为:每10mL样品溶液(调节pH=6)加入10mg吸附剂,萃取时间6min,0.8mL甲醇解吸.样品经Eclipse XDB-C8色谱柱分离,在激发波长280nm、发射波长340nm下进行荧光检测.结果表明,5种植物生长调节剂在线性范围内相关系数均大于0.9980;方法的检出限以信噪比(S/N)≥3计为0.07~0.25μg/L,加标回收率为88.4%~103.8%,相对标准偏差(RSDs)为2.7%~5.1%.该方法选择性好、灵敏度高、重现性好、准确度高,适用于果汁中PGRs的测定. 展开更多
关键词 金属有机骨架 分散固萃取 植物生长调节剂 高效相色谱-荧光检测
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两种固相萃取柱在乙酰氨基阿维菌素药动学前处理中的比较 预览
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作者 张振东 刘希望 +2 位作者 马宁 申栋帅 李剑勇 《中国动物检疫》 CAS 2018年第3期86-89,103共5页
为评价乙酰氨基阿维菌素(EPR)药动学前处理中两种固相萃取(SPE)柱的净化、萃取效果,首先在空白胎牛血清中加入一定量的 EPR 标准溶液,经色谱甲醇提取后,分别经 Agilent 和 Waters 公司的 C18 SPE柱对其进行萃取,再经 N-甲基咪唑和... 为评价乙酰氨基阿维菌素(EPR)药动学前处理中两种固相萃取(SPE)柱的净化、萃取效果,首先在空白胎牛血清中加入一定量的 EPR 标准溶液,经色谱甲醇提取后,分别经 Agilent 和 Waters 公司的 C18 SPE柱对其进行萃取,再经 N-甲基咪唑和三氟乙酸酐衍生化,最后用超高效液相色谱-荧光检测器进行测定;同时,将等量的 EPR 标准溶液进行衍生化,用超高效液相色谱-荧光检测器进行测定,将其结果作为对照;以绝对回收率作为评价两种SPE 柱净化、萃取 EPR 效果的标准.结果显示,含有EPR 的胎牛血清分别经Agilent 和Waters 公司的 C18 SPE 柱萃取后,两者的 EPR 峰形均尖锐对称且无明显杂质峰,但绝对回收率有差异,分别为94.50% 和85.79%.结果表明,Agilent公司的C18 SPE 柱对EPR的萃取效果更理想. 展开更多
关键词 乙酰氨基阿维菌素 萃取 SPE柱 高效相色谱-荧光检测
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丹磺酰肼衍生-高效液相色谱-荧光检测法测定包装纸中的甲醛和乙醛 预览 被引量:1
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作者 龚淑果 梁勇 +2 位作者 唐丽云 黄平 戴云辉 《色谱》 CSCD 北大核心 2017年第7期755-759,共5页
建立了丹磺酰肼(DNSH)衍生-高效液相色谱-荧光检测测定包装纸中甲醛和乙醛的分析方法,并与2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生法进行了比较.纸张样品经衍生化试剂振荡萃取30min,衍生化反应24h,萃取液经PSA/C18净化管净化处理后,以Diamonsil ... 建立了丹磺酰肼(DNSH)衍生-高效液相色谱-荧光检测测定包装纸中甲醛和乙醛的分析方法,并与2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生法进行了比较.纸张样品经衍生化试剂振荡萃取30min,衍生化反应24h,萃取液经PSA/C18净化管净化处理后,以Diamonsil C18(2)色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)为固定相,用醋酸水溶液(pH2.55)-乙腈为流动相进行梯度洗脱.采用荧光检测器检测,激发波长为330nm,发射波长为484nm.结果表明,衍生剂、甲醛-DNSH和乙醛-DNSH在20min内可完全分离,方法的加标回收率为81.64%-106.78%,相对标准偏差(RSD)为2.02%~5.53%(n=5),甲醛和乙醛的检出限分别为19.2μg/kg和20.7μg/kg,定量限分别为63.9μg/kg和69.1μg/kg.该法操作简单,灵敏度高,比常规方法具有更低的检出限,能很好地应用到实际样品检测中,为低含量醛类化合物的检测提供了一种新思路. 展开更多
