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UPLC法同时测定丹参片中11个水溶性和脂溶性成分的含量
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作者 秦学玲 张赟华 +1 位作者 康绍建 张雯洁 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期652-661,共10页
目的:采用UPLC法同时测定丹参片中11个水溶性和脂溶性成分丹参素钠、二氢丹参酮、隐丹参酮、丹参酮、丹参酮ⅡA、熊果酸、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B和丹酚酸A的含量。方法:采用Waters ACQUITY UPLC C8色谱柱(2.1 mm×100... 目的:采用UPLC法同时测定丹参片中11个水溶性和脂溶性成分丹参素钠、二氢丹参酮、隐丹参酮、丹参酮、丹参酮ⅡA、熊果酸、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B和丹酚酸A的含量。方法:采用Waters ACQUITY UPLC C8色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%磷酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~13 min,5%B→22%B;13~16 min,22%B→40%B;16~20 min,40%B→53%B;20~39 min,53%B→80%B),流速0.3 mL·min-1;检测波长280 nm,柱温20℃,样品管理器温度4℃。结果:丹参素钠、二氢丹参酮、隐丹参酮、丹参酮、丹参酮ⅡA、熊果酸、原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B和丹酚酸A进样量分别在0.203 1~8.125、0.035 8~1.431、0.063 3~2.531、0.091 8~3.671、0.090 2~3.606、0.096 1~3.844、0.036 0~1.439、0.158 1~6.324、0.103 1~4.125、0.283 1~11.325和0.191 2~7.647μg的范围内与色谱峰峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.2%、99.7%、99.8%、98.9%、99.5%、99.4%、99.6%、99.5%、98.7%、99.3%和98.9%,RSD分别为0.49%、0.44%、0.19%、0.61%、0.63%、0.29%、0.79%、0.48%、0.92%、0.40%和0.88%。8个厂家74批丹参片样品中上述11个成分含量范围分别为0.645~7.182、0.079~1.281、0~2.21、0.109~3.37、0.203~3.063、2.033~3.527、0~1.063、1.354~5.677、1.046~3.909、32.759~51.588、0.156~9.472 mg·g-1。结论:所建立的方法可作为丹参片的质量控制方法。 展开更多
关键词 丹参片 丹参素钠 二氢丹参酮 隐丹参酮 丹参酮 丹参酮ⅡA 熊果酸 原儿茶醛 迷迭香酸 紫草酸 丹酚酸B 丹酚酸A 超高效液相色谱法 中药多组分测定
超高效液相色谱法测定不同产地白芷中6种香豆素类成分 预览
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作者 何冰倩 关旸 +1 位作者 史冬玲 盛振华 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期602-606,共5页
白芷样品粉末(约2.5g)用25mL甲醇浸泡过夜后超声提取30min,加入适量甲醇补足所失质量,提取液经0.22μm有机膜过滤,采用超高效液相色谱法测定滤液中6种香豆素类成分的含量。以Waters ACQUITY UPLC BEH-C18色谱柱为分离柱,用乙腈和水以不... 白芷样品粉末(约2.5g)用25mL甲醇浸泡过夜后超声提取30min,加入适量甲醇补足所失质量,提取液经0.22μm有机膜过滤,采用超高效液相色谱法测定滤液中6种香豆素类成分的含量。以Waters ACQUITY UPLC BEH-C18色谱柱为分离柱,用乙腈和水以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用紫外检测器测定。6种香豆素类成分的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.034~0.091mg·L-1。方法用于白芷样品的分析,加标回收率为93.2%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.64%~1.7%。对9个不同产地的白芷样品中6种香豆素类成分的含量进行聚类分析和主成分分析,结果表明:聚类分析和主成分分析的结果一致,样品被分为3类。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 聚类分析 主成分分析 香豆素 白芷
