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相转移催化剂上环戊烯选择氧化制备戊二酸 预览
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作者 何龙 冯靓婧 +1 位作者 陈晓丽 马松凯 《工业催化》 CAS 2019年第1期67-70,共4页
以双氧水为氧化剂,采用反应控制相转移催化剂催化环戊烯选择氧化制备戊二酸,考察反应条件的影响和催化剂回收。结果表明,催化剂最佳反应条件为催化剂用量为环戊烯质量的10%,双氧水和环戊烯物质的量比为4.15∶1,反应温度90℃,反应时间5 h... 以双氧水为氧化剂,采用反应控制相转移催化剂催化环戊烯选择氧化制备戊二酸,考察反应条件的影响和催化剂回收。结果表明,催化剂最佳反应条件为催化剂用量为环戊烯质量的10%,双氧水和环戊烯物质的量比为4.15∶1,反应温度90℃,反应时间5 h,最佳反应条件下戊二酸收率95.67%,催化剂回收率66.78%。通过高温分解反应液中残余双氧水可提高催化剂回收率。最佳分解温度为105℃,分解时间为6 h,分解反应后催化剂回收率79.42%。实验室工艺条件下进行20 L放大试验,结果与小试无明显差别。 展开更多
关键词 精细化学工程 相转移催化剂 戊二酸 催化剂回收率
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固载表面活性剂的凹土催化剂的制备及应用 预览
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作者 唐森 吴洁 +1 位作者 张海江 赵圆圆 《无机盐工业》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期82-86,共5页
以凹凸棒石黏土(简称“凹土”)为载体,相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为活性组分,采用浸渍回流法制备凹土基相转移催化剂(APC)。以催化剂的固载率为评价指标,考察了固载温度、CTMAB浓度、固载时间等因素对APC活性的影响,确定... 以凹凸棒石黏土(简称“凹土”)为载体,相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为活性组分,采用浸渍回流法制备凹土基相转移催化剂(APC)。以催化剂的固载率为评价指标,考察了固载温度、CTMAB浓度、固载时间等因素对APC活性的影响,确定了最佳固载工艺。采用XRD、FT-IR等技术对APC结构做了表征。以苯扎贝特(BZ)的合成反应为模型反应,通过BZ粗品中收率与粗品中BZ含量为考察指标评判APC的催化性能。结果表明:凹土在80℃下与CTMAB固载2h所得APC固载率为14.06%。与传统合成工艺相比,APC催化模型反应所得BZ粗品收率由原来的87.6%提升至92.6%,其中BZ质量分数由86.3%提升至93.4%,且该催化剂可以不经分离而直接用于重结晶中的脱色吸附剂。 展开更多
关键词 凹凸棒石黏土 相转移催化剂 固载
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磷钨钒杂多酸相转移催化剂的制备及其深度氧化脱硫性能 预览
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作者 鄢景森 王泽青 +3 位作者 鄂永胜 唐俊杰 艾丽梅 高军峰 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1337-1345,I0004共10页
