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文章速递负载型季铵盐相转移催化剂的研究进展 认领
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作者 徐帅帅 冉开放 +1 位作者 朱卫霞 章亚东 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期2324-2327,2333,共5页
简要介绍了制备固载型季铵盐相转移催化剂常用的高分子载体、常见的合成方法;简要概述了固载型季铵盐相转移催化剂在各类有机反应中的应用;简要介绍了此类催化剂的优缺点;展望了固载化季铵盐相转移催化剂研究的重点方向。
关键词 负载型季铵盐 转移催化剂 离子交换树脂 有机合成
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N-氰乙基-N-苄基苯胺合成工艺研究 认领
2
作者 和西彬 陈伟兴 +1 位作者 章美忠 宋龙锋 《化工管理》 2020年第18期187-188,共2页
文章研究了中间体N-氰乙基-N-苄基苯胺合成工艺改进,通过相转移催化剂的使用,不仅提高了产品的质量,缩短了反应时间,而且同时降低了该工艺的安全风险等级,该反应可以在95℃保温下,催化剂使用量为N-氰乙基苯胺投料量的2%时,保温反应5.5小... 文章研究了中间体N-氰乙基-N-苄基苯胺合成工艺改进,通过相转移催化剂的使用,不仅提高了产品的质量,缩短了反应时间,而且同时降低了该工艺的安全风险等级,该反应可以在95℃保温下,催化剂使用量为N-氰乙基苯胺投料量的2%时,保温反应5.5小时,得到纯度为97%以上的产品。 展开更多
关键词 氰乙基苯胺 转移催化剂 保温
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B细胞淋巴瘤因子-2抑制剂维耐托克的合成新方法 认领
3
作者 黄双 李维思 +2 位作者 徐强 吴小刚 郭畅 《化工时刊》 CAS 2020年第5期15-19,39共6页
本研究设计一条新路线合成B细胞淋巴瘤因子-2(BCL-2)抑制剂维耐托克(ABT-199)。4-氟水杨酸甲酯(2)和1-叔丁氧羰基哌嗪(3)在相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)和盐酸的作用下取代、脱保护得到化合物2-羟基-4-(哌嗪-1-基)苯甲酸甲酯盐酸盐(4... 本研究设计一条新路线合成B细胞淋巴瘤因子-2(BCL-2)抑制剂维耐托克(ABT-199)。4-氟水杨酸甲酯(2)和1-叔丁氧羰基哌嗪(3)在相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)和盐酸的作用下取代、脱保护得到化合物2-羟基-4-(哌嗪-1-基)苯甲酸甲酯盐酸盐(4)。3,3-二甲基-1-环己烷酮(10)在DMF和三氯氧磷作用下取代、Vilsmeier-Haack“一锅法”生成化合物2-氯-4,4-二甲基环己-1-烯-1-甲醛(11)。11与4-氯苯硼酸(12)无需过渡金属在TBAB和微波条件下经Suzuki-Miyaura反应制得化合物4′-氯-5,5-二甲基-3,4,5,6-四氢-[1,1′-联苯]-2-甲醛(5)。5与4在选择性还原剂三乙酰氧基硼氢化钠(STAB)作用下经还原氨化反应得到甲基4-[4-[(4′-氯-5,5-二甲基-3,4,5,6-四氢-[1,1′-联苯]-2-基)甲基]哌嗪-1-基]-2-羟基苯甲酸甲酯(6)。6与5-溴-4-氮杂吲哚(7)在碘化亚铜和碳酸铯作用下取代得到[2–(1H-吡咯并[2,3-b]吡啶-5-基)氧基]-4-[4-[4′-氯-5,5-二甲基3,4,5,6-四氢(1,1′-联苯基)-2-基)甲基]哌嗪-1-基]苯甲酸(8)。8与3-硝基-4-[[(四氢-2H-吡喃-4-基)甲基]氨基]苯磺酰胺(9)在酰化催化剂4-二甲氨基吡啶(DMAP)和脱水剂二环己基碳二亚胺(DCC)作用下酰胺化得到目标产物维耐托克(1),总收率49.7%(以2计)。本法中由2和3制备化合物4的方法,由11和12制备5的方法均未见文献报道。 展开更多
