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中药饮片中真菌毒素前处理方法进展 预览
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作者 董姣姣 范妙璇 +2 位作者 陈炼明 傅欣彤 肖红斌 《世界中医药》 CAS 2018年第12期3239-3245,共7页
中药真菌毒素是真菌在中药中所产生的次生代谢产物,一般不表现出急性毒性,但具有较强的蓄积性。我国常用中药存在真菌毒素污染或潜在污染的情况。为了改善中药基质对真菌毒素检测结果的影响,提高中药真菌毒素检测灵敏度与准确度,保证人... 中药真菌毒素是真菌在中药中所产生的次生代谢产物,一般不表现出急性毒性,但具有较强的蓄积性。我国常用中药存在真菌毒素污染或潜在污染的情况。为了改善中药基质对真菌毒素检测结果的影响,提高中药真菌毒素检测灵敏度与准确度,保证人类健康,减少真菌毒素带来的经济损失,本文对现代中药真菌毒素提取和净化方法进行了总结和概括,主要包括高速均质提取、搅拌提取、超声提取、振荡提取及免疫亲和柱净化法、固相萃取柱净化法、QuEChERS净化法等,并对真菌毒素前处理方法进行展望,以供国内外同行参考借鉴。 展开更多
关键词 中药饮片 真菌毒素 提取 净化 前处理 高速均质提取 搅拌提取 超声提取 振荡提取 免疫亲和柱净化 固相萃取净化 QuEChERS净化
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快速液相色谱-串联质谱法测定26味中药中黄曲霉毒素 预览
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作者 朱筱玲 《分析科学学报》 CSCD 北大核心 2018年第5期673-676,共4页
建立免疫亲和柱净化-快速液相色谱-串联质谱法测定江西市场26味中药中4种黄曲霉素(B1、B2、G1和G2)。样品经甲醇-水(70∶30,V/V)提取离心后,用免疫亲和柱净化、浓缩,Luna C18(2)100柱(150×2.0mm i.d.,3μm)分离,以甲醇-5... 建立免疫亲和柱净化-快速液相色谱-串联质谱法测定江西市场26味中药中4种黄曲霉素(B1、B2、G1和G2)。样品经甲醇-水(70∶30,V/V)提取离心后,用免疫亲和柱净化、浓缩,Luna C18(2)100柱(150×2.0mm i.d.,3μm)分离,以甲醇-5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)(1∶1)为流动相,流速0.3mL/min,进样量1μL,电喷雾正离子模式(ESI~+),多反应监测(MRM)模式扫描,外标法定量。4种黄曲霉毒素均在0.6~30.0ng范围内呈良好线性,相关系数R~2分别为0.99997、0.99904、0.99961、0.99999,加标回收率为73.8%~100.8%。本法快速、准确、灵敏、精密度高、专属性强,可实现中药中黄曲霉毒素的测定和确证。 展开更多
关键词 快速液相色谱-串联质谱法 免疫亲和柱净化 黄曲霉毒素 中药
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免疫亲和柱净化-HPLC-FLD法测定天麻药材中黄曲霉毒素的含量 预览
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作者 张玉莲 宋嬿 郑希望 《机电信息》 2018年第20期17-20,共4页
目的:建立天麻药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的测定方法。方法:采用免疫亲和柱净化-高效液相色谱(HPLC)-荧光光度检测(FLD)法,测定天麻药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量。结果:该检测方法具有良好的线性关系(r〉0.99... 目的:建立天麻药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的测定方法。方法:采用免疫亲和柱净化-高效液相色谱(HPLC)-荧光光度检测(FLD)法,测定天麻药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量。结果:该检测方法具有良好的线性关系(r〉0.998 5),回收率在87%~108%之间,B1、B2、G1、G2的精密度分别为1.3%、0.9%、3.5%、2.9%,检出限分别为0.23μg/kg、0.15μg/kg、0.44μg/kg、0.30μg/kg。结论:该检测方法准确可靠,可用于天麻药材中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的测定。 展开更多
关键词 免疫亲和柱净化 HPLC FLD 黄曲霉毒素 天麻 含量
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免疫亲和柱净化-高效液相法测定饲料中黄曲霉毒素B1 被引量:1
