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硫酸沙丁胺醇雾化吸入溶液冻融稳定性研究 预览
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作者 毛毅斌 徐欣 +1 位作者 刘哲鹏 孙涛 《广东化工》 CAS 2019年第9期97-98,96共3页
为了使硫酸沙丁胺醇雾化吸入液在运输以及存储条件下有更好的稳定性,本研究采用反复冻融法考察了硫酸沙丁胺醇雾化吸入液冻融稳定性。将硫酸沙丁胺醇雾化吸入液置于冰箱(-10℃至-20℃)内放置两天,取出后再放入40℃稳定箱内两天,三次循... 为了使硫酸沙丁胺醇雾化吸入液在运输以及存储条件下有更好的稳定性,本研究采用反复冻融法考察了硫酸沙丁胺醇雾化吸入液冻融稳定性。将硫酸沙丁胺醇雾化吸入液置于冰箱(-10℃至-20℃)内放置两天,取出后再放入40℃稳定箱内两天,三次循环后取出,放置室温,观察其外观性状并检测其含量及有关物质变化。结果显示其外观性状,pH,含量以及有关物质等检查项均符合标准,溶液稳定性良好。硫酸沙丁胺醇雾化吸入液在运输以及冻融条件下有较好的稳定性。 展开更多
关键词 硫酸沙丁胺醇 冻融 含量 有关物质
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醋酸环丙孕酮有关物质和含量测定方法研究 预览
2
作者 安彦 王卫 《天津药学》 2019年第3期5-8,共4页
目的:优化现行醋酸环丙孕酮质量标准中有关物质和含量测定方法,以增强其质量的可控性。方法:采用高效液相色谱法,Phenomenex C 18 色谱柱(150 mm×4.6 mm,3 μm),以乙腈-水(45∶55)为流动相,检测波长为254 nm,柱温为40 ℃,进样体积... 目的:优化现行醋酸环丙孕酮质量标准中有关物质和含量测定方法,以增强其质量的可控性。方法:采用高效液相色谱法,Phenomenex C 18 色谱柱(150 mm×4.6 mm,3 μm),以乙腈-水(45∶55)为流动相,检测波长为254 nm,柱温为40 ℃,进样体积为20 μl。结果:本法可用于测定醋酸环丙孕酮中的6种已知杂质和其他未知杂质;醋酸环丙孕酮含量测定线性范围为0.05~0.40 mg/ml( n=7, r =0.999 9),精密度和重复性良好。结论:优化后的方法简便,结果准确可靠,可更为有效地控制醋酸环丙孕酮的质量。 展开更多
关键词 醋酸环丙孕酮 高效液相色谱 有关物质 含量测定
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毛细管电泳法测定硫酸多黏菌素B中的有关物质 预览
3
作者 张含智 秦峰 +1 位作者 徐晓曦 刘浩 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2019年第4期450-454,共5页
目的建立一种用毛细管电泳测定硫酸多黏菌素B中有关物质的分析方法。方法以含30mmol/L羟丙基-β-环糊精、5%异丙醇的130mmol/L三乙醇胺溶液(用磷酸调节pH至2.5)为运行缓冲液,熔融石英毛细管总长60cm,有效长度51.5cm,内径50μm,分离电压2... 目的建立一种用毛细管电泳测定硫酸多黏菌素B中有关物质的分析方法。方法以含30mmol/L羟丙基-β-环糊精、5%异丙醇的130mmol/L三乙醇胺溶液(用磷酸调节pH至2.5)为运行缓冲液,熔融石英毛细管总长60cm,有效长度51.5cm,内径50μm,分离电压24kV,柱温25℃,进行了线性、检测限、精密度等方法学考察试验,并将该方法应用于硫酸多黏菌素B原料药及制剂的检测中。结果实现了多黏菌素B中主要组分B1、B2、B3、B1-I与相邻杂质的分离,对比了不同来源硫酸多黏菌素B有关物质的差异。结论本方法灵敏度较高、重复性较好,为硫酸多黏菌素B的质量控制提供了一种可行的分析方法。 展开更多
关键词 硫酸多黏菌素B 有关物质 毛细管电泳 羟丙基-Β-环糊精
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复方氯霉素硼酸酊的含量测定及有关物质检查
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作者 王潆莘 赵衍辉 +1 位作者 王雪 赵春杰 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期693-698,共6页
