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超高液相色谱荧光检测法测定鹌鹑蛋和鸽蛋中甲砜霉素残留量 预览
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作者 王旭堂 刁志祥 +7 位作者 张培杨 谢恺舟 王波 刘楚君 张跟喜 张涛 刘学忠 戴国俊 《江苏农业学报》 CSCD 北大核心 2020年第1期206-211,共6页
本研究旨在建立鹌鹑蛋和鸽蛋中甲砜霉素(TAP)残留的超高效液相色谱-荧光检测(UPLC-FLD)方法。以鹌鹑蛋和鸽蛋为试验材料,采用加速溶剂萃取(ASE)技术提取目标物,以乙腈饱和的正己烷去脂,净化后用UPLC-FLD法进行检测分析。结果表明,在鹌... 本研究旨在建立鹌鹑蛋和鸽蛋中甲砜霉素(TAP)残留的超高效液相色谱-荧光检测(UPLC-FLD)方法。以鹌鹑蛋和鸽蛋为试验材料,采用加速溶剂萃取(ASE)技术提取目标物,以乙腈饱和的正己烷去脂,净化后用UPLC-FLD法进行检测分析。结果表明,在鹌鹑蛋和鸽蛋中TAP的添加质量比在定量限(LOQ)至250.0μg/kg内,线性关系良好,决定系数均大于0.9992。TAP添加质量比为LOQ、0.5 MRL、1.0 MRL和2.0 MRL时,在鹌鹑蛋和鸽蛋中的回收率分别为83.23%~95.72%、84.37%~97.12%,检测限(LOD)分别为3.4μg/kg、3.3μg/kg,LOQ分别为9.9μg/kg、9.7μg/kg。检测方法快速、高效、灵敏度高,为鹌鹑蛋和鸽蛋中TAP残留检测提供了新方法。 展开更多
关键词 鹌鹑蛋 鸽蛋 霉素 加速溶剂萃取 超高效液相色谱-荧光检测法
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甲砜霉素与复方甘草酸苷联合窄谱中波紫外线治疗泛发性脓疱性银屑病效果分析 预览
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作者 王楠 《当代医学》 2020年第5期152-154,共3页
目的探讨甲砜霉素与复方甘草酸苷联合窄谱中波紫外线治疗泛发性脓疱性银屑病的临床效果。方法选取2017年1月至2019年1月本院皮肤科收治的103例泛发性脓疱性银屑病患者为研究对象,并根据患者就诊的先后顺序,将所选103例患者分为研究组(n=... 目的探讨甲砜霉素与复方甘草酸苷联合窄谱中波紫外线治疗泛发性脓疱性银屑病的临床效果。方法选取2017年1月至2019年1月本院皮肤科收治的103例泛发性脓疱性银屑病患者为研究对象,并根据患者就诊的先后顺序,将所选103例患者分为研究组(n=53)和对照组(n=50),给予对照组患者甲砜霉素联合窄谱中波紫外线治疗,给予研究组患者甲砜霉素、复方甘草酸苷联合窄谱中波紫外线治疗,比较两组泛发性脓疱性银屑病患者的临床治疗效果、典型症状消退时间和不良反应发生情况。结果研究组治疗总有效患者51例,临床治疗总有效率为96.23%,对照组治疗总有效患者41例,临床治疗总有效率为82.00%,与对照组相比,研究组的临床治疗效果更加显著,差异具有统计学意义(P<0.05)。研究组发热、脓疱、红斑等症状的消退时间分别为(3.53±1.25)d、(3.84±0.91)d和(8.57±1.65)d,对照组发热、脓疱、红斑等症状的消退时间分别为(6.97±1.42)d、(8.55±1.67)d和(14.28±1.49)d,与对照组相比,研究组的典型症状消退时间明显缩短,差异具有统计学意义(P<0.05)。研究组发生不良反应3例,不良反应总发生率为5.66%,对照组发生不良反应11例,不良反应总发生率为22.00%,与对照组相比,研究组的不良反应发生情况明显较少,差异具有统计学意义(P<0.05)。结论临床治疗泛发性脓疱性银屑病时,选择甲砜霉素、复方甘草酸苷联合窄谱中波紫外线可有效改善临床疗效,缩短症状消失时间,同时能减少不良反应的发生率,值得在临床上推广和使用。 展开更多
关键词 霉素 复方甘草酸苷 窄谱中波紫外线 泛发性脓疱性银屑病 临床效果
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甲砜霉素与阿维A对泛发性脓疱型银屑病患者血清IL-4、IL-10、IFN-γ及T淋巴细胞免疫功能的影响 预览