以钒原子取代的Keggin型磷钨杂多酸与不同的季铵类阳离子表面活性剂反应合成了一系列磷钨钒杂多酸相转移催化剂,采用红外和X射线衍射对催化剂进行了表征。以H2O2为氧化剂,对模型柴油的氧化脱硫反应进行了研究,考察了季胺类表面活性剂种... 以钒原子取代的Keggin型磷钨杂多酸与不同的季铵类阳离子表面活性剂反应合成了一系列磷钨钒杂多酸相转移催化剂,采用红外和X射线衍射对催化剂进行了表征。以H2O2为氧化剂,对模型柴油的氧化脱硫反应进行了研究,考察了季胺类表面活性剂种类、不同季胺盐含量、催化剂用量、氧硫比、反应温度等参数对反应的影响。结果表明,所制备的杂多酸相转移催化剂保留有杂多酸阴离子和季铵盐阳离子的结构特征。[(C16 H33(CH3)3)N]3H[PW11 VO40]催化剂具有最佳的氧化脱硫性能和重复使用性能,在n(催化剂)/n(模型柴油)=1∶80,n(H2O2)/n(模型柴油)=8∶1,反应温度50℃,反应时间3 h的反应条件下,二苯并噻吩的转化率可达到100%;催化剂重复使用五次后,转化率为99.7%。反应过程中,该催化剂与反应物形成微乳体系,如同一个均相混合物,而反应结束体系静置一段时间后,催化剂和产物又形成两相,通过离心法就可以快速分离和回收催化剂。 展开更多
关键词 氧化脱硫 磷钨钒杂多酸 相转移催化剂
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合成水杨醛方法的改进 预览
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作者 王静 赵胜勇 +1 位作者 刘海彪 刘菲 《河南科学》 2019年第1期38-42,共5页
采用Reimer-Tiemman合成法,首次使用十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂,以苯酚和三氯甲烷为初始原料,制备水杨醛,通过高分辨质谱、傅里叶红外、核磁共振光谱等测试仪器进行表征得以确认.考察了氢氧化钠用量、相转移催化剂十六烷基三... 采用Reimer-Tiemman合成法,首次使用十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂,以苯酚和三氯甲烷为初始原料,制备水杨醛,通过高分辨质谱、傅里叶红外、核磁共振光谱等测试仪器进行表征得以确认.考察了氢氧化钠用量、相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵用量、反应温度、反应时间等因素对水杨醛产率的影响,优化条件之后水杨醛最佳产率为60.5%.此工艺路线具有合成方法简便、反应条件温和、产品质量稳定、产品收率较高等优点,可以进行工业放大. 展开更多
关键词 水杨醛 苯酚 合成 相转移催化剂
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N-甲基氰胺基甲酸乙酯合成中相转移催化剂的使用
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作者 黄炜 陈新年 +1 位作者 刘雄军 罗先福 《精细化工中间体》 CAS 2019年第4期20-22,共3页
考察了苄基三乙基氯化铵等7种相转移催化剂对N-甲基氰胺基甲酸乙酯N-甲基化反应的影响.确立了在同等反应条件下苄基三甲基氯化铵催化活性最高,当n(单氰胺)∶n(苄基三甲基氯化铵)=1.00∶0.03时,N-甲基氰铵基甲酸乙酯N-甲基化反应的收率达... 考察了苄基三乙基氯化铵等7种相转移催化剂对N-甲基氰胺基甲酸乙酯N-甲基化反应的影响.确立了在同等反应条件下苄基三甲基氯化铵催化活性最高,当n(单氰胺)∶n(苄基三甲基氯化铵)=1.00∶0.03时,N-甲基氰铵基甲酸乙酯N-甲基化反应的收率达93.3%. 展开更多
关键词 N-甲基氰胺基甲酸乙酯 相转移催化剂 硫酸二甲酯 苄基三甲基氯化铵
新型杯[6]芳烃活化KOH催化合成(Z)-1,2-二芳硒基烯 预览
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作者 谭平 李宁波 +1 位作者 陈锦杨 许新华 《合成化学》 CAS 北大核心 2019年第6期444-450,共7页
