噻嗪酮在HPLC/MS和GC/MS两种仪器上的质谱分析 认领

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作者 张钰萍 陈泠竹 +1 位作者 卢平 胡德禹 《当代化工研究》 2020年第20期1-5,共5页

针对研究生仪器分析实验教学设计了一个同时用高效液相色谱/质谱(HPLC/MS)和气相色谱/质谱(GC/MS)分析农药杀虫剂噻嗪酮的对比实验。通过对两种仪器色谱条件、质谱条件、质谱图比较、质谱解析,使学生能够更好地理解和掌握色谱/质谱联用... 针对研究生仪器分析实验教学设计了一个同时用高效液相色谱/质谱(HPLC/MS)和气相色谱/质谱(GC/MS)分析农药杀虫剂噻嗪酮的对比实验。通过对两种仪器色谱条件、质谱条件、质谱图比较、质谱解析,使学生能够更好地理解和掌握色谱/质谱联用仪的分析原理和操作方法。特别是对比同一个化合物噻嗪酮在HPLC/MS和GC/MS两种仪器上质谱结果的差异,并进行离子来源及碎裂分析,可加深学生对质谱结果分析和裂解机理知识的掌握,将非常有利于研究生以后科研工作的开展,切实提高HPLC/MS和GC/MS两种重要的大型仪器的实验教学效果。 展开更多

关键词 高效液相色谱/质谱 气相色谱/质谱 噻嗪酮 实验教学 质谱解析

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浅谈几种同分异构体的质谱解析 认领

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作者 钱俊红 夏玮 +3 位作者 张文清 刘海燕 胡坪 王燕 《大学化学》 CAS 2020年第2期92-97,共6页

质谱解析是波谱分析课程教学的重点和难点,有机化合物裂解规则是质谱解析的关键,掌握有机化合物质谱的碎裂规律对于化合物结构解析很有帮助。本文从本科教学的实际出发,对三类常见同分异构体羧酸-酯、醇-醚及直链-支链化合物的质谱碎裂... 质谱解析是波谱分析课程教学的重点和难点,有机化合物裂解规则是质谱解析的关键,掌握有机化合物质谱的碎裂规律对于化合物结构解析很有帮助。本文从本科教学的实际出发,对三类常见同分异构体羧酸-酯、醇-醚及直链-支链化合物的质谱碎裂规律进行梳理,并通过具体质谱解析实例帮助学生学习、掌握有机化合物的基本裂解规律,提高质谱解析能力。 展开更多

关键词 质谱解析 同分异构体 裂解规律 羰基化合物 饱和含氧化合物

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液质联用仪及其常用的两种电离源的实验教学 认领

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作者 张钰萍 陈泠竹 《当代化工研究》 2020年第17期114-118,共5页

结合电喷雾电离源(ESI)和大气压化学电离源(APCI)将液质联用仪(HPLC/MS)运用于本科生仪器分析教学实验中。该实验配制了三种农药(百菌清、噻嗪酮、哒螨灵)的混合样品溶液,优化了液相色谱条件及质谱条件,检测了三种农药在HPLC/MS-ESI源和... 结合电喷雾电离源(ESI)和大气压化学电离源(APCI)将液质联用仪(HPLC/MS)运用于本科生仪器分析教学实验中。该实验配制了三种农药(百菌清、噻嗪酮、哒螨灵)的混合样品溶液,优化了液相色谱条件及质谱条件,检测了三种农药在HPLC/MS-ESI源和HPLC/MS-APCI源下的质谱结果,并进行了质谱解析。该实验的实施,有助于学生更深刻理解大型仪器HPLC/MS的原理和运用,拓展了化工分析本科教学实验内容,对学生开拓知识视野、培养创新技能发挥了较好的作用。 展开更多

关键词 液质联用仪 电喷雾电离源 大气压化学电离源 实验教学 质谱解析

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内酯类香料的醇解反应及其产物质谱裂解规律探讨 认领

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作者 黄国程 《香料香精化妆品》 CAS 2019年第4期10-14,共5页

配制常见的内酯类香料的乙醇溶液,采用气相色谱-质谱联用方法(GC-MS)分析得到色谱保留时间用于计算保留指数,得到质谱图用于分析这一类化合物的质谱裂解规律。以上两种数据的结合,可应用于相关香精或产品的成分剖析工作。