关键词 BCL-2抑制剂 Vilsmeier-Haack反应 转移催化剂 合成
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超声波促进新型席夫碱类化合物的水相合成 认领
4
作者 邓仰平 高旭 +2 位作者 谢晓蓉 蒋小强 王世范 《化学试剂》 CAS 北大核心 2020年第3期321-325,共5页
在超声波促进下以聚乙二醇(PEG 6000)为相转移催化剂,在水相中合成了8个席夫碱类化合物。采用1HNMR、13CNMR、IR、MS(ESI)和X-射线衍射对其结构进行了表征,结果与目标化合物一致。采用相转移催化剂水相超声波合成,与传统的加热反应或有... 在超声波促进下以聚乙二醇(PEG 6000)为相转移催化剂,在水相中合成了8个席夫碱类化合物。采用1HNMR、13CNMR、IR、MS(ESI)和X-射线衍射对其结构进行了表征,结果与目标化合物一致。采用相转移催化剂水相超声波合成,与传统的加热反应或有机溶剂相超声波合成比较,水相超声波合成不但可以避免使用酸碱催化剂和乙醇等挥发性溶剂,而且使得反应时间从数小时缩短至0.5 h左右,产率高达76%~92%。经查证,其中6个席夫碱类化合物是未见文献报道的新化合物。 展开更多
关键词 PEG 6000 超声辅助 转移催化剂 席夫碱 合成
克拉屈滨的合成工艺优化 认领
5
作者 白文钦 宋传玲 +2 位作者 唐贞波 王友国 张贵民 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期476-478,479共4页
本研究改进了一种治疗多发性硬化的药物克拉屈滨(1)的合成工艺。以D-2-脱氧-核糖(2)为原料,经甲基化、羟基保护和氯代反应得到1-氯-2-脱氧-3,5-二-O-对甲苯甲酰基-α-D-呋喃核糖苷(5)。在相转移催化剂三(3,6-二氧杂庚基)胺和氢氧化钾作... 本研究改进了一种治疗多发性硬化的药物克拉屈滨(1)的合成工艺。以D-2-脱氧-核糖(2)为原料,经甲基化、羟基保护和氯代反应得到1-氯-2-脱氧-3,5-二-O-对甲苯甲酰基-α-D-呋喃核糖苷(5)。在相转移催化剂三(3,6-二氧杂庚基)胺和氢氧化钾作用下,5与2,6-二氯嘌呤反应得到2,6-二氯-9-(2-脱氧-3,5-二-O-对甲苯甲酰基-β-D-呋喃基)-嘌呤核苷(6),6在饱和氨气/甲醇溶液中加热反应,引入6-位氨基,同时脱除保护基得到1,ee>99%,总收率52%。该工艺中,相转移催化剂有效地抑制了α-异构体的产生;反应中无需加入醇钠,避免了嘌呤类碱基金属盐和杂质2-氯-7-(2-脱氧-3,5-二-O-对甲苯甲酰基-β-D-呋喃基)腺嘌呤核苷(7)的生成;中间体及产物纯化方法简便,无需柱色谱分离。该工艺适合工业化生产。 展开更多
关键词 克拉屈滨 多发性硬化 转移催化剂 工艺优化
诺蒎酮的合成工艺研究 认领
6
作者 石云飞 张桧 +3 位作者 钟旭阳 段欣颖 陈淑兰 廖圣良 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第2期125-130,共6页
