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高效液相色谱-串联质谱测定纺织品中2种樟脑衍生物类光稳定剂 认领
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作者 连秋燕 朱峰 +2 位作者 施点望 林丽云 邱尚仁 《福建轻纺》 2021年第1期7-10,14,共5页
文章建立了一种高效液相色谱-串联质谱法同时测定纺织品中3-BC和4-MBC 2种樟脑衍生物类光稳定剂的方法。该方法将样品经乙腈超声波提取后,采用甲醇和0.01 mol/L甲酸胺水溶液为流动相梯度洗脱,选用Zorbax SB-C18柱(2.1 mm×150 mm,3.... 文章建立了一种高效液相色谱-串联质谱法同时测定纺织品中3-BC和4-MBC 2种樟脑衍生物类光稳定剂的方法。该方法将样品经乙腈超声波提取后,采用甲醇和0.01 mol/L甲酸胺水溶液为流动相梯度洗脱,选用Zorbax SB-C18柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,电喷雾离子源电离,正离子多反应监测模式进行定性和外标法定量分析。文章所建立方法获得的2种樟脑衍生物线性相关系数(R~2)均大于0.99,3-BC和4-MBC检出限分别为0.05 mg/kg和0.10 mg/kg,定量限分别为0.6 mg/k和0.4 mg/kg。最佳实验条件下,加标回收率范围为78.2%~100.3%,相对标准偏差(RSD)为4.3%~9.9%。该方法操作方便、检测速度快、精密度高,适用于纺织品中樟脑衍生物类光稳定剂分析测定。 展开更多
关键词 高效相色谱-串联质谱 樟脑衍生物类光稳定剂 纺织品 声提取
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液相色谱-大气压化学电离串联质谱法测定蔬菜中百菌清残留 认领
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作者 李凌云 许晓敏 +5 位作者 林桓 刘广洋 黄晓冬 高慧 徐东辉 裴志国 《农产品质量与安全》 2021年第1期56-59,66,共5页
建立了液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中百菌清残留的方法。以乙腈提取样品中的百菌清,提取液无需净化,过滤膜后采用大气压化学电离源(APCI)负离子多反应监测(MRM)模式进行测定,基质匹配外标法定量。结果表明,蔬菜中百菌清的回收率与基质... 建立了液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中百菌清残留的方法。以乙腈提取样品中的百菌清,提取液无需净化,过滤膜后采用大气压化学电离源(APCI)负离子多反应监测(MRM)模式进行测定,基质匹配外标法定量。结果表明,蔬菜中百菌清的回收率与基质种类有关。在0.01、0.1、0.5 mg/kg 3个添加水平下,番茄、西葫芦、大白菜和芹菜中百菌清的平均回收率为67.0%〜104%,相对标准偏差为1.4%〜13.4%(n=6)。其中百菌清的质量浓度与其色谱峰面积在1〜500μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(r)均大于0.998.方法定量限为0.01 mg/kg。该方法可用于这些蔬菜中百菌清残留的检测。而甘蓝类蔬菜中百菌清的回收率则普遍偏低,在3个添加水平下,花椰菜中百菌清的回收率为40.9%〜44.0%,结球甘蓝中百菌清的回收率均为0o因此该方法不适用于花椰菜和结球甘蓝中百菌清残留的测定。 展开更多
关键词 农药残留 蔬菜 百菌清 高效相色谱-串联质谱
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高效液相色谱-串联质谱法测定染整助剂中的三氯生和三氯卡班 认领
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作者 连秋燕 林宁婷 +3 位作者 朱峰 廖礼荣 邓力生 周爱晖 《印染助剂》 CAS 北大核心 2021年第1期61-64,共4页
建立了超声萃取-高效液相色谱串联质谱法同时测定染整助剂中三氯生和三氯卡班的分析方法。样品经甲醇超声提取、稀释后,采用Zorbax SB-C18色谱柱(2.1 mm×150.0 mm,3.5μm),甲醇-水溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源电离,负离子多... 建立了超声萃取-高效液相色谱串联质谱法同时测定染整助剂中三氯生和三氯卡班的分析方法。样品经甲醇超声提取、稀释后,采用Zorbax SB-C18色谱柱(2.1 mm×150.0 mm,3.5μm),甲醇-水溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源电离,负离子多反应监测模式进行定性和定量分析。结果表明,三氯生和三氯卡班在一定质量浓度范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.99;三氯生和三氯卡班的定量限分别为5.00和0.25 mg/kg,加标平均回收率为71.6%~115.1%,相对标准偏差为2.2%~8.4%。该方法操作简便,灵敏度高,可用于染整助剂中三氯生和三氯卡班的分析测定。 展开更多