关键词 内酯类香料 醇解反应 保留指数 质谱解析

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天麻中巴利森苷类化合物的结构解析研究进展 认领 被引量：3

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作者 马风伟 杨兴成 +1 位作者 王瑞 李莹 《贵阳学院学报：自然科学版》 2018年第3期78-85,共8页

天麻是传统名贵中药，收载于《中国药典》（2015年版一部），临床多用于治疗头痛目眩，肢体麻木等症，具有保护神经、镇静催眠、增强免疫力等药理学作用。巴利森苷（parishin）是天麻的主要活性成分之一，不仅含量高，且衍生产物多样，... 天麻是传统名贵中药，收载于《中国药典》（2015年版一部），临床多用于治疗头痛目眩，肢体麻木等症，具有保护神经、镇静催眠、增强免疫力等药理学作用。巴利森苷（parishin）是天麻的主要活性成分之一，不仅含量高，且衍生产物多样，并具有改善记忆、抗抑郁等药理作用。本文从化学结构命名与结构解析方面对巴利森苷的研究进展进行综述，为天麻中新的巴利森苷类化合物的发现及规范命名提供借鉴。 展开更多

关键词 天麻 巴利森苷 核磁解析 质谱解析 质谱裂解

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串联质谱寡糖结构解析方法评介 认领 被引量：2

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作者 王耀君 黄纯翠 +4 位作者 高枫 张敬玮 李岩 卜东波 孙世伟 《生物化学与生物物理进展》 CSCD 北大核心 2017年第10期830-847,共18页

糖组学的研究与发展对生命科学及生物医药的发展具有重要的推动作用.寡糖结构的解析是糖组学中重要的研究课题之一.串联质谱分析技术以其具有高特异性及高灵敏度的特点成为了广为使用的寡糖结构解析方法.本文首先概述了串联质谱寡糖结... 糖组学的研究与发展对生命科学及生物医药的发展具有重要的推动作用.寡糖结构的解析是糖组学中重要的研究课题之一.串联质谱分析技术以其具有高特异性及高灵敏度的特点成为了广为使用的寡糖结构解析方法.本文首先概述了串联质谱寡糖结构解析的研究背景;然后介绍了现有的寡糖结构解析策略及基于每种策略的经典解析方法,并对所列方法的原理和算法进行逐一分析讨论;最后,总结现有方法的优缺点,对串联质谱寡糖结构研究领域进行了研究展望. 展开更多

关键词 质谱解析 寡糖 算法 寡糖结构解析

质谱解析的模式识别算法分析 认领

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作者 龙草芳 《电脑知识与技术：学术交流》 2016年第12X期181-183,共3页

该文针对质谱解析中常用的模式识别方法,分析比较了其常用算法:线性学习机、K最邻近法、人工神经网络判别法。

关键词 质谱解析 模式识别 算法

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谱图准确度在DART—AccuTOF—MS质谱解析有机炸药TNT中的应用 认领

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作者 刘占芳 徐建中 +4 位作者 李斌 周红 孙玉友 李卫建 梅宏成 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期112-115,共4页

在一台实时直接分析飞行时间（DART—TOFMS）联用质谱上对硝基化合物炸药TNT进行质谱解析。结果表明，即使在高质量精度的质谱上也不能获得化合物唯一的分子式。借助MassWorks的校正同位素峰型匹配的谱图准确度，改善了高分辨飞行时间... 在一台实时直接分析飞行时间（DART—TOFMS）联用质谱上对硝基化合物炸药TNT进行质谱解析。结果表明，即使在高质量精度的质谱上也不能获得化合物唯一的分子式。借助MassWorks的校正同位素峰型匹配的谱图准确度，改善了高分辨飞行时间质谱对目标化合物分子式识别的准确度，提高了定性的准确性，为高分辨质谱解析未知化合物提供了参考。 展开更多

关键词 TNT DART—TOFMS MassWorks同位素峰型 谱图准确度 质谱解析

氨苄西林质谱解析及其离子化方式研究 认领 被引量：1

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作者 宁志强 李猛 +2 位作者 张宏森 张春荣 宁庆华 《化学与粘合》 CAS 2013年第5期34-35,61共3页

