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HPLC分析不同年限药用大黄不同部位中10种成分的积累特征
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作者 李欢 黑小斌 +7 位作者 李依民 王光辉 徐进 成世强 沈霞 高静 颜永刚 张岗 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期1690-1697,共8页
目的分析1、2、3年生药用大黄Rheum officinale根、根茎、叶片中10种成分的含量及变化规律,为大黄质量评价和药材高效生产提供理论依据。方法采用HPLC法测定大黄中各成分的含量;借助SPSS 24.0进行单因素方差分析和多重比较。结果建立的H... 目的分析1、2、3年生药用大黄Rheum officinale根、根茎、叶片中10种成分的含量及变化规律,为大黄质量评价和药材高效生产提供理论依据。方法采用HPLC法测定大黄中各成分的含量;借助SPSS 24.0进行单因素方差分析和多重比较。结果建立的HPLC分析体系线性范围良好(r2>0.997),精密度、稳定性、重复性RSD均小于2%,加样回收率96.10%~107.10%。含量分析结果表明,同一部位中,没食子酸的含量逐年或次年下降(P<0.05),大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄素-8-O-葡萄糖苷、番泻苷B的含量逐年或第3年显著增加(P<0.05);根中大黄酚-8-O-葡萄糖苷、芦荟大黄素含量次序为3年生>1年生>2年生、1年生>3年生>2年生(P<0.05),二者在根茎及叶片中逐年或第3年增加(P<0.05);根或根茎儿茶素含量随年份增加,叶片中降低。同一年限内,除大黄素甲醚、大黄酚-8-O-葡萄糖苷外,根或根茎其他8种成分的含量显著高于叶片(P<0.05);根中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素-8-O-葡萄糖苷、没食子酸、儿茶素的含量高于根茎(P<0.05)或与之相当;2年生大黄酚-8-O-葡萄糖苷根茎中含量高于根中(P<0.05);2、3年生大黄番泻苷B的含量在根、根茎、叶片依次显著降低(P<0.05),芦荟大黄素的含量依次为根茎>根>叶片(P<0.05)。结论基于HPLC分析的药用大黄10种成分在不同年限、不同部位样品中差异积累;同一部位样品中多数成分含量随生长年限延长而增加;同一年份的根或根茎中多数成分含量高于叶片;3年生大黄根及根茎中成分含量最高。 展开更多
关键词 积累特征 高效液相色谱法 黄酸 黄素 黄酚 黄素甲醚 黄素-8-O-葡萄糖苷 番泻苷B
HPLC法同时测定大黄■虫胶囊中5种成分的含量
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作者 张凯东 李姣姣 +3 位作者 毕晓艳 魏广金 赵春杰 徐海燕 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期812-817,共6页
目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定大黄■虫胶囊中黄芩苷、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。方法采用Ultimate XB-C18(150 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,以体积分数0.1%磷酸水溶液(A)-甲醇(B)进行梯度洗脱;流速0.2 mL·mi... 目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定大黄■虫胶囊中黄芩苷、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。方法采用Ultimate XB-C18(150 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,以体积分数0.1%磷酸水溶液(A)-甲醇(B)进行梯度洗脱;流速0.2 mL·min-1;检测波长254 nm;柱温30℃。结果含量测定中各待测成分的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(r=0.999 1~0.999 8),平均加样回收率为98.7%~99.5%(n=3),RSD为0.27%~1.09%,无阴性干扰,待测成分色谱峰基线完全分离并且无其他组分峰影响。结论所建立的方法适宜于大黄■虫胶囊中多指标成分的同时分析和质量控制。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 黄■虫胶囊 黄芩苷 黄酸 黄素 黄酚 黄素甲醚
益肾排毒丸中有效成分含量测定及指纹图谱研究 被引量:3
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作者 邓斌 王秋燕 +1 位作者 周成高 张琪琳 《药物评价研究》 CAS 2019年第4期658-662,共5页