关键词 高效相色谱-串联质谱 染整助剂 三氯生 三氯卡班
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超高效液相色谱-质谱法测定猪尿中15种β-受体阻断剂残留 认领
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作者 曹旭敏 秦立得 +9 位作者 李木子 赵栋皓 王丽君 武云龙 王晓茵 王淑婷 孙晓亮 陈丕英 宋翠平 赵思俊 《中国动物检疫》 CAS 2021年第2期124-130,共7页
为建立一种快速测定猪尿中15种β-受体阻断剂残留的超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS/MS)确证方法,本试验优化了分子印迹固相萃取(MISPE)净化条件及色谱、质谱条件。猪尿样品经离心后加入MISPE柱上样,依次经水、乙腈淋洗,10%乙酸甲醇洗脱,N... 为建立一种快速测定猪尿中15种β-受体阻断剂残留的超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS/MS)确证方法,本试验优化了分子印迹固相萃取(MISPE)净化条件及色谱、质谱条件。猪尿样品经离心后加入MISPE柱上样,依次经水、乙腈淋洗,10%乙酸甲醇洗脱,N2吹干,0.1%甲酸水-乙腈(v:v=9:1)复溶;采用ESI正离子模式在多反应监测模式下进行离子扫描,外标法定量。结果显示,猪尿中15种药物在0.1~10μg/L范围内具有良好的线性关系(R2≥0.996),检出限和定量限分别为0.03和0.10μg/L;各药物回收率在76.7%~109.2%之间,批内、批间变异系数分别在2.2%~18.7%、2.1%~19.7%之间。结果表明,本方法操作简单快速、灵敏度高、特异性好。 展开更多
关键词 高效相色谱-串联质谱 Β-受体阻断剂 分子印迹固萃取 猪尿 药物残留
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超高效液相色谱-串联质谱方法测定谷氨酰胺胶囊中谷氨酰胺含量 认领
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作者 匡宇明 张继荣 贺秀玲 《中国当代医药》 2021年第2期18-21,共4页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱方法测定谷氨酰胺胶囊中谷氨酰胺的含量。方法采用超高效液相色谱串联质谱仪,色谱柱为Atiantis T3柱(1100 mm×2 mm,3μm),柱温38℃。流动相以0.1%甲酸水溶液∶乙腈,流速0.30 mL/min,采用多反应监... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱方法测定谷氨酰胺胶囊中谷氨酰胺的含量。方法采用超高效液相色谱串联质谱仪,色谱柱为Atiantis T3柱(1100 mm×2 mm,3μm),柱温38℃。流动相以0.1%甲酸水溶液∶乙腈,流速0.30 mL/min,采用多反应监测模式对谷氨酰胺胶囊中谷氨酰胺含量进行测定。结果谷氨酰胺在范围内线性关系较好,线性回归方程Y=4×10^-6X+0.1336,RSD为2.2%~4.8%,谷氨酰胺检测限为9.8 ng/mL。结论本方法操作较简单,方法专属性、准确性及灵敏度良好,且测试时间短,可试用于药物和生物样品中谷氨酰胺含量的测定。 展开更多
关键词 谷氨酰胺 高效相色谱-串联质谱 质量控制
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超高效液相色谱-串联质谱法测定噻嗪酮在茭白中的残留 认领
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作者 郭明程 聂东兴 +1 位作者 汤涛 李贤宾 《世界农药》 CAS 2021年第1期46-49,56,共5页
利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪建立了噻嗪酮在茭白中残留的测定方法,以期为大量茭白中的噻嗪酮残留检测提供技术支撑。样品经乙腈提取,弗罗里硅土柱净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。结果表明,噻嗪酮在0.5~500μg/L范围内... 利用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱仪建立了噻嗪酮在茭白中残留的测定方法,以期为大量茭白中的噻嗪酮残留检测提供技术支撑。样品经乙腈提取,弗罗里硅土柱净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。结果表明,噻嗪酮在0.5~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9952,在0.02~20 mg/kg添加水平下,噻嗪酮在茭白和茭白植株中的平均回收率为84%~103%,相对标准偏差为3.2%~10.8%,噻嗪酮在茭白和茭白植株中的定量限为0.02 mg/kg。该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于茭白中噻嗪酮的残留检测。 展开更多
关键词 噻嗪酮 茭白 高效相色谱-串联质谱 残留