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超高效液相色谱法同时测定膨胀烟丝中3种糠醛类化合物 预览
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作者 赵丽琴 彭黔荣 +3 位作者 董睿 邓葵 张文 杨敏 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期612-616,共5页
粉碎后的膨胀烟丝样品(约1g)用乙腈-二氯甲烷(1+1)混合液20 mL超声提取40min,取适量上清液在10 000r·min-1转速下离心15min,过0.22μm的滤膜。采用超高效液相色谱法同时测定滤液中3种糠醛类化合物的含量。以ACCQ-TAGTMULTRA C18色... 粉碎后的膨胀烟丝样品(约1g)用乙腈-二氯甲烷(1+1)混合液20 mL超声提取40min,取适量上清液在10 000r·min-1转速下离心15min,过0.22μm的滤膜。采用超高效液相色谱法同时测定滤液中3种糠醛类化合物的含量。以ACCQ-TAGTMULTRA C18色谱柱为分离柱,以乙腈(1+9)溶液为流动相,在检测波长284nm处进行测定。3种糠醛类化合物的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3s)为0.012~0.015 mg·L-1,测定下限(10s)为0.040~0.050mg·L-1。方法用于膨胀烟丝样品的分析,加标回收率为76.1%~102%,测定值的相对标准偏差(n=5)为3.2%~4.9%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 糠醛类化合物 膨胀烟丝 膨胀工艺
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高效液相色谱和超高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺含量的对比 预览
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作者 冯小丽 《食品安全导刊》 2019年第17期76-78,共3页
目的建立测定三聚氰胺含量的超高效液相色谱(UPLC)法,并与高效液相色谱(HPLC)法的测定结果进行比对。方法HPLC条件为AgilentZorbaxSB_C18柱(250mm×4.6mm,5μm)以离子对试剂缓冲溶液与乙腈为流动相(95:5);流速1.0mL/min;UPLC条件为A... 目的建立测定三聚氰胺含量的超高效液相色谱(UPLC)法,并与高效液相色谱(HPLC)法的测定结果进行比对。方法HPLC条件为AgilentZorbaxSB_C18柱(250mm×4.6mm,5μm)以离子对试剂缓冲溶液与乙腈为流动相(95:5);流速1.0mL/min;UPLC条件为AcquityUPLCBEHC18柱(2.1mm×100mm,1.7μm);以离子对试剂缓冲溶液与乙腈为流动相(95:5);流速0.5mL/min。结果两种方法所得含量测定结果一致。HPLC法和UPLC法回收率分别为92.9%(RSD=0.84,n=6)和95.3%(RSD=0.48,n=6)。结论UPLC法与HPLC法相比在具备准确可靠、重复性好的同时,更加快速、灵敏、并且大大减少了有机溶剂的消耗,因此可以成功替代HPLC法测定三聚氰胺的含量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 高效液相色谱法 三聚氰胺 含量测定 比对
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直接进样-超高效液相色谱法测定水中DMF 预览
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作者 乔支卫 谌衍山 +2 位作者 张君辉 陈小军 郭荣福 《江西科学》 2019年第4期487-490,共4页
建立了一种直接进样快速测定环境水体中N,N-二甲基甲酰胺的超高效液相色谱方法,将水样经过0.22μm的滤头过滤后,以乙腈-水溶液为流动相,分别研究了检测波长、流动相组成、柱温和流速等实验条件对色谱分析的影响。结果表明,当检测波长196... 建立了一种直接进样快速测定环境水体中N,N-二甲基甲酰胺的超高效液相色谱方法,将水样经过0.22μm的滤头过滤后,以乙腈-水溶液为流动相,分别研究了检测波长、流动相组成、柱温和流速等实验条件对色谱分析的影响。结果表明,当检测波长196nm,流动相组成为15%的乙腈水溶液,流速0.2mL/min,柱温30℃,DMF的响应高,峰形好,使用该方法分析水体中N,N-二甲基甲酰胺的线性关系良好(R≥0.9999),加标回收率73.5%~113%,精密度2.03%~3.76%,方法检出限和测定下限分别是0.025mg/L和0.1mg/L。 展开更多
关键词 N N-二甲基甲酰胺 超高效液相色谱法 直接进样 光电二极管阵列检测器
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超高效液相色谱法区分四色喷墨打印墨迹 预览
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作者 沈畅 邹积鑫 +2 位作者 廉哲 李世峰 李杏茹 《刑事技术》 2019年第3期238-241,共4页
