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混合C5分离—溶剂抽提过程分析方法研究 认领
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作者 潘宇 冷晓贵 +2 位作者 邹洪刚 韩小平 张宁 《山东化工》 CAS 2020年第11期82-84,共3页
本文采用气相色谱法-双色谱柱联用方式,建立了对混合C 5馏分溶剂抽提过程中溶剂萃取单元物料组份含量进行分析的分析方法,优化了HP-Al 2O 3/KCl PLOT色谱柱的色谱分离条件,通过试验研究,探索了色谱柱联用的最佳组合,采用HP-INNOWAX色谱... 本文采用气相色谱法-双色谱柱联用方式,建立了对混合C 5馏分溶剂抽提过程中溶剂萃取单元物料组份含量进行分析的分析方法,优化了HP-Al 2O 3/KCl PLOT色谱柱的色谱分离条件,通过试验研究,探索了色谱柱联用的最佳组合,采用HP-INNOWAX色谱柱和HP-PONA色谱柱双柱联用分析溶剂抽提过程中的塔顶样品,采用HP-INNOWAX色谱柱和HP-Al 2O 3/KCl PLOT色谱柱双柱联用分析溶剂抽提过程中的塔底样品,成功的将溶剂萃取单元物料体系各组份完全分离出来,检测方法简捷、适用,重现性好。为C 5馏分萃取精馏,试验研究提供了一种可行、实用的分析方法。 展开更多
关键词 C 5溜分 乙腈 色谱柱联用
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工作场所空气中乙腈测定方法改进 认领
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作者 陈冠林 赵颖莹 +4 位作者 谢迎庆 梁俭仪 李娟 骆春霞 陈松根 《中国职业医学》 CAS 北大核心 2020年第2期200-203,共4页
目的改进工作场所空气中乙腈的标准测定方法。方法以溶剂解吸型硅胶管采集工作场所中的乙腈,采用甲醇解吸,经毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。结果方法改进后,乙腈在1.57~1574.00 mg/L内线性关系良好,相关系数为0.99998;检出限... 目的改进工作场所空气中乙腈的标准测定方法。方法以溶剂解吸型硅胶管采集工作场所中的乙腈,采用甲醇解吸,经毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。结果方法改进后,乙腈在1.57~1574.00 mg/L内线性关系良好,相关系数为0.99998;检出限为0.29 mg/L,最低检出浓度为0.19 mg/m~3(以采集1.5 L空气计算);平均解吸效率为93.1%~98.9%;批内、批间相对标准偏差分别为2.4%~3.4%、1.7%~3.6%;样品在室温下至少可以保存10 d。结论改进后的方法精密度好,准确度高,操作简单,适用于工作场所空气中乙腈的测定。 展开更多
关键词 工作场所 空气 乙腈 气相色谱 溶剂解吸 测定方法 改进
基于中间再沸器的萃取精馏精制含水乙腈的过程研究 认领
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作者 王克良 李静 +2 位作者 连明磊 范佳鑫 杜廷召 《天然气化工:C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期66-70,共5页
采用Aspen Plus软件对以乙二醇为萃取剂的萃取精馏工艺精制含水乙腈的过程进行了模拟优化。以全流程的年度总费用(TAC)最小为目标,对各项设计变量如全塔塔板数、进料位置和回流比等进行了优化,得到最佳工艺参数。以降低能耗费用为目的,... 采用Aspen Plus软件对以乙二醇为萃取剂的萃取精馏工艺精制含水乙腈的过程进行了模拟优化。以全流程的年度总费用(TAC)最小为目标,对各项设计变量如全塔塔板数、进料位置和回流比等进行了优化,得到最佳工艺参数。以降低能耗费用为目的,在萃取剂再生塔提馏段增设中间再沸器,采用费用较低的中压蒸汽作为加热介质,考察了中间再沸器的位置以及抽出量对TAC的影响。结果表明:中间再沸器设置在第9~10块塔板之间时,全流程的TAC最小,当处理规模为100kmol/h时,相比无中间再沸器的普通萃取精馏的TAC节约7.61×10~4$/a。 展开更多
关键词 萃取精馏 热集成 乙腈 中间再沸器
