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钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅 预览
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作者 王鹏辉 金留安 《冶金分析》 CAS 北大核心 2019年第3期58-64,共7页
以往铁矿石中磷和二氧化硅含量的测定需要分别采用钼蓝分光光度法。在使用磷钼蓝分光光度法时,常会因钒、砷等的干扰使得磷测定结果不准确,需要将样品再处理后才能测定。实验采用石墨垫底铁坩埚,碳酸钠和硼酸混合熔剂高温熔融铁矿石,使... 以往铁矿石中磷和二氧化硅含量的测定需要分别采用钼蓝分光光度法。在使用磷钼蓝分光光度法时,常会因钒、砷等的干扰使得磷测定结果不准确,需要将样品再处理后才能测定。实验采用石墨垫底铁坩埚,碳酸钠和硼酸混合熔剂高温熔融铁矿石,使铁矿石样品分解彻底,再分别采用铋磷钼蓝和硅钼蓝分光光度法测定磷和二氧化硅含量,从而实现了采用钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅。干扰试验表明,在高温熔融时,石墨可将钒(V)还原为钒(III),使样品中钒不干扰磷的测定;显色液中加入15mg硫代硫酸钠溶液可将砷(V)还原为砷(III),继而消除砷对磷测定的干扰。磷的质量浓度在0~3μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数为0.999 9,表观摩尔吸光系数为2.242×104 L·mol-1·cm-1;二氧化硅的质量浓度在0~5μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数为0.999 5,表观摩尔吸光系数为9.342×103 L·mol-1·cm-1。方法中磷和二氧化硅的检出限分别为0.002 6μg/mL和0.008 1μg/mL。按照实验方法测定6个铁矿石标准样品中磷和二氧化硅,磷测定结果的相对标准偏差(n=8)小于5%,相对误差小于2%;二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)小于2%,相对误差小于1.5%。按照实验方法测定5个铁矿石样品中磷和二氧化硅,磷测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于7%,二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)小于1%;磷和二氧化硅的测定值均与电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定值相一致。 展开更多
关键词 铁矿石 二氧化硅 联合测定 钼蓝分光光度法
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高科理火试金分离富集、ICP-OES联合测定烟尘中的金、银含量 预览
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作者 高科理 《中国科技信息》 2019年第16期87-88,共2页
在铜冶炼过程中产生较多的烟尘,其中有铜、金、银、硫、砷、铅、锌、铋、镍、铬等多种元素,因样品中的铋会对铅试金分析测定金银含量会产生严重的干扰。本文通过实验,确定了最佳的实验条件和分析方法,消除了样品中的铋对灰吹过程的干扰... 在铜冶炼过程中产生较多的烟尘,其中有铜、金、银、硫、砷、铅、锌、铋、镍、铬等多种元素,因样品中的铋会对铅试金分析测定金银含量会产生严重的干扰。本文通过实验,确定了最佳的实验条件和分析方法,消除了样品中的铋对灰吹过程的干扰,实现了采用铅试金富集、ICP-OES联合测定烟尘中的金银含量。该方法的RSD%在0.42%~2.08%,加标回收率控制在96.05%~101.97%,检出限低,能够适用于冶炼行业各流程中产生的烟尘中金银的分析测定,为回收稀贵金属提供良好的依据。 展开更多
关键词 ICP-OES 联合测定 银含量 烟尘 分离富集 火试金 实验条件 加标回收
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肿瘤标志物联合检测在肺癌诊断中的临床意义分析 预览
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作者 于共泉 《世界最新医学信息文摘(电子版)》 2019年第24期1-2,共2页
