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RRLC-MS/MS法同时测定骨刺片中14个成分的含量
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作者 王亚丹 戴忠 +3 位作者 何风艳 胡晓茹 吴先富 马双成 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期595-607,共13页
目的:建立RRLC-MS/MS法同时测定10个厂家生产的骨刺片中14个成分的含量。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,柱温30℃,进样量2... 目的:建立RRLC-MS/MS法同时测定10个厂家生产的骨刺片中14个成分的含量。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1,柱温30℃,进样量2μL;质谱采用负离子扫描,多反应监测(MRM)模式,脱溶剂温度350℃,脱溶剂气流(N2)600 L·h-1,雾化器压力0.2 MPa,毛细管电压4.0 kV,皂苷类成分采用积雪草苷为内标,其他类成分采用水杨酸为内标。结果:新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、隐绿原酸、芍药内酯苷、芍药苷、新北美圣草苷、柚皮苷、党参炔苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd分别在0.008~8.208、0.004~4.084、0.009~9.312、0.008~8.368、0.005~5.416、0.004~4.344、0.001~3.928、0.002~8.512、0.004~1.864、0.008~4.104、0.009~4.560、0.008~4.120、0.010~4.932、0.008~2.188μg·mL-1范围内线性关系良好,R2≥0.999 3,定量下限为0.8~9.9 ng·mL-1,加样回收率为95.7%~106.8%。采用建立的方法对骨刺片样品进行含量测定,结果显示,新绿原酸、马钱苷酸、绿原酸、隐绿原酸、芍药内酯苷、芍药苷、新北美圣草苷、柚皮苷、党参炔苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd在骨刺片样品中的含量分别为10.73~663.41、235.40~995.78、62.16~1315.00、9.74~873.45、43.15~576.11、14.69~1337.46、0.52~194.73、0~428.61、0~9.969、0~240.51、0~1045.38、0~109.53、0~866.82、0~197.84μg·片-1,可以看出,除马钱苷酸外,其他成分在不同厂家生产的骨刺片中含量差异非常大,提示部分厂家在白芍、杜仲叶、骨碎补、三七及党参等药材的投料上可能存在问题。结论:本实验建立的多指标含量测定方法灵敏、准确,可用于全面评价骨刺片的质量优劣,对于提高骨刺片的质量标准、规范厂家的生产行为具有重要意义。 展开更多
关键词 骨刺片 新绿原酸 马钱 绿原酸 隐绿原酸 芍药内酯 芍药 新北美圣草 党参炔 三七皂R1 人参皂Rg1 人参皂RE 人参皂RB 人参皂RD 多指标含量测定 高分离度快速液相色谱-1串联质谱
HPLC-波长切换法同时测定牛黄清胃丸中7个成分的含量 预览
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作者 吴志芳 聂黎行 《中国药房》 CAS 北大核心 2019年第13期1744-1748,共5页
目的:建立同时测定牛黄清胃丸中绿原酸、栀子苷、连翘酯苷A、柚皮苷、黄芩苷、甘草酸铵、大黄酚7个成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)-波长切换法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱... 目的:建立同时测定牛黄清胃丸中绿原酸、栀子苷、连翘酯苷A、柚皮苷、黄芩苷、甘草酸铵、大黄酚7个成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)-波长切换法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长分别为348nm(绿原酸)、238nm(栀子苷)、330nm(连翘酯苷A)、280nm(柚皮苷和黄芩苷)、237nm(甘草酸铵)、254nm(大黄酚);柱温为30℃;进样量为10μL。