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高效液相色谱-串联质谱法测定能力验证肉粉中四环素类抗生素残留量
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作者 盘正华 辛丽娜 +2 位作者 黄燕红 陆柔 蒋定之 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第10期3120-3125,共6页
目的优化肉粉样品中四环素类药物的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法采用80%乙腈-水溶液提取肉粉样品中的四环素类药物,Prime HLB固相萃取小柱净化,洗脱液用氮气吹至近干,用10%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)溶解,采用多反应监测正离子模式... 目的优化肉粉样品中四环素类药物的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法采用80%乙腈-水溶液提取肉粉样品中的四环素类药物,Prime HLB固相萃取小柱净化,洗脱液用氮气吹至近干,用10%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)溶解,采用多反应监测正离子模式(multiple reaction monitoring, MRM)进行高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果与国标方法GB/T 21317-2007(HLB固相小柱萃取法)相比,4种药物的线性范围均在5~200μg/L时线性良好(r> 0.99),回收率差异不显著(P>0.05)。实验室方法测得的含量分别为:四环素113.93μg/kg,金霉素68.16μg/kg,多西环素155.73μg/kg,土霉素未检出;回收率为四环素94.5%,金霉素95.2%,多西环素104.7%,土霉素97.8%。测得四环素、金霉素、多西环素、土霉素线性相关系数r分别为:0.9995、0.9998、0.9989、0.9997。结论本实验室方法简单快速,回收率高,重现性好,适用于熟肉制品中四环素类药物的多残留检测。 展开更多
关键词 四环素类抗生素 高效液相色谱-串联质谱法 残留量
高效液相色谱法测定渔业用水中喹乙醇代谢物残留量 预览
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作者 史艳伟 孟丽华 +2 位作者 江桂英 简康 时彦民 《中国渔业质量与标准》 2019年第1期64-69,共6页
建立了固相萃取-高效液相色谱测定渔业用水中喹乙醇代谢物残留量的方法。3-甲基喹噁啉-2羧酸(MQCA)经PAX固相萃取柱纯化和富集,用含2%甲酸的乙酸乙酯溶液洗脱,甲醇和1.0%甲酸水溶液作为流动相,经C18柱分离,10min内出峰。MQCA在0.01~1.00... 建立了固相萃取-高效液相色谱测定渔业用水中喹乙醇代谢物残留量的方法。3-甲基喹噁啉-2羧酸(MQCA)经PAX固相萃取柱纯化和富集,用含2%甲酸的乙酸乙酯溶液洗脱,甲醇和1.0%甲酸水溶液作为流动相,经C18柱分离,10min内出峰。MQCA在0.01~1.00mg/mL范围内线性良好,相关系数为0.99991,外标法定量,MQCA的检出限为0.01mg/L,定量限为0.02mg/L,平均加标回收率为79.0%~99.3%,相对标准偏差(RSD)为7.38%~9.12%。利用该方法对山东省济宁市采煤塌陷区重点养殖区的渔业用水进行分析,8个站位中MQCA组分的含量均低于检出限。本方法适用于检测渔业用水中MQCA的残留,可为渔业环境保护提供技术支持。[中国渔业质量与标准,2019,9(1):64-69]. 展开更多
关键词 喹乙醇 3-甲基喹噁啉-2羧酸 高效液相色谱 渔业用水 残留量 固相萃取 外标法
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固相萃取—气相色谱—质谱法同时测定甜瓜中11种有机磷农药残留量 预览
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作者 邬阳 郭艳琼 +5 位作者 王建军 邬杰 付峰 何建东 翟泰宇 蔺玉珍 《中国瓜菜》 CAS 北大核心 2019年第8期124-128,共5页