通过对于氨苄西林正离子模式质谱谱图的解析,探讨了氨苄西林的离子化方式和裂解规律。研究表明：氨苄西林存在3种质子化方式,不同的质子化方式所形成分子离子具有不同的裂解方式;质子化的质子具有明显的活性,是质谱进一步裂解的主要原因... 通过对于氨苄西林正离子模式质谱谱图的解析,探讨了氨苄西林的离子化方式和裂解规律。研究表明：氨苄西林存在3种质子化方式,不同的质子化方式所形成分子离子具有不同的裂解方式;质子化的质子具有明显的活性,是质谱进一步裂解的主要原因;离子化方式对于质谱峰的丰度会产生重要影响。本研究为氨苄西林质谱分析和构效关系研究提供了重要的实验基础与理论依据。 展开更多

关键词 氨苄西林 质谱解析 离子化方式

气相色谱-质谱联用法对6-溴-去氢甲基睾丸素合成过程中杂质的分析 认领

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作者 刘佳 朱京科 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期 105-109,共5页

采用气相色谱-质谱联用方法分析6-溴-去氢甲基睾丸素中的杂质。在30.0m×0.25mm,0.5μm的ZB-5MS毛细管柱上,柱温100℃保持3 min,后以20℃/min的速率程序升温至250℃,气化室温度270℃,载气氦气流量0.8 mL/min的条件下,6-溴-去氢甲基... 采用气相色谱-质谱联用方法分析6-溴-去氢甲基睾丸素中的杂质。在30.0m×0.25mm,0.5μm的ZB-5MS毛细管柱上,柱温100℃保持3 min,后以20℃/min的速率程序升温至250℃,气化室温度270℃,载气氦气流量0.8 mL/min的条件下,6-溴-去氢甲基睾丸素及其中杂质获得很好分离。通过对各组分质谱图分析确定了6-溴-去氢甲基睾丸素中的七种杂质分别为去氢甲基睾丸素,6-烯-去氢甲基睾丸素,6-溴-17-甲基雄甾-1,4,16-三烯-3-酮的4种构象异构体以及6-溴-8-烯-去氢甲基睾丸素。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱联用 6-溴-去氢甲基睾丸素 质谱解析

合成中间体柠檬肟不同构型的色谱定性探讨 认领

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作者 许保海 《环保科技》 2012年第3期10-13,共4页

利用气相色谱、气质联用仪，从McLafferty的质谱解析理论与有机合成简单产率比的角度对合成中间体柠檬肟不同构型的色谱峰进行了定性研究。在给定的色谱条件下，研究结果将柠檬肟的4个不同构型的色谱峰进行了构型区分。

关键词 柠檬肟 色谱定性 构型 质谱解析

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烯啶虫胺原药及其杂质液相色谱-质谱联用法分析研究 认领 被引量：3

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作者 石隆平 王吉顺 +3 位作者 于荣 姜宜飞 王胜翔 税融 《农药科学与管理》 CAS 2011年第2期 42-44,共3页

采用高效液相色谱-质谱联用法对烯啶虫胺原药中有效成分及其杂质进行分离分析,得到烯啶虫胺及其4种杂质的质谱谱图,并根据生产工艺推断出各杂质的结构,从而有助于烯啶虫胺的质量控制、残留分析,有利于控制烯啶虫胺原药的杂质,提高产品... 采用高效液相色谱-质谱联用法对烯啶虫胺原药中有效成分及其杂质进行分离分析,得到烯啶虫胺及其4种杂质的质谱谱图,并根据生产工艺推断出各杂质的结构,从而有助于烯啶虫胺的质量控制、残留分析,有利于控制烯啶虫胺原药的杂质,提高产品质量。 展开更多

关键词 烯啶虫胺 杂质 液质联用 质谱解析

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异戊二烯的光氧化产物——非对映异构体2-甲基丁四醇的质谱解析 认领

13

作者 汪午 李怀建 张宏伟 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期594-597,共4页

利用氘标记三甲基硅烷醚衍生方法和MS/MS技术,深入探讨了非对映异构体2-甲基丁四醇的三甲基硅烷醚衍生物在电子轰击和化学电离下复杂的质谱表现,从而为该类化合物的结构鉴定提供借鉴和指导.

