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顶空-气相色谱法(氮磷检测器)测定固定污染源废气中三甲胺 预览
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作者 张凤菊 李红莉 +3 位作者 曹方方 魏子勇 王艳 杨敏敏 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期34-41,共8页
建立了顶空-气相色谱法测定固定污染源废气中三甲胺的分析方法。弱酸性吸收液采集固定污染源废气中的三甲胺,碱液中和后顶空进样气相色谱仪氮磷检测器分析。并对平衡温度、平衡时间、盐析效应、氨水和氢氧化钠条件实验进行优化,在最佳... 建立了顶空-气相色谱法测定固定污染源废气中三甲胺的分析方法。弱酸性吸收液采集固定污染源废气中的三甲胺,碱液中和后顶空进样气相色谱仪氮磷检测器分析。并对平衡温度、平衡时间、盐析效应、氨水和氢氧化钠条件实验进行优化,在最佳实验条件下,三甲胺的方法检出限为0. 46μg/m^3(以采集20 L空气样品计),加标回收率为97%~107%,相对标准偏差在9. 26%以下。利用该方法对垃圾焚烧发电厂厂界空气及鱼粉厂有组织废气中三甲胺进行检测分析,该方法能够满足国家标准及上海地方标准中三甲胺排放限值的要求。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱法 三甲胺 固定污染源废气
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顶空-气相色谱法测定水中乙醛
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作者 崔芬祺 汪霞娟 《黑龙江环境通报》 2019年第2期42-43,共2页
对顶空-气相色谱法可测定水中乙醛的条件,如时间和温度进行优化,同时对线性范围、方法检出限、精密度、加标回收、校准曲线等进行实验。本方法最低检出限为:0.005mg/L。加标回收率为109%-111%,当浓度为6.00mg/L时,RSD为0.622%-2.33%,结... 对顶空-气相色谱法可测定水中乙醛的条件,如时间和温度进行优化,同时对线性范围、方法检出限、精密度、加标回收、校准曲线等进行实验。本方法最低检出限为:0.005mg/L。加标回收率为109%-111%,当浓度为6.00mg/L时,RSD为0.622%-2.33%,结果表明,顶空气相色谱法测定水中乙醛方法简单快捷,灵敏度高,准确性和重现性好。适用于水中乙醛的测定。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱法 水样 乙醛 测定
柱前还原衍生-顶空气相色谱法测定冰冻鱼和虾中甲醛
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作者 赵丹莹 温雅 +3 位作者 郭蒙京 王玮 李堃 高洋洋 《中国卫生检验杂志》 CAS 2019年第9期1043-1045,1059共4页
目的建立柱前还原衍生-顶空气相色谱法测定冰冻鱼和虾中甲醛的新方法,解决目前食品中甲醛测定方法样品前处理复杂、稳定性差的问题。方法取一定量匀浆后海鲜样品,加入0.10mol/L硼氢化钠-1.0mol/L氢氧化钠(1∶10,V/V)还原剂,使样品中甲... 目的建立柱前还原衍生-顶空气相色谱法测定冰冻鱼和虾中甲醛的新方法,解决目前食品中甲醛测定方法样品前处理复杂、稳定性差的问题。方法取一定量匀浆后海鲜样品,加入0.10mol/L硼氢化钠-1.0mol/L氢氧化钠(1∶10,V/V)还原剂,使样品中甲醛还原为甲醇,离心后取上清液于顶空瓶中,90℃下以顶空进样器加热30min后进样,经DB-WAX色谱柱(60m×0.32mm,0.5μm)分离、FID检测,外标法定量。结果还原液对浓度<15.6mg/L的甲醛标准溶液还原效率可达100%,且无基质干扰。在0.4mg/L~15.6mg/L浓度内,相关系数>0.9987,加标回收率为87.3%~107.3%,方法检出限为0.4mg/kg,相对标准偏差<8.1%。本法对鱼、虾样品的测定结果与国家标准方法SC/T3025—2006测定结果一致。结论本法操作简便,准确、稳定,适用于冰冻鱼和虾样品中甲醛的测定。 展开更多
关键词 甲醛 甲醇 氧化-还原反应 顶空气相色谱
饮用水源水中痕量苯系物测定的自动顶空气相色谱法研究 预览