目的建立高效液相色谱法测定氯霉素硼酸酊两组分的含量及有关物质。方法采用Universil XB-C18(150 mm×2. 1 mm,3μm)色谱柱,流动相为体积分数为1%的冰乙酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速为0. 2 mL·min-1;检测波长为270 nm;... 目的建立高效液相色谱法测定氯霉素硼酸酊两组分的含量及有关物质。方法采用Universil XB-C18(150 mm×2. 1 mm,3μm)色谱柱,流动相为体积分数为1%的冰乙酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速为0. 2 mL·min-1;检测波长为270 nm;柱温为35℃。结果 4-羟基基间苯二甲酸、氯霉素二醇物、对羟基苯甲醛、氯霉素与水杨酸均能良好分离;4-羟基间苯二甲酸、氯霉素二醇物、对羟基苯甲醛、氯霉素、水杨酸分别在0. 1375~1. 375 mg·L-1(r=0. 999 8)、0. 937 5~9. 375 mg·L-1(r=0. 999 5)、0. 125 0~1. 250 mg·L-1(r=0. 999 6)、95. 20~952 mg·L-1(r=0. 999 2)、123. 2~1232 mg·L-1(r=0. 999 8)内线性关系良好,4-羟基间苯二甲酸、氯霉素二醇物、对羟基苯甲醛的回收率分别为97. 78%、99. 21%、99. 82%,RSD为2. 69%、1. 30%、2. 0%(n=9)。结论该方法适用于该制剂中氯霉素、水杨酸的含量测定及有关物质检查。 展开更多
关键词 氯霉素 水杨酸 有关物质 高相液相色谱法
柱后衍生化-HPLC法检测硫酸新霉素的有关物质 预览
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作者 张杨慧 蒋孟虹 +2 位作者 赵敬丹 秦峰 刘浩 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2019年第5期568-573,共6页
目的建立硫酸新霉素有关物质检查的柱后衍生化-HPLC-荧光检测法,并与新建的HPLC-电化学检测法进行比较。方法色谱柱为COSMOSIL 5C18-PAQ(4.6mm×250mm,3.5um);以pH3.4缓冲液[取庚烷磺酸钠一水合物4.35g和无水硫酸钠16g,加水溶解并... 目的建立硫酸新霉素有关物质检查的柱后衍生化-HPLC-荧光检测法,并与新建的HPLC-电化学检测法进行比较。方法色谱柱为COSMOSIL 5C18-PAQ(4.6mm×250mm,3.5um);以pH3.4缓冲液[取庚烷磺酸钠一水合物4.35g和无水硫酸钠16g,加水溶解并稀释至1000mL,用冰醋酸调节pH值至(3.4±0.1)]-乙脂(95.5)为流动相A,pH3.4缓冲液-乙腈(60:40)为流动相B;梯度洗脱;柱温为30℃;流速为1.0mL/min。柱后衍生化试液为邻苯二甲醛溶液[pH值为(10.4±0.1)1:流速为0.3mL/min。电化学检测法采用脉冲安培检测器,金电极为工作电极,四电位波形工作模式。结果柱后衍生化法与电化学检测法均检出24个杂质。柱后衍生化法的检测限和定量限分别为1.1和3.5ng。结论柱后衍生化-HPLC法操作简便,灵敏度高,重复性好,可作为硫酸新霉素有关物质检查的常规方法。 展开更多
关键词 新霉素 有关物质 高效液相色谱 柱后衍生化 脉冲安培检测
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HPLC法测定利福昔明片的有关物质
6
作者 王小亮 张秉华 +1 位作者 梁亚伟 马泉荔 《中国药师》 CAS 2019年第6期1179-1182,共4页
目的:建立利福昔明片6个已知杂质和其他未知杂质的检测方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Alltima C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相:[甲醇-乙腈(50∶50)-0.05 mol·L^-1甲酸铵溶液(用10%氨水调节p H至7.0)](63∶37),流速:1.5 ml&#... 目的:建立利福昔明片6个已知杂质和其他未知杂质的检测方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Alltima C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相:[甲醇-乙腈(50∶50)-0.05 mol·L^-1甲酸铵溶液(用10%氨水调节p H至7.0)](63∶37),流速:1.5 ml·min^-1,检测波长:276 nm,柱温:40℃;进样量:20μl。结果:利福昔明在0.6~24μg·ml^-1范围内线性关系良好(r=0.999 9);杂质A、B、C、E、F和H分别在0.6~24μg·ml^-1范围内线性关系均良好(r>0.999 0);利福昔明平均回收率为98.4%(RSD=3.5%,n=9),杂质A、B、C、E、F和H平均回收率分别为98.3%(RSD=3.3%,n=9),98.0%(RSD=2.5%,n=9),97.7%(RSD=3.3%,n=9),97.8%(RSD=2.7%,n=9),98.4%(RSD=3.1%,n=9),97.9%(RSD=2.4%,n=9)。结论:该方法准确、简便,可有效控制利福昔明片中杂质的含量。 展开更多
