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高效液相色谱法测定万应跌打酒中士的宁含量 认领
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作者 陈继英 蓬展鹏 +1 位作者 吴谋 莫楚铭 《中国药业》 CAS 2021年第4期63-65,共3页
目的建立测定万应跌打酒中士的宁含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 moL/L庚烷磺酸钠与0.02 mo L/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调pH至2.8)-乙腈(79∶21,V/V),检测波长为... 目的建立测定万应跌打酒中士的宁含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.01 moL/L庚烷磺酸钠与0.02 mo L/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调pH至2.8)-乙腈(79∶21,V/V),检测波长为260 nm;流速为1.0 m L/min,柱温为25℃,进样量为10μL。结果士的宁质量浓度在13.92~114.02μg/m L(r=0.9997,n=5)范围内与峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%;平均加样回收率为91.48%,RSD为1.88%(n=6);样品中士的宁的最高限度应为每1 m L不得超过100μg。结论该方法简便,专属性强,重复性好,可用于测定万应跌打酒中士的宁的含量。 展开更多
关键词 万应跌打酒 马钱子碱 士的宁 马钱子总生物碱 含量
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UPLC-MS/MS法同时测定痹痛宁胶囊中4种生物碱 认领
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作者 赵丽 肖婷 +7 位作者 张建强 武道圆 刘学 周威 吴林菁 沈祥春 茅向军 陶玲 《中成药》 CAS 北大核心 2021年第1期38-43,共6页
目的建立UPLC-MS/MS法同时测定痹痛宁胶囊(马钱子粉、全蝎、僵蚕等)中4种生物碱的含量。方法该药物甲醇-水-浓盐酸(50∶50∶1)提取液的分析采用ACQUITY UPLC^■ BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈,... 目的建立UPLC-MS/MS法同时测定痹痛宁胶囊(马钱子粉、全蝎、僵蚕等)中4种生物碱的含量。方法该药物甲醇-水-浓盐酸(50∶50∶1)提取液的分析采用ACQUITY UPLC^■ BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相水(含0.1%甲酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃。采用电喷雾离子源,正离子扫描模式。结果士的宁、马钱子碱、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱分别在0.05066~0.6586 mg/L(r=0.9998)、0.03158~0.4106 mg/L(r=0.9997)、0.009266~0.1483 mg/L(r=0.9999)、0.009620~0.1539 mg/L(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.6%、101.0%、100.2%、100.7%,RSD分别为1.3%、1.6%、1.6%、1.4%。结论该方法简便、准确、可靠,可用于痹痛宁胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 痹痛宁胶囊 士的宁 马钱子碱 盐酸麻黄碱 盐酸伪麻黄碱 UPLC-MS/MS
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基于层次分析法的正交试验优选跌打酒的渗漉提取工艺 认领
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作者 蓝晓庆 陆兰娟 +1 位作者 黄敏 韦瑀龙 《中医药导报》 2020年第12期32-35,共4页
目的:优选跌打酒的渗漉提取工艺,为该制剂的工业化生产工艺改进提供参考。方法:以马钱子碱、士的宁、总皂苷和含固量为综合评价指标,乙醇体积分数、用量、渗漉速度、浸渍时长为考察因素,采用层次分析法结合L9(34)正交试验优选跌打酒的... 目的:优选跌打酒的渗漉提取工艺,为该制剂的工业化生产工艺改进提供参考。方法:以马钱子碱、士的宁、总皂苷和含固量为综合评价指标,乙醇体积分数、用量、渗漉速度、浸渍时长为考察因素,采用层次分析法结合L9(34)正交试验优选跌打酒的渗漉提取工艺。结果:最佳提取工艺为加7倍量75%乙醇浸渍12 h后以1.5 mL/(min·kg)流速渗漉。结论:优选的工艺提取效率高、重复性好,适用于工业化生产。 展开更多