目的探讨肺癌诊断中,肿瘤标志物检测的临床价值。方法采用回顾性分析的形式对我院2012年11月至2017年11月收治的26例肺癌患者以及25例肺部良性病症患者予以临床研究,采用ELISA法对NSE指标、Cy-fra21-1、TSGF、CA125、CA15-3、CA19-9以及... 目的探讨肺癌诊断中,肿瘤标志物检测的临床价值。方法采用回顾性分析的形式对我院2012年11月至2017年11月收治的26例肺癌患者以及25例肺部良性病症患者予以临床研究,采用ELISA法对NSE指标、Cy-fra21-1、TSGF、CA125、CA15-3、CA19-9以及CEA指标进行观察和测定。结果癌症组7种肿瘤标志物水平均高于良性病症组,组间对比差异性显著(P<0.05);在小细胞肺癌中,NSE为高表达,7种肿瘤标志物联合检测的灵敏度以及准确度分别为92.3%、91.0%,均优于单项检测。结论肿瘤标志物联合测定能够提升肺癌诊断的灵敏度以及准确度,合理对肺癌鉴别。 展开更多
关键词 肿瘤标志物 联合测定 肺癌 灵敏度 准确度
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工业废水中总磷总氮联合测定的方法验证 预览
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作者 汤敏慧 徐良 +1 位作者 吴冬萍 孙振 《广东化工》 CAS 2019年第11期192-193,共2页
大量含氮含磷工业废水排入水体,造成水体富营养化,水质恶化,威胁生态系统稳定性。因此总氮总磷含量的测定具有重要的现实意义,其测量的准确与否,直接影响到排放监测数据的可靠性、工业废水的处理能力和控制指标实施效果。本文通过紫外... 大量含氮含磷工业废水排入水体,造成水体富营养化,水质恶化,威胁生态系统稳定性。因此总氮总磷含量的测定具有重要的现实意义,其测量的准确与否,直接影响到排放监测数据的可靠性、工业废水的处理能力和控制指标实施效果。本文通过紫外分光光度法对工业废水中总磷总氮联合测定方法进行验证,使其过程便捷快速高效,其结果具有可行性和准确性。 展开更多
关键词 总磷 总氮 联合测定 精密度 准确度
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胱抑素与糖化血红蛋白联合测定对不同肾损害期糖尿病的临床价值 预览
5
作者 黄慧娟 《糖尿病新世界》 2019年第4期64-65,共2页
目的探讨胱抑素与糖化血红蛋白联合测定对不同肾损害期糖尿病的临床价值。方法选择2017年4月-2018年4月收治的98例不同肾损害期糖尿病患者作为研究对象,另选同期30名健康者作为对照组,分别检测胱抑素与糖化血红蛋白在不同肾损害期糖尿... 目的探讨胱抑素与糖化血红蛋白联合测定对不同肾损害期糖尿病的临床价值。方法选择2017年4月-2018年4月收治的98例不同肾损害期糖尿病患者作为研究对象,另选同期30名健康者作为对照组,分别检测胱抑素与糖化血红蛋白在不同肾损害期糖尿病检测中的作用价值。结果各组的胱抑素、糖化血红蛋白以及脂蛋白(a)水平比较,差异有统计学意义(P<0.05)。结论胱抑素与糖化血红蛋白联合测定可有效鉴别不同时期的糖尿病肾功能损害,具有积极的推广价值。 展开更多
关键词 胱抑素 糖化血红蛋白 联合测定
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利用地震烈度联合测定地震震中和震级 预览
6
作者 张尧(译) 许忠淮(校) +1 位作者 S.Park T.-K.Hong 《世界地震译丛》 2019年第2期99-116,共18页
历史地震记录通常存在地震定位和震级的不确定性问题,对其进行分析可推断出重现期较长的地震活动性特征。本文提出了一个新方法,根据地震烈度同时确定地震的震中和震级。一组地震的震中和震级的概率是通过计算地震烈度,基于地震活动密... 历史地震记录通常存在地震定位和震级的不确定性问题,对其进行分析可推断出重现期较长的地震活动性特征。本文提出了一个新方法,根据地震烈度同时确定地震的震中和震级。一组地震的震中和震级的概率是通过计算地震烈度,基于地震活动密度分布的空间发生概率以及由古登堡—里克特震级—频度关系式推断的地震的时间发生概率的观测值和参考值之间的吻合度进行评估的。选取了一组地震的震中和震级的概率峰值,利用合成的和仪器测得的地震烈度数据,对该方法的有效性进行检验,证实了其较高的准确性。该方法有效地应用于有震害文字记录的历史地震事件中。我们发现误差通常随着地震烈度资料的数量和方位角覆盖的增加而减小,随着震中距增加而增大。该方法似乎对震源属性尚不清楚的历史地震较为有效。该方法适用于对长期地震活动性的评估,这对潜在地震灾害的评估是至关重要的。 展开更多
关键词 地震烈度 震级 中和 联合测定 地震活动性 发生概率 不确定性问题 地震定位
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血清总胆汁酸、转氨酶联合测定对妊娠期肝内胆汁淤积症的临床价值 预览
7
作者 刘芳 《世界最新医学信息文摘(电子版)》 2019年第37期155-155,157共2页