关键词 利福昔明片 高效液相色谱 有关物质 质量控制
蔗糖及其有关物质含量的HPLC-CAD分析研究
7
作者 孙亚灵 赵恂 +4 位作者 张玫 贾晓宇 陈蕾 袁耀佐 杭太俊 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期588-594,共7页
目的:建立蔗糖及其有关物质含量的HPLC-CAD分析测定法。方法:采用Waters XBridge Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,3.5μm),柱温为30℃;以乙腈-0.2%三乙胺水溶液(65∶35)为流动相,流速为1.0 mL·min-1;检测器为电喷雾检测器(CAD),... 目的:建立蔗糖及其有关物质含量的HPLC-CAD分析测定法。方法:采用Waters XBridge Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,3.5μm),柱温为30℃;以乙腈-0.2%三乙胺水溶液(65∶35)为流动相,流速为1.0 mL·min-1;检测器为电喷雾检测器(CAD),雾化温度HIGH(50℃),幂率1.15,采样频率10 Hz,过滤常数5.0 s。结果:蔗糖与相邻杂质以及各杂质峰之间均达到基线分离;蔗糖质量浓度在4.95~99.08μg·mL-1及0.30~0.80 mg·mL-1范围内线性关系良好(r>0.999),可分别用于有关物质检查和含量测定;检测下限为1.49μg·mL-1,定量下限为4.95μg·mL-1;进样精密度RSD为0.31%;重复性RSD为0.61%。4个批次的蔗糖样品含量均在99.09%~100.48%之间,有关物质含量在0.15%~0.25%之间。结论:所建方法专属、灵敏、耐用,操作简单,具有很好的应用前景。 展开更多
关键词 蔗糖 非还原性二糖 药用辅料 含量测定 有关物质 高效液相色谱法-电喷雾检测器
气相色谱法测定间硝基苯甲醛中的有关物质 预览
8
作者 刘云峰 李海岛 +2 位作者 李正 徐飞鹏 蔡芳 《山东化工》 CAS 2019年第17期106-108,共3页
建立应用气相色谱法测定间硝基苯甲醛的有关物质的方法。采用HP-1毛细管柱,25m×0.32mm×0.52μm为色谱柱,程序升温(起始柱温120℃,维持14min,以每分钟60℃的速率升温至180℃,维持6min);FID检测器温度为240℃,进样口温度为240℃... 建立应用气相色谱法测定间硝基苯甲醛的有关物质的方法。采用HP-1毛细管柱,25m×0.32mm×0.52μm为色谱柱,程序升温(起始柱温120℃,维持14min,以每分钟60℃的速率升温至180℃,维持6min);FID检测器温度为240℃,进样口温度为240℃;载气为高纯氮气,进样量为1μL。专属性、精密度、线性回归、准确度等均良好。该方法简单、精确、可靠,可用于间硝基苯甲醛的质量控制。 展开更多
关键词 间硝基苯甲醛 有关物质 气相色谱法 程序升温
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HPLC法测定黄芩苷化学原料药中主成分的含量及有关物质 预览
9
作者 毕彤 董海荣 朱磊 《承德医学院学报》 2019年第3期192-195,共4页
目的:建立测定黄芩苷原料药中主成分含量和有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC法,黄芩苷和有关物质的流动相分别采用甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)、甲醇-水-磷酸(42:58:0.2),检测波长均为280nm。结果:黄芩苷在10.6922μg/ml~106.92... 目的:建立测定黄芩苷原料药中主成分含量和有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC法,黄芩苷和有关物质的流动相分别采用甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)、甲醇-水-磷酸(42:58:0.2),检测波长均为280nm。结果:黄芩苷在10.6922μg/ml~106.922μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为99.7%(RSD=0.96%),三批黄芩苷原料药中黄芩苷的含量分别为89.9%、91.2%和90.7%。专属性试验表明,有关物质测定系统的分离度、检测灵敏度均达到要求。结论:本研究建立的HPLC法测定黄芩苷原料药中主成分和有关物质含量的方法,快速、简便、专属性强,能有效控制黄芩苷原料药的质量。 展开更多