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回收有机废液中乙腈和N,N-二甲基甲酰胺 认领
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作者 李向峰 李星星 +5 位作者 高豹 黄安宁 余何建 桂园芬 郭志祥 陈结文 《江西化工》 2020年第2期100-102,共3页
为了有效分离回收有机废液中乙腈和N,N-二甲基甲酰胺(N,N-二甲基甲酰胺简称DMF),采用ZSM-5分子筛作为吸附剂去除杂质2-庚酮.经精馏分离后,研究了复合盐析剂对粗乙腈中提纯的应用,以及利用氯仿对粗DMF进行萃取提纯.结果 表明:整体工艺简... 为了有效分离回收有机废液中乙腈和N,N-二甲基甲酰胺(N,N-二甲基甲酰胺简称DMF),采用ZSM-5分子筛作为吸附剂去除杂质2-庚酮.经精馏分离后,研究了复合盐析剂对粗乙腈中提纯的应用,以及利用氯仿对粗DMF进行萃取提纯.结果 表明:整体工艺简单、操作便捷,回收的乙腈和DMF的含量均高达99%以上. 展开更多
关键词 废液 分离回收 乙腈 DMF 精馏
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离子液体萃取剂辅助分离乙腈+水共沸物 认领 被引量:1
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作者 李进龙 石俸铭 +1 位作者 李婷婷 疏其朋 《常州大学学报:自然科学版》 CAS 2020年第1期14-21,共8页
乙腈和水在一定压力下可形成具有最低温度的共沸混合物,普通精馏方法无法将其有效分离,必须采用萃取精馏等特殊分离技术。鉴此,通过实验测定乙腈+水+1-乙基-3-甲基咪唑乙醇酸盐([EMIM][GAC])三元汽液平衡(VLE)数据,证实离子液体[EMIM][G... 乙腈和水在一定压力下可形成具有最低温度的共沸混合物,普通精馏方法无法将其有效分离,必须采用萃取精馏等特殊分离技术。鉴此,通过实验测定乙腈+水+1-乙基-3-甲基咪唑乙醇酸盐([EMIM][GAC])三元汽液平衡(VLE)数据,证实离子液体[EMIM][GAC]在一定条件下可消除乙腈和水混合物的共沸性。借助NRTL模型,获得了二元交互作用参数,关联温度和汽相组成绝对平均偏差分别为0.67 K和0.0078。基于Aspen Plus软件平台,建立了萃取精馏双塔流程,比较了萃取剂[EMIM][GAC]和乙二醇(EG)萃取精馏分离效果,结果表明[EMIM][GAC]作为萃取剂使溶剂物质的量比从0.94降至0.20、萃取精馏塔加热负荷降低9.4%,同时分离塔的理论级数从53降至20。 展开更多
关键词 萃取精馏 离子液体 乙腈 共沸混合物
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顶空-气相色谱法测定依度沙班原料药中8种有机溶剂 认领
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作者 徐艳梅 郭永辉 +2 位作者 裴丽娟 盖成 高燕霞 《化学分析计量》 CAS 2020年第4期83-87,共5页
建立顶空-气相色谱法同时测定依度沙班原料药中甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、三氯甲烷、四氢呋喃和乙酸乙酯8种有机溶剂的方法。选用DB-624型毛细管柱为色谱柱,程序升温,进样口温度为150℃,FID检测器温度为250℃,载气为高纯氮气... 建立顶空-气相色谱法同时测定依度沙班原料药中甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、三氯甲烷、四氢呋喃和乙酸乙酯8种有机溶剂的方法。选用DB-624型毛细管柱为色谱柱,程序升温,进样口温度为150℃,FID检测器温度为250℃,载气为高纯氮气,载气流速为2.0 mL/min,分流比为10∶1,顶空加热温度为80℃,顶空进样量为1 mL,平衡时间为30 min。8种有机溶剂在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.9996,方法检出限均不大于15μg/mL。测定结果的相对标准偏差不大于3.4%。样品加标回收率为92.41%~101.60%。该方法操作简单,灵敏度高,结果准确,可用于依度沙班原料药中有机溶剂的测定。 展开更多