为了建立固相萃取(SPE)气相色谱-质谱法(GC-MS),同时测定甜瓜中11种有机磷农药含量的分析方法,甜瓜样品采用乙腈提取,经Cleanert PC/NH2固相萃取小柱净化,GC-MS分析,选择离子监测模式,外标法定量.结果表明,11种有机磷农药在质量浓度0.05... 为了建立固相萃取(SPE)气相色谱-质谱法(GC-MS),同时测定甜瓜中11种有机磷农药含量的分析方法,甜瓜样品采用乙腈提取,经Cleanert PC/NH2固相萃取小柱净化,GC-MS分析,选择离子监测模式,外标法定量.结果表明,11种有机磷农药在质量浓度0.05~2.00 mg·L^-1线性关系良好(r2>0.99),定量限在0.01~0.20 mg·kg^-1之间.3个添加水平下,11种有机磷农药的平均回收率为82.2%~103.4%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~11.2%.该方法前处理简便,准确度、精密度和灵敏性都符合农药多残留检测的要求,结果令人满意. 展开更多
关键词 甜瓜 有机磷农药 残留量 固相萃取 气相色谱-质谱
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杭州城区动物性食品中四环素类抗生素残留调查 预览
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作者 黄希汇 刘少颖 +1 位作者 金铨 薛鸣 《预防医学》 2019年第7期735-736,739共3页
目的了解杭州城区市售动物性食品中四环素、金霉素、土霉素和强力霉素的残留水平,为动物性食品的质量安全监管提供依据。方法2018年从杭州市西湖区、江干区、下城区和滨江区的农贸市场、超市和个体自营店采集鸡肉、鸡蛋、河/湖虾和淡水... 目的了解杭州城区市售动物性食品中四环素、金霉素、土霉素和强力霉素的残留水平,为动物性食品的质量安全监管提供依据。方法2018年从杭州市西湖区、江干区、下城区和滨江区的农贸市场、超市和个体自营店采集鸡肉、鸡蛋、河/湖虾和淡水小龙虾共66份,按照GB/T21317—2007《动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》检测四环素、金霉素、土霉素和强力霉素残留水平。结果66份样品检出四环素类抗生素残留样品13份,总检出率为19.70%。除鸡蛋外,其他3类样品均检出四环素类抗生素残留,检出强力霉素11份,检出率为16.67%,检出浓度为0.87~7.36μg/kg;检出土霉素6份,检出率为9.09%,检出浓度为1.99~12.90μg/kg;四环素和金霉素均未检出。鸡肉样品中强力霉素和土霉素的检出率分别为47.06%和17.65%;河/湖虾样品中强力霉素和土霉素的检出率均为10.71%。西湖区、江干区、下城区和滨江区样品的四环素类抗生素检出率分别为28.57%、22.22%、20.00%和7.69%,差异无统计学意义(P>0.05)。来自超市、农贸市场和自营商店样品的四环素类抗生素检出率分别为23.08%、17.65%和16.67%,差异无统计学意义(P>0.05)。结论杭州城区市售鸡肉、河/湖虾和淡水小龙虾均有强力霉素和士霉素残留,需加强对养殖业合理用药的指导与监管。 展开更多
关键词 四环素 动物性食品 残留量 检测
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棉田地膜不同残留量对棉花生长的影响 预览
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作者 马冬梅 《农村科技》 2019年第5期12-15,共4页
本文调查了棉田地膜不同残留量对棉花生长发育的影响,包括对棉花保苗率、生育进程、生长发育、产量等因素的影响,以综合评价残膜对棉花生产的危害。
关键词 地膜 残留量 棉花 生长发育
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高效液相色谱法测定斑点叉尾鮰肌肉组织中丁香酚类化合物的残留量 预览
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作者 王彩霞 熊光权 +6 位作者 白婵 王炬光 王昞轩 李宁 王俊 鉏晓艳 廖涛 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2019年第6期301-307,272共8页
