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盐酸文拉法辛缓释片Beagle犬体内药动学及生物等效性研究
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作者 何勇 于艳英 +2 位作者 张亮亮 方宗华 吴宗好 《药物评价研究》 CAS 2019年第7期1314-1317,共4页
目的 研究盐酸文拉法辛缓释片在Beagle犬体内的药动学和生物等效性.方法 8条健康Beagle犬随机分成2组,采用双周期、双交叉、单剂量分别ig盐酸文拉法辛缓释片受试制剂或参比制剂75 mg,清洗期为1周;建立血浆中盐酸文拉法辛液相色谱-质谱联... 目的 研究盐酸文拉法辛缓释片在Beagle犬体内的药动学和生物等效性.方法 8条健康Beagle犬随机分成2组,采用双周期、双交叉、单剂量分别ig盐酸文拉法辛缓释片受试制剂或参比制剂75 mg,清洗期为1周;建立血浆中盐酸文拉法辛液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)检测方法,进行方法精密度、准确度、提取回收率、基质效应、稳定性方法学验证;测定给药前(0 h)及给药后2、3、4、5、6、8、10、12、14、16、24、36、48、72 h血浆中盐酸文拉法辛血药浓度,运用DAS 2.1.1软件计算其药动学参数,并评价其生物等效性.结果 LC-MS/MS方法学经验证符合检测要求,受试制剂和参比制剂主要药动学参数分别如下:L/2分别为(7.16±2.34)和(6.95±1.57)h、Cmax分别为(522.89±201.12)和(515.22±159.29) ng/mL、Tmax分别为(10.38±1.69)和(10.50±2.07)h、AUC0-1分别为(8 398.64±3332.86)和(8 050.71±2103.15)ng· h/mL、AUC0-∞分别为(8 701.60±3303.29)和(8 450.01±2273.45)ng·h/mL;以参比制剂为参考,受试制剂AUC0-∞相对生物利用度为(101.0±13.1)%.结论 盐酸文拉法辛缓释片受试制剂与参比制剂在Beagle犬体内具有生物等效性. 展开更多
关键词 盐酸文拉法辛缓释片 药动学 生物等效性 相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)
柱前衍生化液相色谱-质谱联用法测定大鼠血浆中5-羟色胺的浓度 被引量:1
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作者 饶志 秦红岩 +1 位作者 邵云云 武新安 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第20期1811-1815,共5页
目的:建立应用液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)测定大鼠血浆(包括富含血小板血浆)中5-羟色胺浓度的方法,并将其应用于感染后肠易激综合征模型大鼠体内5-HT的测定。方法:血浆样品在加入甲巯咪唑(内标)后用苯甲酰氯作为衍生试剂,以... 目的:建立应用液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)测定大鼠血浆(包括富含血小板血浆)中5-羟色胺浓度的方法,并将其应用于感染后肠易激综合征模型大鼠体内5-HT的测定。方法:血浆样品在加入甲巯咪唑(内标)后用苯甲酰氯作为衍生试剂,以四硼酸钠为催化试剂,室温下进行柱前衍生。样品在甲醇沉淀蛋白后采用ESI电离源在正离子模式下检测,用Agilent Zorbax eclipse plus C18色谱柱,甲醇-水溶液为流动相洗脱,流速为1.0ml·min-1。结果:经衍生后5-HT在大鼠富含血小板血浆及血浆中其线性范围及定量限均符合测定要求,日内、日间精密度及基质效应均〈15%;肠易激综合征大鼠血浆中游离5-HT相较正常组大鼠显著增高。结论:本方法快速、灵敏、专属性强且重现性好,可用于大鼠血浆中5-HT浓度的测定。 展开更多