关键词 依度沙班 顶空气相色谱法 残留量 甲醇 乙醇 乙腈 二氯甲烷 正己烷 三氯甲烷 四氢呋喃 乙酸乙酯
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抗痛风药物非布司他中间体的工艺研究 认领
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作者 王鹏 蒋岩 +1 位作者 吴作伟 吴晓桐 《广东化工》 CAS 2020年第15期57-58,60,共3页
为了适应工业化生产,对非布司他中间体2-[(3-醛基-4-羟基)苯基]-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯的合成工艺进行研究,结果发现,乙腈为最佳溶剂,在回流温度下,采用多聚甲醛﹑无水氯化镁﹑三乙胺体系,反应5 h,经过后处理得到该中间体,纯度和收率能... 为了适应工业化生产,对非布司他中间体2-[(3-醛基-4-羟基)苯基]-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯的合成工艺进行研究,结果发现,乙腈为最佳溶剂,在回流温度下,采用多聚甲醛﹑无水氯化镁﹑三乙胺体系,反应5 h,经过后处理得到该中间体,纯度和收率能达到生产的要求。该合成方法,能有效避免使用常用溶剂多聚磷酸产生的污染。 展开更多
关键词 非布司他中间体 乙腈 回流 多聚甲醛 无水氯化镁
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低共熔溶剂在乙腈-水体系分离中的应用 认领
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作者 李成帅 姚媛媛 +1 位作者 刘博文 张会敏 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期199-202,207共5页
分别以乙二醇、氯化胆碱/乙二醇(摩尔比1∶2,DES1)、氯化胆碱/乙醇酸(摩尔比1∶3,DES2)低共熔溶剂为萃取剂,设计萃取精馏和萃取隔壁塔流程,模拟分离乙腈和水形成的共沸体系。使用灵敏度分析对上述流程分别进行了参数优化。结果表明,与... 分别以乙二醇、氯化胆碱/乙二醇(摩尔比1∶2,DES1)、氯化胆碱/乙醇酸(摩尔比1∶3,DES2)低共熔溶剂为萃取剂,设计萃取精馏和萃取隔壁塔流程,模拟分离乙腈和水形成的共沸体系。使用灵敏度分析对上述流程分别进行了参数优化。结果表明,与乙二醇萃取精馏工艺相比,使用低共熔溶剂DES1不能有效降低能耗和费用;低共熔溶剂DES2用量降低52.5%,能耗降低81.9%,操作费用降低12%,年度总费用(TAC)降低53.8%;采用隔壁塔萃取精馏工艺后,一定程度上都能节能减耗。DES2作为萃取剂的萃取精馏工艺为最优工艺,节能优势明显。 展开更多
关键词 低共熔溶剂 萃取精馏 乙腈 ASPEN 模拟
T型分子筛膜的制备及其对含酸乙腈-水的分离性能 认领
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作者 臧毅华 陈赞 +3 位作者 盛春光 吴巍 郑秋红 汪良明 《无机盐工业》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期50-53,共4页
石化医药行业会产生大量乙腈废液,通过无机分子筛膜分离技术进行回收可以创造可观的经济价值。然而,乙腈废液水含量较高,并且具有一定的酸性,目前应用比较广泛的NaA型分子筛膜不能在该体系下长期使用。使用自制的平均粒径为600 nm的T型... 石化医药行业会产生大量乙腈废液,通过无机分子筛膜分离技术进行回收可以创造可观的经济价值。然而,乙腈废液水含量较高,并且具有一定的酸性,目前应用比较广泛的NaA型分子筛膜不能在该体系下长期使用。使用自制的平均粒径为600 nm的T型分子筛作为晶种,采用真空涂敷法将晶种负载在α-Al2O3载体管表面,在150℃下水热晶化16 h制备出T型分子筛膜,并对其做膜性能评价实验。结果表明,自制的T型分子筛膜在进料流量为3.5 L/h、温度为100℃条件下对含有1%(质量分数)乙酸和10%水(质量分数)的乙腈混合溶液进行膜分离脱水实验,渗透通量为2.51 kg/(m2·h);在120 h长时间运行过程中,分离系数保持在2 250以上,T型分子筛膜性能基本保持不变。 展开更多
关键词 T型分子筛膜 乙腈 乙酸 膜分离