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作者 屈俊成 张昕 +2 位作者 张峰 成林林 张慧利 《当代畜牧》 2016年第10期51-52,共2页
笔者采用高速震荡提取饲料中黄曲霉毒素B1,样品经过定量滤纸过滤和高速离心,比较在免疫亲和柱净化以及光化学柱后衍生条件下所得的回收率,以确定更加安全、快速、准确的处理方法。通过对0ng/mL-60ng/mL黄曲霉毒素B1标准品的测定,... 笔者采用高速震荡提取饲料中黄曲霉毒素B1,样品经过定量滤纸过滤和高速离心,比较在免疫亲和柱净化以及光化学柱后衍生条件下所得的回收率,以确定更加安全、快速、准确的处理方法。通过对0ng/mL-60ng/mL黄曲霉毒素B1标准品的测定,其相关系数达到0.9999,平均回收率达到85%-90%,通过对质控样品的重复测定,其重复性较好,相对偏差为4.22%。 展开更多
关键词 定量滤纸过滤 高速离心 免疫亲和柱净化 光化学后衍生
中药材中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2测定方法研究 预览 被引量:2
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作者 李浩 《中国药业》 CAS 2015年第10期57-59,共3页
目的建立测定中药材中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的高效液相色谱分离-串联三重四级杆质谱分析(HPLC-MS/MS)法。方法中药材样本经70%甲醇溶液提取,并采用免疫亲和柱净化和浓缩后,以HPLC-MS/MS对4个黄曲霉毒素的含量进行测定。结果黄曲霉毒... 目的建立测定中药材中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的高效液相色谱分离-串联三重四级杆质谱分析(HPLC-MS/MS)法。方法中药材样本经70%甲醇溶液提取,并采用免疫亲和柱净化和浓缩后,以HPLC-MS/MS对4个黄曲霉毒素的含量进行测定。结果黄曲霉毒素G2和B2进样量在0.3-30 pg、黄曲霉毒素G1和B1进样量在1-100 pg范围内与峰面积呈良好线性关系(r〉0.999 0),加样回收率为75.33%-92.29%。结论该法速度快、操作简便、灵敏度高、重复性好,适用于中药材中霉菌毒素的检测。 展开更多
关键词 中药材 黄曲霉毒素 免疫亲和柱净化 高效液相色谱分离-串联三重四级杆质谱
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免疫亲和柱净化-液相色谱柱后衍生荧光法测定人尿液和血浆中河豚毒素 被引量:1
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作者 蔡欣欣 张秀尧 +1 位作者 张晓艺 李瑞芬 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期863-866,共4页
目的建立液相色谱柱后衍生荧光检测法测定尿液和血浆中河豚毒素(TTX)的分析方法。方法样品经免疫亲和柱净化浓缩10倍后进样分析,色谱柱为Zorbax Bonus RP柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm),流动相为含10 mmol/L庚烷磺酸钠的60 mmol/L... 目的建立液相色谱柱后衍生荧光检测法测定尿液和血浆中河豚毒素(TTX)的分析方法。方法样品经免疫亲和柱净化浓缩10倍后进样分析,色谱柱为Zorbax Bonus RP柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm),流动相为含10 mmol/L庚烷磺酸钠的60 mmol/L乙酸铵水溶液(pH5.0),4 mol/L NaOH 120℃柱后衍生,荧光检测器于激发波长385 nm,发射波长505 nm处进行检测。结果尿液和血浆中TTX的线性范围均为1.0-400 ng/ml,相关系数优于0.999,样品的检出限(S/N=3)均为0.3ng/ml,定量限(S/N=10)为1.0 ng/ml,4个浓度水平加标的平均回收率分别在94%-98%和92%-95%之间,相对标准偏差为1.2%-5.5%和2.0%-6.8%(n=5)。结论方法准确、灵敏、选择性强,适用于尿液和血浆样品中河豚毒素的中毒检测,已应用于实际样品的测定,取得满意结果。 展开更多
关键词 河豚毒素 免疫亲和柱净化 高效液相色谱法 后衍生 荧光检测 尿液 血浆
免疫亲和柱净化-高效液相色谱-三重串联四级杆质谱法测定食用植物油中的黄曲霉毒素 B1 预览 被引量:3
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作者 史俊文 刘凤芝 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期85-87,共3页