结果:绿原酸、栀子苷、连翘酯苷A、柚皮苷、黄芩苷、甘草酸铵和大黄酚的进样量线性范围分别为0.011 67~0.233 4μg(r=0.999 4)、0.042 91~0.858 1μg(r=0.999 4)、0.125 0~2.500μg(r=0.999 9)、0.118 0~2.360μg(r=0.999 9)、0.119 6~2.392μg(r=0.999 7)、0.030 57~0.611 4μg(r=0.999 6)和0.006 201~0.124 0μg(r=0.9994),定量限分别为1.167、0.858、1.250、1.180、1.196、0.611、0.620μg/mL;精密度试验的RSD分别为0.98%、1.04%、0.59%、1.50%、0.83%、1.24%和1.32%(n=6);稳定性试验的RSD分别为1.21%、0.97%、1.42%、0.71%、0.98%、1.87%和1.63%(n=6,12 h);平均回收率分别为98.32%、98.11%、98.81%、98.50%、98.30%、98.16%和97.83%,RSD分别为1.37%、1.41%、0.64%、1.01%、1.18%、1.16%和1.16%(n=6)。结论:建立的含量测定方法操作简单、重复性好,可用于牛黄清胃丸的质量控制。 展开更多
关键词 牛黄清胃丸 高效液相色谱-波长切换法 绿原酸 栀子 连翘酯A 黄芩 甘草酸铵 大黄酚 含量测定
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HPLC法同时测定乙肝益气解郁颗粒中的11种成分
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作者 李妍 王丽 李雅 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第18期4346-4351,共6页
目的 建立HPLC法同时测定乙肝益气解郁颗粒中柴胡皂苷a、柚皮苷、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、丹参酮IIA、桂皮醛、五味子醇甲、紫丁香苷、盐酸小檗碱、大黄酚和橙皮苷的含量,并采用主成分分析(PCA)法对其质量进行综合评价。方法 采用HPLC法... 目的 建立HPLC法同时测定乙肝益气解郁颗粒中柴胡皂苷a、柚皮苷、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、丹参酮IIA、桂皮醛、五味子醇甲、紫丁香苷、盐酸小檗碱、大黄酚和橙皮苷的含量,并采用主成分分析(PCA)法对其质量进行综合评价。方法 采用HPLC法,色谱柱为Caprisil C18-AQ(250 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,体积流量0.8mL/min;柱温45℃。最后将定量结果与PCA法相结合对不同批次药物进行科学的质量评价分析。结果 乙肝益气解郁颗粒中柴胡皂苷a、柚皮苷、芍药苷、毛蕊异黄酮苷、丹参酮IIA、桂皮醛、五味子醇甲、紫丁香苷、盐酸小檗碱、大黄酚和橙皮苷11种成分分别在1.6~80.0、14~700、10~500、1.6~80.0、1.6~80.0、2.4~120.0、1.2~60.0、1.2~60.0、8.0~400.0、2.0~100.0、2.0~100.0μg/m L线性关系良好;平均加样回收率分别为98.3%、99.2%、98.8%、99.3%、101.9%、97.5%、99.8%、101.7%、101.1%、102.5%、100.9%,RSD均<2.0%;16批样品中11种有效成分的质量分数分别为0.233~0.322、3.007~3.142、2.201~2.273、0.320~0.355、0.317~0.399、0.451~0.523、0.265~0.297、0.209~0.226、1.848~1.873、0.380~0.425、0.615~0.647mg/g。结论 实验建立的方法简便准确、重复性好,可用于乙肝益气解郁颗粒的质量控制,为乙肝益气解郁颗粒后续质量提高提供参考。 展开更多
关键词 乙肝益气解郁颗粒 柴胡皂A 芍药 毛蕊异黄酮 丹参酮IIA 五味子醇甲 紫丁香 盐酸小檗碱 大黄酚 HPLC 主成分分析
HPLC-MS/MS法同时测定骨疏康颗粒及骨疏康胶囊中6个成分的含量
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作者 孙树周 何燕莉 +1 位作者 温颖婉 陈钰婷 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1086-1092,共7页
目的:建立高效液相色谱-串联质谱法测定骨疏康颗粒及骨疏康胶囊中6个成分(淫羊藿苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丹参酮ⅡA、柚皮苷、黄芪甲苷、毛蕊花糖苷)的含量。方法:采用XTerra C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)分离,以0.1%甲酸水溶... 目的:建立高效液相色谱-串联质谱法测定骨疏康颗粒及骨疏康胶囊中6个成分(淫羊藿苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丹参酮ⅡA、柚皮苷、黄芪甲苷、毛蕊花糖苷)的含量。