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不对称合成R-(+)-1-环己基-1-苯基甲醇反应液的气相色谱分析 预览
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作者 粟夏 李卫国 +2 位作者 李妍 韦志明 黄平 《化工技术与开发》 CAS 2019年第6期41-43,51共4页
本文采用气相色谱法,测定了以环己基苯基甲酮为原料、异丙醇为氢源,经不对称还原合成R-(+)-1-环己基-1-苯基甲醇的反应液中相关组分的含量。色谱条件为:手性毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器,邻苯二甲酸二乙酯为内标物,在此条件下各物... 本文采用气相色谱法,测定了以环己基苯基甲酮为原料、异丙醇为氢源,经不对称还原合成R-(+)-1-环己基-1-苯基甲醇的反应液中相关组分的含量。色谱条件为:手性毛细管色谱柱,氢火焰离子化检测器,邻苯二甲酸二乙酯为内标物,在此条件下各物质能很好地分离。该方法中,待测物质的检出限为12.0~32.8mg·L-1,相对标准偏差为3.1%~5.2%,加标回收率为95.3%~105%。 展开更多
关键词 苯基环己基甲酮 R-(+)-1-环己基-1-苯基甲醇 气相色谱 内标
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气相色谱内标法测定五福心脑清软胶囊中冰片含量
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作者 杨晓玲 郝福 侯金才 《亚太传统医药》 2019年第6期86-89,共4页
目的:建立气相色谱法测定五福心脑清软胶囊中冰片的含量。方法:采用内标法测定,以水杨酸甲酯为内标。选择DB-WAX柱(30m×320μm,0.50μm),聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相,涂布浓度为10%,采用FID检测器,程序升温气相色谱法测定五福... 目的:建立气相色谱法测定五福心脑清软胶囊中冰片的含量。方法:采用内标法测定,以水杨酸甲酯为内标。选择DB-WAX柱(30m×320μm,0.50μm),聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相,涂布浓度为10%,采用FID检测器,程序升温气相色谱法测定五福心脑清软胶囊中冰片的含量。结果:冰片浓度在0.19~0.58mg·ml^-1范围内线性关系良好r=0.9999,n=5),回收率为97.44%,RSD为0.64%(n=9)。本品中冰片含量为1.50%.1.53%。结论:该方法准确、专属性强、灵敏度高,可用于五福心脑清软胶囊中冰片的定量测定。 展开更多
关键词 冰片 龙脑 五福心脑清软胶囊 气相色谱 含量测定 内标
气相色谱内标法测定鱼肉中多氯联苯不确定度评定
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作者 王文兰 郭军 +1 位作者 赵全东 董叶琪 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第17期5597-5603,共7页
目的建立一种气相色谱内标标准曲线法测定鱼肉中7种指示性多氯联苯不确定度的分析方法。方法依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,通过建立测量结果数学模型,系统分析实验过程的不确定度影响因素,对各不确定度来源进行了量... 目的建立一种气相色谱内标标准曲线法测定鱼肉中7种指示性多氯联苯不确定度的分析方法。方法依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,通过建立测量结果数学模型,系统分析实验过程的不确定度影响因素,对各不确定度来源进行了量化与合成,最终得到气相色谱内标标准曲线法测定鱼肉中多氯联苯不确定度的关键影响因素。结果标准曲线拟合、标准溶液配制、样品重复性测定以及样品中内标物的加入是鱼肉中多氯联苯测量不确定度的关键影响因素。结论本研究为水产品中多氯联苯不确定度分析提供了较为详尽的参考依据,更加有利于多氯联苯测量结果的科学评价和广泛应用。 展开更多
关键词 不确定度 多氯联苯 气相色谱 鱼肉 内标
分析气相色谱内标测定葡萄酒中甲醇含量
