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非靶向快速筛查茶饮料中未知农药残留 预览
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作者 伍颖仪 陈中 +1 位作者 张思群 张弘 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第15期188-195,共8页
本文建立了分散液液微萃取-高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(DLLME/HPLC-Q-TOF/MS)非靶向快速筛查茶饮料中未知农药残留的方法。根据目标化合物特征离子的精确质量数、同位素匹配、二级碎片信息进行数据库匹配,筛查可疑未知农药。依... 本文建立了分散液液微萃取-高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(DLLME/HPLC-Q-TOF/MS)非靶向快速筛查茶饮料中未知农药残留的方法。根据目标化合物特征离子的精确质量数、同位素匹配、二级碎片信息进行数据库匹配,筛查可疑未知农药。依据13种农药为质控化合物优化了测定方法。结果表明,2 g N-丙基乙二胺为预净化剂,甲醇为分散剂,200μL三氯甲烷为萃取剂,通过摇床震荡的方式提取茶饮料中的目标化合物,Xbridge BEH C18色谱柱分离的方法回收率范围为83.1%~96.8%,RSD范围在0.88%~4.82%。空白基质校准曲线的线性范围为2~400μg/L,决定系数R~2在0.9989以上,检测限为0.002~0.092μg/kg,定量限为0.006~0.307μg/kg。该方法无需标准品即可快速筛查茶饮料中的农药残留,能够应用于茶饮料样品的实际筛查。该方法快速、准确、分析通量高,可以为茶饮料中农药残留的快速筛查和质量控制提供重要的方法依据。 展开更多
关键词 分散萃取 高效相色谱-四极杆/飞行时间质谱 非靶向 茶饮料 农药残留
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超分子溶剂分散液液微萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼血中13种硝基咪唑类药物残留 预览
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作者 王春 顾传坤 +1 位作者 马强 王长海 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期263-269,共7页
建立了一种基于超分子溶剂分散液液微萃取技术测定鱼血中13种硝基咪唑类药物的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品用正辛醇、四氢呋喃和水形成的超分子溶剂萃取,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm&... 建立了一种基于超分子溶剂分散液液微萃取技术测定鱼血中13种硝基咪唑类药物的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品用正辛醇、四氢呋喃和水形成的超分子溶剂萃取,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm×1.7μm)色谱柱分离。在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测模式进行定性及定量分析。结果表明,13种硝基咪唑类药物在各自范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.998,检出限为0.05~0.2μg/L,定量下限为0.1~0.5μg/L。在低、中、高3个加标水平下,13种硝基咪唑类药物的平均回收率为88.4%~105%,相对标准偏差(n=6)为4.3%~11%。该方法简便快速、准确可靠,可用于鱼血中硝基咪唑类药物残留的分析检测。 展开更多
关键词 超分子溶剂 分散萃取 超高效相色谱-串联质谱 硝基咪唑 鱼血
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基于BSTFA衍生/GC-MS与DLLME/HPLC的老化变压器油中短碳链羧酸的分析 预览
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作者 李海燕 华佳 +2 位作者 王逸凡 杨珍 李吟霜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期385-389,395共6页