方法:采用XTerra C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3.5μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相进行洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),正负离子同时检测方式,多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。结果:6个成分线性相关系数均>0.998 9,平均回收率为94.2%~104.4%,RSD(n=6)为3.4%~6.5%,精密度、稳定性、重复性试验的RSD(n=6)均小于5.8%。颗粒剂及胶囊剂各3批样品中淫羊藿苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、丹参酮ⅡA、柚皮苷、黄芪甲苷、毛蕊花糖苷的含量结果依次分别为2.011~2.034、0.058 61~0.061 82、0.084 59~0.087 54、0.102 7~0.106 2、0.053 42~0.058 91、0.042 81~0.045 18 mg·g-1和9.384~9.530、0.577 2~0.611 8、0.684 5~0.715 7、1.699~1.777、0.624 3~0.636 3、0.320 7~0.324 6 mg·g-1。结论:所建立方法可为骨疏康胶囊及骨疏康颗粒的质量控制提供依据。 展开更多
关键词 骨疏康颗粒 骨疏康胶囊 淫羊藿 毛蕊异黄酮葡萄糖 丹参酮ⅡA 黄芪甲 毛蕊花糖 高效液相色谱-串联质谱法
HPLC-ELSD法同时测定补血生乳颗粒中8种成分
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作者 颜冬兰 叶惠煊 +5 位作者 黄胜 龙飘 翁徐谦 李睿媌 陈波 姚守拙 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第20期4957-4961,共5页
目的建立高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)法同时测定补血生乳颗粒中的黄芪甲苷、阿魏酸、芍药苷、甘草酸、王不留行黄酮苷、柚皮苷、新橙皮苷、桔梗皂苷D的方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1... 目的建立高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)法同时测定补血生乳颗粒中的黄芪甲苷、阿魏酸、芍药苷、甘草酸、王不留行黄酮苷、柚皮苷、新橙皮苷、桔梗皂苷D的方法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测器:ELSD,漂移管温度40℃。结果各成分在52 min内分离良好,线性范围均为62.5~1250.0μg/m L(r>0.9950);样品各成分平均加样回收率95.51%~99.47%,RSD为0.31%~3.70%;8种成分日内精密度和日间精密度RSD均小于3%;重复性RSD为0.94%~2.11%;供试品溶液在18 h内稳定性良好,RSD在0.98%~2.86%。6批样品中王不留行黄酮苷、芍药苷、阿魏酸、柚皮苷、新橙皮苷、桔梗皂苷D、黄芪甲苷、甘草酸质量分数分别为0.5507~0.5843、19.6579~19.9521、0.3505~0.3847、18.7947~19.5573、12.1247~12.4142、0.6107~0.6313、0.2388~0.2743、2.7504~2.8522 mg/g。结论该方法简便、快速、准确,可用于补血生乳颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 补血生乳颗粒 质量控制 HPLC-ELSD 黄芪甲 阿魏酸 芍药 甘草酸 王不留行黄酮 新橙 桔梗皂D
平衡透析法测定胃炎灵颗粒中栀子苷、芍药苷和柚皮苷的血浆蛋白结合率
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作者 冯星月 柳春娣 +3 位作者 张咏梅 亢振 蒋志涛 余辉 《国际中医中药杂志》 2019年第6期608-613,共6页
目的测定胃炎灵颗粒中栀子苷、芍药苷和柚皮苷在牛血清白蛋白、大鼠血浆、人血浆的蛋白结合率。方法采用平衡透析法测定胃炎灵颗粒中 3 种成分在牛血清白蛋白、大鼠血浆、人血浆的蛋白结合率;采用 HPLC 法测定透析内、外液中 3 种成分... 目的测定胃炎灵颗粒中栀子苷、芍药苷和柚皮苷在牛血清白蛋白、大鼠血浆、人血浆的蛋白结合率。方法采用平衡透析法测定胃炎灵颗粒中 3 种成分在牛血清白蛋白、大鼠血浆、人血浆的蛋白结合率;采用 HPLC 法测定透析内、外液中 3 种成分的质量浓度,计算血浆蛋白结合率。