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作者 陈启洪 《饮食科学》 2019年第14期7-8,共2页
针对目前应用气相色谱法测定葡萄酒中甲醇含量过程存在的问题影响,文章从实践角度出发,阐述了葡萄酒甲醇含量测定现状与方法,并对其结果进行分析,其目的是为相关建设者提供一些理论依据。结果表明,只有在明确内标法样品测定方法的情况下... 针对目前应用气相色谱法测定葡萄酒中甲醇含量过程存在的问题影响,文章从实践角度出发,阐述了葡萄酒甲醇含量测定现状与方法,并对其结果进行分析,其目的是为相关建设者提供一些理论依据。结果表明,只有在明确内标法样品测定方法的情况下,才能保证甲醇含量的测定过程不受干扰因素影响。 展开更多
关键词 气相色谱 内标 葡萄酒甲醇 分流比 正交试验因素
气相色谱内标法测定d-柠檬烯含量 预览
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作者 邱小梅 熊宝林 陈石 《云南化工》 CAS 2019年第2期89-90,共2页
建立了柠檬烯水剂农药中d-柠檬烯的气相色谱(GC)分析方法。以HP-innowax (30m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱为色谱柱,乙酸丁酯为内标物,采用氢火焰离子化检测器(FID),内标法定量测定d-柠檬烯含量。结果表明,峰面积与浓度呈良好的... 建立了柠檬烯水剂农药中d-柠檬烯的气相色谱(GC)分析方法。以HP-innowax (30m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱为色谱柱,乙酸丁酯为内标物,采用氢火焰离子化检测器(FID),内标法定量测定d-柠檬烯含量。结果表明,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.9999,精密度良好,平均回收率为100.3%。所建立的分析方法简便快速,结果准确可靠,适用于农药水剂中d-柠檬烯的含量检测。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱 内标 d-柠檬烯
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自动顶空毛细柱气相色谱内标法测定食用植物油六号溶剂残留量
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作者 雷凯 王芳 王建国 《中国卫生检验杂志》 CAS 2019年第7期795-797,共3页
目的建立顶空-毛细柱气相色谱内标法测定食用植物油中六号溶剂残留量的检测方法。方法以氮气为载气,采用气液顶空气相色谱法,试样在70℃,平衡30min后经HP-5毛细柱分离,FID检测,正庚烷内标法定量,测定试样中六号溶剂残留量含量。结果六... 目的建立顶空-毛细柱气相色谱内标法测定食用植物油中六号溶剂残留量的检测方法。方法以氮气为载气,采用气液顶空气相色谱法,试样在70℃,平衡30min后经HP-5毛细柱分离,FID检测,正庚烷内标法定量,测定试样中六号溶剂残留量含量。结果六号溶剂含量在10mg/kg~200mg/kg内线性关系良好,相关系数均≥0.99980,方法检出限为0.70mg/kg。配制20.0mg/kg,50.0mg/kg、200.0mg/kg3个不同浓度加标样品并平行进样6次,其平均回收率为95.1%~103.0%,相对标准偏差为3.1%~4.4%。结论本方法操作简单,自动化程度高,分离效果好,灵敏度高,重现性好,在较宽的线性范围内有良好的准确度和精密度,结果准确可靠,可应用于日常工作中食用植物油中六号溶剂残留量的检测分析。 展开更多
关键词 顶空气相色谱 内标 六号溶剂残留量 食用植物油
气相色谱内标法测定酸奶中木糖醇的含量
7
作者 罗玥 成桂红 +5 位作者 艾涛波 唐静 谭欣 刘议蔧 刘茂坪 杨文斌 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第9期2743-2748,共6页