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作者 王苗 尹延震 +1 位作者 马晓 张毅华 《环境科学导刊》 2019年第6期82-86,共5页
建立了自动顶空气相色谱法测定水源水中痕量苯系物的实验方法,研究了不同色谱柱、无机盐加入量、顶空平衡温度和时间等因素对测定结果的影响。实验结果表明,DB-FFAP毛细管柱对苯系物分离效果较好,顶空平衡温度和平衡时间分别为80℃和15... 建立了自动顶空气相色谱法测定水源水中痕量苯系物的实验方法,研究了不同色谱柱、无机盐加入量、顶空平衡温度和时间等因素对测定结果的影响。实验结果表明,DB-FFAP毛细管柱对苯系物分离效果较好,顶空平衡温度和平衡时间分别为80℃和15min时为最优的实验分析条件,氯化钠加入量3g可使苯系物的响应值达到最大。在此实验条件下,7种苯系物在7~140μg/L范围内线性关系良好,相关系数在0.9997以上,检出限范围1.27~2.11μg/L。当水体中加标浓度约为21、63、106μg/L时,加标回收率分别为93.1%~95.8%、95.9%~103%、97.6%~106%,相对标准偏差为4.6%~7.5%、3.6%~6.6%、3.1%~5.2%。 展开更多
关键词 水源水 苯系物 顶空气相色谱 痕量
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顶空气相色谱法测定Selexipag合成中间体的残留溶剂 预览
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作者 齐海娟 崔浩亮 +3 位作者 邓晓晴 王洪朋 高双双 哈婧 《河北科技大学学报》 CAS 2019年第3期226-232,共7页
为了更好地控制Selexipag的产品质量,保证用药安全,建立了顶空气相色谱法,对Selexipag两个中间体4-[(5,6-二苯基吡嗪-2基)(异丙基)氨基]-1-丁醇(S5)和N-(2-氯乙酰基)甲基磺酰胺(S7)合成过程中残留的溶剂量进行检测。色谱柱为KromatPC-62... 为了更好地控制Selexipag的产品质量,保证用药安全,建立了顶空气相色谱法,对Selexipag两个中间体4-[(5,6-二苯基吡嗪-2基)(异丙基)氨基]-1-丁醇(S5)和N-(2-氯乙酰基)甲基磺酰胺(S7)合成过程中残留的溶剂量进行检测。色谱柱为KromatPC-624(V)(30.0m×0.32mm×1.8μm)毛细管柱,程序升温方式,FID检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,顶空瓶平衡温度为80℃,顶空瓶平衡时间为30min,两个中间体所涉及的溶剂包括甲醇、乙醇、二氯甲烷、丙酮、乙酸异丙酯、甲苯及四氢呋喃。结果表明,在此色谱条件下被测溶剂完全分离,各溶剂标准曲线相关系数r2均大于0.997,平均回收率为95.1%~106.2%,精密度、稳定性及重复性的RSD值范围为1.78%~4.60%。气相色谱法操作简单,准确度、灵敏度高,可用于检测Selexipag原料药中残留的有机溶剂,为其中间体的质量控制提供科学依据。 展开更多
关键词 色谱分析 顶空气相色谱 残留溶剂 Selexipag 中间体 含量测定
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顶空气相色谱法测定头孢泊肟酯中三乙胺的残留量 预览
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作者 王晨 顾江军 +3 位作者 李东伟 崔晨辉 王晶 王彦广 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2019年第9期1060-1064,共5页
目的建立头孢泊肟酯原料药中三乙胺残留量的测定方法。方法采用顶空气相色谱法,FID检测器,色谱柱为Elite-5-AMINE石英毛细管柱(30m×0.32mm,1.5μm),柱温采用程序升温,初始柱温为50℃,保持10min,再以20℃/min的速率升至200℃,保持5m... 目的建立头孢泊肟酯原料药中三乙胺残留量的测定方法。方法采用顶空气相色谱法,FID检测器,色谱柱为Elite-5-AMINE石英毛细管柱(30m×0.32mm,1.5μm),柱温采用程序升温,初始柱温为50℃,保持10min,再以20℃/min的速率升至200℃,保持5min,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为2.0mL/min,进样体积为1.0mL,分流比为5:1,平衡温度为80℃,平衡30min。结果在选定的色谱条件下,三乙胺的分离度在35以上,能够得到良好分离,0.531~10.617μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9992;检测限为0.0265μg/mL,定量限为0.0796μg/mL;平均回收率为100.16%(RSD=3.38%,n=9)。结论该方法简便灵敏、结果准确、重复性好,适用于头孢泊肟酯中三乙胺残留量的检测。 展开更多