建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱-三重串联四级杆质谱法测定食用植物油中黄曲霉毒素B1的方法。采用70%甲醇水溶液提取食用植物油中黄曲霉毒素B1,提取液经过滤、免疫亲和柱净化后,上高效液相色谱-三重串联四级杆质谱仪进行测定。... 建立了免疫亲和柱净化-高效液相色谱-三重串联四级杆质谱法测定食用植物油中黄曲霉毒素B1的方法。采用70%甲醇水溶液提取食用植物油中黄曲霉毒素B1,提取液经过滤、免疫亲和柱净化后,上高效液相色谱-三重串联四级杆质谱仪进行测定。结果表明,黄曲霉毒素B1在0.2~10ng/mL范围内方程线性关系良好,方法检出限(S/N=3)为0.05μg/kg,定量限(S/N=10)为0.2μg/kg,平均加标回收率在83.0%~94.8%之间,相对标准偏差小于7.8%。 展开更多
关键词 免疫亲和柱净化 高效液相色谱-三重串联四级杆质谱法 黄曲霉毒素B1 食用植物油
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免疫亲和柱净化/色谱技术测定婴幼儿配方乳粉中VB12
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作者 曹慧 陈小珍 +3 位作者 朱岩 李祖光 郑军科 祝颖 《食品科技》 CAS 北大核心 2014年第9期302-305,共4页
建立了婴幼儿配方乳粉中VB12的超高效液相色谱-串联质谱和超高效液相色谱测定方法。样品采用pH=4.0的醋酸钠溶液提取,经免疫亲和柱净化,采用Waters BEH C18色谱柱分离,液相法采用0.03 mol/L的磷酸缓冲盐(pH=3.5)和乙腈为流动相进行等... 建立了婴幼儿配方乳粉中VB12的超高效液相色谱-串联质谱和超高效液相色谱测定方法。样品采用pH=4.0的醋酸钠溶液提取,经免疫亲和柱净化,采用Waters BEH C18色谱柱分离,液相法采用0.03 mol/L的磷酸缓冲盐(pH=3.5)和乙腈为流动相进行等度洗脱,紫外检测器波长为361 nm。质谱法以0.1%的甲酸水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子模式多反应监测进行定性和定量分析,外标法定量。VB12在10~500μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,VB12的检出限均为0.5μg/kg,定量限均为1.5μg/kg,液相方法回收率为90.2%~98.3%,相对标准偏差为1.4%~2.5%,液相色谱-质谱法回收率为89.3%~95.7%,精密度在1.9%~3.1%。该方法简单、灵敏度高、分析时间短、定量准确,适用于婴儿乳粉中VB12的测定。 展开更多
关键词 免疫亲和柱净化 超高效液相色谱-串联质谱 超高效液相色谱 VB12
免疫亲和柱净化-超高效亲水色谱-三重四极杆质谱联用法测定人尿液和血浆中河豚毒素 预览 被引量:4
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作者 张秀尧 蔡欣欣 +1 位作者 张晓艺 李瑞芬 《分析化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1611-1616,共6页
建立了测定人尿液和血浆中河豚毒素(TTX)的超高液相色谱-三重四极杆质谱联用分析方法。尿液和血浆样品经免疫亲和柱净化,以0.1%甲酸-乙腈和0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,在UPLCBEHAmide柱上实现分离,正离子电喷雾多反应监测(... 建立了测定人尿液和血浆中河豚毒素(TTX)的超高液相色谱-三重四极杆质谱联用分析方法。尿液和血浆样品经免疫亲和柱净化,以0.1%甲酸-乙腈和0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,在UPLCBEHAmide柱上实现分离,正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测,溶剂标准外标法定量。尿液和血浆中TTX的测量范围为0.05-400μg/L,平均加标回收率分别为92%-95%和91%-96%,相对标准偏差在3.3%-7.2%和3.9%-7.8%(n=5)之间,样品中TTX的检出限(S/N=3)均为0.02μg/L,定量限(S/N=10)为0.05μg/L。本方法适用于尿液和血浆中TTX的中毒检测和临床监测。 展开更多
关键词 河豚毒素 免疫亲和柱净化 超高效亲水色谱-串联质谱法 尿液 血浆
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超高效液相色谱串联质谱测定乳及乳制品中AFM1、AFM2 预览 被引量:2
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作者 李佳峻 杨春林 +2 位作者 胡强 吴蔚 吕小艇 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2014年第4期82-86,共5页