对β-蒎烯氧化制备诺蒎酮的合成工艺进行优化,探讨了反应时间、反应温度、催化剂类型及用量、氧化剂类型及用量和溶剂种类等因素对反应转化率和选择性的影响。研究结果显示:5.00 gβ-蒎烯,3 mL 2 mol/L H2SO4,反应时间为3 h,反应温度为2... 对β-蒎烯氧化制备诺蒎酮的合成工艺进行优化,探讨了反应时间、反应温度、催化剂类型及用量、氧化剂类型及用量和溶剂种类等因素对反应转化率和选择性的影响。研究结果显示:5.00 gβ-蒎烯,3 mL 2 mol/L H2SO4,反应时间为3 h,反应温度为21~24℃,催化剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),用量0.20 g,氧化剂为高锰酸钾,n(高锰酸钾)∶n(β-蒎烯)为3.2∶1,溶剂为丙酮,在机械搅拌条件下,诺蒎酮合成反应的转化率达99.5%,选择性高达92.2%。 展开更多
关键词 Β-蒎烯 氧化 诺蒎酮 转移催化剂
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安息香的绿色合成及其工艺研究 认领
7
作者 王宇浩 董一凤 +3 位作者 彭颖颖 曲哲哲 陈丽 李福荣 《泰山医学院学报》 CAS 2020年第5期353-356,共4页
目的探讨低成本合成安息香的方法及最佳反应条件。方法采用正交试验确定回流时间、聚乙二醇-400(PEG-400)的量、维生素B1的量及反应温度,进而确定安息香高产率下的合适条件。结果加入PEG-400可以显著降低维生素B1的用量和提高安息香的产... 目的探讨低成本合成安息香的方法及最佳反应条件。方法采用正交试验确定回流时间、聚乙二醇-400(PEG-400)的量、维生素B1的量及反应温度,进而确定安息香高产率下的合适条件。结果加入PEG-400可以显著降低维生素B1的用量和提高安息香的产率,以维生素B18.0 g,反应时间2.0 h,PEG-4003.2 g,反应温度为75℃时,产率高,纯度好,重现性好。结论采用相转移催化剂可以有效提高安息香的产率,减少维生素B1的用量。 展开更多
关键词 转移催化剂 维生素B1 回流时间 反应温度 正交试验
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2-氨基-1,3-苯二甲酸二甲酯的合成及其路线优化 认领
8
作者 张齐 侯春燕 +1 位作者 王其宝 王鹏 《广州化工》 CAS 2020年第7期39-41,共3页
对2-氨基-1,3-苯二甲酸二甲酯的实验室量产合成进行优化,获得了最佳成本的路线:以低成本的1,3-二甲基-2-硝基苯为初始原料,选定氧化、串联酯化、催化加氢三个步骤进行合成。通过对路线中前两步的合成步骤进行优化,获得最佳合成工艺参数... 对2-氨基-1,3-苯二甲酸二甲酯的实验室量产合成进行优化,获得了最佳成本的路线:以低成本的1,3-二甲基-2-硝基苯为初始原料,选定氧化、串联酯化、催化加氢三个步骤进行合成。通过对路线中前两步的合成步骤进行优化,获得最佳合成工艺参数,解决了小量合成此化合物时间成本高的问题。在百克级别的合成中,以1,3-二甲基-2-硝基苯为初始原料计算的总产率49.8%,纯度99%以上。 展开更多
关键词 2-氨基-1 3-苯二甲酸二甲酯 转移催化剂 高锰酸钾氧化 串联酯化反应
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水相中一锅法合成新型4H-吡喃衍生物 认领
9
作者 李晓雪 黄远 +4 位作者 谢尚余 赵垠涛 张亚茹 臧佳琳 吕振 《广东化工》 CAS 2020年第7期28-29,共2页