为检测鲜活水产品在运输过程中,丁香酚类麻醉剂的代谢残留情况,本研究建立了同时检测斑点叉尾鮰鱼肌肉组织中6种丁香酚类化合物的高效液相色谱法。取冻干鱼肉肌肉组织用15mL甲醇与乙腈体积比为2:1的混合溶液超声提取,100mg疏水气相纳米... 为检测鲜活水产品在运输过程中,丁香酚类麻醉剂的代谢残留情况,本研究建立了同时检测斑点叉尾鮰鱼肌肉组织中6种丁香酚类化合物的高效液相色谱法。取冻干鱼肉肌肉组织用15mL甲醇与乙腈体积比为2:1的混合溶液超声提取,100mg疏水气相纳米二氧化硅净化,过滤处理后。流动相体积比为58%甲醇和42%的0.1%乙酸水溶液,流速为0.8mL/min,柱温箱为35℃,紫外检测波长为272nm,进样量为10μL,外标法定量。6种丁香酚类化合物在0.02~100.0μg/mL线性关系良好,R2均大于0.999,在三个不同水平的添加浓度下,日内平均回收率在50.52%~97.98%之间,相对标准偏差在1.25%~14.56%,方法的稳定性和重复性良好。方法的检出限在0.026~0.121mg/kg,该检出限低于日本所规定的丁香酚残留限量标准,可以用于批量鱼样中多种丁香酚类化合物的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 斑点叉尾鮰 丁香酚 残留量
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固相萃取-液质联用测定葡萄中啶酰菌胺残留量 预览
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作者 房崇琴 李红梅 《农家科技:中旬刊》 2019年第2期72-72,71共2页
本文建立了一种固相萃取-液质联用测定葡萄中啶酰菌胺残留量的实验方法。液相分离色谱柱采用安捷伦公司的C18色谱柱柱(2.1×50mm,5μm),流动相采用乙腈+0.1%甲酸水=40:60,样品经过提取净化柱洗脱浓缩后,采用质谱检测器测定葡萄中啶... 本文建立了一种固相萃取-液质联用测定葡萄中啶酰菌胺残留量的实验方法。液相分离色谱柱采用安捷伦公司的C18色谱柱柱(2.1×50mm,5μm),流动相采用乙腈+0.1%甲酸水=40:60,样品经过提取净化柱洗脱浓缩后,采用质谱检测器测定葡萄中啶酰菌胺残留量,测得本次实验啶酰菌胺线性范围10~100ng/mL,啶酰菌胺最低定量限为1.0μg/kg,平均加标回收率88.2%-93.5%,RSD为3.66%-4.97%。该方法适用于葡萄中啶酰菌胺残留量的分析。 展开更多
关键词 啶酰菌胺 液质联用 残留量
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FTIR-ATR法测定药用卤化丁基橡胶塞表面二甲基硅油残留量和在葡萄糖氯化钠注射液中的迁移量
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作者 胡星宇 熊马剑 朱碧君 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期693-701,共9页
目的:建立傅立叶变换衰减全反射红外光谱法(FTIR-ATR法)测定药用卤化丁基橡胶塞表面的二甲基硅油残留量,并对其在葡萄糖氯化钠注射液中的迁移进行研究。方法:橡胶塞样品以及葡萄糖氯化钠注射液分别经二氯甲烷振荡提取、萃取,挥干溶剂,... 目的:建立傅立叶变换衰减全反射红外光谱法(FTIR-ATR法)测定药用卤化丁基橡胶塞表面的二甲基硅油残留量,并对其在葡萄糖氯化钠注射液中的迁移进行研究。方法:橡胶塞样品以及葡萄糖氯化钠注射液分别经二氯甲烷振荡提取、萃取,挥干溶剂,用定量的三氯甲烷溶解,采用衰减全反射法(ATR法),直接加样至傅立叶变换红外光谱仪的金刚石晶体表面,立即扫描红外光谱图,测定定量峰面积,以回归方程计算,即得橡胶塞表面二甲基硅油残留量以及其在葡萄糖氯化钠注射液中的迁移量。结果:在测定橡胶塞表面二甲基硅油残留量的试验中,二甲基硅油质量浓度在1.2~50.0 mg·m L-1范围内呈良好的线性关系(R2=0.998 9),二甲基硅油的定量下限为1.2 mg·m L-1,平均回收率(n=9)为99.1%,测得橡胶塞表面二甲基硅油残留量在0~25.9μg·cm-2;在葡萄糖氯化钠注射液中二甲基硅油的迁移研究试验中,塞有橡胶塞的注射剂瓶倒置第5天、第10天和第20天,注射液中二甲基硅油迁移量分别为144.6、157.7、185.7μg,迁移率分别为3.15%、3.43%、4.04%,而正置注射剂瓶中的二甲基硅油迁移量均为0。结论:本方法灵敏,准确可靠,可用于药用卤化丁基橡胶塞表面二甲基硅油的定量测定;实验表明药用橡胶塞表面残留二甲基硅油会向葡萄糖氯化钠注射液中迁移,其迁移量随着时间的增加而增加。 展开更多
关键词 药用卤化丁基橡胶塞 二甲基硅油 残留量 迁移 傅立叶变换衰减全反射红外光谱法
