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n-Bu2SnO催化合成7-羟基-4-甲基香豆素 认领
1
作者 王银霞 王宏社 《广东化工》 CAS 2020年第12期67-68,共2页
7-羟基-4-甲基香豆素是重要的中间体,可以合成医药、农药、香料及染料。本实验在无溶剂条件下合成7-羟基-4-甲基香豆素,催化剂为二正丁基氧化锡(n-Bu2SnO),原料为间苯二酚和乙酰乙酸乙酯。考察了间苯二酚和乙酰乙酸乙酯的摩尔比、催化... 7-羟基-4-甲基香豆素是重要的中间体,可以合成医药、农药、香料及染料。本实验在无溶剂条件下合成7-羟基-4-甲基香豆素,催化剂为二正丁基氧化锡(n-Bu2SnO),原料为间苯二酚和乙酰乙酸乙酯。考察了间苯二酚和乙酰乙酸乙酯的摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对7-羟基-4-甲基香豆素产率的影响。结果得到较适宜的反应条件是:当苯二酚和乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1∶1.2,即间苯二酚的加入量为0.05 mol,乙酰乙酸乙酯的加入量为0.06 mol,催化剂用量为0.62 g,80℃反应1.5 h,7-羟基-4-甲基香豆素的产率为94.3%。 展开更多
关键词 7-羟基-4-甲基香豆素 间苯二酚 乙酰乙酸乙酯 n-Bu2SnO 催化
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3-芳基-6-甲酰胺吡唑并[1,5-a]嘧啶类化合物的合成及其抗癌活性研究 认领
2
作者 季晓晖 卢久富 《合成化学》 CAS 北大核心 2019年第1期35-39,55共6页
以乙酰乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛为原料,通过缩合、环合、水解和酰胺化4步反应合成了一系列新的2,7-二甲基-3-芳基-6-甲酰胺吡唑并[1,5-a]嘧啶类化合物(6a~6f),其结构经1H NMR、13C NMR、IR、MS和元素分析。采用MTT法,以索拉... 以乙酰乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛为原料,通过缩合、环合、水解和酰胺化4步反应合成了一系列新的2,7-二甲基-3-芳基-6-甲酰胺吡唑并[1,5-a]嘧啶类化合物(6a~6f),其结构经1H NMR、13C NMR、IR、MS和元素分析。采用MTT法,以索拉菲尼(sorafenib)为阳性对照药,测定了化合物对人肝癌细胞株(HepG2)的体外抗增殖活性。结果表明:6a~6f具有一定的抗癌活性,其中化合物6a对人肝癌细胞株(HepG2)的抗增殖活性(IC50=10.2μmol·L^-1)和阳性对照药索拉菲尼(IC50=7.9μmol·L^-1)相当。 展开更多
关键词 乙酰乙酸乙酯 N N-二甲基甲酰胺二甲缩醛 吡唑并[1 5-a]嘧啶 合成 抗癌活性
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乙酰乙酸乙酯酯交换反应合成乙酰乙酸异丁酯的热力学分析 认领
3
作者 顾春思 张瑜 +1 位作者 郝晓红 刘文栋 《广东化工》 CAS 2019年第4期77-78,43共3页
采用Benson法,Joback法和马沛生法对乙酰乙酸乙酯酯交换合成乙酰乙酸异丁酯反应的焓变,熵变,吉布斯自由能和平衡常数进行了计算和分析。计算的结果表明,在温度范围为318~518 K内,该反应为放热、熵增反应,热力学上可自发进行。
关键词 乙酰乙酸乙酯 乙酰乙酸异丁酯 酯交换 热力学
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刍议有机化学实验中的减压蒸馏操作 认领 被引量:1
4