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离子液体[Mmim][DMP]与DMSO/乙腈二元体系的密度和黏度 认领
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作者 王薪薪 周清 +3 位作者 张晓春 张志博 吕兴梅 张锁江 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第1期177-191,F0001共16页
离子液体因其特殊的内在结构及性能,使得其在纤维素预处理应用过程中展现出良好的效果,其相关体系的物性研究是推进工业化进程的基础必要数据。因此选用甲基咪唑和磷酸三甲酯合成了离子液体1,3-二甲基咪唑磷酸二甲酯([Mmim][DMP]),并测... 离子液体因其特殊的内在结构及性能,使得其在纤维素预处理应用过程中展现出良好的效果,其相关体系的物性研究是推进工业化进程的基础必要数据。因此选用甲基咪唑和磷酸三甲酯合成了离子液体1,3-二甲基咪唑磷酸二甲酯([Mmim][DMP]),并测定了[Mmim][DMP](1)+DMSO(2)和[Mmim][DMP](1)+乙腈(2)两个二元体系,在293.15~323.15 K时,全组成范围内的密度和黏度。计算了体积性质和超额性质数据。通过比较分析二元体系的超额摩尔体积(VE)、表观摩尔体积(VΦ)、无限稀释表观摩尔体积(VΦ^∞)和偏摩尔体积(Vˉ)数据,以及分子模拟手段讨论了离子液体与溶剂之间的作用形式,包括离子液体与溶剂之间形成的氢键对溶液性质的影响。 展开更多
关键词 离子液体 DMSO 乙腈 密度 黏度
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顶空气相色谱法检测他达拉非原料药中4种溶剂残留量 认领
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作者 张继东 卢江 +3 位作者 张世应 唐静 杨瑞玲 孙绪举 《中国药业》 CAS 2020年第9期125-127,共3页
目的建立测定他达拉非原料药中4种常见溶剂(甲醇、乙腈、异丙醇、四氢呋喃)残留量的顶空气相色谱法。方法采用顶空进样方式,分离柱采用DB-624柱(30 m×0.53 mm,3.0μm),程序升温,进样口温度为230℃,分流比为5∶1,载气为高纯氮气(纯... 目的建立测定他达拉非原料药中4种常见溶剂(甲醇、乙腈、异丙醇、四氢呋喃)残留量的顶空气相色谱法。方法采用顶空进样方式,分离柱采用DB-624柱(30 m×0.53 mm,3.0μm),程序升温,进样口温度为230℃,分流比为5∶1,载气为高纯氮气(纯度为99.999%),载气流速为1.8 mL/min;采用氢火焰离子化检测器检测,检测器温度为250℃。外标法定量。结果甲醇、乙腈、异丙醇、四氢呋喃的质量浓度线性范围分别为0.66~1.5 mg/mL,0.0082~0.205 mg/mL,0.06~1.5 mg/mL,0.0144~0.36 mg/mL;平均加样回收率分别为101.22%,100.59%,97.74%,100.73%,RSD分别为4.67%,2.63%,1.01%,2.28%(n=6);检测限分别为2μg/mL,8μg/mL,5μg/mL,6μg/mL。结论该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,为可他达拉非中有机溶剂残留量的控制提供依据。 展开更多
关键词 气相色谱 顶空进样 他达拉非 残留溶剂 甲醇 乙腈 异丙醇 四氢呋喃
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四种市售色谱级乙腈的质量比较 认领
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作者 姚瑛 张喆 +1 位作者 杜凯 武晗燕 《首都食品与医药》 2020年第1期199-200,共2页