应用ELISA检测注射用重组人促血小板生成素模拟肽-Fc融合蛋白中卡那霉素残留量
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作者 常翠云 崔颖 +1 位作者 李晓然 齐连权 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期328-332,共5页
目的:建立灵敏度更高的ELISA方法检测卡那霉素残留量并进行方法学验证,用于重组生物制品的质量控制。方法:采用直接竞争ELISA方法,样品中残留的卡那霉素将和酶标抗原竞争酶标板上预包被的卡那霉素抗体,用3,3,5,5-四甲基联苯胺(TMB)底物... 目的:建立灵敏度更高的ELISA方法检测卡那霉素残留量并进行方法学验证,用于重组生物制品的质量控制。方法:采用直接竞争ELISA方法,样品中残留的卡那霉素将和酶标抗原竞争酶标板上预包被的卡那霉素抗体,用3,3,5,5-四甲基联苯胺(TMB)底物显色,样品吸光值与残留卡那霉素的含量成负相关,用酶标仪进行检测并用Ridasoft Win分析软件进行分析。结果:此方法灵敏度高,在0.2~3.0 ng·mL-1范围内spline拟合良好,且平行复孔RSD小于10%;方法精密度良好,加标回收率在80%~120%之间。应用该方法对1批注射用重组人促血小板生成素模拟肽-Fc融合蛋白(简称TMP-Fc)成品的卡那霉素残留量进行测定,结果表明,每瓶TMP-Fc(250μg)卡那霉素残留量小于0.2 ng。结论:该方法具有灵敏度高、操作便捷、检测迅速等特点,可以用于重组生物制品中卡那霉素残留量的质量控制。 展开更多
关键词 ELISA 卡那霉素 残留量 重组生物制品 控制 TMP-Fc
酒泉市肃州区田间地膜累积残留量监测初报 预览
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作者 冯应建 白玉宝 段亚琴 《农业科技与信息》 2019年第7期47-48,54共3页
本文通过在酒泉市肃州区开展田间废旧地膜残留量监测,准确掌握肃州区田间地膜累积残留量现状,及时发现存在的问题,提出科学有效的措施和解决办法,对于肃州区农业生态环境保护具有重要的现实意义。
关键词 地膜 残留量 监测 肃州区
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液相色谱-串联四级杆质谱测定米粉中的乌洛托品 预览 被引量:1
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作者 徐莉 李红梅 《绿色科技》 2019年第2期89-90,93共3页
建立了一种液相色谱-串联四级杆质谱测定米粉中乌洛托品的实验方法。液相分离色谱柱采用C18CAPCELLPak1∶4(50mm×2.1mm;1.5μm),以乙腈和1%乙酸水溶液体积比80∶20作为流动相,样品经过提取净化柱洗脱浓缩后,采用液相色谱-串联四级... 建立了一种液相色谱-串联四级杆质谱测定米粉中乌洛托品的实验方法。液相分离色谱柱采用C18CAPCELLPak1∶4(50mm×2.1mm;1.5μm),以乙腈和1%乙酸水溶液体积比80∶20作为流动相,样品经过提取净化柱洗脱浓缩后,采用液相色谱-串联四级杆质谱检测器测定了米粉中的乌洛托品,实验结果表明:乌洛托品线性范围10~100ng/mL,乌洛托品最低定量限为5μg/kg,平均加标回收率82.3%~90.2%,RSD为2.95%~6.52%。该方法适用于米粉中乌洛托品残留量的分析。 展开更多
关键词 乌洛托品 液相串联四级杆质谱 残留量
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气相色谱法测定茶叶中多种有机磷农药残留量 预览
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作者 王雪 《现代农业科技》 2019年第15期111-112,共2页
本试验以磨碎的茶叶为样品,通过净化活性炭小柱、丙酮定容、气相色谱-火焰光度法检测、外标法定量,构建了超声波辅助提取—气相色谱法测定茶叶中有机磷农药残留量的方法。结果表明,回归方程线性范围为0.020~0.120μg/mL,方法检出限为0.0... 本试验以磨碎的茶叶为样品,通过净化活性炭小柱、丙酮定容、气相色谱-火焰光度法检测、外标法定量,构建了超声波辅助提取—气相色谱法测定茶叶中有机磷农药残留量的方法。结果表明,回归方程线性范围为0.020~0.120μg/mL,方法检出限为0.004~0.010mg/kg,加标回收率为80.87%~108.98%,相对标准偏差为1.52%~10.76%。该方法可靠、简单且稳定,可在茶叶中4种有机磷农药残留的定性定量分析中使用。 展开更多
