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文章速递高效液相色谱测定化妆品中羟苯基丙酰胺苯甲酸含量及质谱确证 认领
1
作者 陈云霞 郑君 +3 位作者 苏宁 王聪 毛淋 刘梦琳 《中国卫生检验杂志》 CAS 北大核心 2021年第5期529-531,535,共4页
目的建立了化妆品中羟苯基丙酰胶皋甲酸(二氢燕麦生物破D)含量的高效液相色谱测定方法及质谱确证方法。方法水剂类.青霜类化妆品用甲醇超声提取,提取液经Agilent Eedipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离后,用二极管阵... 目的建立了化妆品中羟苯基丙酰胶皋甲酸(二氢燕麦生物破D)含量的高效液相色谱测定方法及质谱确证方法。方法水剂类.青霜类化妆品用甲醇超声提取,提取液经Agilent Eedipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离后,用二极管阵列检测器在220 mm下检测,外标法定量。结果二氢燕麦生物碱D的线性范围为0.5μg/ml~50μg/ml,相关系数为0.9998,方法检出限为0.8 μg/g(S/N=3),定量限为2.5μp/g(S/N=10)。在3个加标水平下,方法平均回收率为90.0%~102.5%,相对标准偏差为1.52%~3.59%。检出羟苯基丙酰胺苯甲酸的样品可用液相色谱-质谱联用的方法确证。结论该分析方法简便灵敏.准确、快速,适用于化妆品样本中羟苯基丙酰胺苯甲酸含量的测定。 展开更多
关键词 化妆品 羟策基丙酰胺苯甲酸 高效液相色谱 液相色谱-质谱联用
基于质谱测定小分子与Aβ亲和力的受体结合分析方法的建立和验证 认领
2
作者 彭丽朵 代雅倩 +3 位作者 徐元宏 吴丹丹 江桃山 乔金平 《安徽医科大学学报》 CAS 北大核心 2021年第2期326-332,共7页
建立基于质谱的受体结合分析方法(MSBA),测定小分子探针与淀粉样蛋白-β(Aβ)聚集体的亲和力。针对阳性探针IMPY及其氘代产物IMPY-D6建立液相色谱-质谱(LC-MS)联用方法和定量方法,随后进行基于质谱的饱和结合实验及竞争结合实验,最后将... 建立基于质谱的受体结合分析方法(MSBA),测定小分子探针与淀粉样蛋白-β(Aβ)聚集体的亲和力。针对阳性探针IMPY及其氘代产物IMPY-D6建立液相色谱-质谱(LC-MS)联用方法和定量方法,随后进行基于质谱的饱和结合实验及竞争结合实验,最后将结果与文献中放射性受体结合实验结果进行比较。成功建立了IMPY的LC-MS方法及基于质谱的受体结合测定方法。其中,饱和结合实验中IMPY与Aβ1-40及Aβ1-42的Kd分别为(3.80±0.39) nmol/L和(18.38±1.11) nmol/L。竞争结合实验中IMPY与Aβ1-40及Aβ1-42的Ki分别为(18.64±0.76) nmol/L和(25.44±2.38) nmol/L。均与文献中放射性受体结合实验结果基本一致。MSBA作为一种非放射性结合实验方法,测定结果与放射性受体结合实验基本一致,可用于小分子探针与Aβ的亲和力的测定,该技术平台可拓展至用于常规小分子配体与受体亲和力的测定。 展开更多
关键词 基于质谱的受体结合分析方法 液相色谱-质谱联用 Aβ分子探针 阿尔茨海默病
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LC-MS/MS测定人血浆中厄贝沙坦和氢氯噻嗪的含量及其应用 认领
3
作者 郭建军 陈波 +6 位作者 陈波 游宇 宋天铭 郑海燕 何卓宏 黄江 肖满 《中国现代应用药学》 CAS 北大核心 2021年第1期63-70,共8页
