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合成生物学技术发展带来的机遇与挑战 认领
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作者 袁志明 《华中科技大学学报:社会科学版》 CSSCI 北大核心 2020年第1期5-7,共3页
何为合成生物学,何为合成,这些都是理解合成生物学技术的最基础的概念,在理解概念的基础上才可能去追问他们给人类生活带来了哪些机遇和我们必须迎接怎样的挑战。合成生物学技术的两面性,使得我们必须对其风险评估进行考量,才有可能进... 何为合成生物学,何为合成,这些都是理解合成生物学技术的最基础的概念,在理解概念的基础上才可能去追问他们给人类生活带来了哪些机遇和我们必须迎接怎样的挑战。合成生物学技术的两面性,使得我们必须对其风险评估进行考量,才有可能进行有效的监管,这就要求从事人文社会科学的学者对其中存在的法律、哲学、伦理、社会等问题进行研究,为有效的政策制定提供可行的理论依据。 展开更多
关键词 合成 合成生物学 风险评估 技术监管
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金属有机框架化合物的合成 认领
2
作者 张彦星 《广东化工》 CAS 2020年第3期87-88,共2页
金属有机框架化合物(MOFs)是一种新型的多孔材料,它具有孔道发达、比表面积高、结构功能可调等特点和优势,在催化、吸附、药物运输、气体储存、传质等方面有着很大的应用潜力。因此,MOFs的合成至关重要,本文主要介绍各种MOFs合成方法并... 金属有机框架化合物(MOFs)是一种新型的多孔材料,它具有孔道发达、比表面积高、结构功能可调等特点和优势,在催化、吸附、药物运输、气体储存、传质等方面有着很大的应用潜力。因此,MOFs的合成至关重要,本文主要介绍各种MOFs合成方法并比较它们的优缺点。 展开更多
关键词 金属有机框架化合物 合成 放大合成
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MPEGMAA-AMPS-HEMA酯类聚羧酸减水剂的合成及响应面优化 认领
3
作者 吴凤龙 宋瑾 《新型建筑材料》 北大核心 2020年第2期14-18,40共6页
以甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯(MPEGMAA2000)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)和甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)为主要原料,H2O2-FeSO4为引发剂,合成MPEGMAA-AMPS-HEMA酯类聚羧酸系减水剂。在单因素试验的基础上,以水泥净浆流动度为响应值,用De... 以甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯(MPEGMAA2000)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)和甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)为主要原料,H2O2-FeSO4为引发剂,合成MPEGMAA-AMPS-HEMA酯类聚羧酸系减水剂。在单因素试验的基础上,以水泥净浆流动度为响应值,用Design-Expert进行响应面优化,得到二次模型响应模型的最优点:n(MPEGMAA)∶n(AMPS)∶n(HEMA)=1.0∶1.17∶1.0、引发剂用量为0.57%、聚合时间4.9 h、聚合温度55.9℃,水泥净浆流动度预测值为290.5 mm,试验值为291 mm。FTIR分析结果表明,合成减水剂的链段中含有酯基、氨基、磺酸基、羟基、醚键等基团,符合预期目标。 展开更多