关键词 气相色谱法 茶叶 有机磷农药 残留量 测定
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基于香菇中二氧化硫天然本底成因对其栽培技术与法定检测方法的建议
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作者 覃志高 张倩勉 +1 位作者 李如栋 李璐 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第8期2356-2363,共8页
香菇是世界第二大食用菌,也是我国特产及出口量最大的食用菌之一,自古以来都是我们餐桌上必不可少的美味佳肴。但由于其二氧化硫(SO2)残留限量超标,导致其出口极大受阻,国内消费者也对其产生质疑,从而对香菇产业造成严重影响。就目前情... 香菇是世界第二大食用菌,也是我国特产及出口量最大的食用菌之一,自古以来都是我们餐桌上必不可少的美味佳肴。但由于其二氧化硫(SO2)残留限量超标,导致其出口极大受阻,国内消费者也对其产生质疑,从而对香菇产业造成严重影响。就目前情冴来看,商贩为了防虫、防腐、漂白、脱色用过量的硫磺薰蒸或用亚硫酸盐溶液直接喷洒香菇,而选用的除硫技术不当造成香菇二氧化硫残留限量超标。近年来,有较多的研究表明,不同的栽培地区、栽培环境、栽培技术、培养基配方会对香菇中的二氧化硫残留存在天焲本底的影响,同时不同的检测方法所得的结果也存在较大差异。本文拟从上述因素对香菇二氧化硫残留限量及其天焲本底成因对其栽培技术与检测方法迚行综述,以期为今后国家相兲标准、法律的制订提供参考。 展开更多
关键词 香菇 二氧化硫 残留量 天焲本底 栽培技术 检测方法
2018年春季兰州市鸡肉中磺胺类药物残留的检测与分析 预览
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作者 杨建红 《甘肃畜牧兽医》 2019年第2期66-72,共7页
为了调查2018年春季兰州市市售鸡肉中磺胺类药物的残留情况,从肉菜市场及超市随机抽取40份鸡肉,通过酶联免疫吸附试验(ELISA)检测磺胺类药物的残留情况。结果表明:40份样品中磺胺类药物的残留量为0~18.12μg/kg,平均残留量为0.76μg/kg... 为了调查2018年春季兰州市市售鸡肉中磺胺类药物的残留情况,从肉菜市场及超市随机抽取40份鸡肉,通过酶联免疫吸附试验(ELISA)检测磺胺类药物的残留情况。结果表明:40份样品中磺胺类药物的残留量为0~18.12μg/kg,平均残留量为0.76μg/kg,符合农业部1025号公告-7-2008规定的最大残留限量100μg/kg,合格率为100%,说明兰州市市售鸡肉中磺胺类药物的残留量符合国家规定的安全标准。 展开更多
关键词 鸡肉 磺胺类药物 ELISA 残留量 兰州市
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空间曲面等残留量连续平滑加工路径规划方法 预览
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作者 窦超然 宋爱平 +2 位作者 赵昆鹏 储月刚 訾豪 《组合机床与自动化加工技术》 北大核心 2019年第2期8-10,共3页
为了提高机床加工效率,减少切削过程中的机床震动和刀具的加减速运动,保证零件表面质量,提出了一种适用于空间复杂曲面的等残留量连续平滑加工路径规划方法。基于5轴加工技术和STL三维模型,对模型进行切分,计算路径点,生成螺旋线,并经... 为了提高机床加工效率,减少切削过程中的机床震动和刀具的加减速运动,保证零件表面质量,提出了一种适用于空间复杂曲面的等残留量连续平滑加工路径规划方法。基于5轴加工技术和STL三维模型,对模型进行切分,计算路径点,生成螺旋线,并经过刀具补偿,形成连续平滑刀路。该规划方法可以在空间复杂曲面加工中实现刀路的平滑连接,有效地减少刀具的无效运动和机床震动,使刀具承受更加稳定的载荷,提高零件加工效率,并能获得较高的零件表面质量。 展开更多
关键词 五轴加工 复杂曲面 残留量 表面粗糙度 效率
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高效液相色谱-质谱联用仪检测辣椒中的克百威的残留量 预览
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作者 张铨 《现代食品》 2019年第7期167-169,共3页