关键词 黄芩苷 原料药 有关物质 含量测定 高效液相色谱法(HPLC)
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烟酰胺片含量及有关物质测定方法改进 预览
10
作者 李志远 刘屹 左文松 《中国药业》 CAS 2019年第9期35-38,共4页
目的建立测定烟酰胺片含量及有关物质的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱采用UITimateXB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-pH6.0的0.05mol/L醋酸铵溶液(10∶90),柱温为30℃,流速为1.0mL/min,进样量为20μL,检测器为PDA。结... 目的建立测定烟酰胺片含量及有关物质的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱采用UITimateXB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-pH6.0的0.05mol/L醋酸铵溶液(10∶90),柱温为30℃,流速为1.0mL/min,进样量为20μL,检测器为PDA。结果按新建HPLC法测定73批样品的含量,与2015年版《中国药典(二部)》紫外分光光度(UV)法测定结果无显著差异(t=0.79,P>0.05)。按2015年版《中国药典(二部)》薄层色谱(TLC)法检测,均未检出烟酸及其他杂质;按新建HPLC法测定,均检出烟酸杂质,大部分样品检出其他杂质。结论所建立的方法简便、准确、可靠,可用于烟酰胺片含量及有关物质测定,同时能高效、快捷地区分样品间杂质谱的差异,并能对各杂质进行定量。 展开更多
关键词 烟酰胺片 高效液相色谱法 烟酰胺 有关物质 含量测定 中国药典
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盐酸特比萘芬凝胶有关物质检查方法的建立 预览
11
作者 何广铭 谢亚 +1 位作者 陈翔 何朋朋 《北方药学》 2019年第2期5-7,共3页
目的:建立盐酸特比萘芬凝胶的有关物质检查方法。方法:采用Inertsil ODS-2色谱柱(3.0×150mm,5.0μm),以0.2%三乙胺缓冲液(用稀醋酸调节pH值至7.5)-甲醇-乙腈混合溶液为流动相,按梯度进行洗脱。检测波长为280nm,流速为1.0mL/min,柱... 目的:建立盐酸特比萘芬凝胶的有关物质检查方法。方法:采用Inertsil ODS-2色谱柱(3.0×150mm,5.0μm),以0.2%三乙胺缓冲液(用稀醋酸调节pH值至7.5)-甲醇-乙腈混合溶液为流动相,按梯度进行洗脱。检测波长为280nm,流速为1.0mL/min,柱温为40℃。结果:盐酸特比萘芬凝胶经强制降解,各已知杂质峰与主成分峰,主成分峰与降解杂质峰分离度良好。使用盐酸特比萘芬与杂质B、D、E进行方法验证,其定量限、精密度以及准确度均符合要求。结论:新建的方法能对盐酸特比萘芬凝胶已知杂质B、D、E及其他杂质进行有效的控制。 展开更多
关键词 盐酸特比萘芬凝胶 有关物质 降解杂质 强制降解
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RP-HPLC测定注射用硫普罗宁的有关物质 预览
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作者 安冏 李堪 +5 位作者 许晓明 高准 胡超 李博 狄斌 徐莉莉 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期317-324,共8页