关键词 聚羧酸减水剂 酯类 合成 响应面法
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蒽基修饰的新型铂基大环化合物的合成 认领
4
作者 郭大政 李登科 +3 位作者 刘雨 李贤英 金武松 张灯青 《合成化学》 CAS 北大核心 2020年第2期113-117,共5页
以3,5-二溴苯甲醚为起始原料,通过Suzuki偶联反应制得3,5-二吡啶苯甲醚(3);3经三溴化硼脱保护得到3,5-二吡啶苯酚(4);4进一步发生亲核取代反应得到化合物5;化合物6与5组装得到新型铂基超分子大环,其结构经1H NMR和31P NMR表征。
关键词 配位键导向 自组装 铂基大环 偶联反应 合成 超分子
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一种四苯噻吩衍生物的合成与AIE性质的表征 认领
5
作者 李娜 刘发玉 +2 位作者 刘乐平 丰久彪 赵小龙 《云南化工》 CAS 2020年第3期79-81,共3页
通过无溶剂法合成了四苯噻吩(TPT),并通过傅-克酰基化反应得到乙酰化的四苯噻吩,并通过Knoevenagel缩合反应,以较高的产率得到了目标产物。从合成的角度,三步反应后处理简单而且产物较为单一,适合大批量生产;从应用角度,含有四苯噻吩基... 通过无溶剂法合成了四苯噻吩(TPT),并通过傅-克酰基化反应得到乙酰化的四苯噻吩,并通过Knoevenagel缩合反应,以较高的产率得到了目标产物。从合成的角度,三步反应后处理简单而且产物较为单一,适合大批量生产;从应用角度,含有四苯噻吩基团的分子有聚集至诱导发光(AIE)的性质,在分子成像和荧光标记领域有潜在应用价值。 展开更多
关键词 四苯基噻吩 合成 AIE
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罗丹明6G衍生物基偏酸性“关开型”pH荧光探针 认领
6
作者 吴芳辉 杨俊卿 +3 位作者 罗祥瑞 李红 朱海威 余爱民 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期137-141,共5页
以罗丹明6G和水合肼为原料,先制备罗丹明6G酰肼,接着在乙醇中滴加少量冰醋酸做催化剂后与2,5-二甲氧基苯甲醛反应,合成了一种新型的pH荧光分子探针(RGSBD),进行了结构表征及荧光性能研究。结果表明,原本在氢离子浓度较低,即体系pH较高时... 以罗丹明6G和水合肼为原料,先制备罗丹明6G酰肼,接着在乙醇中滴加少量冰醋酸做催化剂后与2,5-二甲氧基苯甲醛反应,合成了一种新型的pH荧光分子探针(RGSBD),进行了结构表征及荧光性能研究。结果表明,原本在氢离子浓度较低,即体系pH较高时(pH≥4.0),探针RGSBD内酰胺螺环闭环导致不显示荧光并且无色,然而在氢离子浓度较大即体系pH较低时(pH<4.0)时,其内酰胺螺环闭环产生了明显的颜色变化,发出强烈的荧光。pH 1.9时,探针的荧光强度达到最大,最大荧光峰发生显著的红移。进一步研究表明,探针RGSBD的荧光峰强度差值与pH在1.9~3.2范围内呈良好的线性关系,探针RGSBD识别H^+的选择性高,稳定性与可逆性强,可发展用作生物体内pH荧光传感材料。 展开更多
关键词 罗丹明6G 席夫碱 荧光探针 合成 应用
吉西他滨类似物的设计、合成及体外抗肿瘤活性 认领
7
作者 徐广凌 张小怡 +5 位作者 王晨阳 端木彦涛 王幸幸 李茹君 从梅 赵伟栋 《合成化学》 CAS 北大核心 2020年第4期257-262,共6页