以N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)为硅烷化试剂,建立了衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)测定老化变压器油中短链羧酸的定性分析方法;并建立了分散液液微萃取/高效液相色谱(DLLME/HPLC)测定其中甲酸、乙酸和糠酸的定量分析方法。结果... 以N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)为硅烷化试剂,建立了衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)测定老化变压器油中短链羧酸的定性分析方法;并建立了分散液液微萃取/高效液相色谱(DLLME/HPLC)测定其中甲酸、乙酸和糠酸的定量分析方法。结果表明:以乙腈为萃取剂,BSTFA为硅烷化试剂,60℃下反应60min后进行GC-MS测定,在老化变压器油中检出甲酸、乙酸和糠酸等14种短碳链羧酸。以水为萃取剂对标准油样中的甲酸、乙酸和糠酸进行萃取,取水萃取相直接进行HPLC测定。在最佳条件下,甲酸、乙酸在0.05~50.0mg/L及糠酸在0.01~2.0mg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r)大于0.998,检出限(LOD)分别为36.1、47.3、7.0μg/L,相对标准偏差(RSD)分别为2.4%、3.3%和3.6%,3种羧酸的富集倍数为8~10倍。老化油样的加标回收率为91.7%~107%。该法简单有效,为变压器油纸绝缘老化特征量的正确使用和羧酸类物质对油纸绝缘老化影响的研究提供了数据。 展开更多
关键词 硅烷化衍生 气相色谱-质谱(GC-MS) 短碳链羧酸 分散萃取 高效相色谱 变压器油
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DLLME-UPLC-TOF-MS法测定新鲜果汁中5种氨基甲酸酯类农药 预览
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作者 叶玲 区硕俊 +3 位作者 岑建斌 李秀英 梁俊发 曾广丰 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2019年第14期176-181,共6页
采用分散液液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)-超高效液相色谱-四极杆高分辨飞行时间质谱法(ultra performance liquid chromatography-high resolution quadrupole time of flight mass spectrometer,UPLC-Q-T... 采用分散液液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)-超高效液相色谱-四极杆高分辨飞行时间质谱法(ultra performance liquid chromatography-high resolution quadrupole time of flight mass spectrometer,UPLC-Q-TOF-MS),对新鲜果汁中5种氨基甲酸酯类农药进行同时测定.样品先经N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)除杂,然后以甲醇为分散剂,三氯甲烷为萃取剂对目标物进行萃取.离心分层后取下层有机相分析.采用电喷雾离子源(electron spray ionization,ESI)和大气压化学电离(atmospheric pressure chemical ionization,APCI)复合源,正离子扫描方式进行数据采集.5种氨基甲酸酯类农药在2.0μg/L~200μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r均大于0.9990,平均回收率为84.5%~97.8%,检出限为0.02μg/kg~0.05μg/kg,定量限为0.05μg/kg~0.15μg/kg,相对标准偏差为1.28%~6.88%. 展开更多
关键词 分散萃取 超高效相色谱 四极杆高分辨飞行时间质谱 新鲜果汁 氨基甲酸酯
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基于超分子溶剂分散液液微萃取技术测定食品接触材料中8种邻苯二甲酸酯的迁移量 预览 被引量:1
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作者 王春 翟俊峰 +5 位作者 黄雪梅 连显会 王长海 雷海民 白桦 马强 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第1期21-31,99共12页