作者 谭大志 齐可意 +1 位作者 肖南 张丕基 《实验室科学》 2018年第3期48-50,共3页
受到实验学时的限制,教师在课堂上不能详细讲授减压蒸馏的实验原理和操作细节。这导致学生对减压蒸馏的理解不足,不能很好地利用这项技术解决实际问题。因此,结合3-丁酮酸乙酯的制备实验,解读减压蒸馏的实验技术,分析具体的操作细节,并... 受到实验学时的限制,教师在课堂上不能详细讲授减压蒸馏的实验原理和操作细节。这导致学生对减压蒸馏的理解不足,不能很好地利用这项技术解决实际问题。因此,结合3-丁酮酸乙酯的制备实验,解读减压蒸馏的实验技术,分析具体的操作细节,并介绍如何用最简化的实验装置进行减压蒸馏操作。学生可以根据提供的信息,通过两种不同实验装置和操作方法的比较,更好地理解实验原理,掌握减压蒸馏技术,提高个人的实践创新能力。 展开更多
关键词 减压蒸馏 有机化学实验 乙酰乙酸乙酯
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乙酰乙酸乙酯制备实验的改进 认领
5
作者 杨玉峰 《化学教育(中英文)》 CAS 北大核心 2018年第2期32-34,共3页
乙酰乙酸乙酯的制备,实验教材上是以乙酸乙酯为原料,钠作缩合试剂,通过Claisen缩合反应制备。其实验存在着安全性差、耗时长、产品纯度差和收率低等不足。依据实验的目的、原理、内容不变的原则,采用钠与乙酸乙酯物质的量比为0.52... 乙酰乙酸乙酯的制备,实验教材上是以乙酸乙酯为原料,钠作缩合试剂,通过Claisen缩合反应制备。其实验存在着安全性差、耗时长、产品纯度差和收率低等不足。依据实验的目的、原理、内容不变的原则,采用钠与乙酸乙酯物质的量比为0.52,回流下加入细砂搅拌制备钠珠,缩合反应过程加入环己烷,分馏提纯产品等措施进行改进实验。改进后的实验操作的安全性和产品的质量提高,产品收率可达70%以上。 展开更多
关键词 乙酰乙酸乙酯 乙酸乙酯 Claisen缩合反应
照明用高强度有机硅密封胶的研究 认领 被引量:2
6
作者 张震宇 阳习春 +2 位作者 郑常华 王兵 陈何国 《粘接》 CAS 2018年第3期21-23,共3页
以烷氧基聚二甲基硅氧烷(封端107硅橡胶)为原料,气相白炭黑和纳米碳酸钙等 为补强填料,甲基三甲氧基硅烷及聚甲基三甲氧基硅烷混合物为交联剂,采用双乙酰乙酸乙 酯铁酸二异丙酯螯合物催化剂,氨基环氧基硅烷回流物为粘附促进剂,制备高... 以烷氧基聚二甲基硅氧烷(封端107硅橡胶)为原料,气相白炭黑和纳米碳酸钙等 为补强填料,甲基三甲氧基硅烷及聚甲基三甲氧基硅烷混合物为交联剂,采用双乙酰乙酸乙 酯铁酸二异丙酯螯合物催化剂,氨基环氧基硅烷回流物为粘附促进剂,制备高强度有机硅密 封胶.研究了封端107胶黏度、补强填料用量、混合交联剂用量、催化剂用量对高强度有机硅 密封胶性能的影响.结果表明,采用黏度为1 500mPa ,s封端107硅橡胶100份,白炭黑35份, 碳酸钙100份,交联剂3份,催化剂2份,粘附促进剂0.8份,制得的密封胶综合性能最佳,具有 最大的拉伸强度和剥离强度. 展开更多
关键词 烷氧基 封端107胶 乙酰乙酸乙酯 补强材料 粘附促进剂
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综合型有机化学实验:4,4-二苯基-3-丁烯-2-酮的合成、纯化及表征 认领 被引量:3
7
作者 郑媛 兰泉 查正根 《化学教育(中英文)》 CAS 北大核心 2018年第12期42-44,共3页
以乙酰乙酸乙酯为原料,利用酮羰基选择性保护及去保护的方法,制备4,4-二苯基-3-丁烯-2-酮。实验涉及无水无氧、减压蒸馏和柱色谱层析等操作。该实验合成路线成熟,产物易于纯化且产率高,结合了分子结构的波谱解析,对于学生有机合成实验... 以乙酰乙酸乙酯为原料,利用酮羰基选择性保护及去保护的方法,制备4,4-二苯基-3-丁烯-2-酮。实验涉及无水无氧、减压蒸馏和柱色谱层析等操作。该实验合成路线成熟,产物易于纯化且产率高,结合了分子结构的波谱解析,对于学生有机合成实验能力的培养和加深对波谱理论知识的理解和应用,具有很好的教学效果。 展开更多