以噻吩-2-甲醛、丙二腈和环己烷-1,3-二酮为原料,水为反应溶剂,在相转移催化剂的作用下,一锅法合成一系列新型4H-吡喃衍生物,通过NMR确定了该化合物结构。实验结果表明,新型4H-吡喃衍生物的产率为92%~98%;同时,确定了催化剂用量与原料... 以噻吩-2-甲醛、丙二腈和环己烷-1,3-二酮为原料,水为反应溶剂,在相转移催化剂的作用下,一锅法合成一系列新型4H-吡喃衍生物,通过NMR确定了该化合物结构。实验结果表明,新型4H-吡喃衍生物的产率为92%~98%;同时,确定了催化剂用量与原料物质的量最优比为0.6。此方法为新型4H-吡喃衍生物的提供了简介高效的合成方法以噻吩-2-甲醛、丙二腈和环己烷-1,3-二酮为原料,水为反应溶剂,在相转移催化剂的作用下,一锅法合成一系列新型4H-吡喃衍生物,通过NMR确定了该化合物结构。实验结果表明,新型4H-吡喃衍生物的产率为92%~98%;同时,确定了催化剂用量与原料物质的量最优比为0.6。此方法为新型4H-吡喃衍生物的提供了简介高效的合成方法。 展开更多
关键词 转移催化剂 三组分 一锅法 新型4H-吡喃衍生物
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相转移催化剂上环戊烯选择氧化制备戊二酸 认领
10
作者 何龙 冯靓婧 +1 位作者 陈晓丽 马松凯 《工业催化》 CAS 2019年第1期67-70,共4页
以双氧水为氧化剂,采用反应控制相转移催化剂催化环戊烯选择氧化制备戊二酸,考察反应条件的影响和催化剂回收。结果表明,催化剂最佳反应条件为催化剂用量为环戊烯质量的10%,双氧水和环戊烯物质的量比为4.15∶1,反应温度90℃,反应时间5 h... 以双氧水为氧化剂,采用反应控制相转移催化剂催化环戊烯选择氧化制备戊二酸,考察反应条件的影响和催化剂回收。结果表明,催化剂最佳反应条件为催化剂用量为环戊烯质量的10%,双氧水和环戊烯物质的量比为4.15∶1,反应温度90℃,反应时间5 h,最佳反应条件下戊二酸收率95.67%,催化剂回收率66.78%。通过高温分解反应液中残余双氧水可提高催化剂回收率。最佳分解温度为105℃,分解时间为6 h,分解反应后催化剂回收率79.42%。实验室工艺条件下进行20 L放大试验,结果与小试无明显差别。 展开更多
关键词 精细化学工程 转移催化剂 戊二酸 催化剂回收率
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联萘二烷基醚的合成 认领
11
作者 全迎萍 任相伟 +1 位作者 聂建明 张万东 《实验室科学》 2019年第3期4-7,共4页
采用Williamson醚合成法,以联萘酚和溴代烷为原料,在碱性条件下,并以四丁基溴化铵为相转移催化剂合成系列联萘二烷基醚化合物。通过薄层层析(TLC)技术对反应进程及产品的纯度进行分析。本实验包括回流、重结晶、干燥、TLC等实验操作以... 采用Williamson醚合成法,以联萘酚和溴代烷为原料,在碱性条件下,并以四丁基溴化铵为相转移催化剂合成系列联萘二烷基醚化合物。通过薄层层析(TLC)技术对反应进程及产品的纯度进行分析。本实验包括回流、重结晶、干燥、TLC等实验操作以及熔点测定、红外光谱、核磁共振等检测方法。该实验具有原料易得、产品易分离且纯度及产率高等优点,是一个适用于本科生的有机化学实验。 展开更多
关键词 Williamson合成法 转移催化剂 2 2-二烷氧基-1 1-联萘 有机化学实验
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相转移催化合成N,N-二乙基苯胺工艺研究 认领
12
作者 范勇 赵军 《当代化工》 CAS 2019年第11期2517-2520,共4页