建立了食品接触材料中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱测定方法。以正辛醇、四氢呋喃和水形成的超分子溶剂为萃取剂,对食品接触材料迁移溶液中的邻苯二甲酸酯类增塑剂进行分散液液微萃取。分别考察... 建立了食品接触材料中8种邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱测定方法。以正辛醇、四氢呋喃和水形成的超分子溶剂为萃取剂,对食品接触材料迁移溶液中的邻苯二甲酸酯类增塑剂进行分散液液微萃取。分别考察了烷基醇的种类与用量、四氢呋喃用量、涡旋时间等因素对萃取效率的影响。采用WatersAcquityUPLCBEHC18色谱柱(2.1mm×50mm×1.7μm),以甲醇-水为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,采用多反应监测模式进行定性及定量分析。结果表明,8种邻苯二甲酸酯在各自的浓度范围内线性关系良好,线性相关系数r2>0.99,检出限为0.1~1.0μg/L,定量限为0.5~2.0μg/L。在低、中、高3个添加水平下,8种邻苯二甲酸酯类增塑剂的平均回收率为84.8%~117.5%,相对标准偏差为2.1%~18.7%(n=6)。该方法准确可靠、操作简便,适用于食品接触材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移量的检测。 展开更多
关键词 超分子溶剂 分散萃取 同位素稀释 超高效相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 食品接触材料 邻苯二甲酸酯
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尿液中萘酚的分散液液微萃取-高效液相色谱紫外检测法
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作者 黎关炼 赵琴 +3 位作者 云慧敏 邵丽晶 梅勇 郭振中 《环境与健康杂志》 CAS 北大核心 2019年第2期156-158,共3页
目的建立尿液中1-萘酚和2-萘酚的分散液液微萃取(DLLME)-高效液相色谱紫外(HPLC-UV)检测法。方法以常见的塑料滴管为萃取容器,调节尿液pH为7,加入100μl正辛醇作为萃取剂,600μl乙醇作为分散剂,经涡旋、离心后,萃取剂进入HPLC-UV检测,经... 目的建立尿液中1-萘酚和2-萘酚的分散液液微萃取(DLLME)-高效液相色谱紫外(HPLC-UV)检测法。方法以常见的塑料滴管为萃取容器,调节尿液pH为7,加入100μl正辛醇作为萃取剂,600μl乙醇作为分散剂,经涡旋、离心后,萃取剂进入HPLC-UV检测,经过C18(1.8μm,4.6 mm×50 mm)色谱柱分离,在280 nm下进行测定。结果 1-萘酚与2-萘酚在1.0~50.0μg/L的浓度范围内所得回归方程均呈较好的线性关系,r>0.999,检出限分别为0.065μg/L和0.079μg/L,定量下限分别为0.215μg/L和0.261μg/L,加标回收率分别为91.5%~99.0%和91.1%~99.2%,RSD<8.3%。结论该方法操作简便,使用有机溶剂少,富集倍数高,处理时间短,精密度与准确度较好,适用于普通人群和萘职业接触人群尿样中萘酚的测定。 展开更多
关键词 分散萃取 高效相色谱-紫外检测 尿 萘酚
分散液液微萃取-高效液相色谱联用测定番茄中西维因残留 预览
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作者 薛林科 《化工管理》 2019年第24期34-35,共2页
文章采用分散液液微萃取,以离子液体为萃取剂,超声辅助结合高效液相色谱,建立了番茄中西维因残留的快速检测方法.结果表明,西维因在1.00~80.0μg/L浓度范围内具有良好的线性关系(R2=0.999),检出限(S/N=3)为0.34 mg/kg.该方法被成功应用... 文章采用分散液液微萃取,以离子液体为萃取剂,超声辅助结合高效液相色谱,建立了番茄中西维因残留的快速检测方法.结果表明,西维因在1.00~80.0μg/L浓度范围内具有良好的线性关系(R2=0.999),检出限(S/N=3)为0.34 mg/kg.该方法被成功应用于番茄中西维因残留的分析检测,平均加标回收率在92.5%~108.2%,相对标准偏差介于4.59%~5.81%(n=3).方法具有操作简单、方便快速、环境友好等优点,适用于蔬菜中西维因残留的快速检测. 展开更多
关键词 离子 西维因 分散萃取 高效相色谱
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DLLME-UPLC-MS/MS法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤残留
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作者 容裕棠 陈丽斯 +3 位作者 张朋杰 张宪臣 卢俊文 李蓉 《食品工业》 CAS 北大核心 2019年第8期294-299,共6页