关键词 头孢泊肟酯 三乙胺 顶空气相色谱法
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顶空气相色谱法测定硫酸莨菪碱原料药中有机溶剂残留量 预览
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作者 刘冬梅 郭成林 +2 位作者 官倩倩 宋军 杨慈海 《中国药业》 CAS 2019年第10期28-30,共3页
目的建立测定硫酸莨菪碱原料药中有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。方法色谱柱为DB-624气相色谱柱(30 m×0. 53 mm,3. 0μm),检测器为火焰离子化检测器,程序升温,检测器温度250℃,进样器温度160℃,柱流速1. 0 m L/min,空气流速400 m... 目的建立测定硫酸莨菪碱原料药中有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。方法色谱柱为DB-624气相色谱柱(30 m×0. 53 mm,3. 0μm),检测器为火焰离子化检测器,程序升温,检测器温度250℃,进样器温度160℃,柱流速1. 0 m L/min,空气流速400 m L/min,氢气流速40 m L/min,氮气流速30 m L/min,分流比10∶1,顶空瓶平衡温度100℃,平衡时间30 min。结果乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯质量浓度分别在0. 40~199. 60μg/m L (r=0. 999 6)、0. 40~199. 32μg/m L(r=0. 999 7)、0. 21~106. 56μg/m L (r=0. 999 5)、0. 40~198. 36μg/m L(r=0. 999 8)范围内与峰面积线性关系良好,精密度试验的RSD均小于2%(n=6),平均加样回收率分别为95. 59%,99. 29%,101. 59%,98. 39%,RSD分别为0. 8%,3. 5%,0. 9%,1. 8%(n=6)。结论该方法操作简便,专属性、精密度好,可用于检测硫酸莨菪碱原料药中有机溶剂残留量。 展开更多
关键词 硫酸莨菪碱 原料药 有机溶剂残留量 顶空气相色谱法 质量控制
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顶空-气相色谱法测定经纳米材料降解处理的水样中的多种卤代烃 预览
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作者 黄冰 李熠 +1 位作者 韩占涛 桂建业 《理化检验:化学分册》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期661-667,共7页
为检测经过纳米铁及纳米锌降解处理后的水样中留存的挥发性卤代烃(VCHs),提出了顶空-气相色谱法测定水样中常见的22种VCHs的含量,并对顶空采样的条件以及所加入的纳米金属引起的基体效应进行了试验和选择。最佳顶空条件为:①气液比为1... 为检测经过纳米铁及纳米锌降解处理后的水样中留存的挥发性卤代烃(VCHs),提出了顶空-气相色谱法测定水样中常见的22种VCHs的含量,并对顶空采样的条件以及所加入的纳米金属引起的基体效应进行了试验和选择。最佳顶空条件为:①气液比为1∶1;②平衡温度为80℃;③平衡时间为50min。所测定的22种VCHs的线性范围均在50.0~1 000μg·L^-1之间,各化合物的检出限(3S/N)在0.93~13.29μg·L^-1范围内。在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得其回收率在85.6%~125%之间。测定值的相对标准偏差(n=7)在0.12%~4.4%之间。加入的纳米铁及纳米锌对VCHs均有降解作用,以三氯乙烯为例,加入上述纳米金属后经120min,去除率可达90%以上,经180min,去除率几乎达100%;但加入这2种纳米金属后引起了基质增强效应,使测定结果产生偏离现象,因而使降解效果被低估。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱法 卤代烃 纳米金属 降解