结果栀子苷、芍药苷和柚皮苷的线性关系、精密度、提取回收率和稳定性均符合方法学要求;胃炎灵颗粒在低、中、高浓度(5.084、 10.04、 20.08 g/L)时,栀子苷与牛血清白蛋白的蛋白结合率分别为(23.77±13.39)%、(10.75±1.34)%、(5.82±6.53)%;芍药苷的分别为(51.81±6.53)%、(30.12±6.61)%、(21.39±9.45)%;柚皮苷的分别为(70.21±3.31)%、(67.61±1.31)%、(56.00±3.46)%;栀子苷与大鼠血浆的蛋白结合率分别为(71.56±3.00)%、(43.56±12.22)%、(40.63±4.73)%;芍药苷的分别为(55.72±1.60)%、(47.59±6.33)%、(40.07±0.72)%;柚皮苷的分别为(85.85±3.53)%、(85.38±0.99)%、(79.99±2.57)%;栀子苷与人血浆中的蛋白结合率分别为(13.56±2.40)%、(3.02±2.41)%、(5.82±2.08)%;芍药苷的分别为(9.49±5.23)%、(5.01±1.1)%、(3.98±1.54)%;柚皮苷的分别为(25.04±2.61)%、(26.09±13.82)%、(20.20±2.24)%。结论胃炎灵颗粒在 5.084、 10.04、 20.08 g/L 时,栀子苷、芍药苷和柚皮苷的蛋白结合率表现为大鼠血浆>牛血清白蛋白>人血浆,种属差异明显。 展开更多
关键词 栀子 芍药 平衡透析法 蛋白结合率 含量测定(中药) 胃炎灵颗粒
甘露饮中六种有效成分提取及含量测定 预览
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作者 黄亚 宿怀予 +2 位作者 范秀 周荣 廖昌军 《中国测试》 CAS 北大核心 2019年第6期81-87,共7页
探讨甘露饮中6种有效成分(绿原酸、麦角甾苷、柚皮苷、黄芩苷、甘草酸、熊果酸)最佳提取工艺条件及含量测定方法。优化提取溶剂,通过正交试验法考察料液比、提取时间和提取次数对甘露饮提取工艺的影响。采用Syncronis C18色谱柱(4.6mm&#... 探讨甘露饮中6种有效成分(绿原酸、麦角甾苷、柚皮苷、黄芩苷、甘草酸、熊果酸)最佳提取工艺条件及含量测定方法。优化提取溶剂,通过正交试验法考察料液比、提取时间和提取次数对甘露饮提取工艺的影响。采用Syncronis C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~5min,5%A;5~40min,5%~20%A;40~60min,20%~50%A;60~80min,50%~90%A;80~90.1min,90%~5%A;90.1~100min,5%A),流量1.0mL/min,柱温35℃,检测波长210nm,进样量20μL的色谱条件对甘露饮提取物中6种有效成分进行含量测定。最佳提取工艺条件是:60%乙醇为提取溶剂,料液比1∶4,提取时间为1h,提取次数为1次。绿原酸、麦角甾苷、柚皮苷、黄芩苷、甘草酸、熊果酸分别在4.80~80.00,10.00~100.00,24.00~400.00,30.00~500.00,6.00~100.00,3.60~60.00μg/mL浓度范围内线性关系良好(r^2≥0.9995)。平均加样回收率在96.12%~101.82%,RSD在1.72%~2.92%。该提取工艺稳定可行,HPLC法能简便、准确地测定甘露饮提取物中6种有效成分的含量。 展开更多
关键词 甘露饮 正交试验 绿原酸 麦角甾 黄芩 高效液相色谱
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柚皮苷和柚皮素对枸橼酸喷托维林经大鼠肝微粒体代谢的影响 预览
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作者 谢镗宁 吴灏 +3 位作者 王永刚 彭维 苏薇薇 李沛波 《药学研究》 CAS 2019年第10期559-562,577共5页
目的研究柚皮苷和柚皮素对枸橼酸喷托维林经大鼠肝微粒体代谢的影响。方法用高效液相色谱(HPLC)测定底物的量,并根据Lineweaver-Burk方程式计算米氏常数(K m);采用体外温孵法分别评估柚皮苷和柚皮素对枸橼酸喷托维林经大鼠肝微粒体代谢... 目的研究柚皮苷和柚皮素对枸橼酸喷托维林经大鼠肝微粒体代谢的影响。方法用高效液相色谱(HPLC)测定底物的量,并根据Lineweaver-Burk方程式计算米氏常数(K m);采用体外温孵法分别评估柚皮苷和柚皮素对枸橼酸喷托维林经大鼠肝微粒体代谢的影响。结果枸橼酸喷托维林与内标分离良好且温孵体系内无其他内源性物质干扰;测得枸橼酸喷托维林体外酶动力学参数:V max为1.74 nmol·(min·mg)^-1,K m为29.00μmol·L^-1;柚皮苷和柚皮素对枸橼酸喷托维林经大鼠肝微粒体的体外代谢产生无明显影响。结论柚皮苷和柚皮素不影响枸橼酸喷托维林在大鼠肝药酶中的代谢。 展开更多
关键词 枸橼酸喷托维林 大鼠肝微粒体 代谢
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柚皮苷和柚皮素对克拉霉素经大鼠肝微粒体代谢的影响 预览
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作者 谢镗宁 苏薇薇 +3 位作者 王永刚 吴灏 彭维 李沛波 《中国医药导报》 CAS 2019年第29期7-10,20,共5页