目的建立可同时测定人血浆中厄贝沙坦(irbesartan,IBST)和氢氯噻嗪(hydrochlorothiazide,HCZ)浓度的LC-MS/MS测定方法,并用于厄贝沙坦氢氯噻嗪(IBST/HCZ)片人体生物等效性研究。方法血浆样品经过蛋白沉淀法处理后上样,采用IBST-d4和甲... 目的建立可同时测定人血浆中厄贝沙坦(irbesartan,IBST)和氢氯噻嗪(hydrochlorothiazide,HCZ)浓度的LC-MS/MS测定方法,并用于厄贝沙坦氢氯噻嗪(IBST/HCZ)片人体生物等效性研究。方法血浆样品经过蛋白沉淀法处理后上样,采用IBST-d4和甲氯噻嗪(chlorothiazide,MCTZ)作为内标。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC®XTERRA RP18(4.6 mm×100 mm,3.5μm),流动相A和B分别为乙腈和5 mmol·L^-1乙酸铵-水,进行梯度洗脱,流速为0.85 mL·min^-1。在电喷雾电离源负离子模式下检测离子对为m/z 427.1→193.1(IBST),m/z 431.2→193.1(IBST-d4),m/z 295.9→268.9(HCZ)和m/z 357.8→322.0(MCTZ)。对健康受试者口服相同剂量的IBST/HCZ片(150 mg/12.5 mg)受试制剂或参比制剂后的血药浓度进行定量分析。结果血浆中内源性物质不干扰待测物定量,IBST、HCZ、IBST-d4、MCTZ之间不存在相互干扰和相互转化。人血浆中IBST和HCZ的定量范围分别为10~4000 ng·mL^-1和1~400 ng·mL^-1,线性关系良好。IBST与内标提取回收率均在95.7%~105.4%,HCZ与内标提取回收率均在95.0%~106.4%;IBST和HCZ的内标归一化基质因子分别为101.2%~102.6%和79.8%~93.6%,变异系数(coefficient of variation,CV)均<5%;批内、批间准确度偏差均<15%,CV均<10%。用本法测定得到的IBST和HCZ的浓度水平及获取的药动学参数与文献报道一致,试验样品再分析复测值与原测值的偏差均<10%。结论本法方便快速、特异性强、灵敏、准确、重复性好、所需样本体积少,充分满足IBST/HCZ片人体生物等效性研究的高通量定量分析需求。 展开更多
关键词 厄贝沙坦 氢氯噻嗪 生物等效性 液相色谱-质谱联用
文章速递航天器管路吹除污染物成分分析与来源解析 认领
4
作者 孙书 舒文祥 +4 位作者 李秀杰 赵海泉 肖晓明 杜金腾 杨耀东 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2021年第3期323-329,共7页
制定了航天器管路吹除污染物检测总体技术方案,并依据方案分别采用扫描电镜能谱检测技术、衰减全反射傅立叶红外光谱检测技术和液相色谱-质谱联用检测技术,对航天器产品在管路吹除过程中发现的黄色污染物液体进行了成分分析,结果表明,... 制定了航天器管路吹除污染物检测总体技术方案,并依据方案分别采用扫描电镜能谱检测技术、衰减全反射傅立叶红外光谱检测技术和液相色谱-质谱联用检测技术,对航天器产品在管路吹除过程中发现的黄色污染物液体进行了成分分析,结果表明,航天器管路吹除污染物的主要成分为苯酚类物质和油脂类物质,污染物来源于航天器生产加工工艺过程中使用的润滑油。为航天器污染物的预防和控制提供了技术支持,为航天器型号产品的生产工艺改进及质量控制提供理论依据。 展开更多
关键词 污染物 成分分析 来源定位 液相色谱-质谱联用 扫描电镜能谱 红外光谱
文章速递单剂量长效利培酮注射液在中国精神分裂症患者体内的药代动力学、药效学和安全性研究 认领
5
作者 李晓娇 栾树鑫 +5 位作者 张洪 万洪泉 陈红 刘成娇 刘畅 丁艳华 《中国药学:英文版》 CAS CSCD 2021年第3期206-217,共12页
本研究旨在探讨在中国精神分裂症患者中应用单剂量长效利培酮注射液后的药代动力学、药效学、不良事件及其相互关系。精神分裂症患者(6名女性和7名男性)被纳入这项研究。给药后连续采血至63天,应用液质联用方法分析血浆药物浓度。通过... 本研究旨在探讨在中国精神分裂症患者中应用单剂量长效利培酮注射液后的药代动力学、药效学、不良事件及其相互关系。精神分裂症患者(6名女性和7名男性)被纳入这项研究。给药后连续采血至63天,应用液质联用方法分析血浆药物浓度。通过监测不良事件、临床实验室结果变化、12导联心电图、生命体征、体格检查和注射部位反应来评价安全性和耐受性。采用锥体外系症状评定量表(ESRS)对锥体外系症状进行评估,采用阳性与阴性症状量表(PANSS)和简明精神病量表(BPRS)评价疗效。13名入组受试者中12人完成了本试验。除催乳素水平和体重外,平均临床实验室检验值、生命体征和心电图参数几乎未发生有临床意义的变化。无严重不良事件发生,所观察到的不良事件均是可逆的。观察到PANSS和PANSS衍生的BPRS总分均有显著改善。药代动力学参数的均值(标准差,变异系数)为:C_(max),8.954(8.059,90.0%)ng/mL;AUC_(0-t),2453(1156,47.1%)ng·h/mL;AUC_(0-∞),2472(1160,46.9%)ng·h/mL;t_(max),830.0(min:744.0,max:984.0,11.8%)h;t_(1/2),68.56(10.77,15.7%)h。长效利培酮的药代动力学特征在个体间存在较高的变异,而本研究中精神分裂症患者药代动力学、疗效、不良事件之间无明显相关性。 展开更多