建立一种高效液相色谱法测定注射用硫普罗宁有关物质的方法。色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(8∶92),流速为1.0mL/min。光电二极管阵列检测器的波长为210nm。采用该方法共检测到硫普罗宁中7种有关物质,并用质谱法对其进行了结构... 建立一种高效液相色谱法测定注射用硫普罗宁有关物质的方法。色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸(8∶92),流速为1.0mL/min。光电二极管阵列检测器的波长为210nm。采用该方法共检测到硫普罗宁中7种有关物质,并用质谱法对其进行了结构推测。该方法具有良好的系统适用性、专属性,在0.3~50μg/mL质量浓度范围内具有良好的线性(r≥0.999),检测限和定量限分别为0.10和0.31μg/mL,准确度在98.7%~103.7%之间,该方法的日内、日间精密度较好(RSD≤4.4%),耐用性好(RSD≤6.4%)。该方法成功地应用于注射用硫普罗宁中有关物质的测定,揭示了巯基化合物和甘氨酸类似物在高效液相色谱上的保留行为以及流动相pH对待测物色谱行为的影响。 展开更多
关键词 RP-HPLC 注射用硫普罗宁 有关物质
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富马酸酮替芬分散片中有关物质的测定
13
作者 楼永军 左丽丽 《中国药师》 CAS 2019年第7期1357-1359,共3页
目的:建立测定富马酸酮替芬分散片有关物质的方法。方法:采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以水-三乙胺(500∶0.175)为流动相A,以甲醇-三乙胺(500∶0.175)为流动相B,进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为29... 目的:建立测定富马酸酮替芬分散片有关物质的方法。方法:采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以水-三乙胺(500∶0.175)为流动相A,以甲醇-三乙胺(500∶0.175)为流动相B,进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为297 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:在该色谱条件下,酮替芬与杂质Ⅰ可完全分离,富马酸酮替芬在0.15~3.00μg·ml-1(以酮替芬计)范围内其线性关系良好(r=1.000 0),在相当于供试品溶液浓度0.01%时的信噪比为5。结论:本法准确,灵敏,可以有效检测富马酸酮替芬分散片的有关物质。 展开更多
关键词 富马酸酮替芬分散片 有关物质 高效液相色谱法
HPLC-MS/MS法分析孟鲁司特钠颗粒中的有关物质 预览
14
作者 王英新 刘玲 +2 位作者 李树英 兰颐 聂磊 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期330-336,共7页
采用HPLC-MS/MS联用技术研究孟鲁司特钠颗粒的有关物质种类及来源途径。利用HPLC-MS/MS方法对市售孟鲁司特钠颗粒剂(顺尔宁,规格4mg)的有关物质进行分离与质谱解析,再根据孟鲁司特钠合成工艺、降解途径及相关文献,确定各有关物质结构及... 采用HPLC-MS/MS联用技术研究孟鲁司特钠颗粒的有关物质种类及来源途径。利用HPLC-MS/MS方法对市售孟鲁司特钠颗粒剂(顺尔宁,规格4mg)的有关物质进行分离与质谱解析,再根据孟鲁司特钠合成工艺、降解途径及相关文献,确定各有关物质结构及来源。研究结果显示,市售孟鲁司特钠颗粒中共检测到7个杂质,同时基于MS/MS技术并结合相关文献对有关物质1~7的来源和结构进行了确认,其中有关物质7(孟鲁司特喹啉环氮氧化物)未见相关文献报道。通过对孟鲁司特钠颗粒有关物质和来源途径的研究,将对相关制剂研究和质量控制提供参考与指导。 展开更多
关键词 孟鲁司特钠 孟鲁司特钠颗粒 顺尔宁 有关物质 HPLC-MS/MS
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注射用盐酸柔红霉素的质量评价 预览
15
作者 王强 庞文哲 +1 位作者 李香荷 高燕霞 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2019年第7期834-838,共5页
目的按照国家计划抽验要求,评价国内不同企业生产的注射用盐酸柔红霉素的质量。方法按国家标准检验与探索性研究相结合,对抽验样品进行检验,对检验结果进行统计分析。结果共抽取样品17批次,按国家标准检验合格率100.0%。探索性研究对主... 目的按照国家计划抽验要求,评价国内不同企业生产的注射用盐酸柔红霉素的质量。方法按国家标准检验与探索性研究相结合,对抽验样品进行检验,对检验结果进行统计分析。结果共抽取样品17批次,按国家标准检验合格率100.0%。探索性研究对主要杂质的来源与结构进行了研究;建立溶液的澄清度检查方法;对包材相容性及稳定性进行了考察。结论目前国内注射用盐酸柔红霉素总体质量较好;现行标准有待进一步提高,建议现行标准修订有关物质检查方法,增加特定杂质的控制,增加溶液的澄清度检查;建议企业优化生产工艺,以提高产品质量。 展开更多