关键词 跌打酒 层次分析法 正交试验 马钱子碱 士的宁 总皂苷 提取工艺
UPLC-MS/MS快速测定4种抗风湿类中成药中马钱子碱与士的宁的含量 认领 被引量:2
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作者 韦立志 李发娟 巫丽丽 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2020年第2期178-183,共6页
目的:建立UPLC-MS/MS法快速测定风湿马钱片、风湿安泰片、风湿骨康片和舒筋丸中马钱子碱与士的宁的含量。方法:色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸铵溶液-甲醇(75∶25,用甲酸调节pH至3.0)... 目的:建立UPLC-MS/MS法快速测定风湿马钱片、风湿安泰片、风湿骨康片和舒筋丸中马钱子碱与士的宁的含量。方法:色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse Plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸铵溶液-甲醇(75∶25,用甲酸调节pH至3.0)为流动相,流速为0.2 mL·min-1,柱温为35℃,进样量为1μL;采用电喷雾离子源(ESI)在正离子模式下,利用多反应监测(MRM)模式对马钱子碱和士的宁进行定量分析。结果:马钱子碱在2.6037~41.6590μg·mL-1线性关系良好,平均回收率为99.3%(n=9,RSD=1.9%)、士的宁在5.2923~84.6771μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.5%(n=9,RSD=1.1%)。结论:本方法快速、灵敏度高、准确可靠,适合多种抗风湿类中成药中马钱子碱与士的宁的定量分析。 展开更多
关键词 马钱子碱 士的宁 抗风湿 液-质联用法 含量测定
HPLC法测定复方紫荆消伤巴布膏中士的宁的含量 认领
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作者 屈战果 范明松 李琦 《中国药品标准》 CAS 2020年第4期376-380,共5页
目的:采用高效液相色谱法测定复方紫荆消伤巴布膏中士的宁的含量。方法:采用Agilent Extend-C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠与0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH至2... 目的:采用高效液相色谱法测定复方紫荆消伤巴布膏中士的宁的含量。方法:采用Agilent Extend-C 18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠与0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH至2.8)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为35℃;检测波长为260 nm。结果:士的宁在浓度5.286~67.656μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为90.50%,RSD为2.83%(n=9)。6批复方紫荆消伤巴布膏中每贴士的宁含量为0.185 mg、0.178 mg、0.182 mg、0.185 mg、0.178 mg和0.176 mg,平均含量为0.181 mg。结论:该方法准确、重现性好,重复性好,可用于复方紫荆消伤巴布膏中士的宁的含量测定。 展开更多
关键词 复方紫荆消伤巴布膏 士的宁 高效液相色谱法 含量测定
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伤科凝胶剂提取工艺研究 认领
6
作者 侯影 张旭 《中国现代中药》 CAS 2020年第1期89-93,共5页
目的:优选伤科凝胶剂处方的最佳提取工艺。方法:选取溶媒浓度、溶媒量、提取次数、提取时间为考察因素,以士的宁提取量和浸膏收率为指标,采用正交试验设计法优选伤科凝胶剂处方的最佳提取工艺。结果:确定伤科凝胶剂处方最佳提取工艺为10... 目的:优选伤科凝胶剂处方的最佳提取工艺。方法:选取溶媒浓度、溶媒量、提取次数、提取时间为考察因素,以士的宁提取量和浸膏收率为指标,采用正交试验设计法优选伤科凝胶剂处方的最佳提取工艺。结果:确定伤科凝胶剂处方最佳提取工艺为10、8、8倍60%乙醇加热回流提取3次,每次1.5 h,合并提取液。结论:该提取工艺稳定可靠,科学合理,适合于伤科凝胶剂的工业化提取,可作为伤科凝胶剂处方质量的评价方法。 展开更多
