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头孢噻肟活性脂合成头孢噻肟酸的工艺优化 预览
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作者 张凤荣 武利顺 +2 位作者 韩丹丹 汪涛 华倩 《山东化工》 CAS 2020年第3期23-24,共2页
本文主要研究了由头孢噻肟活性脂合成头孢噻肟酸的工艺,在未用萃取工艺的前提下,以二氯甲烷为溶媒,以7-氨基头孢烷酸(7-ACA)和头孢噻肟活性脂为原料,三乙胺为催化剂,亚硫酸氢钠为抗氧化剂,成功合成了头孢噻肟酸。实验结果表明,通过调节... 本文主要研究了由头孢噻肟活性脂合成头孢噻肟酸的工艺,在未用萃取工艺的前提下,以二氯甲烷为溶媒,以7-氨基头孢烷酸(7-ACA)和头孢噻肟活性脂为原料,三乙胺为催化剂,亚硫酸氢钠为抗氧化剂,成功合成了头孢噻肟酸。实验结果表明,通过调节二氯甲烷用量,调整过滤、洗涤温度,在其它操作不变的情况下,7-ACA到头孢噻肟酸质量转化率1∶1.67,摩尔转化率1∶0.96,收率提高11.6%。并且二氯甲烷的用量对反应速度、产品晶型及产品收率起着非常重要的作用,尤其是产品收率主要由二氯甲烷用量决定。 展开更多
关键词 7-ACA 头孢活性脂 头孢
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头孢噻肟钠制备工艺的改进 预览 被引量:1
2
作者 孙津鸽 高得瀛 +2 位作者 刘红坤 李文杰 李志军 《山东化工》 CAS 2016年第4期12-13,共2页
为改进头孢噻肟钠制备工艺。在混合溶媒中,头孢噻肟酸与成盐剂反应制得头孢噻肟钠溶液,再滴加溶析剂析出头孢噻肟钠固体。制得头孢噻肟钠的含量稳定在96%以上,且目标产物经质谱和核磁共振确认结构。改进后的工艺优化了反应条件,提高了含... 为改进头孢噻肟钠制备工艺。在混合溶媒中,头孢噻肟酸与成盐剂反应制得头孢噻肟钠溶液,再滴加溶析剂析出头孢噻肟钠固体。制得头孢噻肟钠的含量稳定在96%以上,且目标产物经质谱和核磁共振确认结构。改进后的工艺优化了反应条件,提高了含量,降低了成本,更适合工业化生产。 展开更多
关键词 头孢 头孢 成盐剂 工艺改进
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头孢噻肟酸合成工艺的研究 预览
3
作者 孙津鸽 高得瀛 +2 位作者 李文杰 李志军 刘红坤 《广东化工》 CAS 2016年第6期87-88,共2页
为了改进头孢噻肟酸合成工艺,文章以三乙胺为催化剂,在抗氧剂存在的下,7-ACA与AE-活性酯(MEAM)在混合溶剂中反应制得头孢噻肟酸。结果制得头孢噻肟钠的含量稳定在99%以上,且目标产物经核磁共振和IR确认结构。改进后的工艺提高了含量,... 为了改进头孢噻肟酸合成工艺,文章以三乙胺为催化剂,在抗氧剂存在的下,7-ACA与AE-活性酯(MEAM)在混合溶剂中反应制得头孢噻肟酸。结果制得头孢噻肟钠的含量稳定在99%以上,且目标产物经核磁共振和IR确认结构。改进后的工艺提高了含量,降低了色级,降低了成本,具有更高的经济效益和市场竞争力。 展开更多
关键词 头孢 合成 工艺改进
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头孢噻肟酸的THF合成工艺探索 预览
4
作者 陆宏龙 覃艺群 《广州化工》 CAS 2012年第9期 104-106,共3页
头孢噻肟酸是一种重要的药物中间体,主要是以AE-活性酯(苯并噻唑活性酯MEAM)和7-ACA(7-氨基头孢烷酸)为原料合成头孢噻肟酸。目前主要是以二氯甲烷为主要溶媒,该工艺非常成熟,但所用溶媒太多,产品含量不高,使得应用受到一定限... 头孢噻肟酸是一种重要的药物中间体,主要是以AE-活性酯(苯并噻唑活性酯MEAM)和7-ACA(7-氨基头孢烷酸)为原料合成头孢噻肟酸。目前主要是以二氯甲烷为主要溶媒,该工艺非常成熟,但所用溶媒太多,产品含量不高,使得应用受到一定限制。本工艺使用四氢呋喃(THF)和水为主要溶媒,从降低成本及改善晶形的角度,探索不同溶媒比例对合成产率及晶型的影响.在最佳溶媒比例下,重量收率可达165%以上。 展开更多