关键词 注射用盐酸柔红霉素 有关物质 评价性抽验 质量分析
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HPLC法测定唑来膦酸原料药中的有关物质
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作者 姚曦 《今日药学》 CAS 2019年第4期231-233,共3页
目的测定唑来膦酸的有关物质。方法采用苯基键合硅胶为填充剂(InertsilPh-3柱,250mm×4.6mm,5μm或效能相当的色谱柱);磷酸盐缓冲液(取三乙胺2mL,加水至800mL,用磷酸调节pH值至3.0,加水至1000mL)-甲醇(20∶1)为流动相;流速为0.8mL&#... 目的测定唑来膦酸的有关物质。方法采用苯基键合硅胶为填充剂(InertsilPh-3柱,250mm×4.6mm,5μm或效能相当的色谱柱);磷酸盐缓冲液(取三乙胺2mL,加水至800mL,用磷酸调节pH值至3.0,加水至1000mL)-甲醇(20∶1)为流动相;流速为0.8mL·min^-1,检测波长为220nm。测定唑来膦酸原料药中已知杂质(咪唑和咪唑乙酸)和未知杂质。结果唑来膦酸原料药中2种已知杂质和主成分分离度良好,在所考察的浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均为0.9999,n=6。咪唑、咪唑乙酸和唑来膦酸的定量限分别为9.4、13.3和97.6ng·mL^-1,咪唑和咪唑乙酸回收率分别为100.32%和99.62%。结论该方法准确、灵敏,可用于唑来膦酸原料药中有关物质的测定。 展开更多
关键词 唑来膦酸 有关物质 高效液相色谱法
高效液相色谱法测定艾曲波帕片有关物质及含量 预览
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作者 胡蝶 《广东化工》 CAS 2019年第15期195-196,202共3页
目的建立测定艾曲波帕片有关物质及含量的高效液相色谱方法。方法采用WelchC8色谱柱;以0.02mol/L磷酸氢二钾缓冲盐溶液(用磷酸调节pH值至6.5)为流动相A,乙腈为流动相B;检测波长210nm;柱温:30℃;流速1.0mL/min。结果艾曲波帕浓度在90.0~2... 目的建立测定艾曲波帕片有关物质及含量的高效液相色谱方法。方法采用WelchC8色谱柱;以0.02mol/L磷酸氢二钾缓冲盐溶液(用磷酸调节pH值至6.5)为流动相A,乙腈为流动相B;检测波长210nm;柱温:30℃;流速1.0mL/min。结果艾曲波帕浓度在90.0~210.0μg/mL范围内有良好的线性关系,r为0.9998,平均加样回收率为99.0%,RSD为0.5%。结论该方法操作简便、准确、重复性好、专属性高,可用于艾曲波帕片的有关物质检测和含量测定。 展开更多
关键词 艾曲波帕 有关物质 含量测定 高效液相色谱法
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改进HPLC法测定更昔洛韦氯化钠注射液中的有关物质
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作者 汪秋兰 丁冠军 +3 位作者 王文清 熊微 施春阳 方建国 《中国药师》 CAS 2019年第3期572-575,共4页
目的:改进更昔洛韦氯化钠注射液中有关物质的测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Atlantis-T3柱(250 mm×4.6 mm,5μm),改进后的流动相A为甲醇-水(3∶97),流动相B为甲醇,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为252 nm,柱温为3... 目的:改进更昔洛韦氯化钠注射液中有关物质的测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Atlantis-T3柱(250 mm×4.6 mm,5μm),改进后的流动相A为甲醇-水(3∶97),流动相B为甲醇,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为252 nm,柱温为35℃,进样量为10μl。结果:更昔洛韦、6个已知杂质及未知杂质分离度均大于1.5;更昔洛韦及杂质A、杂质B、杂质C、杂质E、杂质F分别在0.097~1.930,0.093~1.860,0.087~1.740,0.077~1.530,0.096~1.920和0.085~1.705μg·ml-1浓度范围内与各自峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 0~1.000 0);各杂质测得平均回收率分别为97.20%(RSD=9.64%)、98.49%(RSD=6.27%)、100.54%(RSD=2.83%)、103.52%(RSD=6.08%)、103.25%(RSD=9.7%)(n=9)。结论:本方法专属性强,精密度、准确度和耐用性良好,可用于控制更昔洛韦氯化钠注射液中的有关物质。 展开更多