关键词 伤科凝胶剂 士的宁 提取工艺
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制马钱子中马钱子碱的电化学分析方法研究 认领
7
作者 翟佳莉 张云静 +1 位作者 田蕾 张自品 《化学工程师》 CAS 2020年第6期22-26,共5页
目的本研究建立了一种简单快速、灵敏可靠、选择性好的制马钱子中马钱子碱的电化学分析新方法。方法研究基于马钱子碱和士的宁电化学氧化的电极过程对p H值的依赖性不同,从而通过筛选介质的p H值实现了士的宁和马钱子碱氧化峰电位的分... 目的本研究建立了一种简单快速、灵敏可靠、选择性好的制马钱子中马钱子碱的电化学分析新方法。方法研究基于马钱子碱和士的宁电化学氧化的电极过程对p H值的依赖性不同,从而通过筛选介质的p H值实现了士的宁和马钱子碱氧化峰电位的分离。结果在最优实验条件下,本方法对马钱子碱的电流响应在0.5~1000μM浓度范围内呈现良好的线性关系,检测限为0.21μM。结论该方法成功应用于制马钱子中马钱子碱含量的测定,测定结果和经典的高效液相色谱-质谱法比较没有显著性差异。 展开更多
关键词 马钱子 马钱子碱 士的宁 石墨烯 电化学分析方法
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祛瘀生新胶囊化学成分超高效液相色谱-串联质谱法分析及含量测定 认领
8
作者 陈娟 狄志彪 +2 位作者 王娣 穆庆丽 郭冬 《中国药业》 CAS 2020年第15期74-78,共5页
目的建立定性分析祛瘀生新胶囊化学成分的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,以及测定士的宁和黄芪甲苷的液相色谱法。方法采用UPLC-MS/MS法定性分析祛瘀生新胶囊的特征化学成分,采用液相色谱法测定士的宁和黄芪甲苷的含量。色谱柱... 目的建立定性分析祛瘀生新胶囊化学成分的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,以及测定士的宁和黄芪甲苷的液相色谱法。方法采用UPLC-MS/MS法定性分析祛瘀生新胶囊的特征化学成分,采用液相色谱法测定士的宁和黄芪甲苷的含量。色谱柱为Accucore AQ C18柱(150 mm×2.1 mm,2.6μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液,采用正离子全扫描模式;液相色谱柱为Welchrom C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),士的宁流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(15∶85,V/V),黄芪甲苷流动相为乙腈-水(32∶68,V/V),蒸发光散射检测器检测,紫外检测器检测波长为260 nm。结果祛瘀生新胶囊中有23个特征峰,包括士的宁、马钱苷酸、芦丁、黄芪甲苷等。士的宁、黄芪甲苷进样量分别在0.11~1.10μg(r=0.9999)和0.49~4.90μg(r=0.9992)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为99.62%和99.44%,RSD分别为1.34%和0.90%(n=6)。结论该方法灵敏度高,重复性好,结果准确,专属性强,可为该制剂的质量标准及药效物质基础研究提供参考。 展开更多
关键词 祛瘀生新胶囊 士的宁 黄芪甲苷 超高效液相色谱-串联质谱法 含量测定
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马钱子生品、炮制品中马钱子碱和士的宁的含量测定及毒性实验研究 认领
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作者 卢军 刘兆龙 +1 位作者 赵翡翠 田红林 《新疆医科大学学报》 CAS 2020年第4期506-509,共4页
目的测定马钱子生品、砂烫炮制品和牛奶炮制品中马钱子碱和士的宁含量,及其毒性研究。方法采用HPLC法测定马钱子生品、砂烫炮制品和牛奶炮制品中马钱子碱和士的宁含量,通过小鼠急性毒性实验测定马钱子生品、马钱子砂烫炮制品及马钱子牛... 目的测定马钱子生品、砂烫炮制品和牛奶炮制品中马钱子碱和士的宁含量,及其毒性研究。方法采用HPLC法测定马钱子生品、砂烫炮制品和牛奶炮制品中马钱子碱和士的宁含量,通过小鼠急性毒性实验测定马钱子生品、马钱子砂烫炮制品及马钱子牛奶炮制品的半数致死量(LD50)。结果马钱子生品中马钱子碱和士的宁的含量分别为(0.037±0.014)mg/g和(0.934±0.254)mg/g,LD50为1.9737 mg/kg体质量。马钱子砂烫炮制品中马钱子碱和士的宁的含量分别为(0.016±0.005)mg/g和(0.237±0.098)mg/g。马钱子牛奶炮制品中马钱子碱和士的宁的含量分别为(0.011±0.006)mg/g和(0.191±0.048)mg/g。马钱子砂烫炮制品和牛奶炮制品按最大给药剂量(2.70 mg/kg体质量)给药后,小鼠均无出现死亡。结论砂烫、牛奶炮制能够降低马钱子生品中马钱子碱和士的宁的含量,提高用药的安全性。 展开更多