目的建立一种RP-HPLC同时测定益肾排毒丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚等3种成分含量的方法及指纹图谱。方法采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%甲酸溶液(B)梯度洗脱(0~20 min,20%~40... 目的建立一种RP-HPLC同时测定益肾排毒丸中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚等3种成分含量的方法及指纹图谱。方法采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.2%甲酸溶液(B)梯度洗脱(0~20 min,20%~40%A;20~30 min,40%A;30~35 min,90%A;35~40 min,20%A),体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长260 nm。结果毛蕊异黄酮葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚分离度较好,且在各自浓度范围内呈现出良好的线性关系,r=0.999 2;精密度可靠(RSD为0.63%~0.74%);样品在12 h内稳定;方法重复性良好(RSD为1.39%~2.00%);3种成分的平均加样回收率分别为100.3%、100.5%、103.2%,RSD均小于2.0%。采用HPLC可准确有效测出益肾排毒丸中有效成分的含量。指纹图谱研究得共有峰32个,指认了其中6个成分,益肾排毒丸各批次间一致性较好,质量相对稳定。结论该方法简便易行、稳定可靠,可更好用于益肾排毒丸的质量控制。 展开更多
关键词 益肾排毒丸 高效液相色谱法 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 黄素 黄素甲醚
大黄和五倍子有效成分配伍的液体抑菌制剂的制备与抑菌能力表征 预览
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作者 李晓凡 曹申 +5 位作者 马坤 宁佳 郝伟亮 宋丹妮 徐亮 张彦文 《天津药学》 2019年第5期5-10,共6页
目的:制备一种含大黄有效成分大黄素、芦荟大黄素和五倍子有效成分没食子酸的液体抑菌制剂并考查其体外抑菌效果。方法:从大黄中提取了有效成分大黄素和芦荟大黄素,并用高效液相色谱法对提取结果进行表征。考查大黄素、芦荟大黄素和没... 目的:制备一种含大黄有效成分大黄素、芦荟大黄素和五倍子有效成分没食子酸的液体抑菌制剂并考查其体外抑菌效果。方法:从大黄中提取了有效成分大黄素和芦荟大黄素,并用高效液相色谱法对提取结果进行表征。考查大黄素、芦荟大黄素和没食子酸3种成分的配伍对7种常见菌(金黄色葡萄球菌、变形链球菌、血链球菌、粘性放线菌、牙龈卟啉单胞菌、表兄链球菌、内氏放线菌)抑制效果,确定了3种成分配伍的最佳比例,并将三者配伍制成了一种液体抑菌制剂。结果:经高效液相色谱和标准品对照后确定大黄提取物为大黄素和芦荟大黄素。大黄素、芦荟大黄素和没食子酸对所考查的7种常见菌均有一定抑制作用,三者最佳浓度组合为大黄素8 mg/100 ml、芦荟大黄素8 mg/100 ml、没食子酸800 mg/100 ml。按三者最佳配比制成了一种液体抑菌制剂,经抑菌试验检验配伍后抑菌效果提高。结论:大黄素、芦荟大黄素、没食子酸配伍后制成的抑菌制剂对7种常见菌有很好的抑制作用。 展开更多
关键词 黄素 芦荟黄素 没食子酸 抑菌试验 液体抑菌制剂
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HPLC法测定银屑舒凝胶中间体中蒽醌成分的含量 预览
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作者 康宝玲 李明花 +4 位作者 秦文杰 裴妙荣 杨晓宁 梁娟娟 李坤 《山西中医学院学报》 2019年第3期177-180,184共5页
目的:建立银屑舒凝胶中间体大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定中间体中三个成分的含量,选用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)=81∶19,流速:1.0 mL/min... 目的:建立银屑舒凝胶中间体大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定中间体中三个成分的含量,选用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)=81∶19,流速:1.0 mL/min,检测波长254 nm,柱温25℃。结果:大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在5.11~102.2μg/mL(r=0.999 9)、6.22~124.5μg/mL(r=0.999 8)、5.92~118.4μg/mL(r=0.999 1)范围内线性关系良好,银屑舒凝胶中间体中3个成分的加样回收率分别为103.79%、100.67%、104.87%;3批中间体中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量分别为3.5~3.7、3.4~3.6、1.0~1.1mg/g。结论:本试验所建立的方法有较强的选择性和专属性,准确可靠,可作为银屑舒凝胶中间体蒽醌的含量测定方法,也为银屑舒制剂的方法探讨提供依据和基础。 展开更多
关键词 中间体 黄素 黄酚 黄素甲醚 HPLC