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QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测禽源性食品中氟虫腈及其代谢物 认领
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作者 戴尽波 沈洁 +3 位作者 何啸峰 聂荣荣 董文静 梁沁娴 《食品科学》 EI CAS 北大核心 2021年第2期325-332,共8页
建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱检测禽源性食品中氟虫腈及其代谢物的方法。采用Plackett-Burman试验和Box-Behnken试验筛选和优化QuEChERS前处理方法中的显著影响因素。最终优化条件:样品用乙腈超声提取,后用NaCl、无水MgSO4盐... 建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱检测禽源性食品中氟虫腈及其代谢物的方法。采用Plackett-Burman试验和Box-Behnken试验筛选和优化QuEChERS前处理方法中的显著影响因素。最终优化条件:样品用乙腈超声提取,后用NaCl、无水MgSO4盐析分层,提取液再用碳十八键合锆胶(Z-Sep+)、多壁碳纳米管进行净化,净化液用超高效液相色谱-串联质谱分析测定,采用基质加标曲线进行定量测定。结果表明,在鸡蛋、鸡肉、鸡肝基质中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚的平均加标回收率在78.9%~113.5%之间,相对标准偏差在2.10%~7.60%之间,检出限在0.1~0.2μg/kg之间,定量限为0.5μg/kg。此方法可有效降低禽源性食品中基质效应,具有高灵敏度、精密度、准确度,可用于禽类食品中氟虫腈及其代谢物残留的快速定量测定。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效相色谱-串联质谱 响应面试验 氟虫腈及其代谢物 禽源性食品
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梗阻性黄疸对患者体内右美托咪定药动学的影响 认领
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作者 段虎 李盛建 +3 位作者 周艳卿 杨俊炜 赵亮 李群英 《药学实践杂志》 CAS 2021年第1期73-76,共4页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆右美托咪定的浓度,评价梗阻性黄疸对患者体内右美托咪定药动学参数的影响。方法样品经液-液萃取后测定,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18,流动相为甲醇−0.1%甲酸水溶液,流速为0.2 ml/min,... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆右美托咪定的浓度,评价梗阻性黄疸对患者体内右美托咪定药动学参数的影响。方法样品经液-液萃取后测定,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18,流动相为甲醇−0.1%甲酸水溶液,流速为0.2 ml/min,柱温为35℃,质谱检测采用动态多反应离子检测模式。结果人血浆中右美托咪定在0.01~10.00 ng/ml浓度范围内线性关系良好,日内和日间精密度均小于15.00%,提取回收率为85.5%~93.1%,基质效应为91.2%~95.6%,样品在分析期间稳定性良好。与对照组相比,梗阻性黄疸患者体内右美托咪定药动学参数cmax、AUC(0−t)、AUC(0−∞)和Vz分别增加63.4%、78.9%、66.4%、82.5%;CLz降低42.1%。结论该方法结果准确,灵敏度高,重现性好,适用于检测人血浆右美托咪定的浓度;梗阻性黄疸患者体内右美托咪定消除减慢。 展开更多
关键词 高效相色谱-串联质谱 梗阻性黄疸 右美托咪定 药动学
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蜂蜜中26种磺胺及其增效剂类药物残留检测方法研究 认领
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作者 宋梓豪 石会娟 +4 位作者 王鹏 赵文 张金振 黄京平 金玥 《农产品质量与安全》 2021年第1期60-66,共7页