关键词 头孢 合成工艺 四氢呋喃(THF)
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新方法合成头孢噻肟酸 预览 被引量:1
5
作者 胡文滨 胡亚星 《河北省科学院学报》 CAS 2012年第1期 74-77,共4页
新方法合成头孢噻肟酸采用新旧工艺交叉组合优化,新方法对溶解后的7-ACA进行萃取分相,去除其中的杂质,然后在与AE-活性酯在催化剂的催化下反应生成头孢噻肟酸。有效地将头孢噻肟酸合成工艺进行了改进,得到的头孢噻肟酸单杂〈0.8%,总杂〈... 新方法合成头孢噻肟酸采用新旧工艺交叉组合优化,新方法对溶解后的7-ACA进行萃取分相,去除其中的杂质,然后在与AE-活性酯在催化剂的催化下反应生成头孢噻肟酸。有效地将头孢噻肟酸合成工艺进行了改进,得到的头孢噻肟酸单杂〈0.8%,总杂〈1.4%。使用杂质低的头孢噻肟酸制成头孢噻肟钠成品的吸光度(430nm波长)有了很大的改善。 展开更多
关键词 7-ACA 合成 催化剂 头孢 单杂 总杂
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头孢噻肟酸合成方法研究 预览 被引量:2
6
作者 张军立 徐颖 刘国新 《河北化工》 2011年第5期 29-30,共2页
研究了以四氢呋喃(THF)为溶剂,以7-氨基头孢烷酸(7-ACA)和苯并噻唑活性酯(MEAM)为原料,三乙胺作催化剂,高产率合成头孢噻肟酸的实验过程。探讨了催化剂用量、反应物用量、反应溶剂选择、结晶pH值等对反应的影响,在最佳条件下,头... 研究了以四氢呋喃(THF)为溶剂,以7-氨基头孢烷酸(7-ACA)和苯并噻唑活性酯(MEAM)为原料,三乙胺作催化剂,高产率合成头孢噻肟酸的实验过程。探讨了催化剂用量、反应物用量、反应溶剂选择、结晶pH值等对反应的影响,在最佳条件下,头孢噻肟酸的合成摩尔收率超过98%。 展开更多
关键词 头孢 催化 合成 7-ACA MEAM 三乙胺 THF
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头孢噻肟酸的合成 预览 被引量:3
7
作者 胡文滨 《河北化工》 2010年第9期 40-41,共2页
改进了头孢噻肟酸的合成路线,去掉四氢呋喃(THF),改用较为平和的一些溶媒体系来进行合成反应,得到头孢噻肟酸。结果显示,改进后的工艺成本较低,适用于工业生产,收率可达165%以上。
关键词 7-ACA 合成 催化剂 头孢
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头孢噻肟酸的环境友好合成工艺 预览 被引量:4
8
作者 洪玲娟 郑叶敏 +1 位作者 汤有坚 钟为慧 《浙江化工》 CAS 2010年第3期 15-17,共3页
以7-ACA为原料,在绿色溶剂2-甲基四氢呋喃中与AE活性酯缩合制备头孢噻肟酸,收率为95%,2-甲基四氢呋喃和副产物2-巯基苯并噻唑均可回收利用。与传统工艺(以二氯甲烷等为溶剂)相比,改进后的工艺操作简单,降低了溶媒消耗和环境污... 以7-ACA为原料,在绿色溶剂2-甲基四氢呋喃中与AE活性酯缩合制备头孢噻肟酸,收率为95%,2-甲基四氢呋喃和副产物2-巯基苯并噻唑均可回收利用。与传统工艺(以二氯甲烷等为溶剂)相比,改进后的工艺操作简单,降低了溶媒消耗和环境污染,产品色级浅,适合工业化生产。 展开更多
关键词 头孢 2-甲基四氢呋喃 合成
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头孢噻肟酸的合成研究 预览 被引量:7
9
作者 赵德明 竺三奇 +2 位作者 费可方 张建庭 金宁人 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2010年第1期 7-10,共4页