目的乙腈在近紫外波段只有弱吸收,作为溶剂,乙腈被广泛应用于色谱技术中,色谱纯乙腈的质量直接影响分析方法的灵敏度和准确性。目前,国内销售的乙腈质量参差不齐,本研究旨在比较国内销售4种乙腈的质量差异。方法通过紫外透光率实验、液... 目的乙腈在近紫外波段只有弱吸收,作为溶剂,乙腈被广泛应用于色谱技术中,色谱纯乙腈的质量直接影响分析方法的灵敏度和准确性。目前,国内销售的乙腈质量参差不齐,本研究旨在比较国内销售4种乙腈的质量差异。方法通过紫外透光率实验、液相梯度淋洗实验以及顶空-气质联用3种实验的结果,比较4种乙腈质量差异,结果紫外透光率实验中,乙腈(Ⅰ)在低紫外吸收处(波长小于210nm)的透光率最高,4种乙腈在波长高于220nm时的透光率接近;在高效液相色谱梯度淋洗实验中,乙腈(Ⅰ)的基线变化最小,乙腈(Ⅳ)其次,乙腈(Ⅱ)与乙腈(Ⅲ)在梯度淋洗过程中出现了杂质峰;在顶空-气质联用实验中,乙腈(Ⅰ)色谱图中未知杂质峰数量最少且总峰面积最小,乙腈(Ⅳ)其次,乙腈(Ⅱ)与乙腈(Ⅲ)在17.5min处的杂质峰较大。结论通过实验比较,国内销售的4种乙腈,乙腈(Ⅰ)的综合质量最好,乙腈(Ⅳ)其次,乙腈(Ⅱ)与乙腈(Ⅲ)再次。本研究可以为国内研究者根据实验目的,合理选用色谱级乙腈提供借鉴。 展开更多
关键词 乙腈 紫外透光率 HPLC梯度淋洗 气质联用
苄胺-乙腈-水体系导热系数的测量与计算 认领
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作者 王静 崔兴 +1 位作者 戴立言 何潮洪 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第1期9-16,共8页
导热系数是流体的基础物理性质之一,苄胺-乙腈-水体系的导热系数对其相关反应的工业化开发具有重要意义。研究利用瞬态热线装置分别测定了苄胺-乙腈、苄胺-水、乙腈-水和苄胺-乙腈-水体系在288.15~318.15 K、常压条件下3种组分质量分数... 导热系数是流体的基础物理性质之一,苄胺-乙腈-水体系的导热系数对其相关反应的工业化开发具有重要意义。研究利用瞬态热线装置分别测定了苄胺-乙腈、苄胺-水、乙腈-水和苄胺-乙腈-水体系在288.15~318.15 K、常压条件下3种组分质量分数在0.1~0.9的导热系数。实验数据不确定度为±2.5%,覆盖因子k=2。运用二阶Scheffé多项式将二元体系导热系数拟合成关于温度和组成的方程,并与4种导热系数预测方程的预测结果进行了对比,多项式关联结果明显优于其他预测方程。因此用Scheffé多项式对苄胺-乙腈-水混合体系导热系数进行了预测,最大相对偏差和平均相对偏差分别为2.54%和0.68%。 展开更多
关键词 苄胺 乙腈 导热系数
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文章速递FFAF毛细柱在丙烯腈中微量杂质含量分析中的应用 认领
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作者 杨仲华 《山东化工》 CAS 2020年第17期91-92,共2页
丙烯腈是一种合成材料,它水解后的物质是很重要的化工原料,广泛应用于各种工业中。用气相色谱法进行丙烯腈纯度及微量杂质含量的分析时,毛细管气相色谱法的应用必不可少,它是唯一一种可以对这些杂质同时分析的方法。选用极性毛细柱对丙... 丙烯腈是一种合成材料,它水解后的物质是很重要的化工原料,广泛应用于各种工业中。用气相色谱法进行丙烯腈纯度及微量杂质含量的分析时,毛细管气相色谱法的应用必不可少,它是唯一一种可以对这些杂质同时分析的方法。选用极性毛细柱对丙烯腈中各组分都能得到一定的分离,为更好的对丙烯腈纯度及微量杂质含量的分析中组分乙醛、丙酮、丙烯醛、乙腈、丙腈、恶唑、顺式丁烯腈、反式丁烯腈、甲基丙烯腈和苯进行定性和定量,分别选用实验室现有的FFAP和HP-1两根色谱柱,根据分离结果选用出较适合实验分析的毛细色谱柱。 展开更多
关键词 乙醛 丙酮 丙烯醛 乙腈 丙腈 恶唑 顺式丁烯腈 反式丁烯腈 甲基丙烯腈 甲苯 气相色谱法 开管毛细柱
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乙腈合成工艺研究进展 认领
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作者 左满宏 张礼树 +2 位作者 高超 刘恩莉 徐敏燕 《工业催化》 CAS 2019年第5期26-30,共5页
乙腈不但是优良的溶剂,还是非常重要的精细化工有机中间体,并广泛用于极性非质子溶剂。乙腈主要是通过丙烯氨氧化来获得粗乙腈,再对粗乙腈进行分离、提纯精制而成。从现有合成乙腈工艺进行综述,分析各种工艺特点和不足之处,认为乙醇氨... 乙腈不但是优良的溶剂,还是非常重要的精细化工有机中间体,并广泛用于极性非质子溶剂。乙腈主要是通过丙烯氨氧化来获得粗乙腈,再对粗乙腈进行分离、提纯精制而成。从现有合成乙腈工艺进行综述,分析各种工艺特点和不足之处,认为乙醇氨化脱氢工艺最有可能实现工业化,并建设独立商业运行的精细化工装置。 展开更多