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顶空气相色谱法同时测定环维黄杨星D中四种有机溶剂残留量的研究
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作者 郑灏 丁爱华 支荣荣 《首都食品与医药》 2019年第8期181-183,共3页
目的建立测定环维黄杨星D中环己烷、丙酮、甲醇、三氯甲烷4种残留溶剂的检测方法。方法采用顶空气相色谱法测定。毛细管色谱柱为AgilentDB-WAX柱(30.0m×0.32mm×0.25μm),进样口温度为150℃;柱温程序为首先在40℃下保持5min,... 目的建立测定环维黄杨星D中环己烷、丙酮、甲醇、三氯甲烷4种残留溶剂的检测方法。方法采用顶空气相色谱法测定。毛细管色谱柱为AgilentDB-WAX柱(30.0m×0.32mm×0.25μm),进样口温度为150℃;柱温程序为首先在40℃下保持5min,以10℃·min-1的速率升温至100℃,再以35℃·min-1的速率升温至200℃,保持1min;氢火焰离子化检测器(FID)温度为220℃;载气为高纯氮气,流速为32.5mL·min-1,分流比10∶1;顶空平衡温度为85℃,平衡时间为30min,传输管温度为110℃,进样环温度为105℃。结果在本色谱条件下,各残留溶剂均可基线分离。测得环己烷、丙酮、甲醇、三氯甲烷分别在168.947~275.789mg·L-1、210.835~843.341mg·L-1、206.157~824.627 mg·L-1、1.988~7.952mg·L-1范围内线性关系良好。环己烷、丙酮、甲醇和三氯甲烷的平均回收率分别为96.93%(n=6)、98.95%(n=6)、100.99%(n=6)、99.73%(n=6)。结论该气相色谱法操作简便、准确度、灵敏度高,可用于环维黄杨星D中残留溶剂的测定。 展开更多
关键词 环维黄杨星D 有机溶剂残留 顶空气相色谱
顶空-气相色谱法测定水中7种苯系物 预览
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作者 贾亮亮 《化学分析计量》 CAS 2019年第6期52-54,共3页
建立顶空-毛细柱气相色谱法测定水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯7种苯系物的方法。对色谱条件及顶空条件进行了优化,采用自动顶空进样方式,经70℃平衡30 min,用Rtx-Wax毛细管柱分离,使用火焰离子化检测器检测... 建立顶空-毛细柱气相色谱法测定水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯7种苯系物的方法。对色谱条件及顶空条件进行了优化,采用自动顶空进样方式,经70℃平衡30 min,用Rtx-Wax毛细管柱分离,使用火焰离子化检测器检测。7种苯系物的质量浓度在10~100μg/L范围内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,相关系数在0.9990~0.9996之间,方法检出限为0.2~0.9μg/L,7种苯系物的回收率为96.5%~106.5%,测定结果的相对标准偏差为1.0%~2.2%(n=6)。该方法操作简单,重现性好,测定结果准确可靠,检出限满足国家标准要求,可用于水中7种苯系物的检测分析。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱法 苯系物
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顶空气相色谱法快速测定酱油中丙酸盐的含量
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作者 梁立广 何焜鹏 曾莉雅 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第17期5853-5856,共4页