目的优化毛细管气相色谱条件及前处理衍生过程并用于测定酸奶中木糖醇含量。方法对气相色谱分流比、进样量、程序升温等参数进行优化,并对前处理衍生过程进行筛选。在最优条件下,以内标法定量。结果在最优化条件下进行方法学验证,测得... 目的优化毛细管气相色谱条件及前处理衍生过程并用于测定酸奶中木糖醇含量。方法对气相色谱分流比、进样量、程序升温等参数进行优化,并对前处理衍生过程进行筛选。在最优条件下,以内标法定量。结果在最优化条件下进行方法学验证,测得酸奶样品中木糖醇检出限为0.02%,定量限为0.068%。加标回收范围为91%~95%,相对标准偏差小于2%(n=6)。结论该方法简单易操作,色谱峰峰形好且稳定,可用于测定酸奶中木糖醇的含量。 展开更多
关键词 酸奶 木糖醇 内标 气相色谱
1H定量核磁共振波谱法测定二对甲苯磺酸缘生替尼对照品的含量
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作者 仲艳 李家春 +3 位作者 王志霞 黄文哲 王振中 肖伟 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期432-435,共4页
目的:建立采用1H定量核磁共振波谱法测定二对甲苯磺酸缘生替尼对照品的含量。方法:采用核磁共振波谱法。使用Bruker AscendTM 400超导核磁共振谱仪,以氘代DMSO为溶剂,脉冲宽度为10.0μs,延迟时间为1 s和扫描次数32的条件下采集试样氢谱... 目的:建立采用1H定量核磁共振波谱法测定二对甲苯磺酸缘生替尼对照品的含量。方法:采用核磁共振波谱法。使用Bruker AscendTM 400超导核磁共振谱仪,以氘代DMSO为溶剂,脉冲宽度为10.0μs,延迟时间为1 s和扫描次数32的条件下采集试样氢谱。结果:以化学位移δ分别为5.31和6.28的二对甲苯磺酸缘生替尼和顺丁烯二酸的氢质子峰作为定量峰,其峰面积比与其质量比的线性回归方程为Y=0.128 1X-0.000 4,相关系数为0.999 9,含量测定的重复性试验的RSD为0.20%(n=6)。测得二对甲苯磺酸缘生替尼的含量为98.54%。结论:分析结果表明,在没有对照品的情况下,核磁共振波谱法可用于二对甲苯磺酸缘生替尼的含量测定,该方法可行,具有快速、准确、简便的优点。 展开更多
关键词 1H定量核磁共振波谱 内标 二对甲苯磺酸缘生替尼 含量测定 验证
气相色谱法测定中成药中甲醇含量 预览
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作者 金大伟 郁玖慧 任健 《科技创新与应用》 2019年第2期141-142,共2页
目的:了解甲醇的生产、应用与对人体的危害,精确测定中成药复方制剂中的甲醇含量。方法:拟用气相色谱法内标法测定复方制剂中甲醇含量。结果:通过多次实验,建立完整的气相色谱检测条件。
关键词 甲醇 叔戊醇 内标 气相色谱
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气相色谱内标法测定蜜饯中的甜蜜素含量 预览
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作者 程春梅 苏建国 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2019年第5期182-185,共4页
建立气相色谱内标法测定蜜饯中甜蜜素含量的方法。蜜饯中的甜蜜素经水超声提取后,以乙酸丁酯为内标物,采用HP-5毛细管柱,程序升温:初温60℃保持6 min,以40℃/min升温至200℃保持3 min,进样口温度230℃,氢火焰离子化检测器(flame ionizat... 建立气相色谱内标法测定蜜饯中甜蜜素含量的方法。蜜饯中的甜蜜素经水超声提取后,以乙酸丁酯为内标物,采用HP-5毛细管柱,程序升温:初温60℃保持6 min,以40℃/min升温至200℃保持3 min,进样口温度230℃,氢火焰离子化检测器(flame ionization detector,FID)260℃进行检测。当样品的称样量为5 g时,蜜饯类食品中的甜蜜素的检出限为0.008 g/kg,方法的标准曲线线性良好,相关系数为0.999 0,平均回收率在88.46%~104.26%之间,相对标准偏差为3.97%。 展开更多
关键词 气相色谱 内标 蜜饯 甜蜜素
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核磁共振内标法测定维生素B1中有效成分含量 预览
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作者 王斌 陈国通 《广东化工》 CAS 2019年第10期153-154,共2页