吉西他滨是临床一线治疗恶性肿瘤的药物,但其4-位氨基(N4)易与脱氧胞苷脱氨酶(CDA)作用而失活,导致代谢稳定性差,严重影响了临床治疗效果。以吉西他滨为起始原料,经3步反应合成了N4保护的脂溶性吉西他滨衍生物(3a和3b),其结构经1H NMR,1... 吉西他滨是临床一线治疗恶性肿瘤的药物,但其4-位氨基(N4)易与脱氧胞苷脱氨酶(CDA)作用而失活,导致代谢稳定性差,严重影响了临床治疗效果。以吉西他滨为起始原料,经3步反应合成了N4保护的脂溶性吉西他滨衍生物(3a和3b),其结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS(ESI)表征。体外活性测试结果显示:化合物3a对多种肿瘤细胞的抗增殖作用均强于临床药物吉西他滨(P<0.05)。酶稳定性实验结果表明:3a几乎不受CDA影响,代谢稳定性显著高于原药吉西他滨。 展开更多
关键词 吉西他滨 肿瘤 代谢 合成 抗肿瘤活性 稳定性
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地诺前列素的合成研究进展 认领
8
作者 金城 《广州化工》 CAS 2020年第11期1-4,共4页
地诺前列素(dinoprost)是前列腺素的其中一种,在临床上被用作引产和堕胎药。地诺前列素含有多个手性中心以及一条顺式烯烃侧链,一条反式烯烃侧链,如何有选择性地合成这些官能团引起了广泛的关注。近年来虽然发展了多条合成路线,也可以... 地诺前列素(dinoprost)是前列腺素的其中一种,在临床上被用作引产和堕胎药。地诺前列素含有多个手性中心以及一条顺式烯烃侧链,一条反式烯烃侧链,如何有选择性地合成这些官能团引起了广泛的关注。近年来虽然发展了多条合成路线,也可以达到高立体选择性,但都存在着一定的局限性,比如反应步骤长、条件苛刻、用到大量的金属试剂及一些价格昂贵的试剂甚至是剧毒试剂等等。本文主要对近年来发展的地诺前列素的合成方法做一个综述。 展开更多
关键词 地诺前列素 前列腺素 合成
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一种新型席夫碱的合成及其紫外线屏蔽性能 认领
9
作者 杨珀 钱永 袁月鹏 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期102-107,共6页
以苯偶酰、4-硝基邻苯二胺及吡啶-2-甲醛为原料合成一种新型席夫碱化合物6-(2-吡啶亚氨基)-2,3-二苯基喹喔啉(QPXF)。利用傅里叶变换红外光谱、核磁共振仪、稳态/瞬态荧光光谱和热重分析仪,研究了目标化合物的分子结构、光物理性能和热... 以苯偶酰、4-硝基邻苯二胺及吡啶-2-甲醛为原料合成一种新型席夫碱化合物6-(2-吡啶亚氨基)-2,3-二苯基喹喔啉(QPXF)。利用傅里叶变换红外光谱、核磁共振仪、稳态/瞬态荧光光谱和热重分析仪,研究了目标化合物的分子结构、光物理性能和热稳定性。采用浇铸成膜法制备具有紫外屏蔽功能的聚乙烯醇缩丁醛(PVB)/QPXF和聚氯乙烯(PVC)/QPXF复合膜。结果表明,QPXF在265 nm和370 nm附近有强紫外吸收。随着QPXF含量的增加,复合膜紫外屏蔽性能提高,当QPXF在PVB及PVC中添加量为1%时,两者在300 nm处的透过率均小于1%,屏蔽率均超过95%;在360 nm处的透过率为4.5%和5.3%,屏蔽率分别为94%和87%,表现出良好的紫外屏蔽性能。 展开更多
关键词 喹喔啉 席夫碱 合成 紫外屏蔽
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4-碘-3-吡啶胺的合成 认领
10
作者 刘亮 张乐 +2 位作者 魏颖琳 沙军 张群正 《杭州化工》 CAS 2020年第1期12-14,共3页