利用免疫亲和萃取结合超高效液相色谱-串联四极杆质谱技术(UPLC-MS/MS)建立了乳及乳制品中黄曲霉毒素M1和M2的提取、分离、确证与定量方法。乙腈和水提取样品中的黄曲霉毒素,乙腈二次去蛋白后用免疫亲和柱净化,采用Waters Acquity U... 利用免疫亲和萃取结合超高效液相色谱-串联四极杆质谱技术(UPLC-MS/MS)建立了乳及乳制品中黄曲霉毒素M1和M2的提取、分离、确证与定量方法。乙腈和水提取样品中的黄曲霉毒素,乙腈二次去蛋白后用免疫亲和柱净化,采用Waters Acquity UPLC R HSS T3(2.1&#215;100 mm,1.7μm)色谱柱实现分离,多反应监测(MRM)模式下以外标法定量。结果表明:黄曲霉毒素M1和M2在0.1μg/L~50μg/L范围内线性关系良好(r﹥0.9985);检出限为0.029μg/L~0.047μg/L(S/N=3);2种黄曲霉毒素各添加水平在鲜牛奶、奶粉和奶油中的回收率为在69.56%~88.43%之间;相对标准偏差为3.69%~8.74%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 乳及乳制品 黄曲霉毒素 免疫亲和柱净化
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定地龙中4个黄曲霉毒素 被引量:14
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作者 杨小丽 仇峰 +3 位作者 韦日伟 覃禹 杨美华 欧阳臻 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期 627-630,共4页
目的:建立同时测定地龙中4个黄曲霉毒素含量的高效液相色谱串联质谱法。方法:样品经甲醇-水(80∶20,v/v)提取,通过免疫亲和柱净化后,采用高效液相色谱串联质谱法测定其中4个黄曲霉毒素的含量,以多反应监测(MRM)方式分别监测离子对... 目的:建立同时测定地龙中4个黄曲霉毒素含量的高效液相色谱串联质谱法。方法:样品经甲醇-水(80∶20,v/v)提取,通过免疫亲和柱净化后,采用高效液相色谱串联质谱法测定其中4个黄曲霉毒素的含量,以多反应监测(MRM)方式分别监测离子对m/z 313→241(黄曲霉毒素B1,CE 50 eV),m/z 315→259(黄曲霉毒素B2,CE 43 eV),m/z 329→243(黄曲霉毒素G1,CE 38 eV)和m/z 331→245(黄曲霉毒素G2,CE 40 eV)。结果:黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测限分别为0.03,0.02,0.03,0.02μg.kg-1,回收率在88.0%~100.3%范围内,RSD均低于6.1%。结论:该方法快速、灵敏,结果准确,适用于地龙中4个黄曲霉毒素的同时检测。 展开更多
关键词 有毒物质 致癌剂 黄曲霉毒素 动物药 地龙 含量测定 安全监测 高效液相色谱串联质谱法 免疫亲和柱净化
免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定大米、玉米、辣椒中的橘霉素 预览 被引量:5
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作者 许艳丽 鲍蕾 +3 位作者 吴振兴 吕宁 赵峰 梁成珠 《食品科学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期159-162,共4页
建立免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定农产品中橘霉素的方法。试样经甲醇-水提取,稀释、过滤后通过含有橘霉素特异性抗体的免疫亲和柱净化,洗脱液用C18色谱柱、乙腈-三氟乙酸溶液(60:40,V/V)分离,荧光检测器测定(激发波长331nm,... 建立免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定农产品中橘霉素的方法。试样经甲醇-水提取,稀释、过滤后通过含有橘霉素特异性抗体的免疫亲和柱净化,洗脱液用C18色谱柱、乙腈-三氟乙酸溶液(60:40,V/V)分离,荧光检测器测定(激发波长331nm,发射波长500nm),外标法定量。结果表明:色谱峰面积与橘霉素含量之间有良好的线性关系,方法的检出限为10μg/kg,定量限为30μg/kg,加标回收率为61%~96.6%,相对标准偏差为3.72%~6.40%。该方法操作简便、准确,回收率高、精密度良好、重现性好,可用于大米、玉米、辣椒中橘霉素的测定。 展开更多
关键词 橘霉素 农产品 免疫亲和柱净化 高效液相色谱
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免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法测定中药材中的14种真菌毒素 预览 被引量:27