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HPLC法同时测定沉香化滞丸中11种成分
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作者 段芳芳 江雯雯 +3 位作者 吴珊湖 刘佳卓 杜明荦 苏梦翔 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期2094-2100,共7页
目的采用HPLC梯度洗脱法同时测定沉香化滞丸中沉香四醇、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚、大黄素甲醚11种成分。方法采用Thermo Syncronis C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),... 目的采用HPLC梯度洗脱法同时测定沉香化滞丸中沉香四醇、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚、大黄素甲醚11种成分。方法采用Thermo Syncronis C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水-乙腈,梯度洗脱:0~10min,20%乙腈;10~20min,20%~40%乙腈;20~24min,40%乙腈;24~26min,40%~52%乙腈;26~30min,52%乙腈;30~31min,52%~90%乙腈;31~35min,90%乙腈;35~40min,90%~100%乙腈;40~43min,100%乙腈;43~45min,100%~20%乙腈;检测波长215nm,体积流量1.0m L/min,柱温30℃,进样量20μL。结果各成分在43min内分离良好,沉香四醇、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为1.4~13.6、10.0~200.0、31.5~315.0、1.0~120.1、1.8~50.6、0.93~10.1、1.8~30.0、0.2~40.3、1.8~18.1、1.7~25.0、0.45~10.70μg/mL;样品中各成分的平均回收率均在98.90%~100.87%;11种成分精密度RSD在0.55%~1.54%;供试品溶液在30 h内稳定性良好,RSD在0.75%~1.94%;重复性RSD在0.39%~1.73%。6批次样品中沉香四醇、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、和厚朴酚、大黄素、厚朴酚、木香烃内酯、去氢木香内酯、大黄酚、大黄素甲醚质量分数分别为92.0~201.0、511.5~9 033.0、5 475.0~12 635.5、54.5~5 095.5、192.0~2 137.5、117.0~391.5、106.5~1 281.5、13.0~136.5、93.5~199.0、177.0~1 207.0、33.5~251.5μg/g。结论本方法准确、快速、简便,重复性好,精密度高,适用于沉香化滞丸中多种活性成分的定量分析。 展开更多
关键词 沉香化滞丸 HPLC 沉香四醇 柚皮苷 橙皮苷 新橙皮苷 和厚朴酚 黄素 厚朴酚 木香烃内酯 去氢木香内酯 黄酚 黄素甲醚
大黄素结构修饰的研究进展 预览
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作者 刘玮炜 王有宪 +3 位作者 刘书豪 任抒婷 吴煜然 王蕾 《徐州工程学院学报:自然科学版》 CAS 2019年第3期27-33,共7页
大黄素是中草药大黄的主要有效活性成分,广泛存在于蓼科植物中,是分布最广泛的一种蒽醌类物质.由于大黄素本身的生理活性显著,其产品已应用于诸多领域,诸如医疗、保健等,进而对大黄素衍生物及其生物活性的研究也广受关注.文章主要阐述... 大黄素是中草药大黄的主要有效活性成分,广泛存在于蓼科植物中,是分布最广泛的一种蒽醌类物质.由于大黄素本身的生理活性显著,其产品已应用于诸多领域,诸如医疗、保健等,进而对大黄素衍生物及其生物活性的研究也广受关注.文章主要阐述了大黄素结构修饰的过程及其生物活性的最新研究进展,为大黄素的进一步开发利用提供参考. 展开更多
关键词 黄素 结构修饰 生物活性 黄素衍生物
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何首乌标准饮片的HPLC特征图谱分析
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作者 罗兰 任晶 +1 位作者 翟文泽 梁生旺 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第16期91-96,共6页