氨基吡啶类衍生物是一种重要的有机化合物中间体,是制药与染料制造行业的关键原料,同时也可用作分析试剂。该文以3-氨基吡啶为母体,通过与N-乙基二异丙胺(DIPEA)、特戊酰氯和四甲基乙二胺(TMEDA)等试剂进行3步反应最终合成新型氨基吡啶... 氨基吡啶类衍生物是一种重要的有机化合物中间体,是制药与染料制造行业的关键原料,同时也可用作分析试剂。该文以3-氨基吡啶为母体,通过与N-乙基二异丙胺(DIPEA)、特戊酰氯和四甲基乙二胺(TMEDA)等试剂进行3步反应最终合成新型氨基吡啶衍生物4-碘-3-吡啶胺。该合成方法简化了实验步骤,节约了实验成本,在第2步中2,2-二甲基-N-(4-碘-3-吡啶基)丙酰胺收率提高到81%,同时最终4-碘-3-吡啶胺的产率可达到95%。 展开更多
关键词 4-碘-3-吡啶胺 合成 特戊酰氯
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氟代二苯乙烯氨基酸的合成及性能 认领
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作者 郑林波 赵孔娥 +1 位作者 朱芳芳 胡晓松 《合成化学》 CAS 北大核心 2020年第4期270-276,共7页
以4-碘-L-苯丙氨酸为初始原料,经羧基和氨基的保护得到化合物2;化合物2与4-氟苯乙烯进行Heck反应得化合物3;化合物3脱去保护基得氟代二苯乙烯氨基酸(4,47.4%);其结构经1H NMR,13C NMR,IR和MS(ESI-TOF)确证。光学性质研究结果表明:4的激... 以4-碘-L-苯丙氨酸为初始原料,经羧基和氨基的保护得到化合物2;化合物2与4-氟苯乙烯进行Heck反应得化合物3;化合物3脱去保护基得氟代二苯乙烯氨基酸(4,47.4%);其结构经1H NMR,13C NMR,IR和MS(ESI-TOF)确证。光学性质研究结果表明:4的激发、发射波长分别为314 nm和355 nm,斯托克斯位移为41 nm,荧光量子产率为0.22。化合物4在甲醇溶液中存在光致顺反异构现象,反式→顺式结构转变速率常数为0.026 min^-1。 展开更多
关键词 氟代二苯乙烯氨基酸 合成 荧光探针 光致异构 量子产率
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2,5,6-位正交保护的5-氧-(喹啉-2-甲酰基)-β-D-半乳呋喃糖乙硫苷供体的合成 认领
12
作者 杨攀 杨劲松 《合成化学》 CAS 北大核心 2020年第4期277-282,共6页
以D-半乳糖为原料,通过苯甲酰化、硫苷化、异亚丙基化、喹啉-2-甲酰化等10步反应首次合成了2,5,6-位正交保护的5-氧-(喹啉-2-甲酰基)-β-D-半乳呋喃糖乙硫苷供体10,总收率为18.6%,其结构经1H NMR,13C NMR和LC-MS(ESI)确证。在优化化合物... 以D-半乳糖为原料,通过苯甲酰化、硫苷化、异亚丙基化、喹啉-2-甲酰化等10步反应首次合成了2,5,6-位正交保护的5-氧-(喹啉-2-甲酰基)-β-D-半乳呋喃糖乙硫苷供体10,总收率为18.6%,其结构经1H NMR,13C NMR和LC-MS(ESI)确证。在优化化合物5,8,9的合成工艺过程中,首创了用硅胶柱的弱酸性脱除半乳呋喃糖5,6-位异亚丙基的方法。发现在-15℃的低温条件下,通过分批加入叔丁基二甲基硅基三氟甲磺酸酯(TBSOTf),可以得到半乳呋喃糖6-位被叔丁基二甲基硅基(TBS)选择性保护的单一产物。 展开更多
关键词 D-半乳糖 苯甲酰化 硫苷化 喹啉-2-甲酰基 合成 工艺优化
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含吡咯结构的二芳氨基嘧啶类ALK抑制剂的设计合成及抗肿瘤活性研究 认领
13
作者 徐守平 王婕 +2 位作者 邢凌云 郭明 翟鑫 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期74-81,共8页