目的建立顶空技术串联气相色谱法快速检测酱油中丙酸盐的含量。方法准确称取一定量酱油至顶空品瓶内,加入磷酸使丙酸盐酸化为丙酸,采用ZB-WAXplus毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm)分离,火焰离子检测器检测器检测,外标法定量。结果... 目的建立顶空技术串联气相色谱法快速检测酱油中丙酸盐的含量。方法准确称取一定量酱油至顶空品瓶内,加入磷酸使丙酸盐酸化为丙酸,采用ZB-WAXplus毛细管柱(30 m×0.25 mm, 0.25μm)分离,火焰离子检测器检测器检测,外标法定量。结果丙酸盐在10~200μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9992,检出限为0.02 g/kg,三水平加标回收率为97%~107.5%,相对标准偏差为1.95%~2.63%。结论该方法前处理简单,检测结果可靠准确,适用于酱油中丙酸盐的含量的测定。 展开更多
关键词 顶空 气相色谱 快速测定 丙酸 防腐剂 酱油
顶空气相色谱法测定水中挥发性卤代烃空白试验的主要影响因素分析 预览
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作者 谢倩红 《广东化工》 CAS 2019年第7期197-198,共2页
通过试验发现,顶空气相色谱法测定水中挥发性卤代烃空白试验的主要影响因素有:顶空瓶残留、实验室环境、实验室用水等,并探索出最佳的空白样品制备条件:顶空瓶和移液管、洗耳球用纯氮气吹干净,实验用水边煮沸边用纯氮气吹。
关键词 挥发性卤代烃 空白试验 顶空气相色谱法 影响因素
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基于固相萃取联合顶空进样气相色谱技术的变压器油中甲醇含量检测研究
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作者 彭磊 付强 +2 位作者 林木松 钱艺华 李胜利 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2019年第6期67-71,共5页
近年来,变压器油中的甲醇含量已经成为一种新的变压器固体绝缘老化程度指标。本研究结合固相萃取和顶空进样的前处理技术,利用固相萃取对样品进行吸附浓缩,然后采用顶空进样技术解吸附并进样,再采用气相色谱对变压器油中微量甲醇进行测... 近年来,变压器油中的甲醇含量已经成为一种新的变压器固体绝缘老化程度指标。本研究结合固相萃取和顶空进样的前处理技术,利用固相萃取对样品进行吸附浓缩,然后采用顶空进样技术解吸附并进样,再采用气相色谱对变压器油中微量甲醇进行测定。结果表明:当固相萃取的样品量为20mL,顶空进样器的平衡温度为90℃,加热时间为25min时测定效果最佳。绝缘油中甲醇浓度为0.98-18.62mg/L时,甲醇的浓度与其色谱峰面积具有良好的线性关系,线性拟合优度为0.9982,相对标准偏差(RSD)为5.51%,能够满足实际应用的要求。 展开更多
关键词 变压器油 甲醇 固相萃取 顶空进样 气相色谱
顶空气相色谱法测定富马酸沃诺拉赞中5种残留溶剂的含量
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作者 赵国敏 刘延新 +2 位作者 李霞 杨海霞 姜鹰雁 《中国药师》 CAS 2019年第5期914-916,共3页
目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定富马酸沃诺拉赞中5种残留溶剂的方法。方法:采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.80μm),程序升温:初始温度为40℃,以20℃·min-1升温至200℃,进样口温度为220℃,采... 目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定富马酸沃诺拉赞中5种残留溶剂的方法。方法:采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.80μm),程序升温:初始温度为40℃,以20℃·min-1升温至200℃,进样口温度为220℃,采用氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为2.0 ml·min-1,顶空平衡温度为110℃,平衡时间为20 min。结果:甲醇、乙醇、乙酸乙酯、四氢呋喃和N,N-二甲基乙酰胺能够完全分离,线性范围分别为24.97~199.78μg·ml^-1(r=0.999 6)、41.97~335.78μg·ml^-1(r=0.999 6)、41.69~333.50μg·ml^-1(r=0.999 9)、5.93~47.46μg·ml^-1(r=0.999 9)、9.08~72.67μg·ml^-1(r=0.999 9);平均回收率分别为103.48%(RSD=1.02%)、102.59%(RSD=1.65%)、97.85%(RSD=1.71%)、95.86%(RSD=1.70%)和100.99%(RSD=1.30%)(n=9)。结论:此法灵敏度高、操作简便、准确可靠,可用于富马酸沃诺拉赞中5种残留溶剂的测定。 展开更多