建立豆芽中6-苄基腺嘌呤残留的分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。试验采用富集因子评价萃取效率,考察影响萃取效率的主要因素,主要有萃取剂类型及其用量、分散剂类型及其用量、超声辅助萃取时间、盐浓度、p H等。结果表... 建立豆芽中6-苄基腺嘌呤残留的分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。试验采用富集因子评价萃取效率,考察影响萃取效率的主要因素,主要有萃取剂类型及其用量、分散剂类型及其用量、超声辅助萃取时间、盐浓度、p H等。结果表明,在最佳萃取条件下(四氯乙烷100μL、甲醇1 mL、水5 mL、氯化钠1.5 g/mL、超声时间10 min),该法对6-苄基腺嘌呤具有较高的富集能力,富集因子为39.1~44.3。方法检出限为0.5μg/kg,定量低限为1.5μg/kg。在0.2~100 ng/mL范围内峰强度与质量浓度的线性关系良好(r>0.99)。方法的回收率为68.4%~70.3%。该方法具有简单、快速、稳定、灵敏度高和使用有机试剂少等特点,适合于实验室快速筛查检测。 展开更多
关键词 分散萃取 超高效相色谱-串联质谱 豆芽 6-苄基腺嘌呤 植物生长调节剂
分散液液微萃取-高效液相色谱法同时测定大枣中白桦脂酸、齐墩果酸及熊果酸 预览
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作者 崔毅轩 刘迪 +4 位作者 周齐齐 高敬林 马海艳 李梦娇 蒋晔 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期347-351,共5页
建立了分散液液微萃取,结合高效液相色谱法(DLLME-HPLC)同时对大枣中的白桦脂酸(BA)、齐墩果酸(OA)及熊果酸(UA)含量进行测定。样品经甲醇超声提取,离心后取上清液旋蒸至近干,用甲醇复溶残渣并定容。取1mL溶液,加入1mL氯仿与3mL水,涡旋2... 建立了分散液液微萃取,结合高效液相色谱法(DLLME-HPLC)同时对大枣中的白桦脂酸(BA)、齐墩果酸(OA)及熊果酸(UA)含量进行测定。样品经甲醇超声提取,离心后取上清液旋蒸至近干,用甲醇复溶残渣并定容。取1mL溶液,加入1mL氯仿与3mL水,涡旋2min混匀进行DLLME。取氯仿层,氮吹至干,甲醇复溶后进样分析。BA在20.2~303μg·mL-1范围内线性良好(r=0.999),平均回收率为98.3%;OA在10.1~152μg·mL-1范围内线性良好(r=0.993),平均回收率为97.5%;UA在10.1~152μg·mL-1范围内线性良好(r=0.999),平均回收率为97.8%;相对标准偏差(RSD)<2.0%。本方法能够对大枣中BA、OA和UA进行准确的含量测定。 展开更多
关键词 大枣 分散萃取 高效相色谱 白桦脂酸 齐墩果酸 熊果酸
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新型含砷水样前处理技术开发研究 预览
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作者 彭恋 王立帆 +1 位作者 张德兵 赵起超 《长江科学院院报》 CSCD 北大核心 2019年第1期29-33,共5页
砷是一种对人体健康造成严重伤害的污染物,受管理规定和检测手段的限制,由砷诱发癌症的风险仍然较高。选取离子液体作为萃取溶剂,开发出一种基于离子交换机理的分散液液微萃取方法,应用于含砷水样的前处理。通过研究水样体积、pH值、离... 砷是一种对人体健康造成严重伤害的污染物,受管理规定和检测手段的限制,由砷诱发癌症的风险仍然较高。选取离子液体作为萃取溶剂,开发出一种基于离子交换机理的分散液液微萃取方法,应用于含砷水样的前处理。通过研究水样体积、pH值、离子液体用量等6项关键因素对该方法萃取效率的影响,以及对该方法的表现效果进行了优化和评价。本方法可在数分钟内完成对砷的萃取,富集因子可达到210,在0.05~10μg/L范围内均有较好线性关系,相对标准偏差仅为1.5%;当本方法与石墨炉原子吸收光谱仪联用时,对砷的检出限可达到10ng/L。另外,避免了传统样品前处理方法中使用的大量有机溶剂,因此更加绿色、环保。研究结果为水环境分析监测技术领域的开拓和发展提供了新思路。 展开更多
关键词 分散萃取 砷含量 污染物 离子 离子交换 石墨炉原子吸收光谱
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涡旋辅助分散液液微萃取-气相色谱法测定饮用水中11种氯苯类化合物 预览
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作者 陈红果 薛勇 +1 位作者 杨晓松 文君 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期540-544,共5页
移取饮用水样品10.0mL,加入0.5g氯化钠和100μL二硫化碳,以2 500r·min-1转速离心5min,静置5min后,移取离心管底部的沉积相(约65μL),采用气相色谱法测定其中11种氯苯类化合物的含量。11种氯苯类化合物用Agilent J&W DB-WAX毛... 移取饮用水样品10.0mL,加入0.5g氯化钠和100μL二硫化碳,以2 500r·min-1转速离心5min,静置5min后,移取离心管底部的沉积相(约65μL),采用气相色谱法测定其中11种氯苯类化合物的含量。11种氯苯类化合物用Agilent J&W DB-WAX毛细管色谱柱分离,电子俘获检测器检测。11种氯苯类化合物的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.032~0.97μg·L-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为86.7%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%~3.3%。 展开更多