用Varian Inova-400MHz超导核磁共振波谱仪,以氘代二甲基亚砜(DMSO-d6)为溶剂,对苯二酚为内标,在50℃,检测频率为399.74MHz,谱宽为6999.70Hz,90°脉冲宽度为12.10μs,采集时间为3.74s,延迟时间为10.00s,采集次数为40次的条件下采集... 用Varian Inova-400MHz超导核磁共振波谱仪,以氘代二甲基亚砜(DMSO-d6)为溶剂,对苯二酚为内标,在50℃,检测频率为399.74MHz,谱宽为6999.70Hz,90°脉冲宽度为12.10μs,采集时间为3.74s,延迟时间为10.00s,采集次数为40次的条件下采集样品1H-NMR谱图。以化学位移分别在δ9.89和δ6.55处的维生素B1单峰和对苯二酚的单峰作为定量峰,建立了一种用核磁共振内标法简单、快速且无需对照品测定维生素B1片中有效成分含量的方法。测得维生素B1的含量为15.20%,测定结果与标签示值的相对误差为1.56%,表明在没有对照品的情况下,核磁共振内标法可用于维生素B1片中有效成分含量测定和质量控制。 展开更多
关键词 核磁共振 内标 维生素B1
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气相色谱法测定汽油中苯的不确定度评定 预览
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作者 陈时远 温佛钱 +1 位作者 徐玲 王荣华 《广东化工》 CAS 2019年第10期155-156,共2页
评定气相色谱法测定汽油中苯含量的不确定度确定来源。按照SH/T0693-2000建立数学模型,对各个不确定度来源分量进行评定。结果表明,汽油中苯测量不确定度来源主要是样品的重复测量以及线性曲线的拟合。当苯的测定结果为0.96%时,其扩展... 评定气相色谱法测定汽油中苯含量的不确定度确定来源。按照SH/T0693-2000建立数学模型,对各个不确定度来源分量进行评定。结果表明,汽油中苯测量不确定度来源主要是样品的重复测量以及线性曲线的拟合。当苯的测定结果为0.96%时,其扩展不确定度为0.01%(k=2),该样品中苯的测定结果为(0.96±0.01)%。 展开更多
关键词 汽油 内标 不确定度
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水产品中五氯酚及其钠盐的高效液相色谱串联质谱检测方法的优化 预览
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作者 李诗言 王鼎南 +5 位作者 周凡 柯庆青 贝亦江 吴洪喜 丁雪燕 王扬 《中国渔业质量与标准》 2019年第5期23-29,共7页
对水产品中五氯酚及其钠盐的高效液相色谱串联质谱检测方法进行了深入优化。样品通过三乙胺碱化的70%乙腈水溶液提取,使目标物保持在离子态,之后采用大粒径的阴离子交换(MAXLP)小柱进行富集,依次用5%氨水(V/V)溶液、甲醇和50%的甲醇水溶... 对水产品中五氯酚及其钠盐的高效液相色谱串联质谱检测方法进行了深入优化。样品通过三乙胺碱化的70%乙腈水溶液提取,使目标物保持在离子态,之后采用大粒径的阴离子交换(MAXLP)小柱进行富集,依次用5%氨水(V/V)溶液、甲醇和50%的甲醇水溶液(含2%甲酸,V/V)进行淋洗,最后用5mL的4%甲酸甲醇溶液洗脱。净化浓缩后样品采用C18色谱柱进行分离,以甲醇和5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测负离子模式扫描,采用同位素稀释内标法定量。目标化合物在相关范围内线性关系良好,相关系数r不低于0.99,方法在不同水产品基质中的定量限均为0.5μg/kg,基质加标回收率范围为92.4%~102.0%,相对标准偏差为3.21%~9.15%。经验证,本研究优化后的方法适用于水产品中五氯酚及其钠盐的残留检测,且相比标准方法,减少了前处理所需时间,同时避免了堵柱情况出现,解决了蟹类样品回收率偏低的问题。 展开更多
关键词 高效液相色谱串联质谱 五氯苯酚 五氯酚钠 水产品 内标 定量限
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一种测定氟尼辛葡甲胺含量新方法的建立
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作者 左儒楠 王雅倩 +4 位作者 张曦予 李日飞 刘筱 孟德兰 李引乾 《中国兽医科学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期247-253,共7页