关键词 乙酰乙酸乙酯 格氏试剂 4 4-二苯基-3-丁烯-2-酮 综合型有机化学实验
油溶性稠油降黏剂DBE-1的合成及性能研究 认领 被引量:1
8
作者 冯西平 易飞 《中国胶粘剂》 CAS 北大核心 2018年第5期19-22,共4页
以N,N-二甲基甲酰胺、苯甲胺、乙酰乙酸乙酯为原料,采用有机化学合成方法,合成了稠油降黏剂DBE-1的主要成分,然后与适量的氯化四正丁基铵、月桂酸乙酯复配制备得到一种油溶性的降黏剂。着重考察了降黏剂对降黏性能的影响。研究结果表明... 以N,N-二甲基甲酰胺、苯甲胺、乙酰乙酸乙酯为原料,采用有机化学合成方法,合成了稠油降黏剂DBE-1的主要成分,然后与适量的氯化四正丁基铵、月桂酸乙酯复配制备得到一种油溶性的降黏剂。着重考察了降黏剂对降黏性能的影响。研究结果表明:DBE-1的降黏率普遍高于95%;在硬度为20 000 mg/L的水中,降黏率为96.48%;降黏剂适宜在120℃以下工作。 展开更多
关键词 油溶性 降黏剂 N N-二甲基甲酰胺 乙酰乙酸乙酯
Liguzinediol的合成工艺优化 认领 被引量:1
9
作者 蔡建国 李伟 +3 位作者 钱程博 王天麟 何瑜芳 朱叶华 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第3期322-324,共3页
目的确定并优化Liguzinediol的合成工艺。方法以乙酰乙酸乙酯为起始原料,经亚硝化、Pd/C催化氢化、缩合、脱氢、硼氢化钠还原得到Liguzinediol,并对各步反应条件进行优化。结果制备2-羟亚氨-3-氧代丁酸乙酯时,原料与亚硝酸钠当量比为1∶... 目的确定并优化Liguzinediol的合成工艺。方法以乙酰乙酸乙酯为起始原料,经亚硝化、Pd/C催化氢化、缩合、脱氢、硼氢化钠还原得到Liguzinediol,并对各步反应条件进行优化。结果制备2-羟亚氨-3-氧代丁酸乙酯时,原料与亚硝酸钠当量比为1∶1.4,亚硝酸钠水溶液的浓度为16%最佳;制备3,6-二甲基吡嗪-2,5-二甲酸二乙酯时,反应温度30℃、1当量三乙胺、反应溶剂乙醇与原料质量比为8.8最佳;制备Liguzinediol时,反应溶剂为THF和EtOH、3当量硼氢化钠、2当量无水氯化钙、反应温度为室温最佳。产品总收率49.1%,纯度99.91%。结论此路线所用原料均廉价易得,反应条件温和,收率提高至49.1%,产品质量可控,便于放大生产。 展开更多
关键词 乙酰乙酸乙酯 LIGUZINEDIOL 合成 工艺优化
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SO4^2-/Fe2O3型固体超强酸催化合成苹果酯-B 认领 被引量:1
10
作者 武永军 吴丽 +2 位作者 卓馨 刘超 张德瑾 《邵阳学院学报:自然科学版》 2017年第6期62-65,共4页
以自制固体超强酸SO4^2-/Fe2O3催化乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇合成苹果酯-B .结果表明:SO4^2-/Fe2O3是催化合成苹果酯- B 的良好催化剂,最佳反应条件为:物料比n 1 ( 1 ,2 - 丙二醇):n2 ( 乙酰乙酸乙酯)为1.5 : 1 ,催化剂用量1.5... 以自制固体超强酸SO4^2-/Fe2O3催化乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇合成苹果酯-B .结果表明:SO4^2-/Fe2O3是催化合成苹果酯- B 的良好催化剂,最佳反应条件为:物料比n 1 ( 1 ,2 - 丙二醇):n2 ( 乙酰乙酸乙酯)为1.5 : 1 ,催化剂用量1.5S ,带水剂苯60m l ,反应时间2. 0 h ,收率为79. 4 S .产物的结构经折光率和红外光谱得到证实. 展开更多