目的:建立何首乌标准饮片的HPLC特征图谱,并与何首乌原形饮片、原料药材、对照药材的HPLC特征图谱进行对比分析。方法:采用HPLC,Waters BEH-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~20 min,15%~... 目的:建立何首乌标准饮片的HPLC特征图谱,并与何首乌原形饮片、原料药材、对照药材的HPLC特征图谱进行对比分析。方法:采用HPLC,Waters BEH-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~20 min,15%~30%A;20~35 min,30%~40%A;35~55 min,40%~75%A;55~75 min,75%~100%A),柱温30℃,检测波长270 nm,流速0.8 mL·min^-1,进样量10μL;对何首乌标准饮片及其原形饮片、原料药材、对照药材的HPLC特征图谱进行相似度分析和聚类分析。结果:构建了由7个色谱峰组成的何首乌标准饮片HPLC特征图谱;何首乌标准饮片与原形饮片特征图谱的相似度达0.999,优于原料药材、对照药材与原形饮片特征图谱的相似度;标准饮片与原形饮片的图谱在色谱峰个数上无明显差异,而对照药材与原形饮片图谱在峰个数上有明显差异;并且标准饮片与原形饮片、对照药材大体上聚为一类,而原料药材大体上聚为一类。结论:相比较原料药材和对照药材,所建立的何首乌标准饮片HPLC特征图谱能更好地反映原形饮片的内在质量,可用于何首乌饮片的质量控制。 展开更多
关键词 何首乌 标准饮片 2 3 5 4’-四羟基反式二苯乙烯-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷 黄素 黄素甲醚 特征图谱 聚类分析
HPLC法测定银香颗粒中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量 预览
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作者 陈小红 《中国药物评价》 2019年第3期179-183,共5页
目的:应用HPLC法,对银香颗粒中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量进行测定,为银香颗粒的质量控制提供依据。方法:采用HPLC法测定处方中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量,用SymmetryC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.5%磷酸溶... 目的:应用HPLC法,对银香颗粒中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量进行测定,为银香颗粒的质量控制提供依据。方法:采用HPLC法测定处方中大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量,用SymmetryC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.5%磷酸溶液(86∶14)为流动相,检测波长为430nm。结果:大黄素在0.020376~0.61128μg范围内呈良好的线性关系(r=1),平均回收率为99.85%,RSD为0.2%;大黄酚在0.076884~2.306519μg范围内呈良好的线性关系(r=1),平均回收率为99.30%,RSD为0.5%;大黄素甲醚在0.019531~0.585921μg范围内呈良好的线性关系(r=1),平均回收率为98.44%,RSD为0.9%。结论:现行标准中只测定大黄酸单一成分的含量,不能客观评价银香颗粒的质量,增加大黄素、大黄酚及大黄素甲醚含量的测定,能更好地控制该制剂的质量,可为该药的质量控制提供依据。 展开更多
关键词 银香颗粒 质量标准 高效液相色谱 黄素 黄酚 黄素甲醚
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商洛野生牛耳大黄中3种成分含量测定及影响因素研究 预览
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作者 贾文江 李春 +2 位作者 曹望弟 刘喜玲 李宏 《中国药业》 CAS 2019年第22期13-15,共3页
目的建立测定牛耳大黄中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的高效液相色谱法,并考察生长年限及保存时间对各成分含量的影响。方法色谱柱为Kromasil 100-5 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液(75∶25,V/V),流速为1.... 目的建立测定牛耳大黄中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的高效液相色谱法,并考察生长年限及保存时间对各成分含量的影响。方法色谱柱为Kromasil 100-5 C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液(75∶25,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为40℃,进样量为20μL。结果大黄素、大黄酚、大黄素甲醚进样量线性范围分别为0.11~1.08μg(r1=0.9999,n=5),0.08~0.76μg(r2=0.9995,n=5),0.04~0.44μg(r3=0.9983,n=5),平均加样回收率分别为98.62%,99.00%,100.28%,RSD分别为0.19%,0.10%,0.76%(n=6);精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于2%。除1年生外,不同生长年限、不同保存时间的样品3种成分总含量无明显差异。结论该方法简便、快捷,结果准确、可靠,可用于商洛野生牛耳大黄药材中大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的同时测定。 展开更多