关键词 更昔洛韦氯化钠注射液 高效液相色谱法 有关物质
HPLC法测定塞来昔布原料药中有关物质
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作者 余娜 靳朝东 赵丽娜 《现代药物与临床》 CAS 2019年第3期596-600,共5页
目的建立测定塞来昔布原料药中有关物质的高效液相色谱(HPLC)法。方法建立HPLC法,采用Century SIL C30色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:水(A)–乙腈(B)–甲醇(C),梯度洗脱;体积流量:1.0mL/min;检测波长:215 nm;柱温:25℃;进样量:2... 目的建立测定塞来昔布原料药中有关物质的高效液相色谱(HPLC)法。方法建立HPLC法,采用Century SIL C30色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:水(A)–乙腈(B)–甲醇(C),梯度洗脱;体积流量:1.0mL/min;检测波长:215 nm;柱温:25℃;进样量:20μL。结果塞来昔布与各杂质的分离度良好,且在一定浓度范围内线性关系良好。塞来昔布和杂质A、B、C、D、F的定量限分别为198.0、161.2、240.0、239.4、203.5、156.8 ng/mL,检测限分别为40.3、50.0、39.9、61.0、39.2、24.8ng/mL。结论本法操作简单,准确度、灵敏度高,可用于塞来昔布原料药中有关物质的分离检测。 展开更多
关键词 塞来昔布 有关物质 同分异构体 高效液相色谱
HPLC加校正因子的主成分自身对照法测定盐酸特拉唑嗪片中有关物质的含量 预览
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作者 周燕丽 余永华 +2 位作者 马佳丽 顾超群 谢明华 《中国药房》 CAS 北大核心 2019年第5期627-631,共5页
目的:建立测定盐酸特拉唑嗪片中有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱加校正因子的主成分自身对照法。色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB C18,流动相为乙腈-高氯酸溶液(20∶80,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为246 nm,进样量... 目的:建立测定盐酸特拉唑嗪片中有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱加校正因子的主成分自身对照法。色谱柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB C18,流动相为乙腈-高氯酸溶液(20∶80,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为246 nm,进样量为20μL,柱温为50℃;绘制盐酸特拉唑嗪和杂质A、B、C的线性方程,以斜率计算各杂质相对于盐酸特拉唑嗪的校正因子,用相对保留时间确定各杂质位置,测定3批盐酸特拉唑嗪片中杂质A、B、C的含量,并与杂质对照品法测得的结果进行比较。结果:盐酸特拉唑嗪杂质A、B、C的相对保留时间分别为0.39、0.74、2.77,检测质量浓度线性范围均为0.25~3.0μg/mL,校正因子分别为0.75、1.09、0.84,检测限分别为0.35、0.51、0.43 ng,定量限分别为0.70、1.02、0.86 ng。3批盐酸特拉唑嗪片中杂质A、B、C的含量分别为0.11%~0.13%、0.03%、0.09%~0.12%,杂质B未检出;与杂质对照品法测定结果一致。结论:该方法简便快速,可准确测定盐酸特拉唑嗪片中有关物质的含量。 展开更多
关键词 盐酸特拉唑嗪片 有关物质 高效液相色谱法 校正因子
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