关键词 SO4^2-/FE2O3 苹果酯-B 1 2-丙二醇 乙酰乙酸乙酯
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含三氟甲基的5-吡唑啉酮衍生物的合成 认领
11
作者 李术艳 沈淑君 《精细石油化工进展》 CAS 2017年第1期55-57,共3页
以乙酰乙酸乙酯和2,6-二氯-4-三氟甲基苯肼为原料,制得3-甲基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基-5-吡唑啉酮,产率76%;以上述产物为原料,与取代酰氯反应合成3-甲基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基-4-苯酰基-5-吡唑啉酮。产物经红外光谱、... 以乙酰乙酸乙酯和2,6-二氯-4-三氟甲基苯肼为原料,制得3-甲基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基-5-吡唑啉酮,产率76%;以上述产物为原料,与取代酰氯反应合成3-甲基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基)苯基-4-苯酰基-5-吡唑啉酮。产物经红外光谱、核磁共振谱等确认结构。此法后处理简单,操作安全。合成的含三氟甲基的5-吡唑啉酮类衍生物,为开发新型含氟吡唑杂环化合物奠定了基础。 展开更多
关键词 吡唑啉酮 乙酰乙酸乙酯 2 6-二氯-4-三氟甲基苯肼 苯酰氯 合成
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Meglumine catalyzed one-pot green synthesis of novel 4,7-dihydro-1H-pyrazolo[3,4-b]pyridin-6-amines 认领
12
作者 Santhosh Govindaraju Sumaiya Tabassum +2 位作者 Riyaz-ur-Rahaman Khan Mohamed Afzal Pasha 《中国化学快报:英文版》 SCIE CAS CSCD 2017年第2期437-441,共5页
Meglumine 高效地在房间温度在乙醇催化一个壶,肼的五部件的反应,乙醇 acetoacetate,芳基醛,代替的 phenylacetonitriles 和铵醋酸盐负担得起新奇 4,7-dihydro-1H-pyrazolo [3,4-b ] pyridin-6-amine 衍生物。现在的途径提供象更短... Meglumine 高效地在房间温度在乙醇催化一个壶,肼的五部件的反应,乙醇 acetoacetate,芳基醛,代替的 phenylacetonitriles 和铵醋酸盐负担得起新奇 4,7-dihydro-1H-pyrazolo [3,4-b ] pyridin-6-amine 衍生物。现在的途径提供象更短的反应持续时间那样的几个优点,低花费的、优秀收益,更温和的反应条件,简单 workup 过程并且是环境友好。所有综合衍生物被红外描绘, <sup>1</sup > H NMR, <sup>13</sup > C NMR, HRMS 和 CHN 分析。 展开更多
关键词 绿色合成 催化 乙酰乙酸乙酯 反应时间 反应条件 环境友好
4-甲基-2-苯基-5-乙氧羰基吡咯的合成 认领
13
作者 吴月红 《广州化工》 CAS 2017年第22期27-29,共3页