利用QuEChERS前处理技术和超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS),建立了可同时检测蜂蜜中23种磺胺和3种磺胺增效剂类药物残留的分析方法。蜂蜜样品经水溶解,以乙腈为提取溶剂,提取液经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C18固相分散萃取吸附剂... 利用QuEChERS前处理技术和超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS),建立了可同时检测蜂蜜中23种磺胺和3种磺胺增效剂类药物残留的分析方法。蜂蜜样品经水溶解,以乙腈为提取溶剂,提取液经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C18固相分散萃取吸附剂净化后,采用多反应监测模式(MRM)进行测定。26种药物在0.5~100μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数r2均>0.99;方法检出限为0.08~0.57μg/kg,定量限为0.26~1.91μg/kg;在低(1μg/kg)、中(5μg/kg)、高(50μg/kg) 3个添加水平的平均回收率均为80%~120%,批次内和批次间的相对标准偏差(RSD)<10.7%。同时,本研究将已建立的QuEChERS前处理方法与基于PCX和MCX固相萃取的前处理方法相比较,结果证明,QuEChERS具有更加快速、高效、高通量的特点。 展开更多
关键词 磺胺 磺胺增效剂 蜂蜜 QUECHERS 高效相色谱-串联质谱
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基于靶向蛋白质组学的乳制品中牛血清白蛋白的定量检测方法 认领
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作者 周荧 陈雨湉 +2 位作者 赖世云 胡蓓 任一平 《中国食品学报》 EI CAS 北大核心 2021年第1期256-265,共10页
基于靶向蛋白质组学技术,使用高分辨质谱(Q-Orbitrap)和蛋白软件对理论肽段进行定性确认,根据肽段特异性、酶解曲线和稳定性结合其它肽段筛选策略确定定量特征肽段,建立乳制品(婴幼儿配方乳粉和乳清粉)中牛血清白蛋白的超高效液相色谱-... 基于靶向蛋白质组学技术,使用高分辨质谱(Q-Orbitrap)和蛋白软件对理论肽段进行定性确认,根据肽段特异性、酶解曲线和稳定性结合其它肽段筛选策略确定定量特征肽段,建立乳制品(婴幼儿配方乳粉和乳清粉)中牛血清白蛋白的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。该方法特异性强,两肽段检出限都低于1 mg/100 g,回收率在87.9%~101.1%之间,日内、日间精密度均小于7.6%。对12份婴幼儿配方乳粉和乳清粉的检测结果表明,该方法适用于乳制品中牛血清白蛋白的定量检测,为婴幼儿配方乳粉的质量监控提供了技术支持。 展开更多
关键词 靶向蛋白质组学 高效相色谱-串联质谱 牛血清白蛋白 婴幼儿配方乳粉
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文章速递人毛发中36种芬太尼类物质的HPLC-MS/MS检测方法 认领
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作者 吴健美 乔宏伟 +2 位作者 刘文婧 彭珑 陈捷 《中国司法鉴定》 北大核心 2021年第1期48-53,共6页
建立了同时对人毛发中36种芬太尼类物质快速定性定量检测方法,并成功应用于实际案件的检测。利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,采用MRM(多反应监测)模式,用Waters ACQUITY BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,柱温50℃... 建立了同时对人毛发中36种芬太尼类物质快速定性定量检测方法,并成功应用于实际案件的检测。利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,采用MRM(多反应监测)模式,用Waters ACQUITY BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,柱温50℃,流动相为甲醇-0.1%甲酸的水溶液(V/V),梯度洗脱。毛发样品采用0.1%SDS、水、丙酮依次清洗后,研磨成粉末,称取约20 mg,加1 mL甲醇浸泡18 h,后再加入1 mL去离子水,混匀后过滤膜,用液相色谱-串联质谱进行检测。36种芬太尼类物质的检出限均为0.01 ng·mg^-1,保留时间RSD均小于0.33%。对芬太尼和阿芬太尼进行了定量分析,在0.01~2 ng·mg^-1范围内均具有良好的线性关系,判定系数R2分别为0.997和1,在0.05、0.2和1 ng·mg^-1的添加水平的回收率为89.34%~104.80%,基质效应为96.95%~112.59%,准确度范围为91.92%~102.34%,日内精密度范围为0.49%~6.84%,日间精密度范围为1.21%~7.00%。该方法简单、高效、准确、灵敏,可作为芬太尼类物质滥用情况的监测方法。 展开更多
关键词 毛发 芬太尼类物质 高效相色谱-串联质谱
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文章速递超高效液相色谱-串联质谱法同时检测消毒产品中13种抗生素 认领
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作者 朱峰 吴晓松 +4 位作者 李放 王嵬 吉文亮 刘华良 徐燕 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期121-128,共8页