针对目前常压相转移催化法合成N,N-二乙基苯胺工艺中催化剂无法实现分离的问题,开展了非均相固体相转移催化剂催化合成N,N-二乙基苯胺工艺研究。以苯胺、溴乙烷为原料,氢氧化钠作为缚酸剂,在磷钼钒杂多酸季铵盐催化剂催化合成了N,N-二... 针对目前常压相转移催化法合成N,N-二乙基苯胺工艺中催化剂无法实现分离的问题,开展了非均相固体相转移催化剂催化合成N,N-二乙基苯胺工艺研究。以苯胺、溴乙烷为原料,氢氧化钠作为缚酸剂,在磷钼钒杂多酸季铵盐催化剂催化合成了N,N-二乙基苯胺,实现了固体非均相相转移催化剂的工艺路线,及催化剂的快速分离。利用单因素试验法对N,N-二乙基苯胺合成工艺进行了优化,得到最佳工艺条件为:反应温度为54℃,n(苯胺)∶n(溴乙烷)=1∶2.4,催化剂用量分别为1.6g,反应时间为5.5h,氢氧化钠用量为0.55 mol,氢氧化钠浓度为35%,收率达到82.8%。 展开更多
关键词 N N-二乙基苯胺 转移催化剂 非均催化
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N-甲基氰胺基甲酸乙酯合成中相转移催化剂的使用 认领
13
作者 黄炜 陈新年 +1 位作者 刘雄军 罗先福 《精细化工中间体》 CAS 2019年第4期20-22,共3页
考察了苄基三乙基氯化铵等7种相转移催化剂对N-甲基氰胺基甲酸乙酯N-甲基化反应的影响.确立了在同等反应条件下苄基三甲基氯化铵催化活性最高,当n(单氰胺)∶n(苄基三甲基氯化铵)=1.00∶0.03时,N-甲基氰铵基甲酸乙酯N-甲基化反应的收率达... 考察了苄基三乙基氯化铵等7种相转移催化剂对N-甲基氰胺基甲酸乙酯N-甲基化反应的影响.确立了在同等反应条件下苄基三甲基氯化铵催化活性最高,当n(单氰胺)∶n(苄基三甲基氯化铵)=1.00∶0.03时,N-甲基氰铵基甲酸乙酯N-甲基化反应的收率达93.3%. 展开更多
关键词 N-甲基氰胺基甲酸乙酯 转移催化剂 硫酸二甲酯 苄基三甲基氯化铵
新型杯[6]芳烃活化KOH催化合成(Z)-1,2-二芳硒基烯 认领
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作者 谭平 李宁波 +1 位作者 陈锦杨 许新华 《合成化学》 CAS 北大核心 2019年第6期444-450,共7页
以对叔丁基苯酚为原料,经一步法制得对叔丁基杯[6]芳烃。通过逆傅克反应、亲核取代反应制得二烷基化杯[6]芳烃。最后通过磺化、亲核取代等反应,合成了下缘含喹啉基长链的新型夹状醚杯[6]芳烃化合物( 2a~ 2c ),其结构经 1 H NMR, 13 C NM... 以对叔丁基苯酚为原料,经一步法制得对叔丁基杯[6]芳烃。通过逆傅克反应、亲核取代反应制得二烷基化杯[6]芳烃。最后通过磺化、亲核取代等反应,合成了下缘含喹啉基长链的新型夹状醚杯[6]芳烃化合物( 2a~ 2c ),其结构经 1 H NMR, 13 C NMR和HR-MS(ESI-QTOF)表征。以10.0 mol%杯[6]芳烃化合物( 2b )为相转移催化剂,20.0 mol%KOH为催化剂,THF为溶剂,较高产率和高选择性地合成了一系列( Z )-1,2-二芳硒基烯化合物,其结构经 1 H NMR和NOESY确证。 2b 重复使用6次,催化活性无明显降低。 展开更多
关键词 杯[6]芳烃 转移催化剂 二芳基二硒醚 合成 (Z)-1 2-二芳硒基烯
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相转移催化合成抗氧剂1330 认领
15
作者 潘炳庆 霍利春 贺峰 《精细石油化工》 CAS 北大核心 2019年第1期51-55,共5页
以2,6-二叔丁基酚、多聚甲醛、均三甲苯为原料,经醚化,Friedel-Crafts两步法合成抗氧剂1330〔1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯〕。对反应过程中的影响因素进行了研究,重点考察用了相转移催化剂聚乙二醇400对85%硫酸... 以2,6-二叔丁基酚、多聚甲醛、均三甲苯为原料,经醚化,Friedel-Crafts两步法合成抗氧剂1330〔1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯〕。对反应过程中的影响因素进行了研究,重点考察用了相转移催化剂聚乙二醇400对85%硫酸催化效果的改善。结果表明,相转移催化剂聚乙二醇400对浓硫酸催化效果的改善非常明显,降低了浓硫酸消耗量和废硫酸的产生量。 展开更多