采用7-氨基头孢霉烷酸(7-ACA)和AE-活性酯(MEAM)为原料合成3-乙酰氧基甲基-7-[2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-甲氧亚胺基]-乙酰胺基-3-头孢-4-羧酸(头孢噻肟酸).并对副产物2-硫醇基苯并噻唑的回收工艺条件进行了探索研究,得到了一条... 采用7-氨基头孢霉烷酸(7-ACA)和AE-活性酯(MEAM)为原料合成3-乙酰氧基甲基-7-[2-(2-氨基-4-噻唑基)-2-甲氧亚胺基]-乙酰胺基-3-头孢-4-羧酸(头孢噻肟酸).并对副产物2-硫醇基苯并噻唑的回收工艺条件进行了探索研究,得到了一条清洁生产工艺.研究结果表明,合成头孢噻肟酸的较佳条件为:n(7-ACA):n(MEAM)=1:1.1,二氯甲烷为溶剂、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)为催化剂和三乙胺(TEA)为促进剂,反应时间5h,温度40℃,头孢噻肟酸收率85.9%,HPLC质量分数99.2%;副产物2-硫醇基苯并噻唑回收条件为:浸取温度70℃,浸取时间20min,PH值3.0,精制溶剂为水和丙酮,回收率75.1%,HPLC质量分数98.8%,丙酮采用常压回收.头孢噻肟酸和2-硫醇基苯并噻唑产品结构经^1H—NMR和FT—IR表征确认. 展开更多
关键词 头孢 合成 清洁生产 2-硫醇基苯并 回收
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硫酸头孢匹罗的合成工艺改进 预览 被引量:3
10
作者 刘洪雨 谢焕许 王超杰 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期 87-89,共3页
7-氨基头孢烷酸(7-ACA2)和2-(2-氨基噻唑-4-基)-(顺式)-2-甲氧亚胺乙酰硫代苯并噻唑活性酯(MAEM3)在四氢呋喃和水的混合液中发生酰化反应,得到头孢噻肟酸(4),收率95.6%;产物在六甲基二硅氮烷和三甲基碘硅烷条件下被2,3... 7-氨基头孢烷酸(7-ACA2)和2-(2-氨基噻唑-4-基)-(顺式)-2-甲氧亚胺乙酰硫代苯并噻唑活性酯(MAEM3)在四氢呋喃和水的混合液中发生酰化反应,得到头孢噻肟酸(4),收率95.6%;产物在六甲基二硅氮烷和三甲基碘硅烷条件下被2,3-环戊烯并吡啶取代,经阴离子交换树脂交换,硫酸成盐,得到硫酸头孢匹罗,总收率54.9%。中间体和产物经ESI-MS及^1H—NMR表征。 展开更多
关键词 7-ACA 头孢匹罗 头孢 合成
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头孢噻肟钠缩合工艺探讨 预览 被引量:4
11
作者 代羿 白波 王卫青 《辽宁医药》 2008年第1期 17-18,共2页
本文对头孢噻肟钠合成过程的主反应缩合工艺进行了探讨研究,在不严重影响产品收率、质量的前提下,通过缩合反应原料及工艺条件的改变,达到了后处理无工艺废水产生的缩合反应新工艺路线。该工艺路线是头孢噻肟钠合成的绿色反应通道,... 本文对头孢噻肟钠合成过程的主反应缩合工艺进行了探讨研究,在不严重影响产品收率、质量的前提下,通过缩合反应原料及工艺条件的改变,达到了后处理无工艺废水产生的缩合反应新工艺路线。该工艺路线是头孢噻肟钠合成的绿色反应通道,它更能体现清洁生产思想,在环保方面具有广泛的前景。 展开更多
关键词 7-ACA 7-氨基头孢霉烷 AE-活性酯 化学名为α-(2-氨基唑-4-)-2-甲氧氨乙-2-苯骈唑硫酯 头孢 7-ACA与AE-活性酯的缩合反应物 头孢钠中间体 缩合反应 7-ACA与AE-活性酯反应 成盐反应 头孢与醋钠的反应
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硫酸头孢喹诺的合成 预览 被引量:6
12
作者 杨美丽 郑国钧 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期 787-788,共2页
以头孢噻肟酸为原料,经3位取代、成盐、离子交换、硫酸成盐,最终得到标题化合物,总收率35.9%。其结构经^1HNMR确证。本合成方法原料易得,便于工业化生产。
关键词 头孢喹诺 头孢 抗生素 合成
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头孢噻肟酸的合成工艺研究 预览 被引量:7
13
作者 唐双强 刘建辉 +1 位作者 张会欣 孙凤卿 《河北化工》 2007年第7期 27-28,共2页