关键词 气相色谱法 分散萃取 涡旋辅助 氯苯类化合物 饮用水
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涡旋辅助分散液液微萃取-HPLC法测定石榴汁中吡虫啉和啶虫脒
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作者 贾娜尔·吐尔逊 摆璐 +1 位作者 杨婷 吕博 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期815-818,共4页
建立了涡旋辅助分散液液微萃取结合高效液相色谱测定石榴汁样品中吡虫啉和啶虫脒的方法。对萃取剂和分散剂的种类、萃取剂和分散剂的体积、盐含量以及pH等参数进行优化。实验结果表明,方法的线性范围为0. 01~3μg/mL,相关系数r≥0. 9966... 建立了涡旋辅助分散液液微萃取结合高效液相色谱测定石榴汁样品中吡虫啉和啶虫脒的方法。对萃取剂和分散剂的种类、萃取剂和分散剂的体积、盐含量以及pH等参数进行优化。实验结果表明,方法的线性范围为0. 01~3μg/mL,相关系数r≥0. 9966,吡虫啉和啶虫脒的检出限分别为2. 7,1. 5μg/L,富集倍数分别为54,59。石榴汁样品中吡虫啉和啶虫脒的加标回收率为88. 9%~93. 9%,相对标准偏差小于4. 6%。 展开更多
关键词 分散萃取 吡虫啉 啶虫脒 高效相色谱法 石榴汁
超声辅助-邻菲罗啉/离子液体微萃取分离Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)
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作者 任丽萍 刘曙 +3 位作者 闵红 冉丽敏 李婷 林苗 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2019年第7期824-827,共4页
以邻菲罗啉(C12H8N2)为螯合剂,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C6M IM][PF6])为萃取剂,采用超声辅助-分散液液微萃取分离Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)实现对铬元素形态分析。实验结果表明:邻菲罗啉浓度0. 3 mol/L... 以邻菲罗啉(C12H8N2)为螯合剂,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C6M IM][PF6])为萃取剂,采用超声辅助-分散液液微萃取分离Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),结合电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)实现对铬元素形态分析。实验结果表明:邻菲罗啉浓度0. 3 mol/L、pH值为8、超声时间20 min、超声温度30℃时,Cr(Ⅲ)的萃取效果最好,Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)可以分离。通过ICPM S测定Cr(Ⅲ),由总铬减去Cr(Ⅲ)得到Cr(VI)含量。Cr(Ⅲ)浓度在0~80μg/L范围内呈现好的线性关系,检出限为0. 06μg/L,Cr(Ⅲ)的加标回收率在91. 5%~110. 2%之间,相对标准偏差(RSD)在1. 3%~4. 5%之间,表明结果可靠且符合环境水样中铬元素形态分析的要求。 展开更多
关键词 分散萃取 电感耦合等离子体质谱 形态分析
分散液液微萃取-气相色谱法测定地表水中三氯苯 预览
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作者 于洪 《化学分析计量》 CAS 2019年第1期99-102,共4页
采用分散液液微萃取-气相色谱法测定地表水中3种三氯苯同分异构体。实验考察了萃取剂及其用量、分散剂及其用量对萃取效率的影响。实验结果表明,三氯苯 3种同分异构体在质量浓度2.00~64.0μg/L范围内线性良好,测定结果的相对标准偏差均... 采用分散液液微萃取-气相色谱法测定地表水中3种三氯苯同分异构体。实验考察了萃取剂及其用量、分散剂及其用量对萃取效率的影响。实验结果表明,三氯苯 3种同分异构体在质量浓度2.00~64.0μg/L范围内线性良好,测定结果的相对标准偏差均小于4%(n=7),平均加标回收率为94.1%~103.9%。该方法操作简便、快捷,有机试剂用量少,样品富集倍数高。三氯苯3种同分异构体的检出限分别为0.03,0.04,0.03μg/L,测量精密度和准确度能满足分析测度要求,适用于地表水中痕量三氯苯的测定。 展开更多