关键词 高效相色谱-荧光检测 衍生化 丹磺酰肼 甲醛 乙醛 包装纸
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高效液相色谱-荧光检测法测定淀粉制品中孔雀石绿隐形孔雀石绿残留量的研究 预览
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作者 范芳芳 樊成 +1 位作者 石旭东 伊昕 《农产品加工(上)》 2017年第1期74-76,共3页
采用高效液相色谱-荧光检测的方法检测粉条等淀粉制品中孔雀石绿和隐形孔雀石绿的残留量;通过乙腈提取、氮吹浓缩、酸性氧化铝小柱净化的方法分离出淀粉制品中的目标物;通过C_(18)-ODS柱(5μm,4.6 mm×250 mm)(柱后接25%的二... 采用高效液相色谱-荧光检测的方法检测粉条等淀粉制品中孔雀石绿和隐形孔雀石绿的残留量;通过乙腈提取、氮吹浓缩、酸性氧化铝小柱净化的方法分离出淀粉制品中的目标物;通过C_(18)-ODS柱(5μm,4.6 mm×250 mm)(柱后接25%的二氧化铅氧化柱),以乙腈与0.1 mol/L的乙酸铵缓冲溶液(用冰乙酸调节p H值至4.5)体积比80∶20为缓冲液,实现孔雀石绿和隐形孔雀石绿的分离。于波长588 nm和618 nm处测定2种物质的质量浓度在0.3-8.0μg/m L线性关系良好,相对偏差(n=7)小于2.5%,检出限为0.08μg/m L,分析时间为20 min。以粉条为基体进行回收试验,回收率为77.9%-89.5%。 展开更多
关键词 高效相色谱-荧光检测 孔雀石绿 隐形孔雀石绿 淀粉制品
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补肾益智提取物对AD小鼠模型脑内去甲肾上腺素及肾上腺素的调控研究
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作者 侯雪芹 陈云波 +3 位作者 程淑意 段文君 方淑环 王奇 《时珍国医国药》 CSCD 北大核心 2017年第7期1592-1596,共5页
目的探讨不同脑区去甲肾上腺素(NE)及肾上腺素(E)浓度变化与病理形态之间的关系及补肾益智方提取物对其的调控作用。方法采用东莨菪碱诱导的小鼠作为阿尔茨海默病(Alzheimer’s Disease,AD)的动物模型,运用HE染色观察补肾益智提... 目的探讨不同脑区去甲肾上腺素(NE)及肾上腺素(E)浓度变化与病理形态之间的关系及补肾益智方提取物对其的调控作用。方法采用东莨菪碱诱导的小鼠作为阿尔茨海默病(Alzheimer’s Disease,AD)的动物模型,运用HE染色观察补肾益智提取物对AD模型小鼠脑组织病理形态影响,运用高效液相色谱-荧光检测器定量检测不同脑区NE及E含量变化。结果模型组小鼠脑组织海马和皮质出现大量的神经元坏死;与模型组比,补肾益智方提取物处理组海马和皮质的病理变化减轻。与正常组相比,模型组小鼠脑组织皮质NE和E及海马NE均升高,差异均有统计学意义(P〈0.01);与模型组相比,补肾益智提取物低剂量和高剂量组皮质NE和E均减少,差异有统计学意义(P〈0.01)。结论以补肾为靶点的益智提取物对东莨菪碱急性AD小鼠模型脑组织NE和E浓度异常具有调控作用,为阿尔茨海默病的发病机制提供了新的方向和依据。 展开更多
关键词 阿尔茨海默病 去甲肾上腺素 肾上腺素 HE染色 高效相色谱-荧光检测
高效液相色谱—荧光法同时检测葡萄汁中3种苯并咪唑类农药 预览 被引量:4
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作者 李朝静 李培培 +1 位作者 陈敏 王军 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第12期192-196,共5页