关键词 长效利培酮注射液 单剂量 药代动力学 液相色谱-质谱联用 中国精神分裂症患者
变铅青链霉菌体内游离胞嘧啶的发现及检测 认领
6
作者 张丽娜 罗祥坤 +1 位作者 邓子新 贺新义 《微生物学通报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期3998-4009,共12页
【背景】胞嘧啶(cytosine,C)是核酸分子4种基本碱基之一。胞嘧啶首先是以胞苷三磷酸(cytosine triphosphate,CTP)的形式合成,在核酸基础代谢中没有形成游离胞嘧啶的特定途径。杀稻瘟菌素(blasticidin S,BS)和谷氏菌素生物合成途径均以... 【背景】胞嘧啶(cytosine,C)是核酸分子4种基本碱基之一。胞嘧啶首先是以胞苷三磷酸(cytosine triphosphate,CTP)的形式合成,在核酸基础代谢中没有形成游离胞嘧啶的特定途径。杀稻瘟菌素(blasticidin S,BS)和谷氏菌素生物合成途径均以游离的胞嘧啶为前体,前者的生物合成基因簇中包含一个能水解胞苷单磷酸(cytidine monophosphate,CMP)生成胞嘧啶的水解酶BlsM,后者的生物合成基因簇及其产生菌的基因组中均没有这个水解酶对应的同源蛋白。【目的】检测不同细菌中是否普遍存在游离的胞嘧啶,探究是否存在能产生游离胞嘧啶的同工酶或新途径。【方法】在BS异源表达菌株Streptomyces lividans WJ2中敲除blsM,高效液相色谱(HPLC)检测突变株和WJ2发酵产物;液相色谱-质谱联用(LC-MS)检测10个经过分级纯化的微生物细胞裂解液上清中是否存在游离的胞嘧啶。【结果】突变株WJ2ΔblsM菌株仍能合成杀稻瘟菌素,但各组分产量与WJ2菌株相比均明显降低;除了变铅青链霉菌,在10株被检测的菌株中,金黄色葡萄球菌(Staphylococcusaureus)、地中海拟无枝酸菌(Amycolatopsismediterranei)、枯草芽孢杆菌(Bacillussubtilis)也检测到了含量较高的游离胞嘧啶。【结论】WJ2ΔblsM菌株仍具有产生BS的能力,说明野生型Streptomyceslividans菌株内存在一种未曾发现的游离胞嘧啶的产生方式,可以满足次级代谢的需求。另外,不同微生物中游离胞嘧啶的含量不同。 展开更多
关键词 游离胞嘧啶 变铅青链霉菌 杀稻瘟菌素 高效液相色谱 液相色谱-质谱联用
基于UPLC-QDA的培植牛黄中胆汁酸类成分化学轮廓考察与测定研究 认领 被引量：1
7
作者 石岩 魏锋 +4 位作者 吕宝俊 靳艳仿 陈楠 丁芳芳 马双成 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第21期5232-5237,共6页
该文建立了使用UPLC-QDA准确快速地测定培植牛黄中各胆汁酸类成分的方法,并通过该法对收集到的10批培植牛黄样品中的胆汁酸类成分的化学轮廓进行了全面考察与测定。结果在各批样品中可检测到的常见胆汁酸类成分共有9种,分别是胆酸、去... 该文建立了使用UPLC-QDA准确快速地测定培植牛黄中各胆汁酸类成分的方法,并通过该法对收集到的10批培植牛黄样品中的胆汁酸类成分的化学轮廓进行了全面考察与测定。结果在各批样品中可检测到的常见胆汁酸类成分共有9种,分别是胆酸、去氧胆酸、鹅去氧胆酸、牛磺胆酸、牛磺去氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、甘氨胆酸、甘氨去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸,其中除了甘氨去氧胆酸和甘氨鹅去氧胆酸外,其他7种胆汁酸类成分均可定量。测定结果显示,游离型胆汁酸是培植牛黄中主要的胆汁酸类成分,占其中胆汁酸类成分的97%以上,胆酸、去氧胆酸的含量最高,而胆酸的含量是去氧胆酸的近2倍。该研究建立的方法准确、快速、灵敏度高,设备相对价廉,适合用于相似样品的研究和测定。 展开更多