关键词 分散萃取 气相色谱法 地表水 三氯苯同分异构体
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离子液体分散液液微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铬 预览
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作者 方若丹 梅勇 +3 位作者 袁辉 聂梦涵 高宏民 苏婉婷 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期968-971,共4页
铬是人体必需的微量元素之一,铬及其化合物可通过消化道、皮肤及黏膜进入人体,参与糖类、脂肪及蛋白质的代谢,但过多的铬进入人体会对人体健康造成危害。铬的开采、冶炼、铬盐的制造、电镀、金属加工、制革、油漆、颜料和印染等工业很... 铬是人体必需的微量元素之一,铬及其化合物可通过消化道、皮肤及黏膜进入人体,参与糖类、脂肪及蛋白质的代谢,但过多的铬进入人体会对人体健康造成危害。铬的开采、冶炼、铬盐的制造、电镀、金属加工、制革、油漆、颜料和印染等工业很容易引起相关职业人员铬中毒。 展开更多
关键词 石墨炉原子吸收光谱法 分散萃取 中铬 离子 测定 量元素 人体健康 金属加工
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分散液液微萃取结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法同时测定饮料中21种邻苯二甲酸酯
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作者 梁志森 岑建斌 +2 位作者 区硕俊 张嘉俊 曾广丰 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第11期3507-3514,共8页
目的建立分散液液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法(gas chromatography high resolution quadrupole time of flight mass spectrometry,GC-Q-TOF/MS)同时测定饮料中21种邻... 目的建立分散液液微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)结合气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法(gas chromatography high resolution quadrupole time of flight mass spectrometry,GC-Q-TOF/MS)同时测定饮料中21种邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,PAEs)的分析方法。方法样品经正丙醇分散,四氯化碳提取,氮气吹干,正己烷复溶。在该优化的色谱及质谱条件下,采用电子轰击离子源,全扫描方式采集数据,根据碎片离子的精确质量数定性定量。结果21种邻苯二甲酸酯在5.0~1000.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r均大于0.9985,平均回收率为70.1%~109.9%,检出限为1.0~5.0μg/L,定量限为3.0~16.0μg/L,相对标准偏差为3.02%~6.68%。结论该方法具有操作简便、高效快速、回收率高、灵敏度高等优点,可用于分析测定饮料中的21种邻苯二甲酸酯。 展开更多
关键词 分散萃取 气相色谱-四极杆/飞行时间质谱法 饮料 邻苯二甲酸酯
功能化离子液体分散液-液微萃取分离水中Cu(Ⅱ) 预览
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作者 吕瑞 江雪梅 +1 位作者 杨家成 崔书亚 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期389-392,共4页
本文以咪唑酰肼类功能化离子液体作为萃取剂,采用分散液-液微萃取分离水中Cu(Ⅱ)。考察了萃取剂的体积、分散剂的体积、萃取时间、离心时间等因素对Cu(Ⅱ)萃取率的影响,得到最佳萃取条件为:离子液体用量300μL,分散剂用量1mL,超声萃取时... 本文以咪唑酰肼类功能化离子液体作为萃取剂,采用分散液-液微萃取分离水中Cu(Ⅱ)。考察了萃取剂的体积、分散剂的体积、萃取时间、离心时间等因素对Cu(Ⅱ)萃取率的影响,得到最佳萃取条件为:离子液体用量300μL,分散剂用量1mL,超声萃取时间5min,4 000r/min下离心时间10min。在此条件下对实际水样中Cu(Ⅱ)进行了分离,用原子吸收光谱法测定。结果表明,方法的回收率在85.90%~86.20%之间,相对标准偏差(RSD)为4.2%。本方法无需加入络合剂即可直接对水样中Cu(Ⅱ)进行分离,为水中Cu(Ⅱ)的分离富集测定提供了更加高效的新方法。 展开更多