为了建立高效液相色谱法测定复方庆大霉素注射液中氟尼辛葡甲胺的含量,选用色谱柱Thermo Accucore C18 100×2.1 mm,2.6 m;流动相A为0.1%三氟乙酸水溶液,B为乙腈;流动相A与B之间的比例为9∶1;用DAD检测器检测波长为254 nm;流速0.4 m... 为了建立高效液相色谱法测定复方庆大霉素注射液中氟尼辛葡甲胺的含量,选用色谱柱Thermo Accucore C18 100×2.1 mm,2.6 m;流动相A为0.1%三氟乙酸水溶液,B为乙腈;流动相A与B之间的比例为9∶1;用DAD检测器检测波长为254 nm;流速0.4 mL/min;柱温30℃,进样体积2.00 L。化合物的色谱图采集和积分由软件Chemstation进行处理。用内标法计算待测样品中氟尼辛葡甲胺的含量。结果,氟尼辛葡甲胺在该色谱条件下具有良好的系统适应性。回归方程的结果如下:y=2.545 35x+0.020 695 2。线性相关系数为r=0.999 91,氟尼辛葡甲胺的浓度在31.25~1000 g/mL范围内线性相关性良好。平均回收率在102.71%~108.33%之间,相对标准偏差为2.35%,小于3%。精密度试验中所有相对标准偏差都低于5%。复方庆大霉素注射液中氟尼辛葡甲胺的平均含量为212.8 g/mL,为标示量的106.4%,符合《中华人民共和国兽药典一部》的规定。上述结果表明,该方法可用于复方庆大霉素注射液中氟尼辛葡甲胺含量的测定。 展开更多
关键词 复方庆大霉素注射液 氟尼辛葡甲胺 高效液相色谱 内标 含量测定
ASPE-UPLC-MS/MS测定动物源食品中痕量五氯酚及其钠盐 预览
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作者 陈彦宏 陈穗 +4 位作者 宋安华 黄景初 陈悦铭 刘佳 王宇 《食品与机械》 北大核心 2019年第7期80-86,共7页
建立了全自动固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法测定动物源食品中五氯酚及其钠盐的分析方法,比较了提取溶剂、固相萃取柱、洗脱液、质谱分析和色谱分离条件、内标物等对测定结果的影响。最终选用5%氨水—乙腈提取,MAX固相萃取柱净化... 建立了全自动固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱法测定动物源食品中五氯酚及其钠盐的分析方法,比较了提取溶剂、固相萃取柱、洗脱液、质谱分析和色谱分离条件、内标物等对测定结果的影响。最终选用5%氨水—乙腈提取,MAX固相萃取柱净化,10%甲酸甲醇溶液洗脱,氮吹浓缩后用乙腈—水溶液(50:50,体积比)定容,KinetexC18色谱柱(100mm×2.1mm,2.6μm)分离,乙腈和5mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,电喷雾电离负离子(ESI-)多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果显示:五氯酚在0.2~10.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r>0.999;1.0,5.0,10.0μg/kg添加水平下的加标回收率在86.0%~106.0%,相对标准偏差(RSD)为1.62%~4.27%。该方法灵敏度高,重现性好,具有较高的准确度和精密度,可用于测定动物源食品中痕量五氯酚及其钠盐残留。 展开更多
关键词 自动固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 内标 动物源食品 五氯酚 五氯酚钠
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液相色谱-串联质谱法测定养殖用水中灿烂绿残留量 预览
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作者 游青 《福建分析测试》 CAS 2019年第4期11-14,共4页