目的 研究妊娠期肝内胆汁淤积症开展血清总胆汁酸、转氨酶联合测定的效果及价值。方法 回顾性分析我院2018年3月至2019年2月就诊的58例妊娠期肝内胆汁淤积症患者的临床诊断及治疗资料,纳入实验组;同期选择58例健康孕妇纳入对照组。给予... 目的 研究妊娠期肝内胆汁淤积症开展血清总胆汁酸、转氨酶联合测定的效果及价值。方法 回顾性分析我院2018年3月至2019年2月就诊的58例妊娠期肝内胆汁淤积症患者的临床诊断及治疗资料,纳入实验组;同期选择58例健康孕妇纳入对照组。给予2组研究对象实施血清总胆汁酸、转氨酶联合测定。结果 对比对照组,实验组血清总胆汁酸、ALT、AST均明显更高,差异明显(P<0.05),其中血清总胆汁酸升高幅度最大;对比对照组,实验组羊水粪污染、胎儿窘迫发生率均明显更高,存在统计学意义(P<0.05)。结论 妊娠期肝内胆汁淤积症开展血清总胆汁酸、转氨酶联合测定,可有效反映疾病对胎儿的影响程度。 展开更多
关键词 妊娠期肝内胆汁淤积症 血清总胆汁酸 转氨酶 联合测定
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肿瘤标志物联合测定在肺癌患者中的诊断及预后的价值 预览
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作者 和景霞 《黑龙江医药科学》 2018年第1期164-165,共2页
目的:探讨肿瘤标志物联合测定在肺癌患者中的诊断效果及对预后的影响.方法:取2015-05~2016-11我院收治的肺癌患者150例,设为观察组.其中,小细胞肺癌患者21例,非小细胞肺癌患者129例.取同期入院健康体检者150例,设为对照组.采用化学发... 目的:探讨肿瘤标志物联合测定在肺癌患者中的诊断效果及对预后的影响.方法:取2015-05~2016-11我院收治的肺癌患者150例,设为观察组.其中,小细胞肺癌患者21例,非小细胞肺癌患者129例.取同期入院健康体检者150例,设为对照组.采用化学发光微粒子免疫检测法测定2组ProGRP、CEA、SCC及Cyfra21-1肿瘤标志物水平.结果:WXFPro-GRP、CEA、SCC及Cyfra21-1肿瘤标志物水平,均高于对照组(P〈0.05);观察组中非小细胞肺癌患者ProGRP、CEA、SCC及Cyfra21-1肿瘤标志物水平,均高于小细胞肺癌(P〈0.05);观察组90例均经过肿瘤标志物联合测定得到确诊,确诊率为100.0%与手术病理诊断符合率100.0%比较差异无统计学意义(P〉0.05).结论:肺癌患者加强肿瘤标志物联合测定有助于提高临床确诊,改善患者预后,值得推广应用. 展开更多
关键词 肿瘤标志物 联合测定 肺癌 预后
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关于超声波法与低应变法联合测定桩身完整性的研究 预览
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作者 李逸 何华拓 《科技风》 2018年第27期106-107,共2页
近年来,我国工程建设领域取得了突飞猛进的发展,而工程建设中质量安全问题也越来越受到各方重视,其中基础结构的质量又是其中的重中之重,现今对基础结构中基桩完整性的检测有超声波法、低应变法、高应变法、取芯法等,其中较为常用的有... 近年来,我国工程建设领域取得了突飞猛进的发展,而工程建设中质量安全问题也越来越受到各方重视,其中基础结构的质量又是其中的重中之重,现今对基础结构中基桩完整性的检测有超声波法、低应变法、高应变法、取芯法等,其中较为常用的有超声波法和低应变法,两种方法各有优缺,本文主要是对两种方法的联合应用进行研究,做到对基桩完整性的精准判定。 展开更多
关键词 超声波 低应变 基桩桩身完整性 联合测定
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双道原子荧光光谱法对食盐中汞和砷的联合测定 预览 被引量:1
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作者 王佩琪 孙桀 +1 位作者 刘登玲 高志云 《盐科学与化工》 CAS 2018年第12期33-35,共3页
通过试验,得出双道原子荧光光谱法联合测定食盐中汞、砷的最佳条件:将硫脲作为预还原剂加入测定液中,严格控制测定液的酸度。该方法操作简单,相关线性汞r=0.999以上,砷r=0.999以上,回收率在95%~120%之间。
关键词 双道原子荧光光谱法 联合测定 食盐
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水质总磷和总氮联合测定分析 预览
11
作者 万照 刘路丽 《现代工业经济和信息化》 2017年第11期67-68,共2页
主要对总磷、总氮的联合测定的方法以及具体的实验步骤进行了研究分析。