关键词 功能化离子 分散萃取 铜离子
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QuEChERS-分散液液微萃取-气相色谱串联质谱技术检测果蔬中31种农药残留
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作者 陈波 吴卫东 +3 位作者 卞学海 张建莹 靳保辉 李凌璞 《中国卫生检验杂志》 CAS 2019年第17期2060-2067,共8页
目的建立蔬菜水果中31种不同类别农药残留的QuEChERS-分散液液微萃取-气相色谱串联质谱检测方法。方法蔬菜水果中的农药残留经QuEChERS萃取及净化后,使用分散液液快速微萃取浓缩,用气相色谱串联质谱仪检测。对分散液液微萃取相关的影响... 目的建立蔬菜水果中31种不同类别农药残留的QuEChERS-分散液液微萃取-气相色谱串联质谱检测方法。方法蔬菜水果中的农药残留经QuEChERS萃取及净化后,使用分散液液快速微萃取浓缩,用气相色谱串联质谱仪检测。对分散液液微萃取相关的影响因素,如萃取溶剂种类与体积、分散溶剂的体积、盐的浓度等进行了优化。结果在香蕉和西红柿2个基质中开展基质加标实验,添加水平为1.0μg/kg、5.0μg/kg、10.0μg/kg。本方法的最大线性范围为0.1μg/kg~20.0μg/kg,方法回收率为73.3%~126.8%,相对标准偏差为3.6%~23.6%,方法的检出限为0.001μg/kg~0.22μg/kg,定量限为0.002μg/kg~0.73μg/kg。结论本方法结合了Qu ECh ERS的快速萃取、净化能力与分散液液微萃取的快速、高倍浓缩能力。方法前处理过程简单、快速、灵敏度极高、定量结果准确,适合于蔬菜水果中31种农药残留的检测与确证。 展开更多
关键词 气相色谱串联质谱 农药残留 QUECHERS 分散萃取
分散液液微萃取技术及其在食品和环境农药残留检测中的运用 预览
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作者 王进 魏丹丹 +2 位作者 王嵩 陈庆 李沫寒 《现代食品》 2019年第15期183-185,共3页
随着经济的发展以及科学技术水平的提高,样品处理技术不断发展与完善,分散液液微萃取是一种新型的样品前处理技术,这一技术将萃取与浓缩有机地结合在一起,在诸多方面发挥了优势,主要表现在方便快捷、处理成本低、效率高及环境友好等。... 随着经济的发展以及科学技术水平的提高,样品处理技术不断发展与完善,分散液液微萃取是一种新型的样品前处理技术,这一技术将萃取与浓缩有机地结合在一起,在诸多方面发挥了优势,主要表现在方便快捷、处理成本低、效率高及环境友好等。随着人们生活水平与健康安全意识的提升,食品与环境农药残留问题日益被重视,农药残留检测愈发受到人们的青睐。本文针对分散液液微萃取技术及其在食品和环境农药残留检测中的运用进行研究与分析。 展开更多
关键词 分散萃取 农药残留 检测 食品与环境
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超高效液相色谱-差分离子淌度质谱法测定化妆品中10种卡因类禁用组分 预览
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作者 连显会 王春 +4 位作者 孟宪双 白桦 孙小杰 薛宏宇 马强 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第5期756-764,共9页
建立了化妆品中10种卡因类禁用组分的超高效液相色谱-差分离子淌度质谱测定方法。以正十二醇为萃取剂、四氢呋喃为分散剂在水中自组装形成超分子溶剂,并结合涡旋辅助对化妆品试样进行分散液液微萃取。考察了超分子溶剂的组成、用量及涡... 建立了化妆品中10种卡因类禁用组分的超高效液相色谱-差分离子淌度质谱测定方法。以正十二醇为萃取剂、四氢呋喃为分散剂在水中自组装形成超分子溶剂,并结合涡旋辅助对化妆品试样进行分散液液微萃取。考察了超分子溶剂的组成、用量及涡旋时间等参数对萃取效率的影响,以及差分离子淌度质谱对同分异构体的分离效果。结果表明,试样在4mL正十二醇-四氢呋喃超分子溶剂中涡旋振荡3min即可完成高效萃取,且可有效去除基质干扰,降低基质效应。差分离子淌度质谱在优化的载气、分离电压、补偿电压等条件下可将色谱难以分离的同分异构体(苯佐卡因和三卡因)实现淌度分离,解决了两种同分异构体由于色谱无法分离而不能准确定性和定量分析的问题。10种卡因类组分在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.2~8.0μg/kg,方法定量限为0.4~20.0μg/kg。在低、中、高3个添加水平下的平均回收率为70.7%~94.7%,相对标准偏差为1.2%~12.7%(n=6)。本方法步骤简便、快速高效,适用于化妆品中10种卡因类禁用组分的同时分析测定。 展开更多
关键词 超分子溶剂 分散萃取 化妆品 差分离子淌度质谱
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