利用7-氨基头孢烷酸(7-ACA)与2-甲氧亚氨基-2-(2-氨基-4-噻唑基)-硫代乙酸苯并噻唑酯(MEAM)为原料,在溶媒和水混合体系中反应缩合生成头孢噻肟酸,后经混相直接结晶得到头孢噻肟酸中间体。该方法优点是在使用催化剂的条件下,缩短... 利用7-氨基头孢烷酸(7-ACA)与2-甲氧亚氨基-2-(2-氨基-4-噻唑基)-硫代乙酸苯并噻唑酯(MEAM)为原料,在溶媒和水混合体系中反应缩合生成头孢噻肟酸,后经混相直接结晶得到头孢噻肟酸中间体。该方法优点是在使用催化剂的条件下,缩短了反应时间,降低了溶媒消耗;产品收率高,色级浅,可直接用于生产头孢噻肟钠,有效地降低了钠盐产品色级,适合工业化生产。 展开更多
关键词 7-ACA 缩合 色级 催化剂 头孢
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在线红外检测仪在头孢噻肟酸合成中的应用 预览 被引量:1
14
作者 谭清钟 唐双强 +2 位作者 朱科 吕健 张会欣 《河北化工》 2006年第5期 34-35,共2页
利用在线红外检测仪React IR^TM 4000在线监测以7-氨基头孢烷酸(7-ACA)与2-甲氧亚氨基-2-(2-氨基-4-噻唑基)-硫代乙酸苯并噻唑酯(MEAM)为原料,用二甲基乙酰胺(DMA)作催化剂,一步合成头孢噻肟酸的实验过程,主要考察了反应时... 利用在线红外检测仪React IR^TM 4000在线监测以7-氨基头孢烷酸(7-ACA)与2-甲氧亚氨基-2-(2-氨基-4-噻唑基)-硫代乙酸苯并噻唑酯(MEAM)为原料,用二甲基乙酰胺(DMA)作催化剂,一步合成头孢噻肟酸的实验过程,主要考察了反应时间对反应的影响。在最佳反应条件下(催化剂用量、反应物用量、结晶pH已经优化)头孢噻肟酸的合成摩尔收率超过98%。 展开更多
关键词 在线红外检测仪 7-氨基头孢 头孢
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头孢噻肟酸中残留溶媒的测定 预览 被引量:1
15
作者 刘建辉 王建军 金为国 《黑龙江医药》 CAS 2006年第5期 339-340,共2页
目的:建立一种气相色谱法同时测定原料药头孢噻肟酸中有机溶剂丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯残留量的方法。方法:采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。结果:平均回收率:丙酮100.3%-103.5%;二氧甲烷... 目的:建立一种气相色谱法同时测定原料药头孢噻肟酸中有机溶剂丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯残留量的方法。方法:采用外标法顶空自动进样,在非极性弹性毛细管柱上进行分离,效果良好。结果:平均回收率:丙酮100.3%-103.5%;二氧甲烷100.9%-101.4%;乙酸乙酯98.6%-101.5%,变异系数:丙酮2.1%,二氧甲烷2.O%,乙酸乙酯1.1%。结论:方法重现性好,定量;隹确,便于操作。 展开更多
关键词 顶空气相色谱法 头孢 残留溶剂 丙酮 二氯甲烷 乙酯
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盐酸头孢甲肟的合成 预览 被引量:10
16
作者 李爱军 周雪琴 +1 位作者 李巍 刘东志 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期 147-148,192,共3页
以7-氨基头孢烷酸(7-ACA)为原料,与2-(2-氨基噻唑-4-基)-(顺式)-2-甲氧亚胺乙酰硫代苯并噻唑活性酯(5)5%乙醇中于5℃反应4h生成头孢噻肟酸(3),收率90%,3在50%水-丙酮溶液中碳酸钠存在下与5-巯基-1-甲基-1H-四氮唑(4)在55℃反应3.5h生成... 以7-氨基头孢烷酸(7-ACA)为原料,与2-(2-氨基噻唑-4-基)-(顺式)-2-甲氧亚胺乙酰硫代苯并噻唑活性酯(5)5%乙醇中于5℃反应4h生成头孢噻肟酸(3),收率90%,3在50%水-丙酮溶液中碳酸钠存在下与5-巯基-1-甲基-1H-四氮唑(4)在55℃反应3.5h生成头孢甲肟酸(2),收率71.4%,而后2与盐酸乙醇溶液在5℃成盐得到盐酸头孢甲肟(1),收率91.5%.三步反应总收率58.8%. 展开更多