目的采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立消毒产品中8类13种抗生素的检测方法。方法样品经甲醇或乙腈提取后,经Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,三重四级杆串联质谱仪检测。结果13种选定的抗生素在4~100μg/L范... 目的采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立消毒产品中8类13种抗生素的检测方法。方法样品经甲醇或乙腈提取后,经Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,三重四级杆串联质谱仪检测。结果13种选定的抗生素在4~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.991,检出限为2~25μg/kg。在3种不同剂型的消毒产品中,低、中、高3个浓度加标水平的回收率为71.2%~130.4%,相对标准偏差均小于11.3%,满足消毒产品中抗生素违法添加的检测要求。运用建立的方法,在一份膏霜剂型的消毒产品中检测出氧氟沙星,含量为21.1 mg/kg,其余样品中均未检出相关物质。结论该方法简单、可靠、重现性好,覆盖的抗生素种类多。 展开更多
关键词 消毒产品 抗生素 高效相色谱-串联质谱
文章速递超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中阿维菌素和氟吡菌酰胺的残留 认领
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作者 陈丽霞 许丽建 +1 位作者 陈歆 彭黎旭 《热带作物学报》 CSCD 北大核心 2021年第1期254-259,共6页
为建立同时测定蔬菜中阿维菌素和氟吡菌酰胺残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,采用乙腈高速匀浆提取蔬菜样品中的阿维菌素和氟吡菌酰胺,利用无水硫酸镁和PSA吸附剂进行净化,在UPLC-MS/MS的正离子电离和多反应离子监测模... 为建立同时测定蔬菜中阿维菌素和氟吡菌酰胺残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,采用乙腈高速匀浆提取蔬菜样品中的阿维菌素和氟吡菌酰胺,利用无水硫酸镁和PSA吸附剂进行净化,在UPLC-MS/MS的正离子电离和多反应离子监测模式下进行测定。结果表明,阿维菌素和氟吡菌酰胺的检出限分别为1.0、0.2μg/kg;在0.005~0.200 mg/L浓度范围内,其线性相关系数均大于0.999。阿维菌素和氟吡菌酰胺在3个试验水平(0.01、0.02和1.0 mg/kg)的添加回收率分别为83%~106%和90%~108%,相对标准偏差分别在0.5%~5.2%和1.2%~8.4%。本方法前处理过程快速简单,仪器分析灵敏度好,方法准确度高,可用于蔬菜样品中阿维菌素和氟吡菌酰胺农药残留量的检测分析。 展开更多
关键词 高效相色谱-串联质谱 蔬菜 阿维菌素 氟吡菌酰胺 残留
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文章速递基于蛋白质组学分析羊乳、牛乳和人乳的蛋白质功能特性 认领
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作者 任荣 杨博睿 +4 位作者 彭海帅 王毕妮 张富新 惠媛媛 贾蓉 《乳业科学与技术》 2021年第1期1-6,共6页
为进一步了解羊乳、牛乳和人乳3种乳样蛋白质相关信息,对其基本成分进行测定,并通过蛋白质组学技术对所含蛋白质进行生物信息学分析。结果表明:羊乳和牛乳的蛋白质含量高于人乳,人乳的脂肪和乳糖含量较高;3种乳中共鉴定出3370种蛋白质,... 为进一步了解羊乳、牛乳和人乳3种乳样蛋白质相关信息,对其基本成分进行测定,并通过蛋白质组学技术对所含蛋白质进行生物信息学分析。结果表明:羊乳和牛乳的蛋白质含量高于人乳,人乳的脂肪和乳糖含量较高;3种乳中共鉴定出3370种蛋白质,乳中蛋白质的生物过程主要集中在细胞和代谢过程,细胞定位主要分布在腔体和细胞器上,分子功能表现为结合功能和催化活性;KEGG通路在3种乳中富集程度和种类有明显差异,共有的高富集通路为蛋白质在内质网的加工过程;蛋白质相互作用网络中的共有蛋白质(307种)主要集中在碳代谢、糖酵解/糖异生、氨基酸生物合成等通路。 展开更多
关键词 羊乳 牛乳 人乳 高效相色谱-串联质谱 蛋白质组学
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文章速递UHPLC-MS/MS法测定甘草类化妆品中光甘草定的研究 认领
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作者 董亚蕾 乔亚森 +4 位作者 王启林 李莉 黄传峰 王海燕 孙磊 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期161-165,共5页