关键词 牛黄 培植牛黄 胆汁酸 液相色谱-质谱联用 QDA质谱
双重净化法结合液质联用法快速测定鸡蛋中的磺胺类药物残留 认领
8
作者 曲斌 吴玲 +4 位作者 刘雨昕 陆桂萍 刘善菁 宋慧敏 强淑萍 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第23期8958-8966,共9页
目的通过双重净化法建立鸡蛋中磺胺类药物残留的液相色谱-质谱检测法。方法样品经乙腈提取,通过式吸附净化和阳离子交换净化,液相色谱分离,四极杆-静电场轨道阱质谱定性定量测定,平行反应监测模式检测,采用内标法定量。结果磺胺类药物... 目的通过双重净化法建立鸡蛋中磺胺类药物残留的液相色谱-质谱检测法。方法样品经乙腈提取,通过式吸附净化和阳离子交换净化,液相色谱分离,四极杆-静电场轨道阱质谱定性定量测定,平行反应监测模式检测,采用内标法定量。结果磺胺类药物保留时间分布在3~7 min,在0.5~20μg/kg范围内呈现良好的线性关系,日内、日间精密度均小于20%,回收率为90%~110%,定量限为0.5μg/kg。结论该方法快速、准确且灵敏度高,为监测磺胺类药物在鸡蛋中的残留监控提供了快速准确的技术手段。 展开更多
关键词 磺胺 鸡蛋 残留 液相色谱-质谱联用
安石榴苷大鼠体内肠代谢产物的鉴定分析 认领
9
作者 金丹 张红盼 +1 位作者 郭咸希 周本宏 《中国药师》 CAS 2020年第6期1086-1090,共5页
目的:研究安石榴苷在大鼠体内代谢转化的一般规律。方法:大鼠灌胃安石榴苷原料药后收集肠内容物和粪便样品,预处理后进高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF/MS)系统,负离子模式下扫描,结合相关文献推测可能的代谢产物。结果... 目的:研究安石榴苷在大鼠体内代谢转化的一般规律。方法:大鼠灌胃安石榴苷原料药后收集肠内容物和粪便样品,预处理后进高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF/MS)系统,负离子模式下扫描,结合相关文献推测可能的代谢产物。结果:在大鼠肠内容中鉴定出的代谢产物有尿石素D、尿石素C、尿石素A、二甲基-鞣花酸、尿石素B、硫酸化尿石素A-葡萄糖苷、甲基化尿石素A和尿石素C-二葡萄糖苷。在大鼠粪便中鉴定出的代谢产物有硫酸化尿石素A、尿石素A、二甲基-鞣花酸、尿石素C-二葡萄糖苷以及鞣花酸。安石榴苷在大鼠体内代谢的主要途径有甲基化、硫酸化、葡萄糖醛酸化等。结论:安石榴苷在肠道菌群作用下代谢为尿石素系列物。 展开更多
关键词 安石榴苷 代谢产物 尿石素 液相色谱-质谱联用
硒蛋白TrxR1介导甲萘醌还原:催化特性和抑制作用 认领
10
作者 张楠 孙世博 +6 位作者 张岳 杨宜佳 张意慈 陈继红 徐卫平 马强 许建强 《生物工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期2139-2150,共12页
硫氧还蛋白还原酶(Thioredoxin reductase,TrxR)是一类重要的抗氧化硒蛋白,参与调控肿瘤发生发展。研究表明,萘醌类分子可以靶向抑制TrxR1活性并经由TrxR1介导产生活性氧,导致细胞氧化还原失衡,使其成为潜在的肿瘤化疗药物。本文旨在通... 硫氧还蛋白还原酶(Thioredoxin reductase,TrxR)是一类重要的抗氧化硒蛋白,参与调控肿瘤发生发展。研究表明,萘醌类分子可以靶向抑制TrxR1活性并经由TrxR1介导产生活性氧,导致细胞氧化还原失衡,使其成为潜在的肿瘤化疗药物。本文旨在通过生物化学及质谱分析,探究硒蛋白TrxR1与萘醌化合物甲萘醌的相互作用,进一步揭示TrxR1催化萘醌分子还原的机理和萘醌分子抑制TrxR1活性的机制。通过对TrxR1催化残基的定点突变和突变体的重组表达,我们测定TrxR1突变体介导甲萘醌还原稳态动力学参数,并分析甲萘醌对TrxR1活性抑制,最后通过质谱分析鉴定甲萘醌与TrxR1相互作用。结果表明,硒蛋白TrxR1的Sec498催化甲萘醌还原,但是U498C突变使甲萘醌还原更加高效,表明了甲萘醌还原主要呈现非硒依赖性。突变实验发现C端Cys498发挥主要催化还原作用,而N端Cys64对甲萘醌还原的影响稍强于Cys59。LC-MS结果发现TrxR1存在1分子甲萘醌加合物,推测其不可逆修饰硒蛋白C末端高反应活性的硒代半胱氨酸。本研究揭示了TrxR1可以非硒依赖方式催化甲萘醌还原,同时其活性会受到甲萘醌的不可逆抑制,为靶向TrxR1的萘醌类抗癌药物研发提供有益参考。 展开更多