关键词 总磷总氮 联合测定 消解方法
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肿瘤标志物联合检测在肺癌诊断中的效果及与肺癌病理分型的关系 预览 被引量:4
12
作者 张新阁 《医学新知杂志》 CAS 2017年第1期43-44,47共3页
目的 分析肿瘤标志物联合测定在肺癌诊断中的准确性、灵敏度、特异度及与肺癌病理分型的关系.方法 选取2015年9月-2016年7月我院收治的39例肺癌患者作为A组,选取同期收治的39例肺部良性疾病患者作为B组,选取40名健康人群作为C组.采用电... 目的 分析肿瘤标志物联合测定在肺癌诊断中的准确性、灵敏度、特异度及与肺癌病理分型的关系.方法 选取2015年9月-2016年7月我院收治的39例肺癌患者作为A组,选取同期收治的39例肺部良性疾病患者作为B组,选取40名健康人群作为C组.采用电化学发光法检测肿瘤标志物癌胚抗原(CEA)、糖类抗原(CA125)、细胞角蛋白(CYFRA21-1)、神经元烯醇化酶(NES)的水平.采用SPSS 20.0软件分析A、B、C三组患者单项检测和联合检测的准确性、灵敏度和特异度.结果 A组肿瘤标志物水平显著高于B组和C组(P〈0.05).联合检测肿瘤标志物的准确性、灵敏度、特异度显著高于单项检测(P〈0.05).CEA在腺癌中的水平显著高于鳞癌和小细胞肺癌,NES在小细胞肺癌中的水平显著高于鳞癌和腺癌,CYFRA21-1在鳞癌中的水平显著高于腺癌和小细胞肺癌(P〈0.05).结论 联合检测肿瘤标志物能够有效提高肺癌诊断的准确率,对鉴别肺癌的病理类型有重要的研究价值. 展开更多
关键词 肿瘤标志物 肺癌诊断 肺癌病理分型 联合测定
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磷生铁中锰 磷 硅联合测定新方法研究 预览
13
作者 辛连红 李建华 《化工设计通讯》 CAS 2016年第3期63-63,98共2页
在磷生铁中锰、磷、硅国家标准检测方法基础上研发出一种新的联合测定方法,其测量范围宽,分析周期短,结果准确,节约成本。
关键词 磷生铁 联合测定
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Simultaneous determination of Repaglinide and Irbesartan in biological plasmas using miceUar enhanced excitation-emission matrix fluorescence coupled with ATLD method
14
作者 Haiyan Fu Hedong Li +7 位作者 Mei Shao Tianming Yang Xu Zhang Rujing Xu Yujuan Wei Shuhua Chen Chuang Ni Hailong Wu 《中国科学:化学英文版》 SCIE EI CAS CSCD 2016年第7期816-823,共8页
A highly sensitive and selective 3D excitation-emission fluorescence method has been proposed to rapidly quantify the combined antidiabetics Repaglinide(Re) and Irbesartan(Ir) in rat and human plasmas with the aid of ... A highly sensitive and selective 3D excitation-emission fluorescence method has been proposed to rapidly quantify the combined antidiabetics Repaglinide(Re) and Irbesartan(Ir) in rat and human plasmas with the aid of second-order calibration method based on alternating trilinear decomposition(ATLD) method. Re and Ir with weak fluorescence can be endowed with strong fluorescent property by changing the microenvironment in samples and improving the fluorescence quantum yield by using an appropriate micellar enhanced surfactant. The enhanced excitation-emission