用乙酰乙酸乙酯为起始原料,在醋酸溶液中与亚硝酸钠反应生成2-羟亚胺-3-氧代丁酸乙酯,然后在醋酸中经锌粉还原后与苯乙酮反应合成了4-甲基-2-苯基-5-乙氧羰基吡咯,产率为48.9%。讨论了反应的各种条件对产率的影响,确定了目标产物最佳的... 用乙酰乙酸乙酯为起始原料,在醋酸溶液中与亚硝酸钠反应生成2-羟亚胺-3-氧代丁酸乙酯,然后在醋酸中经锌粉还原后与苯乙酮反应合成了4-甲基-2-苯基-5-乙氧羰基吡咯,产率为48.9%。讨论了反应的各种条件对产率的影响,确定了目标产物最佳的反应条件:反应温度为100~105℃,反应时间为1 h,中间产物与锌粉的质量比为4∶3。该方法简单,原料价廉易得,总产率较高,适合工业化生产。 展开更多
关键词 4-甲基-2-苯基-5-乙氧羰基吡咯 乙酰乙酸乙酯 苯乙酮
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奥拉西坦的合成 认领
14
作者 孙新宇 周霁 +1 位作者 吴风收 王凯 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期503-505,共3页
以乙酰乙酸乙酯(2)为原料,经溴代得4-溴代-3-氧代丁酸乙酯(4),甘氨酸(3)经酯化反应得甘氨酸甲酯盐酸盐(5)。在碱性条件下,4和5环合生成2-(2,4-二氧代-1-吡咯烷基)乙酸甲酯(6),6经还原、氨化得奥拉西坦(1)粗品,经重... 以乙酰乙酸乙酯(2)为原料,经溴代得4-溴代-3-氧代丁酸乙酯(4),甘氨酸(3)经酯化反应得甘氨酸甲酯盐酸盐(5)。在碱性条件下,4和5环合生成2-(2,4-二氧代-1-吡咯烷基)乙酸甲酯(6),6经还原、氨化得奥拉西坦(1)粗品,经重结晶后纯度为9913%,总收率43.4%(以2计)。该路线起始原料易得,反应条件温和,操作简便,成本较低。由4和5合成6的方法未见文献报道。 展开更多
关键词 奥拉西坦 益智药 乙酰乙酸乙酯 合成
Total Synthesis and High Performance Liquid Chromatography Analysis of Phenylethanolamine A 认领
15
作者 WANG Tongtong SONG Yinqing +3 位作者 WANG Min TANG Xiaoyan ZHOU Jian YANG Mengrui 《高等学校化学研究:英文版》 SCIE CAS CSCD 2017年第4期598-602,共5页
关键词 高效液相色谱分析 全合成 苯乙醇胺 紫外检测器 乙酰乙酸乙酯 合成方法 硝基苯基 领域模型
4-甲基和4-三氟甲基烟酸的合成工艺研究 认领
16
作者 王雪丁 杨维清 +3 位作者 邹浩 蒋兴军 余婷 马梦林 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期404-407,共4页
以乙酰乙酸乙酯和三氟乙酰乙酸乙酯与氰基乙酰胺为原料,经环化、氯化、水解、催化氢解脱卤得目标产物4-甲基烟酸和4-三氟甲基烟酸,中间体及目标产物结构由IR,MS和^1H-NMR表征。
关键词 乙酰乙酸乙酯 三氟乙酰乙酸乙酯 4-甲基烟酸 4-三氟甲基烟酸 合成
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2,4-二甲基吡咯-3,5-二羧酸二乙酯的合成——推荐一个大学有机化学实验 认领
17
作者 汪剑波* 宗乾收 +2 位作者 沈锦锦 毕成 吴晨俊 《大学化学》 CAS 2016年第8期86-88,共3页
采用Knorr 吡咯合成法,以乙酰乙酸乙酯和亚硝酸钠为原料,在醋酸和锌粉作用下采用“一锅法”得到2,4-二甲基吡咯-3,5-二羧酸二乙酯。本实验涉及到控温、回流、重结晶、熔点测定、红外光谱及核磁共振等实验操作和分析检测方法。该实验... 采用Knorr 吡咯合成法,以乙酰乙酸乙酯和亚硝酸钠为原料,在醋酸和锌粉作用下采用“一锅法”得到2,4-二甲基吡咯-3,5-二羧酸二乙酯。本实验涉及到控温、回流、重结晶、熔点测定、红外光谱及核磁共振等实验操作和分析检测方法。该实验原料简单易得、产物收率高,结合波谱解析方法,可以培养和提高学生合成实验的能力,加强学生对杂环合成和波谱解析的理解与分析。 展开更多