目的研究柚皮苷和柚皮素对克拉霉素经大鼠肝微粒体代谢的影响。方法用高效液相色谱法测定大鼠肝微粒体中克拉霉素的含量,并根据Lineweaver-Burk方程式计算其米氏常数(Km);体外温孵法评估浓度在0.11~180.00μmol/L范围内的柚皮苷和柚皮... 目的研究柚皮苷和柚皮素对克拉霉素经大鼠肝微粒体代谢的影响。方法用高效液相色谱法测定大鼠肝微粒体中克拉霉素的含量,并根据Lineweaver-Burk方程式计算其米氏常数(Km);体外温孵法评估浓度在0.11~180.00μmol/L范围内的柚皮苷和柚皮素对克拉霉素经大鼠肝微粒体代谢的影响。结果克拉霉素与内标物分离良好且温孵体系内无其他内源性物质干扰;克拉霉素体外Vmax为0.59 nmol/(min·mg),Km为77.57μmol/L;与空白对照组比较,各剂量组的柚皮苷和柚皮素对克拉霉素在大鼠肝微粒体中的代谢量差异均无统计学意义(P>0.05)。结论柚皮苷和柚皮素不影响克拉霉素在大鼠肝微粒体中的代谢。 展开更多
关键词 克拉霉素 大鼠肝微粒体 代谢
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化州柚种质资源的SSR分析及其果实不同发育期柚皮苷含量变化 预览
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作者 田静 庞一波 +3 位作者 陈嘉景 袁子彧 曾继吾 徐娟 《华中农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期64-70,共7页
采用SSR分子标记技术研究化州柚不同品系及柑橘属各代表种质间的亲缘关系,结果表明:25对SSR引物在15个样品中扩增得到175个等位基因,聚类分析证实化州柚与柚类亲缘关系较近,而且一些化州柚同名材料在遗传上存在差异。利用高效液相色谱(H... 采用SSR分子标记技术研究化州柚不同品系及柑橘属各代表种质间的亲缘关系,结果表明:25对SSR引物在15个样品中扩增得到175个等位基因,聚类分析证实化州柚与柚类亲缘关系较近,而且一些化州柚同名材料在遗传上存在差异。利用高效液相色谱(HPLC)法检测不同种质幼果及不同果径果实不同组织中柚皮苷含量,结果表明:化州柚幼果中柚皮苷含量显著高于化州本地柚光青及其他地区普通柚,且受年份和环境的影响较大;随着果径的增大,2个化州柚种质正毛(吴)和假西洋(吴)果皮及果肉中柚皮苷含量均呈现下降趋势,且果肉中柚皮苷含量比果皮中高。综合分析果实大小和有效成分含量得出,果实直径4~8cm时是化州柚适宜采收期,果径6cm左右为最适采果期。 展开更多
关键词 化州 化橘红 SSR 种质鉴别 适采期 高效液相色谱(HPLC)
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多指标综合加权评分法优选宁神颗粒提取工艺研究
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作者 张春燕 张冰冰 +4 位作者 路建饶 叶玉妹 叶颖 张宏 朱建勇 《上海中医药杂志》 2019年第1期96-100,共5页
目的优选宁神颗粒的提取工艺。方法采用L9(34)正交设计,以2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯苷-2-O-β-D-葡萄糖苷、柚皮苷、丹酚酸B的含量及出膏率的综合评分为指标,考察料液比、提取时间、提取次数对提取效果的影响,优选宁神颗粒的最佳提取工... 目的优选宁神颗粒的提取工艺。方法采用L9(34)正交设计,以2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯苷-2-O-β-D-葡萄糖苷、柚皮苷、丹酚酸B的含量及出膏率的综合评分为指标,考察料液比、提取时间、提取次数对提取效果的影响,优选宁神颗粒的最佳提取工艺。结果根据综合评分的结果,优选出最佳提取工艺为加8倍水,提取3次,每次0.5 h。结论该工艺简单可行,重复性好。 展开更多
关键词 宁神颗粒 正交试验 二苯乙烯 丹酚酸B 综合加权
砂烫骨碎补炮制工艺的研究
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作者 崔振雅 胡静 +3 位作者 窦志英 肖炯昌 高文远 李霞 《中南药学》 CAS 2019年第10期1658-1661,共4页
目的优选砂烫骨碎补的炮制工艺,确定其工艺参数。方法以形态、色泽、去毛情况、柚皮苷和新北美圣草苷的含量为考察指标,选取加热温度、加热时间、砂用量3个因素,应用L9(34)正交设计表,采用方差分析优选骨碎补砂烫工艺。结果最佳炮制工... 目的优选砂烫骨碎补的炮制工艺,确定其工艺参数。方法以形态、色泽、去毛情况、柚皮苷和新北美圣草苷的含量为考察指标,选取加热温度、加热时间、砂用量3个因素,应用L9(34)正交设计表,采用方差分析优选骨碎补砂烫工艺。结果最佳炮制工艺参数为用40倍量砂,190℃砂烫4min。结论优选的炮制工艺稳定可行,为砂烫骨碎补提供了试验依据。 展开更多
关键词 骨碎补 新北美圣草 炮制工艺
HPLC-CAD法同时测定二陈丸中7个活性成分的含量