以对叔丁基苯酚为原料,经一步法制得对叔丁基杯[6]芳烃。通过逆傅克反应、亲核取代反应制得二烷基化杯[6]芳烃。最后通过磺化、亲核取代等反应,合成了下缘含喹啉基长链的新型夹状醚杯[6]芳烃化合物( 2a~ 2c ),其结构经 1 H NMR, 13 C NM... 以对叔丁基苯酚为原料,经一步法制得对叔丁基杯[6]芳烃。通过逆傅克反应、亲核取代反应制得二烷基化杯[6]芳烃。最后通过磺化、亲核取代等反应,合成了下缘含喹啉基长链的新型夹状醚杯[6]芳烃化合物( 2a~ 2c ),其结构经 1 H NMR, 13 C NMR和HR-MS(ESI-QTOF)表征。以10.0 mol%杯[6]芳烃化合物( 2b )为相转移催化剂,20.0 mol%KOH为催化剂,THF为溶剂,较高产率和高选择性地合成了一系列( Z )-1,2-二芳硒基烯化合物,其结构经 1 H NMR和NOESY确证。 2b 重复使用6次,催化活性无明显降低。 展开更多
关键词 杯[6]芳烃 相转移催化剂 二芳基二硒醚 合成 (Z)-1 2-二芳硒基烯
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3 αR -苄基-1-(叔丁基)氧羰基-2-甲基-4,5,6,7-四氢-2 H -吡唑并[4,3- c ]吡啶-3-(3 H )-酮的合成 预览
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作者 王耀民 赵帅 陈新 《合成化学》 CAS 北大核心 2019年第6期456-460,共5页
在O-烯丙基-N-9-蒽甲基溴化辛可宁的催化下,1-苄基-3-乙氧羰基-4-哌啶酮与溴化苄经不对称苄基化反应制得( R )-1,3-二苄基-4-氧代哌啶-3-甲酸乙酯( 3 );3 脱除Bn保护基并经Boc保护转化为( R )-3-苄基-1-(叔丁基)氧羰基-4-氧代哌啶-3-甲... 在O-烯丙基-N-9-蒽甲基溴化辛可宁的催化下,1-苄基-3-乙氧羰基-4-哌啶酮与溴化苄经不对称苄基化反应制得( R )-1,3-二苄基-4-氧代哌啶-3-甲酸乙酯( 3 );3 脱除Bn保护基并经Boc保护转化为( R )-3-苄基-1-(叔丁基)氧羰基-4-氧代哌啶-3-甲酸乙酯( 5 );5 与甲基肼在乙醇中经环化反应合成了Capromorelin的关键中间体3 αR -苄基-1-(叔丁基)氧羰基-2-甲基-4,5,6,7-四氢-2H-吡唑并[4,3- c]吡啶-3-(3H)-酮,收率70%,ee值 69.1%,其结构经^1H NMR,^13C NMR和HR-MS(ESI)确证。 展开更多
关键词 相转移催化剂 不对称苄基化 3-苄基哌啶酮 中间体合成
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相转移催化合成5,7-孕甾二烯-3,20-二酮-二乙二醇缩酮 预览
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作者 杜杰 王迪 崔励 《大连工业大学学报》 CAS 北大核心 2019年第4期274-277,共4页
以自制的7-对甲基苯磺酰腙黄体酮二乙二醇缩酮(THPDGK)为原料,氢氧化钾为强碱性试剂,在相转移催化剂PEG-600的催化下合成了5,7-孕甾二烯-3,20-二酮-二乙二醇缩酮。研究了溶剂、原料配比、反应温度等因素对5,7-孕甾二烯-3,20-二酮-二乙... 以自制的7-对甲基苯磺酰腙黄体酮二乙二醇缩酮(THPDGK)为原料,氢氧化钾为强碱性试剂,在相转移催化剂PEG-600的催化下合成了5,7-孕甾二烯-3,20-二酮-二乙二醇缩酮。研究了溶剂、原料配比、反应温度等因素对5,7-孕甾二烯-3,20-二酮-二乙二醇缩酮收率的影响,采用 HPLC、HPLC-MS法对产物进行分析。结果表明,以甲苯为溶剂,在7-对甲基苯磺酰腙黄体酮二乙二醇缩酮与氢氧化钾物质的量比1∶6、有机相与水相体积比1∶2、催化剂用量为缩酮原料质量的6%、反应温度85℃、反应4h条件下,5,7-孕甾二烯-3,20-二酮-二乙二醇缩酮的收率达到81.54%,纯度大于92%。 展开更多