关键词 1 3 5-三甲基-2 4 6-三(3 5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯 转移催化剂 抗氧剂1330 聚乙二醇400
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硅烷偶联剂巯丙基三乙氧基硅烷的水相法合成研究 认领
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作者 唐友明 《石油石化物资采购》 2019年第28期26-27,共2页
研究了以硫氢化钠和氯丙基三乙氧基硅烷为原料,在相转移催化剂四丁基溴化铵作用下,用水相法反应制备γ-巯丙基三乙氧基硅烷的方法,对影响产品合成的因素进行了初步研究,并通过红外光谱表征了化合物的结构。
关键词 巯丙基三乙氧基硅烷 转移催化剂
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3 αR -苄基-1-(叔丁基)氧羰基-2-甲基-4,5,6,7-四氢-2 H -吡唑并[4,3- c ]吡啶-3-(3 H )-酮的合成 认领
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作者 王耀民 赵帅 陈新 《合成化学》 CAS 北大核心 2019年第6期456-460,共5页
在O-烯丙基-N-9-蒽甲基溴化辛可宁的催化下,1-苄基-3-乙氧羰基-4-哌啶酮与溴化苄经不对称苄基化反应制得( R )-1,3-二苄基-4-氧代哌啶-3-甲酸乙酯( 3 );3 脱除Bn保护基并经Boc保护转化为( R )-3-苄基-1-(叔丁基)氧羰基-4-氧代哌啶-3-甲... 在O-烯丙基-N-9-蒽甲基溴化辛可宁的催化下,1-苄基-3-乙氧羰基-4-哌啶酮与溴化苄经不对称苄基化反应制得( R )-1,3-二苄基-4-氧代哌啶-3-甲酸乙酯( 3 );3 脱除Bn保护基并经Boc保护转化为( R )-3-苄基-1-(叔丁基)氧羰基-4-氧代哌啶-3-甲酸乙酯( 5 );5 与甲基肼在乙醇中经环化反应合成了Capromorelin的关键中间体3 αR -苄基-1-(叔丁基)氧羰基-2-甲基-4,5,6,7-四氢-2H-吡唑并[4,3- c]吡啶-3-(3H)-酮,收率70%,ee值 69.1%,其结构经^1H NMR,^13C NMR和HR-MS(ESI)确证。 展开更多
关键词 转移催化剂 不对称苄基化 3-苄基哌啶酮 中间体合成
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相转移催化合成5,7-孕甾二烯-3,20-二酮-二乙二醇缩酮 认领
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作者 杜杰 王迪 崔励 《大连工业大学学报》 CAS 北大核心 2019年第4期274-277,共4页