关键词 柱前衍生化 相色谱-质谱联用(LC-MS/MS) 肠易激综合征 5-羟色胺
液相色谱-质谱联用技术在中药农药残留分析中的应用进展 预览 被引量:14
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作者 陈丽娜 宋凤瑞 刘志强 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2010年第6期 342-353,共12页
液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)技术在农药残留分析领域的研究已经显示出极大的发展潜力。本文阐述LC-MS/MS法在农残分析中的研究进展,特别强调了该技术在中药农残分析中的应用现状和发展前景。由于样品前处理是农残分析中耗时最多、最... 液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)技术在农药残留分析领域的研究已经显示出极大的发展潜力。本文阐述LC-MS/MS法在农残分析中的研究进展,特别强调了该技术在中药农残分析中的应用现状和发展前景。由于样品前处理是农残分析中耗时最多、最易引起误差的关键环节,本文也讨论了最近发展和广泛应用的前处理技术,分析了不同方法的特点,从而为我国中药行业在农药残留方面的监测工作提供参考。 展开更多
关键词 中药材 农药残留 相色谱-质谱联用(LC-MS/MS) 前处理
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LC-MS/MS法测定人血浆中盐酸洛哌丁胺 预览 被引量:1
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作者 王贤亲 林丹 +2 位作者 李艳霞 叶发青 林滨 《中国法医学杂志》 CSCD 北大核心 2009年第1期 42-44,共3页
目的建立人血浆中盐酸洛哌丁胺的液相色谱-质谱联用测定法(LC-MS/MS)。方法血浆样品中盐酸洛哌丁胺与盐酸小檗碱(内标)经甲醇液.液提取后,采用ZORBAXSB—C18色谱柱(2.1mm×150mm×5μm),柱温35℃,流动相为乙腈:0.... 目的建立人血浆中盐酸洛哌丁胺的液相色谱-质谱联用测定法(LC-MS/MS)。方法血浆样品中盐酸洛哌丁胺与盐酸小檗碱(内标)经甲醇液.液提取后,采用ZORBAXSB—C18色谱柱(2.1mm×150mm×5μm),柱温35℃,流动相为乙腈:0.1%甲酸(60:40,V/V),流速为0.4mL/min,进样量10μL。电喷雾离子源(ESI),正离子检测,以多反应监测(MRM)方式进行定量分析,用于监测的离子为m/z477→266(盐酸洛哌丁胺)和m/z366→292(内标)。结果盐酸洛哌丁胺的检测下限为0.2ng/mL(S/N=3),在浓度0.5~500ng/mL范围内线性良好(r=0.9982),低、中、高浓度(1ng/mL、20ng/mL、400ng/mL)的平均回收率分别为84.6%,88.5%和90.2%,日内与日问RSD分别小于6%与7%。结论LC—MS/MS法可用于盐酸洛哌丁胺的定性定量分析。 展开更多
关键词 法医毒物分析 相色谱-质谱联用(LC-MS/MS) 盐酸洛哌丁胺 人血浆
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干旱胁迫下香蕉幼苗蛋白质组学分析 预览
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作者 孙洁 庞昇泽 +1 位作者 禤维言 冯斗 《南方农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期2020-2026,共7页