建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UHPLC-MS/MS)法用于检测含甘草类化妆品中的光甘草定。针对膏霜乳液基质和液态水基样品,分别采用乙酸乙酯和甲醇作为提取溶剂,对前处理条件、色谱条件、质谱条件进行了考察,在多反应监测模式(M... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UHPLC-MS/MS)法用于检测含甘草类化妆品中的光甘草定。针对膏霜乳液基质和液态水基样品,分别采用乙酸乙酯和甲醇作为提取溶剂,对前处理条件、色谱条件、质谱条件进行了考察,在多反应监测模式(MRM)下建立了UHPLC-MS/MS法,并考察了方法学参数。该方法线性关系良好,检出限为0.006 mg/kg,在两种基质中三个质量浓度水平的加标回收率范围为83.1%~113%。对31批标识含有甘草提取物、光果甘草(根、叶)提取物的样品进行检测,其中13批检出光甘草定,含量范围为低于定量限至944 mg/kg。该研究工作可用于评价化妆品中光果甘草提取物有效成分的含量水平。 展开更多
关键词 高效相色谱-串联质谱 甘草 光甘草定 化妆品
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文章速递固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中16种有机磷农药残留 认领
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作者 高振刚 曾莎莎 +3 位作者 曾鸿鹄 梁延鹏 覃礼堂 宋晓红 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期22-28,共7页
本研究建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)测定水中16种有机磷农药残留的分析方法。考察了C18柱和HLB柱分别串联活性炭AC固相萃取柱的萃取效果,以及单一和混合溶剂的洗脱效果。水样用0.45μm滤膜过滤后用HCl调节pH... 本研究建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)测定水中16种有机磷农药残留的分析方法。考察了C18柱和HLB柱分别串联活性炭AC固相萃取柱的萃取效果,以及单一和混合溶剂的洗脱效果。水样用0.45μm滤膜过滤后用HCl调节pH至4,经HLB-活性炭AC串联小柱富集净化后,分别用丙酮-二氯甲烷(4∶1,V/V)和5 mmol/L NH 4Ac甲醇溶液洗脱HLB小柱和活性炭AC小柱,洗脱液混合氮吹复溶,定容后采用外标法定量分析。在最佳测试条件下,16种目标物在1~100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(R 2)均大于0.991,检出限为0.004~0.238 ng/L;平均回收率在55.5%~109.7%之间,相对标准偏差(RSD)为2.0%~13.9%。该方法灵敏度较高,重复性好,适用于水中16种有机磷农药残留检测。 展开更多
关键词 萃取 高效相色谱-串联质谱 有机磷农药
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文章速递超高效液相色谱-串联质谱法测定沼液中的林可霉素和大环内酯类抗生素 认领
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作者 仲伶俐 郑幸果 +5 位作者 赵珊 雷欣宇 黄世群 秦琳 郭灵安 李曦 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第1期57-62,共6页
建立了一种测定沼液中林可霉素(Lincomycin)和6种大环内酯类抗生素(MacrolideAntibiotics)的分析方法。沼液样品经离心后通过C18固相萃取小柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行测定。实验优化了净化方法和色谱、质谱条... 建立了一种测定沼液中林可霉素(Lincomycin)和6种大环内酯类抗生素(MacrolideAntibiotics)的分析方法。沼液样品经离心后通过C18固相萃取小柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行测定。实验优化了净化方法和色谱、质谱条件。结果表明,7种目标药物在0.2~200.0ng/mL范围内线性关系良好(r>0.997),方法的检测限为0.1~0.5ng/mL,定量限为0.2~1.0ng/mL。当螺旋霉素、替米考星在沼液中的添加水平为1.0、5.0和50.0ng/mL时,回收率范围为76.6%~94.1%,相对标准偏差在3.5%~12.7%之间;当林可霉素、泰乐菌素、红霉素、交沙霉素和罗红霉素在沼液中的添加水平为0.2、1.0、5.0和50.0ng/mL时,回收率范围为72.5%~100.1%,相对标准偏差在2.3%~11.1%之间。该方法简单、快速、准确,适用于沼液中林可霉素和6种大环内酯类抗生素药物的检测。 展开更多
关键词 高效相色谱-串联质谱 林可霉素 大环内酯类抗生素
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pH值、静置、冷冻对不同种类蔬菜中丁硫克百威测定的影响 认领
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作者 王莹 王世成 +2 位作者 李玲 林桂凤 李国琛 《江西农业学报》 CAS 2020年第6期110-114,120,共6页