以自制的7-对甲基苯磺酰腙黄体酮二乙二醇缩酮(THPDGK)为原料,氢氧化钾为强碱性试剂,在相转移催化剂PEG-600的催化下合成了5,7-孕甾二烯-3,20-二酮-二乙二醇缩酮。研究了溶剂、原料配比、反应温度等因素对5,7-孕甾二烯-3,20-二酮-二乙... 以自制的7-对甲基苯磺酰腙黄体酮二乙二醇缩酮(THPDGK)为原料,氢氧化钾为强碱性试剂,在相转移催化剂PEG-600的催化下合成了5,7-孕甾二烯-3,20-二酮-二乙二醇缩酮。研究了溶剂、原料配比、反应温度等因素对5,7-孕甾二烯-3,20-二酮-二乙二醇缩酮收率的影响,采用 HPLC、HPLC-MS法对产物进行分析。结果表明,以甲苯为溶剂,在7-对甲基苯磺酰腙黄体酮二乙二醇缩酮与氢氧化钾物质的量比1∶6、有机相与水相体积比1∶2、催化剂用量为缩酮原料质量的6%、反应温度85℃、反应4h条件下,5,7-孕甾二烯-3,20-二酮-二乙二醇缩酮的收率达到81.54%,纯度大于92%。 展开更多
关键词 聚乙二醇-600 转移催化剂 5 7-孕甾二烯-3 20-二酮-二乙二醇缩酮 7-对甲基苯磺酰腙黄体酮二乙二醇缩酮
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季铵盐类相转移催化剂的介绍与其在异相亲核取代反应中的应用——介绍一个国外本科生实验并讨论其相关问题 认领
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作者 马新雨 王志鹏 +4 位作者 许兵 王鹏 缑允梓 颜惠娟 蒋振雄 《化学教育(中英文)》 CAS 北大核心 2019年第16期89-93,共5页
介绍了一个国外大学化学专业本科生有机化学实验'相转移催化剂的应用',介绍了实验设计与流程,分析了实验结果,并讨论其相关的问题。该实验涉及到整套的现代有机合成流程,如薄层层析色谱(TLC)技术与硅胶柱色谱分离技术,并通过半... 介绍了一个国外大学化学专业本科生有机化学实验'相转移催化剂的应用',介绍了实验设计与流程,分析了实验结果,并讨论其相关的问题。该实验涉及到整套的现代有机合成流程,如薄层层析色谱(TLC)技术与硅胶柱色谱分离技术,并通过半微量反应的设计,减少对环境有害物质的使用,体现了'绿色化学'的设计理念,值得国内本科生有机化学实验借鉴与学习。 展开更多
关键词 本科生实验 转移催化剂 亲核取代反应 薄层层析色谱
磷钨钒杂多酸相转移催化剂的制备及其深度氧化脱硫性能 认领
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作者 鄢景森 王泽青 +3 位作者 鄂永胜 唐俊杰 艾丽梅 高军峰 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1337-1345,I0004共10页
以钒原子取代的Keggin型磷钨杂多酸与不同的季铵类阳离子表面活性剂反应合成了一系列磷钨钒杂多酸相转移催化剂,采用红外和X射线衍射对催化剂进行了表征。以H2O2为氧化剂,对模型柴油的氧化脱硫反应进行了研究,考察了季胺类表面活性剂种... 以钒原子取代的Keggin型磷钨杂多酸与不同的季铵类阳离子表面活性剂反应合成了一系列磷钨钒杂多酸相转移催化剂,采用红外和X射线衍射对催化剂进行了表征。以H2O2为氧化剂,对模型柴油的氧化脱硫反应进行了研究,考察了季胺类表面活性剂种类、不同季胺盐含量、催化剂用量、氧硫比、反应温度等参数对反应的影响。结果表明,所制备的杂多酸相转移催化剂保留有杂多酸阴离子和季铵盐阳离子的结构特征。[(C16 H33(CH3)3)N]3H[PW11 VO40]催化剂具有最佳的氧化脱硫性能和重复使用性能,在n(催化剂)/n(模型柴油)=1∶80,n(H2O2)/n(模型柴油)=8∶1,反应温度50℃,反应时间3 h的反应条件下,二苯并噻吩的转化率可达到100%;催化剂重复使用五次后,转化率为99.7%。反应过程中,该催化剂与反应物形成微乳体系,如同一个均相混合物,而反应结束体系静置一段时间后,催化剂和产物又形成两相,通过离心法就可以快速分离和回收催化剂。 展开更多
关键词 氧化脱硫 磷钨钒杂多酸 转移催化剂
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