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作者 李玉秋 靳峰阳 +2 位作者 徐文英 潘南楠 王琛 《现代中西医结合杂志》 CAS 2020年第9期975-978,共4页
目的探讨甲砜霉素与阿维A对泛发性脓疱型银屑病(GPP)患者血清白细胞介素-4(IL-4)、白细胞介素-10(IL-10)、干扰素(IFN)-γ及T淋巴细胞免疫功能的影响。方法选择2012年12月—2017年12月广西壮族自治区人民医院皮肤科收治的62例GPP患者,... 目的探讨甲砜霉素与阿维A对泛发性脓疱型银屑病(GPP)患者血清白细胞介素-4(IL-4)、白细胞介素-10(IL-10)、干扰素(IFN)-γ及T淋巴细胞免疫功能的影响。方法选择2012年12月—2017年12月广西壮族自治区人民医院皮肤科收治的62例GPP患者,将其随机分为2组,对照组31例口服阿维A,研究组31例口服甲砜霉素,均同时静脉滴注复方甘草酸苷,后期均给予窄谱中波紫外线(NB-UVB)照射治疗,连续治疗28 d后,比较2组患者银屑病面积和严重程度指数(PASI)评分、临床疗效及血清IL-4、IL-10、IFN-γ水平和免疫功能指标(CD4+、CD8+、CD3+),统计2组不良反应(鼻出血、眼干、毛囊炎、转氨酶升高、皮肤干燥、高血脂症)发生情况。结果治疗后,2组患者PASI评分、IFN-γ水平、CD8+较治疗前均显著降低,血清IL-4、IL-10、CD3+、CD4+较治疗前均明显升高,差异均有统计学意义(P均<0.05);治疗后,研究组患者PASI评分、IFN-γ水平、CD8+较对照组显著降低,血清IL-4、IL-10、CD3+、CD4+较对照组均明显升高,差异均有统计学意义(P均<0.05);对照组总有效率为74.2%(23/31),研究组为93.6%(29/31),差异有统计学意义(P<0.05);研究组患者不良反应发生率显著低于对照组(P<0.05)。结论甲砜霉素与阿维A治疗泛发性脓疱性银屑病均可通过改善患者血清IL-4、IL-10、IFN-γ水平及T淋巴细胞免疫功能而发挥作用,但甲砜霉素疗效更为显著,且安全性良好。 展开更多
关键词 霉素 阿维A 泛发性脓疱型银屑病 白细胞介素-4 白细胞介素-10 干扰素-γ 免疫功能
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动物源性食品中氯霉素类药物残留量风险分析 预览
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作者 边文文 范芳芳 魏宁果 《农产品加工》 2019年第11期59-61,共3页
对陕西省西安市、商洛市、汉中市、宝鸡市、咸阳市等地禽肉、畜肉和鸡蛋等动物源性食品中氯霉素类(氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考)药物残留水平进行测定和分析。在上述5个地区的商场、超市、农贸市场及餐厅随机采鸡、鸭等禽肉,猪、牛、羊... 对陕西省西安市、商洛市、汉中市、宝鸡市、咸阳市等地禽肉、畜肉和鸡蛋等动物源性食品中氯霉素类(氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考)药物残留水平进行测定和分析。在上述5个地区的商场、超市、农贸市场及餐厅随机采鸡、鸭等禽肉,猪、牛、羊等畜肉和鸡蛋样品共计507份。采用GB/T22338—2008中液相色谱-质谱/质谱法对氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的含量进行测定。结果表明,5个地区的动物源性食品中氯霉素和甲砜霉素的含量均符合农业部公告第235号《动物性食品中兽药最高残留限量》的规定,而氟苯尼考在鸡蛋中的安全隐患较大,其中西安市的不合格率达到5.88%,宝鸡市为6.45%,咸阳市为5.41%。研究所采5个地区的507批次样品中只有鸡蛋中的氟苯尼考出现7批次的不合格,占总批次的1.38%。 展开更多
关键词 动物源性食品 霉素 霉素 氟苯尼考 风险分析
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超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氯霉素类兽药残留量