【目的】研究干旱胁迫下香蕉蛋白表达情况,为探索香蕉的抗旱分子机制提供理论依据。【方法】以桂蕉1号组培苗叶片为材料,对其进行干旱胁迫处理,运用iTRAQ结合液相色谱—质谱联用(LC-MS-MS)技术对其差异蛋白进行检测,并通过生物信息学... 【目的】研究干旱胁迫下香蕉蛋白表达情况,为探索香蕉的抗旱分子机制提供理论依据。【方法】以桂蕉1号组培苗叶片为材料,对其进行干旱胁迫处理,运用iTRAQ结合液相色谱—质谱联用(LC-MS-MS)技术对其差异蛋白进行检测,并通过生物信息学分析对香蕉叶片蛋白质组进行鉴定。【结果】从干旱胁迫处理的组培苗叶片中共鉴定出1655种蛋白,其中获得定量信息的蛋白有1023种,差异表达蛋白78种,包括上调蛋白32种和下调蛋白46种。GO生物进程分析结果表明,78种差异表达蛋白参与了细胞过程、代谢过程、响应刺激胁迫过程及单有机体过程等多个生物进程。GO分子功能分析结果表明,上调蛋白主要具有催化活性功能、结合功能、抗氧化活性和功能调节;下调蛋白主要具有催化活性功能和结合功能。GO富集分析结果显示,上调蛋白主要参与过氧化氢反应、活性氧反应等;下调蛋白主要参与淀粉代谢、二糖代谢、蔗糖代谢、寡糖代谢、细胞碳水化合物生物合成等多个碳素代谢进程,且其主要是质外体、胞外区、类囊体等部位的组分,参与1,6-二磷酸果糖1-磷酸酶反应、蔗糖磷酸酶反应及碳水化合物磷酸酶反应等。在氮素代谢过程中,参与甘氨酸代谢的丝氨酸羟甲基转移酶(SHMT)在线粒体中的含量明显下降,而参与活性氧代谢的过氧化氢酶(CAT)含量明显上升。【结论】干旱胁迫下香蕉的表达蛋白种类及数量发生明显变化,且其抗旱机制是多种蛋白质共同作用的结果,主要通过调节物质和能量代谢及应激活动来发挥作用。 展开更多
关键词 香蕉 干旱胁迫 差异表达蛋白 ITRAQ 相色谱质谱联用(LC-MS-MS)技术
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固相萃取及液质联用在茶叶农药残留检测中的应用 预览 被引量:1
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作者 孙能惠 《现代食品》 2016年第1期57-58,共2页
食品作为人类生存和发展的基础,其安全与否直接关系和影响着人们的健康。随着近年来茶叶农药残留分析的日渐深入,农药残留检测方法也开始变得多样。基于此,阐述固相萃取技术和高效液相色谱串联质谱联用在茶叶农药残留检测中的应用和测... 食品作为人类生存和发展的基础,其安全与否直接关系和影响着人们的健康。随着近年来茶叶农药残留分析的日渐深入,农药残留检测方法也开始变得多样。基于此,阐述固相萃取技术和高效液相色谱串联质谱联用在茶叶农药残留检测中的应用和测定情况。 展开更多
关键词 茶叶 高效相色谱串联质谱联用(LC-MS/MS) 萃取 农药
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桦褐孔菌提取物抗乳腺癌活性部位筛选及成分分析 预览
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作者 刘鑫 侯若琳 +4 位作者 许凯强 李佳欢 林文雄 郑明锋 傅俊生 《食品与生物技术学报》 CSCD 北大核心 2018年第12期1266-1271,共6页
以人乳腺癌MDA-MB-231细胞筛选桦褐孔菌抗乳腺癌活性部位,并对其活性部位的成分进行初步分析。采用MTT法检测发酵液不同萃取部位抗乳腺癌活性;通过细胞形态观察进一步了解药物对细胞的影响;划痕试验检测桦褐孔菌活性部位对细胞迁移的影... 以人乳腺癌MDA-MB-231细胞筛选桦褐孔菌抗乳腺癌活性部位,并对其活性部位的成分进行初步分析。采用MTT法检测发酵液不同萃取部位抗乳腺癌活性;通过细胞形态观察进一步了解药物对细胞的影响;划痕试验检测桦褐孔菌活性部位对细胞迁移的影响;采用LC-MS/MS对活性部位的成分进行分析。结果表明,桦褐孔菌石油醚萃取部位对MDA-MB-231细胞增殖的抑制作用最强,且呈量效和时效关系,作用24 h的IC50值为76.17μg/mL;细胞形态观察显示石油醚萃取部位对乳腺癌MDA-MB-231细胞的凋亡作用随着药物质量浓度的升高而加强;划痕实验显示,药物对细胞迁移有较强的抑制作用;LC-MS/MS数据初步表征了其中的14个化学成分,初步鉴定了其中的10种成分,这10种成分首次从桦褐孔菌中得到鉴定,虽然其他4个物质未能鉴定,但亦对其相对分子质量和分子式进行了初步表征。证实了石油醚部位是桦褐孔菌抗乳腺癌MDA-MB-231细胞的主要活性部位,能抑制乳腺癌细胞增殖并诱导细胞凋亡,为进一步开发利用桦褐孔菌食药用资源提供科学依据。 展开更多