关键词 硫氧还蛋白还原酶 甲萘醌 活性氧 抑制作用 残基修饰 液相色谱-质谱联用
LC-MS/MS法测定肿瘤患者恶性腹水中紫杉醇的含量 认领
11
作者 黄翠云 张凤 +2 位作者 柳珂 陈万生 杨军 《中国药房》 CAS 北大核心 2020年第1期86-90,共5页
目的:建立测定肿瘤患者恶性腹水中紫杉醇含量的方法。方法:采用液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)技术,以文多灵为内标,测定肿瘤患者给予紫杉醇后恶性腹水中紫杉醇的含量,色谱柱为Zorbax SB-C18,流动相为水溶液(含0.1%甲酸和10 mmol/L醋酸铵)... 目的:建立测定肿瘤患者恶性腹水中紫杉醇含量的方法。方法:采用液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)技术,以文多灵为内标,测定肿瘤患者给予紫杉醇后恶性腹水中紫杉醇的含量,色谱柱为Zorbax SB-C18,流动相为水溶液(含0.1%甲酸和10 mmol/L醋酸铵)-乙腈溶液(40∶60,V/V),流速为0.25 m L/min,柱温为30℃,进样量为5μL,离子源为电喷雾离子源,检测模式为多重反应离子监测正离子模式,干燥气温度为350℃,干燥气流速为10 L/min,毛细管电压为4 000 V,紫杉醇和内标在正离子模式下质荷比(m/z)分别为876.5→308.0、457.3→188.1,碎片电压分别为250、150 V,碰撞电压分别为30、20 eV。结果:紫杉醇检测质量浓度的线性范围为25~2 500 ng/mL(r~2=0.996 5,n=7);定量下限为25 ng/mL;日内、日间精密度试验的RSD为0.61%~3.62%(n=5、3);准确度为95.34%~98.76%(n=5、3);提取回收率的RSD为3.19%~3.72%(n=3);基质效应的CV为1.52%~2.93%(n=3);稳定性试验的RE均小于3%(n=3)。结论:该方法简便、准确,可用于测定肿瘤患者恶性腹水中紫杉醇的含量。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱联用 肿瘤患者 腹水 紫杉醇 含量测定
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乌头碱皮肤微透析体外回收率的测定及其影响因素研究 认领
12
作者 郭丽蓉 徐松 李娜 《中国当代医药》 2020年第19期12-16,共5页
目的考察乌头碱皮肤微透析体外回收率的影响因素。方法分别采用增量法、减量法考察灌流液流速、乌头碱浓度及环境温度对微透析体外回收率的影响。结果灌流液流速越高,微透析体外回收率越低;乌头碱浓度对微透析体外回收率的影响较小;环... 目的考察乌头碱皮肤微透析体外回收率的影响因素。方法分别采用增量法、减量法考察灌流液流速、乌头碱浓度及环境温度对微透析体外回收率的影响。结果灌流液流速越高,微透析体外回收率越低;乌头碱浓度对微透析体外回收率的影响较小;环境温度越高,微透析体外回收率也越高。结论乌头碱皮肤微透析体外回收率受灌流液流速及环境温度影响,与乌头碱浓度无关。 展开更多
关键词 乌头碱 液相色谱-质谱联用 微透析 回收率
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新型光催化体系的作用机制及其对环丙沙星降解机理的液相色谱-质谱分析 认领
13
作者 梁丽娟 朱智甲 +3 位作者 王春梦 田君梅 梁凯 刘保江 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期101-105,共5页