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作者 陆春胜 马莉 +1 位作者 张学博 郁爱萍 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第24期8268-8272,共5页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考3种氯霉素类兽药残留量的分析方法。方法样品用氨化乙酸乙酯超声提取,提取液蒸干后用水复溶,采用电喷雾离子化,负离子扫描和多反映监测模式(multi reaction ... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考3种氯霉素类兽药残留量的分析方法。方法样品用氨化乙酸乙酯超声提取,提取液蒸干后用水复溶,采用电喷雾离子化,负离子扫描和多反映监测模式(multi reaction monitor,MRM)检测,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。结果氯霉素和氟苯尼考在0.05~1.50 ng/mL,甲砜霉素在0.25~7.50 ng/mL的范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99;方法检出限为0.1~0.5μg/kg;3种氯霉素类药物添加水平为0.1~5.0μg/kg时,平均回收率为90.8%~108.2%,相对标准偏差为2.4%~9.8%(n=6)。结论本方法样品前处理简单,准确性、精密度和灵敏度均较好,适用于猪肉中氯霉素类药物残留检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 猪肉 霉素 霉素 氟苯尼考
探究“氟苯尼考”在水产养殖中的应用 预览
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作者 马召腾 《当代水产》 2019年第11期94-95,共2页
1氟苯尼考的来历"氯霉素"是大家比较熟悉一种抗生素,但是氯霉素使用之后有非常严重的副作用(可抑制骨髓导致动物再生障碍性贫血),因此在2002年开始所有可被人类食用的动物都禁止使用氯霉素,包括猪鸡鸭鱼等。此后在氯霉素的基... 1氟苯尼考的来历"氯霉素"是大家比较熟悉一种抗生素,但是氯霉素使用之后有非常严重的副作用(可抑制骨髓导致动物再生障碍性贫血),因此在2002年开始所有可被人类食用的动物都禁止使用氯霉素,包括猪鸡鸭鱼等。此后在氯霉素的基础之上,经过对其改良产生一种氯霉素衍生物"甲砜霉素"。 展开更多
关键词 氟苯尼考 水产养殖 霉素 再生障碍性贫血 霉素 禁止使用 抗生素 副作用
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牛奶中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考降解因子浅析 被引量:1
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作者 杨卫民 李燕杰 +2 位作者 张琦 郭明刚 智丽慧 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第3期721-729,共9页
目的探索牛乳中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考在不同条件下的降解情况,为生乳验收和质量控制提供指导。方法通过设置不同的实验因子(高温、光照、微生物、常温储存、冷藏储存和冷冻储存),考评600μg/L浓度下各因子对降解速度的影响。结果 ... 目的探索牛乳中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考在不同条件下的降解情况,为生乳验收和质量控制提供指导。方法通过设置不同的实验因子(高温、光照、微生物、常温储存、冷藏储存和冷冻储存),考评600μg/L浓度下各因子对降解速度的影响。结果 121℃高温处理20 min后氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考浓度分别降低了12.7%、8.4%、9.5%,光照组与对照组无明显差异。在生乳基体中微生物影响下前3 d氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的降解比例分别为97.5%、40.0%、40.0%,储存温度的影响随着储存温度的降低降解速度减弱,更多的是通过影响微生物的繁殖速度对降解速率产生影响。结论微生物对降解速度的影响显著,储存温度和高温的对降解产生一定影响,光照作用不显著。 展开更多