关键词 有机化学工程 乙腈 合成工艺 乙醇
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乙腈-水共沸物的变压精馏模拟与优化 认领
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作者 徐东芳 杨阳阳 《山东化工》 CAS 2019年第9期231-233,共3页
根据乙腈-水共沸体系不同压力下的共沸组成变化,利用Aspen Plus流程模拟软件实现了乙腈-水共沸体系的变压精馏分离。基于年度总费用最小,采用序贯迭代法确定了乙腈-水二元共沸体系的变压精馏最佳稳态工艺参数,研究表明:对于进料组成含... 根据乙腈-水共沸体系不同压力下的共沸组成变化,利用Aspen Plus流程模拟软件实现了乙腈-水共沸体系的变压精馏分离。基于年度总费用最小,采用序贯迭代法确定了乙腈-水二元共沸体系的变压精馏最佳稳态工艺参数,研究表明:对于进料组成含乙腈质量分数85%的乙腈-水的变压精馏工艺,其精馏序列为先高压后低压,操作压力分别为350 kPa和101.3 kPa,最小年度总费用为1.82×10$/y。 展开更多
关键词 变压精馏 乙腈 序贯迭代法
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有机溶剂乙腈对酵母菌细胞膜透性的影响 认领
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作者 巩林林 杨波 +1 位作者 杨光 顾纪慧 《工业微生物》 CAS 2019年第6期44-49,共6页
本文通过测定经20%乙腈处理的酵母菌细胞的死亡率。细胞悬浮液的电导率、OD 260和OD 280的变化及观察细胞形态的改变,分析乙腈对酵母细胞膜透性的影响。结果表明,与未处理的酵母细胞相比,20%乙腈处理24 min后的细胞其死亡率、细胞悬液... 本文通过测定经20%乙腈处理的酵母菌细胞的死亡率。细胞悬浮液的电导率、OD 260和OD 280的变化及观察细胞形态的改变,分析乙腈对酵母细胞膜透性的影响。结果表明,与未处理的酵母细胞相比,20%乙腈处理24 min后的细胞其死亡率、细胞悬液的电导率、OD 260和OD 280等随作用时间延长而显著增加。同时,还研究了乙腈处理的面包酵母对杀菌剂百菌清(chlorothalonil)敏感性的影响。在浓度为40 mg/L百菌清作用下,对照组酵母细胞死亡率为31.50%、半致死浓度为68.85 mg/L,经20%乙腈处理组酵母细胞死亡率为100%、半致死浓度为18.22 mg/L,致死率提高了2.17倍。研究结果显示,乙腈处理可造成酵母细胞膜结构损伤,显著增加细胞膜的透性,从而导致酵母细胞对百菌清的更加敏感。 展开更多
关键词 乙腈 酵母菌 敏感性 百菌清 细胞膜透性
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液液萃取气相色谱法测定水中丙烯腈和乙腈 认领
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作者 朱铭洪 顾显显 《江苏预防医学》 CAS 2019年第2期129-130,158共3页
目的建立水中丙烯腈、乙腈测定的气相色谱方法。方法取500mL水样加氯化钠至饱和溶液,用乙酸乙酯和二氯甲烷(4∶1)混合液提取浓缩,采用HP-INNOWAX色谱柱(60m×0.25mm,0.12μm)进行气相色谱法测定。结果在1.0~20.0μg/L的线性范围内,... 目的建立水中丙烯腈、乙腈测定的气相色谱方法。方法取500mL水样加氯化钠至饱和溶液,用乙酸乙酯和二氯甲烷(4∶1)混合液提取浓缩,采用HP-INNOWAX色谱柱(60m×0.25mm,0.12μm)进行气相色谱法测定。结果在1.0~20.0μg/L的线性范围内,丙烯腈、乙腈的回归方程均呈较好的线性关系,r>0.998。方法检出限均为0.4μg/L,丙烯腈、乙腈平均回收率分别为93.2%~95.0%和92.1~95.8%,RSD分别为2.1%~5.5%和3.4%~4.9%。结论该方法操作简单、分离度好、灵敏度和准确度均较高,可满足水中丙烯腈、乙腈的检测。 展开更多
关键词 丙烯腈 乙腈 气相色谱 乙酸乙酯 二氯甲烷