关键词 聚乙二醇-600 相转移催化剂 5 7-孕甾二烯-3 20-二酮-二乙二醇缩酮 7-对甲基苯磺酰腙黄体酮二乙二醇缩酮
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季铵盐类相转移催化剂的介绍与其在异相亲核取代反应中的应用——介绍一个国外本科生实验并讨论其相关问题
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作者 马新雨 王志鹏 +4 位作者 许兵 王鹏 缑允梓 颜惠娟 蒋振雄 《化学教育(中英文)》 CAS 北大核心 2019年第16期89-93,共5页
介绍了一个国外大学化学专业本科生有机化学实验'相转移催化剂的应用',介绍了实验设计与流程,分析了实验结果,并讨论其相关的问题。该实验涉及到整套的现代有机合成流程,如薄层层析色谱(TLC)技术与硅胶柱色谱分离技术,并通过半... 介绍了一个国外大学化学专业本科生有机化学实验'相转移催化剂的应用',介绍了实验设计与流程,分析了实验结果,并讨论其相关的问题。该实验涉及到整套的现代有机合成流程,如薄层层析色谱(TLC)技术与硅胶柱色谱分离技术,并通过半微量反应的设计,减少对环境有害物质的使用,体现了'绿色化学'的设计理念,值得国内本科生有机化学实验借鉴与学习。 展开更多
关键词 本科生实验 相转移催化剂 亲核取代反应 薄层层析色谱
相转移催化剂用于异戊基黄原酸盐合成工艺的研究 预览
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作者 仵亚妮 冯卫国 +1 位作者 吴庆伟 孙胜奇 《能源化工》 2019年第2期29-32,共4页
以异戊醇、二硫化碳、氢氧化钠为原料,加入相转移催化剂EP,采用溶剂法合成了异戊基黄原酸盐。考察了有无催化剂存在、催化剂加量、溶剂用量、反应时间对反应的影响,确定了最佳合成条件为:催化剂EP用量为异戊醇质量的2.5%,反应时间5.5h,... 以异戊醇、二硫化碳、氢氧化钠为原料,加入相转移催化剂EP,采用溶剂法合成了异戊基黄原酸盐。考察了有无催化剂存在、催化剂加量、溶剂用量、反应时间对反应的影响,确定了最佳合成条件为:催化剂EP用量为异戊醇质量的2.5%,反应时间5.5h,异戊醇与二硫化碳摩尔比为1∶5,温度为30℃。在该反应条件下,反应的转化率可达到96%,合成的异戊基黄原酸盐纯度可达到82%。试验结果表明:相转移催化剂的加入有效的加快了反应速率,极大地缩短了异戊基黄原酸盐的合成时间,同时催化剂的加入对异戊基黄原酸盐的选矿效果无明显影响。 展开更多
关键词 相转移催化剂 异戊基黄原酸盐 合成 应用
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表面活性剂及其在相转移催化方面的应用研究 预览
11
作者 陈逸 《当代化工研究》 2019年第1期105-106,共2页
表面活性剂是一类两亲性的物质,分子中含有亲水基团和疏水基团,能够显著改变溶液体系的界面性质,是与乳化、增溶、分散、润湿、起泡等界面现象紧密相关的化学物质。对于非均相系统中的有机化学反应,加入某些表面活性剂可以起到相转移催... 表面活性剂是一类两亲性的物质,分子中含有亲水基团和疏水基团,能够显著改变溶液体系的界面性质,是与乳化、增溶、分散、润湿、起泡等界面现象紧密相关的化学物质。对于非均相系统中的有机化学反应,加入某些表面活性剂可以起到相转移催化的作用,能够显著加快反应的速率,此类物质在医药、农药、香料、染料中间体和特种高分子的合成中有着广泛的应用。结合既有的文献报道,本文对表面活性剂的特殊结构进行了系统介绍,并详细分析了其在相转移催化方面的应用与机理。最后,对表面活性剂及其作为相转移催化剂的研究方向与应用前景进行了展望。 展开更多
关键词 表面活性剂 两亲性结构 相转移催化剂