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作者 葛宝坤 赵孔祥 +1 位作者 王伟 宓捷波 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期 495-500,共6页
依次采用磷酸盐缓冲液(PBS)和甲醇-PBS溶液提取样品,以多功能免疫亲和柱净化,采用液相色谱-串联四极杆质谱检测,可同时测定中药材中的黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、伏马毒素B1、伏马毒素B2、T-2毒素、HT-... 依次采用磷酸盐缓冲液(PBS)和甲醇-PBS溶液提取样品,以多功能免疫亲和柱净化,采用液相色谱-串联四极杆质谱检测,可同时测定中药材中的黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、伏马毒素B1、伏马毒素B2、T-2毒素、HT-2毒素、赭曲霉毒素A(OTA)、玉米赤霉烯酮等14种真菌毒素。优化条件下,真菌毒素的定量限(LOQ)为1~5μg/kg,4种中药材基质(人参、桔梗、板蓝根、麦门冬)中3个不同添加水平的平均回收率(n=6)为71.9%~99.7%,相对标准偏差(RSD)为4.8%~15.8%。该方法的检测速度快,中药材复杂基质的干扰较少,结果准确、可靠,定量限可满足国内外中药材真菌毒素相关限量的要求。 展开更多
关键词 免疫亲和柱净化 液相色谱-串联质谱 真菌毒素 中药材
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改良型与传统型免疫亲和柱净化-荧光光度法检测黄曲霉毒素的比较研究 预览 被引量:3
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作者 裴道国 李学元 +4 位作者 张喆 刘冰 李晓静 Donna Houchins 李学云 《检验检疫科学》 2009年第1期35-38,共4页
以高效液相色谱法测定食品中黄曲霉毒素作为确证方法,采用改良型免疫亲和柱净化-荧光光度检测技术检测花生及花生制品中的黄曲霉毒素,并与传统型免疫亲和柱净化-荧光光度法进行比较。结果表明:改良型免疫亲和柱净化-荧光光度检测技术... 以高效液相色谱法测定食品中黄曲霉毒素作为确证方法,采用改良型免疫亲和柱净化-荧光光度检测技术检测花生及花生制品中的黄曲霉毒素,并与传统型免疫亲和柱净化-荧光光度法进行比较。结果表明:改良型免疫亲和柱净化-荧光光度检测技术具有更好的准确性(检测两个阳性质控样品的标准偏差分别为0.15和1.28)和精密度(相对标准偏差分别为6.65%和8.97%);在与HPLC方法进行比较时,具有良好的一致性;检测两个加标空白花生样品的回收率分别为102.20%和101.75%。另外,与传统型免疫亲和柱净化-荧光光度法比较,改良型免疫亲和柱净化-荧光光度检测技术操作更为简便,检测时间由传统的25min缩短至10min,大大提高了检测效率。 展开更多
关键词 比较 黄曲霉毒素 免疫亲和柱净化 荧光光度法
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免疫亲和柱净化结合高效液相色谱法测定小麦粉中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇 预览
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作者 王果 郭芳芳 《食品安全导刊》 2019年第18期132-132,共1页
使用小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(Deoxynivalenol,DON)免疫亲和柱结合高效液相色谱法(HPLC)测定方法。使用该方法简便、快速、灵敏度高,能准确检测出小麦粉中雪腐镰刀菌烯醇含量。经水提取后,采用免疫亲和柱净化,通过高效液相色谱-紫外... 使用小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(Deoxynivalenol,DON)免疫亲和柱结合高效液相色谱法(HPLC)测定方法。使用该方法简便、快速、灵敏度高,能准确检测出小麦粉中雪腐镰刀菌烯醇含量。经水提取后,采用免疫亲和柱净化,通过高效液相色谱-紫外检测器测定,检测小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的含量,根据峰面积定量。实践研究显示:小麦粉中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇经水提取,免疫亲和柱净化后检测线性较好,相关系数大于等于0.999,定量限为16μg/kg,脱氧雪腐镰刀菌烯醇加标回收率为90.6%,RSD为2.1%。 展开更多
关键词 免疫亲和柱净化 高效液相色谱法 脱氧雪腐镰刀菌烯醇
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全自动免疫亲和在线净化—高效液相色谱法快速测定粮食中赭曲霉毒素A 预览