关键词 马钱子 砂烫炮制品 牛奶炮制品 马钱子碱 士的宁 急性毒性实验
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基于Box-Behnken试验设计优化传统奶制马钱子的炮制工艺 认领
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作者 郑丽丽 聂继红 +2 位作者 赵翡翠 刘宣麟 赵生俊 《中医药导报》 2020年第16期45-48,共4页
目的:通过单因素结合Box-Behnken试验对马钱子的牛奶炮制工艺进行优化。方法:在单因素试验的基础上,以炮制时间、浸泡时间、牛奶倍量为自变量,以马钱子碱和士的宁的含量为因变量,采用Box-Behnken试验设计,优化马钱子的牛奶炮制工艺。结... 目的:通过单因素结合Box-Behnken试验对马钱子的牛奶炮制工艺进行优化。方法:在单因素试验的基础上,以炮制时间、浸泡时间、牛奶倍量为自变量,以马钱子碱和士的宁的含量为因变量,采用Box-Behnken试验设计,优化马钱子的牛奶炮制工艺。结果:最佳炮制工艺为生马钱子浸泡6 d,润后取出,刮去外种皮、去掉胚芽,加入9倍量牛奶,加热提取1.5 h。结论:优化出的牛奶炮制马钱子制备工艺,具有工艺可控、操作简便的特点,适合工业生产。 展开更多
关键词 马钱子 炮制工艺 牛奶 Box-Behnken试验 马钱子碱 士的宁
LC-MS/MS法同时测定大鼠组织中士的宁、马钱子碱及其代谢物 认领 被引量:2
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作者 李嘉华 苏晓纯 +1 位作者 刘奕明 林爱华 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期883-888,共6页
目的 建立大鼠组织中士的宁(strychnine, STR)、马钱子碱(brucine, BRU)、士的宁氮氧化物(strychnine N-oxide, SNO)与马钱子碱氮氧化物(brucine N-oxide, BNO)的含量测定方法,考察马钱子总碱正常及毒性灌胃剂量下,4种成分在大鼠组织的... 目的 建立大鼠组织中士的宁(strychnine, STR)、马钱子碱(brucine, BRU)、士的宁氮氧化物(strychnine N-oxide, SNO)与马钱子碱氮氧化物(brucine N-oxide, BNO)的含量测定方法,考察马钱子总碱正常及毒性灌胃剂量下,4种成分在大鼠组织的分布特征。方法 盐酸麻黄碱为内标,组织样品采用氯仿液液萃取的处理方法。以ZORBAX Eclipse XDB-C 18 柱(2.1 mm×150 mm, 3.5 μm)为色谱柱,10 mmol·L ^-1 乙酸铵(用甲酸调pH 4.0-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.2 mL·min ^-1 ,柱温30 ℃,在电喷雾离子化和正离子多离子反应模式下,运用API4000 +型三重四级杆质谱联用仪进行测定。结果 在线性范围内,STR、BRU、SNO及BNO的线性关系良好;4种成分的日内、日间精密度均≤14.90%,准确度为(85.94±1.43)%~(113.77±5.19)%。两种给药剂量下,STR、BRU、SNO在组织中均有分布,其中肾、肝的分布量最多,STR、BRU在脑中有少量分布。结论该方法简单、灵敏、特异、可靠,适用于同时测定大鼠组织中STR、BRU、SNO和BNO。 展开更多
关键词 LC-MS/MS 组织分布 士的宁 马钱子碱 士的宁氮氧化物 马钱子碱氮氧化物
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单萜吲哚生物碱士的宁的合成研究进展 认领
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作者 方欢乐 王征 刘建利 《工业催化》 CAS 2019年第12期1-15,共15页
士的宁属于单萜吲哚生物碱,是中药马钱子的主要有效成分,具有复杂的化学结构,包含7个环系和6个手性中心。Woodward经典合成代表了有机合成领域的里程碑。经过半个多世纪的努力已有十几个科研小组以不同策略对士的宁分子进行全合成,丰富... 士的宁属于单萜吲哚生物碱,是中药马钱子的主要有效成分,具有复杂的化学结构,包含7个环系和6个手性中心。Woodward经典合成代表了有机合成领域的里程碑。经过半个多世纪的努力已有十几个科研小组以不同策略对士的宁分子进行全合成,丰富和发展了有机合成工艺。士的宁是试验新反应和新合成策略的重要目标。按照成环方式对单萜吲哚生物碱士的宁的多种合成途径进行了总结,以促进相关研究。 展开更多