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环戊烯氧化制戊二酸相转移催化剂的制备 预览
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作者 何龙 冯靓婧 +1 位作者 刘长城 张勇帅 《工业催化》 CAS 2018年第3期50-53,共4页
以过氧化氢为氧化剂,采用反应控制相转移催化剂催化环戊烯选择氧化制备戊二酸,考察催化剂制备工艺、催化剂用量及反应物料配比对催化剂收率和催化剂性能的影响。结果表明,溶解钨酸最佳过氧化氢浓度为25%,n(钨酸)∶n(过氧化氢)=1∶10... 以过氧化氢为氧化剂,采用反应控制相转移催化剂催化环戊烯选择氧化制备戊二酸,考察催化剂制备工艺、催化剂用量及反应物料配比对催化剂收率和催化剂性能的影响。结果表明,溶解钨酸最佳过氧化氢浓度为25%,n(钨酸)∶n(过氧化氢)=1∶10,75℃溶解50 min,催化剂制备过程中最佳溶剂为水,而整个制备体系中最好不使用任何有机溶剂,在催化剂最佳使用量为环戊烯质量的10%和n(过氧化氢)∶n(环戊烯)=4.15∶1条件下,戊二酸收率为95.6%。 展开更多
关键词 催化剂工程 环戊烯 戊二酸 相转移催化剂
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扑炎痛合成条件优化 预览
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作者 武艺煊 《当代化工研究》 2018年第7期171-172,共2页
本文实验的目的是提高扑炎痛收率。扑炎痛的制备过程中,氢氧化钠的浓度对扑炎痛的收率存在一定影响,故本文实验以氢氧化钠的浓度对扑炎痛收率的影响进行了单因素的探索。实验方法是以氯化亚砜为氯化剂、以少量吡啶为催化剂制备乙酰水杨... 本文实验的目的是提高扑炎痛收率。扑炎痛的制备过程中,氢氧化钠的浓度对扑炎痛的收率存在一定影响,故本文实验以氢氧化钠的浓度对扑炎痛收率的影响进行了单因素的探索。实验方法是以氯化亚砜为氯化剂、以少量吡啶为催化剂制备乙酰水杨酰氯,在乙酰水杨酰氯和扑热息痛成酯过程中以溴化四丁基铵为相转移催化剂,反应时间为1.5h。实验结果是当氢氧化钠的浓度为5%,扑炎痛的收率为43.2%。该实验方法所得扑炎痛收率较高,为扑炎痛的合成提供了理论依据。 展开更多
关键词 扑炎痛 催化剂 氢氧化钠浓度 相转移催化剂
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双-(N-双(二甲胺基)亚甲基)-氯化亚胺盐的合成及在相转移催化Halex反应中的应用
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作者 杨伟领 宋芬 粟小理 《化学世界》 CAS CSCD 2018年第9期576-580,共5页
N-烷基共轭季铵盐是制备芳香氟化物的一种新型相转移催化剂。以四甲基脲为原料,通过氯代、缩合、中和3步反应合成了双-[N-双(二甲胺基)亚甲基]-氯化亚胺盐(CNC^+Cl^-),通过1H NMR、13C NMR和热重分析(TG)对其进行结构表征,并将... N-烷基共轭季铵盐是制备芳香氟化物的一种新型相转移催化剂。以四甲基脲为原料,通过氯代、缩合、中和3步反应合成了双-[N-双(二甲胺基)亚甲基]-氯化亚胺盐(CNC^+Cl^-),通过1H NMR、13C NMR和热重分析(TG)对其进行结构表征,并将该催化剂应用于Halex反应,获得了比其它常规相催化剂更好的氟化反应结果。 展开更多
关键词 双-[N-双(二甲胺基)亚甲基]-氯化亚胺盐 相转移催化剂 Halex反应
絮凝剂PAC对污水处理系统出水中细菌和噬菌体的沉降作用 预览
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作者 胡虎 杨清香 《河南师范大学学报:自然科学版》 北大核心 2018年第5期97-102,共6页