目的建立不同品牌黄、品、青、黑四色喷墨打印墨迹的检验方法。方法采用BEH ShieldRP18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),流动相为乙腈-10mmol/L碳酸氢铵,梯度洗脱,流速为0.4mL/min,检测波长为400、540、585、600nm,采用超高效液相色谱... 目的建立不同品牌黄、品、青、黑四色喷墨打印墨迹的检验方法。方法采用BEH ShieldRP18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),流动相为乙腈-10mmol/L碳酸氢铵,梯度洗脱,流速为0.4mL/min,检测波长为400、540、585、600nm,采用超高效液相色谱法检验黄、品、青、黑四色喷墨打印墨迹。结果首先对126种黄品青黑四色喷墨打印墨迹进行溶解性实验,筛选出102种可溶性四色喷墨样品进行色谱实验,可将102种染料型彩色墨迹依据特征波长下主峰的保留时间将其分为46大类。不仅能将Canon、Epson、HP等三大品牌与非原装墨盒进行区分,不同品牌黄、品、青、黑四色也能分别得到较好的区分,区分率分别为72.0%、96.2%、52.0%、51.9%。某些同一品牌的样品也能得到区分。结论经过实际案件的检验,所建立的方法易于操作且灵敏度高,能用于彩色喷墨打印墨迹的检验。 展开更多
关键词 染料型 黄、品、青、黑四色墨迹 保留时间 超高效液相色谱法
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UPLC法同时测定降香中7个黄酮类成分含量及主成分分析
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作者 李岩岩 祁龙凯 +2 位作者 林励 李智 孔静怡 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期240-248,共9页
目的:建立同时测定市售降香中甘草素、异甘草素、紫铆花素、柚皮素、漆黄素、芒柄花素和鹰嘴豆芽素A含量的UPLC法,并应用主成分分析法评价其质量。方法:使用甲醇超声提取降香药材中上述7个黄酮类成分,并应用超高效液相色谱法测定其含量... 目的:建立同时测定市售降香中甘草素、异甘草素、紫铆花素、柚皮素、漆黄素、芒柄花素和鹰嘴豆芽素A含量的UPLC法,并应用主成分分析法评价其质量。方法:使用甲醇超声提取降香药材中上述7个黄酮类成分,并应用超高效液相色谱法测定其含量。色谱条件:采用ACQUITY BEH C18色谱柱(1.7μm,3.0 mm×100 mm),柱温35℃,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1</sup>,检测波长270 nm和370 nm;使用统计学软件SPSS 22.0,对样品中7个黄酮类成分含量测定结果进行主成分分析。结果:甘草素、异甘草素、紫铆花素、柚皮素、漆黄素、芒柄花素和鹰嘴豆芽素A的线性范围分别为0.014 0~0.140 0μg(r=0.999 9)、0.008 3~0.083 0μg(r=0.999 9)、0.008 1~0.081 0μg(r=0.999 9)、0.005 8~0.058 0μg(r=0.999 9)、0.008 2~0.082 0μg(r=0.999 9)、0.025 5~0.255 0μg(r=0.999 9)、0.015 2~0.152 0μg(r=0.999 9);平均回收率(n=9)分别为98.7%、98.1%、98.5%、99.6%、98.9%、99.2%、100.9%,RSD分别为1.7%、2.1%、2.7%、2.6%、2.4%、1.4%、2.3%;降香样品中上述7个黄酮类成分含量范围分别为0.19~6.41、0~0.45、0~1.03、 0~12.61、0.12~2.06、0.59~5.96、0~4.86 mg·g-1。由主成分分析可知,选择3个因子(F1、F2、F3)对不同来源降香药材进行综合评价,综合评价函数为F=43.840F1+26.436F2+13.250F3,其中,海南产降香药材,相对于其他地方产的药材质量较好。结论:该方法操作简便、快捷,结合主成分分析,可以对不同来源降香质量进行客观、有效的评价。 展开更多
关键词 降香 超高效液相色谱法 黄酮类成分 甘草素 异甘草素 紫铆花素 柚皮素 漆黄素 芒柄花素 鹰嘴豆芽素A 含量测定 主成分分析 质量评价
超高效液相色谱法测定水产品中喹乙醇的残留量 预览
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作者 黄鸾玉 杨姝丽 +4 位作者 韦信贤 童桂香 吴祥庆 黄玉柳 蒙源 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期427-431,共5页