关键词 精细化学工程 士的宁 单萜吲哚生物碱 合成
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HPLC法测定强筋健骨丸中马钱子碱和士的宁的含量 认领 被引量:1
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作者 霍彬科 彭蕊 +1 位作者 朱利利 王银霞 《西北药学杂志》 CAS 2019年第2期186-188,共3页
目的建立强筋健骨丸中马钱子碱和士的宁的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为UltimateXB-C18(250mm×4.6mm,5μm);乙腈-0.01mol·L^-1庚烷磺酸钠与0.02mol·L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用体积分数为10%的磷酸调节pH值... 目的建立强筋健骨丸中马钱子碱和士的宁的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为UltimateXB-C18(250mm×4.6mm,5μm);乙腈-0.01mol·L^-1庚烷磺酸钠与0.02mol·L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用体积分数为10%的磷酸调节pH值至2.8)(21∶79)为流动相;检测波长为260nm。结果马钱子碱和士的宁的含量分别在0.063~1.575(r1=0.9999)和0.075~1.875μg(r2=0.9999)范围内线性关系良好,回收率在98.1%~102.2%之间,RSD值均小于5.0%。结论该方法准确、稳定、可靠,可用于强筋健骨丸中马钱子碱和士的宁的质量控制。 展开更多
关键词 强筋健骨丸 马钱子碱 士的宁 HPLC法
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马钱子生物碱类成分在MDCK-MDR1单层细胞模型中的转运机制研究 认领 被引量:1
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作者 胡亚 刘运锋 +3 位作者 朱卫丰 陈丽华 管咏梅 金晨 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期2876-2883,共8页
目的研究马钱子碱、士的宁在MDCK-MDR1单层细胞模型中的双向转运机制。方法 MTT法确定马钱子碱、士的宁对MDCK-MDR1单层细胞毒性范围,以MDCK-MDR1单层细胞为体外研究模型,考察转运时间、药物作用质量浓度、P-糖蛋白(P-gp)抑制剂维拉帕... 目的研究马钱子碱、士的宁在MDCK-MDR1单层细胞模型中的双向转运机制。方法 MTT法确定马钱子碱、士的宁对MDCK-MDR1单层细胞毒性范围,以MDCK-MDR1单层细胞为体外研究模型,考察转运时间、药物作用质量浓度、P-糖蛋白(P-gp)抑制剂维拉帕米对马钱子碱、士的宁的累积吸收浓度(Ccum)和表观渗透系数(Papp)的影响。结果马钱子碱和士的宁Papp均> 1×10^-5 cm/s,Papp(BL→AP)/Papp(AP→BL)均<2。马钱子碱、士的宁与维拉帕米合用,显著降低了Papp(BL→AP)/Papp(AP→BL)值。结论马钱子碱、士的宁以被动转运为主,P-gp抑制剂维拉帕米对其吸收有明显抑制作用,马钱子碱、士的宁可能是P-gp底物。 展开更多
关键词 马钱子碱 士的宁 MDCK-MDR1单层细胞模型 双向转运 P-糖蛋白
马钱子总碱-白芍总苷脂质立方液晶纳米粒制备及体外评价 认领 被引量:2
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作者 刘丽丽 史畑女 +5 位作者 方蕾 徐玲霞 金晨 管咏梅 朱卫丰 陈丽华 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第17期4076-4083,共8页