建立同时检测葡萄汁中3种苯并咪唑类农药(多菌灵、噻菌灵、麦穗宁)残留的分散固相萃取处理结合高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,无水MgSO4和NaCl盐析后,用N-丙基乙二胺固相萃取材料分散净化,然后采用高效液相色谱—荧光检测器根据... 建立同时检测葡萄汁中3种苯并咪唑类农药(多菌灵、噻菌灵、麦穗宁)残留的分散固相萃取处理结合高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,无水MgSO4和NaCl盐析后,用N-丙基乙二胺固相萃取材料分散净化,然后采用高效液相色谱—荧光检测器根据不同的保留时间选择相应的最佳检测波长同时测定3种农药。通过对提取盐、净化剂、色谱条件的优化,方法的加标回收率在85%-115%之间,相对标准偏差在1.95%-9.75%之间,多菌灵、噻菌灵和麦穗宁检出限分别达到17.60、1.20、0.06μg/L。该方法简单、准确、重复性良好,满足葡萄汁中多种苯并咪唑类农药残留同时分析的需求。 展开更多
关键词 葡萄汁 苯并咪唑类农药 QUECHERS 高效相色谱荧光检测
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基于氨基苯甲酸衍生化HPLC-FLD分析中药多糖单糖组成 预览 被引量:3
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作者 梁军 夏永刚 +2 位作者 杨炳友 王秋红 匡海学 《中医药学报》 CAS 2016年第6期13-15,共3页
目的:建立对氨基苯甲酸衍生化(p-AMBA)法高效液相色谱荧光检测多糖单糖组成。方法:采用高效液相色谱荧光检测(HPLC-FLD)方法,色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)和Waters C18(4.6 mm×150 mm,5μm)串联,流速... 目的:建立对氨基苯甲酸衍生化(p-AMBA)法高效液相色谱荧光检测多糖单糖组成。方法:采用高效液相色谱荧光检测(HPLC-FLD)方法,色谱柱:Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)和Waters C18(4.6 mm×150 mm,5μm)串联,流速:0.6 m L/min,柱温:35℃,流动相A为0.1 mol/L磷酸盐缓冲液(p H 2.54),含20 mmol/L四丁基硫酸氢铵;流动相B为流动相A和甲醇按1∶1的体积比混合所得;梯度洗脱,0~12 min,2%~5%B;12~50 min,5%~8%B;50~55 min,8%~20%B,激发波长:313nm,发射波长:358 nm。结果:酸浆多糖含有Gal、Glc、Ara、Gal UA、Glc UA及Rha等6种单糖,其摩尔比为7.26∶6.57∶6.46∶14.04∶20.38∶1.00。结论:该方法灵敏度高、选择性好,可为中药多糖类物质分析提供理论依据。 展开更多
关键词 多糖 高效相色谱-荧光检测 对氨基苯甲酸衍生 单糖组成
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柱前衍生-液相色谱法测定土壤中草甘膦和氨甲基膦酸 预览 被引量:1
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作者 高俊海 宋桂雪 宋薇 《现代科学仪器》 2016年第6期114-119,共6页
本研究建立了柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法同时测定土壤中草甘膦和氨甲基膦酸(AMPA)残留量的检测方法,并进行了方法参数优化。实验结果表明,按照此方法测定草甘膦和AMPA时峰型尖锐、对称,保留和分离效果好,在2.0μg/L-100... 本研究建立了柱前衍生-高效液相色谱-荧光检测法同时测定土壤中草甘膦和氨甲基膦酸(AMPA)残留量的检测方法,并进行了方法参数优化。实验结果表明,按照此方法测定草甘膦和AMPA时峰型尖锐、对称,保留和分离效果好,在2.0μg/L-100μg/L范围内线性关系良好(R^2〉0.999)。针对土壤样品加标,草甘膦回收率为82.2%-86.8%,RSD%为0.5%-2.5%,AMPA回收率为61.8%-69.1%,RSD%为0.8%-1.2%,说明本方法快捷可靠,精密度高,准确好,满足检测要求。 展开更多
关键词 土壤样品 草甘膦 氨甲基膦酸 柱前衍生 高效相色谱-荧光检测
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