称取经粉碎并匀浆后的水产样品(5.00±0.05)g,先后用水12mL及8mL在60℃水浴中提取2次,每次10min。离心分离,合并2次提取液。向提取液中加入饱和硼砂溶液9mL和300g·L^-1硫酸锌溶液3mL,充分混匀进行脱色和除去杂质。离心分离,取... 称取经粉碎并匀浆后的水产样品(5.00±0.05)g,先后用水12mL及8mL在60℃水浴中提取2次,每次10min。离心分离,合并2次提取液。向提取液中加入饱和硼砂溶液9mL和300g·L^-1硫酸锌溶液3mL,充分混匀进行脱色和除去杂质。离心分离,取上清液,通过固相萃取柱(SPE)使被测组分吸附在柱上,SPE柱用5mL水淋洗,弃去淋洗液。用甲醇-乙酸乙酯(10+90)混合液10mL将被测组分从柱上洗脱。收集洗脱液并在50℃条件下吹氮至近干,残渣用色谱分离所用的流动相1.0mL溶解,以下按色谱条件操作。用BEH C18色谱柱为固定相,甲醇-水(15+85)混合液为流动相进行色谱分离;用紫外检测器,检测波长为380nm。结果表明:喹乙醇的质量浓度在0.150~50.0mg·L^-1内与其峰面积之间呈线性关系,检出限(3S/N)为30μg·kg-1。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在76.4%~90.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.3%~9.0%之间。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 紫外检测器 喹乙醇 水产品
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基于多元统计分析的川产道地药材江油附子和川乌中6种生物碱含量比较研究
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作者 杨正明 威则日沙 +6 位作者 李学学 邓秋林 雷飞益 李思佳 刘圆 王少军 陈兴福 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1461-1471,共11页
目的建立UPLC法同时测定附子和川乌中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱6种生物碱含量的方法,并采用多元统计分析方法比较附子和川乌中的6种生物碱的含量差异。方法采用0.05mol/m L盐酸... 目的建立UPLC法同时测定附子和川乌中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱6种生物碱含量的方法,并采用多元统计分析方法比较附子和川乌中的6种生物碱的含量差异。方法采用0.05mol/m L盐酸水超声提取附子和川乌中的生物碱类成分,BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱;乙腈-水梯度洗脱;体积流量0.1 mL/min,柱温35℃;进样体积4μL;检测波长235 nm。采用差异显著性分析、效/毒值分析、毒性成分指数分析、相关性分析、聚类热图分析、主成分分析和TOPSIS分析进行数据处理,综合评价附子和川乌的质量。结果方法学考察结果符合规定,附子和川乌中苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱和MDAs含量差异极显著,苯甲酰新乌头原碱和苯甲酰乌头原碱含量差异显著,乌头碱和双酯型生物碱(DDAs)含量差异不显著。以6种生物碱为评价指标,15号附子样品质量最优,7号川乌样品质量最优。结论建立的方法操作简单、准确可靠,具有良好的精密度、稳定性、重复性,可用于附子和川乌中生物碱类化合物的定量测定;效/毒值、毒性成分指数的运用能更精确、简便地实现附子和川乌的质量控制;基于多元统计分析可更准确地进行药材质量评价。可为进一步完善《中国药典》附子和川乌中酯型生物碱的分析测定提供参考,为附子和川乌的质量控制及评价提供科学依据。 展开更多
关键词 附子 川乌 生物碱 效/毒值 超高效液相色谱法 多元统计分析 苯甲酰新乌头原碱 苯甲酰乌头原碱 苯甲酰次乌头原碱 新乌头碱 乌头碱 次乌头碱
超高效液相色谱法测定不同配伍比黄芪-葛根药对中葛根素的含量
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作者 林静瑜 李东晓 +1 位作者 戴雅彬 黄可儿 《广州中医药大学学报》 CAS 2019年第6期897-901,共5页
【目的】考察不同配伍比例黄芪-葛根药对水煎液中葛根素含量的变化规律。【方法】制备不同配伍比例的黄芪-葛根药对水煎液(0∶1、1∶1、2∶1、3∶1、5∶1、1∶2、1∶3、1∶5),采用超高效液相色谱法检测各水煎液中葛根素的含量,色谱柱为A... 【目的】考察不同配伍比例黄芪-葛根药对水煎液中葛根素含量的变化规律。【方法】制备不同配伍比例的黄芪-葛根药对水煎液(0∶1、1∶1、2∶1、3∶1、5∶1、1∶2、1∶3、1∶5),采用超高效液相色谱法检测各水煎液中葛根素的含量,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.1%冰醋酸(29∶71),流速为0.2 mL·min^-1,检测波长为250 nm,进样量为2μL,柱温为30℃。【结果】葛根素在0.031 9~0.816 8 g·L^-1浓度范围内线性关系良好,回归方程为Y=5.989 5×10^7X-1.832 7×10^6(r=0.9997),平均加样回收率为96.11%,相对标准偏差(sR)为1.28%;与黄芪-葛根药对0∶1配伍比组(葛根单煎液)相比,加入黄芪的各配伍比组葛根素含量均有增加的趋势,并随黄芪在药对中比例的增高而上升,但非倍增关系。其中,药对以5∶1配伍时,葛根素含量最高,配伍比为3∶1、2∶1、1∶1时次之(与0∶1配伍比组比较,P <0.01)。【结论】黄芪与葛根进行配伍对葛根素的煎出有明显的促进作用。 展开更多