目的制备马钱子总碱(TASS)-白芍总苷(TGP)脂质立方液晶纳米粒(TASS-TGP LLCN),并考察其体外经皮吸收行为。方法运用前体注入法制备TASS-TGP LLCN,采用超滤离心法测定包封率,以包封率为指标采用均匀设计优化TASS-TGP LLCN处方,并对优化... 目的制备马钱子总碱(TASS)-白芍总苷(TGP)脂质立方液晶纳米粒(TASS-TGP LLCN),并考察其体外经皮吸收行为。方法运用前体注入法制备TASS-TGP LLCN,采用超滤离心法测定包封率,以包封率为指标采用均匀设计优化TASS-TGP LLCN处方,并对优化后制备的TASS-TGP LLCN基本性能进行评价。同时,采用泊洛沙姆407(F127)作为凝胶基质制备凝胶,运用Franz扩散池法比较TASS-TGPLLCN凝胶和TASS-TGP普通凝胶的体外经皮渗透特性,初步考察TASS-TGP LLCN凝胶的经皮渗透行为。结果 TASS-TGP LLCN的最佳制备处方为甘油单油酸酯(GMO)1.0 g,F127 0.25g,分散相60 mL,马钱子碱、士的宁及芍药苷包封率均大于50%,制剂质量评价显示制得的纳米粒平均粒径为(245.3±16.4)nm,pH值6.62,在透射电镜下呈立方体结构,大小均一;透皮实验显示,TASS-TGP LLCN凝胶的24 h累积透过量、渗透速率及皮肤滞留量均大于TASS-TGP普通凝胶。结论 TASS-TGP LLCN呈现促渗和皮肤贮库的双重效应,具有潜在的开发前景。 展开更多
关键词 脂质立方液晶纳米粒 马钱子总碱 白芍总苷 体外评价 经皮渗透 前体注入法 超滤离心法 包封率 均匀设计 凝胶 马钱子碱 士的宁 芍药苷
3种检测限测定方法在薄层色谱中的应用比较 认领 被引量:1
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作者 何风艳 李静 +3 位作者 何轶 郑笑为 戴忠 马双成 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第18期1515-1519,共5页
目的比较《中国药典》(2015年版) 3种检测限测定方法在薄层色谱中应用的结果,为薄层色谱分析方法验证中检测限方法的选择提供数据参考。方法选择士的宁、盐酸小檗碱和10种化工染料,经薄层色谱展开后,通过肉眼检视和薄层扫描技术,采用直... 目的比较《中国药典》(2015年版) 3种检测限测定方法在薄层色谱中应用的结果,为薄层色谱分析方法验证中检测限方法的选择提供数据参考。方法选择士的宁、盐酸小檗碱和10种化工染料,经薄层色谱展开后,通过肉眼检视和薄层扫描技术,采用直观法、信噪比法、基于响应值标准偏差和标准曲线斜率法得到检测限。结果 3种检测限测定方法所得结果无显著性差异。士的宁和10种化工染料采用3种检测限测定方法所得结果基本一致,盐酸小檗碱直观法结果略低于其他2种方法。结论 3种方法均可用于薄层色谱检测限测定,其中直观法快捷简单,结果可靠,可作为薄层色谱法检测限确定的首选方法。 展开更多
关键词 检测限 薄层色谱法 士的宁 盐酸小檗碱 化工染料
制马钱子及其制剂中士的宁和马钱子碱的含量测定 认领 被引量:1
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作者 张云静 张自品 +2 位作者 张雪燕 翟佳丽 田蕾 《广州化工》 CAS 2019年第14期121-124,共4页
建立了超高效液相色谱(UPLC)测定制马钱子及其复方制剂痹祺胶囊、伸筋丹胶囊和晕复静片中士的宁和马钱子碱含量的方法。采用ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18色谱柱;流动相A为甲醇,流动相B为含1.2%乙酸和0.15%三乙胺的水溶液;流动相A-流动... 建立了超高效液相色谱(UPLC)测定制马钱子及其复方制剂痹祺胶囊、伸筋丹胶囊和晕复静片中士的宁和马钱子碱含量的方法。采用ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18色谱柱;流动相A为甲醇,流动相B为含1.2%乙酸和0.15%三乙胺的水溶液;流动相A-流动相B(24:76,V/V)等度洗脱,流速0.16mL/min;检测波长260nm。士的宁和马钱子碱分别在0.49~19.6μg/mL和0.51~20.4μg/mL的范围内线性良好;加样回收率均大于80.0%,RSD均不超过2.0%。本法准确度高,重复性好,专属性强,适用于制马钱子及其制剂的含量测定。 展开更多
关键词 制马钱子 士的宁 马钱子碱 超高效液相色谱
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全蝎联合石菖蒲对士的宁致痫小鼠行为及抗氧化机制的影响 认领 被引量:1
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作者 安雅芳 《世界最新医学信息文摘(电子版)》 2019年第17期114-115,共2页