关键词 牛耳 高效液相色谱法 含量测定 黄素 黄酚 黄素甲醚
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HPLC-DAD法同时测定九味肝泰胶囊的9种成分
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作者 杨帆 傅琳 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期1117-1121,共5页
目的 建立HPLC-DAD法同时测定九味肝泰胶囊中尿囊素、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、黄芩苷、五味子醇甲、姜黄素、大黄素和大黄酚的方法。方法 采用HPLC法,色谱柱为Ultimate AQ-C18(150 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相为0.5%... 目的 建立HPLC-DAD法同时测定九味肝泰胶囊中尿囊素、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、黄芩苷、五味子醇甲、姜黄素、大黄素和大黄酚的方法。方法 采用HPLC法,色谱柱为Ultimate AQ-C18(150 mm×4.6 mm,5.0μm);流动相为0.5%磷酸水溶液-(乙腈-甲醇20∶80),梯度洗脱,体积流量1.0mL/min;柱温35℃。结果 尿囊素、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、黄芩苷、五味子醇甲、姜黄素、大黄素和大黄酚9种成分能够达到良好分离;其线性范围分别为1.6~160.0μg/m L(r=0.999 7)、1.2~120.0μg/m L(r=0.999 6)、1.2~120.0μg/m L(r=0.999 6)、0.4~40.0μg/mL(r=0.999 2)、4.0~400.0μg/m L(r=0.999 8)、0.4~40.0μg/m L(r=0.999 1)、0.16~16.0μg/m L(r=0.999 1)、0.08~8.00μg/m L(r=0.999 0)、0.2~20.0μg/m L(r=0.999 2),平均加样回收率分别为99.3%、100.2%、99.8%、98.3%、99.9%、97.8%、97.8%、102.2%、101.9%,RSD分别为0.6%、0.5%、0.7%、1.1%、0.3%、0.9%、1.4%、1.5%、1.2%。9批次样品中尿囊素、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、黄芩苷、五味子醇甲、姜黄素、大黄素和大黄酚质量浓度分别为3.634~3.655、2.523~2.611、2.405~2.424、0.802~0.829、10.362~10.623、0.901~0.921、0.334~0.366、0.142~0.160、0.462~0.479 mg/g。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于九味肝泰胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 九味肝泰胶囊 尿囊素 人参皂苷RG1 人参皂苷RB1 三七皂苷R1 黄芩苷 五味子醇甲 黄素 黄素
大黄素自微乳-微丸的制备及其体外评价
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作者 马祖兵 李小芳 +3 位作者 谢龙 孙强 赵甜甜 罗开沛 《中药材》 CAS 北大核心 2019年第1期144-149,共6页
目的:优选大黄素自微乳-微丸最佳制备工艺并对其进行体外评价。方法:采用流化床法制备大黄素自微乳-微丸。以载体材料用量、恒流泵转速、雾化压力为考察对象,微丸得率、大黄素上药率、微丸再分散粒径为评价指标,优化工艺参数;考察大黄... 目的:优选大黄素自微乳-微丸最佳制备工艺并对其进行体外评价。方法:采用流化床法制备大黄素自微乳-微丸。以载体材料用量、恒流泵转速、雾化压力为考察对象,微丸得率、大黄素上药率、微丸再分散粒径为评价指标,优化工艺参数;考察大黄素累积释放度并进行f2相似因子评价;采用差热分析法及X-射线衍射法对其进行表征。结果:最优工艺参数为载体材料HPMC K4M用量:2.1%,恒流泵转速:7.2 r/min,雾化压力:0.15 MPa。微丸得率:(81.74±1.13)%,大黄素上药率:(84.43±1.72)%,再分散粒径:(84.3±1.3)nm;20 min内大黄素累积释放度达90%以上,大黄素溶出行为相似且以无定型状态分散于微丸中。结论:流化床法制得的大黄素自微乳-微丸兼顾自微乳制剂和微丸制剂的优点,可为解决大黄素溶解度差和自微乳不稳定性问题提供一定参考。 展开更多
关键词 黄素 自微乳 微丸 流化床 溶出行为 表征
大黄素联合survivin短发夹RNA对人乳腺癌细胞株MCF-7增殖的影响 预览
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作者 祖聪 秦光远 郑新宇 《中华乳腺病杂志(电子版)》 CAS CSCD 2019年第3期137-144,共8页