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作者 侯爱荣 邢晔忠 吴雪松 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期662-668,共7页
目的:建立高效液相色谱法联合电雾式检测器(HPLC-CAD)同时测定二陈丸中柚皮苷、橙皮苷、甘草苷、甘草酸、辛弗林、茯苓酸及β-谷甾醇的含量,为二陈丸的质量控制提供依据。方法:采用Thermo Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)... 目的:建立高效液相色谱法联合电雾式检测器(HPLC-CAD)同时测定二陈丸中柚皮苷、橙皮苷、甘草苷、甘草酸、辛弗林、茯苓酸及β-谷甾醇的含量,为二陈丸的质量控制提供依据。方法:采用Thermo Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-10 mmol·L-1甲酸铵(甲酸调pH至5.0)(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,10%A;5~25 min,10%A→35%A;25~35 min,35%A→40%A;35~40 min,40%A→60%A;40~45 min,60%A→75%A),流速0.8 mL·min-1,柱温30℃,CAD雾化器温度为35进样量20μL。结果:柚皮苷、橙皮苷、甘草苷、甘草酸、辛弗林、茯苓酸及β-谷甾醇的线性范围分别为0.41~8.20μg·mL-1(r=0.999 2)、5.98~119.60μg·mL-1(r=0.999 4)、0.59~11.80μg·mL-1(r=0.999 6)、2.41~48.20μg·mL-1(r=0.999 2)、0.18~3.60μg·mL-1(r=0.999 3)、4.02~80.40μg·mL-1(r=0.999 0)及0.19~3.80μg·mL-1(r=0.999 2);平均加样回收率(n=6)分别为98.7%、98.4%、98.9%、98.8%、98.6%、98.9%及98.3%,RSD分别为1.7%、0.88%、1.4%、1.4%、0.61%、1.3%及0.76%。9批样品中上述7个成分含量范围分别为0.60~0.82、10.31~15.72、0.84~1.28、3.84~4.50、0.19~0.30、6.52~8.09及0.17~0.24 mg·g-1。结论:该方法可用于二陈丸中多指标成分的质量控制研究。 展开更多
关键词 二陈丸 半夏 茯苓 甘草 甘草 甘草酸 辛弗林 茯苓酸 Β-谷甾醇 含量测定 电雾式检测器 高效液相色谱
柚皮苷通过P38 MAPK/NF-κB通路抑制脂多糖致HaCaT细胞炎症反应
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作者 王梅 孟娜娜 +5 位作者 温以杰 李厚忠 梁媛 孙一峰 张羽飞 马志红 《药物评价研究》 CAS 2019年第6期1081-1086,共6页
目的探讨柚皮苷通过P38 MAPK/NF-κB通路对脂多糖(LPS)致HaCaT细胞炎症损伤的抑制作用。方法LPS(0、0.1、1.0、10.0、20.0μg/mL)孵育24 h刺激人永生化角质细胞HaCaT,模拟银屑病模型,MTT法观察细胞存活率变化,Western bloting法检测白介... 目的探讨柚皮苷通过P38 MAPK/NF-κB通路对脂多糖(LPS)致HaCaT细胞炎症损伤的抑制作用。方法LPS(0、0.1、1.0、10.0、20.0μg/mL)孵育24 h刺激人永生化角质细胞HaCaT,模拟银屑病模型,MTT法观察细胞存活率变化,Western bloting法检测白介素(IL)-6和NF-κB蛋白表达;MTT法观察柚皮苷(0、5、10、20、40、80、160、320μmol/L)作用24 h对HaCaT存活率的影响;选择LPS、柚皮苷最佳作用浓度。柚皮苷(20和40μmol/L)作用银屑病模型HaCaT细胞24 h,实时荧光定量PCR(qRT-PCR)法检测IL-6、IL-1β、IL-17和肿瘤坏死因子-α(TNF-α)的mRNA表达水平变化;Western blotting法检测细胞核内转录因子NF-κB p65、P38 MAPK磷酸化蛋白水平以及炎症因子IL-6蛋白水平。结果LPS增加HaCaT细胞存活率,并上调NF-κB p65和IL-6蛋白表达,呈剂量相关性,炎症反应在20μg/mL达到高峰;5~160μmol/L柚皮苷对HaCaT细胞无明显毒性作用。与模型组比较,柚皮苷能够显著抑制炎症因子IL-6、IL-1β、IL-17和TNF-α的转录水平(P<0.05);同时能够显著抑制LPS诱导的NF-κB p65和P38 MAPK磷酸化蛋白水平、抑制IL-6蛋白的表达(P<0.05)。结论柚皮苷抑制脂多糖致HaCaT细胞炎症反应,发挥改善银屑病的作用,机制可能与抑制P38 MAPK/NF-κB信号通路有关。 展开更多
关键词 银屑病 人永生化角质细胞HaCaT 脂多糖 炎症因子 P38 MAPK/NF-κB通路