关键词 桦褐孔菌 细胞凋亡 MDA-MB-231细胞 相色谱-质谱/质谱联用(LC-MS/MS)
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奶花芸豆中凝集素的提取、纯化及鉴定 预览 被引量:1
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作者 于雪慧 童军茂 张建 《食品工业科技》 CSCD 北大核心 2018年第15期48-54,59共8页
以新疆奶花芸豆为原料提取凝集素,以单因素实验结果为依据,结合响应面实验对提取工艺进行优化。通过硫酸铵分级沉淀、Sephadex G-50和DEAE-A50阴离子交换层析进一步纯化,并利用SDS-PAGE电泳、质谱/质谱联用(LC-MS/MS)技术进行蛋白鉴... 以新疆奶花芸豆为原料提取凝集素,以单因素实验结果为依据,结合响应面实验对提取工艺进行优化。通过硫酸铵分级沉淀、Sephadex G-50和DEAE-A50阴离子交换层析进一步纯化,并利用SDS-PAGE电泳、质谱/质谱联用(LC-MS/MS)技术进行蛋白鉴定。结果表明,最佳提取工艺为:料液比1∶13 g/mL,pH7.4,提取时间18.5 h,在此条件下凝集素特异性活力为(13.26±0.26)×10-3HU/mg。经过纯化后的目标蛋白特异性活力达到(59.93±0.31)×10-3HU/mg。经鉴定目标蛋白为奶花芸豆凝集素,分子量在31 kDa左右。 展开更多
关键词 奶花芸豆 凝集素 相色谱-质谱/质谱联用(LC-MS/MS) 响应面 提取 纯化 鉴定
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人参皂苷CK在正常大鼠和大脑中动脉阻断模型大鼠体内药物代谢动力学比较研究
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作者 许杉 胡端端 +2 位作者 陈瑞 徐智儒 刘莉 《世界临床药物》 CAS 2018年第12期813-820,842共9页
目的建立一种高灵敏度的液相色谱-质谱/质谱联用(LC-MS/MS)法测定人参皂苷CK在大脑中动脉阻断(MCAO)模型大鼠体内的含量,研究口服给药后大鼠体内的药物代谢动力学参数变化,为人参皂苷CK对脑神经保护以及抗炎作用奠定理论基础。方法正常... 目的建立一种高灵敏度的液相色谱-质谱/质谱联用(LC-MS/MS)法测定人参皂苷CK在大脑中动脉阻断(MCAO)模型大鼠体内的含量,研究口服给药后大鼠体内的药物代谢动力学参数变化,为人参皂苷CK对脑神经保护以及抗炎作用奠定理论基础。方法正常大鼠及MCAO模型大鼠100 mg/kg人参皂苷CK单次灌胃给药后于不同时间取血及脑组织。大鼠血浆及脑组织匀浆后均采用蛋白沉淀法进行样品前处理,并构建LC-MS/MS法对人参皂苷CK进行检测。采用DAS 2.0软件的非房室模型计算大鼠给药后的药物代谢动力学参数以及MCAO模型大鼠给药后不同时间点血浆及脑组织的药物浓度。结果人参皂苷CK在1~500 ng/ml范围内线性关系良好,最低定量下限为1 ng/ml,日内、日间精密度小于13.6%,准确度偏差范围为-5%~13.4%。与正常大鼠相比较,MCAO模型大鼠血浆t1/2更长[(2.5±1.1) h对(11.0±10.9) h],AUC值更大[(14 944±2 170) ng/ml·h对(28 882±11 119) ng/ml·h];MCAO模型大鼠达峰浓度(Cmax)比正常大鼠略低[(2 834±768) ng/ml对(2 634±638) ng/ml]。在同一时间点,人参皂苷CK在MCAO模型大鼠血浆中比脑组织中分布更多;人参皂苷CK在正常大鼠体内吸收更快,血药浓度更高。结论本研究建立的LC-MS/MS方法灵敏度高、重现性好、样品处理过程方便快速,适用于人参皂苷CK生物样品分析。模型大鼠人参皂苷CK脑血含量比很低,脑内分布较少,提示人参皂苷CK可能并非通过增加脑内物质基础的途径而产生神经保护作用。 展开更多