关键词 2-甲基丁四醇 异戊二烯光氧化产物 质谱解析

气相色谱-质谱联用法对3-氯亚氨基二苄中杂质的研究 认领

14

作者 刘佳 林伟锋 朱京科 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期 591-594,603,共5页

应用气相色谱-质谱联用方法研究3-氯亚氨基二苄中的杂质。在30．0m×0．25mm，0．5um的ZB-5MS毛细管柱上，柱温100℃保持3min，后以20℃／min的速率程序升温至250℃，气化室温度270℃，载气氦气流量0．8mL／min的条件下，3-氯亚氨... 应用气相色谱-质谱联用方法研究3-氯亚氨基二苄中的杂质。在30．0m×0．25mm，0．5um的ZB-5MS毛细管柱上，柱温100℃保持3min，后以20℃／min的速率程序升温至250℃，气化室温度270℃，载气氦气流量0．8mL／min的条件下，3-氯亚氨基二苄及其中杂质获得很好分离。通过对各组分质谱图分析，并结合反应过程确定了3-氯亚氨基二苄中的四种杂质分别为亚氨基二苄，甲基亚氨基二苄酮，10氯5H-二苯并[b，f]氮杂草和3，7-二氯-10，11二氢-二苯并[b，f]氮杂革。 展开更多

关键词 气相色谱-质谱联用 3-氯亚氨基二苄 质谱解析

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壬基酚初级生物降解产物的辨认 认领 被引量：3

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作者 郝瑞霞 梁鹏 +1 位作者 赵曼 周玉文 《环境科学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期 1077-1081,共5页

为分析污水生物处理过程中壬基酚的去除机制,采用混合基质加标对照培养活性污泥、单一基质培养优势菌群2种生物降解实验,结合气相色谱-质谱谱图解析,从分子水平分析了壬基酚初级代谢产物和代谢途径.研究结果表明,活性污泥降解壬基酚的... 为分析污水生物处理过程中壬基酚的去除机制,采用混合基质加标对照培养活性污泥、单一基质培养优势菌群2种生物降解实验,结合气相色谱-质谱谱图解析,从分子水平分析了壬基酚初级代谢产物和代谢途径.研究结果表明,活性污泥降解壬基酚的初级代谢产物主要为C4-C6烷基取代苯酚,烷基链的结构差异与其母体壬基的异构方式有关,烷基上的支链主要为甲基;优势降解菌群代谢壬基酚的初级产物除烷基苯酚外,还有苯乙酸等.污水生物处理过程中壬基酚可能的初级生物代谢途径是壬基上的长支链断裂为短的甲基链,生成一系列带有不同分支结构的短链烷基酚类代谢产物,进一步的代谢产物有苯乙酸.根据烷基酚类物质的内分泌干扰特性,短链烷基酚仍然具有雌激素活性,因此在壬基酚污染防治过程中应给与足够的重视. 展开更多

关键词 壬基酚 生物降解 代谢产物 质谱解析

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气相色谱-质谱联用法对三乙基硼合成反应副产物的研究 认领 被引量：3

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作者 符迈进 朱京科 王军娟 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第2期 263-267,共5页

利用气相色谱/ 质谱联用技术对三乙基硼合成反应的产物进行了定性研究.进样量为5 μL,以HP-5毛细管柱（30.0 m×250 μm, 0.25 μm）为气相色谱柱,在柱温90℃、气化室温度120℃、载气为氦气、流量为0.8 mL/min的条件下,三乙基硼合... 利用气相色谱/ 质谱联用技术对三乙基硼合成反应的产物进行了定性研究.进样量为5 μL,以HP-5毛细管柱（30.0 m×250 μm, 0.25 μm）为气相色谱柱,在柱温90℃、气化室温度120℃、载气为氦气、流量为0.8 mL/min的条件下,三乙基硼合成产物得到了很好分离.通过对该反应产物进行人工质谱解析,并结合计算机谱库检索,鉴定出三乙基硼合成反应的5种副产物.其中二乙基环硼氧烷在其它文献中未见报道.通过对反应过程的研究,讨论了多种副产物产生的机理,佐证了副产物的结构,为三乙基硼及其类似物的研究奠定了基础. 展开更多