本文研究了快速测定蔬菜中克百威残留量的液相色谱串联质谱分析方法。利用乙腈提取辣椒样品中的残留物,提取分离氮吹后,用液相色谱串联质谱联用仪检测。本方法具有操作简单、快速、灵敏度高等特点。
关键词 辣椒 克百威 液相色谱串联质谱联用仪 残留量
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气相色谱法同时测定海水中13种拟除虫菊酯类杀虫剂的残留量 预览
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作者 张华威 崔艳梅 +5 位作者 王倩 韩典峰 罗晶晶 黄会 李佳蔚 宫向红 《中国渔业质量与标准》 2019年第3期45-52,共8页
建立了海水中13种拟除虫菊酯类杀虫剂的气相色谱检测分析方法。海水样品用二氯甲烷提取,经Florisil固相萃取柱净化,使用配有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪测定,外标法定量。13种目标物在2.5~100.0μg/L质量浓度范围内线性良好,相关... 建立了海水中13种拟除虫菊酯类杀虫剂的气相色谱检测分析方法。海水样品用二氯甲烷提取,经Florisil固相萃取柱净化,使用配有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪测定,外标法定量。13种目标物在2.5~100.0μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.995,检出限均为5.0ng/L,定量限均为10.0ng/L,加标回收率为76.6%~107.1%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~12.7%。本方法稳定、可靠,适用于海水中13种拟除虫菊酯类杀虫剂的同时测定,可为海水质量监测提供技术支持。 展开更多
关键词 拟除虫菊酯 海水 气相色谱法 固相萃取 残留量 外标法
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超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱高分辨率质谱法快速筛查和确证动物源性食品中9种β-受体激动剂残留量
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作者 夏宝林 严秋钫 +1 位作者 杨娜 杨佳 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第13期4401-4412,共12页
目的建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-orbitraphigh resolution mass spectrometry, UPLC-Q-Orbitrap)筛查和确证动物源性食品中9种β-受体激动剂残留量的分... 目的建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-orbitraphigh resolution mass spectrometry, UPLC-Q-Orbitrap)筛查和确证动物源性食品中9种β-受体激动剂残留量的分析方法。方法样品经乙腈提取, 150 mg PSA(乙二胺-N-丙基填料)粉末、50 mg C18粉末和500 mg无水硫酸镁进行净化,正己烷去脂,用Waters Acquity BEH C18柱(2.1 mm×50 mm, 1.7μm)分离,以0.1%甲酸-乙睛(V/V)和0.1%甲酸-水(V/V)进行梯度洗脱,在全扫描(Full MS)-数据依赖扫描(data dependent MS2)模式下进行检测。结果 9种β-受体激动剂残留量的精确质量相对偏差小于1.0×10-6,在0.5~10 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997;检出限范围为0.2~0.5μg/kg;加标水平为0.5~5μg/kg时,方法回收率在74.3%~110.8%范围内,相对标准偏差低于12%。结论该方法简便、快速、准确,适用于动物源性食品中9种β-受体激动剂类药物的快速筛查和定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法 动物源性食品 β-受体激动剂类药物 残留量
超高效液相色谱-串联质谱法分析梨和土壤中阿维菌素的降解动力学及残留量 预览