matrix fluorescence of Re and Ir can be accurately resolved and can simultaneously attain the optimal concentration even in the presence of a potentially strong intrinsic fluorescence from complex biological matrices, such as rat and human plasmas, by using the ATLD method, which completely exploits the "second-order advantage". The average recoveries of Re and Ir obtained from ATLD with the factor number of 3(N=3) were 101.0%±4.3% and 99.1%±4.1% for rat plasma and 100.5%±5.4% and 97.1%±3.6% for human plasma. Several statistical methods, including Student’s t-test, figures of merit, and elliptical joint confidence region, have been utilized to evaluate the accuracy of the proposed method. Results show that the developed method can maintain second-order advantage in simultaneous determinations of the weak fluorescent analytes of interest in different biological plasma matrices. 展开更多
关键词 三维荧光光谱 等离子体 生物基质 联合测定 荧光量子产率 荧光性质 表面活性剂 平均回收率
脓毒症早期诊断生物标志的研究进展 预览 被引量:3
15
作者 王宾 王超 王红 《临床和实验医学杂志》 2016年第7期718-720,F0003共4页
脓毒症是对普通感染的一种特殊的全身多系统反应,一直以来都被认为是对生命严重的威胁,即使在医学技术飞速发展的现在,脓毒症仍被认为是一个复杂潜在的危险因子。在过去的十余年中,许多医院已开始采用由脓毒症拯救运动所推荐的方法去管... 脓毒症是对普通感染的一种特殊的全身多系统反应,一直以来都被认为是对生命严重的威胁,即使在医学技术飞速发展的现在,脓毒症仍被认为是一个复杂潜在的危险因子。在过去的十余年中,许多医院已开始采用由脓毒症拯救运动所推荐的方法去管理相关患者,病死率由37%降至30%[1]。但有统计表明同时期住院患者脓毒症的发生率却提高一倍,而且未来随着人口老龄化其将变成为更加严峻的问题[2]。 展开更多
关键词 脓毒症 早期诊断 生物标志物 联合测定
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发光免疫分析仪联合检测超敏C反应蛋白、降钙素原及免疫功能对小儿肺炎诊断的价值 预览 被引量:25
16
作者 张华俐 王超 +2 位作者 张蕊 张健 范蓉 《中国医学装备》 2016年第12期109-112,共4页
目的:探讨发光免疫分析仪联合检测超敏C反应蛋白(hs-CRP)、降钙素原(PCT)和免疫功能在小儿肺炎诊断中的价值。方法:选取200例肺炎患儿,按感染的病原体种类将其分为细菌性肺炎组(70例),支原体肺炎组(65例)和病毒性肺炎组(65例... 目的:探讨发光免疫分析仪联合检测超敏C反应蛋白(hs-CRP)、降钙素原(PCT)和免疫功能在小儿肺炎诊断中的价值。方法:选取200例肺炎患儿,按感染的病原体种类将其分为细菌性肺炎组(70例),支原体肺炎组(65例)和病毒性肺炎组(65例),同时选取40名健康体检儿童为健康对照组,采集4组血样,采用发光免疫分析仪联合检测,并比较4组的hs-CRP、PCT和免疫功能。结果:4组hs-CRP水平进行比较,其中细菌性肺炎组患儿hs-CRP水平高于其他3组,差异有统计学意义(t=2.358,t=3.062,t=2.816;P〈0.05);支原体肺炎组患儿hs-CRP高于病毒性肺炎组患儿与健康对照组,差异有统计学意义(t=3.128,t=3.752;P〈0.05);病毒性肺炎组与对照组比较,无统计学差异。细菌性肺炎组患儿的PCT水平显著高于其他3组,差异有统计学意义(t=2.613,t=2.774,t=5.273;P〈0.05);而阳性率也显著高于其他3组,差异有统计学意义(x^2=24.67,P〈0.05)。3组肺炎患儿CD4+低于健康对照组,差异有统计学意义(t=3.687,t=6.204,t=2.379;P〈0.05);CD4^+/CD8^+低于健康对照组,差异有统计学意义(t=2.083,t=3.068,t=6.297;P〈0.05);CD4^+CD25^+Treg低于健康对照组,差异有统计学意义(t=7.104,t=2.339,t=2.621;P〈0.05)。细菌性肺炎组和支原体肺炎组的CD8+高于健康对照组,差异有统计学意义(t=3.255,t=2.694;P〈0.05)。结论:发光免疫分析仪联合检测hs-CRP、PCT和免疫功能可以用于儿童肺炎的早期鉴别诊断,并有利于患儿预后。 展开更多