目的探讨大黄素与survivin短发夹RNA(shRNA)联合应用对人乳腺癌细胞株MCF-7增殖的影响。方法先用MTT法检测不同浓度(0、10、20、40、80μmol/L)大黄素对人乳腺癌细胞株MCF-7生长抑制的影响,为后续联合用药实验筛选出适宜浓度(40μmol/L... 目的探讨大黄素与survivin短发夹RNA(shRNA)联合应用对人乳腺癌细胞株MCF-7增殖的影响。方法先用MTT法检测不同浓度(0、10、20、40、80μmol/L)大黄素对人乳腺癌细胞株MCF-7生长抑制的影响,为后续联合用药实验筛选出适宜浓度(40μmol/L)的大黄素。然后,将人乳腺癌细胞株MCF-7分为以下5组:空白对照组,细胞未做任何处理;阴性对照组,即NC shRNA组,加入空载质粒;大黄素处理组,用40μmol/L大黄素处理细胞;survivin shRNA处理组,转染survivin shRNA质粒;联合处理组,用40μmol/L大黄素与survivin shRNA联合处理细胞。利用MTT法、流式细胞术分别检测各组细胞的增殖(用吸光度值表示)和凋亡能力,用real-time PCR及蛋白质印迹法(Western blot法)分别检测细胞中survivin的mRNA和蛋白表达。由于细胞增殖活性检测结果显示空白对照组与阴性对照组差别不显著,故流式细胞术中不再设置阴性对照组。多组细胞间凋亡率及survivin的mRNA和蛋白表达量比较采用单因素方差分析,吸光度值比较采用重复测量的方差分析,组间两两比较采用LSD法。结果 MTT法显示,不同浓度(0、10、20、40、80μmol/L)大黄素作用24、48、72 h后,各组细胞间吸光度值比较,差异有统计学意义(F=1 873.565,P<0.001),并且,40μmol/L大黄素对细胞增殖的抑制率为(53.6±1.2)%(>50.0%),因此选择该浓度进行后续实验。用不同方法处理细胞24、48、72 h后,空白对照组、阴性对照组、大黄素处理组、survivin shRNA处理组及联合处理组细胞的吸光度值比较,差异有统计学意义(F=1 686.953,P<0.001),不同时间点间细胞吸光度值的差异也有统计学意义(F=288.790,P<0.001),分组与时间点存在交互作用(F=67.916,P<0.001)。流式细胞检测结果显示:空白对照组、大黄素处理组、survivin shRNA处理组和联合处理组细胞凋亡率分别为(0.57±0.10)%、(5.96±0.56)%、(9.00±0.73)%和(18.33±0.98)%,4组比较,差异有统计学意� 展开更多
关键词 乳腺肿瘤 黄素 SURVIVIN SHRNA 细胞增殖
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大黄素对重症急性胰腺炎小鼠Treg/Th17平衡的影响及机制研究
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作者 伍洋 刘英 +1 位作者 刘济滔 尹德锋 《重庆医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期617-621,共5页
目的:探讨大黄素对重症急性胰腺炎小鼠 Treg/Th17 平衡的影响及可能的机制。方法:将 60 只 C57BL/6 小鼠按照随机数表法分为 3 组:正常对照组(n=20)、模型对照组(n=20)和药物组(n=20),采用雨蛙素联合脂多糖法制备重症急性胰腺炎小鼠模... 目的:探讨大黄素对重症急性胰腺炎小鼠 Treg/Th17 平衡的影响及可能的机制。方法:将 60 只 C57BL/6 小鼠按照随机数表法分为 3 组:正常对照组(n=20)、模型对照组(n=20)和药物组(n=20),采用雨蛙素联合脂多糖法制备重症急性胰腺炎小鼠模型。模型构建成功后,药物组腹腔注射 2.5 mg/(kg·d)大黄素,模型对照组和正常对照组均给予同等剂量的生理盐水。给药后48 h,将小鼠麻醉后处死。 ELISA 法检测血清中淀粉酶、脂肪酶、肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor-α,TNF-α)、二胺氧化酶(diamine oxidase,DAO)和白细胞介素-10(interleukin-10,IL-10)水平;流式细胞术法检测脾脏组织中调节性 T 细胞(regulatoryT-cell,Treg)及辅助性 Th17 细胞(T helper cell 17,Th17)比例;q-PCR 法检测脾脏组织叉头状/翼状螺旋转录因子 3(forkhead orwinged helix transcription,FOXP3)、视黄酸相关的孤儿受体γt(retinoid acid related orphan receptor gamma t,ROR γt)和 Toll 样受体 4(Toll-like receptor 4,TLR4)mRNA 的表达。结果:与正常对照组比较,模型对照组血清脂肪酶、血清淀粉酶、TNF-α、DAO、IL-10 水平及 Foxp3、RORγt 和 TLR4 mRNA 表达量明显升高;Treg 及 Th17 细胞数均升高,但 Th17 细胞上升比例高,Treg/Th17降低。与模型对照组比较,药物组血清脂肪酶、血清淀粉酶、TNF-α、DAO、IL-10 水平及 Foxp3、RORγt 和 TLR4 mRNA 表达量明显降低。 Treg 及 Th17 细胞数均有所降低,Treg/Th17 升高,均具有统计学意义(P<0.05)。结论:大黄素可明显降低 TNF-α、DAO和 IL-10 的表达,缓解炎症应激和氧化应激反应,同时可调节 Treg/Th17 平衡,改善免疫紊乱,从而发挥治疗重症急性胰腺炎的作用。 展开更多