目的设计并合成结构新颖的含吡咯结构的二芳氨基嘧啶类ALK抑制剂。方法基于色瑞替尼与ALK蛋白的共晶模型及其构效关系,设计含吡咯结构的二芳氨基嘧啶类化合物;以2,4,5-三氯嘧啶和5-氟-2-硝基苯甲醚为主要起始原料,经N-烃化、N-酰化、N-... 目的设计并合成结构新颖的含吡咯结构的二芳氨基嘧啶类ALK抑制剂。方法基于色瑞替尼与ALK蛋白的共晶模型及其构效关系,设计含吡咯结构的二芳氨基嘧啶类化合物;以2,4,5-三氯嘧啶和5-氟-2-硝基苯甲醚为主要起始原料,经N-烃化、N-酰化、N-烃化、硝基还原和N-烃化5步反应得到目标化合物I1;I1与多种脂肪胺经Mannich反应得到目标化合物I2~I16。采用MTT法及HTRF激酶测试法,评价目标化合物的体外抗肿瘤活性。结果与结论合成了16个未见文献报道的二芳氨基嘧啶类化合物,其结构经MS、1H-NM R谱确证;大部分化合物显示出较强的活性,其中化合物I4的活性最佳,其抑制人间变性淋巴瘤细胞Karpas299和人肺腺癌细胞H2228的IC50值分别为0.021、0.12μmol·L^-1,化合物I4抑制ALK激酶的IC50值为8.7 nmol·L^-1,与色瑞替尼活性相当,有进一步研究的价值。 展开更多
关键词 ALK抑制剂 二芳氨基嘧啶 吡咯 合成 抗肿瘤活性
新型双卤代吡啶酰腙的合成及生物活性研究 认领
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作者 雷渭辉 刘向荣 +1 位作者 杨再文 赵顺省 《合成化学》 CAS 北大核心 2020年第4期283-290,共8页
以2-氯吡啶-4-甲酸甲酯(1)和水合肼缩合生成2-氯吡啶-4-甲酰肼(2),2与卤代(F,Cl,Br)对苯甲醛反应得到3种新型双卤代吡啶酰腙[C13H9N3OFCl(3a),C13H9N3OCl2(3b)和C13H9N3OClBr(3c)],其结构经1H NMR,13C NMR,IR和元素分析表征。紫外光谱证... 以2-氯吡啶-4-甲酸甲酯(1)和水合肼缩合生成2-氯吡啶-4-甲酰肼(2),2与卤代(F,Cl,Br)对苯甲醛反应得到3种新型双卤代吡啶酰腙[C13H9N3OFCl(3a),C13H9N3OCl2(3b)和C13H9N3OClBr(3c)],其结构经1H NMR,13C NMR,IR和元素分析表征。紫外光谱证实,3a~3c与小牛胸腺DNA(ct-DNA)均产生了插入作用。荧光光谱显示,3a~3c均与牛血清蛋白BSA通过静态猝灭形成了复合物。3a~3c与ct-DNA,BSA的结合常数Kb及KA的关系均为3b>3c>3a。抑菌测试结果表明:3种酰腙化合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌及铜绿假单胞菌等4种细菌的抑菌圈均超过8 mm。其中,3a对4种细菌的最大抑菌圈达10.97 mm。 展开更多
关键词 2-氯吡啶-4-甲酸甲酯 双卤代吡啶酰腙 合成 小牛胸腺DNA 抑菌性能
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新型1,2,4-三取代-1,2,3-三氮唑盐的合成 认领
15
作者 敖慧龙 张磊 +2 位作者 袁克萌 王飞军 石晓濛 《合成化学》 CAS 北大核心 2020年第4期291-295,共5页
以邻溴苄醇(1)和水杨醛(2)为原料,经5步反应合成了一种分子内同时具有羟基和1,2,3-三氮唑环的新型类卡宾前体盐中间化合物(7),在三氟甲磺酸酐的催化下,分子内六元环化反应得到一种新型的1,2,4-三取代-1,2,3-三氮唑并三环体系类卡宾前体... 以邻溴苄醇(1)和水杨醛(2)为原料,经5步反应合成了一种分子内同时具有羟基和1,2,3-三氮唑环的新型类卡宾前体盐中间化合物(7),在三氟甲磺酸酐的催化下,分子内六元环化反应得到一种新型的1,2,4-三取代-1,2,3-三氮唑并三环体系类卡宾前体盐(8),其结构经1H NMR,13C NMR和MS(ESI)表征。 展开更多