关键词 黄芪-葛根药对 配伍 葛根素 超高效液相色谱法
炮制-配伍对理中丸方水煎液指纹图谱影响研究 预览
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作者 张姗姗 姚梦雪 +2 位作者 洪燕 韩燕全 汪小莉 《中国现代中药》 CAS 2019年第1期104-110,共7页
目的:比较炮制-配伍前后理中丸方水煎液指纹图谱的差异。方法:用生制饮片和炮制品饮片分别制备各10批理中丸,以水煎煮法制备其水煎液。采用超高效液相色谱法(UPLC),对炮制-配伍前后理中丸方水煎液指纹图谱差异进行研究。色谱条件:色谱柱... 目的:比较炮制-配伍前后理中丸方水煎液指纹图谱的差异。方法:用生制饮片和炮制品饮片分别制备各10批理中丸,以水煎煮法制备其水煎液。采用超高效液相色谱法(UPLC),对炮制-配伍前后理中丸方水煎液指纹图谱差异进行研究。色谱条件:色谱柱AcquityBEHC18(100mm×2.1mm,1.7μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水;梯度洗脱;流速:0.2mL·min^-1;柱温:30℃;检测波长:237nm。利用指纹图谱相似度软件分别对10批生品和10批炮制品指纹图谱进行比较,又利用SIMCA13.0.3软件对生品、炮制品各10批理中丸方水煎液进行聚类分析和主成分分析。结果:分别建立了10批生品和10批炮制品理中丸方水煎液指纹图谱,并计算其相似度,10批生品的相似度大于0.98,10批炮制品的相似度大于0.99。指纹图谱各色谱峰的保留时间基本一致,差异较小,但炮制前后相对峰面积变化较大。聚类和主成分可以清楚地将生品与炮制品聚为两大类。结论:实验所建立的指纹图谱方法稳定、准确,可用于比较生品与炮制品理中丸方的质量差异,为其质量控制提供依据。 展开更多
关键词 炮制-配伍 理中丸 超高效液相色谱法 指纹图谱
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UPLC法测定灵芝子实体中11种三萜酸含量 预览
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作者 逄世峰 闫梅霞 +5 位作者 王佳 崔丽丽 马莹 朴承熙 崔东河 王英平 《特产研究》 2019年第1期78-82,共5页
灵芝三萜酸具有抗肿瘤、免疫调节、解毒、抗炎及保肝等多种药理活性。本研究建立了超高效液相色谱法同时测定灵芝子实体中11 种三萜酸的方法。采用ACQUITYUPLCHSS T3(2.1mm×50mm,1.7 m)色谱柱,以乙腈0.03%磷酸水溶液为流动相梯度洗... 灵芝三萜酸具有抗肿瘤、免疫调节、解毒、抗炎及保肝等多种药理活性。本研究建立了超高效液相色谱法同时测定灵芝子实体中11 种三萜酸的方法。采用ACQUITYUPLCHSS T3(2.1mm×50mm,1.7 m)色谱柱,以乙腈0.03%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.5mL/min,柱温35℃。赤芝酸C、赤芝酸N、灵芝酸G、灵芝烯酸B、灵芝酸B、脱乙酰灵芝酸F、灵芝酸A、赤芝酸A、灵芝酸D、赤芝酸D、灵芝酸F在0.004~0.06 mg/mL 内有良好的线性关系,加样回收率均高于95.0%,RSD 均小于5.0%。本方法简便、稳定,可在16 min 内完成11 种三萜酸的定量分析,为灵芝质量评价提供了参考依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 灵芝 三萜酸
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超高效液相色谱法同时测定人参酒中六种人参皂苷的含量 预览
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作者 沈小梅 刘露 +3 位作者 马雷 马金同 胡心行 刘国英 《酿酒》 CAS 2019年第3期94-96,共3页
建立了一种超高效液相法同时测定人参酒中的6种人参皂苷Rb1、Rb2、Rc、Re、Rf、Rg1的方法。选用WatersBEHC18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm)为分析柱,柱温30℃,流速0.7mL/min,流动相为乙腈-水进行梯度洗脱,检测器为PDA检测器,检测波长2... 建立了一种超高效液相法同时测定人参酒中的6种人参皂苷Rb1、Rb2、Rc、Re、Rf、Rg1的方法。选用WatersBEHC18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm)为分析柱,柱温30℃,流速0.7mL/min,流动相为乙腈-水进行梯度洗脱,检测器为PDA检测器,检测波长203nm,以外标法定量进行6种人参皂苷的定量分析。6种人参皂苷在3.33~36.83μg/mL范围内峰面积和浓度具有良好的线性关系,相关系数R2>0.999,样品加标回收率在93.97%~106.21%之间。本方法前处理简单、快速、准确、重现性良好,可用于人参酒中6种人参皂苷的含量的同时测定。 展开更多