目的观察全蝎联合石菖蒲对士的宁致痫小鼠行为及抗氧化机制的影响。方法小鼠随机分为3组:空白对照组、模型组、全蝎联合石菖蒲组。采用灌胃给药方式,空白对照组和模型组给予纯净水,全蝎联合石菖蒲组给予全蝎联合石菖蒲水溶液。灌胃一周... 目的观察全蝎联合石菖蒲对士的宁致痫小鼠行为及抗氧化机制的影响。方法小鼠随机分为3组:空白对照组、模型组、全蝎联合石菖蒲组。采用灌胃给药方式,空白对照组和模型组给予纯净水,全蝎联合石菖蒲组给予全蝎联合石菖蒲水溶液。灌胃一周后,腹腔注射士的宁0.8 mg/kg建立癫痫动物模型。①观察各组行为学变化。②30min后断头取脑,检测海马组织中MDA、NO、SOD的含量。结果①行为学:模型组与全蝎联合石菖蒲组潜伏期比较差异有统计学意义(P<0.05)。②生化指标改变:模型组较全蝎联合石菖蒲组MDA、NO浓度明显增加,SOD浓度明显减少,差异均有统计学意义(P<0.05)。全蝎联合石菖蒲组较空白对照组MDA、NO浓度有升高趋势,SOD也有降低趋势,但未发现统计学差异(P> 0.05)。结论全蝎联合石菖蒲可延长士的宁诱发的小鼠痫性发作的潜伏期,减轻氧自由基对脑神经元的损伤,提升小鼠死亡保护率。 展开更多
关键词 癫痫 士的宁 全蝎 石菖蒲
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高效液相色谱法测定痹祺胶囊和马钱子粉中马钱子碱和士的宁的含量 认领
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作者 毛迪 张娜 刘树民 《世界最新医学信息文摘》 2019年第52期10-11,共2页
目的采用高效液相色谱法测定了痹祺胶囊和马钱子粉中马钱子碱和士的宁的含量。方法采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-水-磷酸(24:76:0.1,含0.01mol/L戊烷磺酸钠)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为260nm,柱温为30。结果马... 目的采用高效液相色谱法测定了痹祺胶囊和马钱子粉中马钱子碱和士的宁的含量。方法采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-水-磷酸(24:76:0.1,含0.01mol/L戊烷磺酸钠)为流动相,流速为1mL/min,检测波长为260nm,柱温为30。结果马钱子碱在进样浓度为4.5ug-225ug/mL,士的宁在进样浓度为50ug-250ug范围内与峰面积具有良好的线性关系,马钱子碱的相关系数为0.9902,士的宁的相关系数为0.9909,痹祺胶囊中马钱子碱的平均加样回收率为98.93%,士的宁的平均加样回收率为99.01%。马钱子粉中马钱子碱的平均加样回收率为99.69%,士的宁的平均加样回收率为98.70%。结论本方法准确、重复性好、灵敏度高,可用于痹祺胶囊和马钱子粉的质量控制以及以马钱子为君药的配伍研究。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 马钱子碱 士的宁 痹祺胶囊 马钱子粉末
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肉桂油对马钱子总碱中马钱子碱和士的宁透皮吸收的影响 认领 被引量:3
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作者 赵雪琪 齐笑 +3 位作者 管庆霞 冯宇飞 关枫 王艳宏 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2019年第4期78-84,共7页
目的探讨肉桂油对马钱子总碱透皮吸收的影响,为马钱子相关制剂的开发和减毒增效研究奠定基础。方法以体外SD大鼠皮肤为渗透屏障,Franz扩散池法考察不同浓度(0.5%、1%、3%、5%、10%)肉桂油对马钱子总碱中马钱子碱和士的宁透皮吸收的影响... 目的探讨肉桂油对马钱子总碱透皮吸收的影响,为马钱子相关制剂的开发和减毒增效研究奠定基础。方法以体外SD大鼠皮肤为渗透屏障,Franz扩散池法考察不同浓度(0.5%、1%、3%、5%、10%)肉桂油对马钱子总碱中马钱子碱和士的宁透皮吸收的影响;采用饱和溶解度法测定马钱子总碱中马钱子碱和士的宁在不同浓度肉桂油中的平衡溶解度;采用HPLC测定马钱子总碱角质层/溶剂分配系数;采用傅里叶变换衰减全反射红外光谱技术测定肉桂油对皮肤角质层的作用。结果不同浓度肉桂油促透马钱子总碱中马钱子碱的稳态渗透速率(Jss)和增渗比(ER)分别为5.84~19.65μg/(cm~2·h)、0.23~3.54,促透马钱子总碱中士的宁的Jss和ER分别为1.36~18.38μg/(cm~2·h)、0.19~2.55;马钱子总碱中马钱子碱、士的宁在不同浓度肉桂油中的平衡溶解度分别为6.10~10.97 g/L、4.10~6.58 g/L;马钱子总碱中马钱子碱和士的宁的角质层/溶剂分配系数分别为0.74~1.39、0.24~0.35。结论不同浓度肉桂油对马钱子总碱中的马钱子碱及士的宁均有一定促透作用,以1%肉桂油作用最佳,其机制可能为通过影响角质层内角蛋白改变角质层结构而促透。 展开更多
关键词 肉桂油 马钱子总碱 马钱子碱 士的宁 透皮吸收
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