关键词 富马酸沃诺拉赞 顶空气相色谱法 残留溶剂
顶空-气相色谱法测定聚丙烯腈类食品接触材料中3种腈类化合物迁移量规律
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作者 韩陈 袁琳嫣 +2 位作者 孙衎 罗婵 刘峻 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第6期1684-1689,共6页
目的建立顶空-气相色谱法测定聚丙烯腈类食品接触材料中乙腈、丙烯腈和丙腈等3种腈类化合物迁移量的分析方法。方法通过优化模拟物体积、水基模拟物中盐及其用量和分流比、载气流速、升温程序、平衡温度与时间等色谱条件,实现了对3种腈... 目的建立顶空-气相色谱法测定聚丙烯腈类食品接触材料中乙腈、丙烯腈和丙腈等3种腈类化合物迁移量的分析方法。方法通过优化模拟物体积、水基模拟物中盐及其用量和分流比、载气流速、升温程序、平衡温度与时间等色谱条件,实现了对3种腈类化合物迁移量的常规、快速分析,研究丁腈橡胶、聚丙烯腈-苯乙烯、聚丙烯腈-丁二烯-苯乙烯3种材质阳性产品在不同模拟物、不同时间和不同温度条件下3种腈类化合物迁移量规律。结果 3种腈类化合物在0.005-0.100 mg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.9960,方法定量限为1.57-3.77μg/kg,低、中、高浓度的回收率84.3%-108.9%,相对标准偏差值为1.7%-9.7%。结论丁腈橡胶在水模拟物中容昐迁移出丙烯腈,而聚丙烯腈-丁二烯-苯乙烯和聚丙烯腈-苯乙烯产品在50%乙醇模拟物中容昐迁移出丙烯腈, 3种腈类化合物均随模拟时间的延长和温度的升高,越容昐迁移到食品模拟物中。 展开更多
关键词 顶空气相色谱法 聚丙烯腈类食品接触材料 腈类化合物 迁移量
羌活饮片中有机溶剂类成分的测定研究
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作者 郝云芳 连云岚 +1 位作者 李民生 周瑞雪 《中国药事》 CAS 2019年第6期661-669,共9页
目的:建立羌活饮片中有机溶剂类成分的检测方法。方法:采用顶空气相色谱法,以FID为检测器,使用HP-INNOWAX(30 m×0.53 mm×1μm)毛细管色谱柱,程序升温,以氮气为载气,进样口温度230℃,检测器温度250℃,采用相应方法分别制备对... 目的:建立羌活饮片中有机溶剂类成分的检测方法。方法:采用顶空气相色谱法,以FID为检测器,使用HP-INNOWAX(30 m×0.53 mm×1μm)毛细管色谱柱,程序升温,以氮气为载气,进样口温度230℃,检测器温度250℃,采用相应方法分别制备对照品溶液及供试品溶液,并采用顶空气相色谱法-质谱联用方法进行确认。结果:3批样品均出现与甲醇对照试剂保留时间一致的色谱峰,其余所测羌活饮片中均未出现与乙醇、丙酮等13种有机溶剂保留时间一致的色谱峰。结论:本方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于羌活饮片中有机溶剂类成分的检测。 展开更多
关键词 羌活 甲醇 顶空气相色谱法
顶空-气相色谱法测定水中苯系物研究 预览
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作者 王静兰 丁成 《中国资源综合利用》 2019年第7期18-20,共3页
本研究通过试验选择分离度好的色谱柱,讨论了顶空的平衡温度和平衡时间对气相色谱法测定水中苯系物的影响。本试验以顶空法为基础,分析并研究了仪器使用过程中所涉及的一系列分析条件的优化方法,经试验分析条件优化,进行方法效能验证。... 本研究通过试验选择分离度好的色谱柱,讨论了顶空的平衡温度和平衡时间对气相色谱法测定水中苯系物的影响。本试验以顶空法为基础,分析并研究了仪器使用过程中所涉及的一系列分析条件的优化方法,经试验分析条件优化,进行方法效能验证。试验结果表明,HP-INNOWax可在10min内将前述7种苯系物分离,苯系物的方法检出限1.1~1.6μg/L,加标回收率90.8%~94.8%,相对标准偏差3.09%~4.61%。该方法具有操作简便、数据准确、精密度高、环境友好和分析结果可靠等优势。 展开更多