以碳纳米管(CNTs)为负载,与柠檬酸铁(Fe-Cit)耦合制备光催化剂,并以该催化剂激活过硫酸盐(PS),构建了一种新型稳定且有效的非均相催化氧化体系。借助紫外-可见(UV-Vis)漫反射光谱、电子顺磁共振(EPR)、X射线光电子能谱(XPS)等手段,评价... 以碳纳米管(CNTs)为负载,与柠檬酸铁(Fe-Cit)耦合制备光催化剂,并以该催化剂激活过硫酸盐(PS),构建了一种新型稳定且有效的非均相催化氧化体系。借助紫外-可见(UV-Vis)漫反射光谱、电子顺磁共振(EPR)、X射线光电子能谱(XPS)等手段,评价了该体系的催化性能,探究了体系中两大活性物种(·OH和SO-4)及其作用机制。在模拟日光(氙灯)下,利用自制的Fe-Cite@CNTs/PS新型光催化氧化体系,对溶液状态中的环丙沙星进行降解,利用液相色谱-质谱(LC-MS)联用技术测定了降解率,并对降解产物进行分析鉴定,通过匹配和分子式模拟,初步探究了环丙沙星的光催化降解机理。 展开更多
关键词 碳纳米管 柠檬酸铁 过硫酸盐 液相色谱-质谱联用 环丙沙星 降解机理
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葡聚糖木炭吸附法测定多肽类候选药物的血浆蛋白结合率 认领
14
作者 张莉 江程 +4 位作者 陈思敏 姚婷 向宁铃 苏梦翔 狄斌 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期522-529,共8页
由于某些多肽类药物在半透膜上具有非特异性吸附或者在血浆中的稳定性较差,在测定其蛋白结合率时不能适用于经典的平衡透析法和超滤法。运用葡聚糖木炭吸附法结合液质联用技术,基于候选药物吸附至葡聚糖木炭的初始速率动力学原理,选择7... 由于某些多肽类药物在半透膜上具有非特异性吸附或者在血浆中的稳定性较差,在测定其蛋白结合率时不能适用于经典的平衡透析法和超滤法。运用葡聚糖木炭吸附法结合液质联用技术,基于候选药物吸附至葡聚糖木炭的初始速率动力学原理,选择7条具有相同氨基酸序列、不同构型的磷酸化六肽为研究模型肽,测定了其在大鼠血浆中的蛋白结合率,总结了影响多肽候选药物蛋白结合率变化的氨基酸位点规律。研究结果表明,葡聚糖木炭吸附法作为一种血浆蛋白结合率测定的补充方法,适用于传统实验技术无法测定的多肽或者有机候选药物。 展开更多
关键词 多肽药物 血浆蛋白结合率 葡聚糖木炭吸附法 成药性评价 液相色谱-质谱联用
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高效液相色谱-串联质谱法测定小鼠组织中的新型抗心力衰竭化合物AF-HF001 认领
15
作者 高越颖 刘静怡 +1 位作者 刘蕾 惠人杰 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期389-393,共5页
建立了基于高效液相色谱-质谱联用技术的新型抗心力衰竭化合物AF-HF001在小鼠组织中的测定方法,并考察了其在小鼠体内的组织分布。采用液-液萃取对样品进行预处理,以Thermo Hypersil Gold C18色谱柱进行分离,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶... 建立了基于高效液相色谱-质谱联用技术的新型抗心力衰竭化合物AF-HF001在小鼠组织中的测定方法,并考察了其在小鼠体内的组织分布。采用液-液萃取对样品进行预处理,以Thermo Hypersil Gold C18色谱柱进行分离,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,采用选择性反应监测(SRM)正离子模式检测分析物。小鼠组织中AF-HF001含量在0.5~10μg/mL范围内线性关系良好(r>0.996),在加标量为1.5,4,10μg/mL的组织样品中,提取回收率大于58%,基质效应在100.38%~109.99%之间,日内和日间精密度RSD均小于15%。该方法为AF-HF001的体内分布研究及进一步药物研发提供了依据。初步结果表明,该化合物能够迅速到达心脏并迅速代谢,主要分布在肝脏组织中,其他组织中分布较少。 展开更多
关键词 异烟肼衍生物 组织分布 液相色谱-质谱联用 小鼠
长春西汀在大鼠尿液中的代谢物研究 认领
16
作者 唐蕾 艾超 《医药导报》 CAS 北大核心 2020年第12期1619-1625,共7页