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作者 范文静 张文君 +5 位作者 李慧冬 郭长英 毛江胜 丁蕊艳 方丽萍 陈子雷 《安徽农业科学》 CAS 2019年第4期198-201,204共5页
[目的]确保阿维菌素在梨果病害防治上的安全使用。[方法]利用超高效液相色谱-串联质谱建立梨和土壤中阿维菌素的检测方法,通过田间样品分析阿维菌素在梨果及土壤中的消解趋势、残留水平。[结果]该方法的灵敏度、精密度和准确性等指标均... [目的]确保阿维菌素在梨果病害防治上的安全使用。[方法]利用超高效液相色谱-串联质谱建立梨和土壤中阿维菌素的检测方法,通过田间样品分析阿维菌素在梨果及土壤中的消解趋势、残留水平。[结果]该方法的灵敏度、精密度和准确性等指标均满足农残分析要求,适用于梨果和土壤中阿维菌素的测定;阿维菌素在梨果与土壤中消解动态满足一级降解动力学方程,梨果中半衰期分别为山东3.0d、安徽1.7d、河北1.3d,土壤中半衰期分别为山东2.4d、安徽3.8d、河北1.2d;在梨果及土壤中最终残留均低于0.02mg/kg。[结论]建议1.8%阿维菌素水乳剂防治梨木虱,药剂稀释1500~3000倍(有效成分6~12mg/kg),施药2次,距采收间隔期14d为宜。 展开更多
关键词 阿维菌素 超高效液相色谱-串联质谱法 降解动力学 残留量
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气相色谱法同时测定尼尔雌醇原料药中7种有机溶剂的残留量 预览
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作者 孙婷 张菁 +1 位作者 姜建国 刘红莉 《中国药房》 CAS 北大核心 2019年第10期1357-1360,共4页
目的:建立同时测定尼尔雌醇原料药中甲醇、乙醇、乙腈、异丙醇、甲苯、四氢呋喃和乙酸乙酯残留量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为DB-WAX毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,分流比为5∶1,载气为氮气(纯度:99.999%),流速为1.0mL... 目的:建立同时测定尼尔雌醇原料药中甲醇、乙醇、乙腈、异丙醇、甲苯、四氢呋喃和乙酸乙酯残留量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为DB-WAX毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,分流比为5∶1,载气为氮气(纯度:99.999%),流速为1.0mL/min,进样量为1μL,直接进样,固定相为键合交联聚乙二醇,升温程序为初始温度40℃,保持5min,以10℃/min速率升温至90℃,再以5℃/min速率升温至200℃,进样口温度为220℃,检测器温度为230℃。结果:甲醇、乙醇、乙腈、异丙醇、甲苯、四氢呋喃和乙酸乙酯的检测质量浓度线性范围分别为0.24~12.00μg/mL(r=0.9997)、0.40~20.00μg/mL(r=0.9995)、0.033~1.64μg/mL(r=0.9998)、0.40~20.00μg/mL(r=0.9995)、0.071~3.56μg/mL(r=0.9996)、0.058~2.88μg/mL(r=0.9998)、0.40~20.00μg/mL(r=0.9997);定量限分别为0.24、0.40、0.033、0.40、0.071、0.058、0.40μg/mL,检测限分别为0.08、0.10、0.01、0.13、0.02、0.02、0.13μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%;加样回收率分别为98.17%~100.48%(RSD=0.92%,n=9)、97.77%~101.30%(RSD=1.32%,n=9)、97.56%~100.85%(RSD=1.20%,n=9)、98.64%~100.92%(RSD=0.87%,n=9)、98.54%~100.62%(RSD=0.76%,n=9)、98.26%~100.00%(RSD=0.74%,n=9)、98.30%~100.59%(RSD=0.76%,n=9)。结论:该方法灵敏度较高、准确度较好,可用于同时测定尼尔雌醇原料药中甲醇、乙醇、乙腈、异丙烷、甲苯、四氢呋喃和乙酸乙酯的残留量。 展开更多
关键词 尼尔雌醇 气相色谱法 残留量 甲醇 乙醇 乙腈 异丙醇 甲苯 四氢呋喃 乙酸乙酯
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