关键词 7-ACA 头孢 头孢 头孢菌素 合成
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头孢地嗪钠的合成研究 预览 被引量:15
17
作者 李爱军 周雪琴 +1 位作者 李巍 刘东志 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期 332-335,共4页
研究第三代头孢菌素头孢地嗪钠的适合工业化生产的制备工艺,即7-氨基头孢烷酸(7-ACA)与2-(2-氨基噻唑-4-基)-(顺式)-2-甲氧亚胺乙酰硫代苯并噻唑活性酯(5)在二氯甲烷于5℃反应4h生成头孢噻肟酸(3),收率90%,3在水-丙酮溶液中碳酸钠存在下... 研究第三代头孢菌素头孢地嗪钠的适合工业化生产的制备工艺,即7-氨基头孢烷酸(7-ACA)与2-(2-氨基噻唑-4-基)-(顺式)-2-甲氧亚胺乙酰硫代苯并噻唑活性酯(5)在二氯甲烷于5℃反应4h生成头孢噻肟酸(3),收率90%,3在水-丙酮溶液中碳酸钠存在下与2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸(4)在55~60℃反应4h生成头孢地嗪酸(2),收率66.3%,最后2与异辛酸钠丙酮溶液在低温反应成盐得到头孢地嗪钠(1),收率89.7%.三步反应总收率53.5%.所得产品含量99.5%(HPLC). 展开更多
关键词 7-ACA 头孢 头孢菌素 头孢地嗪钠 合成
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技术市场 预览
18
《化工中间体:科技.产业版》 2004年第2X期64-67,共4页
关键词 头孢曲松钠 抗菌素 苯甲氢氧化钙 头孢 头孢哌酮 医药原料 医药中间体 过氧化氢脲 罗匹尼罗 布洛芬缓释微丸 奥美拉唑肠溶微丸 精氨 茄尼醇 辅酶Q10 鱼腥草素钠
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新型活性酯DAMA 被引量:2
19
作者 王荣耕 刘承平 +1 位作者 肖志英 赵有贵 《精细与专用化学品》 CAS 2004年第13期 11-12,共2页
氨噻肟酸的活性较低,不能与7-ACA的氨基直接反应,因此需添加促进剂DM,而残留在药物中的少量DM证明对人体健康有影响,美国已对市场销售的头孢类抗生素中促进剂M的含量进行了严格的规定.韩国LG公司开发出新型活性酯DAMA,可以替代AE-活性酯... 氨噻肟酸的活性较低,不能与7-ACA的氨基直接反应,因此需添加促进剂DM,而残留在药物中的少量DM证明对人体健康有影响,美国已对市场销售的头孢类抗生素中促进剂M的含量进行了严格的规定.韩国LG公司开发出新型活性酯DAMA,可以替代AE-活性酯,而在我国目前还没有大规模的生产和应用. 展开更多
关键词 活性酯 DAMA AE-活性酯 头孢类抗生素 头孢
头孢噻肟酸合成母液回收工艺的研究 预览 被引量:1
20
作者 辛海红 范中元 《黑龙江医药》 CAS 2004年第2期 121-122,共2页
为了探讨头孢噻肟酸合成母液回收最佳工艺,采用直接蒸馏法和萃取分离出付产物M后间接蒸馏法.结果:萃取分离出付产物M后间接蒸馏法成功地降低了母液回收釜底残液有毒有害成分的含量,减少了釜底残液量,可达标排放,达到了清洁生产这一目的... 为了探讨头孢噻肟酸合成母液回收最佳工艺,采用直接蒸馏法和萃取分离出付产物M后间接蒸馏法.结果:萃取分离出付产物M后间接蒸馏法成功地降低了母液回收釜底残液有毒有害成分的含量,减少了釜底残液量,可达标排放,达到了清洁生产这一目的,提高了溶媒A的回收率为77.5%,直接蒸馏法会产生大量的釜底残液,不能达标排放,严重污染环境,溶媒A回收率为72.5%. 展开更多
关键词 头孢 合成母液 回收工艺 釜底残液 蒸馏法
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