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作者 谢刚 李丽 +2 位作者 黎睿 王松雪 王硕 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第6期114-119,共6页
建立了全自动免疫亲和在线净化-高效液相色谱法快速测定粮食中赭曲霉毒素A(Ochtatoxin A,OTA)的方法。玉米、小麦样品经乙腈-水(60:40,V∶V)提取,3%Tween-20(m/V)水溶液10倍稀释后,用自动进样器注入RIDA■CREST在线固相萃取系统,经赭曲... 建立了全自动免疫亲和在线净化-高效液相色谱法快速测定粮食中赭曲霉毒素A(Ochtatoxin A,OTA)的方法。玉米、小麦样品经乙腈-水(60:40,V∶V)提取,3%Tween-20(m/V)水溶液10倍稀释后,用自动进样器注入RIDA■CREST在线固相萃取系统,经赭曲霉毒素A免疫亲和小柱净化后,以乙腈-2%乙酸水(50∶50,V∶V)为流动相,流速为1.0mL/min,C18色谱柱(150mm×3.5mm,3.5μm)分离,荧光检测器测定。根据3倍信噪比的峰响应值,确定赭曲霉毒素A的检出限为0.24μg/kg,在0.0125~0.5μg/L范围内呈线性相关,R2值为0.9998;在玉米、小麦样品中加标回收率为80.1%~106.9%,变异系数为2.4%~8.2%。本方法一次装柱可检测60个样品,24h可检测100个样品,满足谷物中赭曲霉毒素A快速准确定量检测的需要。 展开更多
关键词 玉米 小麦 赭曲霉毒素A 在线免疫亲和柱净化 高效液相色谱
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用免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱荧光法检测山楂干中多种黄曲霉毒素含量的效果观察 预览
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作者 苏小洁 潘显茂 《当代医药论丛》 2018年第16期189-190,共2页
目的:探讨用免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱荧光法检测山楂干中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2含量的效果。方法:采用免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱荧光法进行本次实验。本次实验的色谱柱为Agi... 目的:探讨用免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱荧光法检测山楂干中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2含量的效果。方法:采用免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱荧光法进行本次实验。本次实验的色谱柱为Agilent TC-C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5 um),其流动相为甲醇-乙腈-水(40:20:40),其色谱柱的流速为0.8 ml/min,其柱温为40℃,其激发的波长λex为360nm,其发射的波长λem为450 nm。使用的衍生液是浓度为0.05%的碘溶液,衍生化泵的流速为0.3 ml/min,进行衍生化的温度为70℃,进样量为20μl。结果:黄曲霉素B1在0.6~50 pg、黄曲霉素B2在0.1~15 pg、黄曲霉素G1在0.7~50 pg、黄曲霉素G2在0.2~15 pg范围内时与各自的峰面积呈良好的线性关系,进行精密度实验、稳定性实验、重复性实验的RSD均≤2.0%,加样回收率为79.4%~89.9%,RSD为3.1%~4.3%。结论:用免疫亲和柱净化-柱后衍生高效液相色谱荧光法检测山楂干中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2含量的效果较为理想。 展开更多
关键词 免疫亲和柱净化-后衍生高效液相色谱荧光法 山楂干 黄曲霉毒素 含量测定
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复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物辅食中10种真菌毒素 被引量:1
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作者 和佳鸳 张春玲 +3 位作者 蒲彦利 王洪波 戴莉人 徐虹 《中国卫生检验杂志》 CAS 2018年第9期1044-1048,共5页