目的通过液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)方法对长春西汀在大鼠体内的代谢进行研究,推测其在体内可能的代谢途径,为长春西汀的体内代谢研究提供借鉴和参考。方法健康SD大鼠灌胃给药长春西汀后,收集尿液样品,采用ESI负离子源以及一级全扫描... 目的通过液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)方法对长春西汀在大鼠体内的代谢进行研究,推测其在体内可能的代谢途径,为长春西汀的体内代谢研究提供借鉴和参考。方法健康SD大鼠灌胃给药长春西汀后,收集尿液样品,采用ESI负离子源以及一级全扫描、选择离子监测和产物离子扫描方式对小鼠尿液中的长春西汀和其代谢产物进行鉴定和分析。结果尿液中共检测到4种代谢产物:阿朴长春胺酸、长春西汀一羟基化代谢物、长春西汀一水加成物和长春西汀二羟基化代谢物。结论该实验通过对大鼠尿液中长春西汀代谢物的结果分析,鉴定了1个代谢物的结构(M1),推断了3个代谢物的结构(M2、M3、M4),进而为长春西汀的体内代谢研究提供借鉴和参考。 展开更多
关键词 长春西汀 液相色谱-质谱联用 代谢产物
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直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中4种农药 认领
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作者 罗鑫申 戚雁俊 《长春师范大学学报》 2020年第8期64-67,116,共5页
建立了直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测水中啶虫脒、硫线磷、氯唑磷、戊唑醇的方法。本方法对啶虫脒、硫线磷、氯唑磷、戊唑醇的检出限为0.003μg/L,线性范围为0.01~1.00μg/L,回收率为81.8%~110.0%,RSD为1.65%~4.... 建立了直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测水中啶虫脒、硫线磷、氯唑磷、戊唑醇的方法。本方法对啶虫脒、硫线磷、氯唑磷、戊唑醇的检出限为0.003μg/L,线性范围为0.01~1.00μg/L,回收率为81.8%~110.0%,RSD为1.65%~4.11%。该方法操作简单,灵敏度高,检出限低,适合大批量复杂水样的分析。 展开更多
关键词 直接进样 液相色谱-质谱联用 农药分析
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非靶向代谢组学对赤霞珠果皮不同砧穗组合差异代谢物的分析 认领
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作者 章智钧 刘怀锋 +4 位作者 孙军利 赵宝龙 潘立忠 何旺 刘晶晶 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第24期22-30,共9页
为分析酿酒葡萄主栽品种赤霞珠不同砧穗组合的代谢产物的差异及其通路,采用基于液相色谱-质谱联用非靶向代谢组学技术,分析以1103P、5C、SO4、3309C、140R砧木嫁接的赤霞珠及赤霞珠自砧嫁接葡萄果皮中代谢产物,通过主成分分析、偏最小... 为分析酿酒葡萄主栽品种赤霞珠不同砧穗组合的代谢产物的差异及其通路,采用基于液相色谱-质谱联用非靶向代谢组学技术,分析以1103P、5C、SO4、3309C、140R砧木嫁接的赤霞珠及赤霞珠自砧嫁接葡萄果皮中代谢产物,通过主成分分析、偏最小二乘判别分析和正交-偏最小二乘判别分析等多元统计分析发现,6种砧穗组合赤霞珠葡萄果皮中显著变化(P<0.05,VIP≥1)的差异代谢物为32种,代谢通路为22条。结果发现,砧木可通过影响异喹啉生物碱生物合成、黄酮及黄酮醇合成、泛酸和辅酶A生物合成、柠檬酸循环等代谢途径,调节葡萄果皮中有机酸、多酚类物质等代谢物质含量,改变葡萄果实品质。本研究可为葡萄砧穗组合的选择提供一定理论依据,为改良以葡萄为原料的相关产品质量提供启示。 展开更多
关键词 液相色谱-质谱联用 葡萄果皮 砧穗组合 代谢组
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LC-MS法测定菟丝子药材在大鼠血浆中活性成分金丝桃苷的药代动力学研究 认领