关键词 超敏C反应蛋白 降钙素原 免疫功能 联合测定 小儿肺炎
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栗蓬抗菌成分提取工艺的优化与联合测定 预览
17
作者 刘淑萍 王蕾 《浙江大学学报:农业与生命科学版》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期23-29,共7页
正交试验优化栗蓬抗菌成分的提取工艺,进一步对提取液进行分级醇沉及去除蛋白操作后,采用反相高效液相色谱(reversed-phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC)法对所提抗菌成分进行定性及联合定量测定。结果表明,在最... 正交试验优化栗蓬抗菌成分的提取工艺,进一步对提取液进行分级醇沉及去除蛋白操作后,采用反相高效液相色谱(reversed-phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC)法对所提抗菌成分进行定性及联合定量测定。结果表明,在最优条件下,一次的提取率可达88.2%。采用Lichrospher C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇0.1%的磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱程序,检测波长为280 nm,流速1 m L/min,柱温30℃可较好地测定栗蓬中没食子酸、原儿茶酸、槲皮素的含量。各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r〉0.999),平均加样回收率(n=9)分别为98.9%、96.0%和97.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为2.36%、0.77%和4.73%。 展开更多
关键词 栗蓬 抗菌成分 提取 联合测定
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血糖、糖化血清蛋白、糖化血红蛋白联合测定的意义
18
作者 尹成娟 宋长广 左光熙 《中国城乡企业卫生》 2016年第8期72-73,共2页
目的探讨联合测定血糖(GLU)、糖化血清蛋白(GSP)、糖化血红蛋白(HbAlc),在糖尿病患者血糖控制和治疗效果监测中的临床意义。方法选择符合糖尿病诊断标准的患者120例为观察组;另选择无其他内分泌代谢疾病的体格健康者100例为对照... 目的探讨联合测定血糖(GLU)、糖化血清蛋白(GSP)、糖化血红蛋白(HbAlc),在糖尿病患者血糖控制和治疗效果监测中的临床意义。方法选择符合糖尿病诊断标准的患者120例为观察组;另选择无其他内分泌代谢疾病的体格健康者100例为对照组。测定正常对照组和病例观察组观察对象的GLU、GSP、HbALc含量,并进行统计学比较和相关性分析。结果两组GLU、GSP、HbALc测定含量比较,差异有统计学意义(P〈0.01),且三者之间具有正相关关系。结论联合测定和动态观察糖尿病患者GLU、GSP、HbALc含量,可为临床监测GLU控制状况和糖尿病治疗效果提供有价值的依据。 展开更多
关键词 血糖 糖化血清蛋白 糖化血红蛋白 联合测定
水质分析中总磷总氮联合消解测定方法的研究 预览 被引量:1
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作者 于磊 王磊 《全面腐蚀控制》 2016年第5期19-21,共3页
本课题同时消解总磷和总氮,在所有试剂和条件与消化总氮的条件相同的情况下,节省一半的时间和试剂。实验中采用正交试验方案,对消解时间、消解温度、K2S2O8用量、NaOH用量等实验影响因素进行确定(消解温度=120℃,消解时间=20min,K... 本课题同时消解总磷和总氮,在所有试剂和条件与消化总氮的条件相同的情况下,节省一半的时间和试剂。实验中采用正交试验方案,对消解时间、消解温度、K2S2O8用量、NaOH用量等实验影响因素进行确定(消解温度=120℃,消解时间=20min,K2S2O8(5%)=6mL,NaOH(8%)=3mL)。根据确定的实验因素得出本方法的测定范围,并对试样进行测定与标准法对比。结果表明:该方法的本身的精密度及准确度均能达到要求,对水样的测定与标准方法对比具有很高的准确度。 展开更多