关键词 牛奶 霉素 霉素 氟苯尼考 降解因子 微生物 储存温度 降解速率
甲砜霉素纯度标准物质定值研究及其不确定度评估 预览
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作者 杨梦瑞 李鹏 +4 位作者 简凌波 王敏 周剑 张丽媛 王彤彤 《农产品质量与安全》 2019年第5期63-68,共6页
采用质量平衡法(MB)与定量核磁法(qNMR)两种不同原理的方法对甲砜霉素标准物质原料进行纯度定值,并系统评估了标准物质研制过程中引入的不确定度。实验中准确测定了影响主成分纯度的有机杂质、水分等微量杂质的含量,充分考察了不同的定... 采用质量平衡法(MB)与定量核磁法(qNMR)两种不同原理的方法对甲砜霉素标准物质原料进行纯度定值,并系统评估了标准物质研制过程中引入的不确定度。实验中准确测定了影响主成分纯度的有机杂质、水分等微量杂质的含量,充分考察了不同的定量核磁内标,系统分析了不确定度的来源,同时采用示差量热扫描法(DSC)对纯度定值结果进行对比分析。结果表明,甲砜霉素纯度标准物质的纯度定值结果为99.0%,扩展不确定度为0.4%(k=2),特性量值均匀性、稳定性满足标准物质研制技术规范要求,符合国家有证标准物质条件并获得国家二级标准物质认定,编号为GBW(E)090958。本研究为保证实验室相关检测结果的计量溯源性及我国农产品质量安全风险监测提供了物质保障与技术支撑。 展开更多
关键词 霉素 标准物质 纯度 定值 不确定度
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超高效液相色谱荧光检测法检测禽肌肉中甲砜霉素
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作者 王波 赵霞 +10 位作者 谢恺舟 郭亚文 卜晓娜 刘楚君 刁志祥 王旭堂 张培杨 张跟喜 张涛 吴海清 刘学忠 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期1189-1193,共5页
建立了鸡肌肉、鸭肌肉和鹅肌肉中甲砜霉素(TAP)残留的超高效液相色谱荧光检测方法。禽肌肉样品采用了加速溶剂萃取(ASE)进行了提取、净化,乙酸乙酯饱和的正己烷去脂,净化后用超高效液相色谱荧光检测器(UPLC-FLD)进行分析。空白禽肌肉样... 建立了鸡肌肉、鸭肌肉和鹅肌肉中甲砜霉素(TAP)残留的超高效液相色谱荧光检测方法。禽肌肉样品采用了加速溶剂萃取(ASE)进行了提取、净化,乙酸乙酯饱和的正己烷去脂,净化后用超高效液相色谱荧光检测器(UPLC-FLD)进行分析。空白禽肌肉样品中TAP的添加量在LOQ~250.0μg/kg范围内,线性关系良好,决定系数在0.9997~0.9998之间。TAP添加水平为LOQ,0.5,1.0和2.0倍的最离残留限量(MRL)时,平均回收率在81.6%~97.2%范围内,相对标准偏差(RSD)在2.3%~4.0%之间,日内相对标准偏差在2.4%~4.9%之间,日间相对标准偏差在3.1%~5.3%之间。TAP在禽肌肉中的检测限(LOD)和定量限(LOQ)的范围分别为3.0~3.3μg/kg和8.5~9.0μg/kg。方法可用于检测禽肌肉中甲砜霉素的残留。 展开更多
关键词 禽肌肉 霉素 残留 超高效液相色谱荧光检测法
超高效液相色谱荧光法检测猪肉中甲砜霉素残留 预览
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作者 张培杨 王旭堂 +7 位作者 刁志祥 王波 赵霞 谢恺舟 卜晓娜 张跟喜 张涛 刘学忠 《扬州大学学报:农业与生命科学版》 CAS 北大核心 2019年第4期95-99,共5页
为建立猪肉中甲砜霉素残留检测的超高效液相色谱-荧光检测(UPLC-FLD)方法,采用加速溶剂萃取(ASE)技术,全自动提取目标物,用UPLC-FLD进行测定。结果表明:猪肉中甲砜霉素添加浓度在9.4~250.0μg·kg^-1范围内,目标物的峰面积与其浓度... 为建立猪肉中甲砜霉素残留检测的超高效液相色谱-荧光检测(UPLC-FLD)方法,采用加速溶剂萃取(ASE)技术,全自动提取目标物,用UPLC-FLD进行测定。结果表明:猪肉中甲砜霉素添加浓度在9.4~250.0μg·kg^-1范围内,目标物的峰面积与其浓度均呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.999 4。甲砜霉素添加浓度为9.4、25.0、50.0、和100.0μg·kg^-1时,平均回收率为85.63%~96.14%,相对标准偏为2.60%~3.05%。检测限为3.5μg·kg^-1,定量限为9.4μg·kg^-1。该方法高效、灵敏、快速,为猪肉中甲砜霉素残留的检测提供了新的检测方法。 展开更多