关键词 黄素 重症急性胰腺炎 小鼠 TREG 细胞 TH17 细胞
上清胶囊的质量标准提高研究 预览
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作者 齐喜红 高萌 +1 位作者 王庆 王荣 《宁夏医科大学学报》 2019年第5期529-532,共4页
目的 提高上清胶囊的质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)进行定性鉴别,以高效液相法(HPLC)测定大黄素和大黄酚的含量.采用Phenomenex GeminiC18(250mm×4.6,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(78:22),波长为254nm,流速1.0mL... 目的 提高上清胶囊的质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)进行定性鉴别,以高效液相法(HPLC)测定大黄素和大黄酚的含量.采用Phenomenex GeminiC18(250mm×4.6,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(78:22),波长为254nm,流速1.0mL·min-1.结果 TLC法分离度较好,专属性强.大黄素和大黄酚的浓度范围分别为7.34~91.75μg·mL-1(r=0.9997)、7.74~96.80μg·mL-1(r=0.9994),平均回收率(n=6)分别为99.2%、97.2%,RSD分别为1.25%、1.30%.结论 所建立定性、定量方法简便、准确、可靠、灵敏度高,专属性强.可有效控制上清胶囊的质量. 展开更多
关键词 上清胶囊 质量标准 黄素 黄酚 高效液相法 薄层色谱法
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黄腐酸钠大黄素灌肠剂的制备 预览
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作者 付晓伟 吴晓 +2 位作者 苑蕾 李明哲 朱宝伟 《化工时刊》 CAS 2019年第7期14-16,26共4页
采用天然提取的黄腐酸和氢氧化钠、大黄素、丙三醇、海藻酸钠、甘露醇为原料制备了黄腐酸钠大黄素灌肠剂。实验中对黄腐酸钠的合成条件和大黄素的提取条件进行了考察,并通过紫外分光光度法对含量进行了检测分析,以稳定性、分散性、粘稠... 采用天然提取的黄腐酸和氢氧化钠、大黄素、丙三醇、海藻酸钠、甘露醇为原料制备了黄腐酸钠大黄素灌肠剂。实验中对黄腐酸钠的合成条件和大黄素的提取条件进行了考察,并通过紫外分光光度法对含量进行了检测分析,以稳定性、分散性、粘稠度作为评价指标,通过单因素实验和正交实验确定了丙三醇、海藻酸钠的最佳含量。通过白兔肠胃疾病的治疗效果研究了黄腐酸钠和大黄素的添加量,最终确定海藻酸钠2.8%,丙三醇8%,黄腐酸钠0.5%,大黄素2.7%为最佳制备条件。该黄腐酸钠大黄素灌肠剂颗粒分布均匀、粘稠度适当、稳定性好,可以为灌肠剂医药的研发提供一定的科学依据。 展开更多
关键词 黄腐酸钠 黄素 灌肠剂 制备
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大黄素对膳食诱导的高脂血症大鼠的血脂调节作用及其分子机制 预览
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作者 吴健虹 卢留珠 +3 位作者 雷顺俊 罗媚 徐阳凤 吕纯芳 《激光生物学报》 CAS 2019年第5期445-451,共7页
本研究主要对大黄素膳食诱导的高脂血症大鼠的血脂调节作用和其分子机制进行探索。SD雄性大鼠随机分为4组(每组8只):正常组、高脂血症组、辛伐他汀组和大黄素组。正常组给予正常饲料,其它组给予高脂饲料,辛伐他汀组(10 mg/kg)和大黄素组... 本研究主要对大黄素膳食诱导的高脂血症大鼠的血脂调节作用和其分子机制进行探索。SD雄性大鼠随机分为4组(每组8只):正常组、高脂血症组、辛伐他汀组和大黄素组。正常组给予正常饲料,其它组给予高脂饲料,辛伐他汀组(10 mg/kg)和大黄素组(10 mg/kg)连续灌胃给药38 d,试验结束采血测血清总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C),比较各组的动脉粥样硬化指数(AI);肝脏做组织病理学分析;胸主动脉做体外孵育测总一氧化氮(NO),实时荧光定量PCR和免疫印迹分别测血管的内皮型一氧化氮合成酶(eNOS)的mRNA转录和蛋白表达水平。结果表明:大黄素组能够显著降低TC、TG、LDL-C(P<0.05,P<0.05,P<0.001)和AI(P<0.001)。病理学结果显示大黄素能够降低肝细胞的脂肪变性程度。胸主动脉体外培养结果显示大黄素能够显著提高总NO(P<0.05);PCR和免疫印迹结果显示大黄素能够上调eNOS的基因和蛋白水平(P<0.05,P<0.001)。因此,大黄素能够降低血清TC、TG和LDL-C,保护肝细胞,减低动脉粥样硬化发生危险;其作用的分子机制可能与上调内皮细胞eNOS/NO系统、保护血管内皮有关。 展开更多
关键词 黄素 动脉粥样硬化指数 高血脂症 一氧化氮 内皮型一氧化氮合成酶
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保健食品逢泰胶囊中大黄素和大黄酚的含量测定 预览