关键词 联合测定 总磷 总氮
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Simultaneous determination and assignment of 13 major flavonoids and glycyrrhizic acid in licorices by HPLC-DAD and Orbirap mass spectrometry analyses 被引量:1
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作者 WEI Shan-Shan YANG Min +2 位作者 CHEN Xin WANG Qiu-Rong CUI Ya-Jun 《中国天然药物》 SCIE CAS CSCD 2015年第3期232-240,共9页
To determine 13 flavonoids and glycyrrhizic acid in licorice(Glycyrrhiza spp.), several samples from different areas were examined by HPLC-DAD analysisT he analysis was performed on a Zorbax Extend-C18(250 mm × 4... To determine 13 flavonoids and glycyrrhizic acid in licorice(Glycyrrhiza spp.), several samples from different areas were examined by HPLC-DAD analysisT he analysis was performed on a Zorbax Extend-C18(250 mm × 4.6 mm, 5 μm) column connected with a Zorbax Extend guard column(20 mm × 4.6 mm, 5 μm). The mobile phase consisted of(A) acetonitrile and(B) 0.026% aqueous H3PO4(V/V) using a gradient elution of 20%-25% A at 0-20 min, 25%-33% A at 20-30 min, 33%-50% A at 30-55 min, 50%-60% A at 55-65 min, and 60% A between 65 min and 80 min, and peaks were detected at 280 nm. The fourteen compounds were assigned by HPLC-Orbitrap MS methods. The regression coefficient for the linear equations for the 14 compounds ranged between 0.9998 and 1. The limits of detection and quantification lay in the range of 0.032-2.461 and 0.154-8.202 μg·mL-1, respectively. The relative recovery rates for the 14 compounds were in the range of 93.90%-106.73% with RSDs being less than 5%. Coefficient variations for intra-day and inter-day precisions were in the range of 0.27%-2.38% and 0.31%-3.51%, respectively. In summary, the validated method was applied to the simultaneous determination of the 14 components in 29 different licorice samples and was proven to be suitable for quality evaluation of licorices and their active fractions. 展开更多
关键词 欧亚甘草 黄酮类 甘草酸 联合测定 HPLC-DAD Orbitrap质谱
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