关键词 猪肉 霉素 残留 超高效液相色谱-荧光检测
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甲砜霉素联合阿维A胶囊对寻常性银屑病患者外周血VEGF、OPN、IL-17、IL-18表达的影响研究 预览
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作者 贾玲芝 贾娇 《中国美容医学》 CAS 2019年第5期65-67,共3页
目的:研究甲砜霉素联合阿维A胶囊对寻常性银屑病患者外周血血管内皮生长因子(VEGF)、骨桥蛋白(OPN)、白细胞介素-17(IL-17)、白细胞介素-18(IL-18)表达的影响。方法:选取2016年9月-2017年8月笔者医院收治的73例寻常性银屑病患者,根据随... 目的:研究甲砜霉素联合阿维A胶囊对寻常性银屑病患者外周血血管内皮生长因子(VEGF)、骨桥蛋白(OPN)、白细胞介素-17(IL-17)、白细胞介素-18(IL-18)表达的影响。方法:选取2016年9月-2017年8月笔者医院收治的73例寻常性银屑病患者,根据随机数字法分为观察组(39例)和对照组(34例)。对照组使用阿维A胶囊,观察组在此基础上联合使用甲砜霉素。比较两组患者临床疗效,外周血VEGF、OPN、IL-17、IL-18表达,血液流变学指标及不良反应。结果:治疗后,观察组临床总有效率显著高于对照组,差异有统计学意义(P <0.05)。治疗后观察组的外周血VEGF、OPN、IL-17、IL-18表达显著低于对照组,差异有统计学意义(P <0.05)。治疗后,观察组全血高切粘度、全血低切粘度、血沉、红细胞比积、变形指数显著低于对照组,差异有统计学意义(P <0.05)。观察组和对照组不良反应率比较无显著差异(P >0.05)。结论:甲砜霉素联合阿维A胶囊能有效降低寻常性银屑病患者外周血VEGF、OPN、IL-17、IL-18水平,临床疗效良好。 展开更多
关键词 霉素 阿维A胶囊 寻常性银屑病 血管内皮生长因子 骨桥蛋白 白细胞介素-17 白细胞介素-18
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流动注射-化学发光法对甲砜霉素的测定 预览
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作者 罗琼 杨春艳 +2 位作者 陈复彬 詹春燕 黎东 《西华师范大学学报:自然科学版》 2019年第1期55-59,共5页
基于甲砜霉素对典型的鲁米诺-H2O2化学发光系统有着明显的增敏作用,并协同流动注射分析的技术,创建了测定甲砜霉素的一种新方法。在实验的优化条件下,甲砜霉素在1.0×10^-10~1.0×10^-8mol·L^-1区间内的变化值与化学发光... 基于甲砜霉素对典型的鲁米诺-H2O2化学发光系统有着明显的增敏作用,并协同流动注射分析的技术,创建了测定甲砜霉素的一种新方法。在实验的优化条件下,甲砜霉素在1.0×10^-10~1.0×10^-8mol·L^-1区间内的变化值与化学发光强度的相对值具备很好的线性关系,此方法对甲砜霉素的测定展现出很高的灵敏度,检出限(LOD)低至8.1×10^-11mol·L^-1(3σ)。对1.0×10^-9mol·L^-1的甲砜霉素连续11次进行了测定,其相对标准偏差(RSD)为0.34%,采用此方法对牛奶样品进行了加标回收试验,回收率在98.6%~101.5%。所提出的方法可用于牛奶中甲砜霉素的检测,这证明了其在食品样品的快速和经济成本有效检测中的应用潜力。 展开更多
关键词 霉素 流动注射 化学发光 鲁米诺 牛奶
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快速检测水产饲料中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素残留