关键词 人参皂苷CK 相色谱-质谱/质谱联用(LC-MS/MS) 大脑中动脉阻断(MCAO) 药物代谢动力学 神经保护作用
LC-MS/MS法同时测定烟草中的16种游离氨基酸和6种Amadori化合物 预览 被引量:4
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作者 张婕 葛永辉 +3 位作者 杨慧 朱文静 向章敏 耿召良 《烟草科技》 CSCD 北大核心 2017年第11期58-65,共8页
为建立液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)同时测定烟草中的16种游离氨基酸和6种Amadori化合物的快速分析方法,烟草样品经水提取后,以甲醇和0.1%(体积比)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,经Acclaim Explosive E2柱分离,采用电喷雾离... 为建立液相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS)同时测定烟草中的16种游离氨基酸和6种Amadori化合物的快速分析方法,烟草样品经水提取后,以甲醇和0.1%(体积比)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,经Acclaim Explosive E2柱分离,采用电喷雾离子源以正离子多反应监测模式进行质谱检测。结果表明:(1)目标化合物的线性关系良好(r2〉0.996),回收率为82.0%-109.5%,日内和日间RSD分别为0.6%-4.8%(n=6)和1.3%-10.9%(n=6)。(2)该方法简单、快速、准确,适用于烟草样品中多种游离氨基酸和Amadori化合物的同时测定分析。 展开更多
关键词 烟草 氨基酸 AMADORI化合物 相色谱-串联质谱联用(LC-MS/MS) 同时测定
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分散固相萃取净化/液相色谱-串联质谱法测定化妆品中7种氨基苯甲醚 预览 被引量:2
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作者 黄嘉乐 李秀英 +3 位作者 寻知庆 王强 黄金凤 郭新东 《分析测试学报》 CSCD 北大核心 2017年第7期858-864,共7页
建立了同时测定化妆品中7种氨基苯甲醚类化合物(邻氨基苯甲醚、间氨基苯甲醚、对氨基苯甲醚、2,4-二氨基苯甲醚、2,5-二氨基苯甲醚、3,4-二氨基苯甲醚、3,3′-二甲氧基联苯胺)的分散固相萃取净化液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方... 建立了同时测定化妆品中7种氨基苯甲醚类化合物(邻氨基苯甲醚、间氨基苯甲醚、对氨基苯甲醚、2,4-二氨基苯甲醚、2,5-二氨基苯甲醚、3,4-二氨基苯甲醚、3,3′-二甲氧基联苯胺)的分散固相萃取净化液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品用甲醇-水(1∶1,含0.1%甲酸)溶液提取,经PSA分散固相萃取净化后,样液经Welch Ultimats XB-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱分离,多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和特征离子对定性,外标法定量。结果表明,7种氨基苯甲醚类化合物在0.10-200.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998;方法检出限(S/N=3)为0.4-10.9μg/kg。样品日内回收率为64.7%-98.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%-10.6%;日间精密度(n=5)为2.3%-9.8%。对30个不同水剂类化妆品检测发现,其中1个样品检出3,3′-二甲氧基联苯胺,含量为5.3μg/kg。该方法准确可靠,适用于化妆品中7种氨基苯甲醚的同时测定。 展开更多