建立了菜豆、结球甘蓝、萝卜三个不同种类蔬菜中丁硫克百威的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)对酸性条件下丁硫克百威的降解产物进行了分析,同时考察了pH值、静置时间、冷冻处... 建立了菜豆、结球甘蓝、萝卜三个不同种类蔬菜中丁硫克百威的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)对酸性条件下丁硫克百威的降解产物进行了分析,同时考察了pH值、静置时间、冷冻处理对丁硫克百威回收率的影响,确定向样品中加入0.025 mol/L KOH溶液涡旋混匀,用乙腈高速匀浆提取,盐析振荡离心,用UPLC-MS/MS正离子扫描多反应监测模式采集数据,用外标法定量。结果表明:丁硫克百威在1~200μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9991,检出限为0.001 mg/kg;3个添加浓度0.01、0.05、0.10 mg/kg的回收率为83.6%~115.4%,变异系数为3.2%~9.1%。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于不同种类蔬菜中丁硫克百威的检测。 展开更多
关键词 丁硫克百威 蔬菜 高效相色谱-串联质谱 高效相色谱-高分辨质谱
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盐酸文拉法辛原料及市售制剂的杂质谱分析 认领
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作者 王茜 姜红 +2 位作者 周茜 刘晨曦 赵亚萍 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期1268-1276,共9页
目的:探讨盐酸文拉法辛原料及其制剂杂质情况。方法:采用HPLC法,色谱柱为Inertsil C8(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为0.1 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(75∶25),流速1.2 mL·min^-1,紫外检测波长225 nm,分析盐酸文拉法辛原... 目的:探讨盐酸文拉法辛原料及其制剂杂质情况。方法:采用HPLC法,色谱柱为Inertsil C8(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为0.1 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(75∶25),流速1.2 mL·min^-1,紫外检测波长225 nm,分析盐酸文拉法辛原料及制剂的杂质谱,并比较原料间、制剂间的杂质情况。再结合原料合成路线、加速试验及强制降解试验归属杂质来源,并采用UPLC-MS/MS技术确证未知杂质的结构,色谱柱为Inertsil C8(2.1 mm×100 mm,2μm),流动相为0.01 mol·L^-1甲酸铵缓冲液-乙腈(75∶25),流速0.3 mL·min^-1,紫外检测波长225 nm;离子化模式为ESI+,扫描模式为Full scan,扫描范围m/z 110~2000。结果:盐酸文拉法辛杂质谱显示共检出8个杂质,7个为已知杂质,1个为未知杂质;不同企业间原料、制剂的杂质谱均有差异,同一企业不同剂型的制剂杂质谱也有差异;强制降解试验表明高氧、强酸条件下会降解产生杂质;确定了未知杂质的结构为2-(1-羟基环己基)-2-(4-甲氧基苯基)-N,N-二甲基^-1-胺氧化物。结论:盐酸文拉法辛的杂质主要来源于原料的合成过程,应进一步提高原料的生产工艺,以提高产品的质量。 展开更多
关键词 盐酸文拉法辛 抗抑郁药 质谱 有关物质 归属杂质来源 确证杂质结构 高效相色谱 高效相色谱-串联质谱
番茄中农药残留现状调查与风险评估 认领
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作者 黄晓春 周禹 +1 位作者 赵丽丽 段晓然 《安徽农业科学》 CAS 2020年第23期231-233,共3页
为了评估番茄中农药残留现状,采用QuEChERS法提取、超高效液相色谱-串联质谱法和气相色谱-质谱法分析技术,测定37份番茄中的42种农药的残留量,并运用安全指数法进行风险评估。结果表明,农药残留合格率100%,农药残留样本检出率为51.35%,... 为了评估番茄中农药残留现状,采用QuEChERS法提取、超高效液相色谱-串联质谱法和气相色谱-质谱法分析技术,测定37份番茄中的42种农药的残留量,并运用安全指数法进行风险评估。结果表明,农药残留合格率100%,农药残留样本检出率为51.35%,农药种类检出率为21.43%。检出的肟菌酯、吡唑醚菊酯、霜霉威、烯酰吗啉、噻虫胺、噻虫嗪、多菌灵、嘧霉胺和腐霉利的最大残留检测值分别为0.063、0.030、0.068、0.062、0.041、0.040、0.054、0.015和0.073 mg/kg,其他农药未检出。结合最大残留限量(MRL)、安全指数分析,该批番茄中42种农药残留超标率为0,安全指数在0~0.002490。表明该批番茄中的42种农药残留量对人体健康均无影响。 展开更多
关键词 QUECHERS 番茄 农药残留 高效相色谱-串联质谱 相色谱-质谱 现场调查 风险评估
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