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作者 曾丹丹 廖建萌 +3 位作者 高平 黄国方 罗林 黄和 《分析试验室》 CSCD 北大核心 2018年第2期202-206,共5页
建立了水产养殖饲料中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素3种氯霉素类抗菌素同时检测的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。优化了样品前处理过程中提取溶剂、提取溶剂碱性、固相萃取柱类型,采用三重串联四级杆质谱的电喷雾电离负离子模... 建立了水产养殖饲料中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素3种氯霉素类抗菌素同时检测的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。优化了样品前处理过程中提取溶剂、提取溶剂碱性、固相萃取柱类型,采用三重串联四级杆质谱的电喷雾电离负离子模式和选择离子反应监测模式,建立了水产饲料中3种氯霉素类抗菌素HPLC-MS/MS的同时分析方法。方法的加标回收率为84.7%~101.0%,相对标准偏差3.7%~7.0%(n=6),检出限为0.1~0.2μg/kg,定量限为0.3~0.5μg/kg。 展开更多
关键词 水产饲料 霉素 霉素 霉素 液相色谱串联质谱
固相萃取高效液相色谱串联质谱法同时测定蜂蜜中甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留 被引量:3
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作者 肖国军 蔡超海 +1 位作者 王生 覃玲 《中国卫生检验杂志》 CAS 2018年第1期22-25,共4页
目的建立蜂蜜中甲硝唑(MTZ)、氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)残留的固相萃取液相色谱质谱分析方法。方法以氘代氯霉素(D5-CAP)和氘代甲硝唑(D4-MTZ)为内标,试样经乙酸乙酯提取,MCS固相萃取柱净化,用乙酸乙酯... 目的建立蜂蜜中甲硝唑(MTZ)、氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)和氟甲砜霉素(FF)残留的固相萃取液相色谱质谱分析方法。方法以氘代氯霉素(D5-CAP)和氘代甲硝唑(D4-MTZ)为内标,试样经乙酸乙酯提取,MCS固相萃取柱净化,用乙酸乙酯洗脱氯霉素类抗生素,5%氨化甲醇洗脱甲硝唑,吹干浓缩后,分别先加入0.10 ml甲醇超声溶解残留物,再加入0.90 ml 10%甲醇/水溶液混匀,经Shim-pack XR-ODS C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水-甲醇做流动相,梯度洗脱,氯霉素类抗生素采用ESI-监测模式、甲硝唑采用ESI+监测模式,均采用同位素内标法定量。结果该方法在0.1μg/L~10μg/L呈良好的线性,相关系数均〉0.999,甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的回收率为90.6%~110.3%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~6.1%,检出限为0.005μg/kg~0.02μg/kg,定量限为0.015μg/kg~0.06μg/kg。结论该方法操作简便、准确、检出限低、重现性好,适用于蜂蜜中甲硝唑、氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的检测。 展开更多
关键词 硝唑 霉素 霉素 霉素 高效液相色谱串联质谱法 固相萃取 蜂蜜
高效液相色谱-串联质谱测定熟肉制品中氯霉素药物残留 预览
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作者 肖植国 梅群 +1 位作者 孔维芬 张馨 《现代食品》 2018年第12期129-131,共3页