关键词 三氮唑 卡宾前体盐 分子内六元环化 并三环体系 合成
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Cd(Ⅱ)有机骨架化合物的合成及其荧光性能 认领
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作者 朱文庆 朱玉梦 +2 位作者 李扬 樊盼 张瑾 《合成化学》 CAS 北大核心 2020年第4期296-301,共6页
以2,5-二羟基对苯二甲酸(H4-DHBDC)、1,4-双咪唑苯(BIB)为有机配体,Cd(NO3)2·4H2O为金属盐,采用溶剂热法在水/DMF溶剂体系中合成了一例Cd(Ⅱ)有机骨架化合物[Cd2(H2-DHBDC)2(BIB)2]n(CCDC:1471258),其结构和性能经红外光谱仪(FT-IR... 以2,5-二羟基对苯二甲酸(H4-DHBDC)、1,4-双咪唑苯(BIB)为有机配体,Cd(NO3)2·4H2O为金属盐,采用溶剂热法在水/DMF溶剂体系中合成了一例Cd(Ⅱ)有机骨架化合物[Cd2(H2-DHBDC)2(BIB)2]n(CCDC:1471258),其结构和性能经红外光谱仪(FT-IR)、单晶X-射线衍射仪(SCXRD)、粉末衍射仪(PXRD)、元素分析(EA)、热重分析仪(TGA)和荧光分光光度计(FS)表征。结果表明:化合物属三斜晶系,P-1空间群。Cd^2+与H2DHBDC2-通过配位键形成了二维层状结构,进一步通过BIB双氮辅助配体形成了三维网络结构;化合物的骨架在364℃时开始坍塌,热稳定性较好;激发波长为376 nm时,化合物在发射波长500 nm处具有良好的光致发光性能。 展开更多
关键词 Cd(Ⅱ)配合物 合成 咪唑 晶体结构 热稳定性 光致发光性
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新型TOPK抑制剂的设计、合成及抗肿瘤活性研究 认领
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作者 黄珍 方宇希 +1 位作者 黄志勇 李荣东 《湖南中医药大学学报》 CAS 2020年第3期298-304,共7页
目的将TOPK抑制剂OTS514的母核噻吩并[2,3-c]喹啉酮环替换成喹唑啉,探究含有喹唑啉的新型TOPK抑制剂的抗肿瘤细胞增殖活性。方法以OTS514作为先导化合物设计并合成一系列4-氨基喹唑啉衍生物。采用MTT法测试目标化合物对肺癌细胞(A549)... 目的将TOPK抑制剂OTS514的母核噻吩并[2,3-c]喹啉酮环替换成喹唑啉,探究含有喹唑啉的新型TOPK抑制剂的抗肿瘤细胞增殖活性。方法以OTS514作为先导化合物设计并合成一系列4-氨基喹唑啉衍生物。采用MTT法测试目标化合物对肺癌细胞(A549)和乳腺癌细胞(MDA-MB-231)的抗增殖活性。结果合成了16个未见报道的新化合物,其结构经1H NMR和高分辨MS确证。手性因子对抗肿瘤活性影响不明显,暴露的氨基能增强化合物的抗肿瘤活性。体外抗肿瘤实验表明,化合物12a-12f的活性与OTS514相当。结论新骨架的TOPK抑制剂具有和OTS514相当的抗肿瘤活性,为进一步探索含有喹唑啉药效团的TOPK抑制剂研究打下了基础。 展开更多
关键词 TOPK抑制剂 抗肿瘤药 喹唑啉 合成
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硅镁胶的制备及对废水中Cu2+的吸附测定 认领