建立了养殖用水中灿烂绿残留量测定的液相色谱-串联质谱法。养殖用水经过乙腈提取,过中性氧化铝柱净化,收集乙腈于梨形瓶中浓缩,定容后测定。以乙腈、5mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)为流动相,XBridgeBEHC18色谱柱进行分离,在多反应监测(M RM... 建立了养殖用水中灿烂绿残留量测定的液相色谱-串联质谱法。养殖用水经过乙腈提取,过中性氧化铝柱净化,收集乙腈于梨形瓶中浓缩,定容后测定。以乙腈、5mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)为流动相,XBridgeBEHC18色谱柱进行分离,在多反应监测(M RM)模式下测定。内标法定量。该方法简便、快速,在优化实验条件下,灿烂绿的定量下限(S/N≥10)为0.5μg/L,在加标水平为0.5、1.0、5.0μg/L时,回收率为90.0%~104.8%,相对标准偏差为2.03%~3.03%。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 灿烂绿 养殖用水 内标
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气相色谱-串联质谱法检测水产品运输水和暂养水中丁香酚残留 预览
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作者 王正全 倪玲 +6 位作者 谢庆超 齐自元 刘源 汪立平 赵勇 王锡昌 谢晶 《中国渔业质量与标准》 2019年第1期56-63,共8页
建立了流通环节中水产品运输和暂养水样中丁香酚残留的气相色谱-串联质谱检测方法。运输和暂养水样经固相分散基质萃取,再逐步经聚合氧化铝(PAC)、N-丙基乙二胺(PSA)和氯化钠(NaCl)净化后,用二氯甲烷和正己烷萃取,然后浓缩至干并定容检... 建立了流通环节中水产品运输和暂养水样中丁香酚残留的气相色谱-串联质谱检测方法。运输和暂养水样经固相分散基质萃取,再逐步经聚合氧化铝(PAC)、N-丙基乙二胺(PSA)和氯化钠(NaCl)净化后,用二氯甲烷和正己烷萃取,然后浓缩至干并定容检测,采用电喷雾(ESI)正离子模式同时扫描,选择反应监控模式(SRM)配合基质匹配溶液内标法定量检测。结果显示:本方法的丁香酚检出限(LOD)为0.5μg/L,其定量限(LOQ)为1.5μg/L;在LOQ添加水平时,信噪比S/N为10.95,并在1.5~50.0μg/L线性范围内,回收率为82.3%~109.9%,RSD<6.9%;线性回归方程为Y=-0.006424+0.0003917X,相关系数r为0.9936。本方法简单、稳定、灵敏、省时,能够满足实际检测需要,适用于环境水样等复杂基质检验检测。为验证本方法的检测可行性,已将本方法应用于2014年排查的沪浙闽地区18个运输水样和26个暂养水样的检测,阳性检出率大于20%,为水产品质量监控提供了技术支持。[中国渔业质量与标准,2019,9(1):56-63]. 展开更多
关键词 丁香酚 气相色谱-串联质谱 水体 前处理 残留 检测 基质分散固相萃取 内标
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UPLC-MS/MS测定植物组织中植物激素的含量
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作者 邓文红 赵欣蕊 +1 位作者 张俊琦 郭惠红 《北京林业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期154-160,共7页
【目的】植物激素在植物生长发育和响应生物和非生物胁迫过程中起着非常重要的作用,研究植物激素的合成、运输、代谢和分子作用机理,需要对植物激素进行定量分析。针对植物激素在大多数植物组织中的含量很低,性质不稳定,与其共存的次生... 【目的】植物激素在植物生长发育和响应生物和非生物胁迫过程中起着非常重要的作用,研究植物激素的合成、运输、代谢和分子作用机理,需要对植物激素进行定量分析。针对植物激素在大多数植物组织中的含量很低,性质不稳定,与其共存的次生代谢产物背景干扰严重,此外有些植物材料非常珍稀,材料量少的问题,以毛白杨叶片为材料,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定植物组织中吲哚乙酸(IAA)、脱落酸(ABA)、赤霉素(GA3)、茉莉酸(JA)和水杨酸(SA)的新方法,为植物激素的研究提供技术支撑。【方法】在用异丙醇、水和盐酸(2∶1∶0.002,v∶v∶v)混合液4℃提取激素时,定量加入IAA、ABA、GA3、JA和SA内标(2H5-IAA、2H6-ABA、2H-JA和2H5-SA各10 ng,2H2-GA320 ng),激素提取液经二氯甲烷萃取后,UPLC-MS/MS定量测定。