关键词 人参酒 6种人参皂苷 超高效液相色谱法
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刺梨不同药用部位中鞣花酸的含量测定及其醇提物的体外抗氧化活性研究 预览
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作者 谭登航 王鹏娇 +4 位作者 张硕 赵梅 刘燕 张敏 高秀丽 《中国药房》 CAS 北大核心 2019年第9期1236-1240,共5页
目的:比较刺梨果、刺梨根和刺梨叶中3个药用部位中游离鞣花酸与总鞣花酸含量,并评价刺梨不同药用部位醇提物的体外抗氧化活性。方法:采用超声提取和酸水解的方法分别得到刺梨不同药用部位的游离鞣花酸和总鞣花酸,并使用超高效液相色谱法... 目的:比较刺梨果、刺梨根和刺梨叶中3个药用部位中游离鞣花酸与总鞣花酸含量,并评价刺梨不同药用部位醇提物的体外抗氧化活性。方法:采用超声提取和酸水解的方法分别得到刺梨不同药用部位的游离鞣花酸和总鞣花酸,并使用超高效液相色谱法(UPLC)分别测定其含量。以半数清除浓度(IC50)为抗氧化活性为评价指标,对不同药用部位醇提物进行1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)和2,2′-联氮基双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)(ABTS)自由基清除试验,并以维生素C(VC)为阳性对照。结果:游离鞣花酸和总鞣花酸在刺梨药用不同部位中的含量均存在明显差异,游离鞣花酸含量高低顺序为刺梨叶(38.49mg/g)>刺梨果(20.59mg/g)>刺梨根(11.35mg/g),总鞣花酸含量高低顺序为刺梨叶(197.08mg/g)>刺梨果(49.36mg/g)>刺梨根(21.86mg/g),且刺梨果和刺梨根中总鞣花酸含量约为相应部位游离鞣花酸含量的2倍,刺梨叶中总鞣花酸含量约为相应部位游离鞣花酸含量的5倍。在DPPH自由基和ABTS自由基清除试验中,抗氧化活性强弱顺序均为VC>刺梨叶>刺梨果>刺梨根,并且刺梨叶[对DPPH自由基和ABTS自由基的IC50分别为(4.57±0.70)、(115.99±2.21)μg/mL]和刺梨果[对DPPH自由基和ABTS自由基的IC50分别为(5.12±0.24)、(127.61±3.31)μg/mL]的作用效果与VC[对DPPH自由基和ABTS自由基的IC50分别为(4.47±0.38)、(121.42±2.65)μg/mL]比较差异无统计学意义(P>0.05)。结论:在刺梨果、刺梨根和刺梨叶3个药用部位中,刺梨叶的游离(总)鞣花酸含量最高,并且其醇提物的体外抗氧化活性最强。 展开更多
关键词 刺梨果 刺梨根 刺梨叶 鞣花酸 超高效液相色谱法 酸水解 抗氧化活性
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用次生代谢物指纹图谱法区分不同用途红曲的可行性探索
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作者 王明娟 康帅 +4 位作者 刘璇 王旭 刘鹏 戴忠 马双成 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期354-359,共6页
针对红曲药材传统功效研究基础非常薄弱、流通市场上红曲药材质量一致性差的现状,本文以实地采集的道地产区在内、来源准确的红曲为研究对象,以其活性次生代谢物为重点探针,首次探索建立了能区分不同用途红曲的超高效液相色谱法:采用Cap... 针对红曲药材传统功效研究基础非常薄弱、流通市场上红曲药材质量一致性差的现状,本文以实地采集的道地产区在内、来源准确的红曲为研究对象,以其活性次生代谢物为重点探针,首次探索建立了能区分不同用途红曲的超高效液相色谱法:采用Capcell Core AQ柱, 100 mm×4.6 mm, 2.7μm;PDA (200~650 nm,提取:237 nm)和ELSD检测器串联;流动相为含0.1%甲酸的水(A)-乙腈(B)系统,流速为0.5 mL?min-1,梯度洗脱(0~15 min, 50%B→85%B;15~16 min, 85%B→50%B并维持至21 min)。所建方法的各指标均符合中国药典规定。样品考察发现:(1)相同用途的红曲含许多共性次生代谢物,不同来源的色曲和酿造红曲的指纹图谱相似性大于0.90;而不同用途的红曲在次生代谢物种类、含量方面有明显差异,用PCA (principal component analysis,主成分分析)能予以明确区分;(2)色曲和酿造红曲中均未检出洛伐他汀;含洛伐他汀的红曲,不同企业样品的指纹图谱和洛伐他汀含量会有差异,甚至差异显著,需要结合活性研究对其工艺进行科学规范;(3)传统'健脾消食、活血化瘀'用红曲,与道地产区的酿造红曲指纹图谱非常相似。上述结果表明:本文所建的红曲次生代谢物指纹图谱法能有效区分不同用途红曲,为揭示红曲药材的不同疗效与其次生代谢物之间的关系、进而科学规范并提高流通市场上红曲药材的质量奠定了坚实基础。 展开更多
关键词 红曲 质量控制 主成分分析 次生代谢物 超高效液相色谱法
超高效液相色谱法测定不同产地甘草中甘草苷和甘草酸的含量