目的:建立同时测定熟肉制品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的液质联用方法。方法:样品经乙腈提取,饱和乙腈正己烷脱脂,以甲醇水作为流动相,通过高效液相色谱,采用负离子模式多反应监测,氯霉素用同位素内标定量,甲砜霉素、氟甲砜霉素用... 目的:建立同时测定熟肉制品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的液质联用方法。方法:样品经乙腈提取,饱和乙腈正己烷脱脂,以甲醇水作为流动相,通过高效液相色谱,采用负离子模式多反应监测,氯霉素用同位素内标定量,甲砜霉素、氟甲砜霉素用外标法定量。结果:本方法线性范围为0.25~20.0μg/L,相关系数>0.999,检出限0.01μg/kg,定量限0.1μg/kg,3种物质添加水平分别为0.5、2.5、5.0μg/kg,加标回收率分别为氯霉素82.2%~103%,甲砜霉素81.8%~108%,氟甲砜霉素67.6%~104%,RSD<10%。结论:该方法具有简单快速、灵敏度高、准确性强等特点,适用于测定熟肉及熟肉制品中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的含量。 展开更多
关键词 霉素 霉素 霉素 熟肉制品 高效液相色谱-质谱法
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TiO2修饰磁性石墨烯-通过型固相萃取净化人血中氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素 预览
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作者 何世伟 赵永纲 朱岩 《色谱》 CSCD 北大核心 2018年第11期1112-1118,共7页
采用TiO 2修饰磁性石墨烯作为通过型固相萃取柱填料,并用于净化去除血液样品中磷脂类物质的干扰,建立了一种快速、高效、准确的测定人血中残留氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素的超快速液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈提取,使用TiO ... 采用TiO 2修饰磁性石墨烯作为通过型固相萃取柱填料,并用于净化去除血液样品中磷脂类物质的干扰,建立了一种快速、高效、准确的测定人血中残留氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素的超快速液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈提取,使用TiO 2修饰磁性石墨烯-通过型固相萃取柱进行净化处理,以Eclipse Plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以0.08%(v/v)氨水溶液与0.08%(v/v)氨水乙腈溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源多反应监测负离子模式下检测,采用内标法定量。3种目标化合物在0.1~10.0μg/L范围内具有良好的线性(决定系数r 2>0.999),定量限(S/N>10)为0.056~0.082μg/L,目标化合物的加标回收率为90.0%~105%,相对标准偏差为1.2%~6.6%。该方法可用于临床血样中残留氯霉素、甲砜霉素与氟甲砜霉素的快速筛查和确证分析。 展开更多
关键词 TiO2修饰磁性石墨烯 通过型固相萃取柱 液相色谱-串联质谱 霉素 霉素 霉素 人血
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氟苯尼考主要杂质确定以及合成研究
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作者 徐金雷 麻红利 +1 位作者 王峥 梁景乐 《精细化工中间体》 CAS 2018年第6期33-35,73共4页
设计了全新的工艺,制备了广谱抗菌药氟苯尼考合成工艺中,存在的2个主要杂质,并以1H NMR谱,HRMS谱确证其结构为甲砜霉素和3-氟-3-(4-甲砜基苯基)-2-(N-二氯乙酰基)氨基-1-丙醇。为氟苯尼考原药合成及工艺优化、提高产品质量全组分分析,... 设计了全新的工艺,制备了广谱抗菌药氟苯尼考合成工艺中,存在的2个主要杂质,并以1H NMR谱,HRMS谱确证其结构为甲砜霉素和3-氟-3-(4-甲砜基苯基)-2-(N-二氯乙酰基)氨基-1-丙醇。为氟苯尼考原药合成及工艺优化、提高产品质量全组分分析,以及顺利注册打下必要的基础。 展开更多