固定化柚皮苷酶解转化制备普鲁宁 预览
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作者 焦超 李婧雅 +3 位作者 李利君 杨秋明 翁惠芬 肖安风 《集美大学学报:自然科学版》 CAS 2019年第2期110-117,共8页
选择D101-1大孔吸附树脂固定化反应底物柚皮苷,考察α- L -鼠李糖苷酶水解柚皮苷转化普鲁宁的工艺条件,结果表明,其最适条件为:α-L -鼠李糖苷酶用量30 U/mL,最适酶反应温度60 ℃,pH=4.0,底物质量浓度2.4 g/L,振荡速率80 r/min。在此条... 选择D101-1大孔吸附树脂固定化反应底物柚皮苷,考察α- L -鼠李糖苷酶水解柚皮苷转化普鲁宁的工艺条件,结果表明,其最适条件为:α-L -鼠李糖苷酶用量30 U/mL,最适酶反应温度60 ℃,pH=4.0,底物质量浓度2.4 g/L,振荡速率80 r/min。在此条件下酶解反应420 min,柚皮苷转化率达到78%。此外,研究发现,高浓度的Mn 2+、Fe 2+对酶解反应有极强的促进作用。Lineweaver-Burk双倒数拟合曲线的 K m =5.12 g/L, V max = 0.013 g/(L·min)。利用薄层色谱(thin layer chromatography,TLC)和高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)对酶解产物进行分析,并验证得出,反应完全后可得到纯的反应产物普鲁宁。 展开更多
关键词 普鲁宁 底物固定化 酶法转化
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玳玳果黄酮降脂提取物效应组分血浆蛋白结合特性研究 被引量:1
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作者 曾华平 陈红 +5 位作者 陈丹 马国萍 朱仙慕 洪丽婷 刘秀棉 柯寅飞 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1911-1920,共10页
该文研究玳玳果黄酮降脂提取物效应组分与血浆蛋白的结合能力,并探讨通过改进传统超滤法计算血浆蛋白结合率的公式,提高试验结果的稳定性及可靠性。研究采用UPLC-MS/MS建立同时测定超滤液中提取物效应组分新橙皮苷和柚皮苷含量的定量分... 该文研究玳玳果黄酮降脂提取物效应组分与血浆蛋白的结合能力,并探讨通过改进传统超滤法计算血浆蛋白结合率的公式,提高试验结果的稳定性及可靠性。研究采用UPLC-MS/MS建立同时测定超滤液中提取物效应组分新橙皮苷和柚皮苷含量的定量分析方法;在优化的离心条件及孵育条件下,以超滤法传统公式计算血浆蛋白结合率,另引入校正因子(F)计算,比较经校正因子计算所得的血浆蛋白结合率结果的异同,评价提取物与大鼠血浆蛋白的结合能力。所建立的UPLC-MS/MS定量分析方法具备良好的专属性,标准曲线与线性范围、方法准确度与精密度、定量下限均符合有关规定,该方法能够满足大鼠血浆在经超滤管滤过后超滤液中的效应组分的定量检测需要。实验发现,效应组分新橙皮苷及柚皮苷与大鼠血浆蛋白结合率均在90%以上,且二者血浆蛋白结合表征出浓度依赖性,同时二者与大鼠血浆蛋白的结合能力无显著性差异。此外,在传统超滤法计算蛋白结合率时引入校正因子,可以较为有效地反映中药提取物多组分群影响误差,这一校正方式可为超滤法测定中药血浆蛋白结合能力方法学改进提供一个可参考的思路与实践方法。 展开更多
关键词 玳玳果降脂提取物 新橙 血浆蛋白结合率 黄酮 超滤法
接骨续筋散质量标准研究
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作者 徐雪 张永萍 +1 位作者 吴静澜 徐剑 《湖南中医杂志》 2019年第8期142-145,共4页
目的:制定接骨续筋散的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)对接骨续筋散中骨碎补、续断、西红花、赤芍、木香进行定性鉴别。采用高效液相色谱法(HPLC)对骨碎补中的柚皮苷进行定量分析。结果:在TLC色谱中可鉴别制剂中的骨碎补、续... 目的:制定接骨续筋散的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)对接骨续筋散中骨碎补、续断、西红花、赤芍、木香进行定性鉴别。采用高效液相色谱法(HPLC)对骨碎补中的柚皮苷进行定量分析。结果:在TLC色谱中可鉴别制剂中的骨碎补、续断、西红花、赤芍、木香;柚皮苷在0. 032~3. 150mg范围内呈现良好的线性关系(r=0. 9999),样品中柚皮苷的平均加样回收率为100. 53%(RSD=2. 10%)。结论:建立了接骨续筋散的TLC定性鉴别方法和HPLC定量方法,方法准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。 展开更多
关键词 接骨续筋散 高效液相色谱法 薄层色谱法
荔枝核化学成分的分离与鉴定