为进一步提高反应器的处理效率,减少功能微生物的流失,采用向SBR反应器出水中外加絮凝剂PAC,并将絮凝沉淀的微生物返回反应器的方法,来探究该工艺对污水处理反应器处理效果的影响.通过试验得出絮凝剂的添加量为质量浓度50 mg/L时,反应... 为进一步提高反应器的处理效率,减少功能微生物的流失,采用向SBR反应器出水中外加絮凝剂PAC,并将絮凝沉淀的微生物返回反应器的方法,来探究该工艺对污水处理反应器处理效果的影响.通过试验得出絮凝剂的添加量为质量浓度50 mg/L时,反应器处理效果最佳.在进水COD,N,P分别为质量浓度400 mg/L和35mg/L以及10mg/L时,COD,N,P的去除效率分别为95.2%、94.2%、94.7%,与单纯的SBR工艺相比,处理效果分别提升了48.1%、43.6%、54.7%.对出水中微生物的显微计数结果显示细菌及噬菌体能很好地被絮凝剂沉降下来,平均沉降率分别为50.18%和21.40%.因此,将絮凝剂沉降下来的微生物再次返回反应器中确实更好地保留功能微生物,改善污泥性状,进而提高污水处理效果. 展开更多
关键词 序批式反应器 活性污泥 噬菌体 絮凝剂
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Chiral Phase-transfer Catalysts Bearing Multiple Hydrogen-bonding Donors Derived from Amino Acids: Efficient Catalysts for Diastereo- and Enantioselective Nitro-Mannich Reaction
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作者 LIU Yu WEI Zhonglin +5 位作者 LIU Yuxin WANG Jingdong CAO Jungang LIANG Dapeng DUAN Haifeng LIN Yingjie 《高等学校化学研究:英文版》 SCIE CAS CSCD 2018年第3期333-337,共5页
关键词 反应 催化剂 氨基酸 施主 多重 不对称 产品
苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物的环氧化 预览
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作者 宋亚忠 郎秀瑞 +1 位作者 宗成中 姜波 《合成橡胶工业》 CSCD 北大核心 2018年第6期441-446,共6页
以甲酸和过氧化氢反应生成的过氧甲酸为氧化剂、聚乙二醇(PEG-400)为相转移催化剂,对苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(SIS)进行了环氧化,考察了SIS的环氧化反应影响因素,并探讨了环氧化反应机理。结果表明,在C=C/甲酸/过氧化... 以甲酸和过氧化氢反应生成的过氧甲酸为氧化剂、聚乙二醇(PEG-400)为相转移催化剂,对苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(SIS)进行了环氧化,考察了SIS的环氧化反应影响因素,并探讨了环氧化反应机理。结果表明,在C=C/甲酸/过氧化氢(摩尔比)为1/2/6、反应时间为2 h、反应温度为50℃、SIS质量分数为20%时,SIS的环氧化效果最好,环氧度可达到39. 2%;加入相转移催化剂PEG-400可以大幅度提高环氧度,当PEG-400/SIS(质量比)为1. 0时,环氧度可达到59. 5%; SIS的环氧化反应主要发生在聚异戊二烯链节中1,4-结构的双键上,且反应活性由强到弱依次为顺式-1,4-结构、反式-1,4-结构、3,4-结构。 展开更多