关键词 氟苯尼考 霉素 3-氟-3-(4-基苯基)-2-(N-二氯乙酰基)氨基-1-丙醇
高效液相色谱法检测鸡蛋中氯霉素类药物残留 预览 被引量:6
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作者 罗昭军 陈幸 +5 位作者 单乃荣 韦纬 唐建 李锦泉 吴涛 班燕桃 《中国畜牧兽医文摘》 2018年第3期72-74,共3页
建立了一种同时检测鸡蛋中氯霉素、甲砜霉素及氟苯尼考残留的高效液相色谱检测方法。采用乙酸乙酯超声、涡旋提取鸡蛋中残留的氯霉素、甲砜霉素及氟苯尼考,正己烷脱脂,HLB固相萃取净化,最后进行高效液相色谱法(HPLC)检测分析。通过优... 建立了一种同时检测鸡蛋中氯霉素、甲砜霉素及氟苯尼考残留的高效液相色谱检测方法。采用乙酸乙酯超声、涡旋提取鸡蛋中残留的氯霉素、甲砜霉素及氟苯尼考,正己烷脱脂,HLB固相萃取净化,最后进行高效液相色谱法(HPLC)检测分析。通过优化实验色谱条件,空白基质添加标准曲线,有效消除了基体效应的影响,实现了氯霉素、甲砜霉素及氟苯尼考的定量分析。该方法最低检测限为0.02mg/kg,其添加浓度为0.02~0.20mg/kg时,平均回收率在69.45%~99.81%之间,线性相关系数均大于0.9995,批内变异系数≤9.62%,批间变异系数≤14.28%。 展开更多
关键词 霉素 霉素 氟苯尼考 残留 高效液相色谱法 鸡蛋
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两种酰胺醇类抗生素过期药在20%醋酸中对A3钢的缓蚀效果和机理 被引量:1
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作者 史玉璐 白玮 +2 位作者 王姿文 吴攸 张苑苓 《材料保护》 CSCD 北大核心 2018年第2期26-30,35共6页
过期药对金属缓蚀作用的研究为其回收再利用提供了一个较好的方向,具有一定的环境保护意义。通过失重法、电化学法、形貌分析等方法研究了2种酰胺醇类抗生素过期药在20%醋酸中对A3钢的缓蚀和机理。结果表明:2种药物都是随着浓度的增... 过期药对金属缓蚀作用的研究为其回收再利用提供了一个较好的方向,具有一定的环境保护意义。通过失重法、电化学法、形貌分析等方法研究了2种酰胺醇类抗生素过期药在20%醋酸中对A3钢的缓蚀和机理。结果表明:2种药物都是随着浓度的增加缓蚀率提高,并且氯霉素比甲砜霉素缓蚀效果好。动电位极化曲线表明氯霉素和甲砜霉素均属于混合型缓蚀剂,当浓度达到2.0×10-4mol/L时,其对A3钢的缓蚀效率分别为57.0%和55.3%。这2种缓蚀剂的吸附行为均是单分子层物理吸附。 展开更多
关键词 缓蚀行为 醋酸 A3钢 霉素 霉素
聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)整体柱合成及微萃取应用 预览
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作者 陈玲 李明 +1 位作者 韩亚星 陈怀侠 《湖北大学学报:自然科学版》 CAS 2018年第4期357-362,共6页
通过一锅法于移液枪枪头中合成了聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)有机整体柱,进行整体柱结构表征,并应用于食品样品中的兽药残留的分离富集.优化了萃取条件,如洗脱剂种类和体积、上样体积、酸度、离子强度等.将该聚合物整体微柱... 通过一锅法于移液枪枪头中合成了聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)有机整体柱,进行整体柱结构表征,并应用于食品样品中的兽药残留的分离富集.优化了萃取条件,如洗脱剂种类和体积、上样体积、酸度、离子强度等.将该聚合物整体微柱作为吸附材料,建立了食品样品中氯霉素、甲砜霉素和甲硝唑残留的SPME-HPLC分离分析方法并应用于实际样品分析,获得了满意的结果.该方法分离效果好、灵敏度高、环境友好、操作简便. 展开更多
关键词 聚合物整体柱 固相微萃取 霉素 霉素 硝唑
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