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作者 张曼 《赤峰学院学报:自然科学版》 2020年第4期15-19,共5页
以MgCl2和Na2SiO3·9H2O为原料合成硅镁胶,用氨水、1:1盐酸和冰醋酸进行改性,得到三种改性硅镁胶和一种未改性硅镁胶.分别测定其在不同反应时间、不同浓度和不同温度下对Cu2+的吸附性能.结果表明:Cu2+溶液浓度为0.005mol/L(pH=5.05)... 以MgCl2和Na2SiO3·9H2O为原料合成硅镁胶,用氨水、1:1盐酸和冰醋酸进行改性,得到三种改性硅镁胶和一种未改性硅镁胶.分别测定其在不同反应时间、不同浓度和不同温度下对Cu2+的吸附性能.结果表明:Cu2+溶液浓度为0.005mol/L(pH=5.05)时,经由氨水改性的硅镁胶在40℃、搅拌1.5h时,吸附性能最好,理论吸附量最高;经由醋酸改性的硅镁胶在60℃和搅拌1.25h时,吸附量最高;经由盐酸改性的硅镁胶在20℃和搅拌1.5h时,吸附量最高;未改性硅镁胶在温度为50℃和搅拌1.5h时,吸附量最高. 展开更多
关键词 硅镁胶 CU2+ 吸附 合成
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一种制备格列喹酮中间体的方法 认领
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作者 许海涛 《天津化工》 CAS 2020年第2期6-7,共2页
本文介绍了一种格列喹酮中间体的合成方法,即以2-羧基甲基-5-甲氧基苯甲酸为起始原料,在二氯亚砜、二氯甲烷及三乙胺的作用下和对氨乙基苯磺酰胺进行缩合,最终制得格列喹酮中间体:4-[2-(3,4-二氢-7-甲氧基-1,3-二氧代-2(1H)-异喹啉基)乙... 本文介绍了一种格列喹酮中间体的合成方法,即以2-羧基甲基-5-甲氧基苯甲酸为起始原料,在二氯亚砜、二氯甲烷及三乙胺的作用下和对氨乙基苯磺酰胺进行缩合,最终制得格列喹酮中间体:4-[2-(3,4-二氢-7-甲氧基-1,3-二氧代-2(1H)-异喹啉基)乙基]苯磺酰胺。收率约为85%。 展开更多
关键词 格列喹酮中间体 二氯亚砜 三乙胺 合成
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2-(4-溴-2-(氯磺酰基)苯氧基)乙酸乙酯的合成研究 认领
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作者 张茂风 王昌铭 +1 位作者 郭秋玉 吴锡山 《化学试剂》 CAS 北大核心 2020年第4期468-471,共4页
标题化合物是一种含有多官能团的磺酰氯衍生物,在构建新型活性先导化合物方面具有重要作用。该化合物及其合成方法目前尚无文献报道。以对溴苯酚为原料,经取代、氯磺化首次实现了目标化合物的合成。此外,提供了氯磺化步骤中可能的反应机... 标题化合物是一种含有多官能团的磺酰氯衍生物,在构建新型活性先导化合物方面具有重要作用。该化合物及其合成方法目前尚无文献报道。以对溴苯酚为原料,经取代、氯磺化首次实现了目标化合物的合成。此外,提供了氯磺化步骤中可能的反应机理,为一锅法的建立提供理论依据。通过对投料比、反应物浓度、反应时间和反应温度等因素进行考察,确定较佳的工艺条件为n(2-(4-溴苯氧基)乙酸乙酯)∶n(氯磺酸)∶n(氯化亚砜)=1∶6∶13、反应时间为4.5 h、反应温度为室温。目标产物经1HNMR、13CNMR、MS和IR确证。该合成路线步骤短、操作简单,总收率达82%,适合工业化生产。 展开更多
关键词 2-(4-溴-2-(氯磺酰基)苯氧基)乙酸乙酯 对溴苯酚 磺酰氯 氯磺化反应 一锅法 合成
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