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作者 费文静 钱勇 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第2期339-343,共5页
目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)同时测定甘草中甘草苷和甘草酸的含量,并对比不同产地甘草中甘草苷和甘草酸的含量。方法采用C18柱(3.0mm×100mm,1.9μm)为分析柱,乙腈-0.05%磷酸水溶液为... 目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)同时测定甘草中甘草苷和甘草酸的含量,并对比不同产地甘草中甘草苷和甘草酸的含量。方法采用C18柱(3.0mm×100mm,1.9μm)为分析柱,乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min,进样量2μL;柱温30℃,检测波长237 nm。结果甘草苷在8.7~217.4μg/mL浓度范围内与峰面积值呈良好的线性关系(r2=1.0000),平均加样回收率为98.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.21%;甘草酸在8.0~200.7μg/mL浓度范围内与峰面积值呈良好的线性关系(r2=0.9999),平均加样回收率为97.8%,RSD为0.94%。不同产地甘草中甘草苷和甘草酸含量有较大差异。结论该方法快速、准确、可靠,能有效分离甘草中杂质,可用于甘草中甘草苷和甘草酸的含量测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱法 甘草 甘草苷 甘草酸
左氧氟沙星片及胃漂浮缓释微丸在大鼠体内的药动学比较研究 预览
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作者 邱妍川 钟玲 何静 《中国药房》 CAS 北大核心 2019年第10期1347-1351,共5页
目的:建立测定大鼠血浆中左氧氟沙星浓度的方法,并比较左氧氟沙星片及胃漂浮缓释微丸在大鼠体内的药动学差异。方法:将SD大鼠随机分为左氧氟沙星片组和左氧氟沙星胃漂浮缓释微丸组,每组6只。分别空腹灌胃相应药物40mg/kg(以生理盐水为溶... 目的:建立测定大鼠血浆中左氧氟沙星浓度的方法,并比较左氧氟沙星片及胃漂浮缓释微丸在大鼠体内的药动学差异。方法:将SD大鼠随机分为左氧氟沙星片组和左氧氟沙星胃漂浮缓释微丸组,每组6只。分别空腹灌胃相应药物40mg/kg(以生理盐水为溶剂),并于给药前及给药后0.25、0.5、1、2、4、8、12、24h自眼眶取血0.3mL,采用超高效液相色谱法(UPLC)测定大鼠血浆中左氧氟沙星的浓度。色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18,流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈(78∶22,V/V),流速为0.3mL/min,检测波长为294nm,柱温为40℃,进样量为2μL。采用DAS3.0软件计算两组大鼠的药动学参数,采用F检验考察两者的差异。结果:左氧氟沙星检测质量浓度的线性范围为0.20~20.12μg/mL,定量下限为0.20μg/mL,最低检测限为0.04μg/mL;日内、日间RSD均小于10%,回收率符合2015年版《中国药典》生物样品定量分析的相关要求。大鼠单剂量灌胃左氟氧沙星片及胃漂浮缓释微丸后的平均药-时曲线均符合二室模型,达峰浓度(cmax)分别为(12.13±1.67)、(8.76±1.13)μg/mL,达峰时间(tmax)分别为(0.86±0.15)、(2.48±0.45)h,消除半衰期(t1/2β)分别为(4.67±0.95)、(6.67±1.01)h,药-时曲线下面积(AUC0-)t分别为(42.95±4.21)、(126.48±9.44)μg·h/mL,AUC0-∞分别为(50.66±6.72)、(132.61±10.63)μg·h/mL。与左氧氟沙星片比较,左氧氟沙星胃漂浮缓释微丸的cmax显著降低,tmax、t1/2β、AUC、平均驻留时间均显著延长或升高(P<0.05);相对生物利用度为294%。结论:本研究建立的UPLC法操作简便,专属性强,灵敏度、精密度高,可用于大鼠血浆中左氧氟沙星质量浓度的检测及药动学的研究。将左氧氟沙星制成胃漂浮缓释微丸后,其药动学参数变化明显,药物在大鼠体内的滞留时间明显延长,生物利用度显著提高。 展开更多
关键词 左氧氟沙星 胃漂浮缓释微丸 超高效液相色谱法 血药浓度 药动学 大鼠
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超高效液相色谱法测定血浆华法林浓度及临床应用 预览
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作者 唐江涛 陈瑶 +2 位作者 白杨娟 苗强 邹远高 《中华临床实验室管理电子杂志》 2019年第3期133-136,共4页