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作者 刘梦 李志峰 +4 位作者 冯宇 李东勳 张国松 奉建芳 陈壮 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第15期3593-3597,共5页
目的研究荔枝Litchi chinensis核的化学成分。方法利用各种色谱技术进行分离,运用现代光谱技术鉴定化合物结构。结果从荔枝核50%乙醇提取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为5-反式香豆酰奎宁酸(1)、3-O-反式香豆酰奎宁酸(2)、根皮苷(3)... 目的研究荔枝Litchi chinensis核的化学成分。方法利用各种色谱技术进行分离,运用现代光谱技术鉴定化合物结构。结果从荔枝核50%乙醇提取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为5-反式香豆酰奎宁酸(1)、3-O-反式香豆酰奎宁酸(2)、根皮苷(3)、柚皮苷(4)、芦丁(5)、柚皮素-7-O-芸香糖苷(6)、山柰酚3-O-(6-O-啡酰基)-β-D-葡萄糖基-(1→2)-α-L-鼠李糖-7-O-α-L-鼠李糖苷(7)、原花青素A2(8)、对羟基苯甲酸(9)、原儿茶醛(10)、对羟基苯甲醛(11)、原儿茶酸(12)、顺式对羟基肉桂酸(13)、反式对羟基桂皮酸(14)、falandinB(15)。结论化合物1、2、7、13~15为首次从该属植物中分离得到,也是首次从该植物中分离得到。 展开更多
关键词 荔枝核 5-反式香豆酰奎宁酸 原花青素A2 顺式对羟基肉桂酸
柚皮苷纳米乳化体系的制备及其稳定性研究 预览
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作者 程喆 潘思轶 《华中农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期93-102,共10页
为了构建安全高效的柚皮苷营养递送系统,以乳清分离蛋白(WPI)为乳化剂,系统地研究了柚皮苷单层纳米乳液(NA/WPΙ-e)及加入ι-卡拉胶和阿拉伯胶的双层乳液的制备条件,并考察了柚皮苷单层、双层纳米乳液在不同环境条件下的稳定性。结果表... 为了构建安全高效的柚皮苷营养递送系统,以乳清分离蛋白(WPI)为乳化剂,系统地研究了柚皮苷单层纳米乳液(NA/WPΙ-e)及加入ι-卡拉胶和阿拉伯胶的双层乳液的制备条件,并考察了柚皮苷单层、双层纳米乳液在不同环境条件下的稳定性。结果表明:NA/WPΙ-e的最佳工艺参数为WPI质量浓度5g/100mL,油水体积比10∶90,高压微射流均质压力68.95MPa,循环3次,此时的NA/WPΙ-e的柚皮苷包埋率高达75.50%;对于添加ι-卡拉胶和阿拉伯胶二次均质制备的双层纳米乳液,阿拉伯胶和ι-卡拉胶质量浓度均为0.3g/100mL的双层纳米乳液中的柚皮苷包埋率最高,分别为69.80%和64.78%。但在100℃水浴10min和不同NaCl浓度环境下,柚皮苷双层纳米乳液粒径较NA/WPΙ-e显著降低(P<0.05);在贮藏35d后,柚皮苷双层纳米乳液的液滴颗粒增长率较NA/WPΙ-e显著降低(P<0.05),贮藏稳定性随着ι-卡拉胶和阿拉伯胶浓度的增加而逐渐提高,且添加ι-卡拉胶的双层乳液具有更高的离子稳定性和贮藏稳定性。柚皮苷双层纳米乳液提高了NA/WPΙ-e在其等电点处的稳定性。研究结果表明,加入阿拉伯胶和ι-卡拉胶后,制备的双层纳米乳液的物理稳定性更好,可以对柚皮苷形成更好的保护。 展开更多
关键词 纳米乳液 乳清分离蛋白 ι-卡拉胶 阿拉伯胶 稳定性
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柚皮苷双席夫碱的合成及生物活性研究 预览
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作者 郭莉霞 孙斌 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期1454-1461,共8页
将柚皮苷与1,3-丙二胺缩合得到一种柚皮苷双席夫碱。通过Th T实验、MTT实验、SOD检测以及细胞内ROS检测考察了该化合物生物活性。实验结果发现,该化合物能有效阻止Cu2+诱导的Aβ1-42聚集、抑制Aβ1-42介导的神经毒性,与未修饰的柚皮苷相... 将柚皮苷与1,3-丙二胺缩合得到一种柚皮苷双席夫碱。通过Th T实验、MTT实验、SOD检测以及细胞内ROS检测考察了该化合物生物活性。实验结果发现,该化合物能有效阻止Cu2+诱导的Aβ1-42聚集、抑制Aβ1-42介导的神经毒性,与未修饰的柚皮苷相比,生物活性明显提高;该化合物能减少经Cu2+-Aβ1-42处理的PC12细胞中的ROS以及提高Cu2+-Aβ1-42处理的PC12细胞中SOD活性。这一研究工作显示,柚皮苷双席夫碱可能是一种具有潜在治疗阿尔茨海默病的药物。 展开更多
关键词 席夫碱 阿尔茨海默病 beta-淀粉样多肽 抗氧化
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