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气相色谱法同时测定尼尔雌醇原料药中7种有机溶剂的残留量 认领 被引量:2
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作者 孙婷 张菁 +1 位作者 姜建国 刘红莉 《中国药房》 CAS 北大核心 2019年第10期1357-1360,共4页
目的:建立同时测定尼尔雌醇原料药中甲醇、乙醇、乙腈、异丙醇、甲苯、四氢呋喃和乙酸乙酯残留量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为DB-WAX毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,分流比为5∶1,载气为氮气(纯度:99.999%),流速为1.0mL... 目的:建立同时测定尼尔雌醇原料药中甲醇、乙醇、乙腈、异丙醇、甲苯、四氢呋喃和乙酸乙酯残留量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为DB-WAX毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,分流比为5∶1,载气为氮气(纯度:99.999%),流速为1.0mL/min,进样量为1μL,直接进样,固定相为键合交联聚乙二醇,升温程序为初始温度40℃,保持5min,以10℃/min速率升温至90℃,再以5℃/min速率升温至200℃,进样口温度为220℃,检测器温度为230℃。结果:甲醇、乙醇、乙腈、异丙醇、甲苯、四氢呋喃和乙酸乙酯的检测质量浓度线性范围分别为0.24~12.00μg/mL(r=0.9997)、0.40~20.00μg/mL(r=0.9995)、0.033~1.64μg/mL(r=0.9998)、0.40~20.00μg/mL(r=0.9995)、0.071~3.56μg/mL(r=0.9996)、0.058~2.88μg/mL(r=0.9998)、0.40~20.00μg/mL(r=0.9997);定量限分别为0.24、0.40、0.033、0.40、0.071、0.058、0.40μg/mL,检测限分别为0.08、0.10、0.01、0.13、0.02、0.02、0.13μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%;加样回收率分别为98.17%~100.48%(RSD=0.92%,n=9)、97.77%~101.30%(RSD=1.32%,n=9)、97.56%~100.85%(RSD=1.20%,n=9)、98.64%~100.92%(RSD=0.87%,n=9)、98.54%~100.62%(RSD=0.76%,n=9)、98.26%~100.00%(RSD=0.74%,n=9)、98.30%~100.59%(RSD=0.76%,n=9)。结论:该方法灵敏度较高、准确度较好,可用于同时测定尼尔雌醇原料药中甲醇、乙醇、乙腈、异丙烷、甲苯、四氢呋喃和乙酸乙酯的残留量。 展开更多
关键词 尼尔雌醇 气相色谱法 残留量 甲醇 乙醇 乙腈 异丙醇 甲苯 四氢呋喃 乙酸乙酯
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乙醇制乙腈催化剂的制备与研究 认领
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作者 黄青则 黄世勇 +2 位作者 王秋萍 王俊虹 黄媚 《大众科技》 2019年第8期40-41,57共3页
通过共沉淀法制备了乙醇脱氢氨化制乙腈的催化剂。考察了制备方法对催化剂活性的影响,并简单探讨了催化剂结构与催化活性的关系,结果表明:采用并加法制备的催化剂,焙烧温度400℃,催化剂金属比Cu∶Zn∶Al∶Ti为5∶6∶6∶3时,催化剂的活... 通过共沉淀法制备了乙醇脱氢氨化制乙腈的催化剂。考察了制备方法对催化剂活性的影响,并简单探讨了催化剂结构与催化活性的关系,结果表明:采用并加法制备的催化剂,焙烧温度400℃,催化剂金属比Cu∶Zn∶Al∶Ti为5∶6∶6∶3时,催化剂的活性最高,此时,乙醇的转化率和乙腈的选择性分别为95.5%和92.5%。 展开更多
关键词 乙醇 乙腈 脱氢 氨化
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