目的建立复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物辅食中10种真菌毒素的方法。方法样品经乙腈-水-甲酸(80+19+1,V/V/V)提取,真菌毒素六合一免疫亲和柱净化。色谱柱采用Waters HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8... 目的建立复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物辅食中10种真菌毒素的方法。方法样品经乙腈-水-甲酸(80+19+1,V/V/V)提取,真菌毒素六合一免疫亲和柱净化。色谱柱采用Waters HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(ESI+),乙腈-0.1%氨水溶液(ESI-),梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,多反应监测模式进行检测,同位素内标法定量。结果 10种真菌毒素在一定范围内线性关系良好(r〉0.99);检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.05μg/kg-15μg/kg和0.15μg/kg-45μg/kg;低、中、高3个浓度的相对回收率分别为94.6%-106.3%、95.0%-108.1%、88.9%-115.6%,精密度(RSD)分别为4.2%-11.3%、2.3%-13.7%、2.4%-9.4%。结论该方法灵敏、准确、稳定,适用于婴幼儿谷物辅食中真菌毒素多组分的测定。 展开更多
关键词 复合免疫亲和柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法 婴幼儿谷物辅食 真菌毒素
全自动免疫亲和在线净化/高效液相色谱法快速高通量测定饲料中黄曲霉毒素 预览 被引量:3
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作者 李丽 黎睿 +2 位作者 谢刚 叶金 王松雪 《分析测试学报》 CSCD 北大核心 2017年第6期800-804,共5页
建立了全自动免疫亲和在线净化/高效液相色谱快速高通量测定饲料中黄曲霉毒素(Aflatoxins,AFT)的分析方法。饲料样品经乙腈-水(80∶20,体积比)提取,3 g/L Triton X-100水溶液10倍稀释后,用自动进样器注入RIDA-CREST在线固相萃... 建立了全自动免疫亲和在线净化/高效液相色谱快速高通量测定饲料中黄曲霉毒素(Aflatoxins,AFT)的分析方法。饲料样品经乙腈-水(80∶20,体积比)提取,3 g/L Triton X-100水溶液10倍稀释后,用自动进样器注入RIDA-CREST在线固相萃取系统并流经黄曲霉毒素免疫亲和小柱,以甲醇-水(45∶55,体积比)为流动相,流速为1.0 mL/min,C18色谱柱(150 mm×3.5 mm,5 μm)分离,光化学衍生,荧光检测器测定。根据3倍信噪比的峰响应值,确定黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的检出限分别为0.08,0.05,0.18,0.08 μg/kg,分别在1~100,0.24~24,0.56~56,0.24~24 μg/kg 范围内呈线性相关,相关系数(r^2)分别为0.999 4,0.999 7,0.999 8 和0.999 8;AFT在猪饲料、鸡饲料、宠物饲料和饲料原料4类样品中的加标回收率为72.6%~103%,相对标准偏差为2.5%~4.9%。该方法一次装柱可检测60个样品,液相色谱分析一个样品总的运行时间为15 min,所以1 d可检测70~80个样品,满足饲料中黄曲霉毒素快速高通量准确定量检测的需要。 展开更多
关键词 饲料 黄曲霉毒素 在线免疫亲和柱净化 高效液相色谱
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免疫亲和柱-高效液相色谱法检测乳制品中的磺胺 预览
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作者 谢洁 张清杰 +4 位作者 果旗 江帆 胡明勋 王雄 邓健 《农产品加工.学刊》 2012年第10期23-25,共3页
建立了牛奶和奶粉中16种磺胺残留物的高效液相色谱-紫外快速测定方法。样品用乙酸乙酯提取,所得清液经免疫亲和柱净化富集,流动相为甲醇和1.1%乙酸—0.01mol PBS溶液(梯度洗脱),应用液相色谱-紫外法检测。该方法的回收率为80%-... 建立了牛奶和奶粉中16种磺胺残留物的高效液相色谱-紫外快速测定方法。样品用乙酸乙酯提取,所得清液经免疫亲和柱净化富集,流动相为甲醇和1.1%乙酸—0.01mol PBS溶液(梯度洗脱),应用液相色谱-紫外法检测。该方法的回收率为80%-110%,相对标准偏差小于10%;方法检测牛奶样品的灵敏度为0.5ug/L,奶粉样品的灵敏度为5.0ug/kg。 展开更多
关键词 磺胺残留物检测 免疫亲和柱净化富集 液相色谱-紫外法 牛奶
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