关键词 相色谱-质谱联用法(LC-MS/MS) 分散固萃取(d-SPE) 化妆品 氨基苯甲醚类化合物
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液相色谱-质谱/质谱联用法比较苦参碱注射剂腹腔注射大鼠的药动学一致性
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作者 冯晓杰 王明霞 +3 位作者 冯章英 张师 王冠琪 杜丽英 《中国医院药学杂志》 北大核心 2017年第23期2335-2339,共5页
目的:建立大鼠血浆中苦参碱浓度的LC-MS/MS测定法,研究苦参碱注射液、注射用苦参碱和苦参碱氯化钠注射液腹腔注射的体内药动学一致性。方法:SD大鼠30只,随机分为3组:苦参碱注射液组、注射用苦参碱组,苦参碱氯化钠注射液组,每组10只,分... 目的:建立大鼠血浆中苦参碱浓度的LC-MS/MS测定法,研究苦参碱注射液、注射用苦参碱和苦参碱氯化钠注射液腹腔注射的体内药动学一致性。方法:SD大鼠30只,随机分为3组:苦参碱注射液组、注射用苦参碱组,苦参碱氯化钠注射液组,每组10只,分别单剂量(15 mg·m L-1)腹腔给药3个厂家苦参碱注射剂后,不同时间点眼内眦取血,LC-MS/MS法测定苦参碱血浆药物浓度,采用DAS 3.0软件计算药动学参数,以药动学参数为评价指标,采用SPSS 17.0软件进行一致性比较分析。结果:腹腔注射15 mg·kg-1的苦参碱注射液、注射用苦参碱和苦参碱氯化钠注射液后AUC(0-t)分别为(10 166±2 426),(12 064±3 854)ng·m L-1和(9 963±3 159)ng·m L-1·h;AUC(0-∞)分别为(10 230±2 432),(12 158±3 910)ng·m L-1·h和(10 037±3 631)ng·m L-1·h;MRT(0-t)分别为(1.91±0.41),(2.16±0.56)h和(2.15±0.45)h;MRT(0-∞)分别为(2.01±0.41),(2.26±0.5870)h和(2.37±0.68)h;t1/2分别为(2.26±0.89),(2.05±0.75)h和(2.63±2.44)h;Vd分别为(4.90±2.10),(4.82±1.32)L和(6.52±1.10)L;CL分别为(1.53±0.32),(1.35±0.42)L·h-1·kg-1和(1.63±0.41)L·h-1·kg-1;Cmax分别为(5 246±1 187),(5 160±1 517)ng·m L-1和(4 680±1 088)ng·m L-1。结论:苦参碱注射液、注射用苦参碱和苦参碱氯化钠注射液3个厂家药品腹腔给药后药动学参数AUC、MRT、t1/2、Vd、CL和Cmax均无统计学差异。 展开更多
关键词 苦参碱 中药注射剂 药代动力学 相色谱-质谱/质谱联用(LC-MS/MS) 血药浓度
普拉克索片在健康人体的药动学研究及安全性评价 预览 被引量:4
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作者 张云轩 陈笑艳 +3 位作者 施孝金 卢家红 钟大放 钟明康 《复旦学报:医学版》 CAS CSCD 北大核心 2015年第2期235-238,共4页
目的研究健康受试者口服0.125mg和0.25mg普拉克索片的药动学过程,并评价该制剂的安全性,为注册治疗不宁腿综合征(restless leg syndrome,RLS)提供药动学依据。方法采用随机、开放、双向交叉试验设计,12名健康受试者(男女各半... 目的研究健康受试者口服0.125mg和0.25mg普拉克索片的药动学过程,并评价该制剂的安全性,为注册治疗不宁腿综合征(restless leg syndrome,RLS)提供药动学依据。方法采用随机、开放、双向交叉试验设计,12名健康受试者(男女各半)分两个阶段分别进行单次口服普拉克索片0.125mg和0.25mg的药动学试验,两次给药间隔13天,每次给药前及给药后采集血样,采用液相色谱一串联质谱联用法(LC—MS/MS)测定健康受试者给药后血浆中普拉克索的浓度。