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作者 汤丽昌 《食品安全导刊》 2019年第31期62-63,共2页
本文使用高效液相色谱法测定逢泰胶囊中大黄素和大黄酚的含量,采用HPLC法,色谱柱为Shim-pack VP-ODS-C18(4.6×150mm,5μm),以甲醇-0.5%磷酸水溶液(80∶20)为流动相,流速为1.0m L/min,检测波长为254nm,柱温30℃。结果显示,大黄素在1... 本文使用高效液相色谱法测定逢泰胶囊中大黄素和大黄酚的含量,采用HPLC法,色谱柱为Shim-pack VP-ODS-C18(4.6×150mm,5μm),以甲醇-0.5%磷酸水溶液(80∶20)为流动相,流速为1.0m L/min,检测波长为254nm,柱温30℃。结果显示,大黄素在1.828~36.56μg/m L(r=0.9999)和大黄酚在0.4008~8.016μg/m L(r=0.9999)时均呈良好线性关系,大黄素和大黄酚的加样回收率分别为101.1%(RSD=1.21%)、96.7%(RSD=1.53%)(n=9)。故得出结论,该法操作简便﹑结果准确、重复性好,可用于逢泰胶囊中大黄素和大黄酚的含量测定。 展开更多
关键词 逢泰胶囊 HPLC 黄素 黄酚
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正交试验优选痔瘘宝洗剂的提取工艺研究
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作者 谢锴标 吴美珠 +2 位作者 邱新华 陈震尧 刘燕 《中国药物经济学》 2019年第4期42-46,共5页
目的筛选痔瘘宝洗剂提取的最佳工艺。方法以君药大黄中大黄素含量和成品的干浸膏得率为考察指标,按不同煎煮时间、加水量、煎煮次数等条件,用正交法试验去统计评价,从而优化痔瘘宝洗剂提取工艺。结果正交试验的最佳提取工艺为加水提取3... 目的筛选痔瘘宝洗剂提取的最佳工艺。方法以君药大黄中大黄素含量和成品的干浸膏得率为考察指标,按不同煎煮时间、加水量、煎煮次数等条件,用正交法试验去统计评价,从而优化痔瘘宝洗剂提取工艺。结果正交试验的最佳提取工艺为加水提取3次,每次加水量为10倍,每次时间为1.5 h。结论本文设计的痔瘘宝洗剂的提取工艺准确可靠,可用于改进痔瘘宝洗剂的提取工艺。 展开更多
关键词 痔瘘宝洗剂 正交试验 提取工艺 黄素 干膏得率
大黄素对脓毒症小鼠肠道microRNA表达的调控作用
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作者 雍陟 江智军 +3 位作者 章美元 范志文 孙维兰 汤彦 《中华急诊医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1366-1372,共7页
目的利用microRNA(miRNA)表达谱芯片探索大黄素对脓毒症小鼠肠道miRNA表达的调控作用。方法通过盲肠结扎穿孔法建立脓毒症模型,42只c57小鼠随机(随机数字法)分为三组:假手术组(Sham组),脓毒症模型组(Sepsis组)和大黄素干预组(Emodin组)... 目的利用microRNA(miRNA)表达谱芯片探索大黄素对脓毒症小鼠肠道miRNA表达的调控作用。方法通过盲肠结扎穿孔法建立脓毒症模型,42只c57小鼠随机(随机数字法)分为三组:假手术组(Sham组),脓毒症模型组(Sepsis组)和大黄素干预组(Emodin组),每组各14只。Emodin组术前0.5 h以及术后每12 h给予大黄素(40 mg/kg)腹腔注射治疗一次。所有小鼠均于手术后48 h处死并取材。采用酶联免疫吸附法检测小鼠血清肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor-α,TNF-α)、白介素-6(interleukin-6,IL-6)以及肠型脂肪酸结合蛋白(intestinal fatty acid binding protein,I-FABP)的水平,HE染色法观察肠组织损伤程度。应用miRNA芯片检测小鼠回肠组织miRNA表达谱,筛选出差异表达的miRNA,并用qRT-PCR对芯片结果进行验证。最后使用生物信息学方法对差异表达明显的miRNA进行靶基因预测并做进一步的GO和Pathway分析。各组间采用单因素方差分析,组间两两比较采用SNK-q检验,方差不齐时采用Mann-Whitney U检验,以P<0.05为差异有统计学意义。结果与Sepsis组相比,Emodin组小鼠镜下肠组织病理损伤程度减轻,血清TNF-α、IL-6和I-FABP水平出现明显降低(P<0.05),miRNA芯片分析获得23个差异表达的miRNA,其中17个上调,6个下调。实时qRT-PCR验证mmu-miR-183-5p、mmu-miR-155-5p、mmu-miR-32-5p表达的情况与芯片结果相符。通过生物信息学分析共取得3402个靶基因,显著富集于2072个GO生物学过程条目、246个GO细胞组成条目和277个GO分子功能条目(P<0.05);KEGG分析结果则显示,这些差异表达的miRNA参与了PI3K-Akt信号通路、MAPK信号通路、TNF信号通路等多个传导通路的调控。结论大黄素通过调控多个miRNA的表达,多靶点、多途径地发挥对脓毒症小鼠肠黏膜屏障的保护作用。 展开更多
关键词 黄素 脓毒症 肠黏膜 MICRORNA 表达谱 生物信息学
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