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作者 倪昌荣 袁淑婧 《中医药导报》 2020年第16期61-64,共4页
目的:建立LC-MS分析方法检测大鼠血浆中金丝桃苷浓度,并研究金丝桃苷的药代动力学。方法:5只大鼠单剂量灌胃菟丝子药材提取液,不同时间点采集血浆样品,以淫羊藿苷为内标,采用LC-MS法测定给药后血浆中的药物浓度,并用DAS2.0药代动力学计... 目的:建立LC-MS分析方法检测大鼠血浆中金丝桃苷浓度,并研究金丝桃苷的药代动力学。方法:5只大鼠单剂量灌胃菟丝子药材提取液,不同时间点采集血浆样品,以淫羊藿苷为内标,采用LC-MS法测定给药后血浆中的药物浓度,并用DAS2.0药代动力学计算程序计算药代动力学参数。结果:金丝桃苷的检测浓度范围在5~200 ng/mL呈线性相关(r=0.999,4),定量限为5 ng/mL。主要动力学参数t1/2为(192.99±124.32)min,Cmax为(63.67±35.58)ng/mL,Tmax为(18.00±8.37)min,AUC0-t为(5,106.80±1,215.15)ng/(min·mL),MRT为(248.83±101.83)min。结论:该法对血浆中金丝桃苷的监测具有专属性,且灵敏、可靠,适用于金丝桃苷的药代动力学研究。 展开更多
关键词 菟丝子 金丝桃苷 液相色谱-质谱联用 药代动力学 活性成分 大鼠
内源性大麻素及其代谢酶与孤独症谱系障碍严重程度的相关性 认领
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作者 李德欣 李玲 +3 位作者 邹明扬 刘瑜 谢姝 孙彩虹 《中华行为医学与脑科学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期245-249,共5页
目的探讨内源性大麻素(endocannabinoid,eCB)及其代谢酶与孤独症谱系障碍(autism spectrum disorder,ASD)的关联,为ASD的病因及发病机制研究提供理论依据。方法采用病例对照的研究方法,收集2017年6月至2018年12月在哈尔滨医科大学儿童... 目的探讨内源性大麻素(endocannabinoid,eCB)及其代谢酶与孤独症谱系障碍(autism spectrum disorder,ASD)的关联,为ASD的病因及发病机制研究提供理论依据。方法采用病例对照的研究方法,收集2017年6月至2018年12月在哈尔滨医科大学儿童发育行为研究中心就诊和在省孤独症定点康复机构接受康复训练的58名ASD儿童作为ASD组。按照性别、年龄1∶1匹配的原则,在黑龙江省抽取58名正常发育儿童作为对照组。采集两组儿童空腹静脉血,采用液相色谱-质谱联用技术(LC-MS/MS)和实时荧光定量PCR(RT-qPCR)检测其外周血中内源性大麻素花生四烯酸乙醇胺(AEA)、花生四烯酸甘油(2-AG)、十六酰胺乙醇(PEA)、油酰乙醇胺(OEA)及其代谢酶花生四烯酸磷脂酰乙醇胺特异性磷脂酶D(NAPE-PLD)、酰胺水解酶(FAAH)、单酰基甘油脂酶(MAGL)和二酰基甘油脂酶(DAGL)的mRNA表达水平,采用Pearson相关分析eCB与ASD儿童症状严重程度之间的相关性。结果ASD儿童的AEA、OEA和PEA的水平[(10.10±2.60)nmol/L,(24.30±5.60)nmol/L,(15.92±2.28)nmol/L]均低于对照组儿童[(13.46±3.04)nmol/L,(27.85±6.89)nmol/L,(17.87±2.67)nmol/L,t=-6.612,-3.089,-4.579,均P<0.01];ASD儿童FAAH和DAGL mRNA的表达水平显著高于对照组,且差异有统计学意义(t=2.423,3.840,P<0.05),而NAPE-PLD和MAGL mRNA水平在两组间差异无统计学意义(t=0.024,0.885,均P>0.05);ASD组PEA水平与儿童孤独症行为量表(ABC)总分呈负相关(r=-0.288,P<0.05)。结论ASD儿童体内的eCB及其代谢酶可能存在代谢异常,且eCB水平与ASD的严重程度存在关联性。 展开更多
关键词 孤独症谱系障碍 内源性大麻素 液相色谱-质谱联用
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