采用WinNonlin(R)6.0版软件计算普拉克索片的药动学参数(AUC0-t、AUC0-∞、tmax、t1/2、CL/F等)。整个试验过程进行全面安全性评估。结果单次口服普拉克索片0.125mg和0.25mg后,pmax分别为(237±83)μg/L和(493±155)μg/L,tmax分别为(1.71±1.64)h和(1.21±1.01)h,t1/2分别为(6.12±2.21)h和(7.27±2.17)h,AUC0-∞。分别为(1791±765)μg·h·L^-1和(4419±1932)μg·h·L^-1,不同性别的药动学参数差异无统计学意义(P〉0.05).试验过程无严重不良事件发生。结论单次口服0.125mg或0.25mg普拉克索吸收很快,吸收程度随剂量增加而增加,药动学过程不受性别影响.本研究制剂安全性较好,可按试验剂量给药治疗RLS。 展开更多
关键词 普拉克索 药动学 安全性 相色谱-串联质谱联用法(LCMS/MS) 不宁腿综合征(RLS)
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LC/MS/MS法测定全血中马钱子碱和士的宁的含量 预览 被引量:10
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作者 王朝虹 刑俊波 王志萍 《中国法医学杂志》 CSCD 2008年第4期 226-228,共3页
目的建立定量分析人全血中马钱子碱和士的宁的高效液相色谱质谱联用法。方法应用Oasis^TM MCX小柱进行固相萃取法提取,XTerra^TM RP18色谱柱分离。结果在该条件下,人血中马钱子碱和士的宁的线性范围为0.01—5.0μg/ml,最小检出限... 目的建立定量分析人全血中马钱子碱和士的宁的高效液相色谱质谱联用法。方法应用Oasis^TM MCX小柱进行固相萃取法提取,XTerra^TM RP18色谱柱分离。结果在该条件下,人血中马钱子碱和士的宁的线性范围为0.01—5.0μg/ml,最小检出限为0.2ng/ml;马钱子碱和士的宁在0.01—5.0μg/ml浓度范围内的回收率均在80%以上。结论高效液相色谱质谱联用法可定量测定血中马钱子碱和士的宁。 展开更多
关键词 法医毒物分析 马钱子碱 士的宁 萃取 高效相色谱质谱联用法(LC/MS/MS)
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液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定豆芽中2,4-滴和6-苄基腺嘌呤 预览
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作者 赵丽君 冉艳 +2 位作者 安莎 杨昌彪 李占彬 《湖北农业科学》 2016年第23期6228-6230,共3页
建立一种超声提取-液相色谱三重四级杆联用法(LC-MS/MS)同时测定豆芽中2,4-滴、6-苄基腺嘌呤2种植物生长调节剂的方法。酸化甲醇作为提取溶剂,涡旋2 min,超声波提取10 min,酸化甲醇定容;反相色谱柱分离,电喷雾离子化(ESI+/-)和多... 建立一种超声提取-液相色谱三重四级杆联用法(LC-MS/MS)同时测定豆芽中2,4-滴、6-苄基腺嘌呤2种植物生长调节剂的方法。酸化甲醇作为提取溶剂,涡旋2 min,超声波提取10 min,酸化甲醇定容;反相色谱柱分离,电喷雾离子化(ESI+/-)和多离子反应监测(MRM)方式定量测定;加标回收试验2,4-滴添加浓度分别为5,10,20μg/kg,6-苄基腺嘌呤添加浓度为5,10,20μg/kg,平均回收率为85.0%-105.3%,相对标准偏差(RSD)1.0%-3.2%;2,4-滴,6-苄基腺嘌呤检出限分别为1.0、2.0μg/kg。方法快捷、简便、样品前处理时间少,适合食品监管中大批量样品快速测定使用。 展开更多
关键词 2 4-滴 6-苄基腺嘌呤 相色谱三重四级杆质谱联用法(LC-MS/MS) 豆芽
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