关键词 三乙基硼 二乙基环硼氧烷 气相色谱/质谱联用 质谱解析 反应机理

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糖蛋白结构质谱解析的样品前处理 认领 被引量：4

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作者 周玮 刘晓慧 +2 位作者 周新文 申华莉 杨芃原 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期 623-627,共5页

基于高分辨率、高精度、高灵敏度及良好表现力的多级质谱,以标准糖蛋白辣根过氧化物酶（HRP）、核糖核酸酶B（RNaseB）为对象,探索了糖蛋白质谱分析前样品处理的技术流程。通过对糖蛋白样品前处理的各个步骤（包括蛋白变性方法（RNaseB... 基于高分辨率、高精度、高灵敏度及良好表现力的多级质谱,以标准糖蛋白辣根过氧化物酶（HRP）、核糖核酸酶B（RNaseB）为对象,探索了糖蛋白质谱分析前样品处理的技术流程。通过对糖蛋白样品前处理的各个步骤（包括蛋白变性方法（RNaseB适合化学变性,HRP适合热变性）、酶的选择及条件（RNaseB适用内蛋白酶Lys-C酶解,HRP适用胰蛋白酶酶解,酶解时间控制在12～16h）、提肽液的组成（对于低丰度糖蛋白用50%乙腈-5%三氟乙酸提取）、基质的组成、点样方法（“三明治”式））进行了优化,形成了简单易行、无需糖肽富集标记的糖蛋白溶液酶解-质谱分析和胶上分离酶解-质谱分析的技术路线,为实际样品体系中糖蛋白的结构解析提供了可行的方法。 展开更多

关键词 糖蛋白结构 质谱解析 样品前处理 条件优化

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计算机辅助质谱解析初级专家系统的设计 认领

18

作者 粟智 杜为军 《光谱实验室》 CAS CSCD 2005年第3期 578-582,共5页

文中介绍了质谱解析的基本方法,讨论了利用开放式可扩充体系结构MATLAB语言开发综合性计算机辅助质谱解析初级专家系统的构想和设计思想.

关键词 MATLAB语言 质谱解析 家系统

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计算机辅助质谱解析初级专家系统的设计 认领

19

作者 粟智 杜为军 《光谱实验室》 CAS CSCD 2004年第5期878-882,共5页

文中介绍了质谱解析的基本方法 ,讨论了利用开放式可扩充体系结构 MATL AB语言开发综合性计算机辅助质谱解析初级专家系统的构想和设计思想

关键词 MATLAB语言 质谱解析 专家系统

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GC／MS解析中二苯硫脲的中性丢失 认领

20

作者 袁新华 魏贤勇 +1 位作者 倪中海 宗志敏 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第4期 816-819,共4页

温和条件常温常压下, 苯胺与CS2在AlCl3催化作用下反应, 对反应混合物用乙醇进行重结晶获得白色片状晶体, GC/MS分析表明该晶体为异硫氰酸苯酯. 然而, 用熔点测定、 HPLC/MS/MS, FTIR, UV和1H NMR等手段对此晶体进行分析, 确定其为二苯... 温和条件常温常压下, 苯胺与CS2在AlCl3催化作用下反应, 对反应混合物用乙醇进行重结晶获得白色片状晶体, GC/MS分析表明该晶体为异硫氰酸苯酯. 然而, 用熔点测定、 HPLC/MS/MS, FTIR, UV和1H NMR等手段对此晶体进行分析, 确定其为二苯硫脲. 结合GC/FTIR谱图, 研究了二苯硫脲的质谱裂解机理. 实验结果表明二苯硫脲质谱裂解中可能发生了中性丢失, 丢失了中性分子苯胺, 生成的异硫氰酸苯酯分子离子由于π电子共轭而致稳. 此机理同样能合理解释二苯脲和二萘硫脲的GC/MS谱图中只出现异氰酸苯酯和异硫氰酸萘酯分子离子峰的现象. 展开更多

关键词 GC/MS 二苯硫脲 中性丢失 谱图分析 质谱解析 光谱解析

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