关键词 苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物 环氧化 甲酸 过氧化氢 相转移催化剂
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乙酸-2-羟基-3-氯丙酯的合成研究
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作者 余宗萍 王锐 +1 位作者 杨鹏飞 余宗宝 《化学与粘合》 CAS 2018年第6期412-414,共3页
为了增加紫外光固化低聚物聚氨酯合成过程中的阻燃效果,相对分子质量适中的带卤素羟基化合物成为理想物质。本研究采用相转移催化剂,乙酸与环氧氯丙烷作为原料,首次合成了乙酸-2-羟基-3-氯丙酯。利用傅里叶红外光谱对产物结构进行了表征... 为了增加紫外光固化低聚物聚氨酯合成过程中的阻燃效果,相对分子质量适中的带卤素羟基化合物成为理想物质。本研究采用相转移催化剂,乙酸与环氧氯丙烷作为原料,首次合成了乙酸-2-羟基-3-氯丙酯。利用傅里叶红外光谱对产物结构进行了表征,具体研究了不同类型催化剂、催化剂用量、反应温度等参数对合成收率的影响。结果表明:使用2%苄基三乙基氯化铵作催化剂在90~105℃反应6h得到了收率达95%的乙酸-2-羟基-3-氯丙酯。研究显示,该方法是一种绿色化学方法,能得到纯度很高的乙酸-2-羟基-3-氯丙酯,后者有望在制药、化工等领域得到应用。 展开更多
关键词 乙酸羟基氯丙酯 相转移催化剂 合成
可控微波促进水溶液中羟基芳甲酸与氯化苄的选择性反应 预览
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作者 白林 王晓娟 +2 位作者 田应凤 刘振国 杨茹霞 《兰州文理学院学报:自然科学版》 2018年第2期53-57,共5页
以水为溶剂,在相转移催化剂和微波加热的协同作用下,羟基芳甲酸和氯化苄同时发生酯化反应和醚化反应,“一锅”法高效地合成了15种苄氧基芳甲酸苄酯类化合物.通过原料比、微波辐射时间、温度、催化剂和碱的种类优化出最佳合成条件.在微... 以水为溶剂,在相转移催化剂和微波加热的协同作用下,羟基芳甲酸和氯化苄同时发生酯化反应和醚化反应,“一锅”法高效地合成了15种苄氧基芳甲酸苄酯类化合物.通过原料比、微波辐射时间、温度、催化剂和碱的种类优化出最佳合成条件.在微波筛选条件的基础上,采用常规放大实验,合成了相应的克级产品.产物结构通过熔点测定、IR和1HNMR谱分析确定. 展开更多
关键词 羟基芳甲酸 双官能团化反应 水溶液 相转移催化剂 微波加热 环境友好合成
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6-异硫氰基-9-苄基嘌呤的绿色合成 预览
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作者 刘清玲 王凯凯 吴珊 《河南师范大学学报:自然科学版》 北大核心 2018年第5期68-71,102共5页
以6-氯嘌呤为原料,9-位经苄基保护后,与硫氰酸银合成6-异硫氰基-9-苄基嘌呤化合物,并对其合成条件进行了优化.以甲苯/水(体积比为2∶1)作为溶剂,在110℃下反应24h,相转移催化剂SDBS(十二烷基苯磺酸钠)为1mol的条件下,6-异硫氰基-9-... 以6-氯嘌呤为原料,9-位经苄基保护后,与硫氰酸银合成6-异硫氰基-9-苄基嘌呤化合物,并对其合成条件进行了优化.以甲苯/水(体积比为2∶1)作为溶剂,在110℃下反应24h,相转移催化剂SDBS(十二烷基苯磺酸钠)为1mol的条件下,6-异硫氰基-9-苄基嘌呤的产率达到最高(92%收率).目标化合物的结构经1 H NMR(核磁共振氢谱)、(13) C NMR(核磁共振碳谱)和HRMS(高分辨质谱)表征,证明合成了目标产物. 展开更多
关键词 嘌呤 异硫氰酸酯 相转移催化剂
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