目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定血浆华法林浓度,探讨心脏换瓣术后患者华法林血药浓度与国际标准化比率(international normalized ratio,INR)测值的关系,以寻求更安全可靠的监测指标,指... 目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定血浆华法林浓度,探讨心脏换瓣术后患者华法林血药浓度与国际标准化比率(international normalized ratio,INR)测值的关系,以寻求更安全可靠的监测指标,指导临床抗凝治疗的合理用药。方法利用6-甲氧基萘乙酸作为内标,建立一种超高效液相色谱法,测定血浆中的华法林浓度。同时对79例样本的INR、华法林剂量和血浆华法林浓度进行相关性分析。结果华法林和内标的保留时间分别是2.2和1.1min,血浆中华法林的平均提取回收率为96.0%,华法林浓度在15.6~4000ng/ml具有良好的线性(R^2=0.9996),方法回收率为98.5%~99.9%,最低检测限为5.0ng/ml。日内和日间精密度分别低于1.34%和2.69%。79例患者INR和华法林剂量相关性为r^2=0.006(P=0.481),INR和血浆华法林浓度为r^2=0.006(P=0.497),华法林剂量和血浆浓度相关性为r^2=0.298(P=0.001)。结论该方法是一种简便、快速、准确、灵敏的定量测定人体血浆中华法林浓度的UPLC方法,华法林血药浓度测定对于心脏瓣膜置换手术后患者的抗凝治疗具有指导意义。 展开更多
关键词 华法林 国际标准化比率 超高效液相色谱法
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诺米林平衡溶解度和表观油水分配系数的测定 预览
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作者 郁林娜 程盛勇 +4 位作者 付洋 鲁文琴 黄静 罗喜荣 杨军 《贵州医科大学学报》 CAS 2019年第8期912-915,共4页
目的:测定诺米林的平衡溶解度及表观油水分配系数,为其剂型设计提供依据。方法:采用摇瓶法和超高效液相色谱法(UPLC)测定诺米林有机溶剂、表面活性剂及磷酸盐缓冲液的平衡溶解度,观察正辛醇-水/磷酸盐缓冲液中的表观油水分配系数,色谱柱... 目的:测定诺米林的平衡溶解度及表观油水分配系数,为其剂型设计提供依据。方法:采用摇瓶法和超高效液相色谱法(UPLC)测定诺米林有机溶剂、表面活性剂及磷酸盐缓冲液的平衡溶解度,观察正辛醇-水/磷酸盐缓冲液中的表观油水分配系数,色谱柱为UltimateUPLCAQ-C18(100mm×2.1mm,1.8μm),流动相为乙腈-水(45∶55),柱温30℃,检测波长210nm。结果:37℃时诺米林在水中的平衡溶解度为14.12mg/L,在二氯甲烷中溶解度最大为214209.12mg/L;诺米林的表观油水分配系数为131.05(lgP=2.12),在pH3.0缓冲液中表观油水分配系数最大为783.07(lgP=2.89);十二烷基硫酸钠(SDS)对诺米林具有较强的增溶能力。结论:诺米林水溶性差,但渗透性较好,适合制成口服制剂。 展开更多
关键词 诺米林 平衡溶解度 表观油水分配系数 超高效液相色谱法 生物利用度
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小儿热速清颗粒UPLC指纹图谱及5种成分含量测定研究
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作者 袁慕荣 王汝上 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期1517-1522,共6页
目的:研究提高小儿热速清颗粒的质量控制方法。方法:采用超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)法建立小儿热速清颗粒的指纹图谱。色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C18柱(100 mm×2. 1 mm,1. 7μm),流动相为甲... 目的:研究提高小儿热速清颗粒的质量控制方法。方法:采用超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC)法建立小儿热速清颗粒的指纹图谱。色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C18柱(100 mm×2. 1 mm,1. 7μm),流动相为甲醇(A)-0. 05%磷酸水(B),梯度洗脱,柱温:40℃,流速:0. 4 m L·min-1,检测波长:240 nm。结果:12批小儿热速清颗粒样品指纹图谱相似度在0. 988~0. 999,共有20个共有峰,并指认其中5个共有峰。5种成分在各自范围内线性关系良好(r> 0. 999 0),平均加样回收率在97. 90%~103. 25%,RSD在1. 96%~2. 75%。结论:该方法简便可靠,重复性好,可用于小儿热速清颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 小儿热速清颗粒 超高效液相色谱法 指纹图谱 聚类分析 质量控制
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