关键词 乙酰乙酸乙酯 吡咯 Knorr 合成法 一锅法
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新型吡唑酰腙类化合物的合成及其生物活性 认领
18
作者 谢艳 王玉申 +5 位作者 龚华玉 吴小琼 王晓斌 肖维 汪华 薛伟 《合成化学》 CAS CSCD 2016年第10期837-842,共6页
以取代肼和取代乙酰乙酸乙酯为起始原料,依次经闭环、氯酰化、氧化、酯化及取代反应制得1,3-取代-5-氯-4-吡唑甲酰肼(7a,7d,7g和7j);7分别与取代呋喃或噻吩甲醛经加成反应合成了12个新型的吡唑酰腙类化合物(9a~9l),其结构经1H NMR,... 以取代肼和取代乙酰乙酸乙酯为起始原料,依次经闭环、氯酰化、氧化、酯化及取代反应制得1,3-取代-5-氯-4-吡唑甲酰肼(7a,7d,7g和7j);7分别与取代呋喃或噻吩甲醛经加成反应合成了12个新型的吡唑酰腙类化合物(9a~9l),其结构经1H NMR,13C NMR,IR和元素分析表征。初步的生物活性测试结果表明:在500μg·m L-1浓度下,部分化合物对烟草花叶病毒(TMV)具有一定的抑制活性,其中1-苯基-3-三氟甲基-5-氯-4-(2-噻吩)-腙基羰基吡唑(9k)的治疗活性、保护活性和钝化活性分别为63.6%,85.7%和93.1%,与对照药宁南霉素(65.9%,86.4%和97.8%)相当;在50μg·m L-1浓度下,部分化合物表现出一定的抑菌活性,其中1,3-二甲基-5-氯-4-(2-噻吩)-腙基羰基吡唑(9b)与1-甲基3-三氟甲基-5-氯-4-(2-噻吩)-腙基羰基吡唑(9e)对小麦赤霉病菌(Gibberella zeae)的抑制率分别为42.5%和46.8%。 展开更多
关键词 乙酰乙酸乙酯 吡唑 酰腙 合成 生物活性
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乙酸乙酯酯缩合法合成乙酰乙酸乙酯的热力学分析 认领 被引量:1
19
作者 李丹 丁同梅 田恒水 《天然气化工:C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期12-14,共3页
用Benson基团贡献法和Joback法对乙酸乙酯酯缩合法生成乙酰乙酸乙酯反应的焓变,吉布斯自由能和反应平衡常数进行了计算与分析。结果显示,在25~240℃内,反应的焓变均为正,说明此反应为吸热反应,随着反应温度的升高吸热量减少;反应的吉... 用Benson基团贡献法和Joback法对乙酸乙酯酯缩合法生成乙酰乙酸乙酯反应的焓变,吉布斯自由能和反应平衡常数进行了计算与分析。结果显示,在25~240℃内,反应的焓变均为正,说明此反应为吸热反应,随着反应温度的升高吸热量减少;反应的吉布斯自由能一直为正,理论上是不能自发进行的;该反应的平衡常数很小,但是随着温度的升高,平衡常数相应有所增大。要使反应顺利进行需加入适当的催化剂,而为了提高反应的转化率,可以采取升高反应温度,或在反应过程中移走生成物的手段使反应不断向所需方向进行。 展开更多
关键词 乙酰乙酸乙酯 合成 乙酸乙酯 酯缩合 热力学 基团贡献法 Joback法
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乙酰丙酮的合成 认领
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作者 于笑寒 《山东化工》 CAS 2016年第24期8-9,共2页
氢氧化钠和硫酸镁反应制备氢氧化镁,乙酰乙酸乙酯和醋酸酐在氢氧化镁作为催化剂的条件下缩合,合成了乙酰丙酮,产率为44.9%。以乙酸乙酯和丙酮为原料,采用Claisen缩合法合成乙酰丙酮,产率为25.1%。
关键词 乙酰乙酸乙酯 醋酸酐 氢氧化镁 乙酰丙酮 合成
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