关键词 顶空 气相色谱 苯系物
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顶空-气相色谱法测定食品用POM及其制品中三聚甲醛的特定迁移量
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作者 李林林 王立 +2 位作者 康兆广 张长胜 王微山 《塑料科技》 CAS 北大核心 2019年第9期115-118,共4页
采用顶空-气相色谱法检测食品接触用聚甲醛(POM)及其制品中三聚甲醛特定迁移量;选用蒸馏水和50%乙醇溶液为食品模拟物获取三聚甲醛目标物溶液,自动顶空进样,HP-5毛细管色谱柱分离,氢火焰检测器检测,外标法定量,并对顶空、试液制备条件... 采用顶空-气相色谱法检测食品接触用聚甲醛(POM)及其制品中三聚甲醛特定迁移量;选用蒸馏水和50%乙醇溶液为食品模拟物获取三聚甲醛目标物溶液,自动顶空进样,HP-5毛细管色谱柱分离,氢火焰检测器检测,外标法定量,并对顶空、试液制备条件及气相色谱运行条件进行优化。结果表明:三聚甲醛峰形好、可以准确定量;在三种加标水平下,样品的加标回收率分别为93.5%、97.0%和97.4%。该方法操作简便,结果准确,灵敏度高,稳定性好,可实现食品接触用POM及其制品中三聚甲醛特定迁移量的测定。 展开更多
关键词 顶空-气相色谱 聚甲醛及其制品 三聚甲醛
顶空气相色谱法测定非达霉素原料药中残留溶剂 预览
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作者 邵昉 耿文飞 +5 位作者 李晓露 林毅 陆晓菡 刘月 任风芝 张雪霞 《化学与生物工程》 CAS 2019年第8期65-68,共4页
采用顶空气相色谱法,色谱柱为CP8756毛细管柱,顶空平衡温度为70℃,平衡时间为40min,通过程序升温测定非达霉素原料药中4种残留溶剂。结果表明,在3.00~359.48μg·mL^-1范围内,甲醇的浓度与峰面积线性关系良好(R^2=0.9999),平均回收... 采用顶空气相色谱法,色谱柱为CP8756毛细管柱,顶空平衡温度为70℃,平衡时间为40min,通过程序升温测定非达霉素原料药中4种残留溶剂。结果表明,在3.00~359.48μg·mL^-1范围内,甲醇的浓度与峰面积线性关系良好(R^2=0.9999),平均回收率为98.27%;在2.50~601.03μg·mL^-1范围内,乙醇的浓度与峰面积线性关系良好(R^2=0.9998),平均回收率为98.55%;在2.06~49.44μg·mL^-1范围内,乙腈的浓度与峰面积线性关系良好(R^2=0.9999),平均回收率为99.40%;在1.25~598.60μg·mL-1范围内,乙酸乙酯的浓度与峰面积线性关系良好(R^2=0.9999),平均回收率为98.51%。该方法操作简单、准确度高、重复性好,可用于非达霉素原料药中残留溶剂的质量控制。 展开更多
关键词 顶空气相色谱法 非达霉素 残留溶剂
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气相色谱-顶空进样法测定克林霉素磷酸酯中大孔树脂有机物残留的方法 预览
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作者 白瑞 《粮食与油脂》 北大核心 2019年第8期87-89,共3页
建立克林霉素磷酸酯中大孔树脂有机溶剂苯、二甲苯(包括邻、间、对)、苯乙烯、二乙烯苯(包括间、对)残留量的检测方法。采用HP INNOWAX弹性毛细管(60m×0.25mm×0.25μm)色谱柱,氢火焰离子化检测器(FID),程序升温,顶空进样气相... 建立克林霉素磷酸酯中大孔树脂有机溶剂苯、二甲苯(包括邻、间、对)、苯乙烯、二乙烯苯(包括间、对)残留量的检测方法。采用HP INNOWAX弹性毛细管(60m×0.25mm×0.25μm)色谱柱,氢火焰离子化检测器(FID),程序升温,顶空进样气相色谱测定7种有机残留物,结果表明:线性范围内相关系数均达到0.999;回收率为81.4%~98.3%。该方法简便易行,测定结果准确可靠,可用于大孔吸附树脂有机残留物的测定。 展开更多
关键词 克林霉素磷酸酯 顶空气相色谱法 大孔吸附树脂 有机残留物
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