乙腈-0.1%乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL/min,柱温30℃,C18色谱柱分离,多反应监测(MRM)、电喷雾电离源(ESI)负离子模式下进行分析,内标曲线法定量。【结果】5种植物激素在5 min内实现完全分离,检出限为0.01~0.05 pg/g,定量限为0.05~0.15 pg/g。在实验所采用的浓度范围内线性相关系数r在0.999 4~0.999 9之间,精密度和重现性均较好,峰面积的相对标准偏差为1.1%~3.9%。经检测毛白杨叶片中IAA、ABA、GA3、JA、SA的含量分别为(74.38±4.62)ng/g、(193.80±6.04)ng/g、(674.67±18.08)ng/g、(286.62±7.48)ng/g、(746.02±13.93)ng/g。【结论】本法操作简单,灵敏度高,分析时间短,适用于多种植物激素的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 内标 植物激素 毛白杨
HPLC法小鼠体内奋乃静缓释微球药动力学研究 预览
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作者 刘旭阳 杨智 +1 位作者 苏适 迟彩霞 《广西师范学院学报:自然科学版》 2019年第2期80-83,共4页
建立小鼠体内奋乃静血药浓度液相分析方法,研究聚乙二醇修饰奋乃静缓释微球小鼠体内药动力学。采用高效液相色谱法,色谱柱为DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相pH为3.4的缓冲液(500mL双蒸馏水中加入2mL三乙胺,用冰醋酸调节pH... 建立小鼠体内奋乃静血药浓度液相分析方法,研究聚乙二醇修饰奋乃静缓释微球小鼠体内药动力学。采用高效液相色谱法,色谱柱为DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相pH为3.4的缓冲液(500mL双蒸馏水中加入2mL三乙胺,用冰醋酸调节pH为3.4)-甲醇(32:68);流速0.8mL/min;柱温30℃;检测波长258nm;进样量20μL;以邻苯二甲酸二乙酯为内标物,测定小鼠体内血液中奋乃静的浓度。该方法分离度和专属性好,灵敏度高,重复性好,操作快速便捷。用聚乙二醇修饰奋乃静制备微球制剂,进行了小鼠体内药动力学研究,结果表明,聚乙二醇修饰奋乃静缓释微球制剂在小鼠体内缓释效果良好。 展开更多
关键词 液相色谱 内标 缓释 体内 药动力学
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顶空气相色谱内标法测定香水中的乙醇 预览
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作者 许菲菲 陈峰 +1 位作者 楼佳 黄豪杰 《化学分析计量》 CAS 2019年第3期78-80,共3页
建立顶空气相色谱(HS-GC)内标法快速测定香水中的乙醇含量。香水用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶解后,用强极性的DB-624毛细管色谱柱分离,FID检测器进行检测,内标法定量。香水中乙醇的质量浓度在40~80g/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关... 建立顶空气相色谱(HS-GC)内标法快速测定香水中的乙醇含量。香水用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶解后,用强极性的DB-624毛细管色谱柱分离,FID检测器进行检测,内标法定量。香水中乙醇的质量浓度在40~80g/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9996,方法定量限为0.01g/L。测定结果的相对标准偏差为3.1%(n=6),在5~20g/L添加水平范围内,样品的平均加标回收率为99.4%~101.1%。该方法简单、快速,结果准确可靠,适用于香水中乙醇含量的测定。 展开更多
关键词 顶空气相色谱 内标 香水 乙醇
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